JP3247956B2 - 排ガス浄化用触媒 - Google Patents
排ガス浄化用触媒Info
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Landscapes
- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、排気ガス浄化用触媒に
関するものである。更に詳しくは、金属製ハニカム担体
触媒を使用する自動車等の内燃機関からの排気ガス中に
含まれる有害成分である炭化水素(HC)、一酸化炭素
(CO)および窒素酸化物(NOX )を浄化し、かつ金
属製ハニカム担体の基材である金属箔の伸びを抑制する
排気ガス浄化用触媒に関するものである。
関するものである。更に詳しくは、金属製ハニカム担体
触媒を使用する自動車等の内燃機関からの排気ガス中に
含まれる有害成分である炭化水素(HC)、一酸化炭素
(CO)および窒素酸化物(NOX )を浄化し、かつ金
属製ハニカム担体の基材である金属箔の伸びを抑制する
排気ガス浄化用触媒に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、自動車のような内燃機関から排出
される排気ガスの浄化用触媒は、多数提案されており、
現在では、炭化水素(HC)、一酸化炭素(CO)およ
び窒素酸化物(NOX )を同時に浄化する三元触媒が主
流になっている。
される排気ガスの浄化用触媒は、多数提案されており、
現在では、炭化水素(HC)、一酸化炭素(CO)およ
び窒素酸化物(NOX )を同時に浄化する三元触媒が主
流になっている。
【0003】上記の三元触媒は、アルミナ、アルミナー
シリカ、シリカ等の耐火性無機酸化物粉体に、白金(P
t)、パラジウム(Pd)、ロジウム(Rh)等の触媒
成分を単独あるいは組み合わせて分散担持してなる触媒
組成物をコージェライトや金属製等のハニカム担体に被
覆せしめてなるものや、コージェライトや金属製等のハ
ニカム担体にアルミナ、アルミナーシリカ、シリカ等の
耐火性無機酸化物を被覆した後、該担体を、白金(P
t)、パラジウム(Pd)、ロジウム(Rh)等の触媒
成分を単独あるいは組み合わせてなる水溶液に浸漬せし
めてなるものが一般的である。
シリカ、シリカ等の耐火性無機酸化物粉体に、白金(P
t)、パラジウム(Pd)、ロジウム(Rh)等の触媒
成分を単独あるいは組み合わせて分散担持してなる触媒
組成物をコージェライトや金属製等のハニカム担体に被
覆せしめてなるものや、コージェライトや金属製等のハ
ニカム担体にアルミナ、アルミナーシリカ、シリカ等の
耐火性無機酸化物を被覆した後、該担体を、白金(P
t)、パラジウム(Pd)、ロジウム(Rh)等の触媒
成分を単独あるいは組み合わせてなる水溶液に浸漬せし
めてなるものが一般的である。
【0004】さらに、触媒成分の白金(Pt)、パラジ
ウム(Pd)、ロジウム(Rh)等に該触媒成分の触媒
作用を促進させたり、安定化させるためセリウム、ラン
タン等の希土類化合物、ニッケル、鉄等の第VIII族化合
物、アルカリ金属化合物、アルカリ土類化合物などから
選ばれたものが、助触媒成分として触媒組成物に添加さ
れている。
ウム(Pd)、ロジウム(Rh)等に該触媒成分の触媒
作用を促進させたり、安定化させるためセリウム、ラン
タン等の希土類化合物、ニッケル、鉄等の第VIII族化合
物、アルカリ金属化合物、アルカリ土類化合物などから
選ばれたものが、助触媒成分として触媒組成物に添加さ
れている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな触媒のうち金属製のハニカム担体は、高温時の金属
製担体とアルミナ等の耐火性無機酸化物との熱膨張の違
いなどにより、金属製のハニカム担体の基材である金属
箔上の耐火性無機酸化物が剥離し、触媒性能が低下する
という問題点があった。
うな触媒のうち金属製のハニカム担体は、高温時の金属
製担体とアルミナ等の耐火性無機酸化物との熱膨張の違
いなどにより、金属製のハニカム担体の基材である金属
箔上の耐火性無機酸化物が剥離し、触媒性能が低下する
という問題点があった。
【0006】本発明の目的は、高温時に金属箔の伸びを
抑制し、金属箔上の耐火性無機酸化物の剥離がなく、炭
化水素(HC)、一酸化炭素(CO)および窒素酸化物
(NOX )を同時に浄化する三元触媒を提供するもので
ある。
抑制し、金属箔上の耐火性無機酸化物の剥離がなく、炭
化水素(HC)、一酸化炭素(CO)および窒素酸化物
(NOX )を同時に浄化する三元触媒を提供するもので
ある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明の排ガス浄化用触
媒は、金属製ハニカム担体基材に二層以上のアルミナ層
を形成し、該アルミナ層中に、セリウムと、白金、パラ
ジウム、ロジウムの一種以上を含有する触媒に於いて、
金属製ハニカム担体基材と接触する一層目がセリウムを
含まないことを特徴とする排ガス浄化用触媒である。
媒は、金属製ハニカム担体基材に二層以上のアルミナ層
を形成し、該アルミナ層中に、セリウムと、白金、パラ
ジウム、ロジウムの一種以上を含有する触媒に於いて、
金属製ハニカム担体基材と接触する一層目がセリウムを
含まないことを特徴とする排ガス浄化用触媒である。
【0008】金属製ハニカム担体基材と接触する一層目
のアルミナ層のコート量は、10〜120g/l−ca
tであることが好ましい。また一層目のアルミナコート
層中に、カリウム、カルシウム、ストロンチウム、バリ
ウム等アルカリ金属およびアルカリ土類金属から選ばれ
た一種以上の金属を添加することにより、基材とアルミ
ナ層との密着性を向上させることができる。該金属の添
加量を0.2mol/l−catまでにすることが好ま
しい。0.2mol/l−catを越えて添加しても効
果が少ない。
のアルミナ層のコート量は、10〜120g/l−ca
tであることが好ましい。また一層目のアルミナコート
層中に、カリウム、カルシウム、ストロンチウム、バリ
ウム等アルカリ金属およびアルカリ土類金属から選ばれ
た一種以上の金属を添加することにより、基材とアルミ
ナ層との密着性を向上させることができる。該金属の添
加量を0.2mol/l−catまでにすることが好ま
しい。0.2mol/l−catを越えて添加しても効
果が少ない。
【0009】
【0010】
【作用】箔の伸びを抑制するメカニズムは明らかでない
が、金属製ハニカム担体基材と接触する一層目のアルミ
ナ層にセリウムが含まれていないため、金属箔の伸びが
抑制されると思われる。また、金属製ハニカム担体基材
と接触する一層目のアルミナ中にカリウム、カルシウ
ム、ストロンチウム、バリウム等アルカリ金属およびア
ルカリ土類金属から選ばれた一種以上を含む層でコート
することにより、金属製ハニカム担体基材の箔とアルミ
ナのコート層の密着性を向上させ、箔の伸びを抑える事
ができると思われる。
が、金属製ハニカム担体基材と接触する一層目のアルミ
ナ層にセリウムが含まれていないため、金属箔の伸びが
抑制されると思われる。また、金属製ハニカム担体基材
と接触する一層目のアルミナ中にカリウム、カルシウ
ム、ストロンチウム、バリウム等アルカリ金属およびア
ルカリ土類金属から選ばれた一種以上を含む層でコート
することにより、金属製ハニカム担体基材の箔とアルミ
ナのコート層の密着性を向上させ、箔の伸びを抑える事
ができると思われる。
【0011】
【実施例】以下に、本発明の実施例について説明する。 実施例1
【0012】金属製の平板と波板とを重ね、これを多重
に巻回しコア部を形成してなるメタルハニカム担体に使
用する平板の金属箔に、γ−アルミナ粉末とアルミナ水
和物と水からなるスラリーをコート後、乾燥した。次
に、アルミナコートした担体にセリウム−ジルコニウム
の複合酸化物粉末と炭酸ランタン粉末とγ−アルミナ粉
末とアルミナ水和物と水からなるスラリーをコート、乾
燥後、650℃で1時間焼成して金属箔の一層目にアル
ミナ層、二層目にセリウム−ジルコニウム、ランタンを
含有するアルミナ層を形成した。(コートA)
に巻回しコア部を形成してなるメタルハニカム担体に使
用する平板の金属箔に、γ−アルミナ粉末とアルミナ水
和物と水からなるスラリーをコート後、乾燥した。次
に、アルミナコートした担体にセリウム−ジルコニウム
の複合酸化物粉末と炭酸ランタン粉末とγ−アルミナ粉
末とアルミナ水和物と水からなるスラリーをコート、乾
燥後、650℃で1時間焼成して金属箔の一層目にアル
ミナ層、二層目にセリウム−ジルコニウム、ランタンを
含有するアルミナ層を形成した。(コートA)
【0013】金属製の平板と波板とを重ね、これを多重
に巻回しコア部を形成してなるφ80×105L(52
8cc)のメタルハニカム担体に上記平板にコートした
方法で一層目にアルミナコート量60g/l−cat、
二層目にアルミナコート量60g/l−cat、セリウ
ム0.25mol/l−cat、ジルコニウム0.05
mol/l−cat、ランタン0.1mol/l−ca
tを含有するアルミナ層を形成した。
に巻回しコア部を形成してなるφ80×105L(52
8cc)のメタルハニカム担体に上記平板にコートした
方法で一層目にアルミナコート量60g/l−cat、
二層目にアルミナコート量60g/l−cat、セリウ
ム0.25mol/l−cat、ジルコニウム0.05
mol/l−cat、ランタン0.1mol/l−ca
tを含有するアルミナ層を形成した。
【0014】このようにして得た担体を、ジニトロジア
ンミン白金溶液と硝酸ロジウム溶液に含浸し、白金、ロ
ジウムをそれぞれ1.2g/l−cat、0.2g/l
−cat担持して触媒1を得た。 実施例2
ンミン白金溶液と硝酸ロジウム溶液に含浸し、白金、ロ
ジウムをそれぞれ1.2g/l−cat、0.2g/l
−cat担持して触媒1を得た。 実施例2
【0015】金属製の平板と波板とを重ね、これを多重
に巻回しコア部を形成してなるメタルハニカム担体に使
用する平板の金属箔に、γ−アルミナ粉末とアルミナ水
和物と水からなるスラリーをコート後、乾燥した。次
に、該担体を酢酸カリウム溶液に含漬して、カリウムを
担持した。
に巻回しコア部を形成してなるメタルハニカム担体に使
用する平板の金属箔に、γ−アルミナ粉末とアルミナ水
和物と水からなるスラリーをコート後、乾燥した。次
に、該担体を酢酸カリウム溶液に含漬して、カリウムを
担持した。
【0016】次に、カリウムを担持した担体に、セリウ
ム−ジルコニウムの複合酸化物粉末、炭酸ランタン粉末
とγ−アルミナ粉末とアルミナ水和物と水からなるスラ
リーをコート、乾燥後、650℃で1時間焼成して金属
箔の一層目にカリウム、二層目にセリウム−ジルコニウ
ム、ランタンを含有するアルミナ層を形成した。(コー
トB)
ム−ジルコニウムの複合酸化物粉末、炭酸ランタン粉末
とγ−アルミナ粉末とアルミナ水和物と水からなるスラ
リーをコート、乾燥後、650℃で1時間焼成して金属
箔の一層目にカリウム、二層目にセリウム−ジルコニウ
ム、ランタンを含有するアルミナ層を形成した。(コー
トB)
【0017】金属製の平板と波板とを重ね、これを多重
に巻回しコア部を形成してなるφ80×105L(52
8cc)のメタルハニカム担体に上記平板にコートした
方法で一層目にアルミナコート量60g/l−cat、
カリウム0.05mol/l−cat、二層目にアルミ
ナコート量60g/l−cat、セリウム0.25mo
l/l−cat、ジルコニウム0.05mol/l−c
at、ランタン0.1mol/l−catを含有するア
ルミナ層を形成した。
に巻回しコア部を形成してなるφ80×105L(52
8cc)のメタルハニカム担体に上記平板にコートした
方法で一層目にアルミナコート量60g/l−cat、
カリウム0.05mol/l−cat、二層目にアルミ
ナコート量60g/l−cat、セリウム0.25mo
l/l−cat、ジルコニウム0.05mol/l−c
at、ランタン0.1mol/l−catを含有するア
ルミナ層を形成した。
【0018】このようにして得た担体を、ジニトロジア
ンミン白金溶液と硝酸ロジウム溶液に含浸し、白金、ロ
ジウムをそれぞれ1.2g/l−cat、0.2g/l
−cat担持して触媒2を得た。 実施例3
ンミン白金溶液と硝酸ロジウム溶液に含浸し、白金、ロ
ジウムをそれぞれ1.2g/l−cat、0.2g/l
−cat担持して触媒2を得た。 実施例3
【0019】実施例1と同様のメタルハニカム担体の平
板の金属箔に、γ−アルミナ粉末とアルミナ水和物と水
からなるスラリーをコート後、乾燥した。次に、該担体
を酢酸カルシウム溶液に含浸して、カルシウムを担持し
た。
板の金属箔に、γ−アルミナ粉末とアルミナ水和物と水
からなるスラリーをコート後、乾燥した。次に、該担体
を酢酸カルシウム溶液に含浸して、カルシウムを担持し
た。
【0020】次に、カルシウムを担持した担体に、セリ
ウム−ジルコニウムの複合酸化物粉末、炭酸ランタン粉
末、酸化ニッケル粉末、γ−アルミナ粉末とアルミナ水
和物および水からなるスラリーをコート、乾燥後、65
0℃で1時間焼成して金属箔の一層目にカルシウム、二
層目にセリウム−ジルコニウム、ランタン、ニッケルを
含有するアルミナ層を形成した。(コートC)
ウム−ジルコニウムの複合酸化物粉末、炭酸ランタン粉
末、酸化ニッケル粉末、γ−アルミナ粉末とアルミナ水
和物および水からなるスラリーをコート、乾燥後、65
0℃で1時間焼成して金属箔の一層目にカルシウム、二
層目にセリウム−ジルコニウム、ランタン、ニッケルを
含有するアルミナ層を形成した。(コートC)
【0021】金属製の平板と波板とを重ね、これを多重
に巻回しコア部を形成してなるφ80×105L(52
8cc)のメタルハニカム担体に上記平板にコートした
方法で一層目にアルミナコート量60g/l−cat、
カルシウム0.05mol/l−catを、二層目にア
ルミナコート量60g/l−cat、セリウム0.25
mol/l−cat、ジルコニウム0.05mol/l
−cat、ランタン0.1mol/l−cat、ニッケ
ル0.05mol/l−catを含有するアルミナ層を
形成した。
に巻回しコア部を形成してなるφ80×105L(52
8cc)のメタルハニカム担体に上記平板にコートした
方法で一層目にアルミナコート量60g/l−cat、
カルシウム0.05mol/l−catを、二層目にア
ルミナコート量60g/l−cat、セリウム0.25
mol/l−cat、ジルコニウム0.05mol/l
−cat、ランタン0.1mol/l−cat、ニッケ
ル0.05mol/l−catを含有するアルミナ層を
形成した。
【0022】このようにして得た担体を、ジニトロジア
ンミン白金溶液と硝酸ロジウム溶液に含浸し、白金、ロ
ジウムをそれぞれ1.2g/l−cat、0.2g/l
−cat担持して触媒3を得た。 実施例4
ンミン白金溶液と硝酸ロジウム溶液に含浸し、白金、ロ
ジウムをそれぞれ1.2g/l−cat、0.2g/l
−cat担持して触媒3を得た。 実施例4
【0023】実施例1と同様のメタルハニカム担体の平
板の金属箔に、γ−アルミナ粉末とアルミナ水和物と水
からなるスラリーをコート後、乾燥した。次に、該担体
を硝酸ストロンチウム溶液に含浸して、ストロンチウム
を担持した。
板の金属箔に、γ−アルミナ粉末とアルミナ水和物と水
からなるスラリーをコート後、乾燥した。次に、該担体
を硝酸ストロンチウム溶液に含浸して、ストロンチウム
を担持した。
【0024】次に、ストロンチウムを担持した担体にセ
リウム−ジルコニウムの複合酸化物粉末、炭酸ランタン
粉末、酸化鉄粉末、γ−アルミナ粉末とアルミナ水和物
および水からなるスラリーをコート、乾燥後、650℃
で1時間焼成して金属箔の一層目にストロンチウム、二
層目にセリウム−ジルコニウム、ランタン、鉄を含有す
るアルミナ層を形成した。(コートD)
リウム−ジルコニウムの複合酸化物粉末、炭酸ランタン
粉末、酸化鉄粉末、γ−アルミナ粉末とアルミナ水和物
および水からなるスラリーをコート、乾燥後、650℃
で1時間焼成して金属箔の一層目にストロンチウム、二
層目にセリウム−ジルコニウム、ランタン、鉄を含有す
るアルミナ層を形成した。(コートD)
【0025】金属製の平板と波板とを重ね、これを多重
に巻回しコア部を形成してなるφ80×105L(52
8cc)のメタルハニカム担体に上記平板にコートした
方法で一層目にアルミナコート量60g/l−cat、
ストロンチウム0.05mol/l−cat、二層目に
アルミナコート量60g/l−cat、セリウム0.2
5mol/l−cat、ジルコニウム0.05mol/
l−cat、ランタン0.1mol/l−cat、鉄
0.05mol/l−catを含有するアルミナ層を形
成した。 このようにして得た担体を、ジニトロジアン
ミン白金溶液と硝酸ロジウム溶液に含漬し、白金、ロジ
ウムをそれぞれ1.2g/l−cat、0.2g/l−
cat担持して触媒4を得た。 実施例5
に巻回しコア部を形成してなるφ80×105L(52
8cc)のメタルハニカム担体に上記平板にコートした
方法で一層目にアルミナコート量60g/l−cat、
ストロンチウム0.05mol/l−cat、二層目に
アルミナコート量60g/l−cat、セリウム0.2
5mol/l−cat、ジルコニウム0.05mol/
l−cat、ランタン0.1mol/l−cat、鉄
0.05mol/l−catを含有するアルミナ層を形
成した。 このようにして得た担体を、ジニトロジアン
ミン白金溶液と硝酸ロジウム溶液に含漬し、白金、ロジ
ウムをそれぞれ1.2g/l−cat、0.2g/l−
cat担持して触媒4を得た。 実施例5
【0026】実施例1と同様のメタルハニカム担体の平
板の金属箔に、γ−アルミナ粉末とアルミナ水和物およ
び水からなるスラリーをコート後、乾燥した。次に、該
担体を硝酸バリウム溶液に含漬して、バリウムを担持し
た。
板の金属箔に、γ−アルミナ粉末とアルミナ水和物およ
び水からなるスラリーをコート後、乾燥した。次に、該
担体を硝酸バリウム溶液に含漬して、バリウムを担持し
た。
【0027】次に、バリウムを担持した担体にセリウム
−ジルコニウムの複合酸化物粉末、炭酸ランタン粉末、
酸化鉄粉末、γ−アルミナ粉末とアルミナ水和物および
水からなるスラリーをコート、乾燥後、650℃で1時
間焼成して金属箔の一層目にバリウム、二層目にセリウ
ム−ジルコニウム、ランタン、鉄を含有するアルミナ層
を形成した。(コートE)
−ジルコニウムの複合酸化物粉末、炭酸ランタン粉末、
酸化鉄粉末、γ−アルミナ粉末とアルミナ水和物および
水からなるスラリーをコート、乾燥後、650℃で1時
間焼成して金属箔の一層目にバリウム、二層目にセリウ
ム−ジルコニウム、ランタン、鉄を含有するアルミナ層
を形成した。(コートE)
【0028】金属製の平板と波板とを重ね、これを多重
に巻回しコア部を形成してなるφ80×105L(52
8cc)のメタルハニカム担体に上記平板にコートした
方法で一層目にアルミナコート量60g/l−cat、
バリウム0.05mol/l−catを、二層目にアル
ミナコート層60g/l−cat、セリウム0.25m
ol/l−cat、ジルコニウム0.05mol/l−
cat、ランタン0.1mol/l−cat、鉄0.0
5mol/l−catを含有するアルミナ層を形成し
た。
に巻回しコア部を形成してなるφ80×105L(52
8cc)のメタルハニカム担体に上記平板にコートした
方法で一層目にアルミナコート量60g/l−cat、
バリウム0.05mol/l−catを、二層目にアル
ミナコート層60g/l−cat、セリウム0.25m
ol/l−cat、ジルコニウム0.05mol/l−
cat、ランタン0.1mol/l−cat、鉄0.0
5mol/l−catを含有するアルミナ層を形成し
た。
【0029】このようにして得た担体を、ジニトロジア
ンミン白金溶液と硝酸ロジウム溶液に含浸し、白金、ロ
ジウムをそれぞれ1.2g/l−cat、0.2g/l
−cat担持して触媒5を得た。 実施例6
ンミン白金溶液と硝酸ロジウム溶液に含浸し、白金、ロ
ジウムをそれぞれ1.2g/l−cat、0.2g/l
−cat担持して触媒5を得た。 実施例6
【0030】実施例1と同様のメタルハニカム担体の平
板の金属箔に、α−アルミナ粉末とアルミナ水和物およ
び水からなるスラリーをコート後、乾燥した。次に、該
担体を酢酸カリウムと酢酸カルシウム溶液に含漬して、
カリウムとカルシウムを担持した。
板の金属箔に、α−アルミナ粉末とアルミナ水和物およ
び水からなるスラリーをコート後、乾燥した。次に、該
担体を酢酸カリウムと酢酸カルシウム溶液に含漬して、
カリウムとカルシウムを担持した。
【0031】次に、カリウムとカルシウムを担持した担
体に炭酸セリウム粉末と炭酸ランタン粉末とγ−アルミ
ナ粉末とアルミナ水和物および水からなるスラリーをコ
ート、乾燥後、650℃で1時間焼成して金属箔の一層
目にカリウム、カルシウム、二層目にセリウム、ランタ
ンを含有するアルミナ層を形成した。(コートF)
体に炭酸セリウム粉末と炭酸ランタン粉末とγ−アルミ
ナ粉末とアルミナ水和物および水からなるスラリーをコ
ート、乾燥後、650℃で1時間焼成して金属箔の一層
目にカリウム、カルシウム、二層目にセリウム、ランタ
ンを含有するアルミナ層を形成した。(コートF)
【0032】金属製の平板と波板とを重ね、これを多重
に巻回しコア部を形成してなるφ80×105L(52
8cc)のメタルハニカム担体に上記平板にコートした
方法で一層目にアルミナコート量60g/l−cat、
カリウム0.05mol/l−cat、カルシウム0.
05mol/l−catを、二層目にアルミナコート量
60g/l−cat、セリウム0.25mol/l−c
at、ランタン0.1mol/l−catを含有するア
ルミナ層を形成した。
に巻回しコア部を形成してなるφ80×105L(52
8cc)のメタルハニカム担体に上記平板にコートした
方法で一層目にアルミナコート量60g/l−cat、
カリウム0.05mol/l−cat、カルシウム0.
05mol/l−catを、二層目にアルミナコート量
60g/l−cat、セリウム0.25mol/l−c
at、ランタン0.1mol/l−catを含有するア
ルミナ層を形成した。
【0033】このようにして得た担体を、ジニトロジア
ンミン白金溶液と硝酸ロジウム溶液に含浸し、白金、ロ
ジウムをそれぞれ1.2g/l−cat、0.2g/l
−cat担持して触媒6を得た。 実施例7
ンミン白金溶液と硝酸ロジウム溶液に含浸し、白金、ロ
ジウムをそれぞれ1.2g/l−cat、0.2g/l
−cat担持して触媒6を得た。 実施例7
【0034】実施例1と同様のメタルハニカム担体の平
板の金属箔を、酢酸カリウムと酢酸カルシウム溶液と界
面活性剤を含有する溶液に含浸して、カリウムとカルシ
ウムを付着した。
板の金属箔を、酢酸カリウムと酢酸カルシウム溶液と界
面活性剤を含有する溶液に含浸して、カリウムとカルシ
ウムを付着した。
【0035】次に、カリウムとカルシウムを付着した担
体にセリウム−ジルコニウムの複合酸化物粉末、炭酸ラ
ンタン粉末、酸化ニッケル粉末、γ−アルミナ粉末とア
ルミナ水和物および水からなるスラリーをコート、乾燥
後、650℃で1時間焼成して金属箔の一層目にバリウ
ム、二層目にセリウム−ジルコニウム、ランタン、ニッ
ケルを含有するアルミナ層を形成した。(コートG)
体にセリウム−ジルコニウムの複合酸化物粉末、炭酸ラ
ンタン粉末、酸化ニッケル粉末、γ−アルミナ粉末とア
ルミナ水和物および水からなるスラリーをコート、乾燥
後、650℃で1時間焼成して金属箔の一層目にバリウ
ム、二層目にセリウム−ジルコニウム、ランタン、ニッ
ケルを含有するアルミナ層を形成した。(コートG)
【0036】金属製の平板と波板とを重ね、これを多重
に巻回しコア部を形成してなるφ80×105L(52
8cc)のメタルハニカム担体に上記平板にコートした
方法で一層目にアルミナコート量60g/l−cat、
カリウム0.05mol/l−cat、カルシウム0.
05mol/l−catを、二層目にアルミナコート量
60g/l−cat、セリウム0.25mol/l−c
at、ジルコニウム0.05mol/l−cat、ラン
タン0.1mol/l−cat、ニッケル0.05mo
l/l−catを含有するアルミナ層を形成した。
に巻回しコア部を形成してなるφ80×105L(52
8cc)のメタルハニカム担体に上記平板にコートした
方法で一層目にアルミナコート量60g/l−cat、
カリウム0.05mol/l−cat、カルシウム0.
05mol/l−catを、二層目にアルミナコート量
60g/l−cat、セリウム0.25mol/l−c
at、ジルコニウム0.05mol/l−cat、ラン
タン0.1mol/l−cat、ニッケル0.05mo
l/l−catを含有するアルミナ層を形成した。
【0037】このようにして得た担体を、ジニトロジア
ンミン白金溶液と硝酸ロジウム溶液に含浸し、白金、ロ
ジウムをそれぞれ1.2g/l−cat、0.2g/l
−cat担持して触媒7を得た。 実施例8
ンミン白金溶液と硝酸ロジウム溶液に含浸し、白金、ロ
ジウムをそれぞれ1.2g/l−cat、0.2g/l
−cat担持して触媒7を得た。 実施例8
【0038】金属製の平板と波板とを重ね、これを多重
に巻回しコア部を形成してなるφ80×105L(52
8cc)のメタルハニカム担体に実施例3と同様な方法
で一層目にカルシウム、二層目にセリウム−ジルコニウ
ム、ランタン、ニッケルを含有するアルミナ層を形成し
た。
に巻回しコア部を形成してなるφ80×105L(52
8cc)のメタルハニカム担体に実施例3と同様な方法
で一層目にカルシウム、二層目にセリウム−ジルコニウ
ム、ランタン、ニッケルを含有するアルミナ層を形成し
た。
【0039】このようにして得た担体を、ジニトロジア
ンミン白金溶液と硝酸パラジウムと硝酸ロジウム溶液に
含浸し、白金、パラジウム、ロジウムをそれぞれ0.4
g/l−cat、0.8g/l−cat、0.2g/l
−cat担持して触媒8を得た。 実施例9
ンミン白金溶液と硝酸パラジウムと硝酸ロジウム溶液に
含浸し、白金、パラジウム、ロジウムをそれぞれ0.4
g/l−cat、0.8g/l−cat、0.2g/l
−cat担持して触媒8を得た。 実施例9
【0040】実施例3の一層目のアルミナコート量を2
0g/l−cat、二層目のアルミナコート量を80g
/l−catにした以外は、実施例3と同様に行い触媒
9を得た。 実施例10
0g/l−cat、二層目のアルミナコート量を80g
/l−catにした以外は、実施例3と同様に行い触媒
9を得た。 実施例10
【0041】実施例3の一層目のアルミナコート量を4
0g/l−cat、二層目のアルミナコート量を80g
/l−catにした以外は、実施例3と同様に行い触媒
10を得た。 実施例11
0g/l−cat、二層目のアルミナコート量を80g
/l−catにした以外は、実施例3と同様に行い触媒
10を得た。 実施例11
【0042】実施例3の一層目のアルミナコート量を8
0g/l−cat、二層目のアルミナコート量を60g
/l−catにした以外は、実施例3と同様に行い触媒
11を得た。 実施例12
0g/l−cat、二層目のアルミナコート量を60g
/l−catにした以外は、実施例3と同様に行い触媒
11を得た。 実施例12
【0043】実施例3の一層目のアルミナコート量を1
00g/l−cat、二層目のアルミナコート量を60
g/l−catにした以外は、実施例3と同様に行い触
媒12を得た。 実施例13実施例3のカルシウムの担持量を0.1mo
l/l−catにした以外は、実施例3と同様に行い触
媒13を得た。 実施例14実施例3のカルシウムの担持量を0.15m
ol/l−catにした以外は、実施例3と同様に行い
触媒14を得た。 実施例15実施例3のカルシウムの担持量を0.2mo
l/l−catにした以外は、実施例3と同様に行い触
媒15を得た。 実施例16
00g/l−cat、二層目のアルミナコート量を60
g/l−catにした以外は、実施例3と同様に行い触
媒12を得た。 実施例13実施例3のカルシウムの担持量を0.1mo
l/l−catにした以外は、実施例3と同様に行い触
媒13を得た。 実施例14実施例3のカルシウムの担持量を0.15m
ol/l−catにした以外は、実施例3と同様に行い
触媒14を得た。 実施例15実施例3のカルシウムの担持量を0.2mo
l/l−catにした以外は、実施例3と同様に行い触
媒15を得た。 実施例16
【0044】実施例3の二層目に酸化カルシウム粉末を
加えたスラリーをコートした以外は、実施例3と同様に
行い、一層目にアルミナコート層60g/l−cat、
カルシウム0.05mol/l−catを、二層目にア
ルミナコート量60g/l−cat、セリウム0.25
mol/l−cat、ジルコニウム0.05mol/l
−cat、ランタン0.1mol/l−cat、ニッケ
ル0.05mol/l−cat、カルシウム0.05m
ol/l−catを含有するアルミナ層を形成した。
加えたスラリーをコートした以外は、実施例3と同様に
行い、一層目にアルミナコート層60g/l−cat、
カルシウム0.05mol/l−catを、二層目にア
ルミナコート量60g/l−cat、セリウム0.25
mol/l−cat、ジルコニウム0.05mol/l
−cat、ランタン0.1mol/l−cat、ニッケ
ル0.05mol/l−cat、カルシウム0.05m
ol/l−catを含有するアルミナ層を形成した。
【0045】このようにして得た担体をジニトロジアン
ミン白金溶液と硝酸ロジウム溶液に含浸し、白金、ロジ
ウムをそれぞれ1.2g/l−cat、0.2g/l−
cat担持して触媒16を得た。 実施例17
ミン白金溶液と硝酸ロジウム溶液に含浸し、白金、ロジ
ウムをそれぞれ1.2g/l−cat、0.2g/l−
cat担持して触媒16を得た。 実施例17
【0046】
【0047】
【0048】
【0049】
【0050】金属製の平板と波板とを重ね、これを多重
に巻回しコア部を形成してなるメタルハニカム担体に使
用する平板の金属箔に、γ−アルミナ粉末と酸化ジルコ
ニウム粉末、アルミナ水和物および水からなるスラリー
をコート後、乾燥した。
に巻回しコア部を形成してなるメタルハニカム担体に使
用する平板の金属箔に、γ−アルミナ粉末と酸化ジルコ
ニウム粉末、アルミナ水和物および水からなるスラリー
をコート後、乾燥した。
【0051】次に、ジルコニウムを含有したアルミナコ
ート担体にセリウム−ジルコニウムの複合酸化物粉末、
酸化ニッケル粉末、γ−アルミナ粉末とアルミナ水和物
および水からなるスラリーをコート、乾燥後、650℃
で1時間焼成して金属箔の一層目にジルコニウム、二層
目にセリウム−ジルコニウム、ニッケルを含有するアル
ミナ層を形成した。(コートI)
ート担体にセリウム−ジルコニウムの複合酸化物粉末、
酸化ニッケル粉末、γ−アルミナ粉末とアルミナ水和物
および水からなるスラリーをコート、乾燥後、650℃
で1時間焼成して金属箔の一層目にジルコニウム、二層
目にセリウム−ジルコニウム、ニッケルを含有するアル
ミナ層を形成した。(コートI)
【0052】金属製の平板と波板とを重ね、これを多重
に巻回しコア部を形成してなるφ80×105L(52
8cc)のメタルハニカム担体に上記平板にコートした
方法で一層目にアルミナコート量60g/l−cat、
ジルコニウム0.05mol/l−catを、二層目に
アルミナコート量60g/l−cat、セリウム0.2
5mol/l−cat、ジルコニウム0.05mol/
l−cat、ニッケル0.05mol/l−catを含
有するアルミナ層を形成した。
に巻回しコア部を形成してなるφ80×105L(52
8cc)のメタルハニカム担体に上記平板にコートした
方法で一層目にアルミナコート量60g/l−cat、
ジルコニウム0.05mol/l−catを、二層目に
アルミナコート量60g/l−cat、セリウム0.2
5mol/l−cat、ジルコニウム0.05mol/
l−cat、ニッケル0.05mol/l−catを含
有するアルミナ層を形成した。
【0053】このようにして得た担体を、ジニトロジア
ンミン白金溶液と硝酸ロジウム溶液に含浸し、白金、ロ
ジウムをそれぞれ1.2g/l−cat、0.2g/l
−cat担持して触媒17を得た。
ンミン白金溶液と硝酸ロジウム溶液に含浸し、白金、ロ
ジウムをそれぞれ1.2g/l−cat、0.2g/l
−cat担持して触媒17を得た。
【0054】実施例1と同様のメタルハニカム担体の平
板の金属箔に、γ−アルミナ粉末とアルミナ水和物と水
からなるスラリーをコートし、硝酸セリウム溶液を担
持、乾燥後、650℃で1時間焼成して金属箔にセリウ
ムを含有するアルミナ層を形成した。(コートJ)
板の金属箔に、γ−アルミナ粉末とアルミナ水和物と水
からなるスラリーをコートし、硝酸セリウム溶液を担
持、乾燥後、650℃で1時間焼成して金属箔にセリウ
ムを含有するアルミナ層を形成した。(コートJ)
【0055】金属製の平板と波板とを重ね、これを多重
に巻回しコア部を形成してなるφ80×105L(52
8cc)のメタルハニカム担体に上記平板にコートした
方法でアルミナ層を120g/l−catコート後、硝
酸セリウム溶液に含浸し、セリウムを0.25mol/
l−cat担持した。
に巻回しコア部を形成してなるφ80×105L(52
8cc)のメタルハニカム担体に上記平板にコートした
方法でアルミナ層を120g/l−catコート後、硝
酸セリウム溶液に含浸し、セリウムを0.25mol/
l−cat担持した。
【0056】このようにして得た担体を、ジニトロジア
ンミン白金溶液と硝酸ロジウム溶液に含浸し、白金、ロ
ジウムをそれぞれ1.2g/l−cat、0.2g/l
−cat担持して触媒18を得た。
ンミン白金溶液と硝酸ロジウム溶液に含浸し、白金、ロ
ジウムをそれぞれ1.2g/l−cat、0.2g/l
−cat担持して触媒18を得た。
【0057】実施例1と同様のメタルハニカム担体の平
板の金属箔に、炭酸セリウム粉末と炭酸ランタン粉末と
γ−アルミナ粉末とアルミナ水和物と水からなるスラリ
ーをコート、乾燥後、650℃で1時間焼成して金属箔
にセリウム、ランタンを含有するアルミナ層を形成し
た。(コートK)
板の金属箔に、炭酸セリウム粉末と炭酸ランタン粉末と
γ−アルミナ粉末とアルミナ水和物と水からなるスラリ
ーをコート、乾燥後、650℃で1時間焼成して金属箔
にセリウム、ランタンを含有するアルミナ層を形成し
た。(コートK)
【0058】金属製の平板と波板とを重ね、これを多重
に巻回しコア部を形成してなるφ80×105L(52
8cc)のメタルハニカム担体に上記平板にコートした
方法でアルミナコート量120g/l−cat、セリウ
ム0.25mol/l−cat、ランタン0.1mol
/l−catを含有するアルミナ層を形成した。
に巻回しコア部を形成してなるφ80×105L(52
8cc)のメタルハニカム担体に上記平板にコートした
方法でアルミナコート量120g/l−cat、セリウ
ム0.25mol/l−cat、ランタン0.1mol
/l−catを含有するアルミナ層を形成した。
【0059】このようにして得た担体を、ジニトロジア
ンミン白金溶液と硝酸ロジウム溶液に含浸し、白金、ロ
ジウムをそれぞれ1.2g/l−cat、0.2g/l
−cat担持して触媒19を得た。
ンミン白金溶液と硝酸ロジウム溶液に含浸し、白金、ロ
ジウムをそれぞれ1.2g/l−cat、0.2g/l
−cat担持して触媒19を得た。
【0060】金属製の平板と波板とを重ね、これを多重
に巻回しコア部を形成してなるφ80×105L(52
8cc)のメタルハニカム担体に比較例2と同様の方法
でアルミナコート量120g/l−cat、セリウム
0.25mol/l−cat、ランタン0.1mol/
l−catを含有するアルミナ層を形成した。
に巻回しコア部を形成してなるφ80×105L(52
8cc)のメタルハニカム担体に比較例2と同様の方法
でアルミナコート量120g/l−cat、セリウム
0.25mol/l−cat、ランタン0.1mol/
l−catを含有するアルミナ層を形成した。
【0061】このようにして得た担体を、ジニトロジア
ンミン白金溶液と硝酸パラジウム溶液と硝酸ロジウム溶
液に含浸し、白金、パラジウム、ロジウムをそれぞれ
0.4g/l−cat、0.8g/l−cat、0.2
g/l−cat担持して触媒20を得た。
ンミン白金溶液と硝酸パラジウム溶液と硝酸ロジウム溶
液に含浸し、白金、パラジウム、ロジウムをそれぞれ
0.4g/l−cat、0.8g/l−cat、0.2
g/l−cat担持して触媒20を得た。
【0062】実施例1と同様のメタルハニカム担体の平
板の金属箔に、γ−アルミナ粉末とアルミナ水和物と水
からなるスラリーをコート後、乾燥した。次に、該担体
を酢酸カルシウム溶液に含浸して、カルシウムを担持し
た。
板の金属箔に、γ−アルミナ粉末とアルミナ水和物と水
からなるスラリーをコート後、乾燥した。次に、該担体
を酢酸カルシウム溶液に含浸して、カルシウムを担持し
た。
【0063】次に、カルシウムを担持した担体に、セリ
ウム−ジルコニウムの複合酸化物粉末、炭酸ランタン粉
末、酸化ニッケル粉末、γ−アルミナ粉末とアルミナ水
和物および水からなるスラリーをコート、乾燥後、65
0℃で1時間焼成して金属箔の一層目にカルシウム、二
層目にセリウム−ジルコニウム、ランタン、ニッケルを
含有するアルミナ層を形成した。
ウム−ジルコニウムの複合酸化物粉末、炭酸ランタン粉
末、酸化ニッケル粉末、γ−アルミナ粉末とアルミナ水
和物および水からなるスラリーをコート、乾燥後、65
0℃で1時間焼成して金属箔の一層目にカルシウム、二
層目にセリウム−ジルコニウム、ランタン、ニッケルを
含有するアルミナ層を形成した。
【0064】金属製の平板と波板とを重ね、これを多重
に巻回しコア部を形成してなるφ80×105L(52
8cc)のメタルハニカム担体に上記平板にコートした
方法で一層目にアルミナコート量60g/l−cat、
カルシウム0.25mol/l−cat、ジルコニウム
0.05mol/l−cat、ランタン0.1mol/
l−cat、ニッケル0.05mol/l−catを含
有するアルミナ層を形成した。
に巻回しコア部を形成してなるφ80×105L(52
8cc)のメタルハニカム担体に上記平板にコートした
方法で一層目にアルミナコート量60g/l−cat、
カルシウム0.25mol/l−cat、ジルコニウム
0.05mol/l−cat、ランタン0.1mol/
l−cat、ニッケル0.05mol/l−catを含
有するアルミナ層を形成した。
【0065】このようにして得た担体を、ジニトロジア
ンミン白金溶液と硝酸ロジウム溶液に含浸し、白金、ロ
ジウムをそれぞれ1.2g/l−cat、0.2g/l
−cat担持して触媒21を得た。
ンミン白金溶液と硝酸ロジウム溶液に含浸し、白金、ロ
ジウムをそれぞれ1.2g/l−cat、0.2g/l
−cat担持して触媒21を得た。
【0066】実施例1乃至実施例7および実施例17と
比較例1、2で得られたコートA、B、C、D、E、
F、G、I、J、及びKの平板を電気炉で空気中1,1
00℃、50時間曝した後、平板の伸び率を測定した結
果を第1表に示す。
比較例1、2で得られたコートA、B、C、D、E、
F、G、I、J、及びKの平板を電気炉で空気中1,1
00℃、50時間曝した後、平板の伸び率を測定した結
果を第1表に示す。
【0067】また、実施例1乃至実施例17と比較例1
乃至比較例4で得られた触媒を4,000ccのエンジ
ンに取り付け、A/F=14.6(ストイキ)、入ガス
温度900℃の条件で50時間耐久した。
乃至比較例4で得られた触媒を4,000ccのエンジ
ンに取り付け、A/F=14.6(ストイキ)、入ガス
温度900℃の条件で50時間耐久した。
【0068】評価は、2000ccのエンジンでA/F
=14.6(ストイキ)、入ガス温度460℃の条件で
行った。実施例1乃至実施例17と比較例1乃至比較例
4で得られた触媒1乃至21の各々の割合及び評価結果
を第2〜4表に示す。
=14.6(ストイキ)、入ガス温度460℃の条件で
行った。実施例1乃至実施例17と比較例1乃至比較例
4で得られた触媒1乃至21の各々の割合及び評価結果
を第2〜4表に示す。
【0069】第1表では、本発明の実施例1〜7で形成
されるセリウムを第一層に含まないコートA〜Iの伸び
率は、いずれも1%台と低いのに対して、比較例1、2
で形成されるコートL、Kの伸び率は5%を越える高い
ものとなっている。
されるセリウムを第一層に含まないコートA〜Iの伸び
率は、いずれも1%台と低いのに対して、比較例1、2
で形成されるコートL、Kの伸び率は5%を越える高い
ものとなっている。
【0070】また第2〜4表に示されるように、本発明
の実施例による触媒1〜18は比較例に比べいずれも、
HC、CO、NOX の浄化率が高い。第一層のアルミナ
層のコート量については、比較例がいずれも100gを
越えるのに対して、本発明の実施例は100g以内であ
る。さらに金属製ハニカム担体基材と接触する一層目の
アルミナコート層中には、いずれもアルカリ金属および
アルカリ土類金属の一種以上がコートされている。また
その添加量については、比較例4の触媒22における
0.25mol/l−catのカルシウム添加に比べ、
実施例3の触媒3、実施例9〜15における0.05m
ol/l−cat〜0.2mol/l−catのカルシ
ウム添加の場合の方が浄化性能が優れていることがわか
る。従って金属製ハニカム担体基材と接触する一層目の
アルミナコート層中に添加するアルカリ金属およびアル
カリ土類金属の添加量は0.2mol/l−catを越
えないのが望ましい。
の実施例による触媒1〜18は比較例に比べいずれも、
HC、CO、NOX の浄化率が高い。第一層のアルミナ
層のコート量については、比較例がいずれも100gを
越えるのに対して、本発明の実施例は100g以内であ
る。さらに金属製ハニカム担体基材と接触する一層目の
アルミナコート層中には、いずれもアルカリ金属および
アルカリ土類金属の一種以上がコートされている。また
その添加量については、比較例4の触媒22における
0.25mol/l−catのカルシウム添加に比べ、
実施例3の触媒3、実施例9〜15における0.05m
ol/l−cat〜0.2mol/l−catのカルシ
ウム添加の場合の方が浄化性能が優れていることがわか
る。従って金属製ハニカム担体基材と接触する一層目の
アルミナコート層中に添加するアルカリ金属およびアル
カリ土類金属の添加量は0.2mol/l−catを越
えないのが望ましい。
【0071】
【0072】
【発明の効果】第1表乃至第4表から明らかなように金
属製ハニカム担体基材と接触する一層目にセリウムを含
有しない本発明品は、従来品と比べ金属製箔の伸びが少
なく、触媒性能が優れていることが判る。
属製ハニカム担体基材と接触する一層目にセリウムを含
有しない本発明品は、従来品と比べ金属製箔の伸びが少
なく、触媒性能が優れていることが判る。
【0073】
【表1】
【0074】
【表2】
【0075】
【表3】
【0076】
【表4】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 斎藤 卓 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41 番地の1 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 田中 浩司 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41 番地の1 株式会社豊田中央研究所内 (56)参考文献 特開 平1−242149(JP,A) 特開 昭63−39633(JP,A) 特開 昭63−258648(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B01J 21/00 - 38/74 B01D 53/86 B01D 53/94
Claims (1)
- 【請求項1】 金属箔から主に構成される金属製ハニカ
ム担体基材上に二層以上のアルミナ層を有し、該金属製
ハニカム担体基材上に形成された一層目のアルミナ層
は、実質的にアルミナからなるか、あるいはカリウム、
カルシウム、ストロンチウム、及びバリウムからなる群
から選択される少なくとも一種を含有し、該一層目のア
ルミナ層上に積層されるアルミナ層中に、セリウムと、
白金、パラジウム、ロジウムの一種以上とを含有するこ
とを特徴とする排ガス浄化用触媒。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP02344591A JP3247956B2 (ja) | 1991-02-18 | 1991-02-18 | 排ガス浄化用触媒 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP02344591A JP3247956B2 (ja) | 1991-02-18 | 1991-02-18 | 排ガス浄化用触媒 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04265155A JPH04265155A (ja) | 1992-09-21 |
JP3247956B2 true JP3247956B2 (ja) | 2002-01-21 |
Family
ID=12110703
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP02344591A Expired - Fee Related JP3247956B2 (ja) | 1991-02-18 | 1991-02-18 | 排ガス浄化用触媒 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3247956B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101338068B1 (ko) * | 2011-11-28 | 2013-12-06 | 현대자동차주식회사 | Sdpf 및 그 제조방법 |
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---|---|---|---|---|
EP0705134B1 (en) * | 1993-06-25 | 1999-04-14 | Engelhard Corporation | Layered catalyst composite |
US5741467A (en) * | 1995-06-07 | 1998-04-21 | Asec Manufacturing | Palladium catalyst washcoat supports for improved methane oxidation in natural gas automotive emission catalysts |
JP4886935B2 (ja) * | 2001-04-16 | 2012-02-29 | 株式会社アイシーティー | 触媒 |
JP4697028B2 (ja) * | 2006-04-21 | 2011-06-08 | トヨタ自動車株式会社 | アルカリ土類金属担持排ガス浄化触媒の製造方法 |
JP5000221B2 (ja) * | 2006-07-14 | 2012-08-15 | 本田技研工業株式会社 | 排ガス浄化触媒及び排ガス浄化装置 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6339633A (ja) * | 1986-08-01 | 1988-02-20 | Nissan Motor Co Ltd | 排ガス浄化用触媒 |
JP2537510B2 (ja) * | 1987-04-15 | 1996-09-25 | マツダ株式会社 | 排気ガス浄化用触媒 |
JPH0653229B2 (ja) * | 1988-03-24 | 1994-07-20 | トヨタ自動車株式会社 | 排気ガス浄化用触媒 |
-
1991
- 1991-02-18 JP JP02344591A patent/JP3247956B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101338068B1 (ko) * | 2011-11-28 | 2013-12-06 | 현대자동차주식회사 | Sdpf 및 그 제조방법 |
US9278336B2 (en) | 2011-11-28 | 2016-03-08 | Hyundai Motor Company | SCR on diesel particular filter and method for producing the same |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH04265155A (ja) | 1992-09-21 |
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Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |