JPH1076159A - 排気ガス浄化触媒及びその製造方法 - Google Patents
排気ガス浄化触媒及びその製造方法Info
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Abstract
を達成できる触媒の提供。 【解決手段】 貴金属微粒子からなる触媒成分(例え
ば、Pt、Rh、Ir、Pd、Au、Ag又はRuから
なり且つ粒径が0.1〜50μm)と、金属酸化物粉体
状担体(例えば、Al2O3、Zr2O3、TiO2又はS
iO2からなり且つ粒径が0.1〜50μm)と、無機バ
インダ−(例えば、シリカゾル、アルミナゾル又は硝酸
アルミニウム)とからなる排気ガス浄化触媒。貴金属微
粒子と粉体状担体を物理混合し、更に、無機バインダー
と適当な量の水を加えた上で混練又は撹拌し、その後、
一定の形状に成形又は基体に被覆し、続けて乾燥し焼成
する製造手順において、貴金属微粒子と粉体状担体の合
計量100重量部に対して貴金属微粒子の配合比と0.
01〜10重量部とし、且つ、貴金属微粒子と粉体状担
体と無機バインダーの合計量100重量部に対して無機
バインダーの配合比を1〜30重量部とすると良好に製
造できる。
Description
ンからの排気ガスの浄化用の触媒及びその製造方法に関
する。より詳細には、本発明は、窒素酸化物(NOx)
の低減に有効な排気ガス浄化触媒及びその製造方法に関
する。
まれる窒素酸化物(NOx)を低減できる触媒として銅
−ゼオライト(Cu−ZSM−5)が提案されている。
しかしながら、この触媒は、共存水蒸気や熱により劣化
し易いことから、耐久性の点で問題があり未だ実用化に
至っていない。
ば、アルミナ(Al2O3)、シリカ(SiO2)、ジル
コニア(ZrO2)等を担体とし、それに活性成分とし
て貴金属の塩を水に溶解してなる溶液、例えば塩化白金
酸(H2PtCl6・nH2O)の水溶液を被覆し乾燥し
焼成して担持させたものがあり、白金/アルミナ(Pt
/Al2O3)が窒素酸化物を低減することが知られてい
る。しかしながら、この触媒は、200〜300℃付近
の低温度領域では窒素酸化物(NOx)が窒素(N2)
に還元される一方で亜酸化窒素(N2O)の発生を伴っ
ていた。
解決するものとして、銅−ゼオライトや白金/アルミナ
に代わり、耐久性に優れかつ広い温度領域にわたって窒
素酸化物の窒素への還元率が高くまた亜酸化窒素の発生
の少ない触媒の開発が要望されている。
ルミナ触媒を含む触媒は通常貴金属化合物を溶解してな
る水溶液で担体を被覆し乾燥しそして焼成することによ
り製造されているが、本発明の発明者は、鋭意研究の結
果として、 この方法では貴金属化合物が担体に担持された後乾
燥及び焼成時に酸化されてしまい、その結果として、活
性成分たる貴金属の触媒活性が低下していた。 活性成分たる貴金属を微粒子としこれを直接担体に
担持させることにより貴金属の酸化が殆ど完全に阻止さ
れ、それにより、貴金属の触媒活性が向上する。ことを
見いだし、新規な触媒をその製造方法と共に提案するに
至った。
微粒子からなる活性成分と金属酸化物からなる粉体状担
体と無機バインダ−とからなる排気ガス浄化触媒であ
る。
(Al2O3)、ジルコニア(Zr2O3)、チタニナ(T
iO2)及びシリカ(SiO2)からなる群から選択され
た1種以上のものからなり、かつ、その粒径が0.1〜
50μmである。また、該貴金属は、好ましくは、白金
(Pt)、ロジウム(Rh)、イリジウム(Ir)、パ
ラジウム(Pd)、金(Au)、銀(Ag)及びルテニ
ウム(Ru)からなる群から選択された1種以上のもの
からなり、かつ、その粒径が0.1〜50μmである。
該無機バインダーは、好ましくは、シリカゾル、アルミ
ナゾル又は硝酸アルミニウム(Al(NO3)3)から選
択されたものである。
を混合し、更に、無機バインダーと適当な量の水を加え
た上で混練又は撹拌し、その後、一定の形状に成形又は
基体に被覆し、続けて慣用的な手法で乾燥し焼成する排
気ガス浄化触媒の製造方法において、該貴金属微粒子と
該粉体状担体は物理混合され、該貴金属微粒子と該粉体
状担体の合計量100重量部に対して該貴金属微粒子の
配合比は0.01〜10重量部であり、且つ、該貴金属
微粒子と粉体状担体と無機バインダーの合計量100重
量部に対して無機バインダーの配合比は1〜30重量部
であるように、配合量を調整することにより良好に製造
できる。
なる粉体状担体上に貴金属微粒子からなる触媒成分が無
機バインダ−を介して担持されてなるものである。
を使用する。金属酸化物は空気中において少なくとも8
00℃、好ましくは1000℃まで安定なものであれば
よい。好ましくは、アルミナ(Al2O3)、ジルコニア
(Zr2O3)、チタニナ(TiO2)及びシリカ(Si
O2)から選択する。1種でも2種以上を組み合わせて
使用してもよい。金属酸化物の粒径は、好ましくは、
0.1〜50μmである。BET表面積は、好ましく
は、1〜300m2/gである。
使用する。貴金属は、好ましくは、、白金、ロジウム、
イリジウム、パラジウム、金、銀又はルテニウムであ
り、これらは1種でも2種以上組み合わせて使用しても
よい。本発明では、貴金属の存在状態は、金属状態であ
ることを特徴とする。貴金属微粒子の粒径は、好ましく
は、0.1〜50μmである。これ以上粒径が大きくて
も担持量に見合うだけの触媒活性の向上は見られないか
らである。
ウム、セリウム、サマリウム、プラセオジムなどの希土
類元素やコバルト、ニッケル、鉄などの遷移金属元素や
マグネシウム、バリウム、ナトリウム、ストロンチウム
などのアルカリ土類金属元素も活性成分100重量%当
たり20重量%まで含ませることもできる。
用的なものを使用できるが、好ましくは、シリカゾル、
アルミナゾル又は硝酸アルミニウムである。
体を混合し、更に、無機バインダーと適当な量の水を加
えた上で混練し、その後、一定の形状に成形又は基体に
被覆し、続けて慣用的な手法で乾燥し焼成する排気ガス
浄化触媒の製造方法において、該貴金属微粒子と該粉体
状担体を物理混合し、該貴金属微粒子と該粉体状担体の
合計量100重量部に対して該貴金属微粒子の配合比は
0.01〜10重量部とし、且つ、該貴金属微粒子と粉
体状担体と無機バインダーの合計量100重量部に対し
て無機バインダーの配合比を1〜30重量部と調整する
ことにより良好に製造できる。
粒子が0.01〜10重量部を占めるような配合比で混
合することとしたのは、これを超えると触媒性能が飽和
してしまうからである。
という粉粒体に機械的な運動を外部から与えて混合する
ことを意味する。物理混合はしばしば粉砕を伴うが本発
明の方法では積極的に伴わせる必要はない。例えば、円
筒や正立方形などの容器に粉粒体を入れた上でそれを軸
回転させる回転形混合機を使用して物理混合することが
できる。
後に、それに無機バインダーと水を加えて混練する。無
機バインダーの添加量は、好ましくは、該貴金属微粒子
と粉体状担体と無機バインダーの合計量100重量部に
対して1〜30重量部である。なお、0〜20重量部程
度までは有機バインダーを併用することもできる。水の
添加量は、適当量である。水を加えて混練後、一定の形
状、例えば、ハニカム、ペレット、リング、球に成形す
る場合には、好ましくは、該貴金属微粒子と粉体状担体
と無機バインダーと水の合計量100重量部に対して5
〜50重量部の水が必要である。また、水を加えて撹拌
して均質なスラリーにして、該スラリーに基体を浸漬さ
せ引き上げることにより、基体表面に該スラリーを被覆
(ウオッシュコート)する場合には、好ましくは、該貴
金属微粒子と粉体状担体と無機バインダーと水の合計量
100重量部に対して50〜99重量部の水が必要であ
る。水としては、不純物の混入を防ぐため、好ましく
は、イオン交換水を使用する。
に担体と活性成分からなる触媒成分を支持し得るもので
ある。形状としては、ハニカム、ペレット、球等があ
る。基体は、触媒反応に関与しない不活性な物質からな
るものでもよいし、また、触媒反応に関与する活性な物
質からなるものでもよい。典型的には、機械的強度や耐
熱性に優れたセラミック、例えばコージェライト、ペロ
ブスカイトやムライトからなる。なお、基体の製造に際
して、成形助剤、補強材、無機繊維、有機バインダー等
が適宜混入する場合もある。
覆した後、乾燥し焼成することにより活性成分を担体に
固定担持させる。乾燥は、好ましくは、大気中80〜1
50℃で3〜10時間にわたって加熱することにより行
う。活性化処理としての焼成は、好ましくは、還元性雰
囲気中500〜700℃で2〜4時間にわたって行う。
還元性雰囲気としては、窒素ガス雰囲気や水素含有不活
性ガス雰囲気(例えば、窒素ガス濃度が100容量%、
水素ガス濃度が0.1〜10容量%のN2、Ar、He
等のガス雰囲気)や還元性バーナー炎の存在する雰囲気
を利用できる。
説明するが、本発明の範囲はこれに限定されるものでは
ない。
〜10μmの貴金属微粒子0.4グラムを均一にかき混
ぜて物理混合し、得られた混合物にシリカゾル懸濁液
(シリカゾル乾燥重量:2グラム、水分:8cc)と水
25ccを加えて十分に撹拌してスラリーとした。得ら
れたスラリーにコージェライト製セラミックスハニカム
体を浸漬し引き上げた後、該ハニカム体を大気中100
℃で1時間にわたって加熱して乾燥した後、窒素がス雰
囲気中600℃で2時間にわたって加熱して焼成した。
で1〜10μmの貴金属微粒子0.4グラムを均一にか
き混ぜて物理混合し、得られた混合物にアルミナゾル懸
濁液(アルミナゾル乾燥重量:2グラム、水分8cc)
と水10ccを加えて十分に混練し、ペレット状に成形
した。得られたペレット体を大気中100℃で1時間に
わたって加熱して乾燥した後、窒素ガス雰囲気中700
℃で3時間にわたって加熱して焼成した。
ムで1〜15μmの貴金属微粒子0.4グラムを均一に
かき混ぜて物理混合し、得られた混合物にアルミナゾル
懸濁液(アルミナゾル乾燥重量:2グラム、水分:8c
c)と水25ccを加えて十分に撹拌してスラリーとし
た。得られたスラリーにコージェライト製セラミックス
ハニカム体を浸漬し引き上げた後、該ハニカム体を大気
中100℃で1時間にわたって加熱して乾燥した後、水
素ガス1%と窒素ガス99%の雰囲気中700℃で2時
間にわたって加熱して焼成した。
5〜20μmの貴金属微粒子0.4グラムを均一にかき
混ぜて物理混合し、得られた混合物にアルミナゾル懸濁
液(アルミナゾル乾燥重量:2グラム、水分:8cc)
と水10ccを加えて十分に混練し、ペレット状に成形
した。得られたペレット体を大気中100℃で1時間に
わたって加熱して乾燥した後、窒素ガス雰囲気中700
℃で3時間にわたって加熱して焼成した。
ゾルと水とを合わせ、十分に撹拌してスラリーを得た。
得られたスラリーにコージェライト製セラミックスハニ
カム体を浸漬し引き上げる作業を5回繰り返した(即
ち、5回浸漬させた)後、該ハニカム体を引き上げて、
大気中100℃で10時間にわたって加熱乾燥した後、
更に空気中500℃で3時間にわたって焼成した。次
に、塩化白金酸(H2PtCl6・6H2O)を溶解して
なる水溶液に該ハニカム体を浸漬し引き上げ、大気中1
00℃で10時間にわたって加熱乾燥した後、水素ガス
1%と窒素ガス99%の雰囲気中600℃で2時間にわ
たって加熱して焼成した。
に、γアルミナで1〜20μmの粉体を浸漬し引き上げ
た後、それを大気中100℃で3時間にわたって加熱乾
燥した後、水素ガス1%と窒素ガス99%の雰囲気中5
00℃で3時間にわたって加熱して焼成した。その後、
得られた触媒を一旦粉砕して粒度を60メッシュに調節
した後慣用的な手法でペレット状に造粒した。
2O)を溶解してなる水溶液を使用した以外は比較例1
と同様に処理してハニカム状触媒を作製した。
溶液を使用した以外は比較例2と同様に処理してペレッ
ト状触媒を作製した。
及び比較例1乃至4では、BET表面積及び細孔容積が
ほぼ等しい市販のアルミナを使用し、また、結果物であ
る触媒の活性成分の担持量もほぼ等しくした。
媒性能を確認するために、それぞれの触媒を、順次、固
定床流通式反応装置に取付け、ディーゼルエンジンから
の排気ガスを想定した以下の組成の模擬ガスを以下の空
間速度(SV)で流通させて、窒素酸化物(NOx)の
低減率をそれぞれ測定した: NO: 1000ppm C3H6: 1360ppm O2: 10容量% H2O: 4容量% SO2: 20ppm N2: 残部 SV: 20,000hr-1
減率の測定結果を示す。図5は、亜酸化窒素(N2O)
の生成率の測定結果を示す。図1〜図4から、実施例の
触媒は、それぞれ組成の合致する比較例の触媒に比べ
て、窒素酸化物の低減率が上がり、活性温度領域が拡が
ることが明らかである。図5からPt/Al2O3触媒で
は、窒素酸化物の亜酸化窒素への転化率が下がったこと
が明らかである。
ルエンジンからの排気ガスに含まれる窒素酸化物の低減
率を向上できる。
媒性能(NOxの低減率)を示すチャートである。
媒性能(NOxの低減率)を示すチャートである。
媒性能(NOxの低減率)を示すチャートである。
媒性能(NOxの低減率)を示すチャートである。
媒性能(N2Oの生成率)を示すチャートである。
Claims (6)
- 【請求項1】 貴金属微粒子からなる活性成分と金属酸
化物からなる粉体状担体と無機バインダ−とからなる排
気ガス浄化触媒。 - 【請求項2】 該貴金属微粒子が、白金(Pt)、ロジ
ウム(Rh)、イリジウム(Ir)、パラジウム(P
d)、金(Au)、銀(Ag)及びルテニウム(Ru)
からなる群から選択された1種以上のものからなり、か
つ、その粒径が0.1〜50μmであることを特徴とす
る請求項1に記載の排気ガス浄化触媒。 - 【請求項3】 該金属酸化物が、アルミナ(Al
2O3)、ジルコニア(Zr2O3)、チタニナ(Ti
O2)及びシリカ(SiO2)からなる群から選択された
1種以上のものからなり、かつ、その粒径が0.1〜5
0μmであることを特徴とする請求項1又は2に記載の
排気ガス浄化触媒。 - 【請求項4】 該無機バインダーがシリカゾル、アルミ
ナゾル又は硝酸アルミニウム(Al(NO3)3)から選
択されたものであることを特徴とする請求項1乃至3の
いずれか1項に記載の排気ガス浄化触媒。 - 【請求項5】 一定の形状に成形されるか又は基体に被
覆されてなる請求項1乃至4のいずれか1項に記載の排
気ガス浄化触媒。 - 【請求項6】 貴金属微粒子と粉体状担体を混合し、更
に、無機バインダーと適当な量の水を加えた上で混練又
は撹拌し、その後、一定の形状に成形又は基体に被覆す
る請求項1乃至5のいずれか1項に記載の排気ガス浄化
触媒の製造方法であって、 該貴金属微粒子と該粉体状担体は物理混合され、 該貴金属微粒子と該粉体状担体の合計量100重量部に
対して該貴金属微粒子の配合比は0.01〜10重量部
であり、且つ、 該貴金属微粒子と粉体状担体と無機バインダーの合計量
100重量部に対して無機バインダーの配合比は1〜3
0重量部であることを特徴とする方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8233214A JPH1076159A (ja) | 1996-09-03 | 1996-09-03 | 排気ガス浄化触媒及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8233214A JPH1076159A (ja) | 1996-09-03 | 1996-09-03 | 排気ガス浄化触媒及びその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH1076159A true JPH1076159A (ja) | 1998-03-24 |
Family
ID=16951554
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8233214A Pending JPH1076159A (ja) | 1996-09-03 | 1996-09-03 | 排気ガス浄化触媒及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JPH1076159A (ja) |
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