JPWO2013172025A1 - 波長変換素子およびその製造方法ならびに波長変換素子を用いたled素子および半導体レーザ発光装置 - Google Patents
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Abstract
Description
図1は、実施の形態1の波長変換素子の断面図である。
図4は、実施の形態2の波長変換素子の断面図を示す。
図6(a)は、実施の形態3の波長変換素子の断面図である。
本発明によるLED素子の実施形態を説明する。
本発明によるLED素子の他の実施の形態を説明する。実施の形態5では、実施の形態1と同様の方法で形成される波長変換素子を用いたLED素子を説明する。波長変換素子の蛍光体層に用いられるマトリックスをc軸配向の柱状結晶の酸化亜鉛で形成する。
本発明によるLED素子のさらに他の実施の形態を説明する。実施の形態6においては、実施の形態2と同様の方法で形成される波長変換素子を用いたLED素子を説明する。波長変換素子の蛍光体層に用いられるマトリックスを、c軸配向の単結晶の酸化亜鉛で形成した例である。
本発明による半導体レーザ発光装置の実施形態を説明する。
本発明によるプロジェクタ装置の実施形態を説明する。実施の形態8においては、実施の形態1から3のいずれかの波長変換素子をカラーホイールに用いたプロジェクタ装置を説明する。
本発明によるヘッドライトおよび車両の実施形態を説明する。実施の形態9においては、実施の形態1から3のいずれかの波長変換素子を用いたヘッドライトおよび車両を説明する。
(ガラス基板上の酸化亜鉛の薄膜の形成)
基板として、厚み1mmのソーダガラス基板を用意した。電子ビーム蒸着法を用いて、150nmの厚みを有し、Gaが3at%ドープされたc軸配向の酸化亜鉛の薄膜(下地ZnO層)をガラス基板の上に形成した。成膜時の基板温度を180℃とし、成膜後に、大気中で、室温〜500℃まで30分で昇温し、500℃で20分間アニールを行った。
屈折率が1.8、平均粒径が3μmのY3Al5O12:Ce(YAG:Ce)蛍光体を用いて、蛍光体分散溶液を用意した。分散溶媒のエタノール(30ml)に、YAG:Ce蛍光体粒子(0.1g)と、分散剤として、リン酸エステル(0.0003g)およびポリエチレンイミン(0.0003g)を混合し、超音波ホモジナイザを用いて、溶媒中に蛍光体粒子を分散させた。
マトリックスとなる酸化亜鉛の溶液成長法として、化学浴析出法を用いた。酸化亜鉛成長溶液として、硝酸亜鉛(0.1mol/L)と、ヘキサメチレンテトラミン(0.1mol/L)が溶解した水溶液を用意した。溶液のpH値は、5〜7であった。蛍光体粒子層を形成した基板を、酸化亜鉛成長溶液に浸漬し、酸化亜鉛成長溶液の温度を90℃に保持し、蛍光体粒子層の内部の空隙に、酸化亜鉛を結晶成長させた。この後、基板を取り出し、純水によって洗浄し、乾燥した。
発光波長が465nmで、発光強度が同じ青色LEDチップを複数用意した。蛍光体粒子層の内部の空隙を酸化亜鉛で充填した蛍光体層を、支持体61の大きさに合うよう、ダイシング加工を行って切断し、個片化された波長変換素子を用意した。図9(b)に示すように、青色LEDチップを支持体61に半田64を用いて取り付け、支持体61に設けられた電極66と青色LEDチップとの間の配線を行った。次に、図9(b)に示すように、支持体61の大きさに合うように切断した波長変換素子を、基板側がLED素子からの光の出射面67の側になるよう、支持体61と波長変換素子の端部を、シリコーン樹脂の接着剤で固定し、図9(b)のLED素子を完成させた。完成したLED素子を積分球に取り付け、20mAの定電流で駆動し、LED素子の全放射束の発光強度を測定した。この結果を表1に示す。
実施例1と同じ下地ZnO層が形成されたガラス基板を、蛍光体粒子層を形成せずに、実施例1と同様の溶液成長法で、酸化亜鉛膜のみ結晶成長し形成した。この酸化亜鉛膜の分光エリプソメトリーで測定した屈折率は、2.0であった。
基板として、厚み1mmのソーダガラス基板を用意した。ジメチルシリコーン樹脂のA剤とB剤を同じ重量で混合したシリコーン樹脂に対し、実施例1と同じ蛍光体が、蛍光体層において8vol%になるように混合し、三本ロール混練機に3回通し、真空脱泡を行って、シリコーン樹脂混合物を得た。その後、ガラス基板上に、得られたシリコーン樹脂混合物を塗工し、150℃で4時間、シリコーン樹脂混合物を硬化させ、マトリックスにシリコーン樹脂を用いた蛍光体層(厚さ90μm)を得た。蛍光体層における蛍光体の体積分率と蛍光体層の厚みから算出された単位面積あたりの蛍光体重量は、3.3mg/cm2であった。この蛍光体層を用いて、実施例1と同様の方法で、LED素子を完成させ、LED素子の全放射束の発光強度を測定した。この結果を表1に示す。
実施例1と同じ下地ZnO層を形成したガラス基板上に、実施例1と同じ方法で、蛍光体粒子層を形成した。単位面積あたりの蛍光体重量は、3.3mg/cm2であった。この蛍光体層を用いて、実施例1と同様の方法で、LED素子を完成させ、LED素子の全放射束の発光強度を測定した。この結果を表1に示す。
厚み1mmのソーダガラス基板上に、ITO(錫ドープされた酸化インジウム)を電子ビーム蒸着法で成膜したITO付きガラス基板を用意した。実施例1と同様に、ITO付きガラス基板上に、蛍光体粒子層を形成した。単位面積あたりの蛍光体重量は、3.3mg/cm2であった。
ガラス基板上に、下地ZnO層を成膜する成膜条件を、成膜時の基板加熱をなしとし、成膜後のアニールを行わなかった。それら以外は、実施例1と同様の方法で、LED素子を完成させ、LED素子の全放射束の発光強度を測定した。この結果を表2に示す。なお、単位面積あたりの蛍光体重量は、3.3mg/cm2であった。
ガラス基板上に、下地ZnO層を成膜する成膜条件を、成膜時の基板温度を180℃とし、成膜後のアニールを行わなかった。それら以外は、実施例1と同様の方法で、LED素子を完成させ、LED素子の全放射束の発光強度を測定した。この結果を表2に示す。なお、単位面積あたりの蛍光体重量は、3.3mg/cm2であった。
ガラス基板上に、下地ZnO層を成膜する成膜条件を、成膜時の基板温度を180℃とし、成膜後に、大気中で、室温〜300℃まで30分で昇温し、300℃で20分間アニールを行った。それら以外は、実施例1と同様の方法で、LED素子を完成させ、LED素子の全放射束の発光強度を測定した。この結果を表2に示す。なお、単位面積あたりの蛍光体重量は、3.3mg/cm2であった。
基板として、c軸配向の単結晶のGaN薄膜が成膜されたサファイアc面基板を用意した。サファイア基板の厚みは、0.43mm、GaN薄膜の厚みは、5μmであった。GaN/サファイア基板上に、c軸配向の単結晶の下地ZnO層を溶液成長法で形成した。酸化亜鉛の溶液成長法として、化学浴析出法を用いた。酸化亜鉛成長溶液として、硝酸亜鉛(0.1mol/L)と、ヘキサメチレンテトラミン(0.1mol/L)が溶解した水溶液を用意した。溶液のph値は、5〜7であった。上記の基板を酸化亜鉛成長溶液に浸漬し、酸化亜鉛成長溶液の温度を90℃に保持し、GaN薄膜/サファイア基板上に単結晶の酸化亜鉛を0.7μm成長させた。この後、基板を取り出し、純水によって洗浄し、乾燥した。
基板として、厚み0.43mmのサファイアc面基板を用意した。その後は、比較例1と同様の方法で、LED素子を完成させ、LED素子の全放射束の発光強度を測定した。この結果を表3に示す。なお、比較例1と同様に算出された単位面積あたりの蛍光体重量は、3.3mg/cm2であった。
発光波長が446nmで、発光強度が同じ青色LEDチップを複数用意した。実施例1のYAG:Ce蛍光体に換えて、屈折率が1.9、平均粒径が6μmのβ−SiAlON(サイアロン):Eu蛍光体を用いて、実施例1と同様の方法で、蛍光体粒子層の内部の空隙を酸化亜鉛で充填した蛍光体層を形成した。なお、蛍光体粒子層の厚さは、約30μmで、単位面積あたりの蛍光体重量は、5.0mg/cm2であった。さらに、実施例1と同様の方法で、LED素子を完成させ、LED素子の全放射束の発光強度を測定した。この結果を表4に示す。
実施例6と同様に、発光波長が446nmの発光強度が同じ青色LEDチップと、屈折率が1.9、平均粒径が6μmのβ−SiAlON:Eu蛍光体を用いて、比較例1と同様の方法で、LED素子を完成させ、LED素子の全放射束の発光強度を測定した。この結果を表4に示す。なお、シリコーン樹脂を用いた蛍光体層の厚さは、180μmで、比較例1と同様に算出された単位面積あたりの蛍光体重量は、5.0mg/cm2であった。
発光波長が446nmで、発光強度が同じ半導体レーザチップを複数用意した。実施例1と同様の方法で、蛍光体粒子層の内部の空隙を酸化亜鉛で充填した蛍光体層を形成した。なお、単位面積あたりの蛍光体重量は、3.3mg/cm2であった。その蛍光体層を、図13に示すように、キャップ303の開口部304の大きさに合うよう、蛍光体層をダイシング加工によって切断し、個片化された波長変換素子を用意した。さらに、半導体レーザチップをブロック302に半田を用いて取り付け、ボンディングワイヤを用いて、半導体レーザチップ310とステム301に設けられたリード305との間の電気的な接続を行った。次に、個片化された波長変換素子を、基板側が半導体レーザ発光装置からの光の出射面408の側になるよう、開口部304と波長変換素子の端部を、接着剤で固定し、図13の半導体レーザ発光装置を完成させた。完成した半導体レーザ発光装置を積分球に取り付け、30mAの定電流で駆動し、半導体レーザ発光装置の全放射束の発光強度を測定した。この結果を表5に示す。
比較例1と同様の方法で、シリコーン樹脂に蛍光体を分散させた蛍光体層を形成した。その後は、実施例7と同様に、発光波長が446nmの発光強度が同じ半導体レーザチップチップを用いて、半導体レーザ発光装置を完成させ、半導体レーザ発光装置の全放射束の発光強度を測定した。この結果を表5に示す。なお、シリコーン樹脂を用いた蛍光体層の厚さは、90μmで、比較例1と同様に算出された単位面積あたりの蛍光体重量は、3.3mg/cm2であった。
屈折率が1.9、平均粒径が6μmのβ−SiAlON:Eu蛍光体を用いて、実施例6と同様の方法で、蛍光体粒子層の内部の空隙を酸化亜鉛で充填した蛍光体層を形成した。なお、単位面積あたりの蛍光体重量は、5.0mg/cm2であった。さらに、実施例7と同様の方法で、半導体レーザ発光装置を完成させ、半導体レーザ発光装置の全放射束の発光強度を測定した。この結果を表6に示す。
屈折率が1.9、平均粒径が6μmのβ−SiAlON:Eu蛍光体を用いて、比較例5と同様の方法で、シリコーン樹脂に蛍光体を分散させた蛍光体層を完成させた。その後は、実施例7と同様の方法で、半導体レーザ発光装置を完成させ、半導体レーザ発光装置の全放射束の発光強度を測定した。この結果を表6に示す。なお、シリコーン樹脂を用いた蛍光体層の厚さは、180μmで、比較例1と同様に算出された単位面積あたりの蛍光体重量は、5.0mg/cm2であった。
発光波長が430nmで、発光強度が同じ青色LEDチップを複数用意した。実施例1と同様の方法で、LED素子を完成させ、LED素子の全放射束の発光強度を測定した。なお、単位面積あたりの蛍光体重量は、3.3mg/cm2であった。この結果を表7に示す。
実施例9と同様に、発光波長が430nmの発光強度が同じ青色LEDチップを用いて、比較例1と同様の方法で、LED素子を完成させ、LED素子の全放射束の発光強度を測定した。この結果を表7に示す。なお、シリコーン樹脂を用いた蛍光体層の厚さは、90μmで、比較例1と同様に算出された単位面積あたりの蛍光体重量は、3.3mg/cm2であった。
表7に、実施例9と比較例8のLED素子の発光強度についての結果をまとめて示す。
発光波長が430nmで、発光強度が同じ青色LEDチップを複数用意した。屈折率が1.9、平均粒径が6μmのβ−SiAlON:Eu蛍光体を用いて、実施例6と同様の方法で、LED素子を完成させ、LED素子の全放射束の発光強度を測定した。なお、単位面積あたりの蛍光体重量は、5.0mg/cm2であった。この結果を表8に示す。
実施例10と同様に、発光波長が430nmの発光強度が同じ青色LEDチップ、屈折率が1.9、平均粒径が6μmのβ−SiAlON:Eu蛍光体を用いて、比較例5と同様の方法で、LED素子を完成させ、LED素子の全放射束の発光強度を測定した。この結果を表8に示す。なお、シリコーン樹脂を用いた蛍光体層の厚さは、180μmで、比較例1と同様に算出された単位面積あたりの蛍光体重量は、5.0mg/cm2であった。
実施例1と同じ下地ZnO層が形成されたガラス基板を、蛍光体粒子層を形成せずに、実施例1と同様の溶液成長法で、酸化亜鉛膜のみ結晶成長し形成した。酸化亜鉛膜の厚さは、約20μmであった。酸化亜鉛膜の透過率の測定は、酸化亜鉛膜を形成していないガラス基板を波長範囲330nmから800nmのリファレンスとして用いて行った。ガラス基板に代えて、サファイア基板上にも、実施例1と同様の方法で、下地ZnO層を形成し、実施例1と同様の溶液成長法で、約20μmの酸化亜鉛膜を形成した。サファイア基板上の酸化亜鉛膜についても、同様にサファイア基板をリファレンスとして用いて、透過率の測定を行った。
2 酸化亜鉛の薄膜
3 蛍光体
4 蛍光体粒子層
5 c軸配向の酸化亜鉛
6 c軸配向の酸化亜鉛で形成された波長変換素子
7、7’ 蛍光体層
7a、7b 蛍光体層の主面
42 単結晶の酸化亜鉛の薄膜
45 単結晶の酸化亜鉛
46 単結晶の酸化亜鉛で形成された波長変換素子
50 波長変換素子
60 LED素子
61 支持体
62 LEDチップ
62a 基板
62b n型GaN層
62c 発光層
62d p型GaN層
63 LEDチップからの光の出射面
64 半田
65 ボンディングワイヤ
66 電極
67 LED素子からの光の出射面
68 LEDチップからの光の入射面
70、80 LEDチップ
71 半導体発光素子の基板
72 半導体発光素子
73 半導体発光素子の発光層
74 結晶分離層
75 c軸配向の酸化亜鉛で形成された波長変換素子
95 単結晶の酸化亜鉛で形成された波長変換素子
301 ステム
302 ブロック
303 キャップ
304 開口部
305 リード
307 半導体レーザチップからの光の入射面
308 半導体レーザ発光素子からの光の出射面
310 半導体レーザチップ
330 半導体レーザ発光装置
400 カラーホイール
410 円盤
411 開口
412 遮光領域
420、421 レンズ
430 ホイールモータ
500 光源
501 赤色光源
502 青色光源
510 出力光
511、512 ダイクロミック・ミラー
521、522 ミラー
Claims (27)
- 複数の蛍光体粒子と、前記複数の蛍光体粒子の間に位置し、c軸に配向した酸化亜鉛または単結晶である酸化亜鉛によって構成されたマトリックスとを含む波長変換素子。
- 前記複数の蛍光体粒子および前記マトリックスを含む蛍光体層を備えた請求項1に記載の波長変換素子。
- 前記酸化亜鉛のc軸のX線ロッキングカーブ法による半値幅が4°以下である、請求項1または2に記載の波長変換素子。
- 前記蛍光体層に接し、酸化亜鉛で構成された薄膜をさらに備える請求項2または3に記載の波長変換素子。
- 前記薄膜に接する基板をさらに備え、前記薄膜は前記蛍光体層と前記基板との間に位置している請求項4に記載の波長変換素子。
- 前記蛍光体層に接する基板をさらに備える請求項2または3に記載の波長変換素子。
- 前記基板は、ガラス、石英、酸化ケイ素、サファイア、窒化ガリウムおよび酸化亜鉛からなる群から選ばれる1つによって構成されている請求項5または6に記載の波長変換素子。
- 前記酸化亜鉛は柱状結晶である、請求項1から7のいずれかに記載の波長変換素子。
- 前記単結晶の酸化亜鉛がc軸配向である、請求項1から7のいずれかに記載の波長変換素子。
- 前記蛍光体粒子が、YAG(イットリウム・アルミニウム・ガーネット)蛍光体およびβ−SiAlON(サイアロン)からなる群から選ばれる少なくとも一方を含む、請求項1から9のいずれかに記載の波長変換素子。
- 励起光を放射する半導体発光素子と、
前記半導体発光素子から放射される前記励起光が入射する、請求項1から10のいずれかに記載の波長変換素子と
を備えるLED素子。 - 前記波長変換素子は、前記半導体発光素子上に直接形成されている、請求項11に記載のLED素子。
- 前記波長変換素子と前記半導体発光素子との間に位置する結晶分離層をさらに備える請求項11に記載のLED素子。
- 前記結晶分離層は二酸化ケイ素を主成分とするアモルファス材料によって構成されている請求項13に記載のLED素子。
- 前記結晶分離層はプラズマ化学気相成長法によって形成されている請求項14に記載のLED素子。
- 前記半導体発光素子は、
n型GaN層と、
p型GaN層と、
前記n型GaN層および前記p型GaN層に挟まれたInGaNからなる発光層と
を含む請求項11から15のいずれかに記載のLED素子。 - 前記励起光は青色または青紫の波長帯域の光である請求項11から16のいずれかに記載のLED素子。
- 前記複数の蛍光体粒子は、青色蛍光体および黄色蛍光体を含み、
前記励起光は青紫の波長帯域の光であり、
前記励起光が前記青色蛍光体を励起することにより、前記青色蛍光体が青色光を出射し、前記励起光または前記青色光が前記黄色蛍光体を励起することにより、前記黄色蛍光体が黄色光を出射する請求項17に記載のLED素子。 - 励起光を放射する半導体レーザチップと、
前記半導体レーザチップから放射される前記励起光が入射する、請求項1から10のいずれかに記載の波長変換素子と
を備える半導体レーザ発光装置。 - 前記励起光は青色または青紫の波長帯域の光である請求項19に記載の半導体レーザ発光装置。
- 前記複数の蛍光体粒子は、青色蛍光体および黄色蛍光体を含み、
前記励起光は青紫の波長帯域の光であり、
前記励起光が前記青色蛍光体を励起することにより、前記青色蛍光体が青色光を出射し、前記励起光または前記青色光が前記黄色蛍光体を励起することにより、前記黄色蛍光体が黄色光を出射する請求項20に記載の半導体レーザ発光装置。 - 請求項19から21のいずれかに記載の半導体レーザ発光装置と、
前記半導体レーザ発光装置に電力を供給する電力供給源と
を備えたヘッドライトまたは車両。 - c軸配向した酸化亜鉛の薄膜上に、蛍光体粒子からなる蛍光体粒子層を形成する工程(a)と、
溶液成長法を用いて、前記蛍光体粒子層の内部の空隙を酸化亜鉛で充填し、蛍光体層を
形成する工程(b)
とを含む波長変換素子の製造方法。 - 前記酸化亜鉛の薄膜のc軸のX線ロッキングカーブ法による半値幅が4.5°以下である、請求項23に記載の波長変換素子の製造方法。
- 前記酸化亜鉛の薄膜が、エピタキシャル成長した単結晶である、請求項23または24に記載の波長変換素子の製造方法。
- 前記蛍光体粒子層を形成する工程が、電気泳動法である、請求項23から25のいずれかに記載の波長変換素子の製造方法。
- 前記蛍光体粒子が、YAG(イットリウム・アルミニウム・ガーネット)蛍光体およびβ−SiAlON(サイアロン)からなる群から選ばれる少なくとも一方を含む、請求項23から26のいずれかに記載の波長変換素子の製造方法。
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