JP5537326B2 - 発光ダイオード素子及びその製造方法並びに単結晶SiC材料及びその製造方法 - Google Patents
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Description
図3に示すように、陽極酸化装置200は、SiC基板2が載置されるステンレス板202と、ステンレス板202の上方に配置されSiC基板2の直上に形成された開口204を有する容器206と、容器206の内部に配置される白金ワイヤ208と、SiC基板2及び白金ワイヤ208に電圧を印加する直流電源210と、を備えている。容器206は、耐フッ酸性シート212を介してステンレス板202の上に設けられ、内部が溶液214で満たされている。また、容器206は、内部へ紫外光218を入射可能な開口216が上部に形成されている。容器206には、例えばポリテトラフルオロエチレンを用いることができる。
SiO2+6F−+2H+→H2SiF6+2H2O+4e−・・・(2)
図4(a)に示すように、陽極酸化反応により、マスク222の開口222aを通じて、バルク領域22の表面側からポーラス領域24が形成されていく(陽極酸化工程)。必要なポーラス領域24の形成が終わったら、図4(b)に示すように、マスク222及びオーミック電極201を除去する。図5に示すように、実際に得られたポーラス領域24においては、比較的規則性のある空洞が断面を横切っていることがわかる。ここで、SiC基板2の(0001)Si側面にて反応が進行する場合は、表面に対して54度傾いた方向に空洞が形成される。
本実施形態においては、バルク領域22の一部がマスク222により覆われており、陽極酸化反応時にF−イオン及びOH−イオンがマスク222表面からバルク領域22の露出部分へ向かって拡散するため、バルク領域22の露出部分におけるマスク222のエッジ付近で最も反応が早くなり、エッジから遠ざかるほど反応が遅くなる。この結果、図6に示すように、空洞径のサイズが水平方向で異なるポーラス領域24が形成される。
昇華法によりB及びNがドーピングされた単結晶6H型SiCを作製し、陽極酸化によりポーラス化した試料体1〜6を作製した。試料体1については、SiC中のB及びNの濃度をともに1×1019とし、試料体2〜6については、Bの濃度を3×1018とし、Nの濃度を5×1018とした。
図10は、試料体1の発光波長と発光強度を示すグラフである。試料体1では、陽極酸化にあたり、SiC基板2にストライプ状のマスク222を形成した。具体的に、マスク222の開口222aの幅が40μm、マスク222自体の幅が160μmとなるようにし、フッ化水素酸水溶液は質量濃度で5%として、発光波長及び発光強度のデータを取得した。ここで、電流密度10mA/cm2、通電時間120分の条件により行った。また、陽極酸化に続いて、水素雰囲気中にて1300℃で10分間熱処理を行った後、アンモニア雰囲気中にて1300℃で5分間熱処理を行い、ポーラスSiCの表面上にSi3N4の保護膜を形成した。
図11は、試料体2の発光波長と発光強度を示すグラフである。発光波長及び発光強度の取得は、励起光として325nmのHe−Cdレーザを用い、8mW(ビーム径1mm)の条件で、室温にて行った。尚、図11中には、比較例としてポーラス化前のバルクSiCの発光波長及び発光強度を示している。
試料体2は、SiC基板2上にマスク222を形成せず、フッ化水素酸水溶液に過硫酸カリウムを加えず(すなわち0mol/l)に作製した。また。陽極酸化にあたり、フッ化水素酸水溶液は質量濃度で5%とし、電流密度を2mA/cm2、通電時間を120分とした。尚、熱処理や保護膜の形成は行っていない。図11に示すように、試料体2のピーク波長は491nmであり、ポーラス化前のピーク波長である578nmよりも短波長の発光が観測された。尚、発光強度は、ポーラス化により下がっている。
図12は、試料体3の発光波長と発光強度を示すグラフである。ここで、発光波長及び発光強度の取得は、励起光として325nmのHe−Cdレーザを用い、8mW(ビーム径1mm)の条件で、室温にて行った。尚、図12中には、比較例としてポーラス化前のバルクSiCの発光波長及び発光強度を示している。
試料体3は、SiC基板2上にマスク222を形成せず、5質量%のフッ化水素酸水溶液に0.01mol/lの濃度の過硫酸カリウムを加えて作製した。また、陽極酸化にあたり、電流密度を2mA/cm2、通電時間を120分とした。尚、熱処理や保護膜の形成は行っていない。図12に示すように、試料体3のピーク波長は449nmであり、ポーラス化前のピーク波長である580nmよりも短波長の発光が観測された。試料体3においても、僅かではあるが、発光強度がポーラス化により下がっている。
図13は、試料体4の発光波長と発光強度を示すグラフである。ここで、発光波長及び発光強度の取得は、励起光として325nmのHe−Cdレーザを用い、8mW(ビーム径1mm)の条件で、室温にて行った。尚、図13中には、比較例としてポーラス化前のバルクSiCの発光波長及び発光強度を示している。
試料体4は、SiC基板2上にマスク222を形成せず、5質量%のフッ化水素酸水溶液に0.02mol/lの濃度の過硫酸カリウムを加えて作製した。また、陽極酸化にあたり、電流密度を2mA/cm2、通電時間を120分とした。尚、熱処理や保護膜の形成は行っていない。図13に示すように、試料体4のピーク波長は407nmであり、ポーラス化前のピーク波長である583nmよりも短波長の発光が観測された。試料体4においては、発光強度は、ポーラス化により上がっている。
図14は、試料体5の発光波長と発光強度を示すグラフである。ここで、発光波長及び発光強度の取得は、励起光として325nmのHe−Cdレーザを用い、8mW(ビーム径1mm)の条件で、室温にて行った。尚、図14中には、比較例としてポーラス化前のバルクSiCの発光波長及び発光強度を示している。
試料体5は、SiC基板2上にマスク222を形成せず、5質量%のフッ化水素酸水溶液に0.03mol/lの濃度の過硫酸カリウムを加えて作製した。また、陽極酸化にあたり、電流密度を2mA/cm2、通電時間を120分とした。尚、熱処理や保護膜の形成は行っていない。図14に示すように、試料体5のピーク波長は394nmであり、ポーラス化前のピーク波長である582nmよりも短波長の発光が観測された。試料体5においては、発光強度は、ポーラス化により大幅に上がっている。
図15は、試料体6の発光波長と発光強度を示すグラフである。ここで、発光波長及び発光強度の取得は、励起光として325nmのHe−Cdレーザを用い、8mW(ビーム径1mm)の条件で、室温にて行った。尚、図15中には、比較例としてポーラス化前のバルクSiCの発光波長及び発光強度を示している。
試料体6は、試料体2に対して、水素雰囲気中にて1300℃で10分間熱処理を行った後、アンモニア雰囲気中にて1300℃で5分間熱処理を行い、ポーラスSiCの表面上にSi3N4の保護膜を形成した。これにより、図15に示すように、発光強度が大幅に増大した。
過硫酸カリウムの濃度を低くすると、表面再結合が支配的であり発光効率が比較的高くはならないが、熱処理を施して表面再結合の原因となっている表面準位の低減を図ることができた。
ドナー・アクセプタ・ペアの再結合による遷移エネルギーEDAは、一般に、
EDA=Eg−(ED+EA)+e2/εRDA)
で表される。ここで、Egは結晶のバンドギャップエネルギー、EDはドナーのイオン化エネルギー、EAはアクセプタのイオン化エネルギー、eは電子電荷、εは誘電率、RDAは平均的なドナー・アクセプタ間距離である。結晶サイズが小さくなることにより、一般に知られているとおりEgが大きくなる。また、ドナー、アクセプタ間の実際の距離は不変であるが、ドナーに捕獲された電子や、アクセプタに捕獲された正孔は、各々の不純物を中心にボーア半径を持つ軌道を周回しているため、図16(b)に示すようにその軌道は結晶サイズ縮小の影響を受ける。
一方、ポーラス結晶では、図16(b)に示すように、結晶が部分的に消失するために、ドナーに捕獲された電子とアクセプタに捕獲された正孔が球状を維持できなくなり、不純物が重心からずれた楕円球状の軌道となる。その結果、両者の軌道の重なりが大きくなり、再結合確率が増加する。そして、ポーラス化前においては上式のRDAはR1DAであったところ、ポーラス化によりRDAは、実質的にはR1DAより小さなR2DAとなる。これにより、ポーラス化によって遷移エネルギーは一層大きくなる。試料体1〜6の実験結果は、このような理論的背景によって引き起こされていると思われる。
2 SiC基板
4 バッファ層
6 n型層
8 多重量子井戸活性層
10 電子ブロック層
12 p型クラッド層
14 p型コンタクト層
16 p側電極
18 n側電極
22 バルク領域
24 ポーラス領域
200 陽極酸化装置
202 ステンレス板
204 開口
206 容器
208 白金ワイヤ
210 直流電源
212 耐フッ酸性シート
214 溶液
216 開口
218 紫外光
222 マスク
222a 開口
Claims (10)
- 半導体発光部と、
ドナー性不純物としてのN及びアクセプタ性不純物としてのBが添加された6H型の単結晶SiCからなり、所定方向に空洞径が連続的に変化するポーラス領域を含み、前記半導体発光部の光により励起されるとドナー・アクセプタ・ペア発光により前記ポーラス領域にて390nm〜500nmにピークを有する380nm〜700nmの波長の光を発するSiC部と、を有する発光ダイオード素子。 - 前記SiC部の前記ポーラス領域は、表面が保護膜により覆われている請求項1に記載の発光ダイオード素子。
- 前記SiC部は、バルク領域を含む請求項1または2に記載の発光ダイオード素子。
- 前記SiC部は、前記半導体発光部の光により励起されるとドナー・アクセプタ・ペア発光により前記バルク領域にて500nm〜650nmにピークを有する500nm〜750nmの波長の光を発する請求項3に記載の発光ダイオード素子。
- 請求項4に記載の発光ダイオード素子の製造方法であって、
ドナー性不純物及びアクセプタ性不純物が添加されたバルク状の単結晶SiCへ通電可能な電極を形成する電極形成工程と、
前記電極と通電可能な単結晶SiCに部分的にマスクを形成するマスク形成工程と、
前記マスクが形成された単結晶SiCに対して陽極酸化を行って前記ポーラス領域を形成する陽極酸化工程と、を含む発光ダイオード素子の製造方法。 - ドナー性不純物としてのN及びアクセプタ性不純物としてのBが添加された6H型の単結晶SiCからなり、
所定方向に空洞径が連続的に変化するポーラス領域を含み、
所定の光により励起されるとドナー・アクセプタ・ペア発光により前記ポーラス領域にて390nm〜500nmにピークを有する380nm〜700nmの波長の光を発する単結晶SiC材料。 - 前記ポーラス領域は、表面が保護膜により覆われている請求項6に記載の単結晶SiC材料。
- バルク領域を含む請求項6または7に記載の単結晶SiC材料。
- 前記半導体発光部の光により励起されるとドナー・アクセプタ・ペア発光により前記バルク領域にて500nm〜650nmにピークを有する500nm〜750nmの波長の光を発する請求項8に記載の単結晶SiC材料。
- 請求項6から9のいずれか1項に記載の単結晶SiC材料の製造方法であって、
ドナー性不純物及びアクセプタ性不純物が添加されたバルク状の単結晶SiCに電極を形成する電極形成工程と、
前記電極が形成された単結晶SiCに部分的にマスクを形成するマスク形成工程と、
前記マスクが形成された単結晶SiCに対して陽極酸化を行って前記ポーラス領域を形成する陽極酸化工程と、を含む単結晶SiC材料の製造方法。
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