JP4153455B2 - 蛍光体および発光ダイオード - Google Patents
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Description
第1の局面によれば、LaB6、B4C、TaB2、NbB2、ZrB2、HfB2、BN、または、Bを含有した炭素をB源とし、昇華再結晶法によりSiC結晶を形成することを特徴とする。
第1の局面によれば、B単体、LaB6、B4C、TaB2、NbB2、ZrB2、HfB2またはBNをB源とし、真空下または不活性ガス雰囲気下において、1500℃以上で、SiCに熱拡散する工程と、表面層を除去する工程とを備えることを特徴とする。
本発明のSiC製蛍光体は、BまたはAlのうちいずれか1種類以上の元素と、Nとによりドーピングされていることを特徴とする。かかる。SiC製蛍光体は、紫外領域または青色−紫色の可視領域の長波長光源または電子線などの外部光源によって励起し、主として、紫色−青色−黄色−赤色の可視領域で発光する。
本発明のSiC製蛍光体の製造方法は、LaB6、B4C、TaB2、NbB2、ZrB2、HfB2、BN、または、Bを含有した炭素をB源とし、昇華再結晶法によりSiC結晶を形成することを特徴とする。かかる方法により、SiCをNおよびBによりドーピングし、NまたはBのうちいずれか一方の濃度が1015/cm3〜1018/cm3であり、他方の濃度が1016/cm3〜1019/cm3となるようにドーピング濃度を調整することでき、外部光源により励起して、波長500nm〜750nmの蛍光を発し、500nm〜650nmにピーク波長を有するSiC製蛍光体を製造することができる。
本発明の半導体用基板および粉末は、外部光源により励起して発光する蛍光体であって、BまたはAlのうちいずれか1種類以上の元素と、Nとによりドーピングされた6H型SiC単結晶蛍光体からなることを特徴とする。
本発明の発光ダイオードは、BまたはAlのうちいずれか1種類以上の元素と、Nとによりドーピングされた6H型SiC単結晶蛍光体からなる半導体用基板と、基板上に窒化物半導体からなる発光素子を備えることを特徴とする。
SiC製蛍光体を、図1に示すように、改良型レーリ法により作成した。まず、種結晶であるSiC単結晶からなる基板1を、黒鉛製るつぼ3の蓋4の内面に取り付けた。また、黒鉛製るつぼ3の内部には、原料2となる高純度のSiC粉末(JIS粒度#250)とB源を混合した後、充填した。
結晶成長時の雰囲気ガスにおけるN2ガスの分圧を5%とし、B単体のSiC粉末に対する濃度を0.5mol%とした以外は、実施例1と同様にしてSiC結晶を製造した。得られたSiC結晶のNとBの濃度は、Nが3×1018/cm3であり、Bが1×1017/cm3であった。また、蛍光スペクトルの形状は実施例1と同様であったが、発光の相対強度は実施例1における熱アニール処理前の結晶に比べてほぼ3倍に向上した。
結晶成長時の雰囲気ガスにおけるN2ガスの分圧を10%とし、B単体のSiC粉末に対する濃度を5mol%とした以外は、実施例1と同様にしてSiC結晶を製造した。得られたSiC結晶のNとBの濃度は、Nが8×1018/cm3であり、Bが5×1017/cm3であった。また、蛍光スペクトルの形状は実施例1と同様であったが、発光の相対強度は実施例1における熱アニール処理前の結晶に比べてほぼ5倍に向上した。
結晶成長時の雰囲気ガスにおけるN2ガスの分圧を30%とし、B単体のSiC粉末に対する濃度を15mol%とした以外は、実施例1と同様にしてSiC結晶を製造した。得られたSiC結晶のNとBの濃度は、Nが1×1019/cm3であり、Bが1×1018/cm3であった。また、蛍光スペクトルの形状は実施例1と同様であったが、発光の相対強度は実施例1における熱アニール処理前の結晶に比べてほぼ1/10に低下した。
原料粉末にB源を配合しなかった以外は、実施例1と同様にして、改良型レーリ法により、直径55mm、厚さ10mmのSiC単結晶を得た。得られたSiC単結晶から、実施例1と同様に、直径55mm、厚さ0.3mmの結晶を切り出した後、片面を研磨加工した。つぎに、TaB2をB源とし、SiC粉末に対して3mol%のTaB2をSiC粉末に混合した後、治具に固定した。この治具に、研磨加工した前述のSiC結晶を取り付け、SiC結晶の平坦面とTaB2との間隔が0.1mmとなるように調製した。
実施例5において得られたSiC単結晶を乳鉢で粉砕し、分級して、粒径2μm〜3μmの粉末を得、この粉末を白色のBN焼結体からなる坩堝に入れて、加熱焼成した。焼成は、N2ガスの雰囲気下、300Paに減圧して行ない、1800℃で4時間保持した。焼成後、SiC粉末を乳鉢で粉砕し、大気雰囲気(酸化性雰囲気)下、1200℃で3時間加熱して表面に酸化膜を形成した。得られた焼結体を70%のフッ酸で処理し、表面を厚さ1μm程度除去し、乾燥して、粉末を得た。
図4に、本実施例の発光ダイオードの構造を示す。SiC基板401上に、AlおよびNを添加した第1の不純物添加SiC層402、BおよびNを添加した第2の不純物添加SiC層403を、たとえばCVD法によってエピタキシャル成長させ、形成した。さらに、SiC層403上に、たとえば有機金属化合物気相成長法によって、AlGaNバッファ層404、n−GaN第1コンタクト層405、n−AlGaN第1クラッド層406、GaInN/GaN多重量子井戸活性層407、p−AlGaN電子ブロック層408、p−AlGaN第2クラッド層409、p−GaN第2コンタクト層410を形成した。つぎに、p−GaN第2コンタクト層410上に、Ni/Auからなるp電極411を形成した後、図4に示すように、n−GaN第1コンタクト層405が露出するまでエッチングし、n−GaN第1コンタクト層405上にn電極412を形成し、発光ダイオードを得た。
図7に、本実施例の発光ダイオードの構造を示す。この発光ダイオードは、図7に示すように、Nドープのn−SiC基板701上に、AlおよびNを添加した第1の不純物添加SiC層702と、BおよびNを添加した第2の不純物添加SiC層703をCVD法によってエピタキシャル成長させた。さらに、SiC層703上に、有機金属化合物気相成長法によって、n−AlGaNバッファ層704、n−GaN第1コンタクト層705、n−AlGaN第1クラッド層706、GaInN/GaN多重量子井戸活性層707、p−AlGaN電子ブロック層708、p−AlGaN第2クラッド層709、p−GaN第2コンタクト層710を積層した。つぎに、p−GaN第2コンタクト層710の表面に、Ni/Auからなるp電極711を形成し、SiC基板701の表面には、n電極712を部分的に形成し、発光ダイオードを得た。
本実施例では、発光波長が440nm〜480nmである従来の窒化物半導体発光ダイオードと、本発明の発光ダイオードとを組み合わせて、白色光を合成した。本発明の発光ダイオードは、窒化物半導体による紫色光を励起光として黄色の蛍光を発する発光ダイオードとした。
結晶成長時のB源の代わりに、Al単体をSiC粉末に対して、0.1mol%となるようにSiC粉末に混合し、原料粉末とした以外は実施例1と同様にしてSiC結晶を成長した。得られたSiC結晶のAlとNの濃度は、Nが5×1017/cm3であり、Alは2×1016/cm3であった。また、蛍光スペクトルは、ピーク波長が430nmであり、波長400nm〜750nmの蛍光を発し、図6に示すようなブロードなスペクトルを呈した。
結晶成長時の雰囲気ガスにおけるN2ガスの分圧を5%とし、Al単体のSiC粉末に対する濃度を1mol%とした以外は、実施例10と同様にしてSiC結晶を製造した。得られたSiC結晶のNとAlの濃度は、Nが5×1018/cm3であり、Alが1×1017/cm3であった。また、蛍光スペクトルの形状は実施例10と同様であったが、発光の相対強度は、実施例10における熱アニール処理前の結晶に比べてほぼ2倍に向上した。
結晶成長時の雰囲気ガスにおけるN2ガスの分圧を10%とし、Al単体のSiC粉末に対する濃度を10mol%とした以外は、実施例10と同様にしてSiC結晶を製造した。得られたSiC結晶のNとAlの濃度は、Nが8×1018/cm3であり、Alが4×1017/cm3であった。また、蛍光スペクトルの形状は実施例10と同様であったが、発光の相対強度は、実施例10における熱アニール処理前の結晶に比べてほぼ3倍に向上した。
結晶成長時の雰囲気ガスにおけるN2ガスの分圧を30%とし、Al単体のSiC粉末に対する濃度を20mol%とした以外は、実施例10と同様にしてSiC結晶を製造した。得られたSiC結晶のNとAlの濃度は、Nが1×1019/cm3であり、Alが1×1018/cm3であった。また、蛍光スペクトルの形状は実施例10と同様であったが、発光の相対強度は実施例10における熱アニール処理前の結晶に比べて、ほぼ1/3以下に低下した。
Claims (1)
- SiC製の半導体用基板と、
前記半導体用基板上に形成され、Al及びNがドーピングされた6H型SiC単結晶蛍光体からなる第1のSiC層と、B及びNがドーピングされた6H型SiC単結晶蛍光体からなる第2のSiC層と、を含むSiC層と、
前記SiC層上に形成され、発光波長が408nm以下である窒化物半導体層と、を備え、
前記SiC層は、前記窒化物半導体層からの1次光により励起され、可視領域の2次光を発することを特徴とする発光ダイオード。
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