JPWO2012173242A1 - 光硬化性熱硬化性樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
さらに本発明の目的は、このような光硬化性熱硬化性樹脂組成物を用いることによって得られる上記のような諸特性に優れたドライフィルム及び硬化物、並びに該ドライフィルムや硬化物によりソルダーレジスト等の硬化被膜が形成されてなるプリント配線板を提供することにある。
A−B−A (I)
(式中、Aはガラス転移点Tgが0℃以上のポリマー単位であり、Bはガラス転移点Tgが0℃未満のポリマー単位である。)
で表されるブロック共重合体であることが好ましい。
以下、本発明の光硬化性樹脂組成物の各構成成分について詳しく説明する。
上記(A)カルボキシル基含有樹脂としては、公知のカルボキシル基を含む樹脂を用いることができる。カルボキシル基の存在により、樹脂組成物をアルカリ現像性とすることができる。また、光硬化性や耐現像性の観点から、カルボキシル基の他に、分子内にエチレン性不飽和結合を有することが好ましいが、エチレン性不飽和二重結合を有さないカルボキシル基含有樹脂のみを(A)成分として用いることもできる。(A)成分の樹脂がエチレン性不飽和結合を有さない場合は、組成物を光硬化性とするために分子中に1個以上のエチレン性不飽和基を有する化合物(光重合性モノマー)を併用する必要がある。エチレン性不飽和二重結合としては、アクリル酸もしくはメタアクリル酸又はそれらの誘導体由来のものが好ましい。
また、(A)成分として、エポキシ樹脂を出発原料として使用していないカルボキシル基含有樹脂を用いることが好ましい。エポキシ樹脂を出発原料として使用していないカルボキシル基含有樹脂は、ハロゲン化物イオン含有量が非常に少なく、絶縁信頼性の劣化を抑えることができる。
(2)後述するような2官能(固形)エポキシ樹脂の水酸基を、さらにエピクロロヒドリンでエポキシ化した多官能エポキシ樹脂に、(メタ)アクリル酸を反応させ、生じた水酸基に2塩基酸無水物を付加させたカルボキシル基含有感光性樹脂。
(3)1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物に、1分子中に少なくとも1個のアルコール性水酸基と1個のフェノール性水酸基を有する化合物と、(メタ)アクリル酸などの不飽和基含有モノカルボン酸とを反応させ、得られた反応生成物のアルコール性水酸基に対して、無水マレイン酸、テトラヒドロ無水フタル酸、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸、アジピン酸などの多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂。
(4)ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、ノボラック型フェノール樹脂、ポリ−p−ヒドロキシスチレン、ナフトールとアルデヒド類の縮合物、ジヒドロキシナフタレンとアルデヒド類との縮合物などの1分子中に2個以上のフェノール性水酸基を有する化合物と、エチレンオキシド、プロピレンオキシドなどのアルキレンオキシドとを反応させて得られる反応生成物に、(メタ)アクリル酸などの不飽和基含有モノカルボン酸を反応させ、得られる反応生成物に多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂。
(5)1分子中に2個以上のフェノール性水酸基を有する化合物とエチレンカーボネート、プロピレンカーボネートなどの環状カーボネート化合物とを反応させて得られる反応生成物に、不飽和基含有モノカルボン酸を反応させ、得られる反応生成物に多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂。
(6)脂肪族ジイソシアネート、分岐脂肪族ジイソシアネート、脂環式ジイソシアネート、芳香族ジイソシアネートなどのジイソシアネート化合物と、ポリカーボネート系ポリオール、ポリエーテル系ポリオール、ポリエステル系ポリオール、ポリオレフィン系ポリオール、アクリル系ポリオール、ビスフェノールA系アルキレンオキシド付加体ジオール、フェノール性ヒドロキシル基及びアルコール性ヒドロキシル基を有する化合物などのジオール化合物の重付加反応によるウレタン樹脂の末端に、酸無水物を反応させてなる末端カルボキシル基含有ウレタン樹脂。
(7)ジイソシアネートと、ジメチロールプロピオン酸、ジメチロール酪酸などのカルボキシル基含有ジアルコール化合物と、ジオール化合物との重付加反応によるカルボキシル基含有ウレタン樹脂の合成中に、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートなどの分子中に1つの水酸基と1つ以上の(メタ)アクリロイル基を有する化合物を加え、末端(メタ)アクリル化したカルボキシル基含有ウレタン樹脂。
(8)ジイソシアネートと、カルボキシル基含有ジアルコール化合物と、ジオール化合物との重付加反応によるカルボキシル基含有ウレタン樹脂の合成中に、イソホロンジイソシアネートとペンタエリスリトールトリアクリレートの等モル反応物など、分子中に1つのイソシアネート基と1つ以上の(メタ)アクリロイル基を有する化合物を加え、末端(メタ)アクリル化したカルボキシル基含有ウレタン樹脂。
(9)(メタ)アクリル酸などの不飽和カルボン酸と、スチレン、α−メチルスチレン、低級アルキル(メタ)アクリレート、イソブチレンなどの不飽和基含有化合物との共重合により得られるカルボキシル基含有樹脂。
(10)後述するような多官能オキセタン樹脂に、アジピン酸、フタル酸、ヘキサヒドロフタル酸などのジカルボン酸を反応させ、生じた1級の水酸基に、2塩基酸無水物を付加させたカルボキシル基含有ポリエステル樹脂に、さらにグリシジル(メタ)アクリレート、α−メチルグリシジル(メタ)アクリレートなどの1分子中に1つのエポキシ基と1つ以上の(メタ)アクリロイル基を有する化合物を付加してなるカルボキシル基含有感光性樹脂。
(11)上述した(1)〜(10)のいずれかのカルボキシル基含有樹脂に、1分子中に環状エーテル基と(メタ)アクリロイル基を有する化合物を付加させたカルボキシル基含有感光性樹脂。
本発明において用いられる(B)光重合開始剤としては、公知のいずれのものも用いることができるが、中でも、オキシムエステル基を有するオキシムエステル系光重合開始剤、α−アミノアセトフェノン系光重合開始剤、アシルホスフィンオキサイド系光重合開始剤が好ましい。(B)光重合開始剤は1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用して用いてもよい。
(式中、Xは、水素原子、炭素数1〜17のアルキル基、炭素数1〜8のアルコキシ基、フェニル基、フェニル基(炭素数1〜17のアルキル基、炭素数1〜8のアルコキシ基、アミノ基、炭素数1〜8のアルキル基を持つアルキルアミノ基又はジアルキルアミノ基により置換されている)、ナフチル基(炭素数1〜17のアルキル基、炭素数1〜8のアルコキシ基、アミノ基、炭素数1〜8のアルキル基を持つアルキルアミノ基又はジアルキルアミノ基により置換されている)を表し、Y、Zはそれぞれ、水素原子、炭素数1〜17のアルキル基、炭素数1〜8のアルコキシ基、ハロゲン基、フェニル基、フェニル基(炭素数1〜17のアルキル基、炭素数1〜8のアルコキシ基、アミノ基、炭素数1〜8のアルキル基を持つアルキルアミノ基又はジアルキルアミノ基により置換されている)、ナフチル基(炭素数1〜17のアルキル基、炭素数1〜8のアルコキシ基、アミノ基、炭素数1〜8のアルキル基を持つアルキルアミノ基又はジアルキルアミノ基により置換されている)、アンスリル基、ピリジル基、ベンゾフリル基、ベンゾチエニル基を表し、Arは、炭素数1〜10のアルキレン、ビニレン、フェニレン、ビフェニレン、ピリジレン、ナフチレン、チオフェン、アントリレン、チエニレン、フリレン、2,5−ピロール−ジイル、4,4’−スチルベン−ジイル、4,2’−スチレン−ジイルを表し、nは0又は1の整数である)
(B)光重合開始剤の他、本発明の光硬化性樹脂組成物には、光開始助剤または増感剤を好適に用いることができる。光開始助剤または増感剤としては、ベンゾイン化合物、アセトフェノン化合物、アントラキノン化合物、チオキサントン化合物、ケタール化合物、ベンゾフェノン化合物、3級アミン化合物、及びキサントン化合物などを挙げることができる。これらの化合物は、(B)光重合開始剤として用いることができる場合もあるが、(B)光重合開始剤と併用して用いることが好ましい。また、光開始助剤または増感剤は1種類を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
ジアルキルアミノベンゾフェノン化合物としては、4,4’−ジエチルアミノベンゾフェノンが毒性が低いことから好ましい。ジアルキルアミノ基含有クマリン化合物は、最大吸収波長が350〜410nmと紫外線領域にあるため、着色が少なく、無色透明な感光性組成物はもとより、着色顔料を用い、着色顔料自体の色を反映した着色ソルダーレジスト膜を得ることが可能となる。特に、7−(ジエチルアミノ)−4−メチル−2H−1−ベンゾピラン−2−オンが、波長400〜410nmのレーザー光に対して優れた増感効果を示すことから好ましい。
本発明の光硬化性樹脂組成物には、(C)ブロック共重合体が含まれる。ブロック共重合体とは一般的に性質の異なる二種類以上のポリマーが、共有結合で繋がり長い連鎖になった分子構造の共重合体を呼ぶ。
また、ABAあるいはABA’型ブロック共重合体のうち、AないしA’がTgが50℃以上のポリマー単位からなり、BがTgが−20℃以下であるポリマー単位からなるブロック共重合体がさらに好ましい。
また、ABAあるいはABA’型ブロック共重合体のうち、AないしA’が上記(A)カルボキシル基含有樹脂との相溶性が高いものが好ましく、Bが上記(A)カルボキシル基含有樹脂との相溶性が低いものが好ましい。このように、両端のブロックがマトリックスに相溶であり、中央のブロックがマトリックスに不相溶であるブロック共重合体とすることで、マトリックス中において特異的な構造を示しやすくなると考えられる。
また、クラレ社製のクラリティもメタクリル酸メチルとアクリル酸ブチルより誘導されるブロック共重合である。
本発明の光硬化性樹脂組成物は、耐熱性、絶縁信頼性等の特性を向上させる目的で用いられる(D)熱硬化性成分を含む。(D)熱硬化性成分としては、イソシアネート化合物、ブロックイソシアネート化合物、アミノ樹脂、マレイミド化合物、ベンゾオキサジン樹脂、カルボジイミド樹脂、シクロカーボネート化合物、多官能エポキシ化合物、多官能オキセタン化合物、エピスルフィド樹脂などの公知慣用の熱硬化性樹脂が使用できる。これらの中でも好ましい熱硬化性成分は、1分子中に複数の環状エーテル基及び/又は環状チオエーテル基(以下、環状(チオ)エーテル基と略称する)を有する熱硬化性成分である。これら環状(チオ)エーテル基を有する熱硬化性成分は、市販されている種類が多く、その構造によって多様な特性を付与することができる。
本発明の光硬化性樹脂組成物は、着色剤を配合することができる。着色剤としては、赤、青、緑、黄などの公知の着色剤を使用することができ、顔料、染料、色素のいずれでもよい。但し、環境負荷低減並びに人体への影響の観点からハロゲンを含有しないことが好ましい。
ジスアゾ系:Pigment Red 37, 38, 41。
モノアゾレーキ系:Pigment Red 48:1, 48:2, 48:3, 48:4,49:1, 49:2, 50:1, 52:1, 52:2,53:1, 53:2, 57:1, 58:4, 63:1, 63:2, 64:1,68。
ぺリレン系:Solvent Red 135, 179, Pigment Red 123,149, 166, 178, 179, 190, 194,224。
ジケトピロロピロール系:Pigment Red 254, 255, 264, 270, 272。
縮合アゾ系:Pigment Red 220, 144, 166, 214, 220, 221,242。
アンスラキノン系:Pigment Red 168, 177, 216、Solvent Red 149,150, 52, 207。
キナクリドン系:Pigment Red 122, 202, 206, 207, 209。
青色着色剤としてはフタロシアニン系、アントラキノン系があり、顔料系はピグメント(Pigment)に分類されている化合物、具体的には、下記のようなものを挙げることができる:Pigment Blue 15, 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 15:6,16, 60。染料系としては、Solvent Blue 35, 63, 68, 70, 83, 87, 94,97, 122, 136, 67, 70等を使用することができる。上記以外にも、金属置換もしくは無置換のフタロシアニン化合物も使用することができる。
緑色着色剤としては、同様にフタロシアニン系、アントラキノン系、ペリレン系があり、具体的にはPigmentGreen 7, 36、Solvent Green 3, 5, 20,28等を使用することができる。上記以外にも、金属置換もしくは無置換のフタロシアニン化合物も使用することができる。
黄色着色剤としてはモノアゾ系、ジスアゾ系、縮合アゾ系、ベンズイミダゾロン系、イソインドリノン系、アントラキノン系等があり、具体的には以下のものが挙げられる。
アントラキノン系:Solvent Yellow 163, Pigment Yellow 24,108, 193, 147, 199, 202。
イソインドリノン系:Pigment Yellow 110, 109, 139, 179, 185。
縮合アゾ系:Pigment Yellow 93, 94, 95, 128, 155, 166,180。
モノアゾ系:Pigment Yellow 1, 2, 3, 4, 5, 6, 9, 10,12, 61, 62, 62:1, 65, 73,74, 75, 97, 100, 104, 105, 111, 116, 167, 168, 169,182, 183。
ジスアゾ系:Pigment Yellow 12, 13, 14, 16, 17, 55, 63,81, 83, 87, 126, 127,152, 170, 172, 174, 176, 188, 198。
具体的に例示すれば、Pigment Violet 19、23、29、32、36、38、42、Solvent Violet13, 36、C.I. Pigment Orange 1,5, 13, 14, 16, 17, 24,34, 36, 38, 40, 43, 46, 49, 51, 61, 63, 64, 71, 73、PigmentBrown 23, 25, Pigment Black 1, 7等がある。
本発明において、1個以上のエチレン性不飽和基を有する化合物(光重合性モノマー)を用いることができる。光重合性モノマーは、活性エネルギー線照射により、光硬化して、前記(A)カルボキシル基含有樹脂を、アルカリ水溶液に不溶化、又は不溶化を助けるものである。
本発明の光硬化性樹脂組成物は、得られる硬化物の物理的強度等を上げるために、必要に応じて、フィラーを配合することができる。このようなフィラーとしては、公知慣用の無機又は有機フィラーが使用できるが、特に硫酸バリウム、球状シリカ、ノイブルグ珪土粒子、及びタルクが好ましく用いられる。また、難燃性を付与する目的で、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、ベーマイトなども使用することができる。さらに、1個以上のエチレン性不飽和基を有する化合物や前記多官能エポキシ樹脂にナノシリカを分散したHanse−Chemie社製のNANOCRYL(商品名) XP 0396、XP 0596、XP 0733、XP 0746、XP 0765、XP 0768、XP 0953、XP 0954、XP 1045(何れも製品グレード名)や、Hanse−Chemie社製のNANOPOX(商品名) XP 0516、XP 0525、XP 0314(何れも製品グレード名)も使用できる。これらを単独で又は2種以上配合することができる。
また本発明の光硬化性樹脂組成物は、さらに、光透過性に優れることより、屈折率が1.45〜1.65の範囲にあるフィラーを含むことが好ましい。より好ましくは、1.50〜1.65の範囲である。
本発明の光硬化性樹脂組成物には得られる硬化物の可撓性、指触乾燥性の向上を目的に慣用公知のバインダーポリマーを使用することができる。バインダーポリマーとしてはセルロース系、ポリエステル系、フェノキシ樹脂系ポリマーが好ましい。セルロース系ポリマーとしてはイーストマン社製セルロースアセテートブチレート(CAB)、セルロースアセテートプロピオネート(CAP)シリーズが挙げられ、ポリエステル系ポリマーとしては東洋紡社製バイロンシリーズ、フェノキシ樹脂系ポリマーとしてはビスフェノールA、ビスフェノールFおよびそれらの水添化合物のフェノキシ樹脂が好ましい。
本発明の光硬化性樹脂組成物は、得られる硬化物に対する柔軟性の付与、硬化物の脆さの改善などを目的にエラストマーを配合することができる。エラストマーとしては、例えばポリエステル系エラストマー、ポリウレタン系エラストマー、ポリエステルウレタン系エラストマー、ポリアミド系エラストマー、ポリエステルアミド系エラストマー、アクリル系エラストマー、オレフィン系エラストマーが挙げられる。また、種々の骨格を有するエポキシ樹脂の一部又は全部のエポキシ基を両末端カルボン酸変性型ブタジエン−アクリロニトリルゴムで変性した樹脂なども使用できる。更にはエポキシ含有ポリブタジエン系エラストマー、アクリル含有ポリブタジエン系エラストマー、水酸基含有ポリブタジエン系エラストマー、水酸基含有イソプレン系エラストマー等も使用することができる。エラストマーは、1種を単独で用いてもよく、2種類以上の混合物として使用してもよい。
本発明の光硬化性樹脂組成物は、さらに必要に応じて、連鎖移動剤、防錆剤、密着促進剤、酸化防止剤、重合禁止剤、紫外線吸収剤などのような公知慣用の添加剤類を配合することができる。
さらに、本発明の光硬化性樹脂組成物は、上記(A)カルボキシル基含有樹脂の合成や組成物の調整のため、又は基板やキャリアフィルムに塗布するための粘度調整のため、有機溶剤を使用することができる。
ドライフィルム化に際しては、本発明の光硬化性樹脂組成物を前記有機溶剤で希釈して適切な粘度に調整し、コンマコーター、ブレードコーター、リップコーター、ロッドコーター、スクイズコーター、リバースコーター、トランスファロールコーター、グラビアコーター、スプレーコーター等でキャリアフィルム上に均一な厚さに塗布し、通常、50〜130℃の温度で1〜30分間乾燥して膜を得ることができる。塗布膜厚については特に制限はないが、一般に、乾燥後の膜厚で、5〜150μm、好ましくは10〜60μmの範囲で適宜選択される。
剥離可能なカバーフィルムとしては、例えば、ポリエチレンフィルム、ポリテトラフルオロエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、表面処理した紙等を用いることができ、カバーフィルムを剥離するときに膜とキャリアフィルムとの接着力よりも膜とカバーフィルムとの接着力がより小さいものであればよい。
[合成例1]
温度計、窒素導入装置兼アルキレンオキシド導入装置及び撹拌装置を備えたオートクレーブに、ノボラック型クレゾール樹脂(昭和電工社製、ショウノール(登録商標)CRG951、OH当量:119.4)119.4g、水酸化カリウム1.19g及びトルエン119.4gを仕込み、撹拌しつつ系内を窒素置換し、加熱昇温した。
ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート600gにオルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(DIC社製、EPICLON(登録商標) N−695、軟化点95℃、エポキシ当量214、平均官能基数7.6)1070g(グリシジル基数(芳香環総数):5.0モル)、アクリル酸360g(5.0モル)、及びハイドロキノン1.5gを仕込み、100℃に加熱攪拌し、均一溶解した。
MAMタイプのブロック共重合体M52 15gにカルビトールアセテート50gを加え、攪拌し、85℃にて加熱することにより溶解させた(固形分23.1%)。これをワニスBC−1とする。
親水性処理されたMAM Nタイプのブロック共重合体M52N 15gにカルビトールアセテート50gを加え、攪拌し、85℃にて加熱することにより溶解させた(固形分23.1%)。これをワニスBC−2とする。
MAMタイプのブロック共重合体M53 15gにカルビトールアセテート50gを加え、攪拌し、85℃にて加熱することにより溶解させた(固形分23.1%)。これをワニスBC−3とする。
親水性処理されたMAM Nタイプのブロック共重合体M22N 15gにカルビトールアセテート50gを加え、攪拌し、85℃にて加熱することにより溶解させた(固形分23.1%)。これをワニスBC−4とする。
MAMタイプのブロック共重合体M51 15gにカルビトールアセテート50gを加え、攪拌し、85℃にて加熱することにより溶解させた(固形分23.1%)。これをワニスBC−5とする。
MAMタイプのブロック共重合体M22 15gにカルビトールアセテート50gを加え、攪拌し、85℃にて加熱することにより溶解させた(固形分23.1%)。これをワニスBC−6とする。
三菱レイヨン社製BR−87(主成分:ポリメチルメタアクリレート、Mw:25,000)15gにカルビトールアセテート50gを加え、攪拌し、100℃にて加熱することにより溶解させた(固形分23.1%)。これをワニスC−1とする。
根上工業社製AS−3000E(主成分:ポリブチルアクリレート、Mw:650,000、固形分30%)を用いた。これをワニスC−2とする。
上記合成例の樹脂溶液(ワニス)を、下記表1に示す種々の成分と共に表1に示す割合(質量部)にて配合し、攪拌機にて予備混合した後、3本ロールミルで混練し、光硬化性樹脂組成物を調製した。ここで、得られた感光性樹脂組成物の分散度をエリクセン社製グラインドメータによる粒度測定にて評価したところ、15μm以下であった。
*2:2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド(ルシリンTPO:BASFジャパン社製)
*3:エタノン,1−[9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9H−カルバゾール−3−イル]−,1,1−(O−アセチルオキシム)(イルガキュア OXE 02:BASFジャパン社製)
*4:ビフェニルノボラック型エポキシ樹脂(NC−3000HCA75:日本化薬社製)
*5:ビスフェノール型エポキシ樹脂(YSLV−80XY:東都化成社製)
*6:硫酸バリウム(堺化学工業社製)
*7:アドマファインSO−E2(アドマテックス社製)
*8:アクティジルAM(HOFFMANN MINERAL社製)
*9:C.I.Pigment Blue 15:3
*10:C.I.Pigment Yellow147
*11:2−メルカプトベンゾチアゾール
*12:IRGAFOS168:BASFジャパン社製
*13:IRGANOX1010:BASFジャパン社製
*14:ジエチレングリコールモノエチルエーテールアセテート
*15:ジペンタエリスリトールペンタアクリレート
<最適露光量>
銅厚18μmの回路パターン基板を銅表面粗化処理(メック社製メックエッチボンドCZ−8100)後、水洗し、乾燥した後、表1に示す実施例及び比較例の光硬化性樹脂組成物をスクリーン印刷法により全面に塗布し、80℃の熱風循環式乾燥炉で30分間乾燥させ、約20μmの乾燥塗膜を得た。その後、高圧水銀灯搭載の露光装置を用いてステップタブレット(Kodak No.2)を介して露光し、現像(30℃、0.2MPa、1%炭酸ナトリウム水溶液)を90秒で行った際残存するステップタブレットのパターンが7段の時を最適露光量とした。
表1に示す実施例及び比較例の組成物を、パターン形成された銅箔基板上にスクリーン印刷で乾燥膜厚約20μmになるように全面塗布し、80℃で乾燥し20分から80分まで10分おきに基板を取り出し、室温まで放冷した。この基板に30℃の1%炭酸ナトリウム水溶液をスプレー圧0.2MPaの条件で90秒間現像を行い、乾燥塗膜が残らない最大許容乾燥時間を最大現像ライフとして判断した。
表1に示す実施例及び比較例の組成物を、パターン形成された銅箔基板上にスクリーン印刷で乾燥膜厚約20μmになるように全面塗布し、80℃で30分乾燥し、室温まで放冷した。この基板に高圧水銀灯を搭載した露光装置を用いて最適露光量でソルダーレジストパターンを露光し、30℃の1%炭酸ナトリウム水溶液をスプレー圧0.2MPaの条件で90秒間現像を行い、レジストパターンを得た。この基板を、UVコンベア炉にて積算露光量1000mJ/cm2の条件で紫外線照射した後、150℃で60分加熱して硬化した。得られたプリント基板(評価基板)に対して以下のように特性を評価した。
評価基板を10容量%H2SO4水溶液に室温で30分間浸漬し、染み込みや塗膜の溶け出しを目視にて確認し、さらにテープピールによる剥がれを確認した。
○:変化が認められないもの。
△:ほんの僅か変化しているもの。
×:塗膜に膨れあるいは膨潤脱落があるもの。
評価基板を10容量%NaOH水溶液に室温で30分間浸漬し、染み込みや塗膜の溶け出しを目視にて確認し、さらにテープピールによる剥がれを確認した。
○:変化が認められないもの。
△:ほんの僅か変化しているもの。
×:塗膜に膨れあるいは膨潤脱落があるもの。
ロジン系フラックスを塗布した評価基板を、予め260℃に設定したはんだ槽に浸漬し、変性アルコールでフラックスを洗浄した後、目視によるレジスト層の膨れ・剥がれについて評価した。判定基準は以下のとおりである。
○:10秒間浸漬を3回以上繰り返しても剥がれが認められない。
△:10秒間浸漬を3回繰り返すと少し剥がれる。
×:10秒間浸漬を2回以内にレジスト層に膨れ、剥がれがある。
評価基板について、市販品の無電解ニッケルめっき浴及び無電解金めっき浴を用いて、ニッケル5μm、金0.05μmの条件で無電解金めっき処理を行った。めっきを行った評価基板を、レジスト層の剥がれの有無やめっきのしみ込みの有無を評価した後、テープピーリングによりレジスト層の剥がれの有無を評価した。判定基準は以下のとおりである。
○:めっき後にしみ込み、白化が見られず、テープピーリング後に剥がれはない。
△:めっき後にしみ込み、白化が確認されるが、テープピーリング後の剥がれはない。
×:めっき後にしみ込み、白化が確認され、テープピーリング後に剥がれがある。
耐無電解金めっき性の評価と同様に無電解金めっきを施した評価基板を、PCT装置(エスペック社製HAST SYSTEM TPC−412MD)を用いて、121℃、飽和、0.2MPaの条件で種々の時間処理し、塗膜の状態によりPCT耐性を評価した。判定基準は以下のとおりである。
○:240時間試験を行っても、膨れ、剥がれ、変色、溶出のないもの。
△:168時間試験経過時、膨れ、剥がれ、変色、溶出はないが、240時間経過時、膨れ、剥がれ、変色、溶出のいずれかが見られるもの。
×:168時間試験経過時、膨れ、剥がれ、変色、溶出が見られるもの。
□抜き、○抜きパターンを形成したソルダーレジスト硬化塗膜を有する評価基板を作製した。得られた評価基板を冷熱衝撃試験器(エタック社製)で−55℃/30分〜150℃/30分を1サイクルとして1000サイクルの耐性試験を行った。試験後、処理後の硬化膜を目視により観察し、クラックの発生状況を下記の基準にて判断した。
◎:クラック発生率10%未満
○:クラック発生率10〜30%未満
△:クラック発生率30〜50%
×:クラック発生率50%超
クシ型電極(ライン/スペース=30ミクロン/30ミクロン)が形成されたBT基板に、ソルダーレジスト硬化塗膜を形成し、評価基板を作成した。この評価基板を、130℃、湿度85%の雰囲気下の高温高湿槽に入れ、電圧5.5Vを荷電し、槽内HAST試験を行った。種々の時間経過時の槽内絶縁抵抗値を下記の判断基準に従い評価した。
○:240時間経過後、ショート発生は確認されず、抵抗値は108Ω以上
△:240時間経過後、ショート発生は確認されず、抵抗値は108Ω未満
×:ショート発生
表1に示す配合割合で調製した実施例1〜9及び比較例1〜3の各組成物をメチルエチルケトンにて希釈し、PETフィルム上に塗布して80℃で30分乾燥し、厚さ20μmの光硬化性樹脂組成物層を形成した。さらにその上にカバーフィルムを貼り合わせてドライフィルムを作製し、それぞれを実施例10〜18及び比較例4〜6とした。なお、実施例1の樹脂組成物を用いたドライフィルムを実施例10とし、実施例2の樹脂組成物を用いたドライフィルムを実施例11とするというように、実施例1〜9、比較例1〜3の組成と実施例10〜18、比較例4〜6のドライフィルムは、順に対応する。
上記のようにして得られたドライフィルムからカバーフィルムを剥がし、パターン形成された銅箔基板に、フィルムを熱ラミネートし、次いで、前記実施例の塗膜特性評価に用いた基板と同様の条件で露光した。露光後、キャリアフィルムを剥がし、30℃の1wt%炭酸ナトリウム水溶液をスプレー圧0.2MPaの条件で90秒間現像を行い、レジストパターンを得た。この基板を、UVコンベア炉にて積算露光量1000mJ/cm2の条件で紫外線照射した後、150℃で60分加熱して硬化した。得られた硬化被膜を有する試験基板について、前述した試験方法及び評価方法にて、各特性の評価試験を行った。結果を表3に示す。
Claims (9)
- (A)感光性カルボキシル基含有樹脂、
(B)光重合開始剤、
(C)ブロック共重合体、および、
(D)熱硬化性成分
を含有することを特徴とするアルカリ現像可能な光硬化性熱硬化性樹脂組成物。 - 前記(D)成分としてエポキシ樹脂を含有する請求項1記載のアルカリ現像可能な光硬化性熱硬化性樹脂組成物。
- 前記(A)成分がエポキシ樹脂を出発原料としないものである請求項1または2記載のアルカリ現像可能な光硬化性熱硬化性樹脂組成物。
- 前記(A)成分が水酸基を含有しないものである請求項1または2記載のアルカリ現像可能な光硬化性熱硬化性樹脂組成物。
- 前記(A)成分がフェノール樹脂のフェノール性水酸基の一部又は全部をアルコール性水酸基を有するオキシアルキル基に変換した樹脂に、α,β−エチレン性不飽和基含有モノカルボン酸を反応させ、得られる反応生成物に多塩基酸無水物を反応させて得られるものである請求項1または2記載のアルカリ現像可能な光硬化性熱硬化性樹脂組成物。
- 前記(C)ブロック共重合体が、下記式(I)、
A−B−A (I)
(式中、Aはガラス転移点Tgが0℃以上のポリマー単位であり、Bはガラス転移点Tgが0℃未満のポリマー単位である。)
で表されるブロック共重合体である請求項1または2記載のアルカリ現像可能な光硬化性熱硬化性樹脂組成物。 - 請求項1または2記載の光硬化性熱硬化性樹脂組成物を、キャリアフィルム上に塗布乾燥して得られることを特徴とする光硬化性熱硬化性ドライフィルム。
- 前記請求項1または2記載の光硬化性熱硬化性樹脂組成物、又は請求項7記載の光硬化性熱硬化性ドライフィルムを、活性エネルギー線照射及び/又は加熱により硬化させて得られることを特徴とする硬化物。
- 請求項8記載の硬化物を備えることを特徴とするプリント配線板。
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