JPWO2012032907A1 - 粘着シート、及び電子デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、液晶ディスプレイやエレクトロルミネッセンス(EL)ディスプレイに用いられる発光素子として、低電圧直流駆動による高輝度発光が可能な有機EL素子が注目されている。これらのディスプレイには、薄型化、軽量化、フレキシブル化等を実現するために、電極を有する基板として、透明プラスチックフィルムを用いることが検討されている。
また、フィルムの少なくとも一方の面にポリシラザン膜を形成し、該ポリシラザン膜にプラズマ処理を施して、ガスバリア性フィルムを製造する方法が開示されている(特許文献1参照)。しかしながら、このガスバリア性フィルムを基材として用いると、ガスバリア層にクラックが発生する等の問題を有している。
他に、有機デバイス用の粘着シートとして、例えば、ポリイソブチレン系の樹脂を接着層として用いる接着性フィルムが開示されている(特許文献2参照)。しかしながら、特許文献2の接着層は高温・紫外線等に弱く、有機EL素子やデバイスが長時間の駆動や駆動環境によって高温下又は紫外線照射下に曝されることによって、接着層の樹脂自体が劣化し、接着性フィルムの性能低下とそれに伴う有機EL素子の劣化を引き起こす可能性あるという問題を有している。
[1]基材上に、少なくともガスバリア層と粘着剤層とを有する粘着シートであって、前記ガスバリア層が、少なくとも、酸素原子及びケイ素原子を含む材料から構成されてなり、前記ガスバリア層の表層部における、酸素原子、窒素原子及びケイ素原子の存在量全体に対する、酸素原子の存在割合が60〜75%、窒素原子の存在割合が0〜10%、ケイ素原子の存在割合が25〜35%であり、かつ、前記ガスバリア層の表層部における膜密度が、2.4〜4.0g/cm3である、粘着シート。
[2]前記ガスバリア層を構成する材料が、ポリシラザン化合物よりなる、上記[1]に記載の粘着シート。
[3]前記ポリシラザン化合物が、ペルヒドロポリシラザンである、上記[2]に記載の粘着シート。
[4]前記ガスバリア層が、イオンが注入されてなる、上記[1]〜[3]のいずれか1項に記載の粘着シート。
[5]前記イオンが、水素、窒素、酸素、アルゴン、ヘリウム、ネオン、キセノン、及びクリプトンからなる群から選ばれる少なくとも一種のガスがイオン化されたものである、上記[4]に記載の粘着シート。
[6]前記粘着剤層の厚み50μmにおける水蒸気透過率が、40℃、相対湿度90%の雰囲気下で、25g/m2/day以下である、上記[1]〜[5]のいずれか1項に記載の粘着シート。
[7]前記粘着剤層を形成する粘着剤が、ゴム系粘着剤又はアクリル系粘着剤である、上記[1]〜[6]のいずれか1項に記載の粘着シート。
[8]上記[1]〜[7]のいずれか1項に記載の粘着シートを電子デバイス用部材として備えた、電子デバイス。
本発明の粘着シートは、基材上に、少なくともガスバリア層と粘着剤層を有する。図1は、本発明の粘着シートの構成の一例を示す図である。本発明の粘着シートは、少なくとも、基材、ガスバリア層、粘着剤層を有しているが、粘着剤層が最外層に存在すれば、積層する順序は特に問わない。例えば、図1の(A1)のように、基材2の片面にガスバリア層3を積層し、そのガスバリア層3の上に粘着剤層4が積層される粘着シート1が挙げられる。また、図1の(A2)の粘着シート1aのように、基材2の片面上に粘着剤層4を積層し、基材2の粘着剤層4の反対側にガスバリア層3を形成してもよい。
他にも、図1の(B)のように、基材2の片面にガスバリア層3、粘着剤層4aを積層した上で、反対側の基材の表面に粘着剤層4bを設けて、両面に粘着剤層を有する粘着シート1bとしてもよい。
さらに、図1の(C)のように、基材2aの片面に積層したガスバリア層3aと、基材2bの片面に積層したガスバリア層3bとの2つのガスバリア層3a、3bの間に粘着剤層4aを設け、基材2a、2bのガスバリア層が設けられた面とは反対側にそれぞれ粘着剤層4b、4cを有する粘着シート1cとしてもよい。この粘着シート1cは、粘着剤層4aが2つのガスバリア層3a、3bを接着するだけでなく、外部から衝撃が加わった場合に、衝撃を吸収し、ガスバリア層3a、3bを保護する役割を担うことができる。
なお、図1には示されていないが、基材、ガスバリア層、粘着剤層以外の「その他の層」を設けてもよい。その他の層が積層される位置は、特に限定されず、各層の役割に応じて適宜選択される。
以下、粘着シートを構成する(1)基材、(2)ガスバリア層、(3)粘着剤層、(4)その他の層について、順次説明する。
本発明の基材としては、ポリシラザン化合物以外の材料であって、自己支持性を有し、本発明の目的に合致するものであれば特に制限されない。用いる基材としては、例えば、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリスルフォン、ポリエーテルスルフォン、ポリフェニレンスルフィド、ポリアリレート、アクリル系樹脂、シクロオレフィン系ポリマー、芳香族系重合体等が挙げられる。
これらの中でも、透明性に優れ、汎用性があることから、ポリエステル、ポリアミド又はシクロオレフィン系ポリマーが好ましく、ポリエステル又はシクロオレフィン系ポリマーがより好ましい。
ポリアミドとしては、全芳香族ポリアミド、ナイロン6、ナイロン66、ナイロン共重合体等が挙げられる。
シクロオレフィン系ポリマーとしては、ノルボルネン系重合体、単環の環状オレフィン系重合体、環状共役ジエン系重合体、ビニル脂環式炭化水素重合体、及びこれらの水素化物等が挙げられ、これらの市販品の具体例としては、アペル(三井化学社製のエチレン−シクロオレフィン共重合体)、アートン(JSR社製のノルボルネン系重合体)、ゼオノア(日本ゼオン社製のノルボルネン系重合体)等が挙げられる。
基材の厚みとしては、特に限定はされないが、好ましくは0.5〜500μm、より好ましくは1〜200μm、より好ましくは10〜100μmである。
本発明の粘着シートのガスバリア層は、少なくとも以下の(a)〜(c)の要件を満たす。
(a)少なくとも、酸素原子及びケイ素原子を含む材料から構成されてなる。
(b)ガスバリア層の表層部における酸素原子、窒素原子、及びケイ素原子の存在量全体に対する、酸素原子の存在割合が60〜75%、窒素原子の存在割合が0〜10%、ケイ素原子の存在割合が25〜35%である。
(c)ガスバリア層の表層部における膜密度が、2.4〜4.0g/cm3である。
上記要件(a)〜(c)を具備するガスバリア層を用いることで、ガスバリア性、耐折り曲げ性、及び透明性に優れた粘着シートを得ることができる。
上記要件(a)を満たす材料として、ガスバリア性、耐折り曲げ性、及び透明性を向上させる観点から、ポリシラザン化合物が好ましい。
ポリシラザン化合物は、分子内に、−Si−N−結合を含む繰り返し単位を有する高分子であり、具体的には、式(1)で表される繰り返し単位を有する化合物が挙げられる。
無置換若しくは置換基を有するシクロアルキル基のシクロアルキル基としては、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基等の炭素数3〜10のシクロアルキル基が挙げられる。
無置換若しくは置換基を有するアルケニル基のアルケニル基としては、例えば、ビニル基、1−プ口ペニル基、2−プロペニル基、1−ブテニル基、2−ブテニル基、3−ブテニル基等の炭素数2〜10のアルケニニル基が挙げられる。
これらのアリール基の置換基としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等のハロゲン原子;メチル基、エチル基等の炭素数1〜6のアルキル基;メトキシ基、エトキシ基等の炭素数1〜6のアルコキシ基;ニトロ基;シアノ基;ヒドロキシル基;チオール基;エボキシ基;グリシドキシ基;(メタ)アクリロイルオキシ基;フェニル基、4−メチルフェニル基、4−クロロフェニル基等の無置換若しくは置換基を有するアリール基;等が挙げられる。
これらの中でも、Rx、Ry、Rzとしては、水素原子、炭素数1〜6のアルキル基、又はフェニル基が好ましく、水素原子がより好ましい。
(i)−(Rx’SiHNH)−(Rx’は、無置換若しくは置換基を有するアルキル基、無置換若しくは置換基を有するシクロアルキル基、無置換若しくは置換基を有するアルケニル基、無置換若しくは置換基を有するアリール基、又はアルキルシリル基を表す。以下のRx’も同様である。)を繰り返し単位として、主として重合度が3〜5の環状構造を有する化合物。
(ii)−(Rx’SiHNRz’)−(Rz’は、無置換若しくは置換基を有するアルキル基、無置換若しくは置換基を有するシクロアルキル基、無置換若しくは置換基を有するアルケニル基、無置換若しくは置換基を有するアリール基、又はアルキルシリル基を表す。)を繰り返し単位として、主として重合度が3〜5の環状構造を有する化合物。
(iii)−(Rx’Ry’SiNH)−(Ry’は.無置換若しくは置換基を有するアルキル基、無置換若しくは置換基を有するシクロアルキル基、無置換若しくは置換基を有するアルケニル基、無置換若しくは置換基を有するアリール基、又はアルキルシリル基を表す。)を繰り返し単位として、主として重合度が3〜5の環状構造を有する化合物。
(iv)下記式(6)で表される構造を分子内に有するポリオルガノ(ヒドロ)シラザン。
(v)下記式(7)で表される繰り返し構造を有するポリシラザン。
具体的な製造方法としては、例えば、下記式(9)で表される無置換若しくは置換基を有するハロゲノシラン化合物と2級アミンとの反応生成物に、アンモニア又は1級アミンを反応させることにより有機ポリシラザンを合成することができる。用いる2級アミン及び1級アミンは、目的とするポリシラザン化合物の構造に応じて、適宜選択すればよい。
用いるポリシラザン化合物の数平均分子量は、特に限定されないが、好ましくは100〜50000である。なお、本発明において数平均分子量(Mn)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC法)によりポリスチレン換算値として算出した値である(以下同じ)。
また、ガスバリア層は、ポリシラザン化合物の他に、本発明の目的を阻害しない範囲で他の成分を含んでいてもよい。他の成分としては、硬化剤、他の高分子、老化防止剤、光安定剤、難燃剤等が挙げられる。
ガスバリア層中のポリシラザン化合物の含有量は、優れたガスバリア性を有するガスバリア層を形成する観点から、ガスバリア層を構成する全材料中、好ましくは50質量%以上、より好ましくは70質量%以上、更に好ましくは85質量%以上、より更に好ましくは実質100質量%である。
塗工方法としては、特に限定されず、スピンコーター、ナイフコーター、グラビアコーター等の公知の塗工装置を使用する方法が挙げられる。
また、得られた塗膜の乾燥及びガスバリア層のガスバリア性向上のため、塗膜を加熱することが好ましい。加熱は80〜150℃で数十秒から数十分行うことが好ましく、80〜150℃で10秒〜120分行うことがより好ましく、95〜140℃で30秒〜40分行うことが更に好ましく、95〜140℃で60秒〜30分行うことがより更に好ましい。
本発明におけるガスバリア層の表層部とは、ガスバリア層の表面、及び該表面から深さ方向に5nmまでの領域をいう。また、ガスバリア層の表面とは、他層との境界面を形成する場合、該境界面も含まれる。
ガスバリア層の表層部における、酸素原子、窒素原子及びケイ素原子の存在割合は、X線光電子分光分析(XPS)を用いて、表面から5nm付近のガスバリア層の表層部の元素分析測定を行うことによって確認することができる。具体的には、実施例において説明する方法で測定される。
本発明のガスバリア層の表層部における膜密度は、ガスバリア性、耐折り曲げ性、及び透明性を向上させる観点から、2.4〜4.0g/cm3であるが、好ましくは2.45〜4.0g/cm3、より好ましくは2.5〜4.0g/cm3である。
当該膜密度が2.4g/cm3未満であると、特に粘着シートのガスバリア性が劣る結果となる。
膜密度は、以下の方法で測定することができる。
一般に、X線に対する物質の屈折率n、及び屈折率nの実部部分のδは、以下の式1及び式2となることが知られている。
ガスパリア層の表属部における膜密度は、実施例において説明する方法で測定し、式4を用いて得られる。
イオンを注入する時機としては、特に限定されないが、例えば、基材上にガスバリア層を形成した後、該ガスバリア層にイオンを注入する手順が挙げられる。
これらの中でも、より簡便に注入することができ、特に優れたガスバリア性と透明性を有する粘着シートを得る観点から、水素、窒素、酸素、アルゴン、ヘリウム、ネオン、キセノン、及びクリプトンからなる群から選ばれる少なくとも一種のガスがイオン化されたものが好ましい。
なお、イオンの注入量は、粘着シートの使用目的(必要なガスバリア性、透明性等)等を考慮して適宜決定される。イオンを注入する条件としては、公知のもの用いることができ、例えば、実施例に記載の条件等が挙げられる。
プラズマイオン注入法は、例えば、プラズマ生成ガスを含む雰囲気下でプラズマを発生させ、ガスバリア層に負の高電圧パルスを印加することにより、該プラズマ中のイオン(陽イオン)を、ガスバリア層の表面部に注入して行うことができる。
イオンが注入される部分の厚みは、好ましくは10〜1000nm、より好ましくは10〜500nm、更に好ましくは10〜250nmである。
粘着剤層を形成する粘着剤としては、特に限定されず、通常用いられるもの、例えば、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、ポリウレタン系粘着剤、シリコーン系粘着剤等が挙げられる。
アクリル系粘着剤としては、特に限定されず、例えば、(メタ)アクリル酸エステル単独重合体、2種以上の(メタ)アクリル酸エステル単位を含む共重合体、及び(メタ)アクリル酸エステルと他の官能性単量体との共重合体の中から選ばれた少なくとも1種を含有するものが挙げられる。なお、「(メタ)アクリル酸」は、アクリル酸又はメタクリル酸の意である(以下同様)。
(メタ)アクリル酸エステルとしては、アルキル基の炭素数が1〜20の(メタ)アクリル酸が好ましく、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸ペンチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸ヘプチル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ノニル、(メタ)アクリル酸デシル等が挙げられる。
ゴム系粘着剤としては、例えば、天然ゴム、天然ゴムに(メタ)アクリル酸アルキルエステル、スチレン、(メタ)アクリロニトリルから選ばれる1種又は2種以上の単量体をグラフト重合させた変性天然ゴム系粘着剤や、スチレン−ブタジエンゴム、アクリロニトリル−ブタジエンゴム、メタクリル酸メチル−ブタジエンゴム、ウレタンゴム、ポリイソブチレン系樹脂、ポリブテン樹脂等からなるゴム系粘着剤等が挙げられる。
これらの中でも、粘着剤層を形成する粘着剤として、形成される粘着剤層の端部からの水蒸気の透過を抑制する観点から、ゴム系粘着剤が好ましく、ポリイソブチレン系樹脂を含む粘着剤がより好ましく、ポリイソブチレン系樹脂とポリブテン樹脂とを共に含む粘着剤が更に好ましい。
ポリブテン樹脂は単独又は2種以上を併用して用いてもよい。このポリブテン樹脂は、前記ポリイソブチレン系樹脂と良好に相溶し、このポリイソブチレン系樹脂を適度に可塑化して、被着体に対する濡れ性を高め、粘着物性、柔軟性、保持力等を向上させるためのものである。
ポリブテン樹脂の含有量は、ポリイソブチレン系樹脂100質量部に対して、好ましくは10〜100質量部、より好ましくは15〜100質量部、更に好ましくは25〜100質量部含む。
特定の重量平均分子量を有するポリイソブチレン系樹脂とポリブテン樹脂とを特定の量で含むことで、粘着力や凝集力と水蒸気透過率とがバランスよく、透明性にも優れた粘着剤層を形成し得る粘着剤組成物となる。
また、ヒンダードフェノール系酸化防止剤の含有量は、ポリイソブチレン系樹脂100質量部に対して、好ましくは0.25〜1.0重量部、より好ましくは0.4〜1.0質量部である。
本発明において、環状オレフィン系重合体とは、環状オレフィン系単量体由来の繰り返し単位を含有する重合体を意味する。環状オレフィン系単量体の結合様式は、主鎖中に環状構造を導入しうるものであれば特に限定されない。
環状オレフィン系重合体としては、該単量体の炭素−炭素不飽和結合を重合したもの、環状共役ジエンを付加重合したもの等が挙げられ、より具体的には、ノルボルネン環を有する脂環族系単量体を付加重合させたもの、環状オレフィン以外の共重合可能な単量体と共重合させたもの、ノルボルネン環を有する脂環族系単量体を開環重合させた開環重合体や、単環の環状オレフィン系単量体を付加重合させたもの、シクロペンタジエンやシクロヘキサジエン等の環状共役ジエン系単量体を1,4−付加重合させたもの、単環の環状オレフィン系単量体及び環状共役ジエン系単量体と環状オレフィン以外の共重合可能な単量体とを共重合させたもの等も挙げられる。
また、これらの重合体は、更に水素添加させたものを用いてもよく、具体的には、粘着付与剤として知られる石油樹脂を水素添加した、いわゆる水添石油樹脂等を挙げることができる。
水添石油樹脂としては、水添化率を異にする部分水添樹脂、及び完全水添樹脂を挙げることができ、前記ポリイソブチレン系樹脂及び前記ポリブテン樹脂との相溶性、水蒸気透過率、高湿熱や紫外線に対する耐久性の点から、完全水添樹脂が好ましい。
なお、これらの環状オレフィン系重合体は、単独又は2種以上を併用して用いてもよい。
環状オレフィン系重合体の含有量は、粘着性、被着体との濡れの観点から、ポリイソブチレン系樹脂100質量部に対して、好ましくは10〜300質量部、より好ましくは10〜100質量部である。
本発明の粘着剤層を形成する方法は、特に制限はなく公知の方法により製造できる。例えば、粘着剤組成物をトルエン、酢酸エチル、メチルエチルケトン等の有機溶剤に溶解した溶液として公知の塗工方法により製造することができる。この場合、当該溶液の濃度としては、好ましくは10〜60質量%、より好ましくは10〜30質量%である。
本発明の粘着シートにおいて、剥離シートが粘着シートを構成する層の最外層に位置するような形態であってもよいし、両面に離型性を持たせた剥離シートに、形成した粘着剤層上に積層してそのまま巻き取った形態であってもよい。
剥離剤としては、例えば、オレフィン系樹脂、イソプレン系樹脂、ブタジエン系樹脂等のゴム系エラストマー、長鎖アルキル系樹脂、アルキド系樹脂、フッ素系樹脂、シリコーン系樹脂等が挙げられる。
また、本発明の粘着シートの粘着力は、粘着剤層の厚みが薄い場合でも、高い粘着力を有する。本発明の粘着シートの粘着力は、好ましくは3N/25mm以上、より好ましくは5N/25mm以上である。なお、本発明の粘着シートの粘着力は、実施例に記載された方法により測定された値を意味する。
本発明の粘着シートは、上述の(1)〜(3)以外のその他の層を設けることができる。その他の層としては、無機化合物層、衝撃吸収層、導電体層、プライマー層等が挙げられる。なお、その他の層が積層される位置は、特に限定されず、各層の役割に応じて適宜選択される。
(無機化合物層)
無機化合物層は、無機化合物の1種又は2種以上からなる層であり、粘着シートのガスバリア性をさらに向上させることができる。無機化合物層を構成する無機化合物としては、一般的に真空成膜可能で、ガスバリア性を有するもの、例えば無機酸化物、無機窒化物、無機炭化物、無機硫化物、これらの複合体である無機酸化窒化物、無機酸化炭化物、無機窒化炭化物、無機酸化窒化炭化物等が挙げられる。本発明においては、これらの中でも、無機酸化物、無機窒化物、無機酸化窒化物が好ましい。
式中、Mは金属元素を表す。xはMによってそれぞれ範囲が異なり、例えば、Mがケイ素(Si)であれば0.1〜2.0、アルミニウム(Al)であれば0.1〜1.5、マグネシウム(Mg)であれば0.1〜1.0、カルシウム(Ca)であれば0.1〜1.0、カリウム(K)であれば0.1〜0.5、スズ(Sn)であれば0.1〜2.0、ナトリウム(Na)であれば0.1〜0.5、ホウ素(B)であれば0.1〜1.5、チタン(Ti)であれば0.1〜2.0、鉛(Pb)であれば0.1〜1.0、ジルコニウム(Zr)であれば0.1〜2.0、イットリウム(Y)であれば、0.1〜1.5の範囲の値である。
式中、Mは金属元素を表す。yはMによってそれぞれ範囲が異なり、Mがケイ素(Si)であればy=0.1〜1.3、アルミニウム(Al)であればy=0.1〜1.1、チタン(Ti)であればy=0.1〜1.3、すず(Sn)であればy=0.1〜1.3の範囲の値である。
式中、Mは金属元素を表す。x及びyの値は、Mによってそれぞれ範囲が異なる。すなわち、x、yは、例えば、Mがケイ素(Si)であればx=1.0〜2.0、y=0.1〜1.3、アルミニウム(Al)であればx=0.5〜1.0、y=0.1〜1.0、マグネシウム(Mg)であればx=0.1〜1.0、y=0.1〜0.6、カルシウム(Ca)であればx=0.1〜1.0、y=0.1〜0.5、カリウム(K)であればx=0.1〜0.5、y=0.1〜0.2、スズ(Sn)であればx=0.1〜2.0、y=0.1〜1.3、ナトリウム(Na)であればx=0.1〜0.5、y=0.1〜0.2、ホウ素(B)であればx=0.1〜1.0、y=0.1〜0.5、チタン(Ti)であればx=0.1〜2.0、y=0.1〜1.3、鉛(Pb)であればx=0.1〜1.0、y=0.1〜0.5、ジルコニウム(Zr)であればx=0.1〜2.0、y=0.1〜1.0、イットリウム(Y)であればx=0.1〜1.5、y=0.1〜1.0の範囲の値である。
なお、金属酸化物、金属窒化物及び金属酸化窒化物には、2種類以上の金属が含まれていてもよい。
衝撃吸収層は、前記ガスバリア層や、無機化合物層に衝撃が加わった際に、割れを防止するためのものであり、衝撃吸収層を形成する素材としては、特に限定されないが、例えば、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂、シリコーン系樹脂、オレフィン系樹脂、ゴム系材料等を用いることができる。これらの中でも、アクリル系樹脂、シリコーン系樹脂、ゴム系材料が好ましい。
(メタ)アクリル酸エステルとしては、エステル部分の炭素数が1〜20の(メタ)アクリル酸が好ましく、エステル部分の炭素数が4〜10の(メタ)アクリル酸エステルを用いることがより好ましい。このような(メタ)アクリル酸エステルとしては、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸ペンチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸ヘプチル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ノニル、(メタ)アクリル酸デシル等が挙げられる。
ゴム系材料としては、イソプレンゴム、スチレン−ブタジエンゴム、ポリイソブチレンゴム、スチレン−ブタジエン−スチレンゴム等を主成分とするもの等が挙げられる。なお、衝撃吸収層を形成する素材は、市販されているものを使用することもできる。
また、衝撃吸収層には、各種添加剤、例えば、酸化防止剤、可塑剤、紫外線吸収剤、着色剤、帯電防止剤等の他の成分を含んでいてもよい。
衝撃吸収層の厚みは、通常1〜100μm、好ましくは5〜50μmである。
導電体層は、帯電防止性能を付与する場合や、粘着シートを電極として用いる場合に、導電性を持たせるために設けられる層である。導電体層を構成する材料としては、金属、合金、金属酸化物、電気伝導性化合物、これらの混合物等が挙げられる。具体的には、アンチモンをドープした酸化スズ(ATO);フッ素をドープした酸化スズ(FTO);酸化スズ、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化インジウムスズ(ITO)、酸化亜鉛インジウム(IZO)等の導電性金属酸化物;金、銀、クロム、ニッケル等の金属;これら金属と導電性金属酸化物との混合物;ヨウ化銅、硫化銅等の無機導電性物質;ポリアニリン、ポリチオフェン、ポリピロール等の有機導電性材料等が挙げられる。導電体層は、これらの材料からなる層が複数積層されてなる積層体であってもよい。
これらの中でも、透明性の点から、導電性金属酸化物が好ましく、ITOがより好ましい。
プライマー層は、基材層、ガスバリア層、粘着剤層、あるいはその他の層との層間密着性を高める役割を果たす。プライマー層を設けることにより、層間密着性及び表面平滑性に極めて優れる粘着シートを得ることができる。
本発明の粘着シートの波長550nmにおける可視光線透過率は、好ましくは85%以上、より好ましくは88%以上、更に好ましくは90%以上である。可視光線透過率が85%以上であれば、後述する電子デバイス用部材として、例えば、有機EL素子において封止用途として好適に用いることができる。なお、粘着シートの可視光透過率は、公知の可視光透過率測定装置を使用して測定することができ、本発明においては実施例に記載の方法にて測定された値を意味する。
また、上述のとおり、本発明の粘着シートは耐折り曲げ性に優れているため、折り曲げ等を行っても、ガスバリア性を維持できる。実施例に記載の折れ曲げ試験後の粘着シート全体の水蒸気透過率としては、40℃、相対湿度90%の雰囲気下で、好ましくは1.0g/m2/day以下、より好ましくは0.5g/m2/day以下、更に好ましくは0.1g/m2/day以下である。
本発明の粘着シートは、電子デバイス用部材として、例えば、有機EL素子の封止用途として用いることができる。本発明の粘着シートは優れたガスバリア性等を有するため、例えば、電子デバイスで用いている有機EL素子等の劣化を防ぐことができる。図2には、本発明の粘着シートを用いた有機EL素子の例を示す。この有機EL素子10では、ガラス基板12上に、透明電極、正孔輸送層、発光層及び背面電極等が積層された構造体14が形成されている。本発明の粘着シート1は、基材2上にガスバリア層3、及び粘着剤層4が積層している構成を有する。この本発明の粘着シート1の粘着剤層4が、構造体14とガラス基板12と密着し固着されることにより、構造体14が封止される。
有機EL素子10は、ガラス基板12上に構造体14を形成した後、本発明の粘着シート16を貼付して封止される。本発明の粘着シートによれば、簡便に素子を封止できる。
本発明の電子デバイスは、本発明の粘着シートを電子デバイス用部材として備える。本発明の粘着シートは、優れたガスバリア性、透明性、耐折れ曲げ性等を有するため、各種電子デバイスに用いることができる。本発明の電子デバイスとしては、液晶ディスプレイ、有機ELディスプレイ、無機ELディスプレイ、電子ペーパー、太陽電池等が挙げられる。
用いたプラズマイオン注入装置、XPS測定装置、X線反射率法による膜密度測定装置、折り曲げ試験の方法、水蒸気透過率測定装置と測定条件、粘着剤層の端部の水蒸気透過試験の方法、粘着力の測定方法、及び可視光透過率測定装置は以下のとおりである。
RF電源:日本電子社製、型番号「RF」56000
高電圧パルス電源:栗田製作所社製、「PV−3−HSHV−0835」
なお、用いたプラズマイオン注入装置は外部電界を用いてイオンを注入する装置である。
プラズマイオン注入の条件を以下に示す。
・プラズマ生成ガス:Ar
・ガス流量:100sccm
・Duty比:0.5%
・繰り返し周波数:1000Hz
・印加電圧:−10kV
・RF電源:周波数 13.56MHz、印加電力 1000W
・チャンバー内圧:0.2Pa
・パルス幅:5μsec
・処理時間(イオン注入時間):5分間
・搬送速度:0.2m/min
ガスバリア層の表層部(表面から5nm付近)における酸素原子、窒素原子、及びケイ素原子の存在割合の測定を、X線光電子分光(XPS:X−ray Photoelectron Spectroscopy)による元素分析により、XPS測定装置を用いて行った。測定装置と測定条件は以下のとおりである。
測定装置:「PHI Quantera SXM」アルバックファイ社製
X線源:AlKα
X線ビーム径:100μm
電力値:25W
電圧:15kV
取り出し角度:45°
真空度:5.0×10-8Pa
ガスバリア層の表層部における膜密度は、下記に示す測定条件にてX線の反射率を測定して全反射臨界角度θcを求め、その値から算出した。測定装置と測定条件は以下のとおりである。
測定装置:薄膜評価用試料水平型X線回折装置「SmartLab」株式会社リガク製
測定条件:
X線源;Cu−Kα1(波長;1.54059Å)
光学系;並行ビーム光学系
入射側スリット系;Ge(220)2結晶、高さ制限スリット5mm、入射スリット0.05mm
受光側スリット系;受光スリット0.10mm、ソーラースリット5°
検出器;シンチレーションカウンター
管電圧・管電流;45kV−200mA
走査軸;2θ/θ
走査モード:連続スキャン
走査範囲:0.1−3.0deg.
走査速度;ldeg./min.
サンプリング間隔;0.002°/step
なお、原子数比(上記式4中のxi)は、X線光電子分光測定により得られたガスパリア層の表層部における酸素原子、窒素原子及びケイ素原子の存在割合を用いた。
粘着シートのガスバリア層の表層部を外側にし、中央部分で半分に折り曲げて、ラミネーター(フジプラ社製、製品名「LAMIPACKER LPC1502」)の2本のロール間を、ラミネート速度5m/分、温度23℃の条件で通した後、折り曲げた部分を顕微鏡で観察(100倍)してガスバリア層のクラック発生の有無を観察した。クラックの発生が認められなかった場合を「なし」、クラックの発生が認められた場合を「あり」と評価した。
水蒸気透過率が0.01g/m2/day以上のときは、水蒸気透過度計(LYSSY社製、製品名「L89−500」)を用い、水蒸気透過率が0.01g/m2/day未満のときは、TECHNOLOX社製、「deltaperm」を用いて、40℃、相対湿度90%の条件で粘着シートの水蒸気透過率(表1における、「折り曲げ前の水蒸気透過率」)を測定した。また、上記の折り曲げ試験後の粘着シートの水蒸気透過率(表1における、「折り曲げ後の水蒸気透過率」)についても、同様に測定した。
ただし、粘着剤層の水蒸気透過率に関しては、「ポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱樹脂社製、商品名「K200−6E」、厚さ6μm)(以下、「PET6μm」ともいう)」を粘着剤層50μmの両面に貼付し、PET6μm/粘着剤層50μm/PET6μmの構成で測定した。
粘着剤の端部の水蒸気透過試験用の粘着シートを、外形寸法60mm×60mmで幅が2mmの額縁状に裁断し、軽剥離シートを剥がし、70mm×70mm×2mm厚のガラス板に貼付した。次いで、重剥離シートを剥がし、前記粘着シートの額縁の内側に湿度インジケータシール(アセイ工業社製、製品名「RH−70」)を貼付後、もう一枚のガラス板に貼付し、額縁の内側の空間がガラス板2枚と粘着シートで封止されるようにした。作製した試験体を、60℃、相対湿度90%の雰囲気下に放置し、その後、額縁内の湿度を評価した。なお、用いた湿度インジケータは、相対湿度70%で白から青へと着色し、その精度は25℃で±5%RH(RH:相対湿度)である。評価基準は、以下に示すとおりである。
◎:湿度インジケータシールの色変化なし
○:湿度インジケータシールの色変化がわずかにあり
粘着シート作製後、ステンレス板に23℃、50%RH環境下にて接着させ、JIS Z 0237(2000年度改正版)の粘着力の測定法に準じて貼付して、24時間後、180°における引き剥がし粘着強度(N/25mm)を測定した。
可視光透過率測定装置(島津製作所社製、「UV−3101PC」)を用いて、測定波長550nmで、粘着シートの可視光透過率(%)を測定した。
ガスバリア層の材料として、下記A及びBのポリシラザン化合物を用いた
・ポリシラザン化合物A:ペルヒドロポリシラザンを主成分とするコーティング材(クラリアントジャパン社製、商品名「アクアミカNL110−20」
・ポリシラザン化合物B:飽和炭化水素基を有するオルガノポリシラザン化合物の混合物を主成分とするコーティング材(クラリアントジャパン社製、商品名「tutoPromBright」)
基材として、ポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱樹脂社製、「PET38 T−100」、厚さ38μm、以下、「PETフィルム」という。)に、ポリシラザン化合物Aをスピンコートにより塗布し、120℃で1分間加熱してPETフィルム上にペルヒドロポリシラザンを含む厚さ60nmの層のポリシラザン層を形成した。次に、プラズマイオン注入装置を用いてペルヒドロポリシラザンを含む層の表面に、アルゴン(Ar)をプラズマイオン注入して、「ガスバリア層1付きの基材」を作製した。
加熱時間を1分間から5分間に変更した以外は、製造例1と同様にして「ガスバリア層2付きの基材」を得た。
(製造例3)
PETフィルム上に形成するペルヒドロポリシラザンを含む層の厚さを60nmから100nmとした以外は、製造例2と同様にして「ガスバリア層3付きの基材」を得た。
(製造例4)
PETフィルム上に形成するペルヒドロポリシラザンを含む層の厚さを60nmから150nmとした以外は、製造例2と同様にして「ガスバリア層4付きの基材」を得た。
(製造例5)
加熟時間を1分間から20分間に変更した以外は、製造例1と同様にして「ガスバリア層5付きの基材」を得た。
(製造例6)
プラズマ生成ガスとしてアルゴンに変えて窒素(N2)を用いた以外は、製造例2と同様にして「ガスバリア層6付きの基材」を得た。
(製造例7)
イオン注入を行う際の印加電圧を−10kVに変えて−5kVとした以外は、製造例2と同様にして「ガスバリア層7付きの基材」を得た。
(製造例8)
イオン注入を行う際の印加電圧を−10kVに変えて−15kVとした以外は、製造例2と同様にして「ガスバリア層8付きの基材」を得た。
(製造例9)
ポリシラザン化合物Aの変わりに、ポリシラザン化合物Bを用いた以外は、製造例2と同様にして「ガスバリア層9付きの基材」を得た。
(製造例10)
プラズマ生成ガスとしてアルゴンに変えて水素(H2)を用いた以外は、製造例2と同様にして「ガスバリア層10付きの基材」を得た。
(製造例11)
プラズマ生成ガスとしてアルゴンに変えて酸素(O2)を用いた以外は、製造例2と同様にして「ガスバリア層11付きの基材」を得た。
(製造例12)
プラズマ生成ガスとしてアルゴンに変えてヘリウム(He)を用いた以外は、製造例2と同様にして「ガスバリア層12付きの基材」を得た。
(製造例13)
プラズマ生成ガスとしてアルゴンに変えてネオン(Ne)を用いた以外は、製造例2と同様にして「ガスバリア層13付きの基材」を得た。
(製造例14)
プラズマ生成ガスとしてアルゴンに変えてキセノン(Xe)を用いた以外は、製造例2と同様にして「ガスバリア層14付きの基材」を得た。
(製造例15)
プラズマ生成ガスとしてアルゴンに変えてクリプトン(Kr)を用いた以外は、製造例2と同様にして「ガスバリア層15付きの基材」を得た。
イオン注入を行わない以外は、製造例2と同様にしてガスバリア層16付きの基材を作製した。
(製造例17)
PETフィルムに、スパッタリング法により、厚さ60nmの窒化ケイ素(SiN)の膜を設け、「ガスバリア層17付きの基材」を得た。
(製造例A)
ポリイソブチレン樹脂として「オパノールB50(BASF製、Mw:340,000)」100質量部、ポリブテン樹脂として「日石ポリブテン グレードHV−1900(新日本石油社製、Mw:1900)」30質量部、環状オレフィン系重合体として「Eastotac H−100L Resin(イーストマンケミカル.Co.製、Mw:1000)50質量部をトルエンに溶解し、固形分濃度約18質量%の「粘着剤組成物A」を得た。
(製造例B)
製造例Aにおいて、ポリイソブチレン系樹脂を「オパノールB30SF(BASF製、Mw:200,000)」に変えた以外は製造例Aと同様にして、「粘着剤組成物B」を得た。
(製造例C)
製造例Aにおいて、ポリイソブチレン系樹脂を「オパノールB80SF(BASF製、Mw:750,000)」に変えて、ポリブテン樹脂を加えないこと以外は製造例Aと同様にして、「粘着剤組成物C」を得た。
(製造例D)
ポリイソブチレン樹脂として、「オパノールB50(BASF製、Mw:340,000)」100質量部、「オパノールB30SF(BASF製、Mw:200,000)」30質量部、水素化石油樹脂として「アルコンP−100(荒川化学工業社製)」30質量部をトルエンに溶解し、固形分濃度約18質量%の「粘着剤組成物D」を得た。
(製造例E)
製造例Dにおいて、「オパノールB30SF」を30質量部から10質量部に変えた以外は製造例Eと同様にして、「粘着剤組成物E」を得た。
(製造例F)
製造例Aにおいて、更にヒンダードアミン系光安定剤として「TINUVIN765(チバ・ジャパン製)」0.5質量部、ヒンダードフェノール系酸化防止剤として「IRGANOX1010(チバ・ジャパン製)」0.5質量部、を加えた以外は製造例Aと同様にして、「粘着剤組成物F」を得た。
(製造例G)
ゴム系粘着剤としてTN−560(MORESCO社製)をトルエンに溶解し、固形分濃度約20質量%の「粘着剤組成物G」を得た。
(製造例H)
アクリル系溶剤型粘着剤としてPK(商品名、リンテック社製)を「粘着剤組成物H」として用いた。
(実施例1〜22、比較例1〜3)
上記のようにして得られた粘着剤組成物と、製造例1〜17で得られたガスバリア層付きの基材を用いて、実施例1〜22、及び比較例1〜3の粘着シートを以下のように作製した。
粘着剤組成物及びガスバリア層付きの基材の組み合わせは、表1に示すとおりである。
上記粘着剤組成物A〜Hを、軽剥離シート(リンテック社製、商品名「SP−PET1031」)の剥離処理面に、ロールナイフコーターを用いて乾燥後の膜厚が20μmになるように塗布し、100℃で約1分間乾燥し、粘着剤層を形成した。次いで、上記ガスバリア層1〜17付きの基材のガスバリア層面を粘着剤面にラミネートして貼り合わせて、粘着シートを得た。
粘着剤の端部の水蒸気透過試験用として、実施例及び比較例に対応する粘着剤組成物を、重剥離シート(リンテック社製、製品名「SP−PET3811」)の剥離処理面に、ロールナイフコーターを用いて乾燥後の膜厚が50μmになるように塗布し、100℃で約1分間乾燥後、厚さ50μmの粘着剤層を形成した。次いで、得られた粘着剤層と、実施例1〜22、比較例1〜3の粘着シートの基材面とをラミネートして貼り合わせて、粘着剤の端部の水蒸気透過試験用の粘着シート(重剥離シート/粘着剤層50μm/PETフィルム/粘着剤層20μm/軽剥離シート)を得た。
このようにして作製した実施例1〜22及び比較例1〜3の粘着シートについて、上述の各種物性値の測定結果や試験結果を表1に示す。
また、折り曲げ試験後におけて、実施例の粘着シートは、ガスバリア層のクラックの発生が見られなかったが、無機膜(窒化ケイ素膜)を形成した比較例3は、クラックの発生が見られた。また、実施例の粘着シートは、比較例3と比べても、水蒸気透過率の上昇が少なく、耐折れ曲げ性に優れており、さらに透明性にも優れていた。
2、2a、2b 基材
3、3a、3b ガスバリア層
4、4a、4b、4c 粘着剤層
10 有機EL素子
12 ガラス基板
14 構造体
Claims (8)
- 基材上に、少なくともガスバリア層と粘着剤層とを有する粘着シートであって、
前記ガスバリア層が、少なくとも、酸素原子及びケイ素原子を含む材料から構成されてなり、
前記ガスバリア層の表層部における、酸素原子、窒素原子及びケイ素原子の存在量全体に対する、酸素原子の存在割合が60〜75%、窒素原子の存在割合が0〜10%、ケイ素原子の存在割合が25〜35%であり、かつ、
前記ガスバリア層の表層部における膜密度が、2.4〜4.0g/cm3である、粘着シート。 - 前記ガスバリア層を構成する材料が、ポリシラザン化合物よりなる、請求項1に記載の粘着シート。
- 前記ポリシラザン化合物が、ペルヒドロポリシラザンである、請求項2に記載の粘着シート。
- 前記ガスバリア層が、イオンが注入されてなる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 前記イオンが、水素、窒素、酸素、アルゴン、ヘリウム、ネオン、キセノン、及びクリプトンからなる群から選ばれる少なくとも一種のガスがイオン化されたものである、請求項4に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤層の厚み50μmにおける水蒸気透過率が、40℃、相対湿度90%の雰囲気下で、25g/m2/day以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤層を形成する粘着剤が、ゴム系粘着剤又はアクリル系粘着剤である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の粘着シートを電子デバイス用部材として備えた、電子デバイス。
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