CN109844047B - 阻气性层合片、阻气性层合片的制造方法和电子部件或光学部件 - Google Patents

阻气性层合片、阻气性层合片的制造方法和电子部件或光学部件 Download PDF

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Abstract

本发明涉及：阻气性层合片及其制造方法、以及具备来自上述阻气性层合片的阻气层和粘接性树脂层的电子部件和光学部件，所述阻气性层合片的特征在于：其是具有剥离片(A)/阻气层/粘接性树脂层/剥离片(B)的层结构的阻气性层合片，上述阻气层的剥离片(A)侧的表面的算术平均粗糙度(Ra)为5nm以下，上述表面的最大截面高度(Rt)为100nm以下。根据本发明，提供密封性能和屈挠性优异的阻气性层合片及其制造方法、以及具备来自上述阻气性层合片的阻气层和粘接性树脂层的电子部件和光学部件。

Description

阻气性层合片、阻气性层合片的制造方法和电子部件或光学 部件
技术领域
本发明涉及密封性能和屈挠性(弯曲性)优异的阻气性层合片及其制造方法、以及具备来自上述阻气性层合片的阻气层和粘接性树脂层的电子部件和光学部件。
背景技术
近年来，有机EL元件作为通过低电压直流驱动能够高亮度发光的发光元件而受到关注。
然而，有机EL元件存在着以下问题：随着时间的流逝，其发光亮度、发光效率、发光均匀性等发光特性容易下降。
作为该发光特性下降的问题的原因，认为是氧或水分等浸入有机EL元件的内部使电极或有机层劣化。于是，为了解决该问题，提出了几种使用密封材料的方法。
例如，专利文献1中记载了密封用粘合片，其是于基材上的至少单面具有阻气层和粘合剂层的密封用粘合片，上述粘合剂层由粘合剂组合物构成，所述粘合剂组合物包含作为第1成分的重均分子量为30万～50万的聚异丁烯系树脂(A)、作为第2成分的重均分子量为1000～25万的聚丁烯树脂(B)、作为第3成分的受阻胺系光稳定剂(C)和/或受阻酚系抗氧化剂(D)，其中，相对于100质量份的聚异丁烯系树脂(A)包含10～100质量份的聚丁烯树脂(B)。
专利文献1中还记载了：该密封用粘合片的水蒸气透过率非常低。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2012-057065号公报。
发明内容
发明所要解决的课题
如专利文献1所记载，通过于基材上形成阻气层和粘接性树脂层，可以获得密封性能优异的阻气性层合片。
然而，现有的具有基材层的阻气性层合片有时会产生屈挠性差、或者难以变薄的问题。
本发明是鉴于上述实际情况而进行的发明，目的在于提供：密封性能和屈挠性优异的阻气性层合片及其制造方法、以及具备来自上述阻气性层合片的阻气层和粘接性树脂层的电子部件和光学部件。
用于解决课题的手段
为了解决上述课题，本发明人对具有阻气层和粘接性树脂层的阻气性层合片进行了深入研究。其结果，发现了：1)制造带阻气层的剥离片和带粘接性树脂层的剥离片，贴合这些片使带阻气层的剥离片的阻气层与带粘接性树脂层的剥离片的粘接性树脂层相对，从而获得不具有基材层的阻气性层合片[即，剥离片(A)/阻气层/粘接性树脂层/剥离片(B)的层结构的阻气性层合片]；2)在具有该层结构的阻气性层合片中，通过将上述阻气层的剥离片(A)侧表面的算术平均粗糙度(Ra)和最大截面高度(Rt)设为特定值以下，可以获得阻气性优异的阻气性层合片，从而完成了本发明。
如此，根据本发明，提供下述(1)～(5)的阻气性层合片、(6)的阻气性层合片的制造方法、和(7)的电子部件或光学部件。
(1) 阻气性层合片，其是具有剥离片(A)/阻气层/粘接性树脂层/剥离片(B)的层结构的阻气性层合片，其特征在于：上述阻气层的剥离片(A)侧的表面的算术平均粗糙度(Ra)为5nm以下，上述表面的最大截面高度(Rt)为100nm以下。
(2) (1)所述的层合体，其中，上述阻气层是由无机蒸镀膜构成的层、或者是将包含高分子化合物的层的表面改质而形成的层。
(3) (1)或(2)所述的阻气性层合片，其中，上述粘接性树脂层是使用橡胶系粘接性树脂、聚烯烃系粘接性树脂或环氧系粘接性树脂形成的层。
(4) (1)～(3)中任一项所述的阻气性层合片，其中，上述剥离片(B)在温度40℃、相对湿度90%的气氛下的水蒸气透过率为1g/m2/天以下。
(5) (1)～(4)中任一项所述的阻气性层合片，该阻气性层合片是电子部件用或光学部件用的层合片。
(6) (1)～(5)中任一项所述的阻气性层合片的制造方法，上述制造方法具有以下的工序1～3：
工序1：在具剥离性的面的算术平均粗糙度(Ra)为5nm以下、上述面的最大截面高度(Rt)为100nm以下的第1剥离片的上述面上形成阻气层，获得带阻气层的剥离片；
工序2：在第2剥离片的具剥离性的面上形成粘接性树脂层，得到带粘接性树脂层的剥离片；
工序3：将上述带阻气层的剥离片和带粘接性树脂层的剥离片贴合，使上述带阻气层的剥离片的阻气层与上述带粘接性树脂层的剥离片的粘接性树脂层相对。
(7) 电子部件或光学部件，其是具备来自上述(1)～(5)中任一项所述的阻气性层合片的阻气层和粘接性树脂层的电子部件或光学部件。
发明效果
根据本发明，提供密封性能和屈挠性优异的阻气性层合片及其制造方法、以及具备来自上述阻气性层合片的阻气层和粘接性树脂层的电子部件和光学部件。
具体实施方式
以下，将本发明分为1)阻气性层合片、2)阻气性层合片的制造方法和3)电子部件或光学部件详细地进行说明。
1) 阻气性层合片
本发明的阻气性层合片是具有剥离片(A)/阻气层/粘接性树脂层/剥离片(B)的层结构的阻气性层合片，其特征在于：上述阻气层的剥离片(A)侧的表面的算术平均粗糙度(Ra)为5nm以下，上述表面的最大截面高度(Rt)为100nm以下。
需要说明的是，在本说明书中，“片”不仅包括短条状的片，还包括长条状(带状)的片。
“长条”是指相对于片的宽度方向具有至少5倍左右以上的长度、优选具有10倍或其以上的长度，具体而言，具有卷成圆筒状进行保管或搬运的程度的长度。
[阻气层]
构成本发明的阻气性层合片的阻气层是具有抑制氧或水蒸气的透过的特性(在本说明书中，有时称作“阻气性”)的层。
本发明的阻气性层合片的阻气层的水蒸气透过率在温度40℃、相对湿度90%的气氛下通常为1.0g/m 2/天以下，优选为0.8g/m 2/天以下，更优选为0.5g/m 2/天以下，进一步优选为0.1g/m 2/天以下。在本发明中，阻气层的水蒸气透过率实质上看作是胶粘性片的水蒸气透过率的值。胶粘性片的水蒸气透过率可以使用公知的气体透过率测定装置来测定。具体而言，可以利用实施例中记载的方法进行测定。
从阻气性和操作性的角度考虑，阻气层的厚度通常为1～2000nm、优选3～1000nm、更优选5～500nm、进一步优选为40～200nm的范围。
阻气层的剥离片(A)侧的表面的算术平均粗糙度(Ra)为5nm以下，优选3nm以下。下限值没有特别说明，通常为0.1nm。因此，该表面的算术平均粗糙度(Ra)通常为0.1～5nm，优选为0.1～3nm。
阻气层的剥离片(A)侧的表面的最大截面高度(Rt)为100nm以下，优选50nm以下。下限值没有特别说明，通常为10nm以上。因此，该表面的最大截面高度(Rt)通常为10～100nm，优选为10～50nm。具有这样的表面的阻气层，其阻气性更优异。
具有这样的表面的阻气层可以通过使用平滑性优异的剥离片(A)而高效率地形成。
阻气层表面的算术平均粗糙度(Ra)或最大截面高度(Rt)可以在从阻气性层合片上剥下剥离片(A)后，使用光干渉显微镜观察露出的阻气层的表面来求得。
利用光干渉显微镜进行的观察可以按照实施例中记载的方法进行。
阻气层只要具有阻气性即可，对材质等没有特别限定。例如可以列举：由无机蒸镀膜构成的阻气层、包含阻气性树脂的阻气层、将包含高分子化合物的层(以下有时称作“高分子”)的表面改质而形成的阻气层[这种情况下，阻气层不是仅指被改质的区域，而是指“包括被改质的区域在内的高分子层”]等。
其中，从可以高效率地形成薄且阻气性优异的层的角度考虑，优选由无机蒸镀膜构成的阻气层、或者将高分子层的表面改质而形成的阻气层。
作为无机蒸镀膜，可以列举无机化合物或金属的蒸镀膜。
作为无机化合物的蒸镀膜的原料，可以列举：氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化铟、氧化锡等无机氧化物；氮化硅、氮化铝、氮化钛等无机氮化物；无机碳化物；无机硫化物；氧化氮化硅等无机氧化氮化物；无机氧化碳化物；无机氮化碳化物；无机氧化氮化碳化物等。
作为金属蒸镀膜的原料，可以列举：铝、镁、锌和锡等。
这些原料可以单独使用一种、或者将两种以上组合使用。
其中，从阻气性的角度考虑，优选以无机氧化物、无机氮化物或者金属为原料的无机蒸镀膜，进一步从透明性的角度考虑，优选以无机氧化物或者无机氮化物为原料的无机蒸镀膜。另外，无机蒸镀膜可以是单层也可以是多层。
从阻气性和操作性的角度考虑，无机蒸镀膜的厚度优选1～2000nm、更优选3～1000nm、更优选5～500nm、进一步优选为40～200nm的范围。
对形成无机蒸镀膜的方法没有特别限定，可以采用公知的方法。例如可以列举：真空蒸镀法、溅镀法、离子喷镀法等PVD法、或热CVD法、等离子体CVD法、光CVD法等CVD法、原子层堆积法(ALD法)。
作为上述阻气性树脂，例如可以列举：聚乙烯醇或其部分皂化物、乙烯-乙烯醇共聚物、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚氯三氟乙烯等不易透过氧或水蒸气等的树脂。
从阻气性的角度考虑，包含阻气性树脂的阻气层的厚度优选1～2000nm、更优选3～1000nm、更优选5～500nm、进一步优选为40～200nm的范围。
作为形成包含阻气性树脂的阻气层的方法，可以列举：将包含阻气性树脂的溶液涂布于剥离片(A)上、再将所得涂膜适当干燥的方法。
对树脂溶液的涂布方法没有特别限定，可以列举：旋涂法、喷涂法、棒涂法、刮刀涂布法、辊涂法、刮板涂布法、模头涂布法、凹版涂布法等公知的涂布方法。
作为涂膜的干燥方法，可以利用热风干燥、热辊干燥、红外线照射等以往公知的干燥方法。
在将高分子层的表面改质而形成的阻气层中，作为使用的高分子化合物，可以列举：含硅高分子化合物、聚酰亚胺、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、聚苯醚、聚醚酮、聚醚醚酮、聚烯烃、聚酯、聚碳酸酯、聚砜、聚醚砜、聚苯硫醚、聚芳酯、丙烯酸系树脂、脂环式烃系树脂、芳族系聚合物等。
这些高分子化合物可以单独使用一种、或者将两种以上组合使用。
高分子层除了含有高分子化合物以外，还可以在不妨碍本发明目的的范围内含有其它成分。作为其它成分，可以列举：固化剂、抗老化剂、光稳定剂、阻燃剂等。
从能够形成阻气性更优异的阻气层的角度考虑，高分子层中的高分子化合物的含量优选50质量%以上，更优选70质量%以上。
对高分子层的厚度没有特别限定，通常为20nm～50μm，优选30nm～1μm，更优选为40nm～500nm。
高分子层例如可以通过将高分子化合物溶解或分散于有机溶剂，将所得溶液按照公知的涂布方法涂布在剥离片上，再将所得的涂膜干燥而形成。
作为有机溶剂，可以列举：苯、甲苯等芳族烃系溶剂；乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯系溶剂；丙酮、丁酮、甲基异丁基酮等酮系溶剂；正戊烷、正己烷、正庚烷等脂肪族烃系溶剂；环戊烷、环己烷等脂环式烃系溶剂等。
这些溶剂可以单独使用一种、或者将两种以上组合使用。
作为涂布方法，可列列举：棒涂法、旋涂法、浸渍法、辊涂法、凹版涂布法、刮刀涂布法、气刀涂布法、辊刀涂布法、模头涂布法、丝网印刷法、喷涂法、凹版胶印法等。
作为涂膜的干燥方法，可以列举：热风干燥、热辊干燥、红外线照射等以往公知的干燥方法。加热温度通常为80～150℃，加热时间通常为数十秒～数十分钟。
作为将高分子层表面改质的方法，可以列举：离子注入处理、等离子体处理、紫外线照射处理、热处理等。
如后所述，离子注入处理是指在高分子层中注入已加速的离子以将高分子层改质的方法。
等离子体处理是指将高分子层暴露在等离子体中以将高分子层改质的方法。例如，可依据日本特开2012-106421号公报所记载的方法进行等离子体处理。
紫外线照射处理是指对高分子层照射紫外线以将高分子层改质的方法。例如，可依据日本特开2013-226757号公报所记载的方法进行紫外线改质处理。
即使在这些阻气层中，从阻气性更优异的角度考虑，也优选对含有含硅高分子化合物的层施行离子注入处理而获得的阻气层。
作为含硅高分子化合物，可以列举：聚硅氮烷系化合物、聚碳硅烷系化合物、聚硅烷系化合物、聚有机硅氧烷系化合物、聚(亚乙硅烷基亚苯基)系化合物和聚(亚乙硅烷基亚乙炔基)系化合物等，更优选聚硅氮烷系化合物。
聚硅氮烷系化合物是分子内具有包含-Si-N-键(硅氮烷键)的重复单元的化合物。具体而言，优选具有式(1)所表示的重复单元的化合物。另外，对使用的聚硅氮烷系化合物的数均分子量没有特别限定，优选为100～50,000。
[化学式1]
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上述式(1)中，n表示任意的自然数。Rx、Ry、Rz分别独立表示氢原子、未取代或具有取代基的烷基、未取代或具有取代基的环烷基、未取代或具有取代基的烯基、未取代或具有取代基的芳基或烷基甲硅烷基等非水解性基团。
作为上述未取代或具有取代基的烷基的烷基，例如可以列举：甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、正己基、正庚基、正辛基等碳原子数为1～10的烷基。
作为未取代或具有取代基的环烷基的环烷基，例如可以列举：环丁基、环戊基、环己基、环庚基等碳原子数为3～10的环烷基。
作为未取代或具有取代基的烯基的烯基，例如可以列举：乙烯基、1-丙烯基、2-丙烯基、1-丁烯基、2-丁烯基、3-丁烯基等碳原子数为2～10的烯基。
作为上述烷基、环烷基和烯基的取代基，可以列举：氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等卤原子；羟基；巯基；环氧基；缩水甘油氧基；(甲基)丙烯酰氧基；苯基、4-甲基苯基、4-氯苯基等未取代或具有取代基的芳基等。
作为未取代或具有取代基的芳基的芳基，例如可以列举：苯基、1-萘基、2-萘基等碳原子数为6～15的芳基。
作为上述芳基的取代基，可以列举：氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等卤原子；甲基、乙基等碳原子数为1～6的烷基；甲氧基、乙氧基等碳原子数为1～6的烷氧基；硝基；氰基；羟基；巯基；环氧基；缩水甘油氧基；(甲基)丙烯酰氧基；苯基、4-甲基苯基、4-氯苯基等未取代或具有取代基的芳基等。
作为烷基甲硅烷基，可以列举：三甲基甲硅烷基、三乙基甲硅烷基、三异丙基甲硅烷基、三叔丁基甲硅烷基、甲基二乙基甲硅烷基、二甲基甲硅烷基、二乙基甲硅烷基、甲基甲硅烷基、乙基甲硅烷基等。
其中，作为Rx、Ry、Rz，优选氢原子、碳原子数为1～6的烷基、或者苯基，特别优选氢原子。
作为具有上述式(1)所表示的重复单元的聚硅氮烷系化合物，可以是Rx、Ry、Rz均为氢原子的无机聚硅氮烷和Rx、Ry、Rz中的至少1个不是氢原子的有机聚硅氮烷的任一种。
另外，在本发明中，作为聚硅氮烷系化合物，还可以使用聚硅氮烷改性物。作为聚硅氮烷改性物，例如可以列举：日本特开昭62-195024号公报、日本特开平2-84437号公报、日本特开昭63-81122号公报、日本特开平1-138108号公报等、日本特开平2-175726号公报、日本特开平5-238827号公报、日本特开平5-238827号公报、日本特开平6-122852号公报、日本特开平6-306329号公报、日本特开平6-299118号公报、日本特开平9-31333号公报、日本特开平5-345826号公报、日本特开平4-63833号公报等中记载的化合物。
其中，作为聚硅氮烷系化合物，从易获取性和可以形成具有优异的阻气性的离子注入层的角度考虑，优选Rx、Ry、Rz均为氢原子的全氢聚硅氮烷。
另外，作为聚硅氮烷系化合物，也可直接使用作为玻璃涂层材料等市售的市售品。
聚硅氮烷系化合物可以单独使用一种、或者将两种以上组合使用。
作为注入高分子层中的离子，可以列举：氩、氦、氖、氪、氙等稀有气体的离子；碳氟化合物、氢、氮、氧、二氧化碳、氯、氟、硫等的离子；甲烷、乙烷等烷烃系气体类的离子；乙烯、丙烯等烯烃系气体类的离子；戊二烯、丁二烯等二烯烃(烷二烯)系气体类的离子；乙炔等炔烃系气体类的离子；苯、甲苯等芳族烃系气体类的离子；环丙烷等环烷烃系气体类的离子；环戊烯等环烯烃系气体类的离子；金属的离子；有机硅化合物的离子等。
这些离子可以单独使用一种、或者将两种以上组合使用。
其中，从可以更简便地注入离子、且能够形成具有更优异的阻气性的阻气层方面考虑，优选氩、氦、氖、氪、氙等稀有气体的离子。
离子的注入量可以根据层合片的使用目的(需要的阻气性、透明性等)等适当确定。
作为注入离子的方法，可以列举：照射通过电场加速的离子(离子束)的方法、注入等离子体中的离子的方法等。其中，从可以简便地形成目标阻气层方面考虑，优选后者的注入等离子体中的离子的方法(等离子体离子注入法)。
等离子体离子注入法例如可如下进行：在含有稀有气体等的等离子体生成气体的气氛下产生等离子体，通过对高分子层施加负的高电压脉冲，在高分子层的表面部注入该等离子体中的离子(阳离子)。更具体而言，等离子体离子注入法可以通过WO2010/107018号小册子等所记载的方法来实施。
通过离子注入而注入离子的区域的厚度可通过离子的种类或施加电压、处理时间等注入条件来控制，只要根据高分子层的厚度或层合体的使用目的等确定即可，但通常为10~400nm。
关于注入了离子，可以通过采用X射线光电子分光分析(XPS)对距高分子层表面10nm附近的元素进行分析测定来确认。
[粘接性树脂层]
构成本发明的阻气性层合片的粘接性树脂层是用于与被粘附物粘接的层。
作为粘接性树脂层，可以列举：使用橡胶系粘接性树脂、聚烯烃系粘接性树脂、环氧系粘接性树脂等粘接性树脂形成的树脂层。
通过使用这些粘接性树脂，可以高效率地形成阻气性优异的粘接性树脂层。
具有阻气性优异的粘接性树脂层的层合片还可以阻断水分等从其端部浸入，因此优选用作密封材料的形成材料。
在本发明中，粘接性树脂是指粘合剂、粘接剂、胶粘剂等接合剂。
作为橡胶系粘接性树脂，可以列举：以天然橡胶、使选自(甲基)丙烯酸烷基酯、苯乙烯、(甲基)丙烯腈的一种或2种以上的单体与天然橡胶进行接枝聚合而得到的改性天然橡胶作为主要成分的粘接性树脂；以异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶、丙烯腈-丁二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯橡胶、聚氨酯橡胶、聚异丁烯系树脂、聚丁烯树脂等作为主要成分的粘接性树脂等。
其中，优选以聚异丁烯系树脂作为主要成分的粘接性树脂。
本说明书中，“主要成分”是指固体成分中占50质量%以上的成分。
作为聚烯烃系粘接性树脂，可以列举以改性聚烯烃树脂作为主要成分的粘接性树脂。
改性聚烯烃系树脂是指使用改性剂对作为前体的聚烯烃树脂施行改性处理而得到的、导入了官能团的聚烯烃树脂。
作为聚烯烃树脂，可以列举：超低密度聚乙烯(VLDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、中密度聚乙烯(MDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、直链状低密度聚乙烯、聚丙烯(PP)、乙烯-丙烯共聚物、烯烃系弹性体(TPO)、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)、乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物、乙烯-(甲基)丙烯酸酯共聚物等。
聚烯烃树脂的改性处理中使用的改性剂是分子内具有官能团、即能够有助于后述的交联反应的基团的化合物。
作为官能团，可以列举：羧基、羧酸酐基、羧酸酯基、羟基、环氧基、酰胺基、铵基、腈基、氨基、酰亚胺基、异氰酸酯基、乙酰基、巯基、醚基、硫醚基、磺基、膦基、硝基、聚氨酯基(氨基甲酸酯基)、卤原子等。其中，优选羧基、羧酸酐基、羧酸酯基、羟基、铵基、氨基、酰亚胺基、异氰酸酯基，更优选羧酸酐基、烷氧基甲硅烷基，特别优选羧酸酐基。
作为环氧系粘接性树脂，可以列举：以脂肪链改性环氧树脂、环戊二烯改性环氧树脂或萘改性环氧树脂等烃改性环氧树脂、弹性体改性环氧树脂、有机硅改性环氧树脂作为主要成分的粘接性树脂。
这些粘接性树脂根据需要可以含有固化剂、交联剂、聚合引发剂、光稳定剂、抗氧化剂、粘合赋予剂、增塑剂、紫外线吸收剂、着色剂、树脂稳定剂、填充剂、颜料、增量剂、抗静电剂等。
这些成分可以根据各粘接性树脂适当选择使用。
对形成粘接性树脂层的方法没有特别限定，可以采用公知的方法。
例如，调制含有规定成分的粘接性树脂层形成用溶液，将其涂布于剥离片(B)上，将所得的涂膜干燥，根据需要进行加热或照射活性能量线，从而可以形成粘接性树脂层。
作为涂布和干燥方法，可以采用在阻气层的形成方法中列举的方法。
粘接性树脂层的厚度可以考虑阻气性层合片的使用目的等适当选定。其厚度通常为0.1～1000μm、优选0.5～500μm、更优选1～100μm、进一步优选为1～10μm。
如果厚度为0.1μm以上，则可获得具有充分的粘合力或粘接力的阻气性层合片。如果为1000μm以下，则阻气性层合片的屈挠性良好，另外，在产率或操作性方面有利。
粘接性树脂层的水蒸气透过率以50μm厚度换算值计优选100g/m 2/天以下，更优选50g/m 2/天以下。
由于粘接性树脂层的水蒸气透过率(50μm厚度换算值)为100g/m 2/天以下，所以可以进一步抑制水蒸气等从层合片的端部浸入。
关于粘接性树脂层的水蒸气透过率，例如，可以在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜等阻气性低的支撑体上形成粘合剂层，以所得物作为样品进行测定。另外，利用水蒸气透过率与粘接性树脂层的厚度成反比，可以算出厚度为50μm时的水蒸气透过率。
[剥离片(A)]
构成本发明的阻气性层合片的剥离片(A)是阻气性层合片的一侧的最外层，其与阻气层相邻。
剥离片(A)在形成阻气层时起到支撑体的作用，同时在搬运或者保管阻气性层合片时还起到保护层的作用。
最终，剥离片(A)和后述的剥离片(B)被剥离除去，剩下的阻气层和粘接性树脂层被用作密封材料等。
作为剥离片(A)，可以列举在纸或塑料膜等剥离基材上涂布剥离剂来设置剥离剂层而得到的剥离片。
作为剥离基材，可以列举：玻璃纸、涂层纸、高级纸等纸基材；在这些纸基材上层叠聚乙烯或聚丙烯等热塑性树脂而得到的层叠纸；使用纤维素、淀粉、聚乙烯醇、丙烯酸-苯乙烯树脂等对上述基材进行填缝处理而得到的纸基材；或者聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯膜或聚乙烯或聚丙烯等聚烯烃膜等塑料膜等。
作为剥离剂，可以列举包括下述成分在内的物质：聚乙烯、聚丙烯等烯烃系树脂；异戊二烯系树脂、丁二烯系树脂等橡胶系弹性体；长链烷基系树脂；醇酸系树脂；氟系树脂；有机硅系树脂等。
对剥离剂层的厚度没有特别限定，在以溶液状态涂布剥离剂的情况下，优选0.02～2.0μm、更优选为0.05～1.5μm。
剥离片(A)的阻气层侧的表面[具剥离性的面(剥离剂层面)，下同]的算术平均粗糙度(Ra)优选5nm以下，更优选3nm以下。下限值没有特别说明，通常为0.1nm以上。因此，剥离片(A)的阻气层侧的表面的算术平均粗糙度(Ra)优选0.1～5nm、更优选0.1～3nm。
剥离片(A)的阻气层侧的表面的最大截面高度(Rt)优选100nm以下，更优选50nm以下。下限值没有特别说明，通常为10nm以上。因此，剥离片(A)的阻气层侧的表面的最大截面高度(Rt)优选10～100nm，更优选10～50nm。
若上述的算术平均粗糙度(Ra)或最大截面高度(Rt)变得过大，则其凹凸会反映在相邻的阻气层表面，阻气层表面也会产生凹凸，难以获得阻气性优异的阻气性层合片。特别是，在阻气层薄的情况下，因其表面产生凹凸，所以一部分会变得极薄，结果是阻气层整体的阻气性大幅下降。
如果是在制造阻气性层合片之前，则剥离片(A)的算术平均粗糙度(Ra)或最大截面高度(Rt)可以通过使用光干渉显微镜观察其制造用的剥离片的表面而求得。
另外，如果是在制造阻气性层合片之后，则剥离片(A)的阻气层侧的表面的算术平均粗糙度(Ra)或最大截面高度(Rt)可以在从阻气性层合片剥下剥离片(A)后，使用光干渉显微镜观察所剥离的剥离片(A)的阻气层侧的表面而求得。
利用光干渉显微镜进行的观察可以按照实施例记载的方法进行。
[剥离片(B)]
构成本发明的阻气性层合片的剥离片(B)是阻气性层合片的另一侧的最外层，其与粘接性树脂层相邻。
剥离片(B)在形成粘接性树脂层时起到支撑体的作用，同时在搬运或者保管阻气性层合片时还起到保护层的作用。
最终，剥离片(B)和剥离片(A)同样被剥离除去，剩下的阻气层和粘接性树脂层被用作密封材料等。
作为剥离片(B)，可以列举与剥离片(A)同样的剥离片。
其中，作为剥离片(B)，其在温度40℃、相对湿度90%的气氛下的水蒸气透过率优选10g/m 2/天以下，更优选1g/m 2/天以下。
因为剥离片(B)的水蒸气透过率低，所以在本发明的阻气性层合片的保管时可以防止水分通过剥离片(B)浸入粘接性树脂层。因此，这样的阻气性层合片即使是长期保管后也可以优选用作密封材料的形成用层合片。
上述的水蒸气透过率的剥离片(B)可以通过使用阻气性树脂制的剥离基材、或者设置阻气层而获得。
作为阻气性树脂，可以列举之前在阻气性层合片的阻气层的说明中例示的阻气性树脂。
作为剥离片(B)中设置的阻气层，可以列举之前作为阻气性层合片的阻气层例示的阻气层。
剥离片(B)的粘接性树脂层侧的表面[具剥离性的面(形成有剥离剂层的面)，下同]的算术平均粗糙度(Ra)优选为5nm以下，更优选3nm以下。对下限值没有特别说明，通常为0.1nm以上。因此，剥离片(B)的粘接性树脂层侧的表面的算术平均粗糙度(Ra)优选0.1～5nm，更优选为0.1～3nm。
剥离片(B)的粘接性树脂层侧的表面的最大截面高度(Rt)优选为100nm以下，更优选50nm以下。对下限值没有特别说明，通常为10nm以上。因此，剥离片(B)的粘接性树脂层侧的表面的最大截面高度(Rt)优选10～100nm，更优选为10～50nm。
在粘接性树脂层薄的情况下，剥离片(B)的凹凸会反映在阻气层的粘接性树脂层侧的面上，阻气层的粘接性树脂层侧的面上也会产生凹凸。因此，根据与上述同样的理由，剥离片(B)的粘接性树脂层侧的表面优选平滑性优异。
[阻气性层合片]
本发明的阻气性层合片具有上述的阻气层、粘接性树脂层、剥离片(A)和剥离片(B)，层结构为剥离片(A)/阻气层/粘接性树脂层/剥离片(B)的结构。
本发明的阻气性层合片由于不具有基材层，所以屈挠性优异。另外，由于具有上述阻气层和粘接性树脂层，所以密封性能优异。
本发明的阻气性层合片的实质厚度(剥离片以外的层的总计厚度)通常为0.1～1000μm、优选0.5～500μm、更优选为1～100μm。
本发明的阻气性层合片适合用作电子部件用或光学部件用的层合片。特别是，通过使用本发明的阻气性层合片，可以高效率地形成有机EL元件等的密封材料。
对本发明的阻气性层合片的使用方法没有特别限定。例如，从本发明的阻气性层合片上剥下剥离片(B)，露出粘接性树脂层，将该粘接性树脂层与有机EL元件等压合，之后剥离除去剥离片(A)，从而可以将有机EL元件密封。
进行同样的操作，将所露出的粘接性树脂层与其他电子部件或光学部件压合，之后剥离除去剥离片(A)，从而可以提高电子部件或光学部件的耐湿性。
2) 阻气性层合片的制造方法
对制造本发明的阻气性层合片的方法没有特别限定。本发明的阻气性层合片例如可以采用具有以下的工序1～3的方法进行制造。
工序1：在具剥离性的面的算术平均粗糙度(Ra)为5nm以下、具剥离性的面的最大截面高度(Rt)为100nm以下的第1剥离片的具剥离性的面上形成阻气层，得到带阻气层的剥离片；
工序2：在第2剥离片的具剥离性的面上形成粘接性树脂层，得到带粘接性树脂层的剥离片；
工序3：将上述带阻气层的剥离片和带粘接性树脂层的剥离片贴合，使上述带阻气层的剥离片的阻气层与上述带粘接性树脂层的剥离片的粘接性树脂层相对。
工序1中使用的第1剥离片最终成为本发明的阻气性层合片中的剥离片(A)。
在工序1中，阻气层可以通过之前说明的方法来形成。
工序2中使用的第2剥离片最终成为本发明的阻气性层合片中的剥离片(B)。
在工序2中，粘接性树脂层可以通过之前说明的方法来形成。
在工序3中，带阻气层的剥离片与带粘接性树脂层的剥离片的贴合可以采用公知的层叠技术来进行。
3) 具备阻气性层合片的电子部件或光学部件
本发明的电子部件和光学部件的特征在于：具备来自上述的阻气性层合片的阻气层和粘接性树脂层。
本发明的电子部件和光学部件例如可以通过剥离上述阻气性层合片的剥离片(B)露出粘接性树脂层，之后将其粘贴于规定的面，再剥离剩下的剥离片(A)而获得。
作为电子部件，例如可以列举：液晶显示器部件、有机EL显示器部件、无机EL显示器部件、电子纸部件、太阳能电池、热电转换部件等的柔性基板等。
作为光学部件，例如可以列举：滤光器、波长转换装置、控光装置、偏振片、相位差板的光学部件等。
实施例
以下，列举实施例以更详细地说明本发明。但是，本发明并不受以下实施例的任何限定。
各例中的份和%，只要无特殊说明，均为质量标准。
[剥离片的表面粗糙度]
使用光干渉显微镜(Veeco公司制造、NT8000)在倍率50倍下观察边长为100μm的正方形区域，测定剥离片的表面粗糙度。
[阻气层的表面粗糙度]
使用光干渉显微镜(Veeco公司制造、NT8000)在倍率50倍下观察从层合片上剥下剥离片而露出的阻气层的边长为100μm的正方形区域，测定阻气层的表面粗糙度。
[水蒸气透过率的测定]
阻气性层合片和剥离片(B)的水蒸气透过率是在温度40℃、相对湿度90%的条件下使用水蒸气透过率测定装置(MOCON公司制造、AQUATRAN或PERMATRAN)进行测定。
粘接性树脂层的水蒸气透过率是在温度40℃、相对湿度90%的条件下使用水蒸气透过率测定装置(LYSSY公司制造、L80-5000)进行测定。表1中显示50μm厚度换算值。
[有机EL湿热试验]
＜底部发光型有机EL元件的制作＞
利用下述的方法在玻璃基板上依次层合阳极、发光层和阴极，形成有机EL元件。
首先，利用溅镀法于玻璃基板的表面形成氧化铟锡(ITO)膜(厚度：150nm、片电阻：30Ω/□)，然后，进行溶剂清洗和UV/臭氧处理，从而制作了阳极。
在所得的阳极(ITO膜)上依次形成N,N’-双(萘-1-基)-N,N’-双(苯基)-联苯胺(benzidene)(Luminescence Technology公司制造)的蒸镀膜(厚度：60nm)、三(8-羟基喹啉)铝(Luminescence Technology公司制造)的蒸镀膜(厚度：40nm)、2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲咯啉(Luminescence Technology公司制造)的蒸镀膜(厚度：10nm)、(8-羟基喹啉)锂(Luminescence Technology公司制造)的蒸镀膜(厚度：10nm)(形成速度：0.1～0.2nm/秒)，形成了发光层。
在所得的发光层上以0.1nm/秒的速度蒸镀100nm的铝(Al)(高纯度化学研究所社制造)以形成阴极，得到了有机EL元件。
需要说明的是，蒸镀时的真空度均为1×10-4Pa以下。
＜元件的密封・湿热试验＞
在手套箱中剥离阻气性层合片的剥离片(B)，将所露出的粘接性树脂层与有机EL元件贴合，之后剥下剥离片(A)。
将该元件在温度23℃、相对湿度50%的环境下放置500小时，之后观察发光状态。
将通过下述式算出的发光面积比为95%以上的元件评价为良好，将95%以下的元件评价为不良。
需要说明的是，在粘接性树脂层(1)中，由于需要热固化反应，所以剥下剥离片(A)后，在100℃、2小时的条件下进行固化反应，之后进行湿热试验。
[数学式1]
发光面积比(%)=(α1/α0)×100
式中，α1为在湿热条件下放置后的有机EL元件的发光面积，α0为在湿热条件下放置前的有机EL元件的发光面积。
实施例或比较例中使用的剥离片如下。
[剥离片(A1)]
将55份加成反应型有机硅树脂(东丽道康宁公司制造、SD7328、固体成分为30%)、21份剥离调节剂(重剥离添加剂)(东丽道康宁公司制造、SD7292、固体成分为65%)的混合物溶解于甲苯。在所得溶液中添加2份铂催化剂(东丽道康宁公司制造、SRX-212、固体成分为100%)和1.9份Si-H交联剂(东丽道康宁公司制造、SP7297、固体成分为100%)，调制固体浓度为1.5%的剥离剂涂布液。
利用凹版涂布法将所得的剥离剂涂布液均匀涂布于作为基材的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(东洋纺株式会社制造、Cosmoshine A4100、厚度为50μm)的非处理面，使干燥后的厚度达到200nm。然后，使用干燥机在135℃下加热干燥1分钟以形成剥离剂层，得到了剥离片(A1)。
[剥离片(A2)]
除了使用聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(东洋纺株式会社制造、Cosmoshine A4300、厚度为50μm)作为基材以外，进行与剥离片(A1)的制造方法同样的操作，得到了剥离片(A2)。
[剥离片(A3)]
除了使用聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(Toray株式会社制造、 Lumirror U34、厚度为50μm)作为基材以外，进行与剥离片(A1)的制造方法同样的操作，得到了剥离片(A3)。
[剥离片(A4)]
除了使用聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(三菱树脂株式会社制造、Diafoil T600、厚度为50μm)作为基材以外，进行与剥离片(A1)的制造方法同样的操作，得到了剥离片(A4)。
[剥离片(A5)]
使用市售的剥离片(Lintec株式会社制造、SP-PFS50AL-5、在厚度为50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯的单面设置剥离层而形成的)作为剥离片(A5)。
[剥离片(B1)]
使用市售的剥离片(Lintec株式会社制造、SP-PET381031、在厚度为38μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的单面设置有机硅剥离层而形成的)作为剥离片(B1)。
[剥离片(B2)]
将100份热固化加成反应型有机硅(信越化学工业公司制造、KS-847H)和1份固化剂(信越化学工业公司制造、CAT-PL-50T)用甲苯进行稀释，调制固体成分为2.0%的剥离剂涂布液。
另一方面，利用溅镀法在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(三菱树脂株式会社制造、Diafoil T-100、厚度为50μm)上形成厚度为60nm的由氧氮化硅构成的阻气层。在该阻气层上利用凹版涂布法均匀涂布上述的剥离剂涂布液，使干燥后的厚度达到100nm。然后，使用干燥机在130℃下加热干燥1分钟以形成剥离剂层，得到了剥离片(B2)。
[制造例1]粘接性树脂涂布液(1)的调制
将100份改性聚烯烃系树脂(α-烯烃聚合物、三井化学株式会社制造、Unistole H-200、数均分子量为260000)、25份环氧树脂(共荣社化学株式会社制造、氢化双酚A二缩水甘油醚、Epolight 4000)和1份咪唑系固化催化剂(四国化成株式会社制造、Curezol 2E4MZ)溶解于丁酮，得到了固体浓度为18%的粘接性树脂涂布液(1)。
[制造例2]粘接性树脂涂布液(2)的调制
将100份异丁烯与异戊二烯的共聚物(日本Butyl株式会社制造、Exxon Butyl268、数均分子量为260,000、异戊二烯的含量为1.7摩尔%)、20份粘合赋予剂(日本Zeon株式会社制造、Quintone A100)溶解于甲苯，得到了固体浓度为20%的粘接性树脂涂布液(2)。
[制造例3]粘接性树脂涂布液(3)的调制
在100份的将丙烯酸正丁酯与丙烯酸以质量比95：5聚合得到的丙烯酸酯系共聚物(质均分子量：约120万)的乙酸乙酯溶液(固体浓度为18%)中混合0.1份作为交联剂的三羟甲基丙烷甲苯二异氰酸酯，得到了粘接性树脂涂布液(3)。
[制造例4]
利用溅镀法在剥离片(A1)的剥离层面上形成厚度为200nm的由氧氮化硅构成的阻气层(1)，得到了带阻气层(1)的剥离片(A1)。
[制造例5]
利用旋涂法在剥离片(A1)的剥离层面上涂布聚硅氮烷化合物(以全氢聚硅氮烷作为主要成分的涂层剂(Aqamika NL-110-20、Merck Performance Materials合同会社制造))，在120℃下加热1分钟，形成了包含全氢聚硅氮烷的厚度为100nm的层(聚硅氮烷层)。
接下来，使用等离子体离子注入装置(RF电源：“RF”56000、日本电子公司制造，高电压脉冲电源：PV-3-HSHV-0835、栗田制作所公司制造)，在气体流量100sccm、负载比(Dutyratio)0.5%、施加DC电压-10kV、频率1000Hz、施加RF功率1000W、内压0.2Pa、DC脉冲宽5μ秒、处理时间200秒的条件下，将来自氩气的离子注入聚硅氮烷层的表面以形成阻气层(2)，得到了带阻气层(2)的剥离片(A1)。
[制造例6]
除了使用剥离片(A2)代替剥离片(A1)以外，进行与制造例4同样的操作，得到了带阻气层(1)的剥离片(A2)。
[制造例7]
除了使用剥离片(A3)代替剥离片(A1)以外，进行与制造例4同样的操作，得到了带阻气层(1)的剥离片(A3)。
[制造例8]
除了使用剥离片(A4)代替剥离片(A1)以外，进行与制造例4同样的操作，得到了带阻气层(1)的剥离片(A4)。
[制造例9]
除了使用剥离片(A5)代替剥离片(A1)以外，进行与制造例4同样的操作，得到了带阻气层(1)的剥离片(A5)。
[制造例10]
利用凹版涂布法在剥离片(B1)的剥离层面上涂布粘接性树脂涂布液(1)，在110℃下干燥1分钟，形成厚度为约1μm的粘接性树脂层(1)，得到了带粘接性树脂层(1)的剥离片(B1)。
[制造例11]
除了使用粘接性树脂涂布液(2)代替粘接性树脂涂布液(1)以外，进行与制造例10同样的操作，得到了带粘接性树脂层(2)的剥离片(B1)。
[制造例12]
利用凹版涂布法在剥离片(B2)的剥离层面上涂布粘接性树脂涂布液(1)，在110℃下干燥1分钟，形成厚度为约1μm的粘合剂层(1)，得到了带粘接性树脂层(1)的剥离片(B2)。
[制造例13]
除了使用粘接性树脂涂布液(3)代替粘接性树脂涂布液(1)以外，进行与制造例10同样的操作，得到了带粘接性树脂层(3)的剥离片(B1)。
[实施例1]
通过将制造例4中得到的带阻气层(1)的剥离片(A1)的阻气层(1)和制造例10中得到的带粘接性树脂层(1)的剥离片(B1)的粘接性树脂层(1)贴合，得到了[剥离片(A1)/阻气层(1)/粘接性树脂层(1)/剥离片(B1)]的构成的阻气性层合片。
[实施例2]
通过将制造例5中得到的带阻气层(2)的剥离片(A1)的阻气层(2)和制造例10中得到的带粘接性树脂层(1)的剥离片(B1)的粘接性树脂层(1)贴合，得到了[剥离片(A1)/阻气层(2)/粘接性树脂层(1)/剥离片(B1)]的构成的阻气性层合片。
[实施例3]
通过将制造例4中得到的带阻气层(1)的剥离片(A1)的阻气层(1)和制造例11中得到的带粘接性树脂层(2)的剥离片(B1)的粘接性树脂层(2)贴合，得到了[剥离片(A1)/阻气层(1)/粘接性树脂层(2)/剥离片(B1)]的构成的阻气性层合片。
[实施例4]
通过将制造例6中得到的带阻气层(1)的剥离片(A2)的阻气层(1)和制造例10中得到的带粘接性树脂层(1)的剥离片(B1)的粘接性树脂层(1)贴合，得到了[剥离片(A2)/阻气层(1)/粘接性树脂层(1)/剥离片(B1)]的构成的阻气性层合片。
[实施例5]
通过将制造例7中得到的带阻气层(1)的剥离片(A3)的阻气层(1)和制造例10中得到的带粘接性树脂层(1)的剥离片(B1)的粘接性树脂层(1)贴合，得到了[剥离片(A3)/阻气层(1)/粘接性树脂层(1)/剥离片(B1)]的构成的阻气性层合片。
[实施例6]
通过将制造例4中得到的带阻气层(1)的剥离片(A1)的阻气层(1)和制造例12中得到的带粘接性树脂层(1)的剥离片(B2)的粘接性树脂层(1)贴合，得到了[剥离片(A1)/阻气层(1)/粘接性树脂层(1)/剥离片(B2)]的构成的阻气性层合片。
[比较例1]
通过将制造例8中得到的带阻气层(1)的剥离片(A4)的阻气层(1)和制造例10中得到的带粘接性树脂层(1)的剥离片(B1)的粘接性树脂层(1)贴合，得到了[剥离片(A4)/阻气层(1)/粘接性树脂层(1)/剥离片(B1)]的构成的阻气性层合片。
[比较例2]
通过将制造例4中得到的带阻气层(1)的剥离片(A1)的阻气层(1)和制造例13中得到的带粘接性树脂层(3)的剥离片(B1)的粘接性树脂层(3)贴合，得到了[剥离片(A1)/阻气层(1)/粘接性树脂层(3)/剥离片(B1)]的构成的阻气性层合片。
[比较例3]
通过将制造例9中得到的带阻气层(1)的剥离片(A5)的阻气层(1)和制造例10中得到的带粘接性树脂层(1)的剥离片(B1)的粘接性树脂层(1)贴合，得到了[剥离片(A5)/阻气层(1)/粘接性树脂层(1)/剥离片(B1)]的构成的阻气性层合片。
实施例和比较例中得到的阻气性层合片的层结构和各层的物理性质见表1，试验结果见表2。
[表1]
Figure 55824DEST_PATH_IMAGE003
[表2]
Figure 897878DEST_PATH_IMAGE004
由表1、表2可知以下的情况。
本申请实施例中得到的阻气性层合片的水蒸气透过率低、密封性能优异。
另一方面，比较例1、3的阻气性层合片的阻气层的表面粗糙。其结果，水蒸气透过率高，且密封性能差。
比较例2的阻气性层合片的阻气层的阻气性优异，所以阻气性层合片的水蒸气透过率低。然而，在实际中作为密封材料使用的情况下，受到粘接性树脂层的水蒸气透过率的影响，结果是不具有充分的密封性能。

Claims (7)

1.阻气性层合片，其是具有剥离片A/阻气层/粘接性树脂层/剥离片B的层结构的阻气性层合片，其特征在于：
上述阻气层的剥离片A侧的表面的算术平均粗糙度Ra为5nm以下，上述表面的最大截面高度Rt为100nm以下，
上述粘接性树脂层的水蒸气透过率以50μm厚度换算值计为100g/m2/天以下。
2.权利要求1所述的阻气性层合片，其中，上述阻气层是由无机蒸镀膜构成的层、或者是将包含高分子化合物的层的表面改性而形成的层。
3.权利要求1或2所述的阻气性层合片，其中，上述粘接性树脂层是使用橡胶系粘接性树脂、聚烯烃系粘接性树脂或环氧系粘接性树脂形成的层。
4.权利要求1或2所述的阻气性层合片，其中，上述剥离片B在温度40℃、相对湿度90%的气氛下的水蒸气透过率为1g/m 2/天以下。
5.权利要求1或2所述的阻气性层合片，该阻气性层合片是电子部件用或光学部件用的层合片。
6.权利要求1～5中任一项所述的阻气性层合片的制造方法，所述制造方法具有以下的工序1～3：
工序1：在具剥离性的面的算术平均粗糙度Ra为5nm以下、具剥离性的面的最大截面高度Rt为100nm以下的第1剥离片的具剥离性的面上形成阻气层，得到带阻气层的剥离片；
工序2：在第2剥离片的具剥离性的面上形成粘接性树脂层，得到带粘接性树脂层的剥离片；以及
工序3：将上述带阻气层的剥离片和带粘接性树脂层的剥离片贴合，使上述带阻气层的剥离片的阻气层与上述带粘接性树脂层的剥离片的粘接性树脂层相对。
7.电子部件或光学部件，其是具备来自权利要求1～5中任一项所述的阻气性层合片的阻气层和粘接性树脂层的电子部件或光学部件。
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