JPWO2018088387A1 - ガスバリア性積層シート、ガスバリア性積層シートの製造方法、及び電子部材又は光学部材 - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、有機EL素子には、時間の経過とともに、発光輝度、発光効率、発光均一性等の発光特性が低下し易いという問題があった。
特許文献1には、その封止用粘着シートは、水蒸気透過率が非常に低いことも記載されている。
しかしながら、従来の、基材層を有するガスバリア性積層シートは、屈曲性に劣ったり、薄くすることが困難であったりするという問題が生じる場合があった。
(1)剥離シート(A)/ガスバリア層/接着性樹脂層/剥離シート(B)の層構造を有するガスバリア性積層シートであって、前記ガスバリア層の、剥離シート(A)側の表面の算術平均粗さ(Ra)が5nm以下であり、前記表面の最大断面高さ(Rt)が100nm以下であることを特徴とするガスバリア性積層シート。
(2)前記ガスバリア層が、無機蒸着膜からなるもの、又は、高分子化合物を含む層の表面が改質されてなるものである、(1)に記載の積層体。
(3)前記接着性樹脂層が、ゴム系接着性樹脂、ポリオレフィン系接着性樹脂、又はエポキシ系接着性樹脂を用いて形成されたものである、(1)又は(2)に記載のガスバリア性積層シート。
(4)前記剥離シート(B)の、温度40℃、相対湿度90%の雰囲気下における水蒸気透過率が、1g/m2/day以下である、(1)〜(3)のいずれかに記載のガスバリア性積層シート。
(5)電子部材用又は光学部材用の積層シートである、(1)〜(4)のいずれかに記載のガスバリア性積層シート。
(6)以下の工程1〜3を有する、(1)〜(5)のいずれかに記載のガスバリア性積層シートの製造方法。
工程1:剥離性を有する面の算術平均粗さ(Ra)が5nm以下で、前記面の最大断面高さ(Rt)が100nm以下である第1の剥離シートの前記面)上に、ガスバリア層を形成して、ガスバリア層付き剥離シートを得る工程
工程2:第2の剥離シートの剥離性を有する面上に接着性樹脂層を形成して、接着性樹脂層付き剥離シートを得る工程
工程3:前記ガスバリア層付き剥離シートと接着性樹脂層付き剥離シートとを、前記ガスバリア層付き剥離シートのガスバリア層と、前記接着性樹脂層付き剥離シートの接着性樹脂層とが対向するように貼り合わせる工程
(7)前記(1)〜(5)のいずれかに記載のガスバリア性積層シート由来のガスバリア層及び接着性樹脂層を備える電子部材又は光学部材。
本発明のガスバリア性積層シートは、剥離シート(A)/ガスバリア層/接着性樹脂層/剥離シート(B)の層構造を有するガスバリア性積層シートであって、前記ガスバリア層の、剥離シート(A)側の表面の、算術平均粗さ(Ra)が5nm以下で、前記表面の最大断面高さ(Rt)が100nm以下であることを特徴とする。
なお、本明細書において「シート」には、短冊状のもののみならず、長尺状(帯状)のものも含まれる。
「長尺」とは、シートの幅方向に対して、少なくとも5倍程度以上の長さを有する、好ましくは10倍もしくはそれ以上の長さを有し、具体的にはロール状に巻回されて保管又は運搬される程度の長さを有する、という意味である。
本発明のガスバリア性積層シートを構成するガスバリア層は、酸素や水蒸気の透過を抑制する特性(本明細書において、「ガスバリア性」ということがある)を有する層である。
本発明のガスバリア性積層シートのガスバリア層の水蒸気透過率は、温度40℃、相対湿度90%の雰囲気下で、通常1.0g/m2/day以下であり、好ましくは0.8g/m2/day以下であり、より好ましくは0.5g/m2/day以下であり、さらに好ましくは0.1g/m2/day以下である。本発明においては、ガスバリア層の水蒸気透過率は、実質上、粘接着性シートの水蒸気透過率の値と見なすものとする。粘接着性シートの水蒸気透過率は、公知のガス透過率測定装置を使用して測定することができる。具体的には、実施例に記載の方法で測定することができる。
ガスバリア層の、剥離シート(A)側の表面の最大断面高さ(Rt)は、100nm以下であり、50nm以下が好ましい。下限値は特にないが、通常は、10nm以上である。したがって、この表面の最大断面高さ(Rt)は、通常、10〜100nm、好ましくは10〜50nmである。このような表面を有するガスバリア層は、ガスバリア性により優れる。
このような表面を有するガスバリア層は、平滑性に優れる剥離シート(A)を用いることで効率よく形成することができる。
光干渉顕微鏡による観察は、実施例に記載の方法に従って行うことができる。
これらの中でも、薄く、ガスバリア性に優れる層を効率よく形成できることから、無機蒸着膜からなるガスバリア層、又は高分子層の表面が改質されてなるガスバリア層が好ましい。
無機化合物の蒸着膜の原料としては、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化スズ等の無機酸化物;窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化チタン等の無機窒化物;無機炭化物;無機硫化物;酸化窒化ケイ素等の無機酸化窒化物;無機酸化炭化物;無機窒化炭化物;無機酸化窒化炭化物等が挙げられる。
金属の蒸着膜の原料としては、アルミニウム、マグネシウム、亜鉛、及びスズ等が挙げられる。
これらは、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
塗膜の乾燥方法としては、熱風乾燥、熱ロール乾燥、赤外線照射等、従来公知の乾燥方法を利用することができる。
これらの高分子化合物は1種単独で、あるいは2種以上を組合せて用いることができる。
高分子層中の高分子化合物の含有量は、よりガスバリア性に優れるガスバリア層を形成し得ることから、50質量%以上が好ましく、70質量%以上がより好ましい。
これらの溶媒は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
イオン注入処理は、後述するように、加速させたイオンを高分子層に注入して、高分子層を改質する方法である。
プラズマ処理は、高分子層をプラズマ中に晒して、高分子層を改質する方法である。例えば、特開2012−106421号公報に記載の方法に従って、プラズマ処理を行うことができる。
紫外線照射処理は、高分子層に紫外線を照射して高分子層を改質する方法である。例えば、特開2013−226757号公報に記載の方法に従って、紫外線改質処理を行うことができる。
ケイ素含有高分子化合物としては、ポリシラザン系化合物、ポリカルボシラン系化合物、ポリシラン系化合物、ポリオルガノシロキサン系化合物、ポリ(ジシラニレンフェニレン)系化合物、及びポリ(ジシラニレンエチニレン)系化合物等が挙げられ、ポリシラザン系化合物がより好ましい。
これらの中でも、ポリシラザン系化合物としては、入手容易性、及び優れたガスバリア性を有するイオン注入層を形成できる観点から、Rx、Ry、Rzが全て水素原子であるペルヒドロポリシラザンが好ましい。
また、ポリシラザン系化合物としては、ガラスコーティング材等として市販されている市販品をそのまま使用することもできる。
ポリシラザン系化合物は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらのイオンは1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらの中でも、より簡便にイオンを注入することができ、より優れたガスバリア性を有するガスバリア層を形成し得ることから、アルゴン、ヘリウム、ネオン、クリプトン、キセノン等の希ガスのイオンが好ましい。
本発明のガスバリア性積層シートを構成する接着性樹脂層は、被着物との接着に用いられる層である。
これらの接着性樹脂を用いることで、ガスバリア性に優れる接着性樹脂層を効率よく形成することができる。
ガスバリア性に優れる接着性樹脂層を有する積層シートは、その端部からの水分等の浸入も遮断することができるため、封止材の形成材料として好ましく用いられる。
本発明において、接着性樹脂とは、粘着剤、接着剤、粘接着剤等の接合剤を意味する。
これらの中でもポリイソブチレン系樹脂を主成分とする接着性樹脂が好ましい。
本明細書において、「主成分」とは、固形分中、50質量%以上を占める成分をいう。
変性ポリオレフィン系樹脂は、前駆体としてのポリオレフィン樹脂に、変性剤を用いて変性処理を施して得られる、官能基が導入されたポリオレフィン樹脂である。
官能基としては、カルボキシル基、カルボン酸無水物基、カルボン酸エステル基、水酸基、エポキシ基、アミド基、アンモニウム基、ニトリル基、アミノ基、イミド基、イソシアネート基、アセチル基、チオール基、エーテル基、チオエーテル基、スルホン基、ホスホン基、ニトロ基、ウレタン基、ハロゲン原子等が挙げられる。これらの中でも、カルボキシル基、カルボン酸無水物基、カルボン酸エステル基、水酸基、アンモニウム基、アミノ基、イミド基、イソシアネート基が好ましく、カルボン酸無水物基、アルコキシシリル基がより好ましく、カルボン酸無水物基が特に好ましい。
これらの成分は、各接着性樹脂に応じて適宜選択して用いることができる。
例えば、所定の成分を含有する接着性樹脂層形成用溶液を調製し、これを剥離シート(B)上に塗布し、得られた塗膜を乾燥し、必要に応じて加熱や活性エネルギー線を照射することで、接着性樹脂層を形成することができる。
塗布及び乾燥方法としては、ガスバリア層の形成方法の中で挙げた方法を用いることができる。
0.1μm以上であれば、十分な粘着力又は接着力を有するガスバリア性積層シートが得られる。1000μm以下であれば、ガスバリア性積層シートの折り曲げ性が良好であり、また、生産性や取り扱い性の点で有利である。
接着性樹脂層の水蒸気透過率(50μm厚み換算値)が、100g/m2/day以下であることで、積層シートの端部からの水蒸気等の浸入をより抑制することができる。
接着性樹脂層の水蒸気透過率は、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルム等のガスバリア性が低い支持体上に粘着剤層を形成したものを試料として測定することができる。また、水蒸気透過率は、接着性樹脂層の厚みに反比例することを利用して、厚みが50μmのときの水蒸気透過率を算出することができる。
本発明のガスバリア性積層シートを構成する剥離シート(A)は、ガスバリア性積層シートの一方の最外層であり、ガスバリア層に隣接するものである。
剥離シート(A)は、ガスバリア層を形成する際に支持体として機能するとともに、ガスバリア性積層シートを運搬したり、保管したりする際には保護層としても機能する。
最終的には、剥離シート(A)と後述する剥離シート(B)は剥離除去され、残りのガスバリア層と接着性樹脂層は、封止材等として利用される。
剥離基材としては、グラシン紙、コート紙、上質紙等の紙基材;これらの紙基材にポリエチレンやポリプロピレン等の熱可塑性樹脂をラミネートしたラミネート紙;上記基材に、セルロース、デンプン、ポリビニルアルコール、アクリル−スチレン樹脂等で目止め処理を行った紙基材;あるいはポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステルフィルムやポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィンフィルム等のプラスチックフィルム;等が挙げられる。
剥離シート(A)のガスバリア層側の表面の最大断面高さ(Rt)は、100nm以下が好ましく、50nm以下がより好ましい。下限値は特にないが、通常は、10nm以上である。したがって、剥離シート(A)のガスバリア層側の表面の最大断面高さ(Rt)は、10〜100nmが好ましく、10〜50nmがより好ましい。
また、ガスバリア性積層シートの製造後であれば、剥離シート(A)のガスバリア層側の表面の算術平均粗さ(Ra)や最大断面高さ(Rt)は、ガスバリア性積層シートから剥離シート(A)を剥がした後、剥離した剥離シート(A)のガスバリア層側の表面を、光干渉顕微鏡により観察することで求めることができる。
光干渉顕微鏡による観察は、実施例に記載の方法に従って行うことができる。
本発明のガスバリア性積層シートを構成する剥離シート(B)は、ガスバリア性積層シートのもう一方の最外層であり、接着性樹脂層に隣接するものである。
剥離シート(B)は、接着性樹脂層を形成する際に支持体として機能するとともに、ガスバリア性積層シートを運搬したり、保管したりする際には保護層としても機能する。
最終的には、剥離シート(B)は、剥離シート(A)と同様に剥離除去され、残りのガスバリア層と接着性樹脂層は、封止材等として利用される。
なかでも、剥離シート(B)としては、温度40℃、相対湿度90%の雰囲気下における水蒸気透過率が、10g/m2/day以下のものが好ましく、1g/m2/day以下のものがより好ましい。
剥離シート(B)の水蒸気透過率が低いことで、本発明のガスバリア性積層シートの保管時に、剥離シート(B)を通過して接着性樹脂層に水分が浸入するのを防ぐことができる。このため、このようなガスバリア性積層シートは、長期間保管した後であっても、封止材の形成用積層シートとして好ましく用いることができる。
ガスバリア性樹脂としては、先にガスバリア性積層シートのガスバリア層の説明の中で例示したものが挙げられる。
剥離シート(B)に設けるガスバリア層としては、先にガスバリア性積層シートのガスバリア層として例示したガスバリア層が挙げられる。
剥離シート(B)の接着性樹脂層側の表面の最大断面高さ(Rt)は、好ましくは100nm以下であり、50nm以下がより好ましい。下限値は特にないが、通常は、10nm以上である。したがって、剥離シート(B)の接着性樹脂層側の表面の最大断面高さ(Rt)は、好ましくは、10〜100nm、より好ましくは10〜50nmである。
本発明のガスバリア性積層シートは、上記した、ガスバリア層、接着性樹脂層、剥離シート(A)及び剥離シート(B)を有し、層構造が、剥離シート(A)/ガスバリア層/接着性樹脂層/剥離シート(B)のものである。
本発明のガスバリア性積層シートは、基材層を有しないため、屈曲性に優れる。また、前記ガスバリア層及び接着性樹脂層を有するため、封止性能に優れる。
本発明のガスバリア性積層シートを製造する方法は特に制限されない。本発明のガスバリア性積層シートは、例えば、以下の工程1〜3を有する方法を使用して製造することができる。
工程2:第2の剥離シートの剥離性を有する面上に、接着性樹脂層を形成して、接着性樹脂層付き剥離シートを得る工程
工程3:前記ガスバリア層付き剥離シートと接着性樹脂層付き剥離シートとを、前記ガスバリア層付き剥離シートのガスバリア層と、前記接着性樹脂層付き剥離シートの接着性樹脂層とが対向するように貼り合わせる工程
工程1において、ガスバリア層は、先に説明した方法により形成することができる。
工程2において、接着性樹脂層は、先に説明した方法により形成することができる。
本発明の電子部材及び光学部材は、上記のガスバリア性積層シート由来のガスバリア層及び接着性樹脂層を備えることを特徴とする。
本発明の電子部材及び光学部材は、例えば、上記のガスバリア性積層シートの剥離シート(B)を剥離して接着性樹脂層を露出させた後、これを所定の面に貼着し、残りの剥離シート(A)を剥離することにより得ることができる。
電子部材としては、例えば、液晶ディスプレイ部材、有機ELディスプレイ部材、無機ELディスプレイ部材、電子ペーパー部材、太陽電池、熱電変換部材等のフレキシブル基板等が挙げられる。
光学部材としては、例えば、光学フィルター、波長変換デバイス、調光デバイス、偏光板、位相差板の光学部材等が挙げられる。
各例中の部及び%は、特に断りのない限り、質量基準である。
剥離シートの表面粗さは、光干渉顕微鏡(Veeco社製、NT8000)を用いて、1辺100μmの正方形の領域を倍率50倍で観察して測定した。
ガスバリア層の表面粗さは、積層シートから剥離シートを剥離して露出したガスバリア層の1辺100μmの正方形の領域を、光干渉顕微鏡(Veeco社製、NT8000)を用いて、倍率50倍で観察して測定した。
ガスバリア性積層シートと剥離シート(B)の水蒸気透過率は、温度40℃、相対湿度90%の条件下で、水蒸気透過率測定装置(MOCON社製、AQUATRAN又はPERMATRAN)を用いて測定した。
接着性樹脂層の水蒸気透過率は、温度40℃、相対湿度90%の条件下で、水蒸気透過率測定装置(LYSSY社製、L80−5000)を用いて測定した。第1表中には、50μm厚み換算値を示す。
<ボトムエミッション型有機EL素子の作製>
下記の方法により、ガラス基板上に陽極、発光層及び陰極をこの順で積層し、有機EL素子を形成した。
まず、ガラス基板の表面に酸化インジウムスズ(ITO)膜(厚み:150nm、シート抵抗:30Ω/□)をスパッタリング法により形成し、次いで、溶媒洗浄およびUV/オゾン処理を行うことで陽極を作製した。
得られた陽極(ITO膜)上に、N,N’−ビス(ナフタレン−1−イル)−N,N’−ビス(フェニル)−ベンジデン(Luminescence Technology社製)の蒸着膜(厚み:60nm)、トリス(8−ヒドロキシ−キノリネート)アルミニウム(Luminescence Technology社製)の蒸着膜(厚み:40nm)、2,9−ジメチル−4,7−ジフェニル−1,10−フェナントロリン(Luminescence Technology社製)の蒸着膜(厚み:10nm)、(8−ヒドロキシ−キノリノレート)リチウム(Luminescence Technology社製)の蒸着膜(厚み:10nm)を順次形成し(形成速度:0.1〜0.2nm/s)、発光層を形成した。
得られた発光層上に、アルミニウム(Al)(高純度化学研究所社製)を0.1nm/sの速度で100nm蒸着させて陰極を形成し、有機EL素子を得た。
なお、蒸着時の真空度は、全て1×10−4Pa以下であった。
グローブボックス中にてガスバリア性積層シートの剥離シート(B)を剥離し、露出した接着性樹脂層を有機EL素子に貼り合わせた後、剥離シート(A)を剥離した。
このものを、温度23℃、相対湿度50%の環境下に500時間静置させた後、発光状態を観察した。
評価は、下記式で算出される発光面積比が95%以上のものを良好とし、95%以下のものを不良として行った。
なお、接着性樹脂層(1)においては、熱硬化反応を要するため、剥離シート(A)を剥離した後、100℃、2時間の条件で硬化反応を行った後、湿熱試験を行った。
〔剥離シート(A1)〕
付加反応型のシリコーン樹脂(東レダウコーニング社製、SD7328、固形分30%)55部、剥離調整剤(重剥離添加剤)(東レダウコーニング社製、SD7292、固形分65%)21部の混合物をトルエンに溶解した。得られた溶液に白金触媒(東レダウコーニング社製、SRX−212、固形分100%)2部及びSi−H架橋剤(東レダウコーニング社製、SP7297、固形分100%)1.9部を添加し、固形分濃度1.5%の剥離剤塗工液を調製した。
得られた剥離剤塗工液を、基材としてのポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡株式会社製、コスモシャインA4100、厚み50μm)の非処理面に、乾燥後の厚みが200nmとなるようにグラビアコート法により均一に塗工した。次いで、乾燥機を用いて、135℃で1分間加熱乾燥して剥離剤層を形成し、剥離シート(A1)を得た。
基材として、ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡株式会社製、コスモシャインA4300、厚み50μm)を用いたこと以外は剥離シート(A1)の製造方法と同様にして剥離シート(A2)を得た。
基材として、ポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ株式会社製、ルミラーU34、厚み50μm)を用いたこと以外は剥離シート(A1)の製造方法と同様にして剥離シート(A3)を得た。
基材として、ポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱樹脂株式会社製、ダイアホイルT600、厚み50μm)を用いたこと以外は剥離シート(A1)の製造方法と同様にして剥離シート(A4)を得た。
市販の剥離シート(リンテック株式会社製、SP−PFS50AL−5、厚み50μmのポリエチレンテレフタレートの片面に剥離層を設けてなるもの)を剥離シート(A5)として用いた。
市販の剥離シート(リンテック株式会社製、SP−PET381031、厚み38μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの片面にシリコーン剥離層を設けてなるもの)を剥離シート(B1)として用いた。
熱硬化付加反応型シリコーン(信越化学工業社製、KS−847H)100部および硬化剤(信越化学工業社製、CAT−PL−50T)1部をトルエンで希釈し、固形分2.0%の剥離剤塗工液を調製した。
一方で、ポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱樹脂株式会社製、ダイアホイルT−100、厚み50μm)に、スパッタリング法にて厚み60nmの酸窒化珪素からなるガスバリア層を形成した。このガスバリア層上に、上記の剥離剤塗工液を、乾燥後の厚みが100nmとなるようにグラビアコート法により均一に塗工した。次いで、乾燥機を用いて130℃で1分間加熱乾燥して剥離剤層を形成し、剥離シート(B2)を得た。
変性ポリオレフィン系樹脂(α−オレフィン重合体、三井化学株式会社製、ユニストールH−200、数平均分子量260000)100部、エポキシ樹脂(共栄社化学株式会社製、水添ビスフェノールAジグリシジルエーテル、エポライト4000)25部およびイミダゾール系硬化触媒(四国化成株式会社製、キュアゾール2E4MZ)1部をメチルエチルケトンに溶解し、固形分濃度18%の接着性樹脂塗工液(1)を得た。
イソブチレンとイソプレンの共重合体(日本ブチル株式会社製、Exxon Butyl 268、数平均分子量260,000、イソプレンの含有率1.7モル%)100部、粘着付与剤(日本ゼオン株式会社製、クイントンA100)20部をトルエンに溶解させ、固形分濃度20%の接着性樹脂塗工液(2)を得た。
n−ブチルアクリレートとアクリル酸とを、質量比95:5で重合させて得られたアクリル酸エステル系共重合体(質量平均分子量:約120万)の酢酸エチル溶液(固形分濃度18%)100部に、架橋剤としてトリメチロールプロパントリレンジイソシアネートを0.1部混合して、接着性樹脂塗工液(3)を得た。
剥離シート(A1)の剥離層面に、スパッタリング法により厚み200nmの酸窒化珪素からなるガスバリア層(1)を形成して、ガスバリア層(1)付き剥離シート(A1)を得た。
剥離シート(A1)の剥離層面に、ポリシラザン化合物(ペルヒドロポリシラザンを主成分とするコーティング剤(アクアミカNL−110−20、メルクパフォーマンスマテリアルズ合同会社製)をスピンコート法により塗布し、120℃で1分間加熱して、ペルヒドロポリシラザンを含む、厚み100nmの層(ポリシラザン層)を形成した。
次に、プラズマイオン注入装置(RF電源:「RF」56000、日本電子社製,高電圧パルス電源:PV−3−HSHV−0835、栗田製作所社製)を用いて、ガス流量100sccm、Duty比0.5%、印加DC電圧−10kV、周波数1000Hz、印加RF電力1000W、内圧0.2Pa、DCパルス幅5μsec、処理時間200秒の条件でアルゴンガス由来のイオンをポリシラザン層の表面に注入してガスバリア層(2)を形成して、ガスバリア層(2)付き剥離シート(A1)を得た。
剥離シート(A1)に代えて、剥離シート(A2)を用いたこと以外は、製造例4と同様にして、ガスバリア層(1)付き剥離シート(A2)を得た。
剥離シート(A1)に代えて、剥離シート(A3)を用いたこと以外は、製造例4と同様にして、ガスバリア層(1)付き剥離シート(A3)を得た。
剥離シート(A1)に代えて、剥離シート(A4)を用いたこと以外は、製造例4と同様にして、ガスバリア層(1)付き剥離シート(A4)を得た。
剥離シート(A1)に代えて、剥離シート(A5)を用いたこと以外は、製造例4と同様にして、ガスバリア層(1)付き剥離シート(A5)を得た。
剥離シート(B1)の剥離層面に、接着性樹脂塗工液(1)をグラビアコート法にて塗布し、110℃で1分間乾燥して、厚み約1μmの接着性樹脂層(1)を形成して、接着性樹脂層(1)付き剥離シート(B1)を得た。
接着性樹脂塗工液(1)に代えて、接着性樹脂塗工液(2)を用いたこと以外は、製造例10と同様にして、接着性樹脂層(2)付き剥離シート(B1)を得た。
剥離シート(B2)の剥離層面に、接着性樹脂塗工液(1)をグラビアコート法にて塗布し、110℃で1分間乾燥させて、厚み約1μmの粘着剤層(1)を形成して、接着性樹脂層(1)付き剥離シート(B2)を得た。
接着性樹脂塗工液(1)に代えて、接着性樹脂塗工液(3)を用いたこと以外は、製造例10と同様にして、接着性樹脂層(3)付き剥離シート(B1)を得た。
製造例4で得たガスバリア層(1)付き剥離シート(A1)のガスバリア層(1)と、製造例10で得た接着性樹脂層(1)付き剥離シート(B1)の接着性樹脂層(1)とを貼り合わせることで、〔剥離シート(A1)/ガスバリア層(1)/接着性樹脂層(1)/剥離シート(B1)〕の構成のガスバリア性積層シートを得た。
製造例5で得たガスバリア層(2)付き剥離シート(A1)のガスバリア層(2)と、製造例10で得た接着性樹脂層(1)付き剥離シート(B1)の接着性樹脂層(1)とを貼り合わせることで、〔剥離シート(A1)/ガスバリア層(2)/接着性樹脂層(1)/剥離シート(B1)〕の構成のガスバリア性積層シートを得た。
製造例4で得たガスバリア層(1)付き剥離シート(A1)のガスバリア層(1)と、製造例11で得た接着性樹脂層(2)付き剥離シート(B1)の接着性樹脂層(2)とを貼り合わせることで、〔剥離シート(A1)/ガスバリア層(1)/接着性樹脂層(2)/剥離シート(B1)〕の構成のガスバリア性積層シートを得た。
製造例6で得たガスバリア層(1)付き剥離シート(A2)のガスバリア層(1)と、製造例10で得た接着性樹脂層(1)付き剥離シート(B1)の接着性樹脂層(1)とを貼り合わせることで、〔剥離シート(A2)/ガスバリア層(1)/接着性樹脂層(1)/剥離シート(B1)〕の構成のガスバリア性積層シートを得た。
製造例7で得たガスバリア層(1)付き剥離シート(A3)のガスバリア層(1)と、製造例10で得た接着性樹脂層(1)付き剥離シート(B1)の接着性樹脂層(1)とを貼り合わせることで、〔剥離シート(A3)/ガスバリア層(1)/接着性樹脂層(1)/剥離シート(B1)〕の構成のガスバリア性積層シートを得た。
製造例4で得たガスバリア層(1)付き剥離シート(A1)のガスバリア層(1)と、製造例12で得た接着性樹脂層(1)付き剥離シート(B2)の接着性樹脂層(1)とを貼り合わせることで、〔剥離シート(A1)/ガスバリア層(1)/接着性樹脂層(1)/剥離シート(B2)〕の構成のガスバリア性積層シートを得た。
製造例8で得たガスバリア層(1)付き剥離シート(A4)のガスバリア層(1)と、製造例10で得た接着性樹脂層(1)付き剥離シート(B1)の接着性樹脂層(1)とを貼り合わせることで、〔剥離シート(A4)/ガスバリア層(1)/接着性樹脂層(1)/剥離シート(B1)〕の構成のガスバリア性積層シートを得た。
製造例4で得たガスバリア層(1)付き剥離シート(A1)のガスバリア層(1)と、製造例13で得た接着性樹脂層(3)付き剥離シート(B1)の接着性樹脂層(3)とを貼り合わせることで、〔剥離シート(A1)/ガスバリア層(1)/接着性樹脂層(3)/剥離シート(B1)〕の構成のガスバリア性積層シートを得た。
製造例9で得たガスバリア層(1)付き剥離シート(A5)のガスバリア層(1)と、製造例10で得た接着性樹脂層(1)付き剥離シート(B1)の接着性樹脂層(1)とを貼り合わせることで、〔剥離シート(A5)/ガスバリア層(1)/接着性樹脂層(1)/剥離シート(B1)〕の構成のガスバリア性積層シートを得た。
本願実施例で得られたガスバリア性積層シートは、水蒸気透過率が低く、封止性能に優れる。
一方、比較例1、3のガスバリア性積層シートは、ガスバリア層の表面が粗い。その結果、水蒸気透過率は高く、また封止性能に劣っている。
比較例2のガスバリア性積層シートのガスバリア層はガスバリア性に優れるものであるため、ガスバリア性積層シートの水蒸気透過率は低い。しかしながら、実際に封止材として使用する場合は、接着性樹脂層の水蒸気透過率が影響する結果、十分な封止性能を有していない。
Claims (7)
- 剥離シート(A)/ガスバリア層/接着性樹脂層/剥離シート(B)の層構造を有するガスバリア性積層シートであって、
前記ガスバリア層の、剥離シート(A)側の表面の算術平均粗さ(Ra)が5nm以下であり、前記表面の最大断面高さ(Rt)が100nm以下であることを特徴とするガスバリア性積層シート。 - 前記ガスバリア層が、無機蒸着膜からなるもの、又は、高分子化合物を含む層の表面が改質されてなるものである、請求項1に記載のガスバリア性積層シート。
- 前記接着性樹脂層が、ゴム系接着性樹脂、ポリオレフィン系接着性樹脂、又はエポキシ系接着性樹脂を用いて形成されたものである、請求項1又は2に記載のガスバリア性積層シート。
- 前記剥離シート(B)の、温度40℃、相対湿度90%の雰囲気下における水蒸気透過率が、1g/m2/day以下である、請求項1〜3のいずれかに記載のガスバリア性積層シート。
- 電子部材用又は光学部材用の積層シートである、請求項1〜4のいずれかに記載のガスバリア性積層シート。
- 以下の工程1〜3を有する、請求項1〜5のいずれかに記載のガスバリア性積層シートの製造方法。
工程1:剥離性を有する面の算術平均粗さ(Ra)が5nm以下であり、剥離性を有する面の最大断面高さ(Rt)が100nm以下である第1の剥離シートの剥離性を有する面上に、ガスバリア層を形成して、ガスバリア層付き剥離シートを得る工程
工程2:第2の剥離シートの剥離性を有する面上に、接着性樹脂層を形成して、接着性樹脂層付き剥離シートを得る工程
工程3:前記ガスバリア層付き剥離シートと接着性樹脂層付き剥離シートとを、前記ガスバリア層付き剥離シートのガスバリア層と、前記接着性樹脂層付き剥離シートの接着性樹脂層とが対向するように貼り合わせる工程 - 請求項1〜5のいずれかに記載のガスバリア性積層シート由来のガスバリア層及び接着性樹脂層を備える電子部材又は光学部材。
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