JP7100622B2 - 粘着剤組成物、封止シート、及び封止体 - Google Patents
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Description
しかし、有機EL素子には、時間の経過とともに、発光輝度、発光効率、発光均一性等の発光特性が低下し易いという問題があった。
この発光特性の低下の問題の原因として、酸素や水分等が有機EL素子の内部に浸入し、電極や有機層を劣化させることが考えられてきた。このため、この問題を解決するために、水分遮断性に優れる粘着シートを封止材として用いることが提案されてきた。
この文献には、その粘着シートが水蒸気透過度の低い粘着シートであって、湿熱経過時(高湿度環境下に置かれた場合)においても十分な粘着力を有し、かつ湿熱経過時の黄変が抑制されたものであることや、これらの特性を発現し易いことから、粘着シートは、ゴム系樹脂に加えてシランカップリング剤を含有するものが好ましいこと等が記載されている。
しかしながら、本発明者の検討によれば、ゴム系樹脂を主成分とし、かつ、シランカップリング剤を含有する粘着剤組成物であっても、高湿条件下に置かれた後に粘着力が低下するものがあることが分かった。そして、そのような粘着剤組成物を用いて形成された粘着剤層を有する封止シートは、高湿条件下に置かれたときに膨れや浮きが発生し易いことも分かった。
なお、本発明において、「粘着剤組成物の粘着力が低下しない」とは、その粘着剤組成物を用いて形成された粘着剤層の粘着力が低下しないことを意味する。また、同様に、本明細書においては、粘着剤層に関する特性を、粘着剤組成物の特性として記載することがある。
〔1〕下記の(A)成分、(C)成分、及び(D)成分を含有する粘着剤組成物。
(A)成分:ゴム系樹脂
(C)成分:硬化性樹脂
(D)成分:アロファネート系架橋剤
〔2〕前記(A)成分が、ブチルゴムである、〔1〕に記載の粘着剤組成物。
〔3〕さらに、下記の(B)成分を含有する、〔1〕又は〔2〕に記載の粘着剤組成物。
(B)成分:粘着付与剤
〔4〕前記(B)成分が、脂肪族系石油樹脂である、〔3〕に記載の粘着剤組成物。
〔5〕前記(B)成分の含有量が、(A)成分100質量部に対して1~50質量部である、〔3〕又は〔4〕に記載の粘着剤組成物。
〔6〕前記(C)成分が、両末端に水酸基を有する重合体である、〔1〕~〔5〕のいずれかに記載の粘着剤組成物。
〔7〕前記(C)成分の含有量が、(A)成分100質量部に対して1~50質量部である、〔1〕~〔6〕のいずれかに記載の粘着剤組成物。
〔8〕前記(D)成分が、アロファネート変性ヘキサメチレンジイソシアネートである、〔1〕~〔7〕のいずれかに記載の粘着剤組成物。
〔9〕前記(D)成分の含有量が、(A)成分100質量部に対して1~70質量部である、〔1〕~〔8〕のいずれかに記載の粘着剤組成物。
〔10〕さらに、下記の(E)成分を含有する、〔1〕~〔9〕のいずれかに記載の粘着剤組成物。
(E)成分:シランカップリング剤
〔11〕前記(E)成分が、下記式(1)で示される化合物である、〔10〕に記載の粘着剤組成物。
〔12〕前記(E)成分の含有量が、前記(A)成分100質量部に対して0.01~7質量部である、〔10〕又は〔11〕に記載の粘着剤組成物。
〔13〕2枚の剥離フィルムと、これらの剥離フィルムに挟持された粘着剤層とからなる封止シートであって、
前記粘着剤層が、〔1〕~〔12〕のいずれかに記載の粘着剤組成物を用いて形成されたものである封止シート。
〔14〕剥離フィルム、ガスバリア性フィルム、及び、前記剥離フィルムとガスバリア性フィルムに挟持された粘着剤層からなる封止シートであって、
前記粘着剤層が、〔1〕~〔12〕のいずれかに記載の粘着剤組成物を用いて形成されたものである封止シート。
〔15〕前記ガスバリア性フィルムが、金属箔、樹脂製フィルム、又は薄膜ガラスである〔14〕に記載の封止シート。
〔16〕粘着剤層の厚みが1~50μmである、〔13〕~〔15〕のいずれかに記載の封止シート。
〔17〕被封止物が、〔13〕~〔16〕のいずれかに記載の封止シートを用いて封止されてなる封止体。
〔18〕前記被封止物が、有機EL素子、有機ELディスプレイ素子、液晶ディスプレイ素子、又は太陽電池素子である、〔17〕に記載の封止体。
本発明の粘着剤組成物は、下記の(A)成分、(C)成分、及び(D)成分を含有するものである。
(A)成分:ゴム系樹脂
(C)成分:硬化性樹脂
(D)成分:アロファネート系架橋剤
本発明の粘着剤組成物は、(A)成分としてゴム系樹脂を含有する。
本発明の粘着剤組成物は、ゴム系樹脂を含有することで、水分遮断性に優れたものとなる。
これらの中でも、形成される粘着剤層の耐久性及び耐候性を向上させる観点から、重合した際に密な分子構造を有し、主鎖及び側鎖に重合性二重結合を残さないイソブチレンからなる構成単位を多く含むものが好ましい。
本発明において、質量平均分子量(Mw)は、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)を行い、標準ポリスチレン換算値として求めることができる。
本発明の粘着剤組成物は、(C)成分として、硬化性樹脂を含有する。
本発明の粘着剤組成物は、硬化性樹脂を含有することで、高湿条件下に置かれても粘着力が低下し難いものとなる。
硬化性樹脂とは、(D)成分のアロファネート系架橋剤と反応し得る官能基を2以上有する重合体をいう。かかる官能基としては、水酸基が挙げられる。
硬化性樹脂は、1種を単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
ポリジエンポリオールとしては、ポリブタジエンポリオール、ポリイソプレンポリオール等が挙げられる。
水素化ポリジエンポリオールとしては、水素化ポリブタジエンポリオール、水素化ポリイソプレンポリオール等が挙げられる。
かかる市販品としては、日本曹達株式会社製のNISSO PB G-1000、G-2000、G-3000、出光興産株式会社製のPoly bd R-15HT,R-45HT、Cray Valley社製のKrasol LBH2000、LBH-P2000、LBH3000、LBH-P3000(以上ポリブタジエンポリオール)、日本曹達株式会社製のNISSO PB GI-1000、GI-2000、GI-3000、三菱化学株式会社製のポリテールH、Cray Valley社製のKrasol HLBH-P2000、HLBH-P3000(以上水素化ポリブタジエンポリオール)、出光興産株式会社製のPoly ip(ポリイソプレンポリオール)、出光興産株式会社製のエポール(水素化ポリイソプレンポリオール)等が挙げられる。
硬化性樹脂の含有量が、(A)成分100質量部に対して、1質量部以上であることで、粘着力により優れる粘着剤層を効率よく形成することができ、50質量部以下であることで、粘着剤層の凝集力の低下を避けることができる。
本発明の粘着剤組成物は、(D)成分として、アロファネート系架橋剤を含有する。
アロファネート系架橋剤は(C)成分との間で架橋構造を形成し得るものであり、これらの成分を含有する本発明の粘着剤組成物を用いて得られた粘着剤層は、凝集力が高く、高湿条件下に置かれても粘着力が低下し難いものである。
アロファネート系架橋剤は、ポリイソシアネートの変性体であって、アロファネート結合を有するもの(以下、「アロファネート変性ポリイソシアネート」という)である。
アロファネート変性ポリイソシアネートは、例えば、アロファネート化触媒の存在下、ポリイソシアネート化合物と、モノオール化合物及び/又はポリオール化合物とを反応させることにより得ることができる。
ポリイソシアネート化合物は、1種を単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
アロファネート系架橋剤の含有量が、(A)成分100質量部に対して、1質量部以上であることで、架橋構造を十分に形成することができ、70質量部以下であることで、粘着剤層の凝集力の低下を避けることができる。
本発明の粘着剤組成物は、粘着付与剤を含有することで、水分遮断性により優れ、かつ、粘着力が高いものとなる。
これらの中でも、水分遮断性により優れ、かつ、粘着力が高い粘着剤組成物が得られ易いことから、脂肪族系石油樹脂が好ましい。
粘着付与剤は、1種を単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
粘着付与剤の軟化点は、好ましくは、50~160℃、より好ましくは60~140℃、さらに好ましくは70~130℃である。
粘着付与剤の含有量が、(A)成分100質量部に対して、1質量部以上であることで、粘着力により優れる粘着剤層を効率よく形成することができ、50質量部以下であることで、粘着剤層の凝集力の低下を避けることができる。
本発明の粘着剤組成物は、前記(A)、(C)成分、(D)成分、及び、所望により(B)成分に加えて、(E)成分としてシランカップリング剤を含有するものが好ましい。
本発明の粘着剤組成物は、シランカップリング剤を含有することで、常温及び高温高湿環境下における粘着力がさらに向上する傾向がある。
アルキレン基の炭素数が3以上であることで、架橋反応がより起こり易くなる。
R1で表されるアルキレン基としては、トリメチレン基、プロピレン基、テトラメチレン基、ペンタメチレン基、ヘキサメチレン基、ヘプタメチレン基、オクタメチレン基、ノナメチレン基、デカメチレン基等が挙げられる。
R2で表される1価の炭化水素基としては、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、sec-ブチル基、イソブチル基、t-ブチル基、n-ペンチル基、n-ヘキシル基、n-ヘプチル基、n-オクチル基、n-ノニル基、n-デシル基等のアルキル基;ビニル基、1-プロペニル基、2-プロペニル基、イソプロペニル基、3-ブテニル基、4-ペンテニル基、5-ヘキセニル基等のアルケニル基;エチニル基、プロパルギル基、ブチニル基等のアルキニル基;フェニル基、1-ナフチル基、2-ナフチル基等のアリール基;等が挙げられる。
R3で表されるアルキル基としては、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、sec-ブチル基、イソブチル基、t-ブチル基が挙げられる。
反応性基としては、エポキシ基又はアミノ基が好ましい。
エポキシ基を含有するZとしては、エポキシ基、グリシジル基、エポキシシクロヘキシル基等が挙げられる。
アミノ基を含有するZとしては、アミノ基、2-アミノエチルアミノ基、フェニルアミノ基等が挙げられる。
本発明の粘着剤組成物がシランカップリング剤を含有するとき、シランカップリング剤の含有量は、前記(A)成分100質量部に対して、好ましくは0.01~7質量部、より好ましくは0.1~5質量部である。
シランカップリング剤の含有量がこの範囲内にある粘着剤組成物は高温時においても優れた粘着力を有する傾向がある。
これらの溶媒は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
溶媒の使用量は、塗工性等を考慮して適宜決定することができる。
これらは1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明の粘着剤組成物がこれらの添加剤を含有する場合、その含有量は、目的に合わせて適宜決定することができる。
例えば、本発明の粘着剤組成物を用いて得られた試験片について180°剥離試験を行ったときに、下記式で算出されるx値が1.0以上であることが好ましい。
Bの値は特に限定されないが、通常、5~35N/25mm、好ましくは5~30N/25mmである。
本発明の封止シートは、下記の封止シート(α)又は封止シート(β)である。
封止シート(α):2枚の剥離フィルムと、これらの剥離フィルムに挟持された粘着剤層とからなる封止シートであって、前記粘着剤層が、本発明の粘着剤組成物を用いて形成されたものであることを特徴とするもの
封止シート(β):剥離フィルムと、ガスバリア性フィルムと、前記剥離フィルムと前記ガスバリア性フィルムに挟持された粘着剤層とからなる封止シートであって、前記粘着剤層が、本発明の粘着剤組成物を用いて形成されたものであることを特徴とするもの
なお、これらの封止シートは使用前の状態を表したものであり、本発明の封止シートを使用する際は、通常、剥離フィルムは剥離除去される。
剥離フィルム用の基材としては、グラシン紙、コート紙、上質紙等の紙基材;これらの紙基材にポリエチレン等の熱可塑性樹脂をラミネートしたラミネート紙;ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン樹脂等のプラスチックフィルム;等が挙げられる。
剥離剤としては、シリコーン系樹脂、オレフィン系樹脂、イソプレン系樹脂、ブタジエン系樹脂等のゴム系エラストマー、長鎖アルキル系樹脂、アルキド系樹脂、フッ素系樹脂等が挙げられる。
厚みが上記範囲内にある粘着剤層は、封止材として好適に用いられる。
封止シート(α)をキャスト法により製造する場合、公知の方法を用いて、本発明の粘着剤組成物を剥離フィルムの剥離処理面に塗工し、得られた塗膜を乾燥することで、剥離フィルム付粘着剤層を製造し、次いで、もう1枚の剥離フィルムを粘着剤層上に重ねることで、封止シート(α)を得ることができる。
塗膜を乾燥するときの乾燥条件としては、例えば80~150℃で30秒~5分間が挙げられる。
乾燥処理を行った後、そのまま1週間程度静置し、粘着剤層を養生させてもよい。粘着剤層を養生させることで、架橋構造を十分に形成することができる。
封止シート(β)を構成するガスバリア性フィルムは、水分遮断性を有するフィルムであれば特に限定されない。
本発明のガスバリア性積層体を構成する基材層は、透明性に優れ、かつ、ガスバリア層等を担持し得るものであれば特に制限されない。
樹脂フィルムの樹脂成分としては、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンスルフィド、アクリル系樹脂、シクロオレフィン系ポリマー、芳香族系重合体等が挙げられる。
これらの中でも、ガスバリア性、透明性、生産性等の観点から、無機膜からなるガスバリア層、高分子層の表面が改質されてなるガスバリ層が好ましい。
金属箔は、単層であってもよく、同一材料から成る層または異なる材料から成る層を積層させた積層体であってもよい。
無機化合物の蒸着膜の原料としては、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化スズ等の無機酸化物;窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化チタン等の無機窒化物;無機炭化物;無機硫化物;酸化窒化ケイ素等の無機酸化窒化物;無機酸化炭化物;無機窒化炭化物;無機酸化窒化炭化物等が挙げられる。
金属の蒸着膜の原料としては、アルミニウム、マグネシウム、亜鉛、及びスズ等が挙げられる。
これらは1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらの中では、ガスバリア性の観点から、無機酸化物、無機窒化物又は金属を原料とする無機蒸着膜が好ましく、さらに、透明性の観点から、無機酸化物又は無機窒化物を原料とする無機蒸着膜が好ましい。
これらの中でも、ポリシラザン系化合物としては、入手容易性、及び優れたガスバリア性を有するイオン注入層を形成できる観点から、Rx、Ry、Rzが全て水素原子であるペルヒドロポリシラザンが好ましい。
また、ポリシラザン系化合物としては、ガラスコーティング材等として市販されている市販品をそのまま使用することもできる。
ポリシラザン系化合物は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
高分子層中のケイ素含有高分子化合物の含有量は、よりガスバリア性に優れるガスバリア層を形成し得ることから、50質量%以上が好ましく、70質量%以上がより好ましい。
これらの溶媒は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
イオン注入処理は、後述するように、加速させたイオンを高分子層に注入して、高分子層を改質する方法である。
プラズマ処理は、高分子層をプラズマ中に晒して、高分子層を改質する方法である。例えば、特開2012-106421号公報に記載の方法に従って、プラズマ処理を行うことができる。
紫外線照射処理は、高分子層に紫外線を照射して高分子層を改質する方法である。例えば、特開2013-226757号公報に記載の方法に従って、紫外線改質処理を行うことができる。
これらのイオンは1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらの中でも、より簡便にイオンを注入することができ、より優れたガスバリア性を有するガスバリア層を形成し得ることから、アルゴン、ヘリウム、ネオン、クリプトン、キセノン等の希ガスのイオンが好ましい。
ガスバリア性フィルムの温度40℃、90%RHの環境下における水蒸気透過率が0.1g/m2/day以下であることで、透明基板上に形成された有機EL素子等の素子内部に酸素や水分等が浸入し、電極や有機層が劣化することを効果的に抑制することができる。
ガスバリア性フィルムの水蒸気等の透過率は、公知のガス透過率測定装置を使用して測定することができる。
また、封止シート(α)を製造した後、その1枚の剥離フィルムを剥離し、露出した粘着剤層とガスバリア性フィルムとを貼着することにより、封止シート(β)を製造することもできる。この場合、封止シート(α)が、異なる剥離力を有する2枚の剥離フィルムを有する場合には、取扱い性の観点から、剥離力の小さい方の剥離フィルムを剥離するのが好ましい。
本発明の封止体は、被封止物が、本発明の封止シートを用いて封止されてなるものである。
「被封止物が、本発明の封止シートを用いて封止されてなる」とは、本発明の封止シートを構成する剥離フィルムを除去して粘着剤層を露出させ、その粘着剤層を被封止物に密着させて、被封止物を覆うことをいう。
本発明の封止体としては、例えば、透明基板と、該透明基板上に形成された素子(被封止物)と、該素子を封止するための封止材とを備えるものであって、前記封止材が、本発明の封止シートの粘着剤層であるものが挙げられる。
透明基板の厚みは特に制限されず、光の透過率や、素子内外を遮断する性能を勘案して、適宜選択することができる。
したがって、本発明の封止体においては、長期にわたって被封止物の性能が維持される。
各例中の部及び%は、特に断りのない限り、質量基準である。
(メタ)アクリレート系電離放射線硬化型化合物として、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(新中村化学社製、商品名:A-DPH)20部をメチルイソブチルケトン100部に溶解させた後、光重合開始剤(BASF社製、商品名:Irgacure127)を、プライマー層形成用溶液の固形分100部に対して、その量が3部になるように添加してプライマー層形成用溶液を調製した。
次いで、厚みが50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(以下、「PETフィルム」という。)(東洋紡社製、コスモシャインA-4300)上に、上記のプライマー層形成用溶液を塗布し、得られた塗膜を乾燥させることで、厚み1μmのプライマー層を形成した。
次いで、このプライマー層上にペルヒドロポリシラザンを主成分とするコーティング剤(メルクパフォーマンスマテリアルズ社製、「AZNN110-20」)を塗布し、得られた塗膜を120℃で2分間加熱することにより、厚み200nmのポリシラザン層を形成した。
次いで、このポリシラザン層に、プラズマイオン注入装置を用いて、下記条件にてプラズマイオン注入を行い、ポリシラザン層の表面を改質し、ガスバリア性フィルムを得た。
このガスバリア性フィルムの水蒸気透過率は、0.02g/m2/dayであった。
プラズマ生成ガス:アルゴン
ガス流量:100sccm
Duty比:0.5%
繰り返し周波数:1000Hz
印加電圧:-10kV
RF出力:1000W
RF電源:(周波数)13.56MHz、(印加電力)1000W
チャンバー内圧:0.2Pa
パルス幅:5μsec
処理時間(イオン注入時間):5分間
搬送速度:0.2m/min
実施例又は比較例においては、以下の化合物を使用した。
ゴム系樹脂(1):ブチルゴム、質量平均分子量(Mw):34,000、JSR株式会社製、商品名:JSR BUTYL268
ゴム系樹脂(2):ブチルゴム、質量平均分子量(Mw):28,000、JSR株式会社製、商品名:JSR BUTYL365
粘着付与剤(1):脂肪族系石油樹脂、日本ゼオン株式会社製、商品名:クイントンA-100
硬化性樹脂(1):水素化ポリブタジエンポリオール、Cray Valley社製、商品名:Krasol HLBH-P2000
硬化性樹脂(2):ポリブタジエンポリオール、Cray Valley社製、商品名:Krasol LBH-P2000
架橋剤(1):アロファネート変性ヘキサメチレンジイソシアネート、三井化学株式会社製、商品名:タケネートD-178NL
架橋剤(2):ペンタメチレンジイソシアネート系ポリイソシアネート、三井化学株式会社製、商品名:スタビオ D-370N
シランカップリング剤(1):8-(アミノエチルアミノ)オクチルトリメトキシシラン、信越化学工業株式会社製、商品名:KBM6803
シランカップリング剤(2):3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、信越化学工業株式会社製、商品名:KBM403
シランカップリング剤(3):8-グリシドキシオクチルトリメトキシシラン、信越化学工業株式会社製、商品名:KBM4803
ゴム系樹脂(1)80部、ゴム系樹脂(2)20部、粘着付与剤(1)20部、硬化性樹脂(1)15部、架橋剤(1)5部、及び、シランカップリング剤(1)0.1部をトルエンに溶解し、固形分濃度17%の粘着剤組成物(1)を調製した。
この粘着剤組成物(1)を剥離フィルム(リンテック社製、商品名:SP-PET382150)の剥離処理面上に塗工し、得られた塗膜を100℃で1分間乾燥し、厚みが20μmの粘着剤層を形成し、その上に、もう1枚の剥離フィルム(リンテック社製、商品名:SP-PET381031)の剥離処理面を貼り合わせて封止シート(1)を得た。
第1表に記載の組成に変更して粘着剤組成物(2)~(9)を調製し、これらの粘着剤組成物を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、封止シート(2)~(9)を得た。
〔粘着力測定〕
幅が25mmの封止シートの剥離フィルムを1枚剥がして露出させた粘着剤層を、製造例1で得られたガスバリア性フィルムに重ねた。次いで、もう1枚の剥離フィルムを剥がして露出させた粘着剤層を無アルカリガラスに重ね、圧着ロールで圧着させることにより、試験片を得た。
剥離試験(a)として、試験片を、温度23℃、相対湿度50%の条件下で180°剥離試験を行った。
剥離試験(b)として、試験片を、温度60℃、相対湿度90%の条件下に168時間、次いで、温度23℃、相対湿度50%の条件下に24時間静置させた後に、温度23℃、相対湿度50%条件下で180°剥離試験を行った。
この剥離試験において、上述した試験条件以外は、JIS Z0237:2000に記載の粘着力の測定方法に準じて行った。
1辺125mmの正方形状の封止シートの剥離フィルムを1枚剥がして露出させた粘着剤層を、製造例1で得られたガスバリア性フィルムに重ねた。次いで、もう1枚の剥離フィルムを剥がして露出させた粘着剤層を無アルカリガラスに重ね、ロールラミネーターを用いてこれらを貼着した。その後、加熱加圧オーブン(リンテック社製、型番:RAD-9100)にて、温度50℃、圧力0.5MPa条件下で20分処理することで試験片を得た。この試験片を、恒温恒湿器(エスペック社製、型番:PL-2KT)に入れ、温度85℃、相対湿度85%の環境下に72時間静置した後、目視観察を行い、以下の基準によりブリスター性を評価した。
○:膨れの発生個数が5個未満
×:膨れの発生個数が5個以上
酸化インジウムスズ(ITO)膜(厚み:100nm、シート抵抗:50Ω/□)が成膜されたガラス基板を陽極として有する有機EL素子を、以下の方法により作製した。
まず、前記ガラス基板のITO膜上に、N,N’-ビス(ナフタレン-1-イル)-N,N’-ビス(フェニル)-ベンジジン)(Luminescence Technology社製)を50nm、トリス(8-ヒドロキシ-キノリネート)アルミニウム(Luminescence Technology社製)を50nm、0.1~0.2nm/分の速度で順次蒸着させ、発光層を形成した。
得られた発光層上に、電子注入材料として、フッ化リチウム(LiF)(高純度化学研究所社製)を0.1nm/分の速度で4nm、次いでアルミニウム(Al)(高純度化学研究所社製)を0.1nm/分の速度で100nm蒸着させて陰極を形成し、有機EL素子を得た。
なお、蒸着時の真空度は、全て1×10-4Pa以下であった。
この電子デバイスを、温度60℃、相対湿度90%の環境下に250時間静置させた後、有機EL素子を起動させ、ダークスポット(非発光箇所)の有無を観察し、全体に対するダークスポットの面積の割合を算出した。
実施例1~8の封止シート(1)~(8)は、高湿条件静置後においてより優れた粘着力を示し、また、封止性に優れている。
一方、比較例1の封止シート(9)は、粘着力が小さく、また、高湿条件に置くと、粘着力が大きく低下する。そして、封止シート(9)は、封止性に劣っている。
Claims (15)
- 下記の(A)成分、(C)成分、(D)成分、及び(E)成分を含有する粘着剤組成物であって、
前記(C)成分の含有量が、(A)成分100質量部に対して1~50質量部である粘着剤組成物。
(A)成分:質量平均分子量(Mw)が10,000~3,000,000であるブチルゴム
(C)成分:質量平均分子量(Mw)が1,000~5,000である硬化性樹脂
(D)成分:アロファネート系架橋剤
(E)成分:シランカップリング剤 - さらに、下記の(B)成分を含有する、請求項1に記載の粘着剤組成物。
(B)成分:粘着付与剤 - 前記(B)成分が、脂肪族系石油樹脂である、請求項2に記載の粘着剤組成物。
- 前記(B)成分の含有量が、(A)成分100質量部に対して1~50質量部である、請求項2又は3に記載の粘着剤組成物。
- 前記(C)成分が、両末端に水酸基を有する重合体である、請求項1~4のいずれかに記載の粘着剤組成物。
- 前記(D)成分が、アロファネート変性ヘキサメチレンジイソシアネートである、請求項1~5のいずれかに記載の粘着剤組成物。
- 前記(D)成分の含有量が、(A)成分100質量部に対して1~70質量部である、請求項1~6のいずれかに記載の粘着剤組成物。
- 前記(E)成分の含有量が、前記(A)成分100質量部に対して0.01~7質量部である、請求項1~8のいずれかに記載の粘着剤組成物。
- 2枚の剥離フィルムと、これらの剥離フィルムに挟持された粘着剤層とからなる封止シートであって、
前記粘着剤層が、請求項1~9のいずれかに記載の粘着剤組成物を用いて形成されたものである封止シート。 - 剥離フィルム、ガスバリア性フィルム、及び、前記剥離フィルムとガスバリア性フィルムに挟持された粘着剤層からなる封止シートであって、
前記粘着剤層が、請求項1~9のいずれかに記載の粘着剤組成物を用いて形成されたものである封止シート。 - 前記ガスバリア性フィルムが、金属箔、樹脂製フィルム、又は薄膜ガラスである請求項11に記載の封止シート。
- 粘着剤層の厚みが1~50μmである、請求項10~12のいずれかに記載の封止シート。
- 被封止物が、請求項10~13のいずれかに記載の封止シートを用いて封止されてなる封止体。
- 前記被封止物が、有機EL素子、有機ELディスプレイ素子、液晶ディスプレイ素子、又は太陽電池素子である、請求項14に記載の封止体。
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