JPWO2011102272A1 - 蛍光体含有シリコーン硬化物、その製造方法、蛍光体含有シリコーン組成物、その組成物前駆体、シート状成型物、ledパッケージ、発光装置およびled実装基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明の蛍光体含有シリコーン組成物は、上記蛍光体含有シリコーン硬化物を得るためのシリコーン組成物であって、下記(A)〜(E)成分を混合した蛍光体含有シリコーン組成物である。
(A)成分:一般式(5)および/または(6)から選ばれる単位を有し1分子中に2個以上のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有する化合物。
(B)成分:一般式(5)および/または(6)から選ばれる構造を有し1分子中に2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を有する化合物。
(C)成分:ヒドロシリル化反応触媒。
(D)成分:蛍光体。
(E)成分:一般式(5)および/または(6)から選ばれる単位を有する粒子。
本発明の組成物前駆体は、上記蛍光体含有シリコーン組成物を得るためのシリコーン組成物前駆体であって、上記(A)〜(E)成分の2以上を混合してなり、下記(i)〜(vii)のいずれかのシリコーン組成物前駆体である。
(i)(A)成分および(B)成分
(ii)(A)成分および(C)成分
(iii)(A)成分および(E)成分
(iv)(A)成分、(C)成分および(E)成分
(v)(B)成分および(E)成分
(vi)(A)成分、(B)成分および(E)成分
(vii)(C)成分および(E)成分
本発明の蛍光体含有シリコーン硬化物の製造方法は、次の[1]または[2]のいずれかの製造方法である。すなわち、上記(A)〜(E)成分を混合して上記蛍光体含有シリコーン硬化物を製造する方法であって、下記(I)〜(VIII)のいずれかの工程を含む蛍光体含有シリコーン組成物の調製を経て硬化せしめる蛍光体含有シリコーン硬化物の製造方法[1]、または、上記(A)〜(E)成分を混合して上記蛍光体含有シリコーン硬化物を製造する方法であって、下記(IX)〜(XI)のいずれかの工程を含む蛍光体含有シリコーン組成物の調製を経て硬化せしめる蛍光体含有シリコーン硬化物の製造方法[2]のいずれかである。
(I)(A)成分、(C)成分および(E)成分を有する組成物前駆体と、(B)成分を混合する工程。
(II)(A)成分および(C)成分を有する組成物前駆体と、(B)成分および(E)成分を有する組成物前駆体を混合する工程。
(III)(A)成分、(C)成分および(E)成分を有する組成物前駆体と、(B)成分および(E)成分を有する組成物前駆体を混合する工程。
(IV)(A)成分および(C)成分を有する組成物前駆体と、(A)成分および(B)成分を有する組成物前駆体と、さらに(E)成分を混合する工程。
(V)(A)成分および(C)成分を有する組成物前駆体と、(A)成分、(B)成分および(E)成分を混合する工程。
(VI)(B)成分を含む組成物前駆体と(D)成分を混合する工程。
(VII)(C)成分を含む組成物前駆体と(D)成分を混合する工程。
(VIII)(B)成分を含む組成物前駆体と(C)成分を含む組成物前駆体を混合した後もしくは混合とほぼ同時に(D)成分を混合する工程。
(IX)(B)成分と(D)成分を混合する工程。
(X)(C)成分と(D)成分を混合する工程。
(XI)(B)成分と(C)成分を混合した後もしくは混合とほぼ同時に(D)成分を混合する工程。
(ViMe2SiO1/2)0.25(PhSiO3/2)0.75、Vi0.25Me0.50Ph0.75SiO1.25、Mw=2,300
(ViMe2SiO1/2)0.10(PhSiO3/2)0.90、Vi0.10Me0.20Ph0.90SiO1.4、Mw=4,300
(ViMe2SiO1/2)0.14(PhSiO3/2)0.86、Vi0.14Me0.28Ph0.86SiO1.34、Mw=3,200
(ViMeSiO2/2)0.10(PhSiO3/2)0.90、Vi0.10Me0.10Ph0.90SiO1.45Mw=8,700
(ViMeSiO2/2)0.10(Me2SiO2/2)0.15(PhSiO3/2)0.75、Vi0.10Me0.40Ph0.75SiO1.375、Mw=7,200
(ViMe2SiO1/2)0.15(PhSiO3/2)0.75(SiO4/2)0.10、Vi0.15Me0.30Ph0.75SiO1.40、Mw=6,500
(ViMe2SiO1/2)0.12(PhMeSiO2/2)0.88、Vi0.12Me1.12Ph0.88SiO0.94、Mw=3,000
(ViMe2SiO1/2)0.01(Ph2SiO2/2)0.16(Me2SiO2/2)0.83、Vi0.01Me1.68Ph0.32SiO0.995、Mw=9,500
(ViMe2SiO1/2)0.03(Me2SiO2/2)0.97、Vi0.03Me2.0SiO0.985、Mw=6,000
ここで、Mwはゲル透過クロマトグラフィーでのポリスチレン換算重量平均分子量である。
(HMe2SiO1/2)0.65(PhSiO3/2)0.35,H0.65Me1.30Ph0.35SiO0.85
(HMe2SiO1/2)0.60(PhSiO3/2)0.40,H0.60Me1.2Ph0.40SiO0.90
(HMe2SiO1/2)0.40(PhSiO3/2)0.60,H0.40Me0.80Ph0.60SiO1.10
(HMe2SiO1/2)0.35(PhSiO3/2)0.65,H0.35Me0.70Ph0.65SiO1.15
(HMeSiO2/2)0.65(PhSiO3/2)0.35, H0.65Me0.65Ph0.35SiO1.175
(HMeSiO2/2)0.50 (PhSiO3/2)0.50, H0.5Me0.50Ph0.50SiO1.25
(HMeSiO2/2)0.35(PhSiO3/2)0.65, H0.35Me0.35Ph0.65SiO1.325
(HMePhSiO1/2)0.60 (PhSiO3/2)0.40, H0.60Me0.60Ph1.00SiO0.90
(HMePhSiO1/2)0.40 (PhSiO3/2)0.60, H0.4Me0.40Ph1.00SiO1.10
(HMe2SiO1/2)0.66(Ph2SiO2/2)0.33,H0.66Me1.32Ph0.66SiO0.66
(HMe2SiO1/2)0.75(PhSiO3/2)0.25,H0.75Me1.50Ph0.25SiO0.75。
本発明の蛍光体含有シリコーン硬化物は、上記(A)〜(E)成分を混合することにより得られるが、(A)〜(C)成分を混合すると常温でも硬化反応が始まるので、さらにアセチレン化合物などのヒドロシリル化反応遅延剤を配合してポットライフを延長することが好ましい。
上記のような各種成分を所定の組成になるよう調合した後、ホモジナイザー、自公転型攪拌機、3本ローラー、ボールミル、遊星式ボールミル、ビーズミル等の撹拌・混練機で均質に混合分散することによって蛍光体含有シリコーン組成物を作製することができる。混合分散後、もしくは混合分散の過程で、真空もしくは減圧により脱泡することも好ましく行われる。
蛍光体含有シリコーン組成物中の蛍光体の分散安定性については、蛍光体含有シリコーン組成物中の蛍光体の沈降の様子・速度を目視観察もしくは分析機器を用いて測定する方法、粒度分布の差異・変化を測定する方法などが用いられる。具体的には、分散安定性分析装置“LUMiSizer”(ドイツL.U.M社製)による遠心分離による分散体の分離現象を光学的に直接測定する方法や、粒ゲージによる粒度測定などにより評価できる。
このようにして得た蛍光体含有シリコーン組成物を、LEDチップ上に射出成形、圧縮成型、注型成形、トランスファー成形、押出成形、ブロー成形、カレンダー成形、真空成形、発泡成形、コーティング、ディスペンス、印刷、転写した後、硬化させることにより、所望の形状の蛍光体分散体をLEDチップ上に設置することが出来る。加熱硬化させる場合の硬化条件は、通常、40〜250℃で1分〜5時間、好ましくは100℃〜200℃で5分〜2時間である。
蛍光体含有シリコーン組成物を、予め、剥離性を有するフレキシブルなベース基板上に塗布、乾燥、硬化もしくは半硬化させた後、LEDチップ上に剥離転写させることによって、さらに必要に応じて追加の加熱・硬化を行うことによって、所望の形状の蛍光体分散体をLEDチップ上に設置することが出来る。ベース基板としては、PETフィルム、PPフィルム、PPSフィルム、ポリイミドフィルム、アラミドフィルムなどの他、コーティング処理が施された紙、アルミ箔もしくは板、スチール箔もしくは板を使用することが出来るが、経済性、取り扱い性の面でPETフィルムが好ましく、シリコーン組成物の硬化に高温を必要とする場合は、耐熱性の面でポリイミドフィルムが好ましい。
上記のようにして得られるシリコーン硬化物は、LEDチップの封止など光学用途で用いられるため、透過率が高い方が好ましい。蛍光体を含まないシリコーン硬化物の透過率を比較することにより、好ましい組成物を選ぶことができる。具体的には、本発明の(A)、(B)、(C)および(E)の各成分を含み、(D)成分を含まない組成物から硬化物(150μm厚)を得たときに、その硬化物の400nmにおける透過率が70%以上であることが好ましく、80%以上であることがさらに好ましい。また、(E)成分すなわち前記シリコーン粒子と、上記(A)〜(C)成分とを硬化させて得られる、(D)成分を含まないシリコーン硬化物を厚さ75μmとしたときの波長450nmにおける25℃の透過率と、60℃における透過率の比が0.8以上であること、さらには0.9以上であることが好ましい。
(A)成分:一般式(1)および/または(2)から選ばれる単位を有し1分子中に2個以上のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有する化合物。
(B)成分:一般式(1)および/または(2)から選ばれる構造を有し1分子中に2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を有する化合物。
(C)成分:ヒドロシリル化反応触媒。
(D)成分:蛍光体。
(E)成分:一般式(1)および/または(2)から選ばれる単位を有する粒子。
(A)成分:一般式(5)、(6)から選ばれる単位を有し1分子中に2個以上のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有する化合物
化合物A1:Gelest社製“PMV-9925”(ビニル末端ポリフェニルメチルシロキサン。単位式(ViMe2SiO1/2)0.12(PhMeSiO2/2)0.88、平均組成式Vi0.12Me1.12Ph0.88SiO0.94。Mw=3,000。屈折率1.53)。
化合物B1:Gelest社製“HPM-502”(SiH基末端メチルハイドロシロキサン・フェニルメチルシロキサンコポリマー。単位式(HMe2SiO1/2)(HMeSiO2/2)(MePhSiO2/2)、屈折率1.50)。
触媒1:“SIP6830.0”(白金・ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体。3〜3.5%白金濃度のビニル末端ポリジメチルシロキサン溶液)。
組成物1:(A)〜(C)成分を含む組成物として、東レ・ダウコーニング社製“OE6630”(屈折率1.53)を使用した。“OE6630”は、成分(A)と成分(C)を含む組成物と、成分(A)と成分(B)を含む組成物を混合して使用する。成分(A)と成分(C)を含む前者の組成物中の官能基としては、1H−NMR分析で、フェニル基/メチル基/ビニル基/エポキシ基が43/50/5/2(モル比)で含まれている。この前者の組成物中、成分(C)は、ICP質量分析の結果、12ppm含まれていた。一方、成分(A)と成分(B)を含む後者の組成物中の官能基としては、1H−NMR分析で、フェニル基/メチル基/ビニル基/水素が42/40/9/9(モル比)で含まれていた。
蛍光体1:Intematix社製“EY4254”(Euドープのシリケート系蛍光体。比重:4.71g/cm3、メジアン径(D50):15.5μm)。
粒子1:1L四つ口丸底フラスコに攪拌機、温度計、環流管、滴下ロートを取り付け、フラスコにpH12.5(25℃)の苛性ソーダ水溶液600gを入れ、300rpmで攪拌しつつ、オイルバスにて昇温した。内温50℃に到達したところで滴下ロートからメチルトリメトキシシラン60gを20分かけ滴下した。そのままの温度で、さらに30分間撹拌を続けた後、中和剤として10%酢酸水溶液16.5gを添加、撹拌混合した後、濾過を行った。濾過器上の生成粒子に水300mLを3回、メタノール200mLを1回添加し、濾過、洗浄を行った。濾過器上のケークを取り出し、150℃、2時間乾燥後、白色粉末20gを得た。得られた粒子を、粒子径分布測定装置(日機装(株)製、マイクロトラック9320HRA)を用いて測定した結果、平均粒径すなわちメジアン径(D50)1.0μmの単分散球状微粒子であった。この微粒子を液浸法により屈折率測定した結果、1.43という値が得られた。
2L四つ口丸底フラスコに攪拌機、温度計、環流管、滴下ロートを取り付け、フラスコに2.5%のアンモニア水2Lを入れ、300rpmで攪拌しつつ、オイルバスにて昇温した。内温50℃に到達したところで滴下ロートからメチルトリメトキシシランとフェニルトリメトキシシランの混合物(75/25mol%)200gを30分かけ滴下した。そのままの温度で、さらに60分間撹拌を続けた後、酢酸(試薬特級)約5gを添加、撹拌混合した後、濾過を行った。濾過器上の生成粒子に水600mLを2回、メタノール200mLを1回添加し、濾過、洗浄を行った。濾過器上のケークを取り出し、解砕後、10時間かけ凍結乾燥することにより、白色粉末80gを得た。得られた粒子を、粒子径分布測定装置(日機装(株)製、マイクロトラック9320HRA)を用いて測定した結果、平均粒径すなわちメジアン径(D50)1.7μmの単分散球状微粒子であった。この微粒子を液浸法により屈折率測定した結果、1.53という値が得られた。この粒子を断面TEMで観察した結果、粒子内が単一構造の粒子であることが確認できた。
2L四つ口丸底フラスコに攪拌機、温度計、環流管、滴下ロートを取り付け、フラスコに2.5%のアンモニア水2Lを入れ、300rpmで攪拌しつつ、オイルバスにて昇温した。内温50℃に到達したところで滴下ロートからメチルトリメトキシシランとフェニルトリメトキシシランの混合物(71/29mol%)200gを30分かけ滴下した。そのままの温度で、さらに60分間撹拌を続けた後、酢酸(試薬特級)約5gを添加、撹拌混合した後、濾過を行った。濾過器上の生成粒子に水600mLを2回、メタノール200mLを1回添加し、濾過、洗浄を行った。濾過器上のケークを取り出し、解砕後、10時間かけ凍結乾燥することにより、白色粉末80gを得た。得られた粒子は、平均粒径すなわちメジアン径(D50)1.7μmの単分散球状微粒子であった。この微粒子を液浸法により屈折率測定した結果、1.56という値が得られた。この粒子を断面TEMで観察した結果、粒子内が単一構造の粒子であることが確認できた。
2L四つ口丸底フラスコに攪拌機、温度計、環流管、滴下ロートを取り付け、フラスコに、界面活性剤としてポリエーテル変性シロキサン“BYK333”を1ppm含む2.5%のアンモニア水2Lを入れ、300rpmで攪拌しつつ、オイルバスにて昇温した。内温50℃に到達したところで滴下ロートからメチルトリメトキシシランとフェニルトリメトキシシランの混合物(71/29mol%)200gを30分かけ滴下した。そのままの温度で、さらに60分間撹拌を続けた後、酢酸(試薬特級)約5gを添加、撹拌混合した後、濾過を行った。濾過器上の生成粒子に水600mLを2回、メタノール200mLを1回添加し、濾過、洗浄を行った。濾過器上のケークを取り出し、解砕後、10時間かけ凍結乾燥することにより、白色粉末60gを得た。得られた粒子は、平均粒径すなわちメジアン径(D50)0.5μmの単分散球状微粒子であった。この微粒子を液浸法により屈折率測定した結果、1.56という値が得られた。この粒子を断面TEMで観察した結果、粒子内が単一構造の粒子であることが確認できた。
2L四つ口丸底フラスコに攪拌機、温度計、環流管、滴下ロートを取り付け、フラスコに、界面活性剤としてポリエーテル変性シロキサン“BYK333”を7ppm含む2.5%のアンモニア水2Lを入れ、300rpmで攪拌しつつ、オイルバスにて昇温した。内温50℃に到達したところで滴下ロートからメチルトリメトキシシランとフェニルトリメトキシシランの混合物(71/29mol%)200gを30分かけ滴下した。そのままの温度で、さらに60分間撹拌を続けた後、酢酸(試薬特級)約5gを添加、撹拌混合した後、濾過を行った。濾過器上の生成粒子に水600mLを2回、メタノール200mLを1回添加し、濾過、洗浄を行った。濾過器上のケークを取り出し、解砕後、10時間かけ凍結乾燥することにより、白色粉末40gを得た。得られた粒子は、平均粒径すなわちメジアン径(D50)0.1μmの単分散球状微粒子であった。この微粒子を液浸法により屈折率測定した結果、1.56という値が得られた。この粒子を断面TEMで観察した結果、粒子内が単一構造の粒子であることが確認できた。
蛍光体の沈降抑制効果1
蛍光体を分散した蛍光体含有シリコーン組成物を、50mLのバイアル管(2cm径)に20g秤取り静置した。その後、組成物液面上部と底部の蛍光体濃度に目視で差が生じる時間(hr)を測定した。この評価項目を表1〜6において「沈降抑制1」と表記した。
分散安定性分析装置“LUMiSizer”(ドイツL.U.M社製)を用い、2,000rpm、SCAN条件:10秒間隔、255回の光透過率の測定を行い、シリコーン組成物中の蛍光体の遠心沈降過程をモニターし、単位時間あたりの透過率変化(%/hr)を測定した。この評価項目を表3において「沈降抑制2」と表記した。
上記のように調製、撹拌・脱泡したシリコーン組成物を、30分静置した後に、BROOKFIELD社製B型粘度計“Model RVDVII+”を用い、蛍光体を含むシリコーン組成物の粘性挙動(絶対粘度(Pa・S)、降伏値(Pa))を測定した。
表1〜6に表された各シリコーン組成物について、その成分のうち(D)蛍光体のみ含まないシリコーン組成物を上記と同様の方法で別途調製した。これを用いて、硬化後の膜厚が150μmとなるようにガラス基板上に成膜および加熱硬化を行い、島津製作所製“MultiSpec1500”により、ガラス基板をレファレンスとして400nmでの硬化物の透過率(%)を測定した。
[1]蛍光体含有シリコーン組成物および硬化物の作製
シリコーン組成物および硬化物を以下の要領で作製した。容積300mLのポリエチレン製容器に、表1〜3に示す所定量の(A)アルケニル基含有化合物、(B)ケイ素原子に結合した水素原子を有する化合物、(C)ヒドロシリル化反応触媒、(D)蛍光体粒子、(E)粒子、および、その他の成分を秤量し、遊星式撹拌・脱泡装置“マゼルスターKK-400”(クラボウ製)を用い、1,000rpmで20分間撹拌・脱泡した。1時間静置した後に、ガラス基板上に2mm厚になるように流延し、その後、100℃で1時間、さらに160℃で1時間、オーブンで熱処理することで硬化物を得た。
結果を表1〜2に示した。実施例1〜7では、降伏値の発現と共に、蛍光体の沈降抑制作用が確認されている。また、蛍光体を含まない組成においても良好な透明性が得られている。一方、比較例1では、降伏値の発現は認められず、蛍光体も1時間で沈降するという結果が得られた。
結果を表1〜2に示した。実施例1と共に、実施例8〜10においても、同様に、降伏値の発現、良好な蛍光体沈降抑制効果が確認されている。比較例2、6において、シリコーン粒子添加の代わりにシリカ粒子“アエロジル”(登録商標)を添加したところ、過大な粘度上昇と共に大きな降伏値の発現によりプロセス性の課題が示唆された。また、蛍光体の沈降抑制効果についても、本発明に比べ劣るものであった。比較例3、7において、シリコーン粒子添加の代わりに分散剤を添加したが、降伏値の発現はなく、蛍光体沈降抑制効果もほとんど認められなかった。
結果を表1〜2に示した。実施例11〜12では、降伏値の発現と共に、良好な蛍光体の沈降抑制作用が確認されている。また、蛍光体を含まない組成においても良好な透過率が得られている。一方、比較例5では、降伏値の発現は認められず、蛍光体もわずか1時間で沈降するという結果が得られた。
結果を表3に示した。実施例13〜18では、降伏値の発現と共に、良好な蛍光体の沈降抑制作用が確認されている。また、蛍光体を含まない組成においても良好な透過率が得られている。一方、比較例8では、降伏値の発現は認められず、蛍光体も1時間未満で沈降するという結果が得られた。さらに、実施例16、17と比較例8に関して、沈降抑制効果2(透過率変化)は、比較例8が95%/hrであるのに対し、実施例16、17でそれぞれ47%/hr、58%/hrと、粒子添加による蛍光体沈降抑制効果を確認するデータが得られた。
(A)〜(C)成分の代わりに、Mw=10,000の末端水酸基のポリジメチルシロキサン(PDMS):100重量部、ビニルトリスメチルエチルケトオキシムシラン:4重量部、ジブチルスズジアセテート(DBTDA):0.02重量部のシリコーン組成物に、(D)蛍光体、(E)シリコーン粒子を加えたものを用いた。本組成物は、成分(A)、(B)、(C)のいずれも含まない縮合重合型のシリコーン組成物であるが、シリコーン微粒子添加によっても蛍光体は1時間で沈降し、蛍光体の沈降抑制効果が認められないという結果が得られた。
結果を表4に示した。実施例19、22、25では、(A)成分、(C)成分と(E)成分を分散・混合した後、室温で1週間放置した。その後、上記混合物と、(B)成分、(D)蛍光体を分散・混合した。比較例9、10では、(A)成分、(C)成分を混合した後、室温で1週間放置した。その後、混合物と、(B)成分、(D)蛍光体を分散・混合した。
参考例は、蛍光体を含まず、(A)〜(C)成分と(E)成分からなる組成物とした。表2に示すとおり、実施例1と比べ、絶対粘度は低いものの、降伏値が認められた。シリコーン粒子がシリコーン組成物中でチェーン構造を有していることが推察される。
結果を表5に示した。実施例26〜30まで、いずれにおいても、降伏値の発現と共に、良好な蛍光体の沈降抑制作用が確認された。単一構造の粒子を有する実施例26、27においては硬化性に問題なかったが、一方、コア・シェル構造の粒子を有する実施例28、29においては、100℃、1時間、さらに160℃、1時間の硬化条件で、いずれの場合も硬化がやや不十分であった。コア・シェル構造の粒子含有量が少ない実施例30においては、100℃、1時間では硬化せず、160℃、1時間の条件で何とか硬化が進んだが、降伏値は発現し、粘度上昇は小さく、蛍光体の沈降抑制効果も他の実施例に比べ若干劣るものであった。ただし、実施例28〜30は全体として本発明の目的とする効果を奏するものであった。
結果を表6に示した。実施例31〜34は、いずれも粒子の構成、粒径は異なるが、降伏値の発現と共に、良好な蛍光体の沈降抑制作用が確認された。
ダイマー酸ポリアミド樹脂(“マクロメルト”6900:ヘンケルジャパン(株)製)100重量部、レゾール型フェノール樹脂(CKM1634:昭和高分子(株)製)50重量部、エポキシ樹脂(jER828:ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキシ当量190、ジャパンエポキシレジン(株)製)50重量部、ノボラック型フェノール樹脂(CKM2400:昭和高分子(株)製)20重量部、硬化触媒(2エチル−4メチルイミダゾール:東京化成工業(株)製)2重量部にエタノール/トルエン混合溶剤(重量混合比1/4)を加え、30℃で撹拌、混合して固形分濃度25重量%の接着剤溶液を作製した。リバースロールコーターにて、ベースフィルム(SR:シリコーン離型剤付きのポリエチレンテレフタレートフィルム、厚さ38μm、大槻工業(株)製)のロールを巻き出し側にセットし、この接着剤溶液を12μmの乾燥厚さとなるように連続塗布し、コーターオーブン中にて100℃1分間、160℃で4分間の乾燥を施し、保護フィルム(“トレファン”(登録商標):ポリプロピレンフィルム、厚さ12μm、東レ(株)製)をインラインで貼り合わせ、ロール状に巻き取り、接着剤シートを作製した。
次いでフォトリソグラフィ工程を行った。まず上記で作製した回路パターン作製前の3層構造体の銅箔層上に、ドライフィルムレジストのラミネートによりフォトレジスト層を設けた。次にフォトマスクを通じて紫外線露光を行い、炭酸ナトリウム水溶液等による現像を施して、LED素子が縦2列、横40列で1モジュールとなるように回路パターンのフォトレジストパターンを形成した。更に塩化第二鉄水溶液等の酸による銅箔エッチングを行い、水酸化ナトリウム水溶液等を用いたフォトレジスト剥離を経て、配線層/接着剤層/アルミニウム板の3層構造体が得られた。
ダイシングされたLED素子それぞれについて、発光試験を実施し、素子の光波長域5水準、輝度5水準、合計25水準にクラス分けした。
上記[3]で作製した3層構造体の配線層上に、LED素子が設置される部分とワイヤボンディングされる部分を除いて、白色ソルダーレジスト18(PSR-4000:太陽インキ製造(株)製)を乾燥厚み20μmになるように塗布し、150℃30分間の加熱硬化を行った。
2 所定の繰り返し単位を有する回路パターン
3 接着剤層
4 放熱層
5 白色ソルダーレジスト
6 ボンディングワイヤー
7 反射板
8 蛍光体含有シリコーン組成物
Claims (19)
- 一般式(1)および/または(2)で表される構造を有し、かつ一般式(3)および/または(4)から選ばれる単位を有するシリコーン硬化物であって、さらに蛍光体、および一般式(3)および/または(4)から選ばれる単位を有する粒子を含む蛍光体含有シリコーン硬化物。
- 前記粒子が単一構造を有する請求項1記載の蛍光体含有シリコーン硬化物。
- 前記蛍光体含有シリコーン硬化物を厚さ75μmとしたときの波長450nmにおける25℃の透過率と、60℃における透過率の比が0.8以上である請求項1記載の蛍光体含有シリコーン硬化物。
- 前記粒子と、下記(A)〜(C)成分とを硬化させて得られるシリコーン硬化物を厚さ75μmとしたときの波長450nmにおける25℃の透過率と、60℃における透過率の比が0.8以上である請求項1記載の蛍光体含有シリコーン硬化物。
(A)成分:一般式(5)および/または(6)から選ばれる単位を有し1分子中に2個以上のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有する化合物。
(B)成分:一般式(5)および/または(6)から選ばれる単位を有し1分子中に2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を有する化合物。
(C)成分:ヒドロシリル化反応触媒。
- 前記粒子の屈折率d1と、前記粒子および蛍光体以外の部分の屈折率d2の差が0.03未満である請求項1記載の蛍光体含有シリコーン硬化物。
- 前記粒子の屈折率d1と、下記(A)〜(C)成分を硬化させて得られる硬化物の屈折率d3の差が0.03未満である請求項1記載の蛍光体含有シリコーン硬化物。
(A)成分:一般式(5)および/または(6)から選ばれる単位を有し1分子中に2個以上のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有する化合物。
(B)成分:一般式(5)および/または(6)から選ばれる単位を有し1分子中に2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を有する化合物。
(C)成分:ヒドロシリル化反応触媒。
- 前記粒子の平均粒径が0.01μm〜10μmである請求項1記載の蛍光体含有シリコーン硬化物。
- 前記粒子が、オルガノシランおよび/またはその部分加水分解物を、加水分解・縮合させたものである請求項1〜7のいずれかに記載の蛍光体含有シリコーン硬化物。
- 前記粒子がチェーン構造を有する請求項1〜8のいずれかに記載の蛍光体含有シリコーン硬化物。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の蛍光体含有シリコーン硬化物を得るためのシリコーン組成物であって、下記(A)〜(E)成分を混合した蛍光体含有シリコーン組成物。
(A)成分:一般式(5)および/または(6)から選ばれる単位を有し1分子中に2個以上のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有する化合物。
(B)成分:一般式(5)および/または(6)から選ばれる単位を有し1分子中に2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を有する化合物。
(C)成分:ヒドロシリル化反応触媒。
(D)成分:蛍光体。
(E)成分:一般式(5)および/または(6)から選ばれる単位を有する粒子。
- 降伏値が0.01Pa以上である請求項10記載の蛍光体含有シリコーン組成物。
- 請求項10または11に記載の蛍光体含有シリコーン組成物を得るためのシリコーン組成物前駆体であって、下記(A)〜(E)成分の2以上を混合してなり、下記(i)〜(vii)のいずれかの組成を有するシリコーン組成物前駆体。
(A)成分:一般式(5)および/または(6)から選ばれる単位を有し1分子中に2個以上のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有する化合物。
(B)成分:一般式(5)および/または(6)から選ばれる単位を有し1分子中に2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を有する化合物。
(C)成分:ヒドロシリル化反応触媒。
(D)成分:蛍光体。
(E)成分:一般式(5)および/または(6)から選ばれる単位を有する粒子。
(i)(A)成分および(B)成分
(ii)(A)成分および(C)成分
(iii)(A)成分および(E)成分
(iv)(A)成分、(C)成分および(E)成分
(v)(B)成分および(E)成分
(vi)(A)成分、(B)成分および(E)成分
(vii)(C)成分および(E)成分 - 下記(A)〜(E)成分を混合して請求項1〜9のいずれかに記載の蛍光体含有シリコーン硬化物を製造する方法であって、下記(I)〜(VIII)のいずれかの工程を含む蛍光体含有シリコーン組成物の調製を経て硬化せしめる蛍光体含有シリコーン硬化物の製造方法。
(A)成分:一般式(5)および/または(6)から選ばれる単位を有し1分子中に2個以上のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有する化合物。
(B)成分:一般式(5)および/または(6)から選ばれる単位を有し1分子中に2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を有する化合物。
(C)成分:ヒドロシリル化反応触媒。
(D)成分:蛍光体。
(E)成分:一般式(5)および/または(6)から選ばれる単位を有する粒子。
(I)(A)成分、(C)成分および(E)成分を有する組成物前駆体と、(B)成分を混合する工程。
(II)(A)成分および(C)成分を有する組成物前駆体と、(B)成分および(E)成分を有する組成物前駆体を混合する工程。
(III)(A)成分、(C)成分および(E)成分を有する組成物前駆体と、(B)成分および(E)成分を有する組成物前駆体を混合する工程。
(IV)(A)成分および(C)成分を有する組成物前駆体と、(A)成分および(B)成分を有する組成物前駆体と、さらに(E)成分を混合する工程。
(V)(A)成分および(C)成分を有する組成物前駆体と、(A)成分、(B)成分および(E)成分を混合する工程。
(VI)(B)成分を含む組成物前駆体と(D)成分を混合する工程。
(VII)(C)成分を含む組成物前駆体と(D)成分を混合する工程。
(VIII)(B)成分を含む組成物前駆体と(C)成分を含む組成物前駆体を混合した後もしくは混合とほぼ同時に(D)成分を混合する工程。 - 下記(A)〜(E)成分を混合して請求項1〜9のいずれかに記載の蛍光体含有シリコーン硬化物を製造する方法であって、下記(IX)〜(XI)のいずれかの工程を含む蛍光体含有シリコーン組成物の調製を経て硬化せしめる蛍光体含有シリコーン硬化物の製造方法。
(A)成分:一般式(5)および/または(6)から選ばれる単位を有し1分子中に2個以上のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有する化合物。
(B)成分:一般式(5)および/または(6)から選ばれる単位を有し1分子中に2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を有する化合物。
(C)成分:ヒドロシリル化反応触媒。
(D)成分:蛍光体。
(E)成分:一般式(5)および/または(6)から選ばれる単位を有する粒子。
(IX)(B)成分と(D)成分を混合する工程。
(X)(C)成分と(D)成分を混合する工程。
(XI)(B)成分と(C)成分を混合した後もしくは混合とほぼ同時に(D)成分を混合する工程。 - 請求項1〜9のいずれかに記載の蛍光体含有シリコーン硬化物が基板上に成型されたシート状成型物。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の蛍光体含有シリコーン硬化物を有するLEDパッケージ。
- 請求項16に記載のLEDパッケージを有する発光装置。
- 回路パターンが形成された基板にLED素子を実装してLED実装基板を製造する方法であって、少なくとも片面に回路パターンが形成された基板に複数のLED素子を接合した後、前記複数のLED素子を、請求項10または11に記載の蛍光体含有シリコーン組成物で一括して封止するLED実装基板の製造方法。
- LED素子に反射板を設置する工程を含む請求項18記載のLED実装基板の製造方法。
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