JP6981914B2 - 熱伝導性シリコーン組成物及びその硬化物 - Google Patents
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Description
(A)平均組成式(1)で表される、25℃での動粘度500〜1,000,000mm2/sを有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d(R2O1/2)e
(1)
(式中、R1は互いに独立に、フェニル基、炭素数1〜6の、アルキル基又はシクロアルキル基、炭素原子数2〜6のアルケニル基、または水素原子であり、ただしR1の合計個数のうち50〜80%はフェニル基であり、R1の合計個数のうち10〜20%は水素原子であり、R1の合計個数のうち0〜20%はアルケニル基であり、R2は水素原子または炭素数1〜6のアルキル基であり、a、b、c、dおよびeは、0≦a≦0.2、0.2≦b≦0.7、0.2≦c≦0.6、0≦d≦0.2、0≦e≦0.1、かつa+b+c+d=1を満たす数である)
(B)炭素原子数2〜6のアルケニル基を少なくとも分子鎖の両末端に有する直鎖状オルガノポリシロキサンであり、ケイ素原子に結合する有機基の合計個数のうち40〜70%がフェニル基である前記オルガノポリシロキサン (A)成分及び(B)成分中のアルケニル基の個数の合計に対する(A)成分中のSiH基の個数の比が0.5〜2となる量、
(C)熱伝導性充填剤:100〜3500質量部、および
(D)ヒドロシリル化触媒。
(A)成分は、本組成物の主成分であり、下記平均組成式(1)で表される。
(R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d(R2O1/2)e
(1)
該オルガノポリシロキサンは、25℃での動粘度500〜1,000,000mm2/sを有する。好ましくは、1,000〜10,000mm2/sを有する。動粘度が上記下限値未満であると、得られる架橋物の室温での十分な硬さが得られなくなるおそれがある。一方、上記上限値超では、取扱い作業性が低下する。なお、本発明において、動粘度は、ウベローデ型オストワルド粘度計を用いて25℃にて測定した値である。
R3 3SiO(R3SiO)mSiR3 3 (2)
−SiR4 f(OR5)3-f (3)
(式(3)中、R4は互いに独立に、非置換又は置換の1価炭化水素基であり、R5は互いに独立に、アルキル基、アルコキシアルキル基、アルケニル基又はアシル基であり、fは0、1又は2である)。
(A)成分:下記平均単位式で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
A−1:平均単位式
(Me3SiO1/2)0.10(MeHSiO2/2)0.25(Ph2SiO2/2)0.30(PhMeSiO2/2)0.10(PhSiO3/2)0.25(MeO1/2)0.05、動粘度:2,840mm2/s、Ph基量:51%、SiH基量:13.5%
A−2:平均単位式
(Me3SiO1/2)0.10(MeViSiO2/2)0.05(MeHSiO2/2)0.20(Ph2SiO2/2)0.30(PhMeSiO2/2)0.10(PhSiO3/2)0.25(MeO1/2)0.05、動粘度:2,132mm2/s、Ph基量:51%、SiH基量:10.8%
A−3:平均単位式
(Me3SiO1/2)0.15(MeHSiO2/2)0.25(Ph2SiO2/2)0.30(PhMeSiO2/2)0.15(PhSiO3/2)0.15(MeO1/2)0.05、動粘度:1,120mm2/s、Ph基量:45%、SiH基量:12.5%
A−4:平均単位式
(Me3SiO1/2)0.10(MeHSiO2/2)0.10(Ph2SiO2/2)0.35(PhMeSiO2/2)0.2(PhSiO3/2)0.25(MeO1/2)0.05、動粘度:2,340mm2/s、Ph基量:62%、SiH基量:5.4%
C−1:平均粒径1.0μmの球状酸化アルミニウム
C−2:平均粒径10μmの球状酸化アルミニウム
C−3:平均粒径45μmの球状酸化アルミニウム
C−4:平均粒径70μmの球状酸化アルミニウム
(D)成分
D−1:白金−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体のF−1溶液(白金原子として1質量%含有)(F−1は、下記(F)成分のオルガノポリシロキサンである)
上記各成分を表1又は2に示す配合量で、下記の方法に従い混合してシリコーン組成物を得た。即ち、5リットルゲートミキサー(井上製作所(株)製、商品名:5リットルプラネタリミキサー)に、(A)、(B)、(C)、(E)、及び(F)成分を表1又は2に示す配合量で取り、150℃で1時間脱気加熱混合した。その後、常温(25℃)になるまで冷却し、(H)成分を加え、均一になるように室温(25℃)にて混合し、続けて(D)成分を加え、均一になるように室温(25℃)にて混合した。さらに(G)及び(I)成分を加え、均一になるように室温にて脱気混合した。
上記にて得られた各シリコーン組成物について下記の方法に従い硬化して熱伝導性成形物を形成した。各シリコーン組成物の粘度、及び、硬化物の硬化後硬度、熱伝導率、及びモジュラスを下記に示す方法により評価した。結果を表1及び2に記載する。
シリコーン組成物の25℃における初期粘度を測定した。粘度の測定はスパイラル粘度計:マルコム粘度計(タイプPC−10AA、回転数10rpm)を用いた。
[熱伝導率]
硬化前のシリコーン組成物の25℃における熱伝導率を、京都電子工業(株)製ホットディスク法熱物性測定装置TPS 2500 Sを用いて測定した(ISO 22007−2準拠のホットディスク法)。
[硬化後硬度評価]
シリコーン組成物を6mm硬化厚みとなるような成形型に流し込み、125℃で1時間硬化させた。次に6mm厚みの硬化物を2枚重ねてアスカーC硬度計で硬度を測定した。
[硬化物の100℃粘度測定]
また該硬化物を100℃に加熱した後に、上述した方法に従い粘度を測定した。
なお、実施例1〜5のシリコーン組成物から得られた硬化物は100℃にて軟質ゴム状を有するため粘度の測定ができなかった。
[硬化後モジュラス評価]
シリコーン組成物を2mm硬化厚みとなるような成形型に流し込み、125℃で1時間硬化させた。次に2mm厚みの硬化物を1.0cm×3.0cmの短冊状になるように型抜いた。型抜いた硬化物について、JIS K7244−4に記載の動的粘弾性測定(DMA)に準拠し、(株)日立ハイテクサイエンス製粘弾性測定装置DMA 7100を用いて25℃から100℃までのモジュラス変化を測定した。25℃でのモジュラス(MPa)及び100℃でのモジュラス(MPa)の値を表1及び2に示す。
尚、実施例6及び7の組成物から得られた硬化物は、100℃にて流動性を有する(液状化した)ため、モジュラスの測定ができなかった。
Claims (8)
- 下記(A)成分〜(D)成分を含む、熱伝導性シリコーン組成物
(A)平均組成式(1)で表される、25℃での動粘度500〜1,000,000mm2/sを有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d(R2O1/2)e
(1)
(式中、R1は互いに独立に、フェニル基、炭素数1〜6の、アルキル基又はシクロアルキル基、炭素原子数2〜6のアルケニル基、または水素原子であり、ただしR1の合計個数のうち50〜80%はフェニル基であり、R1の合計個数のうち10〜20%は水素原子であり、R1の合計個数のうち0〜20%はアルケニル基であり、R2は水素原子または炭素数1〜6のアルキル基であり、a、b、c、dおよびeは、0≦a≦0.2、0.2≦b≦0.7、0.2≦c≦0.6、0≦d≦0.2、0≦e≦0.1、かつa+b+c+d=1を満たす数である)
(B)炭素原子数2〜6のアルケニル基を少なくとも分子鎖の両末端に有する直鎖状オルガノポリシロキサンであり、ケイ素原子に結合する有機基の合計個数のうち40〜70%がフェニル基である前記オルガノポリシロキサン (A)成分及び(B)成分中のアルケニル基の個数の合計に対する(A)成分中のSiH基の個数の比が0.5〜2となる量、
(C)熱伝導性充填剤:100〜3500質量部、および
(D)ヒドロシリル化触媒。 - 前記(B)成分が下記一般式(2)で表され、アルケニル基を少なくとも分子鎖の両末端に有する、請求項1記載の熱伝導性シリコーン組成物
R3 3SiO(R3SiO)mSiR3 3 (2)
(式中、R3は互いに独立に、フェニル基、炭素原子数1〜6の、アルキル基又はシクロアルキル基、または炭素原子数2〜6のアルケニル基であり、ただし、R3の合計個数のうち40〜70%はフェニル基であり、R3の少なくとも2個はアルケニル基であり、mは1〜100の整数である)。 - さらに(E)下記一般式(3)で表されるシリル基を1分子中に少なくとも1個有し、25℃での粘度0.01〜30Pa・sを有するオルガノポリシロキサンを(A)成分100質量部に対して0.1〜80質量部で含む、請求項1又は2記載の熱伝導性シリコーン組成物
−SiR4 f(OR5)3−f (3)
(式中、R4は互いに独立に、非置換又は置換の1価炭化水素基であり、R5は互いに独立に、アルキル基、アルコキシアルキル基、アルケニル基又はアシル基であり、fは0、1又は2である)。 - さらに(F)アルケニル基を1分子中に少なくとも2個有し、及び25℃における動粘度10〜100,000mm2/sを有するオルガノポリシロキサンであって、ケイ素原子に結合する有機基の合計個数に対するケイ素原子に結合するフェニル基の個数割合が40%未満である前記オルガノポリシロキサンを、前記(A)成分100質量部に対して0.1〜50質量部で含有する、請求項1〜3のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- さらに(G)SiH基を1分子中に少なくとも2個有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサンを、組成物中のアルケニル基の合計個数に対するSiH基の合計個数の比が0.5〜2となる量で含有する、請求項1〜4のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- 25℃での粘度10〜500Pa.sを有しグリース状である、請求項1〜5のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーン組成物を硬化して成る硬化物。
- 25℃でのアスカーC硬さ5以上を有し、且つ、100℃で流動性を有する又は100℃でのモジュラス2.0MPa以下を有する、請求項7記載の硬化物。
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