JPWO2011007445A1 - 固体電解質、固体電解質シートおよび固体電解質の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
まず、本発明の固体電解質について説明する。本発明の固体電解質は、Liイオン伝導性を有するガーネット型化合物を主成分とする固体電解質であって、上記ガーネット型化合物の粒間に、上記ガーネット型化合物よりも粒径が小さく、かつ、上記ガーネット型化合物と面接触するリン酸基含有Liイオン伝導体を有することを特徴とするものである。
以下、本発明の固体電解質について、構成ごとに説明する。
まず、本発明におけるガーネット型化合物について説明する。本発明におけるガーネット型化合物は、Liイオン伝導性を有する酸化物固体電解質である。
次に、本発明におけるリン酸基含有Liイオン伝導体について説明する。本発明におけるリン酸基含有Liイオン伝導体は、通常、Li元素およびリン酸基(PO4骨格)を有する化合物である。また、リン酸基含有Liイオン伝導体としては、例えば、Liイオン伝導性を有する酸化物固体電解質を挙げることができる。
本発明の固体電解質は、上述したガーネット型化合物およびリン酸基含有Liイオン伝導体を有するものである。さらに、この固体電解質は、ガーネット型化合物を主成分とする。ここで、「ガーネット型化合物が主成分である」とは、固体電解質におけるガーネット化合物の含有量が50体積%以上であることをいい、80体積%以上であることが好ましく、80体積%〜99体積%の範囲内であることがより好ましい。ガーネット化合物の含有量が少なすぎると、全体としてのLiイオン伝導性が低くなる可能性があり、ガーネット化合物の含有量が多すぎると、粒間抵抗を充分に低減できない可能性があるからである。
次に、本発明の固体電解質シートについて説明する。本発明の固体電解質シートは、ポリマー繊維からなる基板と、上記基板の空隙部分に形成された固体電解質部とを有する固体電解質シートであって、上記固体電解質部が、上述した固体電解質から構成されていることを特徴とするものである。
次に、本発明の固体電解質の製造方法について説明する。本発明の固体電解質の製造方法は、Liイオン伝導性を有するガーネット型化合物を主成分とする固体電解質の製造方法であって、上記ガーネット型化合物、および上記ガーネット型化合物よりも粒径が小さいリン酸基含有Liイオン伝導体を混合し、原料組成物を得る混合工程と、上記原料組成物をプレスし、上記リン酸基含有Liイオン伝導体を塑性変形させることで、上記ガーネット型化合物の粒間に、上記ガーネット型化合物と面接触する上記リン酸基含有Liイオン伝導体を配置するプレス工程と、を有することを特徴とするものである。
以下、本発明の固体電解質の製造方法について、工程ごとに説明する。
本発明における混合工程は、ガーネット型化合物と、上記ガーネット型化合物よりも粒径が小さいリン酸基含有Liイオン伝導体とを混合し、原料組成物を得る工程である。なお、本発明に用いられるガーネット型化合物およびリン酸基含有Liイオン伝導体については、上記「A.固体電解質」に記載した内容と同様であるので、ここでの記載は省略する。また、ガーネット型化合物およびリン酸基含有Liイオン伝導体の使用量等についても、上記の内容と同様である。特に本発明においては、原料組成物におけるリン酸基含有Liイオン伝導体の含有量が、19体積%未満であることが好ましい。全体としてのLiイオン伝導性に優れた固体電解質を得ることができるからである。
本発明におけるプレス工程は、上記原料組成物をプレスし、上記リン酸基含有Liイオン伝導体を塑性変形させることで、上記ガーネット型化合物の粒間に、上記ガーネット型化合物と面接触する上記リン酸基含有Liイオン伝導体を配置する工程である。
まず、ガーネット型化合物の合成を行った。具体的には、Ramaswamy Murugan et al., “Fast Lithium Ion Conduction in Garnet-Tyape Li7La3Zr2O12”, Angew. Chem. Int. Ed. 2007, 46, 7778-7781に記載された方法と同様の方法により、Li7La3Zr2O12(平均粒径3μm)を得た。次に、リン酸基含有Liイオン伝導体としてLi3PO4(平均粒径1μm)を用意した。次に、Li7La3Zr2O12およびLi3PO4を、Li3PO4の含有量が4.1体積%となるように混合し、原料組成物を得た。次に、得られた原料組成物を、直径10mmのセラミックス製の筒状部材の内部に配置し、1tonの圧力条件でプレスすることで、ペレット状の固体電解質を得た。
Li3PO4の含有量を、それぞれ、8.1体積%、11.9体積%、15.5体積%、19.0体積%および34.6体積%に変更したこと以外は、実施例1と同様にして固体電解質を得た。
Li3PO4の含有量を、それぞれ、0体積%および100体積%に変更したこと以外は、実施例1と同様にして固体電解質を得た。
実施例1〜6および比較例1、2で得られた固体電解質を用いて、インピーダンス測定を行った。インピーダンスの測定条件は、電圧振幅30mV、測定周波数0.1MHz〜1MHz、測定温度50℃、拘束圧6Nとした。インピーダンス測定より得られたLiイオン伝導度を表1および図4に示す。
2 … リン酸基含有Liイオン伝導体
10 … 固体電解質
20 … 固体電解質シート
Claims (7)
- Liイオン伝導性を有するガーネット型化合物を主成分とする固体電解質であって、
前記ガーネット型化合物の粒間に、前記ガーネット型化合物よりも粒径が小さく、かつ、前記ガーネット型化合物と面接触するリン酸基含有Liイオン伝導体を有することを特徴とする固体電解質。 - 前記リン酸基含有Liイオン伝導体の含有量が、19体積%未満であることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の固体電解質。
- 前記リン酸基含有Liイオン伝導体の含有量が、2体積%〜16体積%の範囲内であることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の固体電解質。
- 前記ガーネット型化合物が、Li7La3Zr2O12であることを特徴とする請求の範囲第1項から第3項までのいずれかに記載の固体電解質。
- 前記リン酸基含有Liイオン伝導体が、Li3PO4であることを特徴とする請求の範囲第1項から第4項までのいずれかの請求項に記載の固体電解質。
- ポリマー繊維からなる基板と、前記基板の空隙部分に形成された固体電解質部とを有する固体電解質シートであって、
前記固体電解質部が、請求の範囲第1項から第5項までのいずれかに記載の固体電解質から構成されていることを特徴とする固体電解質シート。 - Liイオン伝導性を有するガーネット型化合物を主成分とする固体電解質の製造方法であって、
前記ガーネット型化合物、および前記ガーネット型化合物よりも粒径が小さいリン酸基含有Liイオン伝導体を混合し、原料組成物を得る混合工程と、
前記原料組成物をプレスし、前記リン酸基含有Liイオン伝導体を塑性変形させることで、前記ガーネット型化合物の粒間に、前記ガーネット型化合物と面接触する前記リン酸基含有Liイオン伝導体を配置するプレス工程と、
を有することを特徴とする固体電解質の製造方法。
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