JP6394057B2 - 固体電解質構造体、及び全固体電池 - Google Patents
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Description
一方、全固体電池は、固体電解質に起因する抵抗を低減させることが大きな課題となっている。
しかし、焼結を要する技術においては、焼結のために多大な電力コスト及び設備コストを必要とするという問題がある。また、全固体電池を作製する場合、電解質−電極間の界面抵抗を低減するために、正極、固体電解質、及び負極を合わせた状態で焼結するといういわゆる一体型焼結を行うことが有効である。しかし、焼結を要する固体電解質を使用する場合、一体型焼結を、その焼結温度以上で行う必要がある。そのため、固体電解質の焼結温度で融解及び分解が起こらない正極、及び負極を使わなければならず、その材料選択の幅が狭くなるという問題がある。
平均粒子径が2μm未満の第1の固体電解質粒子を含有する第1の固体電解質層と、
前記第1の固体電解質粒子よりも平均粒子径が大きい第2の固体電解質粒子を含有する第2の固体電解質層とを有する。
開示の全固体電池によると、従来における前記諸問題を解決し、前記目的を達成することができ、低い温度で製造でき、かつイオン伝導性に優れ、かつ絶縁性にも優れる全固体電池を提供できる。
開示の固体電解質構造体は、第1の固体電解質層と、第2の固体電解質層とを有し、更に必要に応じて、その他の部材を有する。
そこで、本発明者らは、鋭意検討を行った。
そして、正極負極間の絶縁性を向上させるためには、固体電解質粒子の粒子径を小さくした方が良いことを見出した。これは、固体電解質粒子の粒子径を小さくすることで固体電解質粒子の粒子間の空隙が減少し、緻密な固体電解質層が得られるためである。一方、固体電解質粒子の粒子径を小さくすることで、イオン伝導性は低下することを見出した。
以上を踏まえ、更に検討を行った結果、固体電解質構造体が、平均粒子径が2μm未満の第1の固体電解質粒子を含有する第1の固体電解質層と、前記第1の固体電解質粒子よりも平均粒子径が大きい第2の固体電解質粒子を含有する第2の固体電解質層とを有することにより、焼結を必要とせず作製でき、イオン伝導性に優れ、かつ絶縁性にも優れる固体電解質構造体が得られることを見出した。
前記第1の固体電解質層としては、第1の固体電解質粒子を含有する層であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記第1の固体電解質粒子により形成された層であることが好ましい。
前記第1の固体電解質粒子は、平均粒子径が2μm未満であり、1μm以下が好ましく、0.1μm〜1μmがより好ましい。
ここで、本発明において、平均粒子径は、JIS G 0551−2013により定められた切断法により求めることができる。この方法は、切断面の顕微鏡画像などから平均粒子径を計測する方法である。
本発明において、平均粒子径は、平均一次粒子径を意味する。
前記第2の固体電解質層としては、第2の固体電解質粒子を含有する層であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記第2の固体電解質粒子により形成された層であることが好ましい。
前記第2の固体電解質粒子は、前記第1の固体電解質粒子よりも平均粒子径が大きい。
前記第2の固体電解質粒子の平均粒子径は、イオン伝導性が優れる点から、2μm以上が好ましく、5μm以上がより好ましく、10μm以上が特に好ましい。前記平均粒子径の上限値としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記上限値は、30μmが好ましく、20μmがより好ましい。
前記第2の固体電解質粒子の材質と、前記第1の固体電解質粒子の材質とは、同じであってもよいし、異なっていてもよいが、固体電解質粒子間の反応、及びコストの点から、同じであることが好ましい。
この場合、固体電解質層13における固体電解質粒子13Aの粒子径が大きいため、イオン伝導性は優れるものの、負極11と正極12との間には空隙が多いため、例えば、図1中の矢印のような経路により短絡(ショート)が生じやすい。
この場合、固体電解質層13には、粒子径が大きい固体電解質粒子13Aと粒子径が小さい固体電解質粒子13Bとが混在している。負極11と正極12との間には空隙は少なく、絶縁性に優れるが、粒子間の界面の数が増加しているため、イオン伝導性が不十分になる。
この場合、固体電解質層13(固体電解質構造体)には、負極11側と正極12側とにそれぞれ、粒子径の小さい固体電解質粒子13B(第1の固体電解質粒子)により形成された第1の固体電解質層が配され、2層の前記第1の固体電解質層の間に、粒子径が大きい固体電解質粒子13A(第2の固体電解質粒子)により形成された第2の固体電解質層が配されている。
この場合、粒子径の小さい固体電解質粒子13B(第1の固体電解質粒子)により形成された第1の固体電解質層は、空隙が少ないため、絶縁性に優れる。一方、粒子径が大きい固体電解質粒子13A(第2の固体電解質粒子)により形成された第2の固体電解質層は、粒子界面が少ないため、イオン伝導性に優れる。
したがって、固体電解質層13(固体電解質構造体)全体としては、イオン伝導性に優れ、かつ絶縁性にも優れる。
開示の全固体電池は、正極活物質層と、負極活物質層と、固体電解質層とを少なくとも有し、更に必要に応じて、その他の部材を有する。
前記正極活物質層としては、正極活物質を含有する層であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記正極活物質層は、前記正極活物質自体であってもよいし、前記正極活物質と固体電解質に使用する材質との混合物であってもよい。
これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記負極活物質層としては、負極活物質を含有する層であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記負極活物質層は、前記負極活物質自体であってもよい。
前記固体電解質層は、開示の前記固体電解質構造体である。
前記固体電解質層は、前記正極活物質層及び前記負極活物質層に挟持されている。
前記その他の部材としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、正極集電体、負極集電体などが挙げられる。
前記正極集電体の形状、大きさ、構造としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記正極集電体の材質としては、例えば、ダイス鋼、ステンレス鋼、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン合金、銅、ニッケルなどが挙げられる。
前記負極集電体の形状、大きさ、構造としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記負極集電体の材質としては、例えば、ダイス鋼、金、インジウム、ニッケル、銅、ステンレス鋼などが挙げられる。
<正極材料>
LiCoO2粉体:平均粒子径10μm、コバルト酸リチウム、日本化学工業株式会社製
LiI粉体:平均粒子径1μm、株式会社高純度化学研究所製
LiLaTiO粉体:平均粒子径1μm、Li0.33La0.55TiO3、株式会社豊島製作所製
<固体電解質層材料>
平均粒子径0.5μmのLiI粉体:株式会社高純度化学研究所製
平均粒子径1μmのLiI粉体:株式会社高純度化学研究所製
平均粒子径2μmのLiI粉体:株式会社高純度化学研究所製
平均粒子径10μmのLiI粉体:株式会社高純度化学研究所製
平均粒子径1μmのLiLaTiO粉体:Li0.33La0.55TiO3、株式会社豊島製作所製
平均粒子径10μmのLiLaTiO粉体:Li0.33La0.55TiO3、株式会社豊島製作所製
<その他>
Li箔:本庄金属工業株式会社製
LiCoO2粉体21mgにLiI粉体9mgを混合した正極材料を、成型治具に入れ、1MPaの圧力で30秒間加圧成型を行い、直径10mmの正極ペレット(平均厚み0.1mm)を得た。
次に、その上に平均粒子径1μmのLiI粉体5mgと、平均粒子径10μmのLiI粉体50mgと、平均粒子径1μmのLiI粉体5mgとを、この順で、成型治具に入れ、1MPaの圧力で30秒間加圧成型を行い、正極上に固体電解質構造体が形成された直径10mmの正極−固体電解質ペレットを得た。得られた固体電解質構造体は、第1の固体電解質層、第2の固体電解質層、及び第1の固体電解質層がこの順で積層された3層構造であり、第1の固体電解質層の平均厚みは、1層あたり0.02mm、第2の固体電解質層の平均厚みは、0.3mmであった。
更に、その上にLi箔(平均厚み0.5mm、170mg)を圧着した。
以上により、全固体電池を作製した。
実施例1において、平均粒子径1μmのLiI粉体5mgを、平均粒子径0.5μmのLiI粉体5mgに変えた以外は、実施例1と同様にして、全固体電池を作製した。
得られた固体電解質構造体は、第1の固体電解質層、第2の固体電解質層、及び第1の固体電解質層がこの順で積層された3層構造であり、第1の固体電解質層の平均厚みは、1層あたり0.02mm、第2の固体電解質層の平均厚みは、0.3mmであった。
LiCoO2粉体21mgにLiI粉体9mgを混合した正極材料を、成型治具に入れ、1MPaの圧力で30秒間加圧成型を行い、直径10mmの正極ペレット(平均厚み0.1mm)を得た。
次に、その上に平均粒子径10μmのLiI粉体25mgと、平均粒子径0.5μmのLiI粉体10mgと、平均粒子径10μmのLiI粉体25mgとを、この順で、成型治具に入れ、1MPaの圧力で30秒間加圧成型を行い、正極上に固体電解質構造体が形成された直径10mmの正極−固体電解質ペレットを得た。得られた固体電解質構造体は、第2の固体電解質層、第1の固体電解質層、及び第2の固体電解質層がこの順で積層された3層構造であり、第1の固体電解質層の平均厚みは、0.04mm、第2の固体電解質層の平均厚みは、1層当たり0.15mmであった。
更に、その上にLi箔(平均厚み0.5mm、170mg)を圧着した。
以上により、全固体電池を作製した。
LiCoO2粉体21mgにLiI粉体9mgを混合した正極材料を、成型治具に入れ、1MPaの圧力で30秒間加圧成型を行い、直径10mmの正極ペレット(平均厚み0.1mm)を得た。
次に、その上に平均粒子径10μmのLiI粉体50mgを成型治具に入れ、1MPaの圧力で30秒間加圧成型を行い、正極上に固体電解質層が形成された直径10mmの正極−固体電解質ペレットを得た。得られた固体電解質層の平均厚みは、0.3mmであった。
次に、その上にLi箔(平均厚み0.5mm、170mg)を圧着した。
以上により、全固体電池を作製した。
LiCoO2粉体21mgにLiI粉体9mgを混合した正極材料を、成型治具に入れ、1MPaの圧力で30秒間加圧成型を行い、直径10mmの正極ペレット(平均厚み0.1mm)を得た。
次に、その上に平均粒子径2μmのLiI粉体5mgと、平均粒子径10μmのLiI粉体と50mgと、平均粒子径2μmのLiI粉体5mgとを、この順で、成型治具に入れ、1MPaの圧力で30秒間加圧成型を行い、正極上に固体電解質構造体が形成された直径10mmの正極−固体電解質ペレットを得た。得られた固体電解質構造体は、第1の固体電解質層、第2の固体電解質層、及び第1の固体電解質層がこの順で積層された3層構造であり、第1の固体電解質層の平均厚みは、1層当たり0.02mm、第2の固体電解質層の平均厚みは、0.3mmであった。
次に、その上にLi箔(平均厚み0.5mm、170mg)を圧着した。
以上により、全固体電池を作製した。
LiCoO2粉体2.1mgにLiLaTiO粉体0.9mgを混合した正極材料を、成型治具に入れ、10MPaの圧力で30秒間加圧成型を行い、直径10mmの正極ペレット(平均厚み0.01mm)を得た。
次に、その上に平均粒子径1μmのLiLaTiO粉体4mgと、平均粒子径10μmのLiLaTiO粉体30mgと、平均粒子径1μmのLiLaTiO粉体4mgとを、この順で、成型治具に入れ、10MPaの圧力で30秒間加圧成型を行い、正極上に固体電解質構造体が形成された直径10mmの正極−固体電解質ペレットを得た。得られた固体電解質構造体は、第1の固体電解質層、第2の固体電解質層、及び第1の固体電解質層がこの順で積層された3層構造であり、第1の固体電解質層の平均厚みは、1層当たり0.02mm、第2の固体電解質層の平均厚みは、0.2mmであった。
更に、その上にLi箔(平均厚み0.5mm、170mg)を圧着した。
以上により、全固体電池を作製した。
LiCoO2粉体2.1mgにLiLaTiO粉体0.9mgを混合した正極材料を、成型治具に入れ、10MPaの圧力で30秒間加圧成型を行い、直径10mmの正極ペレット(平均厚み0.01mm)を得た。
次に、その上に平均粒子径10μmのLiLaTiO粉体30mgを成型治具に入れ、10MPaの圧力で30秒間加圧成型を行い、正極上に固体電解質層が形成された直径10mmの正極−固体電解質ペレットを得た。得られた固体電解質層の平均厚みは、0.2mmであった。
更に、その上にLi箔(平均厚み0.5mm、170mg)を圧着した。
以上により、全固体電池を作製した。
得られた全固体電池について、リチウムイオン伝導性、及び絶縁性の評価を行った。
全固体電池を交流インピーダンスアナライザー(AUTOLAB PGSTAT30、Metrohm Autolab社製)に接続することで、リチウムイオン伝導率を測定した。結果を表1に示す。
以下の方法で充放電試験を300サイクル行い、異常の有無により絶縁性を評価した。
〔充放電試験条件〕
試験装置:TOSCAT3100、東洋システム株式会社製
充電:定電流定電圧充電、定電流値:0.2mA、定電圧値:4.2V、終止条件:電流<20μA
放電:定電流放電、定電流値:0.2mA、終止条件:電圧<2V
(付記1) 平均粒子径が2μm未満の第1の固体電解質粒子を含有する第1の固体電解質層と、
前記第1の固体電解質粒子よりも平均粒子径が大きい第2の固体電解質粒子を含有する第2の固体電解質層とを有することを特徴とする固体電解質構造体。
(付記2) 前記第2の固体電解質粒子の平均粒子径が、2μm以上である付記1に記載の固体電解質構造体。
(付記3) 前記第2の固体電解質粒子の平均粒子径が、前記第1の固体電解質粒子の平均粒子径よりも8μm超大きい付記1から2のいずれかに記載の固体電解質構造体。
(付記4) 前記第1の固体電解質粒子の平均粒子径が、1μm以下である付記1から3のいずれかに記載の固体電解質構造体。
(付記5) 前記第2の固体電解質層の平均厚みが、前記第1の固体電解質層の平均厚みよりも厚い付記1から4のいずれかに記載の固体電解質構造体。
(付記6) 前記第2の固体電解質層の平均厚みが、前記第1の固体電解質層の平均厚みの5倍〜20倍である付記1から5のいずれかに記載の固体電解質構造体。
(付記7) 前記第1の固体電解質層と、前記第2の固体電解質層と、前記第1の固体電解質層とがこの順で積層された付記1から6のいずれかに記載の固体電解質構造体。
(付記8) 前記第2の固体電解質粒子の材質と、前記第1の固体電解質粒子の材質とが同じである付記1から7のいずれかに記載の固体電解質構造体。
(付記9) 前記第2の固体電解質粒子の材質、及び前記第1の固体電解質粒子の材質が、LiIである付記1から8のいずれかに記載の固体電解質構造体。
(付記10) 前記第2の固体電解質粒子の材質、及び前記第1の固体電解質粒子の材質が、Li3xLa2/3−xTiO3(0≦x≦1/6)である付記1から8のいずれかに記載の固体電解質構造体。
(付記11) 正極活物質層と、負極活物質層と、前記正極活物質層及び前記負極活物質層に挟持された固体電解質層とを有し、
前記固体電解質層が、付記1から10のいずれかに記載の固体電解質構造体であることを特徴とする全固体電池。
2 正極活物質層
3 固体電解質層
4 負極活物質層
5 負極集電体
11 負極
12 正極
13 固体電解質層
13A 固体電解質粒子
13B 固体電解質粒子
Claims (6)
- 平均一次粒子径が2μm未満の第1の固体電解質粒子を含有する第1の固体電解質層と、
前記第1の固体電解質粒子よりも平均一次粒子径が大きい第2の固体電解質粒子を含有する第2の固体電解質層とを有し、
前記第2の固体電解質層の平均厚みが、前記第1の固体電解質層の平均厚みよりも厚く、
前記第1の固体電解質粒子の材質及び前記第2の固体電解質粒子の材質の少なくともいずれかが、リチウム含有固体電解質であることを特徴とする固体電解質構造体。 - 平均一次粒子径が2μm未満の第1の固体電解質粒子を含有する第1の固体電解質層と、
前記第1の固体電解質粒子よりも平均一次粒子径が大きい第2の固体電解質粒子を含有する第2の固体電解質層とを有し、
前記第1の固体電解質層と、前記第2の固体電解質層と、前記第1の固体電解質層とがこの順で積層され、
前記第1の固体電解質粒子の材質及び前記第2の固体電解質粒子の材質の少なくともいずれかが、リチウム含有固体電解質であることを特徴とする固体電解質構造体。 - 前記第2の固体電解質粒子の平均一次粒子径が、2μm以上である請求項1から2のいずれかに記載の固体電解質構造体。
- 前記第2の固体電解質粒子の平均一次粒子径が、前記第1の固体電解質粒子の平均一次粒子径よりも8μm超大きい請求項1から3のいずれかに記載の固体電解質構造体。
- 前記第1の固体電解質粒子の平均一次粒子径が、1μm以下である請求項1から4のいずれかに記載の固体電解質構造体。
- 正極活物質層と、負極活物質層と、前記正極活物質層及び前記負極活物質層に挟持された固体電解質層とを有し、
前記固体電解質層が、請求項1から5のいずれかに記載の固体電解質構造体であることを特徴とする全固体電池。
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