JPWO2009119302A1 - ポリアミド56フィラメント、およびそれを含有する繊維構造体、ならびにエアバッグ用基布 - Google Patents
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Abstract
Description
2:1軸エクストルーダー
3:ポリマー配管
4:ギヤポンプ
5:スピンブロック
6:紡糸パック
7:紡糸口金
8:加熱筒
9:冷却装置(環状タイプ)
10:糸条
11:給油装置
12:第1ロール
13:第2ロール
14:第3ロール
15:第4ロール
16:第5ロール(最終加熱ロール)
17:第6ロール
18:交絡ノズル
19:巻取機
20:チーズパッケージ
21:乗員側の布帛
22:インフレーター側の布帛
23:開口部
24:ベントホール
25:エアバッグ
26:ゴム風船
27:鉄球
0.3≦[NH2]/([NH2]+[COOH])≦0.7
[NH2]:固相重合に供するポリアミド56樹脂中のアミノ末端基濃度(eq/ton)
[COOH]:固相重合に供するポリアミド56樹脂中のカルボキシル末端基濃度(eq/ton)
ここで、固相重合に供するポリアミド56樹脂は0.4≦[NH2]/([NH2]+[COOH])≦0.6であることがより好ましい。
また、より低い通気度の基布とするためには、得られた織物にカレンダ−加工処理を施すこともできる。カレンダ−加工の温度は180〜220℃、圧力は3000〜10000N/cm、速度は4〜50m/分が好ましい。カレンダ−加工を片面または両面に施すことで、通気度を制御することもできる。
試料(樹脂、フィラメント、分解糸)0.25gを濃度98重量%の硫酸100mlに対して1gになるように溶解し、オストワルド型粘度計を用いて25℃での流下時間(T1)を測定した。引き続き、濃度98重量%の硫酸のみの流下時間(T2)を測定した。T2に対するT1の比、すなわちT1/T2を硫酸相対粘度とした。
試料(樹脂、フィラメント、分解糸)を90℃の熱水で30分間洗浄した後、90℃で真空乾燥して水分率を1000ppmとし、ヘキサフルオロイソプロパノールに溶解して測定溶液とした。これをゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定し、PMMA換算で重量平均分子量(Mw)、数平均分子量(Mn)を求め、Mw/Mnを求めた。測定条件は下記の通りである。
・GPC装置:Waters510
・カラム:Shodex GPC HFIP−806Mを2本連結して使用
・溶媒:ヘキサフルオロイソプロパノール
・温度:30℃
・流速:0.5ml/分
・試料濃度:2mg/4ml
・濾過:0.45μm−DISMIC 13HP(東洋濾紙)
・注入量:100μl
・検出器:示差屈折計RI(Waters 410)
・スタンダード:PMMA(濃度:サンプル0.25mg/溶媒1ml)
・測定時間:62分
試料(樹脂、フィラメント、分解糸)1gを50mLのフェノール/エタノール混合溶液(フェノール/エタノール=80/20)に、30℃で振とう溶解させて溶液とし、この溶液を0.02Nの塩酸で中和滴定し要した0.02N塩酸量を求めた。また、上記フェノール/エタノール混合溶媒(上記と同量)のみを0.02N塩酸で中和滴定し要した0.02N塩酸の量を求める。そしてその差から試料1tonあたりのアミノ末端基量を求めた。
試料(樹脂、フィラメント、分解糸)0.5gを196±1℃のベンジルアルコール20mlに溶解し、この溶液を0.02Nの水酸化カリウムエタノール溶液で中和滴定し、要した0.02N水酸化カリウムエタノール溶液の量を求める。また、上記ベンジルアルコール20mlのみを0.02Nの水酸化カリウムエタノール溶液で中和滴定し、要した0.02N水酸化カリウムエタノール溶液の量を求める。そしてその差から試料1tonあたりのカルボキシル末端基量を求めた。
パーキンエルマー社製示差走査型熱量計DSC−7型を用い、試料(樹脂、フィラメント、分解糸)10mgを昇温速度16℃/分にて測定して得た示差熱量曲線において吸熱側に極値を示すピークを融解ピークと判断し、極値を与える温度を融点(℃)とした。なお、複数の極値が存在する場合は高温側の極値を融点とした。また融解ピークの面積から求められる熱容量の積算し(複数の融解ピークを有する場合には合算し)を融解熱量とした。
カールフィッシャー電量滴定法水分計(平沼産業株式会社製微量水分測定装置AQ−2000、および同社製水分気化装置EV−200)を用い、水分気化温度180℃にて乾燥窒素ガスを流して測定した。
ランダムに選択したペレットの重量を測定し1個当たりのペレット重量(mg/個)を測定した。30個のペレットについて測定を行いそれぞれをxiとした(i=1〜30)。そして下記の式に基づき、ペレット粒度(記号:xave、単位:mg/個)、ペレット粒度のCV%(%)を求めた。
試料がフィラメントである場合、1m/周の検尺機を用いて全長10mのかせを採取し、該かせの重量を測定して1000倍することで総繊度を求めた。そして総繊度をフィラメント数で除することで単繊維繊度を求めた。
JIS L1017 (1995)、7.5項の引張強さ及び伸び率、(1)標準時試験の測定方法に準じ、オリエンテック(株)社製テンシロン(TENSILON)UCT−100を用いて、試料(フィラメントまたは分解糸)のS−S曲線を測定した。測定に先立ち、試料を室温25℃、相対湿度55%の環境下、無荷重の状態で48時間放置して調湿した。そして該試料を同環境下において、初荷重0.08cN/dtex、試料長250mm、引張速度300m/分として、S−S曲線を測定した。
室温25℃、相対湿度55%の雰囲気中に24時間放置されていたパッケージから、1m/周の検尺機で10回転させて、該かせの糸端同士を結んで、ほどけないようにしたループ状かせを作成した。該ループ状かせを室温25℃、相対湿度55%の雰囲気中に、無荷重の状態で24時間放置したものと試料とした。同環境下にて、ループ状かせをフックにかけ、ループ状かせに0.08cN/dtexの荷重をかけてかせ長を測定し、元長L1とした。その後、該ループ状かせを無荷重な状態で沸騰水(98℃)に30分間浸積し、取り出した沸水処理後のかせを室温25℃、相対湿度55%で24時間乾燥する。乾燥後のループ状かせをフックにかけ、ループ状かせの下端に0.08cN/dtexの荷重をかけてかせ長を測定し、処理後長L2とした。そしてL1、L2を用い、次式により沸収を求めた。
沸収(%)=[(L1−L2)/L1]×100
室温25℃、相対湿度55%の雰囲気中に24時間放置したパッケージから解舒したフィラメントを切り出し、糸端同士を結んで、解けないようにした周長1メートルのループ状かせを作成した。該ループ状かせを室温25℃、相対湿度55%の雰囲気中に、無荷重の状態で24時間放置した後、無荷重な状態で沸騰水(98℃)に30分間浸積し、取り出した沸水処理後のかせを室温25℃、相対湿度55%で24時間乾燥した。該沸騰水処理後のフィラメントを試料とし、I項に記載の方法に準じて沸水処理後の強度、沸水処理後の10%伸長応力を求めた。このとき沸水処理後のフィラメントの総繊度としては下記の値を用いた。
沸水処理後のフィラメントの総繊度=フィラメントの総繊度×(1+沸収/100)
JIS L1017 (1995)、7.10項の 乾熱収縮率、(2)加熱後乾熱収縮率(B法)の測定方法に準じ、試料(フィラメント)の乾収を測定した。まず1m/周の検尺機で10回転させて、該かせの糸端同士を結んで、解けないようにしたループ状かせを作成した。そして該ループ状かせを室温25℃、相対湿度55%の環境下、無荷重の状態で48時間放置して調湿した。その後同環境下にて、試料長測定用のループ状かせをフックにかけ、ループ状かせに0.08cN/dtexの荷重をかけてかせ長を測定し、元長L3とした。そして荷重を取り除き、ループ状カセを、タバイエスペック社製ギヤーオーブンGPHH−200に投入し、荷重フリーの状態で、雰囲気温度150℃、処理時間30分間の乾熱処理を施した。そして乾熱処理後のループ状かせをオーブンから取り出した後、再度室温25℃、相対湿度55%の環境下、無荷重の状態で、48時間放置して調湿した。その後、同環境下で乾熱処理後のループ状かせをフックにかけ、0.08cN/dtexの荷重をかけてかせ長を測定し、処理後長L4とした。L3、L4を用いて、下記の式により乾収を求めた。測定は5回行い、平均値を求めた。
乾収=(L3−L4)/L3×100
Zellweger uster社製UT4−CX/Mを用い、糸速度200m/分、測定時間1分間でU%(Normal)を測定した。
東レ(株)製毛羽 テスター(DT−104型)を使用し、10万m当たりの毛羽数を測定した。F形検出部を用い、測定糸速300m/分、張力0.08cN/dtex、測定時間180分間の条件で測定した。10本のパーケージについて測定を行い、検知された総毛羽数を総測定長54万m(5.4万m×10本)で除して10倍することにより、10万m当たりの毛羽数を求めた。本発明の目標レベルは10万m当たりの毛羽数が5個以下であり、0個以下が最良である。
100kgのフィラメントを製糸する際に発生した糸切れ回数をカウントした。糸切れ回数が少ないほど製糸性が良好と判断した。
JIS L1096(1999)8.64.4、織物の寸法変化、B法(沸騰水浸漬法)に準じ、沸水処理による基布の収縮率を測定した。
沸水処理による経方向の基布の収縮率(%)=(20−L5)/20×100
沸水処理による緯方向の基布の収縮率(%)=(20−L6)/20×100
JIS L1096(1999)8.12.1、引張り強さ及び伸び率、標準時、A法(ストリップ法)に準じ、オリエンテック(株)社製テンシロン(TENSILON)UCT−100を用いて、エアバッグ用基布の引張強度を測定した。
JIS L1096(1999)8.15.1、引裂強さ、A−1法(シングルタング法)に準じ、エアバッグ用基布の引裂強力を測定した。
JIS L1096(1999)8.6.1、織物の密度の測定方法に準じて、経糸の本数(本/2.54cm)、緯糸の本数(本/2.54cm)を測定した。室温25℃、相対湿度55%の環境下に24時間放置した試料(エアバッグ用基布)を、同温湿度環境下にて10cm区間の経糸の本数、10cm区間の緯糸の本数を数え、2.54cm当たりの経糸の本数、緯糸の本数に換算した。測定は5回行い平均値をとった。
JIS L1096(1999)8.5.1、織物の厚さの測定方法に準じてエアバッグ用基布の厚さを測定した。室温25℃、相対湿度55%の環境下に24時間放置した試料(エアバッグ用基布)を、同温湿度環境下にて、厚さ測定器(株式会社安田精機製作所、ショッパー形厚さ測定器)を用い、圧力23.5kPaで、異なる5箇所について厚さを測定して、平均値を求めた。
JIS L1096(1999)、8.27.1、A法に準じてエアバッグ用基布の通気度を測定した。室温25℃、相対湿度55%の環境下に24時間放置したエアバッグ用基布から、縦20cm、横15cmに切り出して試料とした。同温湿度環境下にて、通気度測定機(テクステスト社製、FX3300−III)を用い、測定面積38cm2、テスト圧力19.6kPaの条件において、試料を通過する空気量(cc/cm2/sec)を測定した。異なる20個の試料について測定を行って平均値を基布の通気度とした。
JIS L1096(1999)、8.19.1、A法(45°カンチレバー法)に準じてエアバッグ用基布の剛軟性を測定した。室温25℃、相対湿度55%の環境下に24時間放置したエアバッグ用基布から、2cm×15cmの試験片を切り出して試料とし、同温湿度環境下にてカンチレバー形試験機を用いて剛軟性を測定した。測定は経方向(経糸が試料の長辺となる場合)、緯方向(緯糸が試料の長辺となる場合)についてそれぞれ5回行い、平均値をとった。
50cm×50cmのエアバッグ用基布を経方向、緯方向の順で折り返し、4つ折りにした試料を5つ用意し、水平な台の上に5つの試料を重ね合わせておいた後、30cm×30cm、重さ300gの鉄板を乗せた。そして5分間放置して安定させた後、エアバッグ用基布5枚分の高さを測定し、参考例1のエアバッグ用基布を用いて測定した値で除して100倍した値を用いて、収納性を評価した。小さいほど収納性の高いエアバッグ用基布と判断した。測定は異なる試料を用いて5回行い、平均値で評価した。
エアバッグ用基布から直径725mmの円状布帛2枚を打抜き法にて裁断し、一方の円状布帛の中央に、同一布帛からなる直径200mmの円状補強布を3枚積層して、直径110mm、145mm、175mm線上を、上下糸ともポリアミド66繊維の470dtex/1×3から構成される縫糸で本縫いによるミシン縫製し、直径90mmの孔を設け、インフレーター取付け口とした。さらに中心部よりバイアス方向に255mmの位置に相反して同一布帛からなる直径75mmの円状補強布を一枚当て直径50mm、60mmの線上を上下糸ともポリアミド66繊維の470dtex/1×3から構成される縫糸で本縫いによるミシン縫製し、直径40mmの孔を設けたベントホールを2カ所設置した。次いで、本円状布帛の補強布帛側を外にし、他方の円状布帛と経軸を45°ずらして重ね合わせ、直径700mm、710mmの円周状を上下糸ともポリアミド66繊維の1400dtex/1から構成される縫糸で二重環縫いによるミシン縫製した後、袋体を裏返し、図2の如く、60L容量の運転席用エアバッグを作製した。
X項にて作成したエアバッグの内部に、極薄のゴム風船を入れ、内圧19.6kPaで、容量60Lに膨らませ、エアバッグを展開させた状態にした。その後、図3の如く鉄球(1kg)からなる振り子を、45°の角度から放してエアバッグに衝突させ、反発によって跳ね返された角度a(°)を測定した。そして得られた角度を、参考例1のエアバッグにおける跳ね返りの角度で除した後、100倍した値を衝撃吸収能の指標とした。本衝撃吸収能の値が小さいほど、優れた衝撃吸収性を有していると判断した。
カバーファクター(K)は下記の式で表される。
K=NW×(0.9×DW)0.5+NF×(0.9×DF)0.5
NW:経糸の本数(本/2.54cm)
DW:経糸の総繊度(dtex)
NF:緯糸の本数(本/2.54cm)
DF:緯糸の総繊度(dtex)。
まずE.coli JM109株の培養を以下のように行った。まず、この菌株をLB培地5mlに1白金耳植菌し、30℃で24時間振とうして前培養を行った。次に、LB培地50mlを500mlの三角フラスコに入れ、予め115℃、10分間蒸気滅菌した。この培地に前培養した上記菌株を植え継ぎ、振幅30cmで、180rpmの条件下で、1N塩酸水溶液でpHを6.0に調整しながら、24時間培養した。こうして得られた菌体を集め、超音波破砕および遠心分離により無細胞抽出液を調製した。これらのリジン脱炭酸酵素活性の測定を定法に従って行った(左右田健次、味園春雄、生化学実験講座、vol.11上、P.179〜191(1976))。
50mM リジン塩酸塩(和光純薬工業製)、0.1mM ピリドキサルリン酸(和光純薬工業製)、40mg/L−粗精製リジン脱炭酸酵素(参考例1で調製)となるように調製した水溶液を、0.1N塩酸水溶液でpHを5.5〜6.5に維持しながら、45℃で48時間反応させ、1,5−ペンタメチレンジアミン塩酸塩を得た。この水溶液に水酸化ナトリウムを添加することによって1,5−ペンタメチレンジアミン塩酸塩を1,5−ペンタメチレンジアミンに変換し、クロロホルムで抽出して、減圧蒸留(1.33kPa、60℃)することにより、1,5−ペンタメチレンジアミンを得た。
製造例2で製造した1,5−ペンタメチレンジアミン102gを、水248g中に溶解した水溶液を、50℃のウォーターバスに浸して撹拌しているところに、アジピン酸(カーク製)を約1gずつ、中和点付近では約0.2gずつ添加していき、アジピン酸添加量に対する水溶液のpH変化を調べ、中和点を求めると、pH8.32であった。中和点でのアジピン酸添加量は146gであった。pHが8.32になるように、1,5−ペンタメチレンジアミンとアジピン酸の等モル塩の50重量%水溶液(496g)を調製した。
製造例3において、水の量を104.3gとした以外は、製造例3と同様にして1,5−ペンタメチレンジアミンとアジピン酸との等モル塩の70重量%水溶液(354.3g)を調製した。
製造例3において、水の量を187.1gとした以外は、製造例3と同様にして1,5−ペンタメチレンジアミンとアジピン酸との等モル塩の57重量%水溶液(435.1g)を調製した。
調製例4の1,5−ペンタメチレンジアミンとアジピン酸の等モル塩の70重量%水溶液を、水温50℃に温調しながら、該水溶液に1,5−ペンタメチレンジアミンおよび水を加え、水溶液中に存在する1,5−ペンタメチレンジアミンのモル数とアジピン酸のモル数の比(1,5−ペンタメチレンジアミンのモル数/アジピン酸のモル数)を1.007、水溶液中の原料モノマーの濃度を70重量%に調整した。さらに原料水溶液にフェニルホスホン酸を、得られるポリアミド56樹脂中にリン原子が100ppm含まれるように添加した後、予め窒素置換された熱媒加熱式の重合釜に仕込んだ(原料調製工程)。
・混練機温度:275℃
・紡糸温度:285℃
・滞留時間:6分
・濾層:φ2mmガラスビーズ充填
・フィルター:10μm不織布フィルター
・紡糸口金:孔径0.18mm、孔深度0.4mm、孔数136
・吐出量:75.25g/分(1パック1糸条、136フィラメント)
・加熱筒:温度310℃、加熱筒長さ0.15m
・冷却:環状型冷却風発生装置使用(冷却風発生方向内向き)、温度20℃、相対湿度55%、風速0.45m/秒、冷却開始位置は口金面下0.30m
・油剤:油剤有効成分として脂肪酸エステル、ノニオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、変性シリコーンの混合物を25重量部含み、炭素数14の鉱物油75重量部で希釈したもの。鉱物油以外の成分が繊維重量に対して1重量%付着するように付着量を調整。
・溶融紡糸、延伸環境:25℃RH55%
・第1ロール温度:25℃
・第2ロール温度:50℃
・第3ロール温度:140℃
・第4ロール温度:180℃
・第5ロール温度:230℃
・第6ロール温度:25℃
・第1ロール速度:450m/分
・第2ロール速度:459m/分
・第3ロール速度:1285m/分
・第4ロール速度:1671m/分
・第5ロール速度:2339m/分
・第6ロール速度:2152m/分
・巻取速度:2150m/分
・延伸倍率:4.78倍(延伸温度100〜245℃での延伸倍率:1.82倍)
予め窒素置換した熱媒加熱式の重合釜に、1,6−ヘキサメチレンジアミンのモル数とアジピン酸のモル数の比(1,6−ヘキサメチレンジアミンのモル数/アジピン酸のモル数)が1.007であり、水溶液中の原料モノマーの濃度が50重量%であり、水温が50℃である水溶液を仕込み、熱媒温度を280℃に設定して加熱を開始した。重合缶内の圧力を1.47MPaに調整し内容物を270℃まで昇温し、次に缶内の圧力を除々に放圧し、更に減圧圧力にした後に所定の攪拌動力となったところで重合反応を停止し、吐出したストランドを水冷し、カットすることでポリアミド66樹脂を得た。
予め窒素置換した熱媒加熱式の重合釜に、調製例3で得た1,5−ペンタメチレンジアミンとアジピン酸の等モル塩の50重量%水溶液を仕込み、熱媒温度を280℃に設定して加熱を開始した。重合缶内の圧力を1.47MPaに調整し内容物を270℃まで昇温し、次に缶内の圧力を除々に放圧し、更に重合缶内の圧力(ゲージ圧)を−13.3kPaまで減圧した後、所定の攪拌動力となったところで重合反応を停止し、吐出したストランドを水冷し、カットすることで硫酸相対粘度3.72のポリアミド56樹脂を得た。比較例1では加熱重合法のみで硫酸相対粘度が3以上のポリアミド56樹脂を製造したため、所定の攪拌動力に達するには、重合缶内の圧力(ゲージ圧)が−13.3kPaに達してから3時間と、保持時間を長くする必要があった。得られたポリアミド56樹脂のMw/Mnは3.2と分子量分布の広いものであり、アミノ末端基濃度とカルボ末端基濃度のバランスの指標である[NH2]/([NH2]+[COOH])が0.15と低く、重合缶内でのモルバランスが崩れてしまっていた。なおポリアミド56樹脂のペレット粒度は35g/個、ペレット粒度のCV%は8%であった。
・第1ロール速度:450m/分
・第2ロール速度:459m/分
・第3ロール速度:1377m/分
・第4ロール速度:1584m/分
・第5ロール速度:1773m/分
・第6ロール速度:1632m/分
・巻取速度:1640m/分
・延伸倍率:3.63倍(延伸温度100〜245℃での延伸倍率:1.29倍)
・第5ロール温度:200℃
比較例1のポリアミド56フィラメントを用いて、エアバッグ用基布を製造するに際し、ウォータージェットルームで製織する織物の経糸、緯糸の本数を51本/2.54cmに調整し、精錬を施す温水の温度を50℃とし、得られるエアバッグ用基布の沸水処理による収縮率(経方向、緯方向)が5%となるように精錬工程、乾燥工程、ファイナルセット工程における織物の収縮を制限した以外は、比較例1と同様にしてエアバッグ用基布を製造した。比較例2の結果を表1に示す。
実施例1において、濃縮工程における缶内温度を145℃とした以外は実施例1と同様にして加熱重合を行い、ポリアミド56樹脂を得た。得られたポリアミド56樹脂の硫酸相対粘度は2.75、アミノ末端基濃度とカルボ末端基濃度のバランスの指標である[NH2]/([NH2]+[COOH])は0.41、ペレット粒度は35g/個、ペレット粒度のCV%は8%であった。
実施例1において、調製例5で調製した1,5−ペンタメチレンジアミンとアジピン酸の等モル塩の57重量%水溶液を水温50℃に温調しながら、該水溶液に1,5−ペンタメチレンジアミンおよび水を加え、水溶液中に存在する1,5−ペンタメチレンジアミンのモル数とアジピン酸のモル数の比(1,5−ペンタメチレンジアミンのモル数/アジピン酸のモル数)を1.007、水溶液中の原料モノマーの濃度を57重量%に調整して用いた以外は、実施例1と同様にして加熱重合を行ってポリアミド56樹脂を得た。
実施例3において、固相重合における昇温速度を19℃/hrとした以外は実施例3と同様にしてポリアミド56フィラメントを製造しようと試みたが、紡糸、延伸、熱処理工程において第5ロール上で糸揺れが発生して糸条走向が不安定となったため、第5ロールの温度を225℃に変更した。これにより安定製糸が可能となり、製糸性は良好となった。また得られたフィラメントの毛羽は0個/10万mであり、高品位なものであった。
実施例3において、加熱重合で得られたポリアミド56樹脂をカットしてペレット化する際に、実施例5ではペレット粒度が68mg/個、ペレット粒度のCV%が8%、実施例6ではペレット粒度が8mg/個、ペレット粒度のCV%が8%、に調整して固相重合に供した以外は、実施例3と同様にしてポリアミド56樹脂を製造した。
予め窒素置換した熱媒加熱式の重合釜に、調製例3で得た1,5−ペンタメチレンジアミンとアジピン酸の等モル塩の50重量%水溶液を仕込み、熱媒温度を280℃に設定して加熱を開始した。重合缶内の圧力を1.47MPaに調整し内容物を270℃まで昇温し、次に缶内の圧力を除々に放圧し、更に重合缶内の圧力(ゲージ圧)を−13.3kPaまで減圧した後、所定の攪拌動力となったところで重合反応を停止し、吐出したストランドを水冷し、カットすることで硫酸相対粘度2.75のポリアミド56樹脂を得た。
・第1ロール速度:450m/分
・第2ロール速度:459m/分
・第3ロール速度:1469m/分
・第4ロール速度:1689m/分
・第5ロール速度:1892m/分
・第6ロール速度:1740m/分
・巻取速度:1749m/分
・延伸倍率:3.89倍(延伸温度100〜245℃での延伸倍率:1.29倍)
・第5ロール温度:200℃
実施例1と同様にしてポリアミド56フィラメントを製造するに際し、固相重合において缶内温度が160℃に達した時点でポリアミド56樹脂を抜き出した。そして該ポリアミド56樹脂を用いて実施例1と同様にしてポリアミド56フィラメントを製造するに際し、得られるフィラメントの伸度が23%となるように、第1ロール、第2ロールの速度を調整した以外は、実施例1と同様にしてポリアミド56フィラメントを製造した。このとき第2ロールの速度は第1ロールの速度の1.02倍とした。製糸性は優れており、毛羽も0.2個/10万mと少なく高品位なフィラメントであった。
実施例1において、加熱重合で得られたポリアミド56樹脂に固相重合を施さず、バキュームドライヤー型乾燥機にて、缶内温度90℃で真空乾燥を行い、乾燥後のポリマーの水分率が300ppmとなるまで乾燥した。
実施例1において第5ロールの温度を変更した以外は、実施例1と同様にして実施例8、9、比較例5のポリアミド56フィラメントを製造した。実施例8、9、比較例5の第5ロール温度を下記に示す。いずれも製糸性は良好であり、毛羽も0.2個/10万mと問題ないレベルであった。
実施例8:235℃
実施例9:218℃
比較例5:200℃
実施例1、8、9のフィラメントから得られたエアバッグ用基布は、分解糸の強度が高く十分な力学特性を有するため膨張展開性に優れたものであった。また分解糸の10%伸長応力も低いため柔軟性、衝撃吸収能にも優れたエアバッグ用基布となった。
実施例1で得られた経糸、緯糸の本数が53本/2.54cmであり、カバーファクターが1881である織物に、精錬、乾燥、ファイナルセットを施して、実施例10、11のエアバッグ用基布を得た。このとき織物をドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ0.5g/Lおよびソーダ灰0.5g/Lを含んだ温水に投入して弛緩状態で精錬処理を施して織物を熱収縮させた後(温水温度70℃、処理時間1分)、弛緩状態で130℃で1分間乾燥処理し、織物の経方向、緯方向の収縮を制限しながら180℃で1分間のファイナルセットを施した。実施例10のエアバッグ用基布の経糸、緯糸の本数はともに58本/2.54cmであり、98℃30分間の沸水処理による基布の収縮率(経方向および緯方向)は1.5%であった。
実施例1において、用いる紡糸口金を変更した以外は実施例1と同様にして、実施例12、13、比較例6のポリアミド56フィラメントを製造した。そして実施例1と同様にして実施例12、13、比較例6のエアバッグ用基布を製造した。実施例12、13、比較例6で用いた紡糸口金を下記に、実施例12、13、比較例6の結果を表6に示す。
・実施例12の紡糸口金:孔径0.15mm、孔深度0.3mm、孔数256
・実施例13の紡糸口金:孔径0.23mm、孔深度0.45mm、孔数80
・比較例6の紡糸口金:孔径0.3mm、孔深度0.6mm、孔数48
実施例1において、得られるフィラメントの総繊度を変更した以外は実施例1と同様にして、実施例14,15のポリアミド56フィラメントを製造した。このときフィラメントの総繊度は吐出量を調整することにより変更した。またフィラメントの単繊維繊度が、実施例1と同一となるように紡糸口金の孔数を変更した。実施例14,15の総繊度、および紡糸口金の孔数下記に示す。
・実施例14の総繊度:170dtex
・実施例14の紡糸口金の孔数:65
・実施例15の総繊度:605dtex
・実施例15の紡糸口金の孔数:236
Claims (14)
- 硫酸相対粘度が3〜8、Mw/Mnが1.5〜3、単繊維繊度が0.1〜7dtex、強度が7〜12cN/dtex、98℃30分間の沸水処理による収縮率が5〜20%、沸水処理後の強度が5〜11cN/dtex、沸水処理後の10%伸長時応力が0.3〜1.5cN/dtexであることを特徴とするポリアミド56フィラメント。
- 総繊度が200〜600dtexであることを特徴とする請求項1記載のポリアミド56フィラメント。
- 請求項1または請求項2に記載のポリアミド56フィラメントを含有することを特徴とする繊維構造体。
- ポリアミド56フィラメントを含有するエアバッグ用基布であって、98℃30分間の沸水処理による基布の収縮率が0〜3%であり、基布の分解糸の総繊度が200〜600dtex、基布の分解糸の単繊維繊度が0.1〜7dtex、基布の分解糸の強度が5〜10cN/dtex、基布の分解糸の10%伸長時応力が0.3〜2cN/dtexであることを特徴とするエアバッグ用基布。
- 硫酸相対粘度3〜8、Mw/Mn1.5〜3である紡出糸を形成し、該紡出糸を冷却風にて固化した後、非含水油剤を付与し、300〜2000m/分で引取った後、得られるフィラメントの伸度が10〜50%となる延伸倍率で延伸し、最終熱処理ロールの温度を210〜250℃として熱処理した後、リラックス倍率0.8〜0.95としてリラックスせしめた後、巻き取ることを特徴とするポリアミド56フィラメントの製造方法。
- 請求項2に記載のポリアミド56フィラメントを含有する織物に湿熱処理を施し、熱収縮せしめることを特徴とするエアバッグ用基布の製造方法。
- 硫酸相対粘度が3〜8、Mw/Mnが1.5〜3であることを特徴とするポリアミド56樹脂。
- 硫酸相対粘度が3〜8、Mw/Mnが1.5〜3であり、粒度が2〜70mg/個であるポリアミド56樹脂ペレット。
- 請求項7に記載のポリアミド56樹脂からなることを特徴とするポリアミド56フィラメント。
- 単繊維繊度が0.1〜7dtex、98℃30分間の沸水処理による収縮率が5〜20%、 沸水処理後の強度が5〜11cN/dtexであることを特徴とする請求項9に記載のポリアミド56フィラメント
- 請求項9または10に記載のポリアミド56フィラメントを含有することを特徴とするエアバッグ用基布。
- 1,5−ペンタメチレンジアミンとアジピン酸から構成されるポリアミド56樹脂の製造方法であって、1,5−ペンタメチレンジアミンのモル数と、アジピン酸のモル数との比を0.95〜1.05の範囲で調整せしめた原料を、水の共存下で加圧加熱重合して下記(1)〜(3)の特性を有する樹脂からなるペレットを製造した後、該ペレットを缶内温度130〜200℃において攪拌しながら、133Pa以下まで減圧し、1〜48時間、固相重合して製造することを特徴とするポリアミド56樹脂の製造方法。
(1)硫酸相対粘度:2.9以下
(2)0.3≦[NH2]/([NH2]+[COOH])≦0.7
[NH2]:固相重合に供するポリアミド56樹脂中のアミノ末端基濃度(eq/ton)
[COOH]:固相重合に供するポリアミド56樹脂中のカルボキシル末端基濃度(eq/ton)
(3)ペレットの粒度:2〜70mg/個 - 1,5−ペンタメチレンジアミンがバイオマス由来の化合物から、酵素反応、酵母反応および発酵反応から選ばれる1つ以上の反応によって合成されたものであることを特徴とする請求項12に記載のポリアミド56樹脂の製造方法。
- バイオマス由来の化合物がグルコースおよび/またはリジンであることを特徴とする請求項13に記載のポリアミド56樹脂の製造方法。
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