CN115449069A - 一种共聚酰胺树脂、共聚酰胺纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

一种共聚酰胺树脂、共聚酰胺纤维及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种共聚酰胺树脂、共聚酰胺纤维及其制备方法和应用。该共聚酰胺树脂的制备方法包括下述步骤：将聚酰胺56盐溶液与己内酰胺水溶液进行聚合反应，将聚合反应得到的产物与水混合、过滤，即可。该共聚酰胺纤维的制备方法包括下述步骤：1)将共聚酰胺树脂加热至熔融状态，形成共聚酰胺熔体；2)将共聚酰胺熔体通过熔体管道输送到纺丝箱体中，经计量泵准确计量后，注入到纺丝组件中，从喷丝孔挤出，其中喷丝板下方设置单体抽吸装置；3)对挤出的初生纤维进行冷却、上油、拉伸、定型、卷绕，即可。本发明的共聚酰胺树脂、共聚酰胺纤维及其制备方法和应用的低聚物含量低、收缩性能、柔软性能、力学性能、吸湿性与染色性能俱佳。

Description

一种共聚酰胺树脂、共聚酰胺纤维及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种共聚酰胺树脂、共聚酰胺纤维及其制备方法和应用。
背景技术
共聚酰胺是通过两种或两种以上的聚酰胺单体聚合而成的聚酰胺产品。通过选择合适的共聚单体或聚合物可以对聚酰胺实施共聚改性，在改变其配比和结构的同时达到其熔点、结晶度、溶解性和透明性等性能均发生较大变化的效果，从而制备具有柔软、透明性好、软化点低、易溶解等一系列特殊性能的共聚酰胺。
共聚酰胺根据聚合工艺不同，制备的共聚物结构也不同，可将其改性工艺分为：嵌段共聚、无规共聚、交替共聚以及接枝共聚等国外对共聚酰胺的研究开展较早，Catlin等研究了PA66/6、PA66/610、PA66/610/6三种系列的共聚酰胺，并对共聚产物的熔点、吸水性、软化点及溶解性能进行了分析测试，结果表明，在PA66:PA6质量比为40:60时，共聚物熔点最低，为154-156℃。共聚酰胺6/66具有熔点低、结晶度低、透明性好等独特的共聚酰胺性质，同时还具有韧性好、耐磨、自润滑性、化学稳定性好等优异性能，被广泛应用于薄膜、纤维及工程塑料方面。
李鹏州等在共聚尼龙66/6的开发和应用指出：己内酰胺含量为2％-5％(质量比)，共聚效果最佳，纺丝满卷率由原来的63.9％提高到共聚后的81.2％，优等品率由63％提高到85％以上，单耗由1.08下降到1.05，所述己内酰胺添加含量偏低，对于降低尼龙66生产成本意义不大。
罗玉航研究了共聚酰胺6/66的制备与性能，以己内酰胺(CPL)、尼龙66盐(AH-salt)、对苯二甲酸(PTA)为原料，采用常压聚合与先预聚再缩聚两种聚合工艺，通过改变共聚单体配方和工艺条件制备了系列共聚酰胺6/66。尼龙66盐含量15-20％，制备的共聚酰胺6/66熔点为188.7-195℃，相对粘度为3.08-3.65，重均分子量为22884-28407，分子量分布为2.16-3.4，所述共聚酰胺6/66熔点偏低、分子量分布偏大。
马海燕研究了大直径PA6/PA66共聚物单丝的后拉伸性能，以PA6/PA66共聚物为原料,纺制大直径单丝，采用的共聚物PA6/PA66＝60:40，特性黏度0.68dL/g，分子量24000，熔点180℃，所述PA6/PA66共聚物粘度与熔点偏低。
专利申请文件CN108250433A公开了一种PA6-56共聚材料及其制备方法，该PA6-56共聚材料包括液体己内酰胺和己二酸戊二胺盐水溶液共混聚合而成；所述液体己内酰胺与己二酸戊二胺盐的摩尔比为7:3至9:1。该方法为：将液体己内酰胺、己二酸戊二胺盐的水溶液以及其他反应原料按比例混合，在惰性气体保护条件下，在反应器中搅拌，于150-300℃进行缩聚反应，得到PA6-56共聚材料。本发明以PA6单体己内酰胺为主与PA56单体己二酸戊二胺盐共聚制得PA6-56共聚材料，平衡吸湿率为5.23-5.45％，所述PA6-56共聚材料吸水率较低。
专利申请文件CN106519219A公开了一种PA6-5X共聚物的连续聚合工艺及PA6-5X共聚物，PA6-5X共聚物中，PA5X盐的质量百分含量最高可达60％，共聚物熔点在165℃-219℃之间，相对粘度在2.4-3.6之间。采用三段式连续聚合制备PA6-5X共聚物，其特征正在于采用固体尼龙5X盐和尼龙5X盐水溶液结合的添加方式，使己内酰胺与5X盐在反应前混合均匀，经过聚合得到高度无规的共聚物，应用该制备方法制备PA6-5X共聚物。所述PA6-56共聚材料熔点较低，制备的纤维应用受到限制。
目前对于PA56-6共聚物报道较少，且制备的PA56-6共聚物熔点偏低，应用领域窄，对于PA6-5X共聚纤维，特别在纺织领域应用鲜有报道。而且PA56-6聚合的过程中会产生低分子聚合物(简称低聚物)，其无法单独加工成型，并且，大量的低聚物如果随切片进入纺丝工段，不仅会对纺丝工艺造成严重的后果，同时也是对原料的极大浪费。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有共聚酰胺树脂低聚物含量高的缺陷，而提供一种全新的共聚酰胺树脂、共聚酰胺纤维及其制备方法和应用。
本发明通过下述技术方案来解决上述技术问题：
本发明提供一种共聚酰胺树脂的制备方法，其包括下述步骤：
将聚酰胺56盐溶液与己内酰胺水溶液进行聚合，将所述聚合反应得到的产物与水混合、过滤，即可；其中，所述水的温度为80～140℃。
优选地，所述聚酰胺56盐溶液中的聚酰胺56盐与所述己内酰胺水溶液中的己内酰胺的摩尔分数比为(65：35)-(99：1)，更优选地为(70:30)～(99:1)，例如为98:2、97:3、96:4、95:5、94:6、93:7、92:8、91:9、90:10或80:20。
其中，所述聚酰胺56盐溶液的制备方法可为本领域常规，优选地，所述聚酰胺56盐溶液为1,5-戊二胺、己二酸和水在氮气下的混合物，所述1,5-戊二胺与所述己二酸的摩尔比为(1-1.09)：1；例如为1.02:1、1.03:1、1.04:1、1.05:1、1.06:1或1.08:1。
优选地，所述水的温度为85～120℃，更优选地为85℃～100℃，例如为86℃、88℃、89℃、90℃、92℃、93℃、94℃、95℃或96℃。
优选地，所述混合的时间为1～50h，更优选地为5～45h，进一步更优选的为25～45h，例如为28h、30h、32h、33h、34h、35h、36h、38h、40h或42h。
优选地，将所述产物进行切粒后再与所述水混合。
优选地，所述切粒在水中进行。
优选地，所述切粒的水温为20℃～50℃，例如30℃。
优选地，所述混合在惰性气体氛围下进行。
优选地，所述惰性气体选自氮气、氩气、氦气等中的一种或几种，进一步优选地，选自高纯度氮气、高纯度氩气、高纯度氦气中的一种或几种。
优选地，所述混合的设备为连续萃取塔设备或间歇反应釜。
优选地，所述水的质量为所述切粒的质量1倍以上，更优选为1～12倍，进一步更优选为1～10倍，再进一步更优选为1.5～10倍，例如为2.0倍、2.3倍、2.5倍、3倍、4倍、5倍、6倍或8倍。
本发明中，所述聚合反应优选地包括下述步骤：
S1、将聚酰胺56盐溶液与己内酰胺水溶液的混合溶液、加热；
S2、将所述混合溶液依次经高压聚合、常压聚合和负压聚合，即得。
优选地，所述聚酰胺56盐溶液为1,5-戊二胺、己二酸和水在氮气下的混合物，所述1,5-戊二胺与所述己二酸的摩尔比为(1-1.09)：1；例如为1.02:1、1.03:1、1.04:1、1.05:1、1.06:1或1.08:1。
优选地，所述聚酰胺56盐溶液的浓度为30～90wt.％，优选60～75wt.％；所述百分比为聚酰胺盐占聚酰胺盐溶液的质量百分比。
优选地，所述己内酰胺水溶液的浓度为20～70wt.％，优选50～60wt.％；所述百分比为己内酰胺占己内酰胺水溶液的质量百分比。
优选地，所述聚酰胺56盐溶液中的聚酰胺56盐与所述己内酰胺水溶液中的己内酰胺的摩尔分数比为(65：35)-(99：1)，更优选地为(70:30)～(99:1)，例如为98:2、97:3、96:4、95:5、94:6、93:7、92:8、91:9、90:10或80:20。
优选地，所述高压聚合的表压为0.3～2.5MPa，例如为1.5MPa、1.6Mpa、1.7MPa、1.8Mpa、1.9MPa。
优选地，所述高压聚合的温度为200～260℃，例如为235℃、236℃、238℃、240℃、242℃、243℃、244℃、245℃。
优选地，所述常压聚合的表压为0～0.3MPa。
优选地，所述常压聚合的温度为220～280℃，例如为252℃、253℃、255℃、256℃、258℃、260℃、262℃、263℃、264℃、265℃。
优选地，所述负压聚合的真空度为-(0.01～0.08)Mpa，例如为-0.03MPa、-0.04MPa、-0.05MPa、-0.06MPa或-0.07MPa。
优选地，所述负压聚合的温度为230～285℃，例如为267℃、268℃、270℃、271℃、272℃、273℃、274℃、275℃、276℃、277℃、278℃。
优选地，在步骤S1和/或S2中的任一过程中加入消光剂和/或添加剂。
优选地，所述产物的低聚物含量为≤6.0wt％，更优选为≤5.0wt％，进一步更优选为≤4.0wt％。
优选地，所述共聚酰胺树脂的低聚物含量为≤1.0wt％，更优选为≤0.7wt％，进一步更优选为≤0.5wt％。
本领域技术人员知晓，低聚物在力学性能测试过程中为缺陷存在，共聚酰胺中低聚物含量减少，有利于提高聚合物树脂的力学性能，得到综合性能优异的共聚酰胺。所述共聚酰胺用于制备共聚酰胺纤维能够获得优异的沸水收缩率、断裂强度等性能，并且共聚酰胺树脂中低聚物含量少，制备纤维过程中产生很少的低聚物分子，纤维更加稳定，回潮率高，褪色牢度、站色牢度高，力学性能得到提高。
低聚物如果随切片进入纺丝工段，不仅会对纺丝工艺造成严重的后果，同时也是对原料的极大浪费。低聚物主要为聚合阶段产生，例如二聚体、三聚体，如果聚合获得的树脂中残余的二聚体、三聚体的含量偏高将影响切片的分子量分布，从而造成原丝的强度降低、废丝率增加等一系列负面影响。聚合体中低聚物含量大，则在熔融纺丝过程中，这些低聚物会从熔融体中蒸发出来变成气体，增加聚酰胺熔体中的气泡，蒸发出的气体再凝固后还会恶化纺丝环境，缩小纺丝组件铲板周期。而且聚酰胺熔体中残余的低聚物会在纤维中形成“弱点”，在外力(如拉伸)作用下，这些地方就容易断裂，给纺丝造成困难。此外，低聚物也易在丝的表面析出，从而造成拉伸时毛丝、飘丝和断单丝增加、成品丝的强力下降、制成率低等不良现象。
本发明中，所述水可为本领域常规的去离子水，优选为经过除氧处理后的去离子水。其中，所述的除氧处理可以为热力除氧、超声除氧、真空除氧、化学除氧、解析除氧或其他任意的除氧方式中的一种或几种的组合；在一些优选实施方式中，所述除氧处理后的去离子水中溶解氧的含量为小于或等于0.5mg/L，进一步为小于或等于0.1mg/L。
本发明中，所述过滤后一般还包括干燥。其中，所述干燥的温度可为本领域常规，一般为80～130℃，更优选为100～110℃，例如为103℃、104℃、105℃、106℃、107℃或108℃。所述干燥的时间可为本领域常规，一般为10～35h，优选为15～25h；例如为16h、18h、20h、22h或24h。所述的干燥选自真空干燥、冷冻干燥、气流干燥、微波干燥、红外线干燥和高频率干燥中的一种或几种。所述干燥的设备例如为真空转鼓干燥机或连续减湿热氮气干燥机。
本发明还提供一种由上述共聚酰胺树脂的制备方法制得的共聚酰胺树脂。
本发明提供一种共聚酰胺树脂，所述共聚酰胺树脂中包括如下链段：
链段A)：-NH(CH2)5NH-链段和-CO(CH2)4CO-链段，和，
链段B)：-NH(CH2)5CO-链段；
其中，链段A)和链段B)的摩尔份数比为(65：35)-(99：1)，所述共聚酰胺树脂的熔点为170-256℃。
优选地，所述共聚酰胺树脂的数均分子量为1.0*104-8.0*104。
优选地，所述共聚酰胺树脂的分子量分布为1.2-3.0。
优选地，所述熔点为220～256℃，例如为234.5/255.0℃、232.2/253.4℃、233.5/253.7℃、234.7/254.3℃、235.5/252.4℃、234.7/251.9℃、233.9/250.3℃、234.0/249.7℃、233.8/250.7℃、232.0/248.3℃、229.2/237.8℃、222.1℃或230.4/238.5℃。
优选地，所述共聚酰胺树脂的相对粘度为2.0-4.0，更优选为2.2-3.5，进一步更优选为2.3-3.3，例如为2.82、2.8、2.78、2.79、2.76、2.75、2.74、2.72、2.7或2.68。
优选地，所述共聚酰胺树脂的含水率为200-1000ppm，更优选为300-900ppm，进一步更优选为400-800ppm，例如为462ppm、523ppm、585ppm、605ppm、386ppm、608ppm、555ppm、473ppm、524ppm、612ppm、453ppm、586ppm或435ppm。
优选地，所述共聚酰胺树脂的端氨基为20-90mmol/kg，更优选为30-80mmol/kg，进一步更优选为40-70mmol/kg，例如为48.5mmol/kg、43.2mmol/kg、46.8mmol/kg、44.5mmol/kg、50.3mmol/kg、48.4mmol/kg、42.5mmol/kg、51.7mmol/kg、53.2mmol/kg、54.4mmol/kg、47.8mmol/kg、44.6mmol/kg或47.5mmol/kg。
优选地，所述共聚酰胺树脂的低聚物含量为≤1.0wt％，更优选为≤0.7wt％，进一步更优选为≤0.5wt％，例如为0.2wt％、0.3wt％或0.4wt％。
优选地，所述共聚酰胺树脂的饱和吸水率为≥4％，更优选为≥8％，进一步更优选为≥12％，例如为12.2％、12.4％、12.8％、13.2％、13.5％、13.6％、13.8％、14％、14.4％、15.5％、15.8％或15.2％。优选地，所述共聚酰胺树脂的数均分子量为1.5*104-6.0*104，更优选为2.0*104-4.0*104，例如为2.8*104、2.7*104、2.6*104、2.5*104或2.4*104。
优选地，所述共聚酰胺树脂的分子量分布为1.4-2.5，更优选为1.6-2.3，例如为1.7、1.9、2、2.2、1.8或2.1。
优选地，所述共聚酰胺树脂还包括消光剂和/或添加剂。
其中，所述消光剂优选为二氧化钛。所述消光剂的用量优选地为0％～1.6wt％，更优选地为0.25～0.35wt％或1.2～1.6wt％。所述消光剂的用量为0％时，所述共聚酰胺树脂为大有光共聚酰胺树脂。所述消光剂的用量为0.25～0.35wt％时，所述共聚酰胺树脂为半消光共聚酰胺树脂。所述消光剂的用量为1.2～1.6wt％时，所述共聚酰胺树脂为全消光共聚酰胺树脂。
其中，所述添加剂可为本领域常规的添加剂，优选地为封端剂、开环剂、催化剂、阻燃剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、红外线吸收剂、结晶成核剂、荧光增白剂和抗静电剂中的任意一种或几种。所述添加剂的用量为0～1wt％。
本发明中，所述消光剂和添加剂的用量均指其占所述聚酰胺56与所述己内酰胺的总质量的质量百分比。
本发明还提供一种共聚酰胺纤维的制备方法，其包括下述步骤：
1)将所述共聚酰胺树脂加热至熔融状态，形成共聚酰胺熔体；
2)将所述共聚酰胺熔体通过熔体管道输送到纺丝箱体中，经计量泵准确计量后，注入到纺丝组件中，从喷丝孔挤出，其中喷丝板下方设置单体抽吸装置；
3)对挤出的初生纤维进行冷却、上油、拉伸、定型、卷绕，得到所述共聚酰胺纤维。
步骤1)中，所述加热采用螺杆进行，其中所述螺杆的一区温度为160-260℃，优选为180-250℃。所述螺杆的二区温度为180-280℃，优选为200-270℃。所述螺杆的三区温度为200-290℃，优选为220-280℃。所述螺杆的四区温度为210-300℃，优选为220-290℃。
步骤2)中，所述纺丝箱体的温度为200-290℃，优选为210-285℃。所述纺丝组件的压力为10-18MPa，优选为13-18MPa。
步骤3)中，所述冷却的风速为0.3-0.6m/s，优选为0.4-0.5m/s。所述冷却的风温为16-23℃，优选为18-22℃；所述冷却的风湿度为60-90％，优选为70-80％。所述拉伸的拉伸倍数为1.2-5.5，优选为1.5-5.0。所述定型的温度为140-185℃，优选为150-170℃。所述卷绕的速度为4000-5500m/min，优选为4200-5000m/min。
所述共聚酰胺纤维的制备方法的共聚酰胺纤维的制成率为≥92％；优选为≥93％，更优选为≥94％。
本发明还提供一种由如前所述的共聚酰胺纤维的制备方法制得的共聚酰胺纤维。
本发明中，所述共聚酰胺纤维可为未牵伸丝(UDY)、全牵伸丝(FDY)、预取向丝(POY)、高取向丝(HOY)、全取向丝(FOY)、牵伸假捻丝(DTY)、连续膨体变形长丝(BCF)、短纤维、工业丝、单丝。
优选地，所述共聚酰胺纤维的沸水收缩率≥15％，更优选为≥20％，进一步更优选为≥25％。
优选地，所述共聚酰胺纤维的断裂强度为≥3.5cN/dtex，更优选为≥3.8cN/dtex，进一步更优选为≥4.2cN/dtex。
优选地，所述共聚酰胺纤维的初始模量为≤23cN/dtex，更优选为≤21cN/dtex，进一步更优选为≤19cN/dtex。
优选地，所述共聚酰胺纤维的回潮率为≥4.5％，更优选为≥4.8％，进一步更优选为5.2％。
优选地，所述共聚酰胺纤维的染色均匀度(灰卡)为≥3.5级，更优选为≥4.0级，进一步更优选为≥4.5级；
优选地，所述共聚酰胺纤维的皂洗牢度：褪色牢度为≥3.5级，更优选为≥4.0级，进一步更优选为≥4.5级。所述共聚酰胺纤维的沾色牢度优选为≥3.5级，更优选为≥4.0级，进一步更优选为≥4.5级。
本发明还提供一种如前所述的共聚酰胺纤维在针织与梭织面料、地毯纱、混纺纱、单丝或工业丝领域中的应用。
本发明中，所述共聚酰胺纤维针织与梭织面料应用非限制性的包括应用在内衣、衬衫、西装、瑜伽服、羽绒服、冲锋衣、袜子、箱包、窗帘、鞋材、绣花线、商标、沙发布、工装、运动服、弹力带等领域。
本发明中，所述共聚酰胺地毯纱包括连续膨体长丝与混纺地毯。
本发明中，所述共聚酰胺混纺纱包括与棉、麻、丝、毛、聚酯、聚乳酸短纤维、粘胶短纤维、纤维素短纤维、聚酰胺6短纤维、聚酰胺66短纤维等混纺。
本发明中，所述共聚酰胺单丝包括粘扣带、钓鱼线、绳索、渔网、牙刷丝、鞋材用单丝等领域。
本发明中，所述共聚酰胺工业丝包括缝纫线、安全带、气囊丝、帘子线等领域应用。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
第一、本发明的共聚酰胺纤维的生产原料1,5-戊二胺由生物法制成，为绿色材料，不依赖于石油资源并且不对环境造成严重的污染，并且能够降低二氧化碳的排放，减少温室效应的产生，适应碳中和发展趋势。
第二、本发明的共聚酰胺树脂具有熔点范围广、粘度、含水率与端氨基适中、低聚物含量低、分子量大且分子量分布窄等优点，通过调整聚合工艺，采用聚酰胺6、聚酰胺56、聚酰胺66间歇与连续聚合设备即可制得性能优异的共聚酰胺树脂，且能够满足纺丝领域使用要求。
第三、本发明的共聚酰胺纤维具有较好的高收缩性能、柔软性能、力学性能、吸湿性与染色性能。
第四、本发明的共聚酰胺纤维采用常规聚酰胺6与聚酰胺66纺丝设备即可制得，无需对纺丝设备进行改造，通过对共聚酰胺树脂质量与纺丝工艺优化，即可提高制成率。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
如下实施例和对比例中所述切粒时的水温为30℃。
如下实施例和对比例中，共聚酰胺树脂中包括如下链段：
链段A)：-NH(CH2)5NH-链段和-CO(CH2)4CO-链段，和，
链段B)：-NH(CH2)5CO-链段；
测试方法：
1)相对粘度：通过乌氏粘度计浓硫酸法：准确称量干燥后的聚酰胺切片0.25±0.0002g，加入50mL浓硫酸(96wt％)溶解；在25℃恒温水浴槽中测量并记录浓硫酸流经时间t0和聚酰胺样品溶液流经时间t。粘数计算公式：相对粘度＝t/t0；t—溶液流经时间；t0—溶剂流经时间。
2)含水率：按照卡尔费休水份滴定仪测定。
3)端氨基；按照自动滴定仪测定。
4)低聚物含量：水萃取法(称重)：准确称量130℃下干燥7小时的共聚酰胺树脂约8g，置于500mL圆底烧瓶中，加入400g水，于加热套中回流36h，将溶液倾析，粒子在恒重的烧杯内130℃干燥7小时，后塑封在铝塑袋中降温称重计算其失重。
5)熔点、熔融焓、熔融半峰宽、结晶温度、结晶焓、结晶半峰宽：DSC测得。
6)数均分子量、分子量分布：按凝胶渗透色谱(GPC)测定。
7)断裂强度、初始模量：长丝的断裂强度的测定可以参考GB/T 14344-2008化学纤维纤维拉伸性能试验方法；施加0.05±0.005cN/dtex预张力，加持距离500mm，拉伸速度500mm/min。模量＝断裂伸长率为1％时对应的断裂强度×100。
8)回潮率：回潮率的测定方法为：将洗涤后的纤维在松散状态下放入烘箱中烘干，在将烘干后的纤维样品放置在GB/T6529规定的标准大气中调试平衡。洗涤调湿后的试样，进行回潮率测定，回潮率测定方法按照GB/T6503执行，其中烘箱的烘干温度为105℃，烘干时间为1h。
9)沸水收缩率：按照GB/6505测定。
10)染色均匀度(灰卡)/级：FZ/T 50008锦纶长丝染色均匀度试验方法
11)皂洗牢度：按照国标GB/T 3921.1—1997测定。
12)制成率：制成率＝(制备的成品纤维数量/总共投入树脂数量)×100％。
实施例1
共聚酰胺树脂制备方法包括如下步骤：
1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得60wt.％的聚酰胺56盐溶液；其中，1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为1.05：1；
2)将聚酰胺56盐溶液与己内酰胺水溶液(浓度为50wt.％)按照聚酰胺56盐与己内酰胺99：1摩尔份数配比进行混合，加热浓缩，首先进行预聚合，使反应体系内压力升至1.8Mpa，排气、保压，再降压使反应体系内压力降至表压0MPa，然后真空条件下进行终缩聚，抽真空至真空度为-0.05Mpa，得到共聚酰胺熔体，最后切粒、氮气氛围下与水混合、过滤、干燥得到共聚酰胺树脂；
所述2)中，所述保压结束时反应体系的温度为245℃；所述降压结束后反应体系的温度为265℃；所述抽真空后的温度为278℃；
所述与水混合时，水为去离子水，其质量为聚酰胺切粒质量的3倍；所述水的温度为95℃；所述混合的时间为35h；所述混合的设备为连续萃取塔设备。
所述干燥采用连续减湿热氮气干燥机进行，干燥处理的温度为110℃，干燥处理的时间为20h。
实施例2
共聚酰胺树脂制备方法包括如下步骤：
1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得60wt.％的聚酰胺56盐溶液；其中，1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为1.06：1；
2)将聚酰胺56盐溶液与己内酰胺水溶液(浓度为50wt.％)按照聚酰胺56盐与己内酰胺98：2摩尔份数配比进行混合，加热浓缩，首先进行预聚合，使反应体系内压力升至1.7Mpa，排气、保压，再降压使反应体系内压力降至表压0MPa，然后真空条件下进行终缩聚，抽真空至真空度为-0.03Mpa，得到共聚酰胺熔体，最后切粒、氮气氛围下与水混合、过滤、干燥得到共聚酰胺树脂；
所述2)中，所述保压结束时反应体系的温度为244℃；所述降压结束后反应体系的温度为264℃；所述抽真空后的温度为277℃；
所述与水混合时，水为去离子水，其质量为聚酰胺切粒质量的4倍；所述水的温度为92℃；所述混合的时间为30h；所述混合的设备为连续萃取塔设备。
所述干燥采用连续减湿热氮气干燥机进行，干燥处理的温度为106℃，干燥处理的时间为24h。
实施例3
共聚酰胺树脂制备方法包括如下步骤：
1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得60wt.％的聚酰胺56盐溶液；其中，1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为1.02：1；
2)将聚酰胺56盐溶液与己内酰胺水溶液(浓度为50wt.％)按照聚酰胺56盐与己内酰胺97：3摩尔份数配比进行混合，加热浓缩，首先进行预聚合，使反应体系内压力升至1.6Mpa，排气、保压，再降压使反应体系内压力降至表压0MPa，然后真空条件下进行终缩聚，抽真空至真空度为-0.07Mpa，得到共聚酰胺熔体，最后切粒、氮气氛围下与水混合、过滤、干燥得到共聚酰胺树脂；
所述2)中，所述保压结束时反应体系的温度为243℃；所述降压结束后反应体系的温度为263℃；所述抽真空后的温度为276℃；
所述与水混合时，水为去离子水，其质量为聚酰胺切粒质量的5倍；所述水的温度为90℃；所述混合的时间为33h；所述混合的设备为连续萃取塔设备。
所述干燥采用连续减湿热氮气干燥机进行，干燥处理的温度为108℃，干燥处理的时间为22h。
实施例4
共聚酰胺树脂制备方法包括如下步骤：
1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得60wt.％的聚酰胺56盐溶液；其中，1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为1.04：1；
2)将聚酰胺56盐溶液与己内酰胺水溶液(浓度为50wt.％)按照聚酰胺56盐与己内酰胺96：4摩尔份数配比进行混合，加热浓缩，首先进行预聚合，使反应体系内压力升至1.9Mpa，排气、保压，再降压使反应体系内压力降至表压0MPa，然后真空条件下进行终缩聚，抽真空至真空度为-0.08Mpa，得到共聚酰胺熔体，最后切粒、氮气氛围下与水混合、过滤、干燥得到共聚酰胺树脂；
所述2)中，所述保压结束时反应体系的温度为242℃；所述降压结束后反应体系的温度为263℃；所述抽真空后的温度为276℃；
所述与水混合时，水为去离子水，其质量为聚酰胺切粒质量的6倍；所述水的温度为95℃；所述混合的时间为28h；所述混合的设备为连续萃取塔设备。
所述干燥采用连续减湿热氮气干燥机进行，干燥处理的温度为105℃，干燥处理的时间为30h。
实施例5
共聚酰胺树脂制备方法包括如下步骤：
1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得60wt.％的聚酰胺56盐溶液；其中，1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为1.08：1；
2)将聚酰胺56盐溶液与己内酰胺水溶液(浓度为50wt.％)按照聚酰胺56盐与己内酰胺95：5摩尔份数配比进行混合，加热浓缩，首先进行预聚合，使反应体系内压力升至1.7Mpa，排气、保压，再降压使反应体系内压力降至表压0MPa，然后真空条件下进行终缩聚，抽真空至真空度为-0.06Mpa，得到共聚酰胺熔体，最后切粒、氮气氛围下与水混合、过滤、干燥得到共聚酰胺树脂；
所述2)中，所述保压结束时反应体系的温度为242℃；所述降压结束后反应体系的温度为262℃；所述抽真空后的温度为275℃；
所述与水混合时，水为去离子水，其质量为聚酰胺切粒质量的5倍；所述水的温度为93℃；所述混合的时间为34h；所述混合的设备为连续萃取塔设备。
所述干燥采用连续减湿热氮气干燥机进行，干燥处理的温度为100℃，干燥处理的时间为35h。
实施例6
共聚酰胺树脂制备方法包括如下步骤：
1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得60wt.％的聚酰胺56盐溶液；其中，1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为1.05：1；
2)将聚酰胺56盐溶液与己内酰胺水溶液(浓度为50wt.％)按照聚酰胺56盐与己内酰胺94：6摩尔份数配比进行混合，加热浓缩，首先进行预聚合，使反应体系内压力升至1.5Mpa，排气、保压，再降压使反应体系内压力降至表压0MPa，然后真空条件下进行终缩聚，抽真空至真空度为-0.07Mpa，得到共聚酰胺熔体，最后切粒、氮气氛围下与水混合、过滤、干燥得到共聚酰胺树脂；
所述2)中，所述保压结束时反应体系的温度为240℃；所述降压结束后反应体系的温度为260℃；所述抽真空后的温度为274℃；
所述与水混合时，水为去离子水，其质量为聚酰胺切粒质量的4倍；所述水的温度为90℃；所述混合的时间为38h；所述混合的设备为连续萃取塔设备。
所述干燥采用连续减湿热氮气干燥机进行，干燥处理的温度为104℃，干燥处理的时间为18h。
实施例7
共聚酰胺树脂制备方法包括如下步骤：
1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得60wt.％的聚酰胺56盐溶液；其中，1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为1.09：1；
2)将聚酰胺56盐溶液与己内酰胺水溶液(浓度为50wt.％)按照聚酰胺56盐与己内酰胺93：7摩尔份数配比进行混合，加热浓缩，首先进行预聚合，使反应体系内压力升至1.6Mpa，排气、保压，再降压使反应体系内压力降至表压0MPa，然后真空条件下进行终缩聚，抽真空至真空度为-0.03Mpa，得到共聚酰胺熔体，最后切粒、氮气氛围下与水混合、过滤、干燥得到共聚酰胺树脂；
所述2)中，所述保压结束时反应体系的温度为238℃；所述降压结束后反应体系的温度为260℃；所述抽真空后的温度为273℃；
所述与水混合时，水为去离子水，其质量为聚酰胺切粒质量的3倍；所述水的温度为96℃；所述混合的时间为32h；所述混合的设备为连续萃取塔设备。
所述干燥采用连续减湿热氮气干燥机进行，干燥处理的温度为107℃，干燥处理的时间为16h。
实施例8
共聚酰胺树脂制备方法包括如下步骤：
1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得60wt.％的聚酰胺56盐溶液；其中，1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为1.04：1；
2)将聚酰胺56盐溶液与己内酰胺水溶液(浓度为50wt.％)按照聚酰胺56盐与己内酰胺92：8摩尔份数配比进行混合，加热浓缩，首先进行预聚合，使反应体系内压力升至1.7Mpa，排气、保压，再降压使反应体系内压力降至表压0MPa，然后真空条件下进行终缩聚，抽真空至真空度为-0.04Mpa，得到共聚酰胺熔体，最后切粒、氮气氛围下与水混合、过滤、干燥得到共聚酰胺树脂；
所述2)中，所述保压结束时反应体系的温度为238℃；所述降压结束后反应体系的温度为258℃；所述抽真空后的温度为272℃；
所述与水混合时，水为去离子水，其质量为聚酰胺切粒质量的5倍；所述水的温度为94℃；所述混合的时间为42h；所述混合的设备为连续萃取塔设备。
所述干燥采用连续减湿热氮气干燥机进行，干燥处理的温度为112℃，干燥处理的时间为15h。
实施例9
共聚酰胺树脂制备方法包括如下步骤：
1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得60wt.％的聚酰胺56盐溶液；其中，1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为1.04：1；
2)将聚酰胺56盐溶液与己内酰胺水溶液(浓度为50wt.％)按照聚酰胺56盐与己内酰胺91：9摩尔份数配比进行混合，加热浓缩，首先进行预聚合，使反应体系内压力升至1.8Mpa，排气、保压，再降压使反应体系内压力降至表压0MPa，然后真空条件下进行终缩聚，抽真空至真空度为-0.06Mpa，得到共聚酰胺熔体，最后切粒、氮气氛围下与水混合、过滤、干燥得到共聚酰胺树脂；
所述2)中，所述保压结束时反应体系的温度为238℃；所述降压结束后反应体系的温度为256℃；所述抽真空后的温度为271℃；
所述与水混合时，水为去离子水，其质量为聚酰胺切粒质量的6倍；所述水的温度为89℃；所述混合的时间为40h；所述混合的设备为连续萃取塔设备。
所述干燥采用连续减湿热氮气干燥机进行，干燥处理的温度为105℃，干燥处理的时间为25h。
实施例10
共聚酰胺树脂制备方法包括如下步骤：
1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得60wt.％的聚酰胺56盐溶液；其中，1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为1.05：1；
2)将聚酰胺56盐溶液与己内酰胺水溶液(浓度为50wt.％)按照聚酰胺56盐与己内酰胺90：10摩尔份数配比进行混合，加热浓缩，首先进行预聚合，使反应体系内压力升至1.7Mpa，排气、保压，再降压使反应体系内压力降至表压0MPa，然后真空条件下进行终缩聚，抽真空至真空度为-0.08Mpa，得到共聚酰胺熔体，最后切粒、氮气氛围下与水混合、过滤、干燥得到共聚酰胺树脂；
所述2)中，所述保压结束时反应体系的温度为238℃；所述降压结束后反应体系的温度为255℃；所述抽真空后的温度为270℃；
所述与水混合时，水为去离子水，其质量为聚酰胺切粒质量的6倍；所述水的温度为88℃；所述混合的时间为36h；所述混合的设备为连续萃取塔设备。
所述干燥采用连续减湿热氮气干燥机进行，干燥处理的温度为108℃，干燥处理的时间为16h。
实施例11
共聚酰胺树脂制备方法包括如下步骤：
1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得60wt.％的聚酰胺56盐溶液；其中，1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为1.06：1；
2)将聚酰胺56盐溶液与己内酰胺水溶液(浓度为50wt.％)按照聚酰胺56盐与己内酰胺80：20摩尔份数配比进行混合，加热浓缩，首先进行预聚合，使反应体系内压力升至1.9Mpa，排气、保压，再降压使反应体系内压力降至表压0MPa，然后真空条件下进行终缩聚，抽真空至真空度为-0.04Mpa，得到共聚酰胺熔体，最后切粒、氮气氛围下与水混合、过滤、干燥得到共聚酰胺树脂；
所述2)中，所述保压结束时反应体系的温度为236℃；所述降压结束后反应体系的温度为253℃；所述抽真空后的温度为268℃；
所述与水混合时，水为去离子水，其质量为聚酰胺切粒质量的8倍；所述水的温度为85℃；所述混合的时间为28h；所述混合的设备为连续萃取塔设备。
所述干燥采用连续减湿热氮气干燥机进行，干燥处理的温度为112℃，干燥处理的时间为14h。
实施例12
共聚酰胺树脂制备方法包括如下步骤：
1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得60wt.％的聚酰胺56盐溶液；其中，1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为1.03：1；
2)将聚酰胺56盐溶液与己内酰胺水溶液(浓度为50wt.％)按照聚酰胺56盐与己内酰胺70：30摩尔份数配比进行混合，加热浓缩，首先进行预聚合，使反应体系内压力升至1.8Mpa，排气、保压，再降压使反应体系内压力降至表压0MPa，然后真空条件下进行终缩聚，抽真空至真空度为-0.07Mpa，得到共聚酰胺熔体，最后切粒、氮气氛围下与水混合、过滤、干燥得到共聚酰胺树脂；
所述2)中，所述保压结束时反应体系的温度为235℃；所述降压结束后反应体系的温度为252℃；所述抽真空后的温度为267℃；
所述与水混合时，水为去离子水，其质量为聚酰胺切粒质量的7倍；所述水的温度为86℃；所述混合的时间为35h；所述混合的设备为连续萃取塔设备。
所述干燥采用连续减湿热氮气干燥机进行，干燥处理的温度为103℃，干燥处理的时间为26h。
实施例11-A
共聚酰胺树脂制备方法包括如下步骤：
1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得60wt.％的聚酰胺56盐溶液；其中，1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为1.06：1；
2)将聚酰胺56盐溶液与己内酰胺水溶液(浓度为50wt.％)按照聚酰胺56盐与己内酰胺80：20摩尔份数配比进行混合，加热浓缩，首先进行预聚合，使反应体系内压力升至1.9Mpa，排气、保压，再降压使反应体系内压力降至表压0MPa，然后真空条件下进行终缩聚，抽真空至真空度为-0.04Mpa，得到共聚酰胺熔体，最后切粒、氮气氛围下与水混合、过滤、干燥得到共聚酰胺树脂；
所述2)中，所述保压结束时反应体系的温度为236℃；所述降压结束后反应体系的温度为253℃；所述抽真空后的温度为268℃；
所述聚合过程中加入封端剂与催化剂，封端剂为苯甲酸，含量500ppm，催化剂为次亚磷酸钠，含量为50ppm；
所述与水混合时，水为去离子水，其质量为聚酰胺切粒质量的8倍；所述水的温度为85℃；所述混合的时间为28h；所述混合的设备为连续萃取塔设备。
所述干燥采用连续减湿热氮气干燥机进行，干燥处理的温度为112℃，干燥处理的时间为14h。
对比例1
聚酰胺56树脂制备方法包括如下步骤：
1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得60wt.％的聚酰胺56盐溶液；其中，1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为1.08：1；
2)将聚酰胺56盐溶液加热浓缩，首先进行预聚合，使反应体系内压力升至1.8Mpa，排气、保压，再降压使反应体系内压力降至表压0MPa，然后真空条件下进行终缩聚，抽真空至真空度为-0.04Mpa，得到聚酰胺56熔体，最后切粒、氮气氛围下与水混合、过滤、干燥得到聚酰胺56树脂；
所述2)中，所述保压结束时反应体系的温度为240℃；所述降压结束后反应体系的温度为266℃；所述抽真空后的温度为278℃；
所述与水混合时，水为去离子水，其质量为聚酰胺切粒质量的5倍；所述水的温度为95℃；所述混合的时间为35h；所述混合的设备为连续萃取塔设备。
所述干燥采用连续减湿热氮气干燥机进行，干燥处理的温度为108℃，干燥处理的时间为22h。
对比例2
聚酰胺6树脂制备方法包括如下步骤：
1)将己内酰胺水溶液(浓度为50wt.％)加热，首先进行预聚合，使反应体系内压力升至1.8Mpa，排气、保压，再降压使反应体系内压力降至表压0MPa，然后真空条件下进行终缩聚，抽真空至真空度为-0.05Mpa，得到聚酰胺6熔体，最后切粒、与水混合、过滤、干燥得到聚酰胺6树脂；
所述1)中，所述保压结束时反应体系的温度为240℃；所述降压结束后反应体系的温度为260℃；所述抽真空后的温度为265℃；
所述与水混合时，水为去离子水，其质量为聚酰胺切粒质量的4倍；所述水的温度为92℃；所述混合的时间为38h；所述混合的设备为连续萃取塔设备。
所述干燥采用连续减湿热氮气干燥机进行，干燥处理的温度为100℃，干燥处理的时间为24h。
对比例3
共聚酰胺树脂制备方法包括如下步骤：
1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得60wt.％的聚酰胺56盐溶液；其中，1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为1.05：1；
2)将聚酰胺56盐溶液与己内酰胺水溶液(浓度为50wt.％)按照聚酰胺56盐与己内酰胺20：80摩尔份数配比进行混合，加热浓缩，首先进行预聚合，使反应体系内压力升至1.7Mpa，排气、保压，再降压使反应体系内压力降至表压0MPa，然后真空条件下进行终缩聚，抽真空至真空度为-0.06Mpa，得到共聚酰胺熔体，最后切粒、与水混合、过滤、干燥得到共聚酰胺树脂；
所述2)中，所述保压结束时反应体系的温度为230℃；所述降压结束后反应体系的温度为253℃；所述抽真空后的温度为265℃；
所述与水混合时，水为去离子水，其质量为聚酰胺切粒质量的8倍；所述水的温度为83℃；所述混合的时间为40h；所述混合的设备为连续萃取塔设备。
所述干燥采用连续减湿热氮气干燥机进行，干燥处理的温度为105℃，干燥处理的时间为20h。
对比例4
共聚酰胺树脂制备方法与实施例10相同，区别在于步骤2)切粒后直接干燥，没有氮气氛围下与水混合、过滤的步骤。
实施例1-12与对比例1-4中制备的树脂指标如表1与表2所示。
表1实施例1-12与对比例1-4中制备的树脂性能指标
Figure BDA0003108427520000151
Figure BDA0003108427520000161
表2实施例1-12与对比例1-4中制备的树脂性能指标
Figure BDA0003108427520000162
Figure BDA0003108427520000171
从表1和表2可以看出，本发明的共聚酰胺树脂具有熔点范围广、粘度、含水率与端氨基适中、低聚物含量低、分子量大且分子量分布窄等优点，可制得性能优异的共聚酰胺树脂，且能够满足纺丝领域使用要求。
实施例13
共聚酰胺纤维制备方法包括如下步骤：1)将实施例1制备的共聚酰胺树脂加热至熔融状态，形成共聚酰胺熔体；2)将所述共聚酰胺熔体通过熔体管道输送到纺丝箱体中，经计量泵准确计量后，注入到纺丝组件中，从喷丝孔挤出，其中喷丝板下方设置单体抽吸装置；3)对挤出的初生纤维进行冷却、上油、拉伸、定型、卷绕，得到所述共聚酰胺纤维。
步骤1)中所述加热采用螺杆进行，其中一区温度为250℃；二区温度为260℃；三区温度为275℃；四区温度为285℃。所述纺丝箱体温度为285℃；组件压力为15MPa。所述冷却风速为0.45m/s；风温为18℃；风湿度为85％。所述拉伸倍数为1.6；所述定型温度为155℃。所述卷绕速度为4600m/min。
实施例14
共聚酰胺纤维制备方法包括如下步骤：1)将实施例3制备的共聚酰胺树脂加热至熔融状态，形成共聚酰胺熔体；2)将所述共聚酰胺熔体通过熔体管道输送到纺丝箱体中，经计量泵准确计量后，注入到纺丝组件中，从喷丝孔挤出，其中喷丝板下方设置单体抽吸装置；3)对挤出的初生纤维进行冷却、上油、拉伸、定型、卷绕，得到所述共聚酰胺纤维。
步骤1)中所述加热采用螺杆进行，其中一区温度为248℃；二区温度为256℃；三区温度为273℃；四区温度为283℃。所述纺丝箱体温度为284℃；组件压力为14MPa。所述冷却风速为0.42m/s；风温为19℃；风湿度为82％。所述拉伸倍数为1.5；所述定型温度为152℃。所述卷绕速度为4500m/min。
实施例15
共聚酰胺纤维制备方法包括如下步骤：1)将实施例5制备的共聚酰胺树脂加热至熔融状态，形成共聚酰胺熔体；2)将所述共聚酰胺熔体通过熔体管道输送到纺丝箱体中，经计量泵准确计量后，注入到纺丝组件中，从喷丝孔挤出，其中喷丝板下方设置单体抽吸装置；3)对挤出的初生纤维进行冷却、上油、拉伸、定型、卷绕，得到所述共聚酰胺纤维。
步骤1)中所述加热采用螺杆进行，其中一区温度为246℃；二区温度为254℃；三区温度为272℃；四区温度为281℃。所述纺丝箱体温度为282℃；组件压力为16MPa。所述冷却风速为0.43m/s；风温为20℃；风湿度为84％。所述拉伸倍数为1.4；所述定型温度为150℃。所述卷绕速度为4450m/min。
实施例16
共聚酰胺纤维制备方法包括如下步骤：1)将实施例10制备的共聚酰胺树脂加热至熔融状态，形成共聚酰胺熔体；2)将所述共聚酰胺熔体通过熔体管道输送到纺丝箱体中，经计量泵准确计量后，注入到纺丝组件中，从喷丝孔挤出，其中喷丝板下方设置单体抽吸装置；3)对挤出的初生纤维进行冷却、上油、拉伸、定型、卷绕，得到所述共聚酰胺纤维。
步骤1)中所述加热采用螺杆进行，其中一区温度为243℃；二区温度为252℃；三区温度为270℃；四区温度为280℃。所述纺丝箱体温度为280℃；组件压力为17MPa。所述冷却风速为0.46m/s；风温为19℃；风湿度为80％。所述拉伸倍数为1.3；所述定型温度为160℃。所述卷绕速度为4500m/min。
实施例17
共聚酰胺纤维制备方法包括如下步骤：1)将实施例11制备的共聚酰胺树脂加热至熔融状态，形成共聚酰胺熔体；2)将所述共聚酰胺熔体通过熔体管道输送到纺丝箱体中，经计量泵准确计量后，注入到纺丝组件中，从喷丝孔挤出，其中喷丝板下方设置单体抽吸装置；3)对挤出的初生纤维进行冷却、上油、拉伸、定型、卷绕，得到所述共聚酰胺纤维。
步骤1)中所述加热采用螺杆进行，其中一区温度为230℃；二区温度为250℃；三区温度为260℃；四区温度为270℃。所述纺丝箱体温度为270℃；组件压力为13MPa。所述冷却风速为0.44m/s；风温为18℃；风湿度为88％。所述拉伸倍数为1.5；所述定型温度为150℃。所述卷绕速度为4400m/min。
实施例18
共聚酰胺纤维制备方法包括如下步骤：1)将实施例12制备的共聚酰胺树脂加热至熔融状态，形成共聚酰胺熔体；2)将所述共聚酰胺熔体通过熔体管道输送到纺丝箱体中，经计量泵准确计量后，注入到纺丝组件中，从喷丝孔挤出，其中喷丝板下方设置单体抽吸装置；3)对挤出的初生纤维进行冷却、上油、拉伸、定型、卷绕，得到所述共聚酰胺纤维。
步骤1)中所述加热采用螺杆进行，其中一区温度为210℃；二区温度为230℃；三区温度为250℃；四区温度为260℃。所述纺丝箱体温度为255℃；组件压力为12MPa。所述冷却风速为0.46m/s；风温为19℃；风湿度为83％。所述拉伸倍数为1.4；所述定型温度为145℃。所述卷绕速度为4300m/min。
实施例17-A
共聚酰胺纤维制备方法包括如下步骤：1)将实施例11-A制备的共聚酰胺树脂加热至熔融状态，形成共聚酰胺熔体；2)将所述共聚酰胺熔体通过熔体管道输送到纺丝箱体中，经计量泵准确计量后，注入到纺丝组件中，从喷丝孔挤出，其中喷丝板下方设置单体抽吸装置；3)对挤出的初生纤维进行冷却、上油、拉伸、定型、卷绕，得到所述共聚酰胺纤维。
步骤1)中所述加热采用螺杆进行，其中一区温度为230℃；二区温度为250℃；三区温度为260℃；四区温度为270℃。所述纺丝箱体温度为270℃；组件压力为13MPa。所述冷却风速为0.44m/s；风温为18℃；风湿度为88％。所述拉伸倍数为1.5；所述定型温度为150℃。所述卷绕速度为4400m/min。
对比例5
聚酰胺56纤维制备方法包括如下步骤：1)将对比例1制备的聚酰胺56树脂加热至熔融状态，形成聚酰胺56熔体；2)将所述聚酰胺56熔体通过熔体管道输送到纺丝箱体中，经计量泵准确计量后，注入到纺丝组件中，从喷丝孔挤出，其中喷丝板下方设置单体抽吸装置；3)对挤出的初生纤维进行冷却、上油、拉伸、定型、卷绕，得到所述聚酰胺56纤维。
步骤1)中所述加热采用螺杆进行，其中一区温度为255℃；二区温度为265℃；三区温度为275℃；四区温度为285℃。所述纺丝箱体温度为283℃；组件压力为15MPa。所述冷却风速为0.45m/s；风温为19℃；风湿度为85％。所述拉伸倍数为1.5，所述定型温度为155℃。所述卷绕速度为4600m/min。
对比例6
聚酰胺6纤维制备方法包括如下步骤：1)将对比例2制备的聚酰胺6树脂加热至熔融状态，形成共聚酰胺熔体；2)将所述聚酰胺6熔体通过熔体管道输送到纺丝箱体中，经计量泵准确计量后，注入到纺丝组件中，从喷丝孔挤出，其中喷丝板下方设置单体抽吸装置；3)对挤出的初生纤维进行冷却、上油、拉伸、定型、卷绕，得到所述聚酰胺6纤维。
步骤1)中所述加热采用螺杆进行，其中一区温度为220℃；二区温度为240℃；三区温度为250℃；四区温度为255℃。所述纺丝箱体温度为250℃；组件压力为13MPa。所述冷却风速为0.42m/s；风温为18℃；风湿度为80％。所述拉伸倍数为1.5。所述定型温度为150℃。所述卷绕速度为4500m/min。
对比例7
共聚酰胺纤维制备方法包括如下步骤：1)将对比例3制备的共聚酰胺树脂加热至熔融状态，形成共聚酰胺熔体；2)将所述共聚酰胺熔体通过熔体管道输送到纺丝箱体中，经计量泵准确计量后，注入到纺丝组件中，从喷丝孔挤出，其中喷丝板下方设置单体抽吸装置；3)对挤出的初生纤维进行冷却、上油、拉伸、定型、卷绕，得到所述共聚酰胺纤维。
步骤1)中所述加热采用螺杆进行，其中一区温度为165℃；二区温度为190℃；三区温度为200℃；四区温度为206℃。所述纺丝箱体温度为206℃；组件压力为11MPa。所述冷却风速为0.46m/s；风温为20℃；风湿度为83％。所述拉伸倍数为1.3；所述定型温度为142℃。所述卷绕速度为4200m/min。
对比例8
共聚酰胺纤维制备方法包括如下步骤：1)将对比例4制备的共聚酰胺树脂加热至熔融状态，形成共聚酰胺熔体；2)将所述共聚酰胺熔体通过熔体管道输送到纺丝箱体中，经计量泵准确计量后，注入到纺丝组件中，从喷丝孔挤出，其中喷丝板下方设置单体抽吸装置；3)对挤出的初生纤维进行冷却、上油、拉伸、定型、卷绕，得到所述共聚酰胺纤维。
步骤1)中所述加热采用螺杆进行，其中一区温度为243℃；二区温度为252℃；三区温度为270℃；四区温度为280℃。所述纺丝箱体温度为280℃；组件压力为17MPa。所述冷却风速为0.46m/s；风温为19℃；风湿度为80％。所述拉伸倍数为1.3；所述定型温度为160℃。所述卷绕速度为4500m/min。
实施例13-18与对比例5-8中制备的共聚酰胺与聚酰胺纤维参数如表3所示。
表3实施例13-18与对比例5-8中共聚酰胺与聚酰胺纤维性能指标
Figure BDA0003108427520000211
从表3可以看出，本发明的共聚酰胺纤维具有较好的高收缩性能、柔软性能、力学性能、吸湿性与染色性能。

Claims (10)

1.一种共聚酰胺树脂的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：
将聚酰胺56盐溶液与己内酰胺水溶液进行聚合反应，将所述聚合反应得到的产物与水混合、过滤，即可；其中，所述水的温度为80～140℃。
2.如权利要求1所述的共聚酰胺树脂的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺56盐溶液中的聚酰胺56盐与所述己内酰胺水溶液中的己内酰胺的摩尔分数比为(65：35)-(99：1)，优选地为(70:30)～(99:1)，例如为98:2、97:3、96:4、95:5、94:6、93:7、92:8、91:9、90:10或80:20；
和/或，所述的水的温度为85～120℃，优选地为85℃～100℃，例如为86℃、88℃、89℃、90℃、92℃、93℃、94℃、95℃或96℃；
和/或，所述混合的时间为1～50h，优选地为5～45h，更优选地为25～45h，例如为28h、30h、32h、33h、34h、35h、36h、38h、40h或42h；
和/或，将所述产物进行切粒后再与所述水混合；
和/或，所述混合在惰性气体氛围下进行；
和/或，所述混合的设备为连续萃取塔设备或间歇反应釜；
和/或，所述聚合反应包括下述步骤：
S1、将聚酰胺56盐溶液与己内酰胺水溶液的混合溶液、加热；
S2、将所述混合溶液依次经高压聚合、常压聚合和负压聚合，即得；
和/或，所述产物的低聚物含量为≤6.0wt％，优选为≤5.0wt％，更优选为≤4.0wt％；
和/或，所述共聚酰胺树脂的低聚物含量为≤1.0wt％，优选为≤0.7wt％，更优选为≤0.5wt％；
和/或，所述水为经过除氧处理后的去离子水；
和/或，所述过滤后还包括干燥。
3.如权利要求2所述的共聚酰胺树脂的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺56盐溶液为1,5-戊二胺、己二酸和水在氮气下的混合物，所述1,5-戊二胺与所述己二酸的摩尔比为(1-1.09)：1；例如为1.02:1、1.03:1、1.04:1、1.05:1、1.06:1或1.08:1；
和/或，所述切粒在水中进行；优选地，所述切粒的水温为20℃～50℃，例如30℃；
和/或，所述惰性气体选自氮气、氩气、氦气等中的一种或几种，优选地，选自高纯度氮气、高纯度氩气、高纯度氦气中的一种或几种；
和/或，所述水的质量为所述切粒的质量1倍以上，优选为1～12倍，更优选为1～10倍，进一步更优选为1.5～10倍，例如为2.0倍、2.3倍、2.5倍、3倍、4倍、5倍、6倍或8倍；
和/或，步骤S1中，所述聚酰胺56盐溶液为1,5-戊二胺、己二酸和水在氮气下的混合物，所述1,5-戊二胺与所述己二酸的摩尔比为(1-1.09)：1；例如为1.02:1、1.03:1、1.04:1、1.05:1、1.06:1或1.08:1；
和/或，所述聚酰胺56盐溶液的浓度为30～90wt.％，优选60～75wt.％；所述百分比为聚酰胺56盐占聚酰胺盐溶液的质量百分比；
和/或，所述己内酰胺水溶液的浓度为20～70wt.％，优选50～60wt.％；所述百分比为己内酰胺占己内酰胺水溶液的质量百分比；
和/或，步骤S1中，所述聚酰胺56盐溶液中的聚酰胺56盐与所述己内酰胺水溶液中的己内酰胺的摩尔分数比为(65：35)-(99：1)，优选地为(70:30)～(99:1)，例如为98:2、97:3、96:4、95:5、94:6、93:7、92:8、91:9、90:10或80:20；
和/或，步骤S2中，所述高压聚合的表压为0.3～2.5MPa，例如为1.5MPa、1.6Mpa、1.7MPa、1.8Mpa、1.9MPa；
和/或，步骤S2中，所述高压聚合的温度为200～260℃，例如为235℃、236℃、238℃、240℃、242℃、243℃、244℃、245℃；
和/或，步骤S2中，所述常压聚合的表压为0～0.3MPa；
和/或，步骤S2中，所述常压聚合的温度为220～280℃，例如为252℃、253℃、255℃、256℃、258℃、260℃、262℃、263℃、264℃、265℃；
和/或，步骤S2中，所述负压聚合的真空度为-(0.01～0.08)Mpa，例如为-0.03MPa、-0.04MPa、-0.05MPa、-0.06MPa或-0.07MPa；
和/或，步骤S2中，所述负压聚合的温度为230～285℃，例如为267℃、268℃、270℃、271℃、272℃、273℃、274℃、275℃、276℃、277℃、278℃；
和/或，在步骤S1和/或S2中的任一过程中加入消光剂和/或添加剂；
和/或，所述的除氧处理可以为热力除氧、超声除氧、真空除氧、化学除氧、解析除氧或其他任意的除氧方式中的一种或几种的组合；优选地，所述除氧处理后的去离子水中溶解氧的含量为小于或等于0.5mg/L，进一步为小于或等于0.1mg/L；
和/或，所述干燥的温度为80～130℃，优选为100～110℃，例如为103℃、104℃、105℃、106℃、107℃或108℃；
和/或，所述干燥的时间为10～35h，优选为15～25h；例如为16h、18h、20h、22h或24h；
和/或，所述的干燥选自真空干燥、冷冻干燥、气流干燥、微波干燥、红外线干燥和高频率干燥中的一种或几种；
和/或，所述干燥的设备例如为真空转鼓干燥机或连续减湿热氮气干燥机。
4.一种由如权利要求1～3中任一项所述的共聚酰胺树脂的制备方法制得的共聚酰胺树脂。
5.一种共聚酰胺树脂，其特征在于，所述共聚酰胺树脂中包括如下链段：
链段A)：-NH(CH2)5NH-链段和-CO(CH2)4CO-链段，和，
链段B)：-NH(CH2)5CO-链段；
其中，链段A)和链段B)的摩尔份数比为(65：35)-(99：1)，所述共聚酰胺树脂的熔点为170-256℃。
6.如权利要求5所述的共聚酰胺树脂，其特征在于，所述共聚酰胺树脂的数均分子量为1.0*104-8.0*104；
和/或，所述共聚酰胺树脂的分子量分布为1.2-3.0；
和/或，所述熔点为220～256℃，例如为234.5/255.0℃、232.2/253.4℃、233.5/253.7℃、234.7/254.3℃、235.5/252.4℃、234.7/251.9℃、233.9/250.3℃、234.0/249.7℃、233.8/250.7℃、232.0/248.3℃、229.2/237.8℃、222.1℃或230.4/238.5℃；
和/或，所述共聚酰胺树脂的相对粘度为2.0-4.0，优选为2.2-3.5，更优选为2.3-3.3，例如为2.82、2.8、2.78、2.79、2.76、2.75、2.74、2.72、2.7或2.68；
和/或，所述共聚酰胺树脂的含水率为200-1000ppm，优选为300-900ppm，更优选为400-800ppm，例如为462ppm、523ppm、585ppm、605ppm、386ppm、608ppm、555ppm、473ppm、524ppm、612ppm、453ppm、586ppm或435ppm；
和/或，所述共聚酰胺树脂的端氨基为20-90mmol/kg，优选为30-80mmol/kg，更优选为40-70mmol/kg，例如为48.5mmol/kg、43.2mmol/kg、46.8mmol/kg、44.5mmol/kg、50.3mmol/kg、48.4mmol/kg、42.5mmol/kg、51.7mmol/kg、53.2mmol/kg、54.4mmol/kg、47.8mmol/kg、44.6mmol/kg或47.5mmol/kg；
和/或，所述共聚酰胺树脂的低聚物含量为≤1.0wt％，优选为≤0.7wt％，更优选为≤0.5wt％，例如为0.2wt％、0.3wt％或0.4wt％；
和/或，所述共聚酰胺树脂的饱和吸水率为≥4％，优选为≥8％，更优选为≥12％，例如为12.2％、12.4％、12.8％、13.2％、13.5％、13.6％、13.8％、14％、14.4％、15.5％、15.8％或15.2％；
和/或，所述共聚酰胺树脂的数均分子量为1.5*104-6.0*104，优选为2.0*104-4.0*104，例如为2.8*104、2.7*104、2.6*104、2.5*104或2.4*104；
和/或，所述共聚酰胺树脂的分子量分布为1.4-2.5，优选为1.6-2.3，例如为1.7、1.9、2、2.2、1.8或2.1；
和/或，所述共聚酰胺树脂还包括消光剂和/或添加剂；
所述消光剂优选为二氧化钛；更优选地，所述消光剂的用量为0％～1.6wt％，进一步为0.25～0.35wt％或1.2～1.6wt％；
所述添加剂优选地为封端剂、开环剂、催化剂、阻燃剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、红外线吸收剂、结晶成核剂、荧光增白剂和抗静电剂中的任意一种或几种；更优选地，所述添加剂的用量为0～1wt％。
7.一种共聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：
1)将如权利要求4～6中的任一项所述的共聚酰胺树脂加热至熔融状态，形成共聚酰胺熔体；
2)将所述共聚酰胺熔体通过熔体管道输送到纺丝箱体中，经计量泵准确计量后，注入到纺丝组件中，从喷丝孔挤出，其中喷丝板下方设置单体抽吸装置；
3)对挤出的初生纤维进行冷却、上油、拉伸、定型、卷绕，得到所述共聚酰胺纤维；
优选地，所述共聚酰胺纤维的制备方法满足下列条件中的一种或多种：
条件7a：步骤1)中，所述加热采用螺杆进行；
其中，所述螺杆的一区温度为160-260℃，优选为180-250℃；
所述螺杆的二区温度为180-280℃，优选为200-270℃；
所述螺杆的三区温度为200-290℃，优选为220-280℃；
所述螺杆的四区温度为210-300℃，优选为220-290℃；
条件7b：步骤2)中，所述纺丝箱体的温度为200-290℃，优选为210-285℃；和/或，所述纺丝组件的压力为10-18MPa，优选为13-18MPa；
条件7c：步骤3)中，所述冷却的风速为0.3-0.6m/s，优选为0.4-0.5m/s；
和/或，所述冷却的风温为16-23℃，优选为18-22℃；
和/或，所述冷却的风湿度为60-90％，优选为70-80％；
和/或，所述拉伸的拉伸倍数为1.2-5.5，优选为1.5-5.0；
和/或，所述定型的温度为140-185℃，优选为150-170℃；
和/或，所述卷绕的速度为4000-5500m/min，优选为4200-5000m/min；
条件7d：所述共聚酰胺纤维的制备方法的共聚酰胺纤维的制成率为≥92％；优选为≥93％，更优选为≥94％。
8.一种由如权利要求7所述的共聚酰胺纤维的制备方法制得的共聚酰胺纤维。
9.如权利要求8所述的共聚酰胺纤维，其特征在于，所述共聚酰胺纤维为未牵伸丝(UDY)、全牵伸丝(FDY)、预取向丝(POY)、高取向丝(HOY)、全取向丝(FOY)、牵伸假捻丝(DTY)、连续膨体变形长丝(BCF)、短纤维、工业丝或单丝；
和/或，所述共聚酰胺纤维的沸水收缩率≥15％，优选为≥20％，更优选为≥25％；
和/或，所述共聚酰胺纤维的断裂强度为≥3.5cN/dtex，优选为≥3.8cN/dtex，更优选为≥4.2cN/dtex；
和/或，所述共聚酰胺纤维的初始模量为≤23cN/dtex，优选为≤21cN/dtex，更优选为≤19cN/dtex；
和/或，所述共聚酰胺纤维的回潮率为≥4.5％，优选为≥4.8％，更优选为5.2％；
和/或，所述共聚酰胺纤维的染色均匀度(灰卡)为≥3.5级，优选为≥4.0级，更优选为≥4.5级；
和/或，所述共聚酰胺纤维的皂洗牢度：褪色牢度为≥3.5级，优选为≥4.0级，更优选为≥4.5级；
和/或，所述共聚酰胺纤维的沾色牢度优选为≥3.5级，更优选为≥4.0级，进一步更优选为≥4.5级。
10.一种如权利要求8或9中的任一项所述的共聚酰胺纤维在针织与梭织面料、地毯纱、混纺纱、单丝或工业丝领域中的应用；
优选地，
所述共聚酰胺纤维针织与梭织面料应用包括应用在内衣、衬衫、西装、瑜伽服、羽绒服、冲锋衣、袜子、箱包、窗帘、鞋材、绣花线、商标、沙发布、工装、运动服、弹力带领域；
所述共聚酰胺地毯纱包括连续膨体长丝与混纺地毯；
所述共聚酰胺混纺纱包括与棉、麻、丝、毛、聚酯、聚乳酸短纤维、粘胶短纤维、纤维素短纤维、聚酰胺6短纤维、聚酰胺66短纤维混纺；
所述共聚酰胺单丝包括粘扣带、钓鱼线、绳索、渔网、牙刷丝、鞋材用单丝领域；
所述共聚酰胺工业丝包括缝纫线、安全带、气囊丝、帘子线领域应用。
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