CN117624587A - 一种聚酰胺、高收缩聚酰胺纤维及其制备方法、应用 - Google Patents

一种聚酰胺、高收缩聚酰胺纤维及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚酰胺、高收缩聚酰胺纤维及其制备方法、应用。该聚酰胺的结构式包括下述I、II和III表示的结构单元，其中，结构单元I的摩尔份数为50‑52份；结构单元II的摩尔份数为35‑48份；结构单元III的摩尔份数为1‑15份；所述结构单元I、所述结构单元II和所述结构单元III的摩尔份数总和为100份。本发明的聚酰胺制备方法简便，且由其制得的高收缩聚酰胺纤维沸水收缩率高、熔体相容性佳、纤维力学性能佳、断单丝次数较低及染色性能优异。

Description

一种聚酰胺、高收缩聚酰胺纤维及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及聚酰胺材料技术领域，具体涉及一种聚酰胺、高收缩聚酰胺纤维及其制备方法、应用。
背景技术
聚酰胺纤维是世界上最早投入工业化生产的合成纤维之一，在合成纤维领域具有举足轻重的作用。聚酰胺纤维种类繁多，目前工业化生产及应用最广泛的是聚酰胺6和聚酰胺66。其主要应用涉及：袜子、蕾丝内衣、束身衣、运动内衣、婚纱礼服、休闲夹克、运动服、风雨衣、冲锋衣、速干衣、防寒服、户外帐篷、睡袋、登山包等领域；而其工业丝被广泛应用于如帘子线、传动带、软管、绳索、渔网、轮胎、降落伞等领域。
目前，生物基聚酰胺材料因其可再生及生物性良好而被广泛关注，例如聚酰胺56纤维。生物基聚酰胺56纤维是采用可再生生物基原料，利用生物技术制备单体原料，再经聚合得到的生物基聚酰胺材料。聚酰胺56纤维的生产原料由生物法制成，为绿色材料，不依赖于石油资源且不对环境造成严重的污染，并且能够降低二氧化碳的排放，减少温室效应的产生。与市场现有的石油基聚酰胺相比，聚酰胺56纤维除了原料及原料的加工过程绿色环保外，其具有更好的力学性能、吸湿快干性(公定回潮率6％更接近棉，普通尼龙的公定回潮率为4-5％)、亲肤性、耐磨性和良好的柔软性以及低温易染特征等，因此在纺织领域得到广泛使用，比如民用长丝、短纤维、工业丝、连续膨体长丝、单丝等。但聚酰胺56纤维的沸水收缩率一般在15％以下，因此无法应用在高收缩纤维领域。
中国专利文献CN111519276A公开了一种高收缩聚酰胺纤维及其制备方法和应用，高收缩聚酰胺纤维为聚酰胺6/聚酰胺56的共混纤维。其中，高收缩聚酰胺纤维的沸水收缩率为30-60％，高收缩聚酰胺纤维中含有20-80wt％聚酰胺56，80-20wt％聚酰胺6。该聚酰胺56/聚酰胺6共混纤维具有高收缩性能、柔软等特征，适合用于高收缩织物，品质极其高，因此可以应用在高级衣料等用途中。虽然该共混纤维的沸水收缩率可达30％-60％，但其主要采用共混纺丝方式制备，生产过程中需要增加共混添加装置，搅拌不均匀或添加比例不合适影响其熔体相容性(例如断单丝次数高)，最终影响纤维力学性能与染色性能(例如染色双A率较低、染色均匀度较差)。
对于采用共聚方法制备高收缩性能的聚酰胺纤维及聚酰胺，目前无相关报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中高收缩聚酰胺纤维生产过程中搅拌不均匀或添加比例不佳会导致聚酰胺熔体相容性差从而影响聚酰胺纤维力学性能、断单丝次数与染色性能的缺陷，而提供一种聚酰胺、高收缩聚酰胺纤维及其制备方法、应用。本发明的聚酰胺制备方法简便，且由其制得的高收缩聚酰胺纤维沸水收缩率高、熔体相容性佳、纤维力学性能佳、断单丝次数较低及染色性能优异。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。
本发明提供了一种聚酰胺：其结构式包括下述I、II和III表示的结构单元：
其中，结构单元I的摩尔份数为50-52份；
结构单元II的摩尔份数为35-48份；
结构单元III的摩尔份数为1-15份；
所述结构单元I、所述结构单元II和所述结构单元III的摩尔份数总和为100份。
本发明中，所述结构单元Ⅰ的摩尔份数与“所述结构单元Ⅱ和所述结构单元Ⅲ的摩尔份数之和”的比例优选为(1-1.1)：1，例如1：1。
本发明中，所述结构单元I的摩尔份数优选为50-51份，例如50份或51份。
本发明中，所述结构单元II的摩尔份数优选为37-48份，例如37份、40份、43份、45份、47份或48份。
本发明中，所述结构单元III的摩尔份数优选为3.4-15份，更优选为5-14份，进一步优选为5-13份，例如5份、7份、10份或13份。
本发明中，本领域人员可以理解，所述聚酰胺可命名为PA56I。
本发明中，所述聚酰胺的熔点可为200-256℃，优选为210-253℃，更优选为220-252℃，例如223℃、232℃、241℃、246℃、250℃或252℃。
本发明中，所述聚酰胺的相对粘度可为2.2-3.0，优选为2.3-2.9，更优选为2.4-2.8，例如2.5、2.6、2.7、2.75或2.8。
本发明中，所述聚酰胺的氨基含量可为30-60mmol/kg，优选为35-55mmol/kg，更优选为40-52mmol/kg，例如43、45、46、47、50或52mmol/kg。
本发明中，本领域技术人员可以理解，所述聚酰胺的低聚物一般为单体在缩聚时产生的分子量可为500-2000g/mol的聚合物。
本发明中，所述聚酰胺的低聚物含量可为≤0.9wt％，优选为≤0.8wt％，更优选为≤0.7wt％，例如0.7、0.6、0.5、0.4或0.3wt％。
本发明中，所述聚酰胺的分子量分布可为1.3-2.4，优选为1.5-2.2，更优选为1.5-2.0，例如1.5、1.6、1.7、1.8、1.9或2.0。
本发明还提供了一种所述聚酰胺的制备方法，其包括下述步骤：
将戊二胺、己二酸和间苯二甲酸制得的聚酰胺盐溶液依次经预聚、缩聚可得所述聚酰胺；其中，所述预聚的压力为1.2-2.4MPa。
本发明中，本领域技术人员根据常识可知，原料戊二胺参与反应后形成所述结构单元I。原料己二酸参与反应后形成所述结构单元II。原料间苯二甲酸参与反应后形成所述结构单元III。
本发明中，所述聚酰胺盐溶液中的溶剂可为本领域常规能够溶解所述戊二胺、所述己二酸和所述间苯二甲酸的溶剂，例如水或乙醇。
本发明中，所述聚酰胺盐溶液的制备方法可为本领域常规，例如将所述戊二胺、所述己二酸、所述间苯二甲酸和溶剂混合均匀即可。
本发明中，所述聚酰胺盐溶液的浓度可为本领域常规，优选为50-70wt.％，例如54wt.％、55wt.％、56wt.％、58wt.％、60wt.％或62wt.％。
本发明中，所述聚酰胺盐溶液的pH值可为本领域常规，优选为6.8-9.0，例如7.3、7.6、7.8、7.9、8.0或8.2。
本发明中，所述戊二胺与“所述己二酸和所述间苯二甲酸总量”的摩尔份数比可为(1-1.1)：1，例如1：1。
本发明中，所述戊二胺、己二酸和间苯二甲酸的摩尔份数之比可为(50-52)：(35-48)：(1-15)，优选为(50-51)：(37-48)：(3.4-15)，更优选为(50-51)：(37-48)：(5-14)，例如50:45:5、50:43:7、50:40:10或50:37:13。
本发明中，所述预聚的压力可为1.5、1.7、1.8、2.0、2.2或2.3MPa，优选为1.5-2.2MPa。
本发明中，所述预聚的温度可为205、215、218或220℃，优选为210-240℃，更优选为215-235℃。
本发明中，所述预聚完成之后优选还包括保压和闪蒸的步骤。
其中，所述保压和闪蒸可为本领域常规操作。
本发明中，所述缩聚的压力可为-(0-0.1)MPa，优选为-(0.02-0.08)MPa，例如-0.03、-0.05、-0.06或-0.07MPa。
本发明中，所述缩聚的温度可为230-280℃，例如263、265、268、270、275或278℃，优选为240-275℃。
本领域技术人员可以理解，一般将所述缩聚后直接得到的产品称之为聚酰胺熔体。
本发明中，所述缩聚后还可以包括冷却步骤。
本领域技术人员可以理解，所述冷却后得到的固态产品一般称之为聚酰胺树脂。
其中，经所述冷却步骤后的温度可为10-50℃，优选为20-50℃，例如30℃、40℃或45℃。
本发明还提供了一种如前所述的制备方法制得的聚酰胺。
本发明还提供了一种高收缩聚酰胺纤维，其材质为如前所述的聚酰胺。
本发明中，所述高收缩聚酰胺纤维可为全牵伸丝、预取向丝、加弹丝、中取向丝、高取向丝、短纤维、连续膨体长丝、单丝，优选为全牵伸丝或加弹丝，例如全牵伸丝。
本发明中，所述高收缩聚酰胺纤维的沸水收缩率可为13-45％，例如14-40％，例如16.8％、22.5％、27.6％、32.5％、35.8％或39％，优选为22.5-39％。
本发明中，所述高收缩聚酰胺纤维的10％定伸长弹性回复率可为≥95％，优选为≥95.5％，更优选为≥96％，进一步优选为≥96.4％，例如96.4％、97.1％、97.3％、98％、98.2％或98.7％。
本发明中，所述高收缩聚酰胺纤维的20％定伸长弹性回复率可为≥88％，优选为≥88.2％，更优选为≥88.3％，进一步优选为≥88.5％，例如88.5％、88.9％、89.6％、90.3％、91.2％或92.3％。
本发明中，所述高收缩聚酰胺纤维的染色均匀度(灰卡)可为≥3.5级，优选为≥3.6级，更优选为≥3.8级，进一步优选为≥4.0级，例如4.0、4.5或4.7级。
本发明中，所述高收缩聚酰胺纤维的染色双A率可为≥92％，优选为≥92.5％，更优选为≥93％，进一步优选为≥93.5％，例如93.5％、94.2％、95.4％、96％、97.8％或98.5％。
本发明中，所述高收缩聚酰胺纤维的条干不匀率可为≤1.0％，优选为≤0.95％，更优选为≤0.9％，进一步优选为≤0.85％，例如0.85％、0.83％、0.8％、0.75％、0.72％或0.62％。
本发明中，所述高收缩聚酰胺纤维的断裂强度可为3.0-8.0cN/dtex，优选为3.2-7.0cN/dtex，更优选为3.4-6.5cN/dtex，进一步优选为3.6-5.5cN/dtex，例如3.6、3.8、4.3、4.5、4.9或5cN/dtex。
本发明中，所述高收缩聚酰胺纤维的断裂伸长率可为10％-20％，优选为21％-30％，更优选为31％-40％，进一步优选为40.5％-50％，例如48.2％、47.4％、46.4％、45.5％、44.6％或40.5％。
本发明中，所述高收缩聚酰胺纤维的初始模量可为15-45cN/dtex，优选为18-43cN/dtex，更优选为23-40cN/dtex，进一步优选为26-39cN/dtex，例如29.5、30.3、32.8、34.6、36.4或38.2cN/dtex。
本发明中，所述高收缩聚酰胺纤维的纤度可为≤300dtex，优选为≤250dtex，更优选为≤200dtex，进一步优选为≤150dtex，例如44、33或78dtex。
本发明中，本领域技术人员可以理解，所述高收缩聚酰胺纤维的组件铲板周期是指生产过程中组件下低聚物的清理周期。
本发明中，所述高收缩聚酰胺纤维的组件铲板周期可为≥12h，优选为≥14h，更优选为≥16h，例如16、18、20或24h。
本发明中，所述高收缩聚酰胺纤维的断单丝次数可为≤4个/1个纺位24h，优选为≤3个/1个纺位24h，更优选为≤2个/1个纺位24h，例如2、1或0个/1个纺位24h。
本发明中，所述高收缩聚酰胺纤维的制成率可为≥95％，优选为≥95.5％，更优选为≥96％，进一步优选为≥96.5％，例如96.5％、97.2％、97.6％、98％、98.5％或98.8％。
本发明还提供了一种所述高收缩聚酰胺纤维的制备方法，其包括下述步骤：
将如前所述的聚酰胺纺丝，即可。
本发明中，当所述的聚酰胺的形态为树脂时，在所述纺丝前一般还包括树脂的熔融步骤。
本发明中，所述纺丝可为本领域常规，优选包括下述步骤：
(1)将所述聚酰胺形成的熔体通过熔体管道输送到纺丝箱体入口，经纺丝箱体的喷丝板喷出，得初生丝；
(2)将所述初生丝冷却、牵伸、热定型得高收缩聚酰胺纤维。
步骤(1)中，所述纺丝箱体的温度可为240-290℃，优选为250-288℃，更优选为260-285℃，例如265、270、275、280、283或285℃，进一步优选为277-283℃。
步骤(1)中，所述纺丝箱体的纺丝组件压力可为10-25MPa，优选为12-23MPa，例如12、13、14或15MPa，更优选为14-18MPa。
步骤(2)中，所述冷却的过程中侧吹风的风速可为0.3-0.6m/s，优选为0.4-0.5m/s，例如0.4、0.41、0.43、0.46或0.48m/s。
步骤(2)中，所述冷却的过程中侧吹风的风温可为16-22℃，优选为18-21℃，例如18、19或20℃。
步骤(2)中，所述冷却的过程中侧吹风的湿度可为70-95％，优选为75-90％，例如80％、85％、87％、89％或90％。
步骤(2)中，所述冷却之后一般还包括上油的步骤。
步骤(2)中，所述牵伸的过程可采用2对及其以上牵伸辊，优选采用2对牵伸辊，例如G1牵伸辊和G2牵伸辊。
步骤(2)中，所述牵伸的过程可为本领域常规，优选包括下述步骤：将所述冷却后的初生丝首先喂入G1牵伸辊，然后在G2牵伸辊与G1牵伸辊之间进行牵伸热定型。
其中，所述G1牵伸辊速度可为1800-4000m/min，优选为2400-3900m/min，例如3000、3600或3900m/min，更优选为2800-3800m/min。
其中，所述G2牵伸辊速度可为4300-5500m/min，优选为4500-5300m/min，更优选为4500-5100m/min，例如4500、4500或4800m/min。
步骤(2)中，所述牵伸的倍数可为1.2-3.0，例如1.23、1.28、1.3、1.5、1.6或3，优选为1.23-2.6，更优选为1.23-2.3。
步骤(2)中，所述热定型的温度可为140-180℃，优选为150-175℃，更优选为150-170℃，例如150、155、160或170℃。
步骤(2)中，所述热定型之后一般还包括卷绕的步骤。
本发明还提供了一种如前所述的聚酰胺或者所述高收缩聚酰胺纤维在纺织领域的应用。
本发明中，所述纺织领域可为梭织、针织、地毯、单丝、民用长丝、工业丝、连续膨胀长丝及短纤维领域等。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
第一、本发明聚酰胺的组分包括生物质戊二胺。戊二胺由生物法制成，为绿色材料，不依赖于石油资源且不会对环境造成严重污染，能够降低二氧化碳的排放，减少温室效应的产生。
第二、本发明聚酰胺的低聚物含量较低(≤0.7wt％)(一般现有的聚酰胺的低聚物含量为0.9-1.1wt％，本发明的聚酰胺低于现有的聚酰胺约0.2-0.4wt％)，在纺丝过程中组件铲板周期更长(≥16h)，生产消耗降低，大大提高纤维生产制成率。
第三、由本发明的聚酰胺制得的高收缩聚酰胺纤维具有高收缩、高弹性、优异的染色性能与力学性能。高收缩聚酰胺纤维的沸水收缩率可为16-45％，10％定伸长弹性回复率可≥96％，20％定伸长弹性回复率可≥88％，染色均匀度(灰卡)可≥3.5级，染色双A率可为≥92％，断裂强度可为3.0-8.0cN/dtex，断裂强度伸长率可≤50％，初始模量可为15-45cN/dtex。
第四、由本发明的聚酰胺制得的高收缩聚酰胺纤维采用常规纤维纺丝设备即可制得，无需对纺丝设备进行改造，可降低生产成本，为纺丝企业带来更大效益。本发明的高收缩聚酰胺纤维生产稳定、断单丝少(断单丝次数可≤2个/1个纺位24h)、纤维制成率高(制成率可为≥97％)。
第五、由本发明的聚酰胺制得的高收缩聚酰胺纤维可应用于梭织与针织、地毯、单丝、短纤维领域。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例及对比例中的原料均市售可得。
实施例1(规格44dtex/48f)
1、聚酰胺的制备：
(1)将戊二胺、己二酸、间苯二甲酸和水混合均匀，制得浓度为56wt％、的聚酰胺盐溶液，并调节聚酰胺盐溶液的pH值为7.8。其中，戊二胺与“己二酸和间苯二甲酸的总量”的摩尔份数比为1:1。戊二胺、己二酸和间苯二甲酸的摩尔份数之比为50：48：2。
(2)将聚酰胺盐溶液在1.5MPa压力，220℃下预聚，经过保压、闪蒸，然后在-0.03MPa压力，278℃下缩聚，在40℃下冷却。
2、高收缩聚酰胺纤维的制备：
(1)将步骤1中制得的聚酰胺熔体通过熔体管道输送到纺丝箱体入口，经纺丝箱体的喷丝板喷出，形成初生丝。其中，纺丝箱体的温度为285℃；纺丝箱体的纺丝组件压力为15MPa。
(2)对初生丝进行冷却、上油、牵伸、热定型、卷绕，得高收缩聚酰胺纤维。其中，侧吹风的风速为0.43m/s，侧吹风的风温为19℃，侧吹风的湿度为90％。牵伸过程采用2对牵伸辊。将上油后的初生丝首先喂入G1牵伸辊，然后在G2牵伸辊与G1牵伸辊之间进行牵伸热定型。其中，G1牵伸辊速度为3000m/min，G2牵伸辊速度为4500m/min，牵伸倍数为1.5，热定型温度为170℃。
实施例2(规格44dtex/48f)
与实施例1的区别仅在于：聚酰胺的制备中，步骤(1)中戊二胺、己二酸和间苯二甲酸的摩尔份数之比为50：47：3。
实施例3(规格44dtex/48f)
与实施例1的区别仅在于：聚酰胺的制备中，步骤(1)中戊二胺、己二酸和间苯二甲酸的摩尔份数之比为50：45：5。
实施例4(规格44dtex/48f)
与实施例1的区别仅在于：聚酰胺的制备中，步骤(1)中戊二胺、己二酸和间苯二甲酸的摩尔份数之比为50：43：7。
实施例5(规格44dtex/48f)
与实施例1的区别仅在于：聚酰胺的制备中，步骤(1)中戊二胺、己二酸和间苯二甲酸的摩尔份数之比为50：40：10。
实施例6(规格44dtex/48f)
与实施例1的区别仅在于：聚酰胺的制备中，步骤(1)中戊二胺、己二酸和间苯二甲酸的摩尔份数之比为50：37：13。
实施例7(规格44dtex/48f)
与实施例1的区别仅在于：聚酰胺的制备中，步骤(2)中预聚的温度为205℃。
对比例1(规格44dtex/48f)
与实施例1的区别仅在于：聚酰胺的制备中，步骤(1)中戊二胺、己二酸和间苯二甲酸的摩尔份数之比为50：50：0。
对比例2(规格44dtex/48f)
与实施例1的区别仅在于：聚酰胺的制备中，步骤(1)中戊二胺、己二酸和间苯二甲酸的摩尔份数之比为50：32：18。
对比例3(规格44dtex/48f)
与实施例1的区别仅在于：聚酰胺的制备中，步骤(2)中预聚的压力为0.6MPa。
对比例4(规格44dtex/48f)
与实施例1的区别仅在于：高收缩聚酰胺纤维的制备中，步骤(1)为将聚酰胺6树脂熔融后得聚酰胺6熔体。将聚酰胺熔体通过熔体管道输送到纺丝箱体入口，经纺丝箱体的喷丝板喷出，形成初生丝。其中，纺丝箱体的温度为285℃；纺丝箱体的纺丝组件压力为15MPa。
对比例5(规格44dtex/48f)
与实施例1的区别仅在于：高收缩聚酰胺纤维的制备中，步骤(1)为将聚酰胺66树脂熔融后得聚酰胺66熔体。将聚酰胺熔体通过熔体管道输送到纺丝箱体入口，经纺丝箱体的喷丝板喷出，形成初生丝。其中，纺丝箱体的温度为285℃；纺丝箱体的纺丝组件压力为15MPa。
对比例6(规格44dtex/48f)
与实施例1的区别仅在于：高收缩聚酰胺纤维的制备中，步骤(1)为将聚酰胺56树脂和聚酰胺6树脂以质量比为70:30混合并熔融后得聚酰胺56和聚酰胺6混合熔体。将聚酰胺56和聚酰胺6混合熔体通过熔体管道输送到纺丝箱体入口，经纺丝箱体的喷丝板喷出，形成初生丝。其中，纺丝箱体的温度为285℃；纺丝箱体的纺丝组件压力为15MPa。
实施例1～7及对比例1～3制得的聚酰胺的结构式中结构单元的摩尔份数比如下表1所示。
表1
组别 结构单元I、II、III的摩尔份数比
实施例1 50：48：2
实施例2 50：47：3
实施例3 50：45：5
实施例4 50：43：7
实施例5 50：40：10
实施例6 50：37：13
实施例7 50：48：2
对比例1 50：50：0
对比例2 50：32：18
对比例3 50：48：2
效果实施例
将实施例1～7及对比例1～6所得聚酰胺或高收缩聚酰胺纤维按照以下方法测定，测定结果如表2和表3所示：
(1)纤度：按照GB/T14343测定。
(2)断裂强度，cv％：按照GB/T 14344-2008测定。
(3)断裂伸长率，cv％：按照GB/T 14344-2008测定。
(4)初始模量：按照GB/T 14344-2008测定。
(5)沸水收缩率：按照GB/6505-2008“化学纤维长丝热收缩率试验方法”测定。
(6)相对粘度：通过乌氏粘度计浓硫酸法进行测定，其步骤如下：准确称量干燥后的聚酰胺样品0.5±0.0002g，加入50mL浓硫酸(96％)溶解，在25℃恒温水浴槽中测量并记录浓硫酸的流经时间t0和聚酰胺切片样品溶液的流经时间t。
相对粘度计算公式为：相对粘度VN＝t/t0；
t—溶液流经时间；
t0—溶剂流经时间。
(7)含水率：按照卡尔费休水份滴定仪测定。
(8)制成率：制成率＝(制备的成品纤维质量/总共投入聚酰胺熔体或树脂质量)×100％。
(11)低聚物(分子量一般为500-2000g/mol)含量：准确称量聚酰胺样品约2g，记录聚酰胺样品实际质量(m1)，置于250mL圆底烧瓶中，加入100mL去离子水，在97℃～100℃加热回流24小时，取水萃取后的聚酰胺样品用去离子水清洗三遍，再将聚酰胺样品130℃干燥7小时，称量得到水萃取后聚酰胺样品的重量(m2)。通过对比聚酰胺样品水萃取前、后重量差计算出低聚物含量。低聚物含量(％)＝(m1-m2)/m1*100％。
(12)氨基：三氟乙醇溶解聚酰胺后，分别用盐酸标准液和氢氧化钠标准液滴定，并计算。
(13)断单丝次数：人工统计。
(14)条干不匀率：条干不匀率是指纱线沿自身长度方向上的粗细变化的程度，包括纱线外观直径不匀和线密度不匀，检测设备为乌斯特条干仪。
(15)染色均匀度(灰卡)/级：FZ/T50008锦纶长丝染色均匀度试验方法。
(16)染色双A率：染色双A率＝(染色会卡均匀度≥4.5级的纤维重量)/所有染色纤维总重量)×100％。
(17)弹性回复率：
采用YG061型纱线强伸度仪，根据GB/T14344-2003试验方法设定测试参数。拉伸隔距为500mm，预加张力为0.1cN/dtex，拉伸速度为500mm/min。拉伸至设定伸长率(E＝10、20％)，仪器停止拉伸并松弛60s，然后回复，测试次数为10次。
(18)分子量分布：按照GPC测得。
表2
表3
如表3中数据所示，与对比例6中聚酰胺56纤维和聚酰胺6纤维共混得聚酰胺纤维的方式比较，实施例1～6通过聚合反应所得聚酰胺，再经过纺丝得到的聚酰胺纤维的熔体均匀性较佳(断单丝次数较少)，染色性能较佳(染色均匀度较高、染色双A率较高)。

Claims (10)

1.一种聚酰胺，其特征在于，其结构式包括下述I、II和III表示的结构单元：
其中，结构单元I的摩尔份数为50-52份；
结构单元II的摩尔份数为35-48份；
结构单元III的摩尔份数为1-15份；所述结构单元I、所述结构单元II和所述结构单元III的摩尔份数总和为100份。
2.如权利要求1所述的聚酰胺，其特征在于，所述结构单元I的摩尔份数与“所述结构单元II和所述结构单元III的摩尔份数之和”的比例为(1-1.1)：1，例如1:1；
或，所述结构单元I的摩尔份数为50-51份，例如50份或51份；
或，所述结构单元II的摩尔份数为37-48份，例如37份、40份、43份、45份、47份或48份；
或，所述结构单元III的摩尔份数为3.4-15份，优选为5-14份，更优选为5-13份，例如5份、7份、10份或13份；
或，所述聚酰胺的熔点为200-256℃，优选为210-253℃，更优选为220-252℃，例如223℃、232℃、241℃、246℃、250℃或252℃；
或，所述聚酰胺的相对粘度为2.2-3.0，优选为2.3-2.9，更优选为2.4-2.8，例如2.5、2.6、2.7、2.75或2.8；
或，所述聚酰胺的氨基含量为30-60mmol/kg，优选为35-55mmol/kg，更优选为40-52mmol/kg，例如43、45、46、47、50或52mmol/kg；
或，所述聚酰胺的分子量分布为1.3-2.4，优选为1.5-2.2，更优选为1.5-2.0，例如1.5、1.6、1.7、1.8、1.9或2.0。
3.一种如权利要求1或2所述的聚酰胺的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：将戊二胺、己二酸和间苯二甲酸制得的聚酰胺盐溶液依次经预聚、缩聚可得所述聚酰胺；
其中，所述预聚的压力为1.2-2.4MPa。
4.如权利要求3所述的聚酰胺的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺盐溶液中的溶剂为水或乙醇；
和/或，所述聚酰胺盐溶液的制备方法包括下述步骤：将所述戊二胺、所述己二酸、所述间苯二甲酸和溶剂混合均匀即可；
和/或，所述聚酰胺盐溶液的浓度为50-70wt.％，例如54wt.％、55wt.％、56wt.％、58wt.％、60wt.％或62wt.％；
和/或，所述聚酰胺盐溶液的pH值为6.8-9.0，例如7.3、7.6、7.8、7.9、8.0或8.2；
和/或，所述戊二胺与“所述己二酸和所述间苯二甲酸总量”的摩尔份数比为(1-1.1)：1，例如1：1；
和/或，所述戊二胺、己二酸和间苯二甲酸的摩尔份数之比为(50～52)：(35～48)：(1～15)，优选为(50-51)：(37-48)：(3.4-15)，更优选为(50～51)：(37～48)：(5～14)，例如50:45:5、50:43:7、50:40:10或50:37:13；
和/或，所述预聚的压力为1.5、1.7、1.8、2.0、2.2或2.3MPa，优选为1.5-2.2MPa；
和/或，所述预聚的温度为205、215、218或220℃，优选为210-240℃，更优选为215-235℃；
和/或，所述预聚完成之后还包括保压和闪蒸的步骤；
和/或，所述缩聚的压力为-(0-0.1)MPa，优选为-(0.02-0.08)MPa，例如-0.03、-0.05、-0.06或-0.07MPa；
和/或，所述缩聚的温度为230-280℃，例如263、265、268、270、275或278℃，优选为240-275℃；
和/或，所述缩聚后还包括冷却步骤；
其中，经所述冷却步骤后的温度可为10-50℃，优选为20-50℃，例如30℃、40℃或45℃。
5.一种聚酰胺，其特征在于，其采用如权利要求3或4所述的聚酰胺的制备方法制得。
6.一种高收缩聚酰胺纤维，其特征在于，其材质为如权利要求1、2和5中任一项所述的聚酰胺。
7.如权利要求6所述的高收缩聚酰胺纤维，其特征在于，所述高收缩聚酰胺纤维的沸水收缩率为13-45％，例如14-40％，优选为16.8％、22.5％、27.6％、32.5％、35.8％或39％，更优选为22.5-39％；
或，所述高收缩聚酰胺纤维的10％定伸长弹性回复率为≥95％，优选为≥95.5％，更优选为≥96％，进一步优选为≥96.4％，例如96.4％、97.1％、97.3％、98％、98.2％或98.7％；
或，所述高收缩聚酰胺纤维的20％定伸长弹性回复率为≥88％，优选为≥88.2％，更优选为≥88.3％，进一步优选为≥88.5％，例如88.5％、88.9％、89.6％、90.3％、91.2％或92.3％；
或，所述高收缩聚酰胺纤维的染色均匀度灰卡为≥3.5级，优选为≥3.6级，更优选为≥3.8级，进一步优选为≥4.0级，例如4.0、4.5或4.7级；
或，所述高收缩聚酰胺纤维的染色双A率为≥92％，优选为≥92.5％，更优选为≥93％，进一步优选为≥93.5％，例如93.5％、94.2％、95.4％、96％、97.8％或98.5％；
或，所述高收缩聚酰胺纤维的条干不匀率为≤1.0％，优选为≤0.95％，更优选为≤0.9％，进一步优选为≤0.85％，例如0.85％、0.83％、0.8％、0.75％、0.72％或0.62％；
或，所述高收缩聚酰胺纤维的断裂强度为3.0-8.0cN/dtex，优选为3.2-7.0cN/dtex，更优选为3.4-6.5cN/dtex，进一步优选为3.6-5.5cN/dtex，例如3.6、3.8、4.3、4.5、4.9或5cN/dtex；
或，所述高收缩聚酰胺纤维的断裂伸长率为10％～20％，优选为21％～30％，更优选为31％～40％，进一步优选为40.5％～50％，例如48.2％、47.4％、46.4％、45.5％、44.6％或40.5％；
或，所述高收缩聚酰胺纤维的初始模量为15-45cN/dtex，优选为18-43cN/dtex，更优选为23-40cN/dtex，进一步优选为26-39cN/dtex，例如29.5、30.3、32.8、34.6、36.4或38.2cN/dtex；
或，所述高收缩聚酰胺纤维的纤度为≤300dtex，优选为≤250dtex，更优选为≤200dtex，进一步优选为≤150dtex，例如44、33或78dtex；
或，所述高收缩聚酰胺纤维的断单丝次数为≤4个/1个纺位24h，优选为≤3个/1个纺位24h，更优选为≤2个/1个纺位24h，例如2、1或0个/1个纺位24h。
8.一种如权利要求6或7所述的高收缩聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：将如权利要求1、2和5中任一项所述的聚酰胺纺丝，即可；
优选地，所述纺丝包括下述步骤：
(1)将所述聚酰胺形成的熔体通过熔体管道输送到纺丝箱体入口，经纺丝箱体的喷丝板喷出，得初生丝；
(2)将所述初生丝冷却、牵伸、热定型得高收缩聚酰胺纤维。
9.如权利要求8所述的高收缩聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纺丝箱体的温度为240-290℃，优选为250-288℃，更优选为260-285℃，例如265、270、275、280、283或285℃，进一步优选为277-283℃；
和/或，步骤(1)中，所述纺丝箱体的纺丝组件压力为10-25MPa，优选为12-23MPa，例如12、13、14或15MPa，更优选为14-18MPa；
和/或，步骤(2)中，所述冷却的过程中侧吹风的风速为0.3-0.6m/s，优选为0.4-0.5m/s，例如0.4、0.41、0.43、0.46或0.48m/s；
和/或，步骤(2)中，所述冷却的过程中侧吹风的风温为16-22℃，优选为18-21℃，例如18、19或20℃；
和/或，步骤(2)中，所述冷却的过程中侧吹风的湿度为70-95％，优选为75-90％，例如80％、85％、87％、89％或90％；
和/或，步骤(2)中，所述牵伸的过程采用2对及其以上牵伸辊，优选采用2对牵伸辊，例如G1牵伸辊和G2牵伸辊；
和/或，步骤(2)中，所述牵伸的过程包括下述步骤：经所述冷却后的初生丝首先喂入G1牵伸辊，然后在G2牵伸辊与G1牵伸辊之间进行牵伸热定型；
其中，所述G1牵伸辊速度优选为1800-4000m/min，更优选为2400-3900m/min，例如3000、3600或3900m/min，进一步优选为2800-3800m/min；
其中，所述G2牵伸辊速度优选为4300-5500m/min，更优选为4500-5300m/min，进一步优选为4500-5100m/min，例如4500、4500或4800m/min；
和/或，步骤(2)中，所述牵伸的倍数为1.2-3.0，例如1.23、1.28、1.3、1.5、1.6或3，优选为1.23-2.6，更优选为1.23-2.3；
和/或，步骤(2)中，所述热定型的温度为140-180℃，优选为150-175℃，更优选为150-170℃，例如150、155、160或170℃。
10.一种如权利要求1、2和5任一项所述的聚酰胺，或如权利要求6或7所述的高收缩聚酰胺纤维在纺织领域的应用；
所述纺织领域优选为梭织、针织、地毯、单丝、民用长丝、工业丝、连续膨胀长丝及短纤维领域。
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