CN116180262A - 一种轮胎帘子线用高强丝及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及聚酰胺材料的技术领域，公开了一种轮胎帘子线用高强丝及其制备方法，通过优化熔体直纺工艺，制备获得了大容量高性能的生物基聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝，生产稳定，断单丝少，纤维制成率高，具有优异的高强和耐热性能。

Description

一种轮胎帘子线用高强丝及其制备方法
技术领域
本发明属于聚酰胺材料技术领域，具体涉及一种轮胎帘子线用高强丝及其制备方法。
背景技术
熔体纺丝是合成纤维的主要成形方法之一，简称熔纺。熔纺分直接纺丝法和切片纺丝法。直接纺丝是将聚合后的聚合物熔体直接送往纺丝；切片纺丝则需将高聚物溶体经铸带、切粒、干燥等纺前准备工序而后送往纺丝。
聚酰胺6的聚合物中单体含量较高(约为10wt％)，切片需要萃取后才能实现熔融纺丝，目前无法实现产业化熔体直纺。聚酰胺66纺丝过程中则容易产生凝胶、染色困难等问题，在民用丝的熔体直纺技术上面临较大困难，在工业丝领域虽然部分实现了熔体直纺，但熔体输送管道与纺丝箱体需要定期进行拆卸、煅烧与清洗，增加了纺丝成本。
CN105669969 B公开了一种尼龙6聚合方法及其熔体直纺方法，通过先低温制备聚酰胺6预聚体，预先控制熔体中低聚物含量，然后通过缩聚反应动力学强化的方法，在环状低聚物未大量生成前完成聚合，获得一定分子量的尼龙6聚合物熔体，所得产物中，可萃取物含量≤1.5wt％，环状二聚体含量≤0.2wt％；然后，缩聚反应动力学强化结束后直接熔融纺丝成形，但是仍没有技术突破与工业化案例。
CN103668510 A公开了一种生产细旦或超细旦尼龙66长丝的装置及其方法，该装置包括蒸发器、预热器、反应器、闪蒸器和后缩聚器系统，将尼龙66盐水溶液通过缩聚反应之后得到尼龙66熔体，然后将尼龙66熔体直接进行纺丝制备细旦或超细旦尼龙66POY长丝，所述纺丝速度为4200-4300m/min，纺丝速度低，产量低，且纤维强度低。
生物基聚酰胺56采用生物基戊二胺作为单体原料，每单位重量生物基聚酰胺56对应的碳排放比相同重量尼龙66、尼龙6的碳排放减少50％以上。生物基聚酰胺56的应用推广将对改善我国关键材料对外进口依赖有着积极作用，对于解决化石资源依赖和低碳减排的可持续发展具有重要意义。生物基聚酰胺56材料具有优异的力学性能、吸湿快干性、亲肤性、耐磨性和良好的柔软性以及低温易染特征等，目前在民用长丝、短纤维、工业丝、连续膨体长丝、单丝等领域具有广泛应用前景。但是，目前对于熔体直纺产业化制备大容量生物基聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝无相关研究与报道。
发明内容
为了实现生物基聚酰胺56熔体直纺产业化生产要求，本发明通过优化熔体直纺工艺，制备获得了大容量高性能的生物基聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝，生产稳定，断单丝少，纤维制成率高，具有优异的高强和耐热性能。
本发明的第一个目的在于提供一种轮胎帘子线用高强丝，所述轮胎帘子线用高强丝的纤度为600-3500dtex，进一步为700-2500dtex，更进一步为800-2100dtex；和/或
所述轮胎帘子线用高强丝的断裂强度为7.5-10.0cN/dtex，进一步为8.0-9.5cN/dtex，更进一步为8.3-9.0cN/dtex；断裂强度变异系数(CV)％为≤4％，进一步为≤3.8％，更进一步为≤3.5％；和/或
所述轮胎帘子线用高强丝的断裂伸长率为12-28％，进一步为14-26％，更进一步为16-24％；断裂伸长率变异系数(CV)％为≤5％，进一步为≤4.5％，更进一步为≤4％；和/或
所述轮胎帘子线用高强丝的初始模量为≥38cN/dtex，进一步为≥43cN/dtex，更进一步为≥48cN/dtex；和/或
所述轮胎帘子线用高强丝的干热收缩率为≤8.5％，进一步为≤8.0％，更进一步为≤7.5％；和/或
所述轮胎帘子线用高强丝经180℃*4h干热处理后，耐热断裂强力保持率为≥90％，进一步为≥91％，更进一步为≥92％。
在一些具体的实施方式中，所述轮胎帘子线用高强丝的断单丝次数为≤3个/1个纺位24h，优选为≤2个/1个纺位24h，更优选为≤1个/1个纺位24h。
在一些具体的实施方式中，所述轮胎帘子线用高强丝的制成率为≥95％，优选为≥96％，更优选为≥98％。
本发明的第二个目的在于提供一种轮胎帘子线用高强丝的制备方法，所述制备方法至少包括如下步骤：
(1)将聚酰胺56熔体经熔体增压泵、熔体输送管道至纺丝箱体中进行拉丝，形成初生丝；
(2)将所述初生丝进行缓冷加热、冷却、上油、预网络、多级拉伸、紧张热定型、两级松弛热定型、主网络、卷绕，得到所述轮胎帘子线用高强丝。
在一些具体的实施方式中，步骤(1)中的拉丝为将所述聚酰胺56熔体经纺丝箱体的喷丝板喷出，形成所述初成丝。
在一些具体的实施方式中，所述纺丝箱体的温度为280-300℃，优选为283-295℃，更优选为285-293℃。
在一些具体的实施方式中，所述纺丝箱体中纺丝组件的压力为≥9MPa，优选为≥10MPa，进一步优选为≥11MPa，更进一步优选为≥12MPa。
在一些具体的实施方式中，所述喷丝板的喷丝头拉伸比为30-100，优选为40-90。
在一些具体的实施方式中，步骤(1)中，控制熔体输送管道的温度为265-295℃，优选为268-293℃，进一步优选为270-290℃，更进一步优选为273-288℃。
在一些具体的实施方式中，步骤(1)中，从熔体增压泵至纺丝箱体，控制聚酰胺56熔体的动力粘度≥200pa*s，优选为≥220pa*s，进一步优选为230-350pa*s，更进一步优选为250-350pa*s。
在一些具体的实施方式中，所述纺丝箱体下方设置饱和过热蒸汽装置、缓冷装置与单体抽吸装置。本发明的发明人通过设置饱和过热蒸汽装置、缓冷装置与单体抽吸装置，能够使饱和过热蒸汽从喷丝板下方四周喷入，从喷丝孔及其纤维表面溢出的聚酰胺低聚物溶解在饱和过热蒸汽中，同时在纺丝箱体下方设置的缓冷装置用于增加缓冷温度，抑制其结晶析出，从而阻碍低聚物在喷丝板及其下方结晶形成白色絮状晶体，然后溶解在饱和过热蒸汽中的聚酰胺低聚物通过单体抽吸被带走，保持喷丝板及其下方干净，延长纺丝组件铲板周期，减少纺丝过程中低聚物造成的注头丝、断单丝现象，有效提高了纺丝生产稳定性与制成率。
于一实施方式中，所述饱和过热蒸汽的温度为100-290℃，进一步为110-280℃，进一步为120-260℃，更进一步为130-250℃。
于一实施方式中，所述饱和过热蒸汽的压力为0.5-3.0bar，进一步为0.8-2.5bar，进一步为1.0-2.0bar，更进一步为1.2-1.8bar。
于一实施方式中，所述缓冷装置的缓冷高度为180-350mm，优选为200-300mm；缓冷温度为220-320℃，优选为250-300℃。
于一实施方式中，所述单体抽吸装置的压力为≥6.0bar，进一步为≥6.5bar，进一步为≥7.0bar，更进一步为≥7.5bar。
在一些具体的实施方式中，步骤(1)中，所述聚酰胺56熔体的相对粘度为3.2-4.0，优选为3.3-3.9，更优选为3.4-3.8，进一步优选为3.5-3.7
在一些具体的实施方式中，所述聚酰胺56熔体的氨基含量为20-60mmol/kg，优选为25-55mmol/kg，更优选为28-50mmol/kg，进一步优选为32-45mmol/kg。
在一些具体的实施方式中，所述聚酰胺56熔体的平衡含水率为200-800ppm，优选为250-700ppm，更优选为300-600ppm，进一步优选为350-500ppm。
在一些具体的实施方式中，所述聚酰胺56熔体中铜离子的含量为50-300ppm，优选为60-200ppm，更优选为65-100ppm。
在一些具体的实施方式中，所述聚酰胺56熔体的制备方法包括如下步骤：将戊二胺、己二酸和水制备聚酰胺56盐溶液，然后经过预聚、闪蒸、缩聚获得聚酰胺56熔体。
在一些具体的实施方式中，所述戊二胺和己二酸的摩尔比为(1-1.08)：1。
在一些具体的实施方式中，所述聚酰胺56盐溶液的浓度为40-80wt％。
在一些具体的实施方式中，所述聚酰胺56盐溶液的pH值为6.0-9.5。
在一些具体的实施方式中，所述预聚的压力为0.8-2.6MPa，优选为1.0-2.4MPa，进一步优选为1.3-2.2MPa，更进一步优选为1.5-2.0MPa；所述预聚的温度为180-275℃，优选为190-270℃，进一步优选为210-265℃，更进一步优选为225-260℃。
在一些具体的实施方式中，所述缩聚的压力为-(0-0.08)MPa，优选为-(0.02-0.07)MPa，进一步优选为-(0.03-0.06)MPa，更进一步优选为-(0.04-0.05)MPa；所述缩聚的温度为265-295℃，优选为270-293℃，进一步优选为275-290℃，更进一步优选为278-288℃。
本发明中，在戊二胺与己二酸聚合过程中加入热稳定剂，或者通过母粒在线添加装置与动态混合器将热稳定剂以耐热母粒形式加入，然后进行熔体直纺。本发明中，所述母粒在线添加装置与动态混合器设置在聚酰胺56熔体缩聚装置和熔体增压泵之间。
在一些具体的实施方式中，所述热稳定剂选自醋酸铜、碘化钾、溴化钾、氯化铜、碘化亚铜、氧化铜和氧化亚铜中的任意一种或几种复配，优选为醋酸铜和碘化钾复配或者碘化亚铜与碘化钾复配。
在一些具体的实施方式中，所述耐热母粒中铜离子的含量为1-10wt％，优选为2-8wt％，更优选为3-6wt％；所述耐热母粒的添加量占生产原料总重量的0.05-2.0wt％，优选为0.08-1.5wt％，更优选为0.12-1.0wt％。
在一些具体的实施方式中，步骤(2)中，所述冷却为采用侧吹风或环吹风进行冷却；所述风速优选为0.4-0.9m/s，更优选为0.5-0.8m/s；所述风温优选为16-25℃，更优选为18-22℃；所述湿度优选为50-90％，更优选为60-85％。
在一些具体的实施方式中，步骤(2)中，所述预网络压力为1-2.5bar，优选为1.5-2.0bar。
在一些具体的实施方式中，步骤(2)中，所述多级拉伸过程采用五对及其以上热辊进行，优选采用六对热辊，分五级拉伸，所述拉伸过程为：上油后的初生丝首先喂入到第一对热辊，在所述第一对热辊与第二对热辊之间进行第一级预拉伸，然后在所述第二对热辊与第三对热辊之间进行第二级主拉伸，在所述第三对热辊与第四对热辊之间进行第三级主拉伸并进行紧张热定型，在所述第四对热辊与第五对热辊之间进行第四级次拉伸并进行第一次松弛热定型，接着在所述第五对热辊与第六对热辊之间进行第五级次拉伸并进行第二次松弛热定型，最后采用卷绕头进行卷绕成型。
于一实施方式中，所述第一对热辊的速度为400-800m/min，优选为450-750m/min，温度为20-70℃，优选为30-60℃。
于一实施方式中，所述第二对热辊的速度为450-950m/min，优选为500-900m/min，温度为80-150℃，优选为90-130℃。
于一实施方式中，所述第三对热辊的速度为1300-2500m/min，优选为1500-2300m/min，温度为130-210℃，优选为150-200℃。
于一实施方式中，所述第四对热辊的速度为2400-3500m/min，优选为2500-3450m/min，温度为180-230℃，优选为190-230℃。
于一实施方式中，所述第五对热辊的速度为2350-3450m/min，优选为2450-3400m/min，温度为160-220℃，优选为170-210℃。
于一实施方式中，所述第六对热辊的速度为2300-3400m/min，优选为2400-3350m/min，温度为140-210℃，优选为150-180℃。
于一实施方式中，所述拉伸的总拉伸倍数为4.5-6.0，优选为4.8-5.7。
于一实施方式中，所述第四对与第五对热辊速度回缩大小为30-200m/min，优选为50-150m/min。
于一实施方式中，所述第五对与第六对热辊速度回缩大小为30-200m/min，优选为50-150m/min。
于一实施方式中，所述主网络压力为2.5-4.5bar，优选为3.0-3.5bar。
于一实施方式中，所述卷绕成型时的卷绕张力为40-250cN，优选为50-200cN，更优选为60-150cN。
于一实施方式中，所述卷绕的速度为2200-3300m/min，优选为2400-3250m/min，更优选为2500-3200m/min；所述卷绕超喂比例为0.5-5％，优选为1.0-4％，更优选为1.5-3％。
在一些具体的实施方式中，所述回缩与卷绕过程中设置加湿装置，所述加湿温度为18-30℃，优选为20-28℃，更优选为22-26℃；湿度为60-95％，优选为65-90％，更优选为70-85％。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
第一、本发明通过优化聚合工艺与配方调整，可直接制备高粘聚酰胺56熔体用于高强工业丝生产，可节省聚合切粒、固相缩聚、调湿工序，节约生产成本。
第二、采用本发明所述熔体直纺聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝的制备方法，通过优化熔体直纺工艺，控制熔体输送管道的温度以及熔体的动力粘度等参数，不仅可以实现大容量聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝的生产，还可以有效降低熔体增压泵到纺丝箱体中凝胶含量。
具体地，所述熔体直纺聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝的年产量为≤5万吨/线，优选为≤4万吨/线，更优选为≤3万吨/线，进一步优选为≤2万吨/线，所述纺位为≤50位/线，优选为≤40位/线，更优选为≤30位/线，进一步优选为≤25位/线，所述纺丝头数为2-12头/位，优选为4-8头/位。本发明所述制备方法节省了切片纺丝过程中的熔体切粒、切片干燥、螺杆熔融等环节，使聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝生产成本大幅度降低。所述凝胶含量可以控制为≤1.0wt％/6个月，优选为≤0.8wt％/6个月，更优选为≤0.6wt％/6个月，进一步优选为≤0.4wt％/6个月，凝胶含量的降低大大减少了熔体管道与纺丝箱体拆卸、煅烧、清洗次数，降低了生产成本。
第三、本发明通过在纺丝箱体下方设置饱和过热蒸汽装置、缓冷装置与单体抽吸装置，能够有效降低低聚物含量，减少纺丝过程中低聚物造成的断单丝现象，提高纺丝生产稳定性与制成率，并且能够进一步减少熔体输送管道与纺丝箱体拆卸、煅烧、清洗次数，降低生产成本。
第四、本发明通过优化熔体直纺工艺，控制熔体输送管道的温度以及熔体的动力粘度等参数，还能够使聚酰胺56熔体稳定，粘度与氨基波动小。
具体地，所述聚酰胺56轮胎帘子线粘度较熔体粘度变化的绝对值控制为≤0.1，优选为≤0.08，更优选为≤0.06，进一步优选为≤0.05；氨基变化的绝对值控制为≤3.0mmol/kg，优选为≤2.5mmol/kg，更优选为≤2.0mmol/kg，进一步优选为≤1.5mmol/kg。
第五、本发明通过在回缩与卷绕过程中设置加湿装置，聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝卷绕过程中吸水回缩，高倍牵伸产生的内应力得到充分释放，尺寸稳定性好，且断裂强度与伸长波动小。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
测试方法：
(1)纤度：按照GB/T 14343测定。
(2)断裂强度，断裂强度变异系数(CV)：按照GB/T 14344-2008测定。
(3)断裂伸长率，断裂伸长率变异系数(CV)：按照GB/T 14344-2008测定。
(4)耐热断裂强力保持率：耐热断裂强力保持率＝(热处理后的断裂强力/热处理前的断裂强力)*100％，断裂强力按照GB/T 14344-2008测定，热处理设备为烘箱、绕丝架。
(5)初始模量：按照GB/T 14344-2008测定。
(6)相对粘度：通过乌氏粘度计浓硫酸法：在线取聚酰胺熔体样本干燥后准确称量0.5±0.0002g，加入50mL浓硫酸(96wt％)溶解；在25℃恒温水浴槽中测量并记录浓硫酸流经时间t0和聚酰胺样品溶液流经时间t。粘数计算公式：相对粘度＝t/t0；t—溶液流经时间；t0—溶剂流经时间。
(7)端氨基：按照自动滴定仪测定。
(8)平衡含水率：按照卡尔费休水份滴定仪测定。
(9)铜离子含量：元素分析仪测得。
(10)断单丝次数：人工统计。
(11)制成率：制成率＝(制备的成品纤维质量/总共投入聚酰胺熔体质量)×100％。
(12)凝胶含量：随机抽取产线运行6个月后的6处熔体输送管道内熔体样本，按照如下方法测量并取平均值，将称量冷却干燥后熔体样本质量为A1，使用索氏提取法进行回流抽提后，取出样品烘干，称量滤纸包内样品质量为A2，凝胶含量的计算公式：凝胶含量wt％＝A2/A1*100％。
(13)干热收缩率：按照FZ/T 50004规定执行，热处理温度为180℃。
实施例1规格为930dtex的聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝
聚酰胺56熔体的制备
将戊二胺、己二酸和水制备聚酰胺56盐溶液，然后经过预聚、闪蒸、缩聚获得聚酰胺56熔体；
其中，所述戊二胺和己二酸的摩尔比为1.06:1；所述聚酰胺56盐溶液的浓度为55wt％；所述聚酰胺56盐溶液的pH值为7.8；
所述预聚的压力为1.76MPa，预聚的温度为250℃；
所述缩聚的压力为-0.04MPa，缩聚的温度为282℃；
在戊二胺和己二酸的聚合过程中加入热稳定剂，所述热稳定剂为醋酸铜和碘化钾复配；
所述聚酰胺56熔体中铜离子的含量为65ppm，相对粘度为3.4，氨基含量为35mmol/kg，平衡含水率为400ppm。
轮胎帘子线用高强丝的制备
(1)将上述得到的聚酰胺56熔体经熔体增压泵、熔体输送管道至纺丝箱体中进行拉丝，形成初生丝；
(2)将所述初生丝进行缓冷加热、冷却、上油、预网络、多级拉伸、紧张热定型、两级松弛热定型、主网络、卷绕；
步骤(1)中的拉丝为将所述聚酰胺56熔体经纺丝箱体的喷丝板喷出，形成所述初成丝；
所述纺丝箱体的温度为290℃；
所述纺丝箱体中纺丝组件的压力为12MPa；
所述喷丝板的喷丝头拉伸比为60；
控制熔体输送管道的温度为285℃；
从熔体增压泵至纺丝箱体，控制聚酰胺56熔体的动力粘度为260pa*s；
所述纺丝箱体下方设置饱和过热蒸汽装置、缓冷装置与单体抽吸装置；
所述饱和过热蒸汽的温度为180℃；所述饱和过热蒸汽的压力为1.5bar；
所述缓冷装置的缓冷高度为250mm，缓冷温度为260℃；
所述单体抽吸装置的压力为6.5bar；
所述冷却为侧吹风，所述风速为0.6m/s，所述风温为18℃，所述湿度为80％；
所述预网络压力为1.5bar；
所述多级拉伸过程采用6对热辊，分五级拉伸，所述拉伸过程为：上油后的初生丝首先喂入到第一对热辊，在所述第一对热辊与第二对热辊之间进行第一级预拉伸，然后在所述第二对热辊与第三对热辊之间进行第二级主拉伸，在所述第三对热辊与第四对热辊之间进行第三级主拉伸并进行紧张热定型，在所述第四对热辊与第五对热辊之间进行第四级次拉伸并进行第一次松弛热定型，接着在所述第五对热辊与第六对热辊之间进行第五级次拉伸并进行第二次松弛热定型；最后采用卷绕头进行卷绕；
其中，所述第一对热辊的速度为600m/min，温度为30℃；
所述第二对热辊的速度为650m/min，温度为100℃；
所述第三对热辊的速度为1800m/min，温度为180℃；
所述第四对热辊的速度为3000m/min，温度为220℃；
所述第五对热辊的速度为2900m/min，温度为190℃；
所述第六对热辊的速度为2850m/min，温度为150℃；
所述拉伸的总拉伸倍数为5.0；
所述第4对与第5对热辊速度回缩大小为100m/min；
所述第5对与第6对热辊速度回缩大小为50m/min；
所述主网络压力为3.0bar；
所述卷绕成型时的卷绕张力为90cN；
所述卷绕的速度为2800m/min；所述卷绕超喂比例为1.8％；
所述回缩与卷绕过程中设置加湿装置，所述加湿温度为20℃，湿度为80％。
本实施例所述聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝的年产量为1.3万吨/线，纺位为24位/线，纺丝头数为4头/位。
实施例2规格为1400dtex的聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝
聚酰胺56熔体的制备
将戊二胺、己二酸和水制备聚酰胺56盐溶液，然后经过预聚、闪蒸、缩聚获得聚酰胺56熔体；
其中，所述1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为1.05：1；所述聚酰胺56盐溶液浓度为50wt％；所述聚酰胺56盐溶液的pH值为8.0；
所述预聚的压力为1.78MPa，预聚的温度为248℃；
所述缩聚的压力为-0.06MPa，所述缩聚的温度为280℃；
在戊二胺和己二酸的聚合过程中加入热稳定剂，所述热稳定剂为醋酸铜和碘化钾复配；
所述聚酰胺56熔体中铜离子的含量为78ppm，相对粘度为3.6，氨基含量为38mmol/kg，平衡含水率为420ppm。
轮胎帘子线用高强丝的制备
(1)将上述得到的聚酰胺56熔体经熔体增压泵、熔体输送管道至纺丝箱体中进行拉丝，形成初生丝；
(2)将所述初生丝进行缓冷加热、冷却、上油、预网络、多级拉伸、紧张热定型、两级松弛热定型、主网络、卷绕；
步骤(1)中的拉丝为将所述聚酰胺56熔体经纺丝箱体的喷丝板喷出，形成所述初成丝；
所述纺丝箱体的温度为288℃；
所述纺丝箱体中纺丝组件的压力为15MPa；
所述喷丝板的喷丝头拉伸比为70；
控制熔体输送管道的温度为282℃；
从熔体增压泵至纺丝箱体，控制聚酰胺56熔体的动力粘度为280pa*s；
所述纺丝箱体下方设置饱和过热蒸汽装置、缓冷装置与单体抽吸装置；
所述饱和过热蒸汽的温度为160℃；所述饱和过热蒸汽的压力为1.4bar；
所述缓冷装置的缓冷高度为300mm，缓冷温度为300℃；
所述单体抽吸装置的压力为6.5bar；
所述冷却为侧吹风，所述风速为0.7m/s，所述风温为17℃，所述湿度为85％；
所述预网络压力为1.8bar；
所述多级拉伸过程采用6对热辊，分五级拉伸，所述拉伸过程为：上油后的初生丝首先喂入到第一对热辊，在所述第一对热辊与第二对热辊之间进行第一级预拉伸，然后在所述第二对热辊与第三对热辊之间进行第二级主拉伸，在所述第三对热辊与第四对热辊之间进行第三级主拉伸并进行紧张热定型，在所述第四对热辊与第五对热辊之间进行第四级次拉伸并进行第一次松弛热定型，接着在所述第五对热辊与第六对热辊之间进行第五级次拉伸并进行第二次松弛热定型；最后采用卷绕头进行卷绕；
其中，所述第一对热辊的速度为550m/min，温度为40℃；
所述第二对热辊的速度为600m/min，温度为110℃；
所述第三对热辊的速度为1800m/min，温度为200℃；
所述第四对热辊的速度为2800m/min，温度为220℃；
所述第五对热辊的速度为2750m/min，温度为190℃；
所述第六对热辊的速度为2700m/min，温度为160℃；
所述拉伸的总拉伸倍数为5.1；
所述第4对与第5对热辊速度回缩大小为50m/min；
所述第5对与第6对热辊速度回缩大小为50m/min；
所述主网络压力为3.0bar；
所述卷绕成型时的卷绕张力为135cN；
所述卷绕的速度为2600m/min；所述卷绕超喂比例为3.8％；
所述回缩与卷绕过程中设置加湿装置，所述加湿温度为25℃，湿度为70％。
本实施例所述聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝的年产量为1.8万吨/线，纺位为24位/线，纺丝头数为4头/位。
实施例3规格为1870dtex的聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝
聚酰胺56熔体的制备
将戊二胺、己二酸和水制备聚酰胺56盐溶液，然后经过预聚、闪蒸、缩聚获得聚酰胺56熔体；
其中，所述戊二胺和所述己二酸的摩尔比为1.03：1；所述聚酰胺56盐溶液的浓度为56wt％；所述聚酰胺56盐溶液的pH值为8.1；
所述预聚的压力为1.74MPa，预聚的温度为246℃；
所述缩聚的压力为-0.04MPa，缩聚的温度为283℃；
在聚酰胺56熔体聚合过程中通过母粒在线添加装置与动态混合器将热稳定剂以耐热母粒形式加入，所述热稳定剂为碘化亚铜与碘化钾复配，所述耐热母粒中铜离子的含量为3.5wt％，所述耐热母粒的添加量占生产原料总重量的0.2wt％；
所得聚酰胺56熔体中铜离子含量为70ppm，相对粘度为3.5，氨基含量为40mmol/kg，平衡含水率为400ppm。
轮胎帘子线用高强丝的制备
(1)将上述得到的聚酰胺56熔体经熔体增压泵、熔体输送管道至纺丝箱体中进行拉丝，形成初生丝；
(2)将所述初生丝进行缓冷加热、冷却、上油、预网络、多级拉伸、紧张热定型、两级松弛热定型、主网络、卷绕；
步骤(1)中的拉丝为将所述聚酰胺56熔体经纺丝箱体的喷丝板喷出，形成所述初成丝；
所述纺丝箱体的温度为286℃；
所述纺丝箱体中纺丝组件的压力为14MPa；
所述喷丝板的喷丝头拉伸比为75；
控制熔体输送管道的温度为281℃；
从熔体增压泵至纺丝箱体，控制聚酰胺56熔体的动力粘度为270pa*s；
所述纺丝箱体下方设置饱和过热蒸汽装置、缓冷装置与单体抽吸装置；
所述饱和过热蒸汽的温度为140℃，所述饱和过热蒸汽的压力为1.6bar；
所述缓冷装置的缓冷高度为280mm，缓冷温度为300℃；
所述单体抽吸装置的压力为6.0bar；
所述冷却为侧吹风，所述风速为0.6m/s，所述风温为18℃，所述湿度为88％；
所述预网络压力为1.5bar；
所述拉伸过程采用6对热辊，分五级拉伸，所述拉伸过程为：上油后的初生丝首先喂入到第一对热辊，在所述第一对热辊与第二对热辊之间进行第一级预拉伸，然后在所述第二对热辊与第三对热辊之间进行第二级主拉伸，在所述第三对热辊与第四对热辊之间进行第三级主拉伸并进行紧张热定型，在所述第四对热辊与第五对热辊之间进行第四级次拉伸并进行第一次松弛热定型，接着在所述第五对热辊与第六对热辊之间进行第五级次拉伸并进行第二次松弛热定型；最后采用卷绕头进行卷绕；
其中，所述第一对热辊的速度为580m/min，温度为50℃；
所述第二对热辊的速度为630m/min，温度为120℃；
所述第三对热辊的速度为1850m/min，温度为180℃；
所述第四对热辊的速度为2850m/min，温度为210℃；
所述第五对热辊的速度为2800m/min，温度为190℃；
所述第六对热辊的速度为2750m/min，温度为150℃；
所述拉伸的总拉伸倍数为4.9；
所述第4对与第5对热辊速度回缩大小为50m/min；
所述第5对与第6对热辊速度回缩大小为50m/min；
所述主网络压力为3.2bar；
所述卷绕成型时的卷绕张力为180cN；
所述卷绕的速度为2680m/min；所述卷绕超喂比例为2.6％；
所述回缩与卷绕过程中设置加湿装置，所述加湿温度为19℃，湿度为80％。
本实施例所述聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝的年产量为1.3万吨/线，纺位为24位/线，纺丝头数为2头/位。
实施例4规格为2100dtex的聚酰胺56熔体轮胎帘子线用高强丝
聚酰胺56熔体的制备
将戊二胺、己二酸和水制备聚酰胺56盐溶液，然后经过预聚、闪蒸、缩聚获得聚酰胺56熔体；
其中，所述戊二胺和己二酸的摩尔比为1.04:1；所述聚酰胺56盐溶液的浓度为55wt％；所述聚酰胺56盐溶液的pH值为8.0；
所述预聚的压力为1.72MPa，预聚的温度为243℃；
所述缩聚的压力为-0.05MPa，缩聚的温度为285℃；
在戊二胺和己二酸的聚合过程中加入热稳定剂，所述热稳定剂为醋酸铜和碘化钾复配；
所述聚酰胺56熔体中铜离子的含量为80ppm，相对粘度为3.4，氨基含量为43mmol/kg，平衡含水率为380ppm。
轮胎帘子线用高强丝的制备
(1)将上述得到的聚酰胺56熔体经熔体增压泵、熔体输送管道至纺丝箱体中进行拉丝，形成初生丝；
(2)将所述初生丝进行缓冷加热、冷却、上油、预网络、多级拉伸、紧张热定型、两级松弛热定型、主网络、卷绕；
步骤(1)中的拉丝为将所述聚酰胺56熔体经纺丝箱体的喷丝板喷出，形成所述初成丝；
所述纺丝箱体的温度为290℃；
所述纺丝箱体中纺丝组件的压力为13MPa；
所述喷丝板的喷丝头拉伸比为80；
控制熔体输送管道的温度为284℃；
从熔体增压泵至纺丝箱体，控制聚酰胺56熔体的动力粘度为250pa*s；
所述纺丝箱体下方设置饱和过热蒸汽装置、缓冷装置与单体抽吸装置；
所述饱和过热蒸汽的温度为150℃；所述饱和过热蒸汽的压力为1.2bar；
所述缓冷装置的缓冷高度为260mm，缓冷温度为270℃；
所述单体抽吸装置的压力为6.0bar；
所述冷却为侧吹风，所述风速为0.7m/s，所述风温为19℃，所述湿度为85％；
所述预网络压力为1.5bar；
所述多级拉伸过程采用6对热辊，分五级拉伸，所述拉伸过程为：上油后的初生丝首先喂入到第一对热辊，在所述第一对热辊与第二对热辊之间进行第一级预拉伸，然后在所述第二对热辊与第三对热辊之间进行第二级主拉伸，在所述第三对热辊与第四对热辊之间进行第三级主拉伸并进行紧张热定型，在所述第四对热辊与第五对热辊之间进行第四级次拉伸并进行第一次松弛热定型，接着在所述第五对热辊与第六对热辊之间进行第五级次拉伸并进行第二次松弛热定型；最后采用卷绕头进行卷绕；
其中，所述第一对热辊的速度为600m/min，温度为55℃；
所述第二对热辊的速度为700m/min，温度为110℃；
所述第三对热辊的速度为1900m/min，温度为190℃；
所述第四对热辊的速度为2950m/min，温度为210℃；
所述第五对热辊的速度为2900m/min，温度为180℃；
所述第六对热辊的速度为2850m/min，温度为130℃；
所述拉伸的总拉伸倍数为4.92；
所述第4对与第5对热辊速度回缩大小为50m/min；
所述第5对与第6对热辊速度回缩大小为50m/min；
所述主网络压力为3.2bar；
所述卷绕成型时的卷绕张力为200cN；
所述卷绕的速度为2750m/min；所述卷绕超喂比例为3.6％；
所述回缩与卷绕过程中设置加湿装置，所述加湿温度为21℃，湿度为82％。
本实施例所述聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝的年产量为1.45万吨/线，纺位为24位/线，纺丝头数为2头/位。
实施例5规格为1670dtex的聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝
聚酰胺56熔体的制备
将戊二胺、己二酸和水制备聚酰胺56盐溶液，然后经过预聚、闪蒸、缩聚获得聚酰胺56熔体；
其中，所述1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为1.05：1；所述聚酰胺56盐溶液浓度为60wt％；所述聚酰胺56盐溶液的pH值为7.8；
所述预聚的压力为1.75MPa，预聚的温度为248℃；
所述缩聚的压力为-0.06MPa，所述缩聚的温度为282℃；
在戊二胺和己二酸的聚合过程中加入热稳定剂，所述热稳定剂为醋酸铜和碘化钾复配；
所述聚酰胺56熔体中铜离子的含量为85ppm，相对粘度为3.5，氨基含量为42mmol/kg，平衡含水率为480ppm。
轮胎帘子线用高强丝的制备
(1)将上述得到的聚酰胺56熔体经熔体增压泵、熔体输送管道至纺丝箱体中进行拉丝，形成初生丝；
(2)将所述初生丝进行缓冷加热、冷却、上油、预网络、多级拉伸、紧张热定型、两级松弛热定型、主网络、卷绕；
步骤(1)中的拉丝为将所述聚酰胺56熔体经纺丝箱体的喷丝板喷出，形成所述初成丝；
所述纺丝箱体的温度为293℃；
所述纺丝箱体中纺丝组件压力为12MPa；
所述喷丝板的喷丝头拉伸比为100；
控制熔体输送管道的温度为282℃；
从熔体增压泵至纺丝箱体，控制聚酰胺56熔体的动力粘度为255pa*s；
所述纺丝箱体下方设置饱和过热蒸汽装置、缓冷装置与单体抽吸装置；
所述饱和过热蒸汽的温度为140℃；所述饱和过热蒸汽的压力为1.4bar；
所述缓冷装置的缓冷高度为280mm，缓冷温度为280℃；
所述单体抽吸装置的压力为6.5bar；
所述冷却为侧吹风，所述风速为0.8m/s，所述风温为18℃，所述湿度为88％；
所述预网络压力为1.5bar；
所述多级拉伸过程采用6对热辊，分五级拉伸，所述拉伸过程为：上油后的初生丝首先喂入到第一对热辊，在所述第一对热辊与第二对热辊之间进行第一级预拉伸，然后在所述第二对热辊与第三对热辊之间进行第二级主拉伸，在所述第三对热辊与第四对热辊之间进行第三级主拉伸并进行紧张热定型，在所述第四对热辊与第五对热辊之间进行第四级次拉伸并进行第一次松弛热定型，接着在所述第五对热辊与第六对热辊之间进行第五级次拉伸并进行第二次松弛热定型；最后采用卷绕头进行卷绕；
其中，所述第一对热辊的速度为450m/min，温度为50℃；
所述第二对热辊的速度为500m/min，温度为100℃；
所述第三对热辊的速度为1800m/min，温度为195℃；
所述第四对热辊的速度为2550m/min，温度为215℃；
所述第五对热辊的速度为2500m/min，温度为185℃；
所述第六对热辊的速度为2450m/min，温度为120℃；
所述拉伸的总拉伸倍数为5.67；
所述第4对与第5对热辊速度回缩大小为50m/min；
所述第5对与第6对热辊速度回缩大小为50m/min；
所述主网络压力为3.2bar；
所述卷绕成型时的卷绕张力为160cN；
所述卷绕的速度为2400m/min；所述卷绕超喂比例为2.1％；
所述回缩与卷绕过程中设置加湿装置，所述加湿温度为24℃，湿度为80％。
本实施例所述聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝的年产量为1.0万吨/线，纺位为24位/线，纺丝头数为2头/位。
实施例6
采用与实施例2相同的工艺制备聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝，区别在于，所述聚酰胺56熔体的相对粘度为2.65。
实施例7
采用与实施例2相同的工艺制备聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝，区别在于，所述聚酰胺56熔体平衡含水率为1300ppm。
实施例8
采用与实施例2相同的工艺制备聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝，区别在于，控制熔体输送管道的温度为305℃。
实施例9
采用与实施例2相同的工艺制备聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝，区别在于，从熔体增压泵至纺丝箱体，控制聚酰胺56熔体的动力粘度为140pa*s。
实施例10
采用与实施例2相同的工艺制备聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝，区别在于，聚合过程中不加入热稳定剂。
实施例11
采用与实施例2相同的工艺制备聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝，区别在于，在回缩与卷绕过程中无加湿装置。
实施例12
采用与实施例2相同的工艺制备聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝，区别在于，所述纺丝箱体下方不设置饱和过热蒸汽装置、缓冷装置与单体抽吸装置。
对比例1
采用与实施例2相同的工艺制备聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝，区别在于，将步骤(1)获得的聚酰胺56熔体先进行造粒、干燥获得切片，采用单螺杆熔融后经熔体输送管道至纺丝箱体，切片纺丝制备聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝。
表1实施例与对比例制备的聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝参数
Figure BDA0003380391400000211
采用本发明所述聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝的制备方法，通过优化熔体直纺工艺，控制熔体输送管道的温度以及熔体的动力粘度等参数，能够使聚酰胺56熔体稳定，粘度与氨基波动小，不仅可以实现大容量聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝的生产，使聚酰胺56轮胎帘子线用高强丝具有高强耐热的性能，还可以有效降低熔体增压泵到纺丝箱体中凝胶含量。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种轮胎帘子线用高强丝，其特征在于，所述轮胎帘子线用高强丝的纤度为600-3500dtex，进一步为700-2500dtex，更进一步为800-2100dtex；和/或
所述轮胎帘子线用高强丝的断裂强度为7.5-10.0cN/dtex，进一步为8.0-9.5cN/dtex，更进一步为8.3-9.0cN/dtex；断裂强度变异系数(CV)％为≤4％，进一步为≤3.8％，更进一步为≤3.5％；和/或
所述轮胎帘子线用高强丝的断裂伸长率为12-28％，进一步为14-26％，更进一步为16-24％；断裂伸长率变异系数(CV)％为≤5％，进一步为≤4.5％，更进一步为≤4％；和/或
所述轮胎帘子线用高强丝的初始模量为≥38cN/dtex，进一步为≥43cN/dtex，更进一步为≥48cN/dtex；和/或
所述轮胎帘子线用高强丝的干热收缩率为≤8.5％，进一步为≤8.0％，更进一步为≤7.5％；和/或
所述轮胎帘子线用高强丝经180℃*4h干热处理后，耐热断裂强力保持率为≥90％，进一步为≥91％，更进一步为≥92％。
2.一种如权利要求1所述的轮胎帘子线用高强丝的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括如下步骤：
(1)将聚酰胺56熔体经熔体增压泵、熔体输送管道至纺丝箱体中进行拉丝，形成初生丝；
(2)将所述初生丝进行缓冷加热、冷却、上油、预网络、多级拉伸、紧张热定型、两级松弛热定型、主网络、卷绕，得到所述轮胎帘子线用高强丝。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的拉丝为将所述聚酰胺56熔体经纺丝箱体的喷丝板喷出，形成所述初成丝；
所述纺丝箱体的温度为280-300℃，优选为283-295℃，更优选为285-293℃；和/或
所述纺丝箱体中纺丝组件的压力为≥9MPa，优选为≥10MPa，进一步优选为≥11MPa，更进一步优选为≥12MPa。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，控制熔体输送管道的温度为265-295℃，优选为268-293℃，进一步优选为270-290℃，更进一步优选为273-288℃。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，从熔体增压泵至纺丝箱体，控制聚酰胺56熔体的动力粘度≥200pa*s，优选为≥220pa*s，进一步优选为230-350pa*s，更进一步优选为250-350pa*s。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述纺丝箱体下方设置饱和过热蒸汽装置、缓冷装置与单体抽吸装置。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述饱和过热蒸汽的温度为100-290℃，进一步为110-280℃，进一步为120-260℃，更进一步为130-250℃；和/或
所述饱和过热蒸汽的压力为0.5-3.0bar，进一步为0.8-2.5bar，进一步为1.0-2.0bar，更进一步为1.2-1.8bar；和/或
所述缓冷装置的缓冷高度为180-350mm，优选为200-300mm；缓冷温度为220-320℃，优选为250-300℃；和/或
所述单体抽吸装置的压力为≥6.0bar，进一步为≥6.5bar，进一步为≥7.0bar，更进一步为≥7.5bar。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚酰胺56熔体的相对粘度为3.2-4.0，优选为3.3-3.9，更优选为3.4-3.8，进一步优选为3.5-3.7；和/或
所述聚酰胺56熔体的氨基含量为20-60mmol/kg，优选为25-55mmol/kg，更优选为28-50mmol/kg，进一步优选为32-45mmol/kg；和/或
所述聚酰胺56熔体的平衡含水率为200-800ppm，优选为250-700ppm，更优选为300-600ppm，进一步优选为350-500ppm；和/或
所述聚酰胺56熔体中铜离子的含量为50-300ppm，优选为60-200ppm，更优选为65-100ppm。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述多级拉伸过程采用五对及其以上热辊进行，优选采用六对热辊，分五级拉伸，所述拉伸过程为：上油后的初生丝首先喂入到第一对热辊，在所述第一对热辊与第二对热辊之间进行第一级预拉伸，然后在所述第二对热辊与第三对热辊之间进行第二级主拉伸，在所述第三对热辊与第四对热辊之间进行第三级主拉伸并进行紧张热定型，在所述第四对热辊与第五对热辊之间进行第四级次拉伸并进行第一次松弛热定型，接着在所述第五对热辊与第六对热辊之间进行第五级次拉伸并进行第二次松弛热定型，最后采用卷绕头进行卷绕成型；
所述拉伸的总拉伸倍数为4.5-6.0，优选为4.8-5.7；
所述第四对与第五对热辊速度回缩大小为30-200m/min，优选为50-150m/min；
所述第五对与第六对热辊速度回缩大小为30-200m/min，优选为50-150m/min；
所述卷绕成型时的卷绕张力为40-250cN，优选为50-200cN，更优选为60-150cN；
所述卷绕的速度为2200-3300m/min，优选为2400-3250m/min，更优选为2500-3200m/min；所述卷绕超喂比例为0.5-5％，优选为1.0-4％，更优选为1.5-3％。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述回缩与卷绕过程中设置加湿装置，所述加湿温度为18-30℃，优选为20-28℃，更优选为22-26℃；湿度为60-95％，优选为65-90％，更优选为70-85％。
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