KR101647083B1 - 폴리에틸렌 섬유, 그의 제조방법 및 그의 제조장치 - Google Patents

폴리에틸렌 섬유, 그의 제조방법 및 그의 제조장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리에틸렌 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 방사공정에서 Enforced Necking Method를 사용하여, 동일한 물성을 가지는 섬유의 stiffness를 낮춰 응용제품으로 사용시 직물, 편물의 가공 편의성 및 착용감, 촉감이 우수한 폴리에틸렌 섬유, 그의 제조방법 및 그의 제조장치에 관한 것이다

Description

폴리에틸렌 섬유, 그의 제조방법 및 그의 제조장치{HIGH PERFORMANCE POLYETHYLENE FIBER, MANUFACTURING METHOD THEREOF AND DEVICE FOR MANUFACTING THE SAME}
본 발명은 폴리에틸렌 섬유, 그의 제조방법 및 그의 제조장치에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 폴리에틸렌 섬유의 방사 공정에 강제 네킹(Enforced Necking)을 적용하여, 우수한 내절창성(cut-resistance)을 유지하면서도 보다 낮은 강성(stiffness)을 가져서 직물, 편물 등으로 가공시 가공 편의성을 갖고 우수한 착용감과 촉감을 제공할 수 있는 폴리에틸렌 섬유, 그의 제조방법 및 그의 제조장치에 관한 것이다.
폴리에틸렌 수지는 고밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌 등으로 구분되며 엔지니어링 플라스틱, 필름으로 사용되고, 의류용, 산업용 용도로 섬유 활용이 증가되고 있다.
더욱이 최근 섬유 분야에서 이슈가 되고 있는 것은 고강도 및 고탄성률을 요구하는 아라미드 섬유, 탄소 섬유, 폴리아릴레이트 섬유 등과 같이 극한 환경에서 고성능을 발현하는 슈퍼섬유이며, 이 중 폴리에틸렌을 기초로 하는 슈퍼섬유는 분자량이 수백만 이상인 초고분자량 폴리에틸렌 섬유가 있다.
강도 및 탄성률이 우수한 초고분자량 폴리에틸렌 섬유는 중량평균분자량이 수백만에 이르기 때문에 유기 용매를 이용하여 겔방사를 통해 제조되고, 내마모성, 내화학성, 내절단성 등이 요구되는 방탄헬멧, 방탄복, 로프, 보강재 등의 고강도 용도에서도 사용되고 있다.
고강도 고탄성 폴리에틸렌 섬유는 직물, 편물 형태에서 우수한 내절창성을 가지지만, 강성(stiffness)의 증가로 인하여 직물, 편물 등의 응용제품으로 사용시 가공 편의성, 착용감, 촉감이 저하되는 문제점이 있다.
본 발명은 전술한 기술적 과제를 해결하기 위한 것으로, 폴리에틸렌 섬유의 물성 및 내절창성은 저하시키지 않으면서 낮은 강성(stiffness)을 갖는 폴리에틸렌 섬유, 그의 제조방법 및 그의 제조장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 폴리에틸렌 수지 조성물을 용융 압출하는 공정; 및 용융 압출된 폴리에틸렌 고분자를 200 내지 300 ℃인 가열 칼라(heated collar) 구간 및 가열 칼라 구간 내 주위 가열 칼라 구간보다 50 내지 100 ℃ 높은 강제 네킹 대역(enforced necking zone)에 통과시킴으로써 폴리에틸렌 미연신사를 제조하는 공정;을 포함하는 폴리에틸렌 섬유의 제조방법이 제공된다.
상기 폴리에틸렌 미연신사를, 온도 조절이 가능한 섬유 비접촉식 히팅 챔버(heating chamber), 고뎃 롤러(Godet roller) 또는 이들의 조합을 이용하여 다단 연신시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
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본 발명의 다른 양태에 따르면, 상기 제조방법에 의해 수득되고 강성 지수(stiffness index, k)가 2.5 미만이고 내절창성을 가지는 폴리에틸렌 섬유가 제공된다.
상기 폴리에틸렌 섬유는 강도(tenacity)가 14 gf/d 이상일 수 있고, 또한, 상기 섬유는 Max strain이 5.5% 이상인 것을 만족시킬 수 있다.
본 발명의 다른 양태에 따르면, 폴리에틸렌 수지 조성물을 제공하는 공급기; 상기 공급기로부터 제공받은 폴리에틸렌 수지 조성물을 용융 압출하는 압출기; 및 용융 압출된 폴리에틸렌 고분자가 통과하게 되며 200 내지 300 ℃의 온도로 유지되는 가열 칼라 구간;을 포함하고, 상기 가열 칼라 구간 내에는 주위보다 50 내지 100 ℃ 더 높은 온도로 유지되는 강제 네킹 대역이 존재하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 섬유의 제조 장치가 제공된다.
상기 압출기 노즐의 아래에 10 내지 100mm 의 에어갭이 있을 수 있다.
본 발명에 따른 폴리에틸렌 섬유는 우수한 물성 및 내절창성을 가지면서도, 강성(stiffness)이 낮아 유연하며, 직물이나 편물로 가공시 가공편의성, 인체에 착용시 촉감이 우수한 특성을 갖는다.
첨부된 도면은 본 발명의 일 실시예를 예시하는 것이며, 상세한 설명과 함께 본 발명의 원리를 설명하는 것으로, 발명의 범위가 이에 국한되는 것은 아니다. 한편, 본 명세서에 수록된 도면에서의 요소의 형상, 크기, 축척 또는 비율 등은 보다 명확한 설명을 강조하기 위해서 과장될 수 있다.
도 1은 본 발명에의 일 양태에 따른 폴리에틸렌 섬유의 제조 장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하기로 한다. 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 폴리에틸렌 수지 조성물을 용융 압출하는 공정; 및 용융 압출된 폴리에틸렌 고분자를 가열 칼라 구간에 통과시키되, 상기 가열 칼라 구간 내에 있는 강제 네킹(enforced necking) 대역에서 강제 네킹시키는 공정을 포함하는 폴리에틸렌 섬유의 제조방법이 제공된다. 이와 같이 제조된 폴리에틸렌 섬유는 강제 네킹 대역에서의 방사 draft 조절에 의해 섬유 조직 배향이 극대화됨에 따라 우수한 내절창성을 가지면서도 섬유의 유연성과 관련된 강성(stiffness) 지수가 낮기 때문에 직물, 편물 형태에서 촉감이 우수한 이점을 갖는다.
본 발명에서 사용가능한 폴리에틸렌 수지 조성물은 본 발명의 목적에 부합하는 한, 당업계에서 통상적으로 사용되는 폴리에틸렌을 포함할 수 있다.
폴리에틸렌의 비제한적인 예로는 그 반복단위가 실질적으로 에틸렌인 것이 바람직하다. 예컨대, 고밀도 폴리에틸렌을 사용할 수 있다. 보다 바람직하게는, 중량평균 분자량 200,000 이하, 중량평균 분자량과 수평균분자량의 비(Mw/Mn)가 5.0 이하인 폴리에틸렌 수지를 사용한다.
또한, 본 발명의 효과가 얻어지는 범위에서, 에틸렌의 단독 중합체뿐 아니라 에틸렌과 소량의 다른 모노머, 예를 들면, α-올레핀, 아크릴산 및 그의 유도체, 메타크릴산 및 그의 유도체, 비닐실란 및 그의 유도체 등과의 공중합체를 사용할 수 있다. 또한 이들은 공중합체간 또는 에틸렌 단독 폴리머와 공중합체, 더 나아가서는 다른 α-올레핀 등의 호모폴리머와의 블렌드일 수 있고, 부분적인 가교를 가질 수 있다.
상기 폴리에틸렌 수지 조성물은 당업계에서 통상적으로 사용되는 성분을 포함할 수 있으며, 비제한적인 예로 분산제, 계면활성제, 폴리에스테르계 화합물 등을 들 수 있다.
폴리에틸렌 수지 조성물은 압출기에서 용융되고, 압출기에 장착된 기어펌프에 의해 정량으로 토출된다. 압출기 내부의 온도는 구체적으로 제한되지는 않으나, 320℃ 보다 높은 온도에서는 고밀도 폴리에틸렌 수지가 열분해와 산화, 열화에 의해 미세 겔이 형성될 가능성이 있으므로, 원활한 방사 공정을 위하여 320℃ 이하에서 용융시키는 것이 바람직하다. 이 때, 압출기에 불활성 가스를 공급하는 것이 바람직하다. 불활성 가스의 공급압은 0.001 MPa 이상, 0.8 MPa 이하로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.05 MPa 이상, 0.7 MPa 이하, 더욱 바람직하게는 0.1 Mpa 이상, 0.5 MPa 이하일 수 있다.
토출된 폴리에틸렌 고분자는, 방사 노즐 아래 100mm 이하의 에어갭을 거쳐, 200℃ 내지 300℃의 가열 칼라 구간을 통과하게 된다.
당업계에는 섬유의 길이 방향으로의 조직 배향을 증가시킴으로써 섬유 물성을 향상시킬 수 있음이 알려져 있으며, 배향을 증가시키기 위한 구체적인 방법으로는 다음과 같은 방법이 있다.
방사구 노즐 아래로 토출되는 원료의 방사속도와 토출선 속도를 조절하여 배향을 증가시키는 방법; ??칭(quenching) 공정에서 원료를 냉각시키는 냉각 시간과 분자의 결정화 시간을 조절하는 방법; 및 1단 또는 그 이상의 다단 연신 방법을 통하여 섬유의 배향을 증가 시키는 방법이 알려져 있다.
그러나, 이러한 방법으로 섬유의 길이 방향으로의 조직 배향을 증가시키는 경우에는, 일차적으로 배향이 일어나는 방사 draft ratio가 증가하지만 강도(tenacity)가 감소하여 섬유 강성(stiffness)이 증가하거나, 혹은, 후속적인 다단 연신 효율이 저하되는 문제점이 있었다.
그러나, 본 발명의 일 양태에서는, 가열 칼라 구간에 포함되어 있는 강제 네킹 대역에서의 강제 네킹에 의해 섬유의 길이 방향으로의 조직 배향이 증가하게 된다.
본원 명세서에서 '강제 네킹'은 섬유의 축방향으로 구조 배향을 이루려고 하는 고분자에 정해진 구간에 의도적으로 네킹을 일으키도록 순간적으로 에너지를 가하여 섬유 배향을 극대화 하는 것을 의미하는 것으로 이해한다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 강제 네킹 대역에는 순간 가열장치가 포함되어 있어, heated collar 구간보다 50 ℃ 높은 온도, 예컨대, 250 내지 350 ℃를 범위의 온도를 갖게 되며, 이에 의해 강제 네킹이 이루어진다.
이러한 강제 네킹은 방사 draft 단계에서 섬유의 강제적 배향이 유도되도록 강제 네킹 대역(enforced necking zone)이 설정됨에 따라, 동일한 방사 장력 하에서도 더 많은 배향을 가지는 섬유를 제조할 수 있게 된다. 따라서 동일한 방사 Draft 및 다단 연신 조건 하에서도 강성(stiffness)이 향상된 섬유를 제조할 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 강제 네킹에 의해 방사 draft ratio 를 110 내지 160으로 조절한다.
본원 명세서에서 '방사 draft ratio'는 다음과 같이 정의된다.
방사 draft ratio = 방사속도(Vs)/토출선속도(V)
이어서, 폴리에틸렌 미연신사는 풍온과 풍속이 조절되는 ??칭(quenching) 장치에 의해 냉각 고화된다. 이러한 방사 공정은 100 내지 1,000m/min의 저속으로 수행되는 것이 바람직하다.
이후, 강제 네킹을 거쳐 제조된 폴리에틸렌 미연신사를 온도 조절이 가능한 히팅 챔버, 고뎃 롤러 또는 이들의 조합을 이용하여 2단 이상으로 다단 연신하는 공정을 더 포함할 수 있다. 110℃ 내지 125℃ 범위로 연신하는 것이 섬유의 고강도 발현에 바람직하다.
본원 명세서에서 'Total draft ratio'는 다음과 같이 정의된다.
Total draft ratio = 방사 draft ratio x 1단연신배율 x 다단연신배율
이와 같이 수득된 본 발명의 일 양태에 따른 폴리에틸렌 섬유는 0 이상 2.5 미만 범위의 강성(stiffness) 지수(k)를 가질 수 있다.
본원 명세서에서 강성(stiffness) 지수(k)는 다음과 같이 정의된다.
강성(stiffness) 지수(k) = 강도(tenacity)(gf/denier)/Max strain(%)
또한, 상기 폴리에틸렌 섬유는, 상기 수치 범위의 강성 이외에, 14 gf/d 이상의 강도(tenacity), 5.5% 이상의 Max strain 및 10 이상의 내절창성 중 하나 이상을 더 만족시킬 수 있다.
본원 명세서에서 강도(tenacity)는 만능시험기에 섬유를 파지하고 상기의 속도로 하중을 주어 인장하면 응력-변형 곡선이 나타나게 되는데, 인장하는 섬유가 절단될 때의 하중을 데니어(denier)로 나눈 값 g/d로 정의하고, Max strain은 절단될 때까지 늘어난 길이에 대한 처음 길이를 백분율로 나타낸 %로 정의한다. 내절창성 관련하여서는 실시예 내용을 참조한다.
이하 본원 명세서에 첨부된 폴리에틸렌 섬유의 제조장치의 일 실시예를 들어, 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다.
먼저, 폴리에틸렌 수지 조성물의 공급기(10)로부터 폴리에틸렌 수지 조성물을 압출기(20) 주입구를 통해 압출기(20)에 공급한다. 압출기의 각 부분에 따라 온도가 구체적으로 제한되지는 않으나, 320℃ 이상의 온도에서는 고밀도 폴리에틸렌 수지가 열분해와 산화, 열화에 의해 미세 겔이 형성될 가능성이 있으므로, 원활한 방사 공정을 위하여 320℃ 이하에서 용융시키는 것이 바람직하다.
폴리에틸렌 수지 조성물은 용융되어 압출기(10) 노즐에서 토출된 후에, 기엄 펌프(Gear pump, G), 방사헤드(H)를 거쳐, 압출기 노즐에서 100mm 이하에 위치한, 200℃ 내지 300℃ 온도 범위의 가열 칼라 구간(30)을 통과한다. 이 때, 폴리에틸렌 고분자는 상기 가열 칼라 구간(30)에 마련되어 있는 강제 네킹 대역(100)을 통과하면서 섬유의 강제 배향이 일어난다.
이어서, 강제 네킹을 거쳐 제조된 폴리에틸렌 미연신사는 풍온과 풍속이 조절되는 ??칭(quenching) 장치(40)에 의해 냉각 고화된다. 이러한 폴리에틸렌 미연신사의 방사는 1,000m/min 이하의 저속에서 수행되는 것이 바람직하다.
이어서, 폴리에틸렌 미연신사는 연신 공정에서 온도 조절이 가능한 비접촉식 히팅 챔버(도시되지 않음)와 다수의 고뎃 롤러(50, 50')를 통해 고배율 및 다단으로 연신된다. 110℃ 내지 125℃ 범위로 연신하는 것이 섬유의 고강도 발현에 바람직하다.
연신 공정에서 사용되는 비접촉식 히팅 챔버는 수백 내지 수천의 폴리에틸렌 멀티필라멘트 가닥이 통과하면서 가열된 롤러 대신 표면 마찰을 최소화 하여 원사의 결점을 줄여주며 멀티필라멘트에 균일한 열 효율을 전달하므로 고배율의 다단 연신을 가능하게 한다.
이하 본 발명을 이용한 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하나, 이는 본 발명의 예시일 뿐이며 본 발명의 권리범위가 이에 한정되는 것이 아님이 당업자들에게 자명하다.
실시예 1
폴리에틸렌 수지를 용융 및 압출하고, 토출량 0.9g/min/hole, 노즐 아래 가열 칼라(heated collar) 280℃ 구간을 통과하는 섬유를 강제 네킹 대역(enforced necking zone) 330℃ 에서 강제로 배향을 증가시켜, ??칭 풍온 20℃ 이하에서 급냉시킨다. 방사 Draft ratio를 110, Total draft ratio를 1760으로 설정하여 다단연신공정을 통하여 폴리에틸렌 원사를 제조하였다.
실시예 2
Total draft ratio 1980인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 폴리에틸렌 원사를 제조하였다.
실시예 3
노즐 아래 가열 칼라(heated collar) 구간을 통과하는 섬유를 강제 네킹 대역(enforced necking zone)에서 강제로 배향을 증가시켜, 방사 Draft ratio를 160 Total draft ratio를 1920으로 설정하여 다단연신공정을 통하여 폴리에틸렌 원사를 제조하였다.
실시예 4
Total draft ratio 2240인 것을 제외하고는 실시예 3과 동일하게 폴리에틸렌 원사를 제조하였다.
실시예 5
Total draft ratio 2560인 것을 제외하고는 실시예 3과 동일하게 폴리에틸렌 원사를 제조하였다.
비교예 1
강제 네킹 대역(enforced necking zone)을 사용하지 않은 것과 Total draft ratio 1760인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 폴리에틸렌 원사를 제조하였다.
비교예 2
Total draft ratio 1980인 것을 제외하고는 비교예 1과 동일하게 폴리에틸렌 원사를 제조하였다.
비교예 3
노즐 아래 가열 칼라(heated collar) 구간을 통과하고 강제 네킹 대역(enforced necking zone)은 사용하지 않는 조건에서 방사 Draft ratio를 160 Total draft ratio를 1920으로 설정하여 다단연신공정을 통하여 폴리에틸렌 원사를 제조하였다.
비교예 4
Total draft ratio 2240인 것을 제외하고는 비교예 3과 동일하게 폴리에틸렌 원사를 제조하였다.
비교예 5
Total draft ratio 2560인 것을 제외하고는 비교예 3과 동일하게 폴리에틸렌 원사를 제조하였다.
평가 방법
본원 명세서에서 강성(stiffness) 지수(k)는 다음과 같이 정의된다.
강성(stiffness) 지수(k) = 강도(tenacity)(gf/denier)/Max strain(%)
본원 명세서에서 섬유의 강도(tenacity) 및 Max strain은 다음과 같이 측정한 값을 의미한다.
섬유의 강도(tenacity) 및 Max strain은 만능시험기 UTM(Universal Testing Mechine, INSTRON社)를 사용하여 ASTM D-2256에 의거하여 측정하였으며, 측정 온도 20℃, 상대습도 65%하에서 300mm/min의 속도로 10회 측정한 값을 Tenacity 및 Max strain 의 각각에 대해 평균 값으로 환산하여 정의 한다.
직물 편물의 내절창성 평가방법은 EN 388규격을 따른다. 일정 하중이 가해진 원형 칼날이 시료위를 주행방향과 역 방향으로 회전하면서 시료를 절단하고, 절단되는 시료 아래의 금속판과 원형칼날이 접촉하면 시료가 절단된 것으로 보고 시험이 종료된다.
원형 칼날의 왕복 거리에 따라 내절창성을 평가하는 Index 수치가 결정되고, Index 수치는 아래와 같은 방법으로 계산된다.
Sequence C
Control specimen		 T
Test specimen		 C
Control specimen		 I
Index
1 C1 T1 C2 i1
2 C2 T2 C3 i2
3 C3 T3 C4 i3
4 C4 T4 C5 i4
5 C5 T5 C6 i5
Figure 112014128553047-pat00001
Figure 112014128553047-pat00002
Figure 112014128553047-pat00003

실시예 1~5 및 비교예 1~5에서 수득된 폴리에틸렌 섬유의 강도(tenacity), Max Strain, 강성(stiffness) 지수 및 내절창성을 하기 표 2와 3에 기재하였다.
구분 단위 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5
Total draft - 1760 1980 1920 2240 2560
방사draft - 110 110 160 160 160
Tenacity gf/d 15.9 16.5 15.2 16.2 17.0
Max Strain % 7.5 7.1 7.8 7.6 7.3
강성 지수(k) - 2.12 2.32 1.94 2.13 2.32
내절창성(I) - 10.6 10.4 10.4 10.5 10.8
구분 단위 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5
Total draft - 1760 1980 1920 2240 2560
방사draft - 110 110 160 160 160
Tenacity gf/d 16.1 16.5 14.5 16.0 16.3
Max Strain % 5.2 4.9 5.2 5.0 4.7
강성 지수(k) - 3.09 3.36 2.78 3.20 3.46
내절창성(I) - 10.6 10.4 10.4 10.5 10.8
상기 표로부터 확인되는 바와 같이, 실시예에서 수득된 폴리에틸렌 섬유는 비교예에서 수득된 폴리에틸렌 섬유에 비해, 강성(stiffness) 지수 k<2.5 를 만족하여 우수한 유연성을 가지며 촉감이 좋으면서도 동등하거나 우수한 강도(tenacity), Max strain 및 내절창성을 나타내었다.

Claims (9)

  1. 폴리에틸렌 수지 조성물을 용융 압출하는 공정; 및
    용융 압출된 폴리에틸렌 고분자를 200 내지 300 ℃인 가열 칼라(heated collar) 구간 및 가열 칼라 내 주위 가열 칼라 구간보다 50 내지 100 ℃ 높은 강제 네킹 대역(enforced necking zone)에 통과시킴으로써 폴리에틸렌 미연신사를 제조하는 공정;
    을 포함하는 폴리에틸렌 섬유의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에틸렌 미연신사를, 온도 조절이 가능한 섬유 비접촉식 히팅 챔버(heating chamber), 고뎃 롤러(Godet roller) 또는 이들의 조합을 이용하여 다단 연신시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 섬유의 제조방법.
  5. 제1항 또는 제4항에 기재된 제조방법에 의해 수득되며, 강성(stiffness) 지수(k)가 2.5 미만이고 내절창성을 가지는 폴리에틸렌 섬유.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 섬유는 강도(tenacity)가 14 gf/d 이상인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 섬유.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 섬유는 Max strain이 5.5% 이상인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 섬유.
  8. 폴리에틸렌 수지 조성물을 제공하는 공급기;
    상기 공급기로부터 제공받은 폴리에틸렌 수지 조성물을 용융 압출하는 압출기; 및
    용융 압출된 폴리에틸렌 고분자가 통과하게 되며 200 내지 300 ℃의 온도로 유지되는 가열 칼라 구간;을 포함하고,
    상기 가열 칼라 구간 내에는 주위 가열 칼라 구간보다 50 내지 100 ℃ 높은 온도로 유지되는 강제 네킹 대역이 존재하는 것을 특징으로 하는
    폴리에틸렌 섬유의 제조장치.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 압출기의 노즐 아래에 10 내지 100mm 의 에어갭이 있는 것을 특징으로 하는 제조장치.
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