KR100591208B1 - 고강력 저수축 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유 및 이의제조방법 - Google Patents

고강력 저수축 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유 및 이의제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 기계적 성질과 열적 성질이 우수한 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
나프탈렌 디카복실레이트 단위를 90mol% 이상 함유하고 용융 지수(Melt Index)가 7 내지 12인 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 중합체를 방사구금을 통하여 용융 방사하면서, 방사 온도보다 적어도 30℃ 이상 높은 온도 구배를 가지고 길이가 250mm 이상 700mm 이하인 가열통을 통과시키고, 1,000m/min 이하의 속도로 인취한 다음, 6.0 이상의 전체 연신 배율로 다단계 연신하면서 열처리하여, 기계적 성질과 열적 성질이 우수한 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다. 이때 가열통은 상부가 하부온도보다 10 내지 30℃높게 설정하는 것을 특징으로 하며 이로 인해 미연신사가 냉각풍에 쉽게 접근하게 되므로 향상된 균제도와 작업성을 수득할 수 있다.
본 발명의 방법에 따라 제조한 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유는 고인장강도, 인장 변형에 대한 높은 저항성 및 고내열성이 요구되는 각종 용도에 적합하다.
폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트, 가열통, 온도 구배

Description

고강력 저수축 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유 및 이의 제조방법{ Polyethylene-2,6-naphthalate fibers having high strength and low shrinkage and the process for preparing the same}
도 1은 본 발명의 방법에서 사용하는 가열통을 개략적으로 나타내는 모형도이다.
본 발명은 기계적 성질과 열적 성질이 우수한 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유를 향상된 작업성으로 수득하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 나프탈렌 디카복실레이트 단위를 90mol% 이상 함유하고 용융 지수(Melt Index)가 7 내지 15인 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 중합체를 방사구금을 통하여 용융 방사하면서, 방사구금 바로 아래에 위치하고 길이가 250mm 이상 700mm 이하이며 방사 온도보다 30℃ 이상 높은 온도 구배, 바람직하게는 40℃ 이상 80℃ 이하의 온도 구배를 가지는 가열통을 통과시키고, 1,000m/min 이하의 속도로 인취한 다음, 6.0 이상의 전체 연신 배율로 다단계 연신하면서 열처리하여, 기계적 성질과 열적 성질이 우수한 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유를 향상된 작업성으 로 수득하는 방법에 관한 것이다.
중합체를 구성하는 반복 단위로서 나프탈레이트 단위를 함유하는 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트는 나프탈레이트 단위의 구조가 크기 때문에, 유리전이온도, 결정화 온도 및 용융 온도가 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 유리전이온도, 결정화 온도 및 용융 온도보다 높고, 특히 용융 점도가 높기 때문에, 용융 방사시 알맞는 용융 점도를 형성하기 위하여 높은 온도에서 방사해야만 하는 어려운 점이 있고, 이로 인하여 높은 온도에서의 방사가 그러하듯이, 상당한 부분의 용융물이 분해됨에 따라 방사 작업성과 수득된 최종 필라멘트사의 물성이 좋지 않게 된다는 단점이 있다. 또한, 융점이 높고 용융 점도가 큰 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트는 방사구금 바로 아래에서 곡사(曲絲)와 샤크스킨(sharkskin)이 자주 발생하게 되고, 미연신사의 높은 배향도로 인하여 사절이 빈번하게 발생하여 작업성이 좋지 않게 된다는 단점이 있다.
폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유를 제조하기 위한 종래의 기술로는 일본 공개특허공보 제(평)4-352811호, 동 제(평)6-128810호, 동 제(평)6-184815호 등을 들 수 있다.
일본 공개특허공보 제(평)4-352811호에 기재되어 있는 방법의 경우에는, 방사구금 바로 아래에 위치하는 가열통의 온도가 275 내지 350℃로 다소 낮으며, 일본 공개특허공보 제(평)6-128810호에 기재되어 있는 방법의 경우에는, 가열통의 길이가 70㎝ 이상으로 너무 길어서 필라멘트사의 균제도가 떨어지며 작업성이 나빠지는 단점이 있다. 또한, 일본 공개특허공보 제(평)6-184815호에 기재되어 있는 방법의 경우에는, 인취속도가 3,500m/min 이상인 고속 방사에 적합한 방법으로, 본 발명의 경우와 같은 1,000m/min의 저속 방사에는 적합한 방법이라고 할 수는 없다.
위에서 예를 든 바와 같은 종래 기술의 문제점, 즉 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트의 점도가 높아짐에 따라, 곡사와 샤크스킨(sharkskin)이 방사구금 밑에서 빈번하게 발생하고, 미연신사의 배향도가 높아지는 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 길이와 온도 구배가 적절한 가열통을 방사구금 바로 아래에 설치함으로써 고강도 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트를 뛰어난 작업성으로 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 고강도 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 나프탈렌 디카복실레이트 단위를 90mol% 이상 함유하고 용융 지수(Melt Index)가 7 내지 15인 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 중합체를 방사구금을 통하여 용융 방사하고, 이어서 가열통을 통과시키는데, 가열통은 길이가 250mm 이상 700mm 이하이며 가열통의 온도가 방사 온도보다 30℃ 이상 높으며, 온도 구배가 바람직하게는 40℃ 이상 80℃ 이하인 가열통을 통과시키고, 1,000m/min 이하의 속도로 인취한 다음, 6.0 이상의 전체 연신 배율로 다단계 연신하면서 열처리하여, 기계적 성질과 열적 성질이 우수한 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유를 향상된 작업성으로 수득하는 방법에 관한 것이다.
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본 발명의 방법에 따라 수득한 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유의 특징적인 물성은 다음과 같다.
(a) 미연신 배향도 : Δn ≤ 0.012
(b) 시간당 사절의 수 ≤ 0.15회
(c) 인장강도 : 9.7g/d 이상
(d) 절단 신도 : 8.0% 이상
(d) 초기 모듈러스 : 2,500kg/mm 이상
(e) 건열 수축율 ≤ 5%
(f) 융점 ≥ 275℃
폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트는 주쇄의 나프탈렌 단위로 인하여 1차 전이온도와 2차 전이온도가 높으며, 따라서 용융 점도가 높고 고화성(固化性)이 크기 때문에, 미연신사가 높은 배향도를 형성하여 이후의 연신작업이 매우 힘들어지게 된다. 따라서, 길이가 250mm 이상 700mm 이하이며 온도가 방사 온도보다 적어도 30℃ 이상 높으며, 바람직하게는 방사 온도보다 40℃ 이상 높으며 80℃ 이하인 가열통을 방사구금 바로 아래에 설치함으로써 뛰어난 작업성과 생산성을 유지하면서 최 대의 연신성을 발휘하여 물성이 매우 우수한 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유를 제조하는 기술을 개발하기에 이르게 되었다.
방사구금 바로 아래에 위치하는 가열통의 길이가 250mm 미만인 경우에는, 방사구금의 표면 온도를 저하시켜 배향도가 낮은 미연신사가 형성되는 것을 곤란하게 하며, 700mm를 초과하는 경우에는, 미연신사와 원사의 균제도가 떨어질 뿐만 아니라 방사구금의 청소 등의 작업이 힘들어지므로, 적절한 온도 구배를 설정하면 더욱 양호한 작업성을 달성할 수 있게 된다.
또한, 가열통의 온도와 방사 온도의 차이가 30℃ 이하인 경우에는 가열통으로 인한 효과가 저하되어 방사구금의 표면 온도를 유지시킬 수 없게 되므로, 미연신사가 형성되는 것을 어렵게 하며, 높은 방사 온도를 적용해야 하므로, 분자량의 감소를 초래하여 고강력 섬유를 제조할 수 없게 된다. 한편, 가열통의 온도와 방사 온도와의 차이가 80℃ 이상인 경우에는 미연신사와 원사의 균제도가 현저하게 떨어지게 된다.
즉, 본 발명은 나프탈렌 디카복실레이트 단위를 90mol% 이상 함유하고 용융 지수가 7 내지 15인 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 중합체를 방사구금을 통하여 용융 방사하고, 이어서 가열통을 통과시키는데, 가열통의 길이가 250mm 이상 700mm 이하이며 가열통의 온도가 방사 온도보다 30℃ 이상 높으며, 바람직하게는 40℃ 이상 80℃ 이하의 온도 구배를 가지는 가열통을 통과시키고, 1,000m/min 이하의 속도로 인취한 다음, 6.0 이상의 전체 연신 배율로 다단계 연신하면서 열처리하여 기계적 성질과 열적 성질이 우수한 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유를 향상된 작업성 으로 수득하는 방법에 관한 것이다.
가열통의 온도는 방사 온도보다 30℃ 이상 높으며, 바람직하게는 40℃ 이상 80℃ 이하이며, 가열통의 온도 구배는 가열통의 길이를 2등분하여 상부 온도를 하부 온도보다 10 내지 30℃ 높게 설정한다. 이와 같이 온도 구배를 나누어 온도를 설정하면 미연신사가 냉각풍에 쉽게 접근하게 되므로, 향상된 균제도와 작업성을 수득할 수 있다.
이하에서 본 발명의 실시예를 통하여 본 발명을 구체적으로 설명하는데, 이러한 실시예들은 단지 설명을 목적으로 하는 것으로 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시 예 1
나프탈렌 디카복실레이트 단위를 90mol% 이상 함유하고 용융 지수가 7인 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 중합체를 방사구금을 통하여 용융 방사하고, 이어서 길이가 450mm인 가열통을 통과시키는데, 가열통의 상부 온도는 380℃이고, 하부 온도는 360℃이다. 가열통을 빠져나온 미연신사를 400m/min으로 회전하는 상온의 공급 롤러에 5회 감아서 회전시키고, 140℃로 가열되어 450m/min으로 회전하는 제1 연신 롤러에 5회 감아서 회전시킨다. 이어서, 170℃로 가열되어 2,200m/min으로 회전하는 제2 연신 롤러에 7회 감아서 1단계 연신을 수행하며, 당해 연신사를 240℃로 가열되어 2,500m/min으로 회전하는 제3 연신 롤러에 7회 감아서 2단계 연신을 수행하며, 이때 연신 배율은 1단계 연신이 전체 연신 배율의 88%가 되며, 2단계 연신은 그 나머지가 된다. 또한, 이렇게 하여 수득한 2단계 연신사를 140℃로 가열하고, 2,400m/min으로 회전하는 제4 연신 롤러에 7회 감아서 사에 부여된 장력을 완화시키면서 열고정시킨다. 이렇게 하여 수득한 연신사의 특성들은 표 1에 기재되어 있는 바와 같다.
실시 예 2 내지 10
가열통의 길이와 온도를 변경시키고, 가열통의 상부온도와 하부온도를 다르게 하는 이외에는 실시예 1에서 설명한 과정과 동일하게 하여 실시하였다.
당해 실시 예 2 내지 10에서 수득한 연신사의 특성들은 표 1 및 표 2에 기재되어 있는 바와 같다.
실시 예 번호 1 2 3 4 5
용융 지수 7
가열통의길이(㎜) 450(상부 : 225 + 하부 : 225)
가열통의온도(℃) 380/360 360 370 380 350
강도(g/d) 9.91 9.81 9.85 9.99 9.77
신도(%) 8.9 8.9 8.8 8.8 9.0
건열 수축률(%) 3.4 3.3 3.4 3.4 3.2
U% 1.2 1.3 1.3 1.3 1.4
융점(℃) 281.0 279.9 280.2 281.0 277.6
미연신 배향도 0.006 0.007 0.005 0.005 0.008
시간당 사절의 수 0.08 0.14 0.13 0.10 0.14

실시 예 번호 6 7 8 9 10
용융 지수 7
가열통의길이(mm) 250 350
가열통의온도(℃) 380
강도(g/d) 9.53 9.71
신도(%) 9.2 9.1
건열 수축률(%) 2.7 2.8
U% 1.4 1.4
융점(℃) 275.2 275.5
미연신 배향도 0.011 0.010
시간당 사절의 수 0.10 내지 0.15회

온도 구배가 적절한 가열통을 사용하되, 상부 온도와 하부 온도의 온도 차이를 10 내지 30℃로 하였을 때, 더욱 향상된 균제도와 작업성을 달성할 수 있다는 사실을 위의 표 1 및 표 2에 기재되어 있는 연신사의 특성들로부터 확인할 수 있다.
비교 예 1 및 2
가열통의 길이를 250mm 미만으로 하거나 700mm 초과로 하여 방사하는 이외에는 실시 예 1에서 설명한 과정과 동일하게 하여 실시하였다.
비교 예 3 및 4
가열통의 온도와 방사 온도의 차이를 30℃ 미만으로 하거나, 80℃ 초과로 하여 방사하는 이외에는 실시 예 1에서 설명한 과정과 동일하게 하여 실시하였다.
비교 예 1 내지 4에서 수득한 연신사의 특성들은 다음의 표 3에 기재되어 있다.
비교 예 번호 1 2 3 4
변경 조건 200mm 미만 700mm 초과 30℃ 미만 80℃ 초과
용융 지수 7
강도 8.74
신도 8.9
건열 수축률 3.2
U% 1.2
융점 277.5
미연신 배향도 0.013
시간당사절의 수 0.31

위의 표 3에 기재되어 있는 특성들로부터 다음과 같은 사항들을 확인할 수 있다.
비교 예 1 및 2에서 가열통의 길이가 250mm 미만으로 되면 미연신사의 배향도가 증가하여 연신을 효과적으로 수행할 수 없게 되며, 따라서 원사의 강도와 신도가 저하되고 시간당 사절의 수가 증가하여 작업성이 매우 좋지 않게 된다는 사실을 확인할 수 있는 한편, 가열통의 길이가 700mm 초과인 경우에는 미연신사의 배향도는 낮아지지만, 원사의 균제도는 나빠졌다.
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비교 예 9에서 가열통의 온도가 30℃ 미만으로 되면 역시 미연신사의 배향도가 상승하여 최적 상태에서 연신을 수행할 수가 없게 되어 원사의 강도와 신도가 다소 감소하는 한편, 가열통의 온도가 80℃ 초과인 경우에는 방사구금 아래에 탄화물(炭火物)이 많이 생기게 되며, 따라서 작업성이 좋아지지 않게 된다.
본 발명의 방법은 용융 방사한 후에 가열통의 길이와 온도를 조절하여, 방사 구금의 표면 온도를 유지시켜 미연신사의 균제도와 배향도를 일정하게 유지시킬 수 있으며, 방사시 뛰어난 작업성 또는 제사성으로 인하여 장시간 동안 방사를 수행하여도 극히 적은 수의 사절을 기록한다.
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본 발명의 방법에 따라 수득한 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유는 고인장강도, 인장 변형에 대한 저항성 및 고내열성이 요구되는 각종 용도에 적합하다.

Claims (3)

  1. 나프탈렌 디카복실레이트 단위를 90mol% 이상 함유하고 용융 지수(Melt Index)가 7 내지 15인 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 중합체를 방사구금을 통하여 용융 방사하여 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유를 제조하는 방법에 있어서,
    방사구금 바로 아래에 위치하는 가열통의 길이가 250mm 이상 700mm 이하이며, 가열통의 온도가 방사 온도보다 30℃ 내지 80℃ 높으며, 1,000m/min이하의 속도로 인취하여 수득한 미연신사의 배향도가 0.012 이하인 것을 특징으로 하는, 고강력 저수축 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,방사구금 바로 아래에 위치하는 가열통의 상부 온도가 하부 온도보다 10 내지 30℃ 높도록 가열통의 온도 구배를 설정하는 것을 특징으로 하는, 고강력 저수축 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항의 방법에 의해 제조된 하기와 같은 물성을 만족시키는 것을 특징으로 하는, 고강력 저수축 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유.
    (a) 인장강도 : 9.7g/d 이상
    (b) 절단 신도 : 8.0% 이상
    (b) 초기 모듈러스 ≥ 2,500kg/mm
    (c) 건열 수축율 ≤ 5%
    (d) 융점 ≥ 275℃
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