KR100880870B1 - 폴리에틸렌 나프탈레이트 섬유 및 이의 제조방법 - Google Patents
폴리에틸렌 나프탈레이트 섬유 및 이의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 고강도 폴리에틸렌 나프탈레이트 섬유 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고유점도 0.60 ~ 0.80 dl/g인 폴리에틸렌 나프탈레이트 고분자를 방사속도 350 ~ 600 m/mim에서 방사연신하고 급냉하는 단계(제1단계); 1단 고뎃 롤러의 표면온도 120℃ ~ 140℃의 온도에서 급냉된 미연신사를 예열하는 단계(제2단계); 및 총연신비 6.4 ~ 7.0배로 다단 열연신하는 단계(제3단계)를 포함하여 이루어지는 제조방법에 의해 얻어진 폴리에틸렌 나프탈레이트 섬유는 1단 고뎃 롤러에 감길 때 사손상을 받지 않고, 열연신 영역에서 균일한 연신이 되어 안정적 제사 조업성과 균일한 강도를 발현하므로, 연사, 제직, 열처리 등의 공정을 거쳐서 타이어코드와 같은 고무보강재용 소재로 사용하기에 매우 유용하다.
폴리에틸렌 나프탈레이트 섬유, 예열, 열연신, 조업성
Description
도 1은 본 발명에 따른 폴리에틸렌 나프탈레이트 섬유의 제조방법을 나타낸 모식도이다.
본 발명은 고강도 폴리에틸렌 나프탈레이트(polyethylene naphthalate, 이하 "PEN"이라 약칭함) 섬유 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
PEN의 분자구조는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, 이하 "PET"이라 약칭함)와 비교하여 방향족성 및 평면성이 양호하기 때문에 역학적, 열적, 화학적 성질 등에서 많은 차이를 보인다. PEN은 분자사슬에 나프탈렌 고리를 갖는 구조로 강직한 분자쇄로 이루어져 있어 산업용 섬유로 사용될 때 형태안정성이 우수한 장점을 갖는다.
그러나 이러한 분자쇄의 강직성으로 인해 고분자의 용융점 및 유리전이 온도가 높아 고강도 원사 제조가 어려우며, 특히 방사부의 높은 용융온도로 인해 고분자 분자량 감소 및 고분자 탄화물 발생으로 방사성 저하가 발생하며, 제사 공정의 열연신 중에서 절사 등으로 조업성이 현저히 떨어진다.
대한민국공개특허 제2001-0060491호는 방사구금 직하에 가열구금을 설치하여서 용융방사할 때 구금공 주변에 탄화물이 석출되지 않도록 해서 방사조업성이 우수하도록 하며, 방사속도 100 ~ 1000 m/min으로 용융방사한 미연신사를 총연신비의 50 ~ 95%를 1단 연신시에, 5 ~ 50%를 2단 연신시에 적용하여 연신하며, 제4연신 롤러 및 제5연신 롤러에서 열고정하는 것을 특징으로 하는 PEN 섬유의 제조방법을 기술하고 있다. 통상적으로 고강도 및 형태안정성을 갖춘 산업용사 제조에 있어서 방사구금 직하의 가열장치나 연신후 열고정은 널리 알려진 기술인데, 상기 특허에서는 PEN의 강직한 분자쇄 특성을 감안하여 고강력 PEN 섬유를 제조하기 위한 핵심으로 연신기술을 제안하였다. 그러나, 용융방사부 방사구금 직하의 미연신사는 급냉이 되어 딱딱한 상태이므로, 적정한 1단 고뎃 롤러의 표면온도가 설정되지 못하면, 연신전 1단 고뎃 롤러에 감길 때 사손상을 받아 열연신 영역에서 균일한 연신이 되지 못하며, 열연신중 또는 열고정중 사절이 발생하여 원사 제조가 불가능한 문제점이 발생한다.
따라서, PEN 고분자는 유리전이온도가 높으므로 연신 중과 연신 전의 적절한 롤러 표면온도를 설정하여 바람직한 강도 및 신도를 갖고 조업성이 양호한 폴리에틸렌 나프탈레이트 섬유를 제조하는 방법의 개발이 절실하였다.
이에, 본 발명자들은 고강도 PEN 섬유를 제조하기 위하여, 원료인 고분자의 중합도, 방사속도 범위 및 이러한 조건하에서 고강도를 발현하기 위해 열연신전 1 단 고뎃 롤러의 표면온도를 폴리에틸렌 나프탈레이트 고분자의 유리전이 온도인 130℃ 근접 영역(±10℃)에서 온도 설정이 되어야 급냉이 된 미연신사가 손상을 받지 않고, 열연신 롤러까지 이어지게 되어 균일한 열연신이 가능하게 되는 것을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명은 고강도 폴리에틸렌 나프탈레이트 섬유를 제조하기 위한 제조방법 및 상기 제조방법에 의해 얻어진 폴리에틸렌 나프탈레이트 섬유를 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
고유점도 0.60 ~ 0.80 dl/g인 폴리에틸렌 나프탈레이트 고분자를 방사속도 350 ~ 600 m/mim에서 방사연신하고 급냉하는 단계(제1단계);
1단 고뎃 롤러의 표면온도 120℃ ~ 140℃의 온도에서 급냉된 미연신사를 예열하는 단계(제2단계); 및
총연신비 6.4 ~ 7.0배로 다단 열연신하는 단계(제3단계)를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 나프탈레이트 섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법으로 제조되며, 강도 9.0 g/d 이상이고, 절단신도 9.0% 이상인 폴리에틸렌 나프탈레이트 섬유를 제공한다. 상기 폴리에틸렌 나프탈레이트 섬유는 연사, 제직, 열처리 등의 공정을 거쳐서 타이어코드와 같은 고무보강재용 소재로 매우 유용하게 사용된다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 고유점도 0.60 ~ 0.80 dl/g인 폴리에틸렌 나프탈레이트 고분자를 원료로 하여 방사속도 350 ~ 600 m/min의 방사 조건에서 총연신비 6.4 ~ 7.0배로 연신하여 폴리에틸렌 나프탈레이트 섬유(이하, "PEN"라 약칭함)를 제조한다. 이때, 1단 고뎃 롤러의 표면온도가 PEN 고분자의 유리전이온도인 130℃ 영역(±10℃)을 벗어나는 경우에는 제사가 불가능하다.
1단 고뎃 롤러의 표면온도를 44℃, 80℃, 100℃에서 총연신비를 6.4 ~ 6.8까지 달리하여 제사하고자 하였으나, 각각 1차 열연신 롤러 사절, 2차 열연신 롤러 사절, 열고정 롤러 사절로 인해 제사가 불가능하였으며, 표면온도를 150℃ 설정시 1단 고뎃 롤러 융착 사절로 제사가 불가능하였다.
하지만, 용융방사부 방사구금 직하의 급냉이 된 딱딱한 미연신사는 1단 고뎃 롤러의 표면온도 130℃±10℃의 온도에서 예열상태가 되면, 1단 고뎃 롤러에 감길 때 사손상을 받지 않고, 이어 열연신 영역에서 균일한 연신이 되어, 안정적 제사 조업성과 균일한 강도가 발현하게 된다.
1단 고뎃 롤러의 표면온도가 130℃±10℃일때, 총연신비는 6.4 ~ 7.0배의 열연신이 가능하며, 고강도 섬유제조를 제조할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1 내지 3>
표 1에 나타난 바와 같이, 고유점도 0.60 ~ 0.80 dl/g인 폴리에틸렌 나프탈 레이트 고분자를 원료로 하여 용융방사시 방사속도 350 ~ 600 m/mim에서 방사연신 후 급냉된 미연신사를 1단 고뎃 롤러의 표면온도 120℃ ~ 140℃의 온도에서 예열한 후, 총연신비 6.4 ~ 7.0배로 다단 열연신하여 강도 9.0g/d 이상, 절단신도 9.0% 이상의 원사를 제조하였다.
<비교예 1 내지 4>
총연신비 6.4배에서 1단 고뎃 롤러의 표면온도를 각각 44℃, 80℃, 100℃ 및 150℃로 하여 원사를 제조하였다. 이때 각각 1차 열연신 롤러 사절, 2차 열연신 롤러 사절, 열고정 롤러 사절, 1단 고뎃 롤러 융착 사절로 조업성이 현저히 저하되어 원사 제조가 불가능하였다. 용융방사부 방사구금 직하의 미연신사는 급냉이 되어 딱딱한 상태이므로 연신전 1단 고뎃 롤러에 감길 때 사손상을 받아 열연신 영역에서 균일한 연신이 되지 못하며, 열연신중 또는 열고정중 사절이 발생하여 원사 제조가 불가능한 문제점이 발생하였다.
<비교예 5 내지 8>
총연신비 6.6배에서 1단 고뎃 롤러의 표면온도를 각각 44℃, 80℃, 100℃ 및 150℃로 하여 원사를 제조하였다. 이때, 각각 1차 열연신 롤러 사절, 2차 열연신 롤러 사절, 열고정 롤러 사절, 1단 고뎃 롤러 융착 사절로 조업성이 현저히 저하되어 원사 제조가 불가능하였다.
<비교예 9 내지 12>
총연신비 6.8배에서 1단 고뎃 롤러의 표면온도를 각각 44℃, 80℃, 100℃ 및 150℃로 하여 원사를 제조하였다. 이때, 각각 1차 열연신 롤러 사절, 2차 열연신 롤러 사절, 열고정 롤러 사절, 1단 고뎃 롤러 융착 사절로 조업성이 현저히 저하되어 원사 제조가 불가능하였다.
<비교예 13>
고유점도 0.56 dl/g인 폴리에틸렌 나프탈레이트 고분자를 원료로 하여 원사를 제조하였고, 이렇게 제조된 원사는 본 발명에서 요구하는 강도 특성에 미달되었다.
<비교예 14>
총연신비 7.2배로 하여 원사를 제조하였고, 이때 2차 열연신중 사절로 원사제조가 불가능하였다.
<비교예 15>
방사속도 650 m/min에서 원사를 제조하였고, 이때 제조된 원사는 본발명에서 요구하는 강도 특성에 미달되었다.
<비교예 16>
방사속도 310 m/min에서 원사를 제조하였고, 이때 2차 열연신중 사절로 원사제조가 불가능하였다.
| 고유 점도 (dl/g) | 1단 고뎃 롤러 온도 (℃) | 1단 고뎃 롤러 속도 (m/min) | 총연신비 (배) | 강도 (g/d) | 신도 (%) | 조업성 | |
| 실시예1 | 0.66 | 130 | 415 | 6.4 | 8.5 | 11.3 | 양호 |
| 실시예2 | 0.66 | 130 | 402 | 6.6 | 8.8 | 9.0 | 양호 |
| 실시예3 | 0.66 | 130 | 390 | 6.8 | 9.3 | 9.1 | 양호 |
| 비교예1 | 0.66 | 44 | 415 | 6.4 | - | - | 3 GR 사절 |
| 비교예2 | 0.66 | 80 | 〃 | 〃 | - | - | 4 GR 사절 |
| 비교예3 | 0.66 | 100 | 〃 | 〃 | - | - | 5 GR 사절 |
| 비교예4 | 0.66 | 150 | 〃 | 〃 | - | - | 1 GR 융착 사절 |
| 비교예5 | 0.66 | 44 | 402 | 6.6 | - | - | 3 GR 사절 |
| 비교예6 | 0.66 | 80 | 〃 | 〃 | - | - | 4 GR 사절 |
| 비교예7 | 0.66 | 100 | 〃 | 〃 | - | - | 5 GR 사절 |
| 비교예8 | 0.66 | 150 | 〃 | 〃 | - | - | 사절 |
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| 비교예10 | 0.66 | 80 | 〃 | 〃 | - | - | 4 GR 사절 |
| 비교예11 | 0.66 | 100 | 〃 | 〃 | - | - | 5 GR 사절 |
| 비교예12 | 0.66 | 150 | 〃 | 〃 | - | - | 1 GR 융착 사절 |
| 비교예13 | 0.56 | 130 | 415 | 6.4 | 5.6 | 14.0 | 원사 강도 저하 |
| 비교예14 | 0.66 | 130 | 390 | 7.2 | - | - | 3 GR 사절 |
| 비교예15 | 0.66 | 130 | 650 | 6.4 | 4.5 | 15.0 | 원사강도 저하 |
| 비교예16 | 0.66 | 130 | 310 | 7.0 | - | - | 3 GR 사절 |
<실험예 1> 측정방법
1. 고유점도
폴리에틸렌 나프탈레이트의 고유점도 측정은 일반적인 부분에 대해서는 KS규격(KSMISO1628-1, 플라스틱 - 모세관 점도계를 이용한 희박 고분자 용액의 점도 측정)의 통칙을 따랐다. 단, 용제에 고분자 시료를 용해한 용액이 마이크로 겔과 그와 관련된 거대분자가 없는 "참" 용액이 되도록 다음과 같은 시료 전처리와 용제 시스템을 사용하였다.
즉, 280℃의 N2 분위기의 오븐(Inert Oven)에서 10분간 시료를 전처리하고, 상온에서 30분간 방치한 후, 시료 0.4g에 페놀/테트라클로로에탄(60:40) 100ml의 용액을 가하고, 130℃에서 1시간 동안 교반하여 용해시켰다. 고유점도의 측정은 Ubbelodhe 점도계를 사용하여 30℃에서 실시하였다.
2.총연신비
본 발명에서 총연신비는 다음을 의미한다.
[수학식 1]
3. 강도 및 신도
본 발명에서 인장 성질은 인스트론(Instron) 재료 시험기를 사용하여 인장속도 300 mm/min, 시료길이 250 mm, 분위기 20℃×65%RH에서 측정하였다. 또한, 데니어크릴을 이용하여 시료의 데니어를 측정하고 강도 계산에 적용하였다.
본 발명의 제조방법에 따라 얻어진 고강도 폴리에틸렌 나프탈레이트 섬유는 1단 고뎃 롤러에 감길 때 사손상을 받지 않고, 열연신 영역에서 균일한 연신이 되어 안정적 제사 조업성과 균일한 강도를 발현하므로, 연사, 제직, 열처리 등의 공정을 거쳐서 타이어코드와 같은 고무보강재용 소재로 사용하기에 매우 유용하다.
Claims (4)
- 고유점도 0.60 ~ 0.80 dl/g인 폴리에틸렌 나프탈레이트 고분자를 방사속도 350 ~ 600 m/min에서 방사연신하고 급냉하는 단계(제1단계);1단 고뎃 롤러의 표면온도 120℃ ~ 140℃의 온도에서 급냉된 미연신사를 예열하는 단계(제2단계); 및총연신비 6.4 ~ 7.0배로 다단 열연신하는 단계(제3단계)를 포함하여, 강도 9.0 ~ 9.3 g/d, 절단신도 9.0% ~ 11.3%인 폴리에틸렌 나프탈레이트 섬유를 제조하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 나프탈레이트 섬유의 제조방법.
- 삭제
- 삭제
- 제 1항에 있어서,상기 1단 고뎃 롤러의 표면온도가 상기 폴리에틸렌 나프탈레이트 고분자의 유리전이온도로 설정된 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 나프탈레이트 섬유의 제조방법.
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| KR20020056713A (ko) * | 2000-12-29 | 2002-07-10 | 조정래 | 고강력 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유 및 그 제조방법 |
| KR20020085935A (ko) * | 2001-05-10 | 2002-11-18 | 주식회사 효성 | 고강력 폴리에틸렌 나프탈레이트 섬유 |
| KR20040071908A (ko) * | 2003-02-07 | 2004-08-16 | 주식회사 효성 | 균일한 고강력 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유 및 이의제조방법 |
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