KR20040071908A - 균일한 고강력 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유 및 이의제조방법 - Google Patents
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Abstract
나프탈렌 디카르복실레이트 단위를 90mol% 이상 함유하고, 또한 고유점도가 0.80 내지 1.5인 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 중합물을 방사구금을 통하여 용융 방사하여 지연 냉각영역과 급속 냉각영역을 통과시키고, 120℃ 이하의 온도로 가열되고 방사속도가 1000m/min 이하인 롤러에 권취한 다음, 130℃ 내지 160℃의 온도 범위에서 내부로부터 외부로 5℃씩 증가하도록 온도 구배가 설정된 제1 연신 롤러에 공급하여 5.0 이상의 전체 연신 배율로 다단계 연신하면서 열처리함으로써, 균일하고도 기계적 특성과 열적 특성이 우수한 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유를 향상된 작업성이 향상된 상태에서 제조하는 방법 및 이러한 방법으로 제조한 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유에 관한 것이다.
Description
본 발명은 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 나프탈렌 디카르복실레이트 단위를 90mol% 이상 함유하고, 또한 고유점도가 0.80 내지 1.5인 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 중합물을 방사구금을 통하여 용융 방사하여 지연 냉각영역과 급속 냉각영역을 통과시키고, 120℃ 이하로 가열되고 방사속도가 1000m/min 이하인 롤러에 권취한 다음, 130℃ 내지 160℃의 온도 범위에서 내부로부터 외부로 5℃씩 증가하도록 온도 구배가 설정된 제1 연신 롤러에 공급하여 5.0 이상의 전체 연신 배율로 다단계 연신하면서 열처리하여, 균일하고도 기계적 특성과 열적 특성이 우수한 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유를 작업성이 향상된 상태에서 제조하는 방법에 관한 것이다.
고분자 반복단위 내에 나프탈레이트 단위를 포함하는 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트는 나프탈레이트 단위의 구조가 크기 때문에, 유리전이온도와 결정화 온도가 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 유리전이온도 및 결정화 온도보다 높으며, 이러한 점으로 인하여 연신 작업시 균일한 연신과 작업성을 달성하기가 힘들었다.
폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유를 제조하는 종래의 기술은 일본 공개특허공보 제(소)47-35318호, 동 제(소)48-77116호, 동 제(평)4-119119호, 동 제(평)4-352811호 등에 기재되어 있다. 일본 공개특허공보 제(소)47-35318호와 동 제(소)48-77116호에 기재되어 있는 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유의 제조방법은 가열 공급 롤러 또는 제1 연신 롤러 위에서 사의 쳐짐 또는 흔들림이 발생하여 균일한 연신을 수행하기가 힘들며, 방사 작업성 또한 좋지 못하다는 결점이 있다. 또한, 일본 공개특허공보 제(평)4-119119호 및 일본 공개특허공보 제(평)4-352811호에 기재되어 있는 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유의 제조방법은 과가열 수증기 또는 열판을 사용하는 방법으로, 장치가 매우 복잡하며, 또한 사가 흔들릴 뿐만 아니라 손상되어 작업성이 좋지 못하다는 문제점이 있다.
위에서 언급한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명자들은 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트의 높은 유리전이온도와 결정화 온도에 적합한 제1 연신 롤러의 온도 프로파일을 제조공정에서 적용하여, 균일한 연신과 작업성을 달성하였다. 즉, 본 발명자들이 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 예의연구한 결과, 제1 연신 롤러의 온도를 130℃ 내지 160℃의 온도 범위에서 내부로부터 외부로 5℃씩 증가하도록 온도 구배를 설정함으로써, 균일하고 기계적 및 열적 특성이 우수한 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유를 작업성이 향상된 상태에서 제조할 수 있슴을 알아내어 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
도 1은 제1 연신 롤러의 온도 구배 모양을 개략적으로 나타내는 도면이다.
본 발명은 나프탈렌 디카르복실레이트 단위를 90mol% 이상 함유하고, 또한 고유점도가 0.80 내지 1.5인 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 중합물을 방사구금을 통하여 용융 방사하여 지연 냉각영역과 급속 냉각영역을 통과시키고, 120℃ 이하로 가열되고 방사속도가 1000m/min 이하인 롤러에 4 내지 8회 감아 회전시킨 다음, 130℃ 내지 160℃의 온도 범위에서 5℃씩 증가하도록 온도 구배가 설정되어 400 내지 1200m/min으로 회전하는 제1 연신 롤러에 4 내지 8회 감아 회전시키고, 이어서 130 내지 200℃로 가열되어 2,000 내지 3,500m/min으로 회전하는 제2 연신 롤러에 4 내지 8회 감아서 1단계 연신을 수행한 다음, 당해 연신사를 210 내지 250℃로 가열되고 2,500 내지 4,000m/min으로 회전하는 제3연신 롤러에 4 내지 8회 감아 2단계 연신을 수행[여기서, 연신 배율은 1단계 연신이 전체 연신 배율의 60 내지 95%가 된다]하며, 또한 이렇게 하여 수득한 2단계 연신사를 110 내지 220℃로 가열되고 2,400 내지 3,950m/min으로 회전하는 제4 연신 롤러에 4 내지 8회 감아서 사에 부여된 장력을 완화시키면서 열고정시켜 고강도 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유를 작업성이 향상된 상태에서 제조하는 방법에 관한 것이다.
폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트는 주쇄의 나프탈렌 단위로 인하여 1차 전이온도와 2차 전이온도가 높으며, 높은 온도의 연신 롤러를 필요로 했으나, 일정 온도 이하에서는 연신성이 떨어지며, 일정 온도 이상에서는 사의 흔들림이 발생하여 작업성이 좋지 못하였다. 이에, 연신 롤러의 온도 구배를 통해 뛰어난 작업성과 생산성을 유지하면서, 최대의 연신성을 발휘하여 물성이 매우 우수한 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유를 제조하는 기술을 개발하기에 이르게 되었다.
제1 연신 롤러의 온도가 145℃ 미만인 경우에는 열연신이 어렵게 되어 작업성이 저하되는 반면, 제1 연신 롤러의 온도가 160℃를 초과하는 경우에는 연신 롤러의 중간에서 사가 쳐지면서 흔들리게 된다.
이러한 제1 연신 롤러의 온도를 온도 구배의 최초 온도가 130 내지 140℃이며, 최종 온도가 150 내지 160℃로 5℃씩 증가하도록 설정하였는데, 최초 온도가 130℃ 미만이고 최종 온도가 150℃ 미만인 경우에는, 사에 열이 충분히 전달되지 못하여 연신성이 떨어지며, 최종 온도가 160℃를 초과하는 경우에는, 사가 제1 연신 롤러상에서 쳐지거나 흔들려서 균일한 연신을 수행할 수 없게 되며, 작업성 또한 나빠진다.
즉, 본 발명은 나프탈렌 디카르복실레이트 단위를 90mol% 이상 함유하고, 또한 고유점도가 0.68 내지 1.5인 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 중합물을 방사구금을 통하여 용융 방사하여 지연 냉각영역과 급속 냉각영역을 통과시키고, 120℃ 이하로 가열되고 방사속도가 1000m/min 이하인 롤러에 권취한 다음, 내부로부터 외부로 온도가 점점 높아지는 제1 연신 롤러에 공급하여 5.0 이상의 전체 연신 배율로 다단계 연신하면서 열처리하여, 균일하고 기계적 특성과 열적 특성이 우수한 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유를 작업성이 향상된 상태로 제조하는 방법에 관한 것이다.
이하에서 실시예에 의거하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하는데, 이들 실시예는 예시적인 의미에 한하며, 본 발명의 특허청구범위를 제한하고자 하는 것이 아님을 밝혀둔다.
본 발명에 따르는 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유에 대한 각종 물성은 다음과 같은 방법으로 측정한다.
1. 강신도 시험
400mm의 연신사를 80tpm으로 꼬임을 준 후, 시료 길이를 250mm, 인장속도를 300mm/min, 초기 하중을 0.15 내지 0.20kg으로 하여 만능 인장 시험기에서 10회 측정하였다.
2. 건열 수축률 시험
테스트라이트(Testrite) MK 5를 사용하여 177℃에서 2분 동안 측정하였다. 이때, 초기 하중은 0.05g/d으로 하였다.
3. U%
게이속키가부시키가이샤(Keisokki K.K.)의 균제도 시험기(Eveness Tester) 80 Type C를 사용하되, 하중을 0.05g/d으로 하여 50m/min의 속도로 2분 30초 동안 측정하였다.
4. 시간당 사절수
시간당 사절수는 다음 수학식 1에 따라 계산한 값이다.
실시예 1 및 실시예 2
나프탈렌 디카르복실레이트 단위를 90mol% 이상 함유하고 고유점도가 0.93인 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 중합물을 방사구금을 통하여 용융 방사하여 지연 냉각영역과 급속 냉각영역을 통과시키고, 110℃로 가열되고 각각 470m/min[실시예 1] 및 450m/min[실시예 2]으로 회전하는 공급 롤러에 4회 감아 회전시킨 다음, 130℃/135℃/140℃/150℃/155℃로 온도 구배가 설정되어 각각 490m/min[실시예 1] 및 470m/min[실시예 2]으로 회전하는 제1 연신 롤러에 6회 감아 회전시킨다. 이어서, 163℃로 가열되어 2600m/min으로 회전하는 제2 연신 롤러에 7회 감아서 1단계 연신을 수행하며, 다시 당해 연신사를 230℃로 가열되어 3100m/min으로 회전하는 제3 연신 롤러에 7회 감아서 2단계 연신을 수행한다. 이때, 연신 배율은 1단계 연신이 전체 연신 배율의 83%가 되며, 2단계 연신은 그 나머지가 된다. 또한, 이렇게 하여 수득한 2단계 연신사를 130℃로 가열되어 3050m/min으로 회전하는 롤러에 7회 감고, 사에 부여된 장력을 완화시키면서 열고정시킨다. 이렇게 하여 수득한 연신사의 특성은 다음 표 1에 기재되어 있는 바와 같다.
| 실시예 번호 | 1 | 2 |
| 고유점도(dl/g) | 0.93 | |
| 제1 연신 롤러 온도 | 130/℃135℃/140℃/145℃/150℃/155℃ | |
| 제1 연신 롤러 속도 | 490m/min | 470m/min |
| 제2 연신 롤러 속도 | 2600m/min | 2600m/min |
| 강도(g/d) | 9.8 | 10.2 |
| 신도(%) | 8.7 | 8.3 |
| 건열 수축률(%) | 3.0 | 2.8 |
| U% | 1.2 | 1.1 |
| 시간당 사절수(작업성) | 0.1 | 0.1 |
비교예 1 내지 5
위의 실시예에서 제1 연신 롤러의 온도를 각각 130℃, 140℃, 150℃, 160℃ 및 170℃로 일정하게 설정하는 것을 제외하고는 실시예 1의 과정과 동일하게 실시한다.
비교예 6 및 7
위의 실시예에서 제1 연신 롤러의 온도 구배를 낮거나 높게 설정하는 것을 제외하고는 실시예 1의 과정과 동일하게 실시한다.
| 비교예 번호 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 고유점도(dl/g) | 0.93 | ||||
| 제1 연신 롤러 온도 | 130℃ | 140℃ | 150℃ | 160℃ | 170℃ |
| 강도(g/d) | 9.53 | 9.65 | 9.79 | 9.88 | 9.65 |
| 신도(%) | 7.9 | 7.9 | 8.3 | 8.7 | 9.1 |
| 건열 수축률(%) | 2.7 | 2.7 | 2.8 | 3.0 | 3.1 |
| U% | - | 1.4 | 1.4 | 1.3 | - |
| 시간당 사절수(작업성) | 작업 불가 | 1.0 | 0.4 | 0.3 | 작업 불가 |
| 비교예 번호 | 6 | 7 |
| 고유점도(dl/g) | 0.93 | |
| 제1 연신 롤러 온도(℃) | 120/125/130/135/140/145 | 140/145/150/155/160/165 |
| 제1 연신 롤러 속도 | 490m/min | 490m/min |
| 제2 연신 롤러 속도 | 2600m/min | 2600m/min |
| 강도(g/d) | 9.6 | 9.3 |
| 신도(%) | 8.5 | 9.5 |
| 건열 수축률(%) | 2.9 | 3.2 |
| U% | 1.5 | 1.6 |
| 시간당 사절수(작업성) | 0.3 | 0.4 |
비교예 1 내지 5에 있어서, 제1 연신 롤러의 온도가 150℃ 미만으로 낮은 경우에는, 연신성이 나빠져서 사절이 자주 발생하게 되며, 따라서 작업성이 좋지 않게 되는 한편, 제1 연신 롤러의 온도가 160℃를 초과하는 경우에는 제1 연신 롤러 상에서 사가 쳐지거나 흔들려서 균일한 연신을 수행할 수 없게 되며, 작업성 또한 나빠진다.
비교예 6 및 7에 있어서, 온도 구배를 가지는 제1 연신 롤러의 최종 온도가 150℃ 미만인 경우에는 작업성이 좋지 못하며, 160℃를 초과하는 경우에도 작업성이 좋지 않게 된다.
본 발명의 방법에 따라 제조되는 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유는 고인장강도, 인장변형에 대한 저항성 및 고내열성이 요구되는 각종 용도에 적합하면서도 방사시 뛰어난 작업성 또는 제사성으로 인하여 장시간 방사를 하여도 극히 적은 수의 사절을 기록한다. 이렇게 하여 수득한 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유의물성 및 작업 효과는 다음과 같다.
(a)시간당 사절수 ≤ 0.13회
(b)인장 강도 : 9.7g/d 이상
(c)파단 신도 : 8.0% 이상
(d)영률(Young's modulus) : 2,500kg/mm 이상
(e)180℃에서의 건열 수축율 : 6% 이하
(f)품질 균일성 증가
Claims (3)
- 나프탈렌 디카르복실레이트 단위를 90mol% 이상 함유하고 고유점도가 0.8 내지 1.5인 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 중합물을 용융 방사하고, 냉각영역을 통과시킨 다음, 다단계 연신하여 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유를 제조하는 방법에 있어서,제1 연신 롤러의 온도 구배가 130℃ 내지 160℃의 온도 범위에서 내부로부터 외부로 5℃씩 증가하도록 설정되고, 연신을 2단계 이상 수행하는 것을 특징으로 하는, 고강도 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 제1 연신 롤러에서 설정한 온도 구배의 최초 온도가 130 내지 140℃이며, 최종 온도가 150 내지 160℃로 순차적으로 증가하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유의 제조방법.
- 제1항 또는 제2항에서 청구한 방법으로 제조된 하기와 같은 물성을 특징으로 하는 고강도 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 섬유.(a)인장 강도 : 9.7g/d 이상(b)파단 신도 : 8.0% 이상(b)영률(Young's modulus) : 2,500kg/mm 이상(c)180℃에서의 건열 수축율 : 6% 이하
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