JPWO2006098434A1 - 半芳香族ポリアミド樹脂 - Google Patents
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Abstract
Description
[NH2]/[COOH]≧ 6 (1)
2 スチールチューブ
3 樹脂製ホース
4 フランジ形状部
5 リテーナー
6 O−リング
7 ニップル
8 あご部
9 O−リング
末端封止率(%)=[(A−B)/A]×100 (2)
Mn=21900[η]−7900 (3)
分子鎖末端基総数(当量/g)=2/Mn (4)
1.0≦[(Y−X)/Y]×100≦6.0 (5)
濃硫酸中、30℃にて、0.05g/dl、0.1g/dl、0.2g/dl、0.4g/dlの濃度の試料のインヘレント粘度(ηinh)を以下の式(6)により求め、これを濃度0に外挿した値を極限粘度[η]とした。式(6)中、t0は溶媒の流下時間(秒)を表し、t1は試料溶液の流下時間(秒)を表し、Cは溶液中の試料の濃度(g/dl)を表す。なお、試料溶液が固形物を含有している場合、かかる固形物を孔径0.5μmのフィルターで濾過し、得られた濾液を測定に供した。
ηinh=[ln(t1/t0)]/C (6)
半芳香族ポリアミド樹脂1gをフェノール35mlに溶解し、メタノールを2ml混合し、試料溶液とした。チモールブルーを指示薬とし、0.01規定のHCl水溶液を使用した滴定を実施し、末端アミノ基量(μ当量/g)を測定した。
半芳香族ポリアミド樹脂1gをo−クレゾール35mlに加熱溶解した。冷却後、この溶液に20mlのベンジルアルコールと250μlのホルムアルデヒドを加えた。KOHのメタノール溶液(濃度:0.1規定)を使用して電位差滴定を実施し、末端カルボキシル基量(μ当量/g)を測定した。
1H−NMR(500MHz,重水素化トリフルオロ酢酸中、50℃で測定)分析により、各末端基ごとの特性シグナルの積分値よりカルボキシル基末端、アミノ基末端および封止末端の数をそれぞれ測定し、前記の式(2)から末端封止率を求めた。
日精樹脂工業株式会社製の80トン射出成形機を使用して、シリンダー温度330℃で5分間滞留させた後、半芳香族ポリアミド樹脂もしくはそれを含有したポリアミド樹脂組成物を射出させ、射出前後の極限粘度を測定し、極限粘度の安定性を評価した。「射出後の極限粘度」と「射出前の極限粘度」との差の絶対値が小さい程好ましい。ここで、差の絶対値が0.03dl/g未満である場合を「Good(G)」と評価し、差の絶対値が0.03dl/g以上0.10dl/g未満である場合を「Moderate(M)」と評価し、差の絶対値が0.10dl/g以上の場合を「No Good(NG)」と評価した。
日精樹脂工業株式会社製の80トン射出成形機を使用して、シリンダー温度320℃および金型温度150℃の条件下で、半芳香族ポリアミド樹脂もしくはそれを含有したポリアミド樹脂組成物を用いて、耐衝撃性、平均分散粒子径評価用の試験片(64mm×12.7mm×3.2mm)、耐熱水性および耐アルコール性評価用のJIS1号ダンベル型試験片をそれぞれ作製した。
前記の方法により作製したJIS1号ダンベル型試験片を耐圧オートクレーブ中で、120℃/2気圧/120時間の条件でスチーム処理し、次いで120℃で120時間真空乾燥した。試験片のスチーム処理前後の引張降伏強さをJIS K7113の方法に従って測定した。そして、「スチーム処理前の試験片の引張降伏強さ」に対する「スチーム処理後の試験片の引張降伏強さ」の割合(%)を求め、耐熱水性(%)とした。
前記の方法により作製したJIS1号ダンベル型試験片を、23℃のメチルアルコール中に7日間浸漬した。試験片の浸漬処理前後の引張降伏強さをJIS K7113の方法に従って測定した。そして、「浸漬処理前の試験片の引張降伏強さ」に対する「浸漬処理後の試験片の引張降伏強さ」の割合(%)を求め、耐アルコール性(%)とした。
前記の方法により作製した、平均分散粒子径評価用の試験片の冷凍破断面をクロロホルム中、80℃1時間の条件でエッチングし、それを走査型電子顕微鏡で観察し、得られた写真から、分散粒子径d、粒子数nを求め、分散相の平均分散粒子径を以下の式(7)により算出した。
平均分散粒子径=(Σd4・n)/(Σd3・n) (7)
前記の方法により作製した、耐衝撃性評価用の試験片を用いて、JIS K7110に準じて、アイゾッド衝撃試験機(株式会社東洋精機製作所製)を使用して、ノッチ付アイゾッド衝撃値を測定した。
日精樹脂工業株式会社製の80トン射出成形機を使用して、無水マレイン酸変性ポリエチレン(日本ポリオレフィン製、DK4100)を用いて接着性評価用の試験片を作製した。得られたダンベルを半分に切断し、切断面から25mmまでをくさび状に加工することにより、無水マレイン酸変性ポリエチレンのインサート試験片を得た。この試験片を金型にインサートした後に、シリンダー温度330℃、金型温度150℃の射出成形条件にて半芳香族ポリアミド樹脂を金型内に充填して、接着性評価用試験片を得た。得られた接着性評価用試験片を引張り、オートグラフで破断までの最大荷重を測定した。また破壊の挙動を観察し、半芳香族ポリアミド樹脂と無水マレイン酸変性ポリエチレンとの間の界面剥離は生じず、材料それ自体が破壊された場合を「Good(G)」と評価し、半芳香族ポリアミド樹脂と無水マレイン酸変性ポリエチレンの界面上で剥離が生じた場合を「No Good(NG)」と評価した。
SAE J−2260 7.15に記載の方法で評価した。
DIN 73378 6.4.6に記載の方法で評価した。
200mmにカットしたホースの片端を密栓し、内部にエンジン冷却液(LLC、エチレングリコール/水=50/50質量比)を入れ、残りの端部も密栓した。次いで試験ホースを130℃のオーブンに入れ、2000時間処理した。処理後のホースについて、上記の方法に従い、引張伸度、低温耐衝撃性を測定した。引張伸度については下記の式(8)により、保持率を算出した。
保持率(%)
={(処理後ホースの引張伸度)/(処理前ホースの引張伸度)}×100 (8)
以下の実施例7〜10、比較例12〜16、および参照例1、2で得られたポリアミド樹脂組成物を用いて、日精樹脂工業株式会社製の80トン射出成形機を使用して、シリンダー温度320℃および金型温度150℃の条件下で、ASTM規格の試験片を作製した。得られた射出成形試験片を用い下記の測定方法に従い各物性を評価した。
曲げ強度、曲げ弾性率: ASTM D790
ノッチ付アイゾッド衝撃強度: ASTM D256(測定温度:25℃および−40℃)
電気抵抗(表面固有抵抗):ASTM D257
以下の実施例7〜10、比較例12〜16、および参照例1、2で得られたポリアミド樹脂組成物を用いて、外径8mm、肉厚2mm、長さ100mmの継手を作製し、その片端を密栓し、内部にFuelC(イソオクタン/トルエン=50/50体積比)とエタノールを90/10体積比に混合したエタノール/ガソリンを入れ、残りの端部も密栓した。その後、全体の重量を測定し、次いで継手を60℃のオ−ブンに入れ、重量変化を測定し燃料透過性を評価した。
以下の実施例7〜10、比較例12〜16、および参照例1、2で得られたポリアミド樹脂組成物を用いて、外径8mm、肉厚2mm、長さ200mmの継手を作製し、−40℃での落球衝撃試験(落球重さ0.91kg、高さ30cm)を実施した。10回試験を実施し、このうち何本が破壊されるかで継手としての低温耐衝撃性を評価した。
(1)半芳香族ポリアミド樹脂の製造(PA9T−1)
テレフタル酸4539.3g(27.3モル)、1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンの混合物〔前者/後者=80/20(モル比)〕4478.8g(28.3モル)、安息香酸101.6g(0.83モル)、次亜リン酸ナトリウム一水和物9.12g(原料の総質量に対して0.1質量%)および蒸留水2.5リットルを、内容積20リットルのオートクレーブに入れ、窒素置換した。この混合物を、100℃で30分間攪拌し、2時間かけてオートクレーブ内部の温度を220℃に昇温した。この時、オートクレーブ内部の圧力は2MPaまで昇圧した。そのまま2時間反応を続けた後230℃に昇温し、その後2時間、230℃に温度を保ち、水蒸気を徐々に抜いて圧力を2MPaに保ちながら反応させた。次に、30分かけて圧力を1MPaまで下げ、さらに1時間反応させて、極限粘度[η]が0.18dl/gのプレポリマーを得た。
減圧下、120℃で14時間乾燥したPA9T−1の100質量部に対して、無水マレイン酸変性エチレン/プロピレン共重合体10質量部(JSR製、T7761P)を、東洋精機製作所製の2軸押出機「ラボプラストミル2D25W」を使用して、シリンダー温度330℃、40rpmの回転速度で溶融状態で押出し、ペレット化してポリアミド樹脂組成物のペレットを得た。このペレットを、120℃の真空乾燥機中で12時間乾燥し、各種物性を評価した。得られた結果を表1に示す。
(1)半芳香族ポリアミド樹脂の製造(PA9T−2)
テレフタル酸4537.7g(27.3モル)、1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンの混合物〔前者/後者=80/20(モル比)〕4496.5g(28.4モル)、安息香酸84.4g(0.69モル)、次亜リン酸ナトリウム一水和物9.12g(原料の総質量に対して0.1質量%)および蒸留水2.5リットルを、内容積20リットルのオートクレーブに入れ、窒素置換した。この混合物を、100℃で30分間攪拌し、2時間かけてオートクレーブ内部の温度を220℃に昇温した。この時、オートクレーブ内部の圧力は2MPaまで昇圧した。そのまま2時間反応を続けた後230℃に昇温し、その後2時間、230℃に温度を保ち、水蒸気を徐々に抜いて圧力を2MPaに保ちながら反応させた。次に、30分かけて圧力を1MPaまで下げ、さらに1時間反応させて、極限粘度[η]が0.15dl/gのプレポリマーを得た。
実施例1の(2)において、PA9T−1の100質量部に代えてPA9T−2の100質量部を使用したこと以外は実施例1の(2)と同様の操作を行い、ポリアミド樹脂組成物のペレットを得た。このペレットを、120℃の真空乾燥機中で12時間乾燥し、各種物性を評価した。得られた結果を表1に示す。
(1)半芳香族ポリアミド樹脂の製造(PA9T−3)
テレフタル酸4525.9g(27.2モル)、1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンの混合物〔前者/後者=80/20(モル比)〕4496.5g(28.5モル)、安息香酸77.4g(0.63モル)、次亜リン酸ナトリウム一水和物9.12g(原料の総質量に対して0.1質量%)および蒸留水2.5リットルを、内容積20リットルのオートクレーブに入れ、窒素置換した。この混合物を、100℃で30分間攪拌し、2時間かけてオートクレーブ内部の温度を220℃に昇温した。この時、オートクレーブ内部の圧力は2MPaまで昇圧した。そのまま2時間反応を続けた後230℃に昇温し、その後2時間、230℃に温度を保ち、水蒸気を徐々に抜いて圧力を2MPaに保ちながら反応させた。次に、30分かけて圧力を1MPaまで下げ、さらに1時間反応させて、極限粘度[η]が0.16dl/gのプレポリマーを得た。
実施例1の(2)において、PA9T−1の100質量部に代えてPA9T−3の100質量部を使用したこと以外は実施例1の(2)と同様の操作を行い、ポリアミド樹脂組成物のペレットを得た。このペレットを、120℃の真空乾燥機中で12時間乾燥し、各種物性を評価した。得られた結果を表1に示す。
(1)半芳香族ポリアミド樹脂の製造(PA9T−4)
テレフタル酸4601.0g(27.7モル)、1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンの混合物〔前者/後者=80/20(モル比)〕4432.1g(28.0モル)、安息香酸116.0g(0.95モル)、次亜リン酸ナトリウム一水和物9.12g(原料の総質量に対して0.1質量%)および蒸留水2.5リットルを、内容積20リットルのオートクレーブに入れ、窒素置換した。この混合物を、100℃で30分間攪拌し、2時間かけてオートクレーブ内部の温度を220℃に昇温した。この時、オートクレーブ内部の圧力は2MPaまで昇圧した。そのまま2時間反応を続けた後230℃に昇温し、その後2時間、230℃に温度を保ち、水蒸気を徐々に抜いて圧力を2MPaに保ちながら反応させた。次に、30分かけて圧力を1MPaまで下げ、さらに1時間反応させて、極限粘度[η]が0.17dl/gのプレポリマーを得た。
実施例1の(2)において、PA9T−1の100質量部に代えてPA9T−4の100質量部を使用したこと以外は実施例1の(2)と同様の操作を行い、ポリアミド樹脂組成物のペレットを得た。このペレットを、120℃の真空乾燥機中で12時間乾燥し、各種物性を評価した。得られた結果を表1に示す。
(1)半芳香族ポリアミド樹脂の製造(PA9T−5)
テレフタル酸4547.4g(27.4モル)、1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンの混合物〔前者/後者=80/20(モル比)〕4453.8(28.1モル)、安息香酸119.1g(0.97モル)、次亜リン酸ナトリウム一水和物9.12g(原料の総質量に対して0.1質量%)および蒸留水2.5リットルを、内容積20リットルのオートクレーブに入れ、窒素置換した。この混合物を、100℃で30分間攪拌し、2時間かけてオートクレーブ内部の温度を220℃に昇温した。この時、オートクレーブ内部の圧力は2MPaまで昇圧した。そのまま2時間反応を続けた後230℃に昇温し、その後2時間、230℃に温度を保ち、水蒸気を徐々に抜いて圧力を2MPaに保ちながら反応させた。次に、30分かけて圧力を1MPaまで下げ、さらに1時間反応させて、極限粘度[η]が0.16dl/gのプレポリマーを得た。
実施例1の(2)において、PA9T−1の100質量部に代えてPA9T−5の100質量部を使用したこと以外は実施例1の(2)と同様の操作を行い、ポリアミド樹脂組成物のペレットを得た。このペレットを、120℃の真空乾燥機中で12時間乾燥し、各種物性を評価した。得られた結果を表1に示す。
(1)半芳香族ポリアミド樹脂の製造(PA9T−6)
テレフタル酸4545.6g(27.3モル)、1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンの混合物〔前者/後者=80/20(モル比)〕4407.0(27.8モル)、安息香酸16.7g(0.14モル)、次亜リン酸ナトリウム一水和物9.12g(原料の総質量に対して0.1質量%)および蒸留水2.5リットルを、内容積20リットルのオートクレーブに入れ、窒素置換した。この混合物を、100℃で30分間攪拌し、2時間かけてオートクレーブ内部の温度を220℃に昇温した。この時、オートクレーブ内部の圧力は2MPaまで昇圧した。そのまま2時間反応を続けた後230℃に昇温し、その後2時間、230℃に温度を保ち、水蒸気を徐々に抜いて圧力を2MPaに保ちながら反応させた。次に、30分かけて圧力を1MPaまで下げ、さらに1時間反応させて、極限粘度[η]が0.16dl/gのプレポリマーを得た。
実施例1の(2)において、PA9T−1の100質量部に代えてPA9T−6の100質量部を使用したこと以外は実施例1の(2)と同様の操作を行い、ポリアミド樹脂組成物のペレットを得た。このペレットを、120℃の真空乾燥機中で12時間乾燥し、各種物性を評価した。得られた結果を表1に示す。
(1)半芳香族ポリアミド樹脂の製造(PA9T−7)
テレフタル酸4585.4g(27.6モル)、1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンの混合物〔前者/後者=80/20(モル比)〕4500.7(27.6モル)、安息香酸33.9g(0.28モル)、次亜リン酸ナトリウム一水和物9.12g(原料の総質量に対して0.1質量%)および蒸留水2.5リットルを、内容積20リットルのオートクレーブに入れ、窒素置換した。この混合物を、100℃で30分間攪拌し、2時間かけてオートクレーブ内部の温度を220℃に昇温した。この時、オートクレーブ内部の圧力は2MPaまで昇圧した。そのまま2時間反応を続けた後230℃に昇温し、その後2時間、230℃に温度を保ち、水蒸気を徐々に抜いて圧力を2MPaに保ちながら反応させた。次に、30分かけて圧力を1MPaまで下げ、さらに1時間反応させて、極限粘度[η]が0.16dl/gのプレポリマーを得た。
実施例1の(2)において、PA9T−1の100質量部に代えてPA9T−7の100質量部を使用したこと以外は実施例1の(2)と同様の操作を行い、ポリアミド樹脂組成物のペレットを得た。このペレットを、120℃の真空乾燥機中で12時間乾燥し、各種物性を評価した。得られた結果を表1に示す。
(1)半芳香族ポリアミドの製造(PA6M−6T)
テレフタル酸3438.3g(20.7モル)、アジピン酸1007.4g(6.9モル)、1,6−ヘキサンジアミン2561.1g(22.0モル)、2−メチル−1,5−ペンタンジアミン765.0g(6.6モル)、酢酸50.4g(0.84モル)、次亜リン酸ナトリウム一水和物7.77gおよび蒸留水2.5リットルを、内容積20リットルのオートクレーブに入れ、窒素置換した。この混合物を、100℃で30分間攪拌し、2時間かけてオートクレーブ内部の温度を220℃に昇温した。この時、オートクレーブ内部の圧力は2MPaまで昇圧した。そのまま2時間反応を続けた後230℃に昇温し、その後2時間、230℃に温度を保ち、水蒸気を徐々に抜いて圧力を2MPaに保ちながら反応させた。次に、30分かけて圧力を1MPaまで下げ、さらに1時間反応させて、極限粘度[η]が0.19dl/gのプレポリマーを得た。
実施例1の(2)において、PA9T−1の100質量部に代えてPA6M−6Tの100質量部を使用したこと以外は実施例1の(2)と同様の操作を行い、ポリアミド樹脂組成物のペレットを得た。このペレットを、120℃の真空乾燥機中で12時間乾燥し、各種物性を評価した。得られた結果を表1に示す。
減圧下、120℃で14時間乾燥したPA9T−1の100質量部に対して、無水マレイン酸変性エチレン/プロピレン共重合体25質量部(JSR製、T7761P)を、2軸押出機(スクリュー径:30mm、L/D=28、シリンダー温度:330℃、回転数:150rpm)にて溶融状態で押出し、ペレット化したポリアミド樹脂組成物(A−1)を得た。
製造例1において、PA9T−1をPA9T−2に変えた以外は同様の操作にてポリアミド樹脂組成物(A−2)を得た。
製造例1において、PA9T−1をPA9T−4に変えた以外は同様の操作にてポリアミド樹脂組成物(A−3)を得た。
製造例1において、PA9T−1をPA9T−5に変えた以外は同様の操作にてポリアミド樹脂組成物(A−4)を得た。
製造例1において、PA9T−1をPA9T−6に変えた以外は同様の操作にてポリアミド樹脂組成物(A−5)を得た。
製造例1において、PA9T−1をPA9T−7に変えた以外は同様の操作にてポリアミド樹脂組成物(A−6)を得た。
製造例1において、PA9T−1をPA6MT−6Tに変えた以外は同様の操作にてポリアミド樹脂組成物(A−7)を得た。
ポリアミド6(東レ(株)製、アミランCM1017)に衝撃改良材として、無水マレイン酸変性エチレン/プロピレン共重合体25部(JSR製、T7761P)、耐LLC性改良材として、ヘキサメチレンテレフタラミド/ヘキサメチレンイソフタラミド共重合体(ポリアミド6T/6I)(エムス・昭和電工(株)製、Grivory G21)をあらかじめ混合し、2軸押出機(スクリュー径:30mm、L/D=28、シリンダー温度:290℃、回転数:150rpm)にて、溶融樹脂をストランド状に押出した後、これを水槽に導入し、冷却、カット、真空乾燥して、ポリアミド6樹脂65質量%、衝撃改良材25質量%、耐LLC性改良材10質量%よりなるポリアミド6樹脂組成物(B)のペレットを得た。
上記に示すポリアミド樹脂組成物(A−1)を使用して、Plabor(プラスチック工学研究所(株)製)単層ホース成形機にて、ポリアミド樹脂組成物(A−1)を押出温度320℃にて溶融させ、吐出された溶融樹脂をホース状に成形した。引き続き、寸法制御するサイジングダイにより冷却し、引き取りを行い、ポリアミド樹脂組成物(A−1)からなる厚み1mmで内径6mm、外径8mmの単層ホースを得た。当該単層ホースの物性測定結果を表2に示す。
実施例4において、ポリアミド樹脂組成物(A−1)をポリアミド樹脂組成物(A−2)に変えた以外は、実施例4と同様の方法にて単層ホースを得た。当該単層ホースの物性測定結果を表2に示す。
上記に示すポリアミド6樹脂組成物(B)と、ポリアミド樹脂組成物(A−1)とを使用して、Plabor(プラスチック工学研究所(株)製)2層ホース成形機にて、ポリアミド樹脂組成物(A−1)を押出温度260℃、ポリアミド6樹脂組成物(B)を押出温度260℃にて別々に溶融させ、吐出された溶融樹脂をアダプターによって合流させ、積層管状体に成形した。引き続き、寸法制御するサイジングダイにより冷却し、引き取りを行い、ポリアミド6樹脂組成物(B)からなる(a)層(外層)、ポリアミド樹脂組成物(A−1)からなる(b)層(内層)としたときの、層構成が(a)/(b)=0.5/0.5mmで内径6mm、外径8mmの積層ホースを得た。当該積層ホースの物性測定結果を表2に示す。
実施例4において、ポリアミド樹脂組成物(A−1)をポリアミド樹脂組成物(A−3)に変えた以外は、実施例4と同様の方法にて単層ホースを得た。当該単層ホースの物性測定結果を表2に示す。
実施例4において、ポリアミド樹脂組成物(A−1)をポリアミド樹脂組成物(A−4)に変えた以外は、実施例4と同様の方法にて単層ホースを得た。当該単層ホースの物性測定結果を表2に示す。
実施例4において、ポリアミド樹脂組成物(A−1)をポリアミド樹脂組成物(A−5)に変えた以外は、実施例4と同様の方法にて単層ホースを得た。当該単層ホースの物性測定結果を表2に示す。
実施例4において、ポリアミド樹脂組成物(A−1)をポリアミド樹脂組成物(A−6)に変えた以外は、実施例4と同様の方法にて単層ホースを得た。当該単層ホースの物性測定結果を表2に示す。
実施例4において、ポリアミド樹脂組成物(A−1)をポリアミド樹脂組成物(A−7)に変えた以外は、実施例4と同様の方法にて単層ホースを得た。当該単層ホースの物性測定結果を表2に示す。
実施例4において、ポリアミド樹脂組成物(A−1)をポリアミド6樹脂組成物(B)に変え、ポリアミド6樹脂組成物(B)を押出温度260℃にて溶融させた以外は、実施例4と同様の方法にて単層ホースを得た。当該単層ホースの物性測定結果を表2に示す。
テレフタル酸、1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンの混合物および安息香酸の使用量について、テレフタル酸4568.6g(27.5モル)、1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンの混合物〔前者/後者=80/20(モル比)〕4447.9g(28.1モル)、安息香酸108.7g(0.89モル)を用いた以外は、実施例1の(1)と同様にして、極限粘度[η]が0.17dl/gのプレポリマーを得た。さらに実施例1の(1)と同様にして固相重合を行い、融点が300℃、極限粘度[η]が1.22dl/g、末端アミノ基量が34μ当量/g、末端カルボキシル基量が30μ当量/g([NH2]/[COOH]=1.1)、末端封止率が87%である白色のポリアミドを得た。このポリアミドを(PA9T−8)と略称する。
PA9T−1(100質量部)に対してガラス繊維(日東紡績株式会社製 CS−3J−256S;30質量部)、α,β−不飽和カルボン酸および/またはその誘導体で変性された樹脂として無水マレイン酸変性エチレン/プロピレン共重合体(JSR株式会社製 T7761P;10質量部)を二軸押出機にて溶融混練し、得られたポリアミド樹脂組成物の各種物性を評価した。その結果を表3に示す。
PA9T−1(100質量部)に対してガラス繊維(日東紡績株式会社製 CS−3J−256S;30質量部)、α,β−不飽和カルボン酸および/またはその誘導体で変性された樹脂として無水マレイン酸変性エチレン/プロピレン共重合体(JSR株式会社製 T7761P;10質量部)、導電性フィラーとしてケッチェンブラック(ライオン株式会社製 EC600JD;12質量部)を二軸押出機にて溶融混練し、得られたポリアミド樹脂組成物の各種物性を評価した。その結果を表3に示す。
PA9T−1(100質量部)に対してガラス繊維(日東紡績株式会社製 CS−3J−256S;15質量部)、α,β−不飽和カルボン酸および/またはその誘導体で変性された樹脂として無水マレイン酸変性エチレン/プロピレン共重合体(JSR株式会社製 T7761P;10質量部)、導電性フィラーとしてカーボンファイバー(三菱化学株式会社製 K223SE;15質量部)を二軸押出機にて溶融混練し、得られたポリアミド樹脂組成物の各種物性を評価した。その結果を表3に示す。
PA9T−1の代わりにPA9T−3を用いた以外は実施例7と同様にしてポリアミド樹脂組成物を作製し、各種物性を評価した。その結果を表3に示す。
PA9T−1の代わりにPA9T−8を用いた以外は実施例7と同様にしてポリアミド樹脂組成物を作製し、各種物性を評価した。その結果を表3に示す。
PA9T−1の代わりにPA9T−4を用いた以外は実施例7と同様にしてポリアミド樹脂組成物を作製し、各種物性を評価した。その結果を表3に示す。
PA9T−1(100質量部)に対してガラス繊維(日東紡績株式会社製 CS−3J−256S;30質量部)、導電性フィラーとしてケッチェンブラック(ライオン株式会社製 EC600JD;12質量部)を二軸押出機にて溶融混練し、得られたポリアミド樹脂組成物の各種物性を評価した。その結果を表3に示す。
PA9T−1の代わりにPA9T−8を用いた以外は参照例1と同様にしてポリアミド樹脂組成物を作製し、各種物性を評価した。その結果を表3に示す。
PA9T−1(100質量部)に対してガラス繊維(日東紡績株式会社製 CS−3J−256S;15質量部)、導電性フィラーとしてカーボンファイバー(三菱化学株式会社製 K223SE;15質量部)を二軸押出機にて溶融混練し、得られたポリアミド樹脂組成物の各種物性を評価した。その結果を表3に示す。
PA12(エムス昭和電工社製、L20G;100質量部)に対してガラス繊維(日東紡績株式会社製 CS−3J−256S;30質量部)、α,β−不飽和カルボン酸および/またはその誘導体で変性された樹脂として無水マレイン酸変性エチレン/プロピレン共重合体(JSR株式会社製 T7761P;10質量部)、導電性フィラーとしてケッチェンブラック(ライオン株式会社製 EC600JD;12質量部)を二軸押出機にて溶融混練し、得られたポリアミド樹脂組成物の各種物性を評価した。その結果を表3に示す。
PA12(エムス昭和電工社製、L20G;100質量部)に対してガラス繊維(日東紡績株式会社製 CS−3J−256S;15質量部)、α,β−不飽和カルボン酸および/またはその誘導体で変性された樹脂として無水マレイン酸変性エチレン/プロピレン共重合体(JSR株式会社製 T7761P;10質量部)、導電性フィラーとしてカーボンファイバー(三菱化学株式会社製 K223SE;15質量部)を二軸押出機にて溶融混練し、得られたポリアミド樹脂組成物の各種物性を評価した。その結果を表3に示す。
Claims (13)
- ジカルボン酸単位の50〜100モル%が芳香族ジカルボン酸単位であるジカルボン酸単位と、ジアミン単位の60〜100モル%が炭素数9〜13の脂肪族ジアミン単位であるジアミン単位とからなる半芳香族ポリアミド樹脂であって、その分子鎖の末端基の少なくとも10%が末端封止剤によって封止されており、その分子鎖の末端アミノ基量が60μ当量/g以上120μ当量/g以下であり、かつ、末端アミノ基量を[NH2](μ当量/g)と表し、末端カルボキシル基量を[COOH](μ当量/g)と表した場合に、以下の式(1)
[数1]
[NH2]/[COOH]≧ 6 (1)
を満足する半芳香族ポリアミド樹脂。 - 炭素数9〜13の脂肪族ジアミン単位が、1,9−ノナンジアミン単位および/または2−メチル−1,8−オクタンジアミン単位である請求項1記載の半芳香族ポリアミド樹脂。
- 請求項1または2記載の半芳香族ポリアミド樹脂と、該半芳香族ポリアミド樹脂以外の他の樹脂とを含有するポリアミド樹脂組成物。
- 他の樹脂が、α,β−不飽和カルボン酸および/またはその誘導体で変性された樹脂である、請求項3記載のポリアミド樹脂組成物。
- α,β−不飽和カルボン酸および/またはその誘導体で変性された樹脂が、ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリチオエーテル系樹脂、フッ素系樹脂、ポリアミド系樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種をα,β−不飽和カルボン酸および/またはその誘導体で変性したものである、請求項4記載のポリアミド樹脂組成物。
- 請求項3〜5のいずれか1項記載のポリアミド樹脂組成物からなる成形品。
- 請求項1または2記載の半芳香族ポリアミド樹脂10〜99質量部と、α,β−不飽和カルボン酸および/またはその誘導体で変性されたポリオレフィン系樹脂90〜1質量部とを含有するポリアミド樹脂組成物からなる層を少なくとも1層含む薬剤輸送ホース。
- 前記薬剤輸送ホースが、エンジン冷却液(LLC)、ディーゼルガソリン、石油掘削液、含アルコールガソリン、または尿素溶液を輸送することを目的とすることを特徴とする請求項7記載の薬剤輸送ホース。
- 請求項1または2記載の半芳香族ポリアミド樹脂100質量部、樹脂強化用繊維10〜200質量部、並びにα,β−不飽和カルボン酸および/またはその誘導体で変性されたポリオレフィン系樹脂5〜50質量部を含有するポリアミド樹脂組成物からなる配管用継手。
- 樹脂強化用繊維が、ガラス繊維である請求項9記載の配管用継手。
- ポリアミド樹脂組成物が、半芳香族ポリアミド樹脂100質量部に対して、更に導電性フィラーを3〜30質量部含有する請求項9または10記載の配管用継手。
- 配管用継手が、燃料配管用クイックコネクターである請求項9〜11のいずれかに記載の配管用継手。
- 請求項12記載の配管用継手が、スピン溶着法、振動溶着法、レーザー溶着法および超音波溶着法からなる群より選択される少なくとも一つの溶着法により樹脂製ホースと接合されてなる燃料配管部品。
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