JP5167965B2 - 燃料配管用継手、燃料配管用クイックコネクター及び燃料配管部品 - Google Patents
燃料配管用継手、燃料配管用クイックコネクター及び燃料配管部品Info
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Description
本発明において継手材料に使用されるポリアミド樹脂は、ジカルボン酸成分が蓚酸からなり、ジアミン成分が1,9−ノナンジアミン及び2−メチル−1,8−オクタンジアミンからなり、かつ1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンのモル比が1:99〜99:1であるポリアミド樹脂(PA92C)である。
本発明に用いられるポリアミドは、ジカルボン酸成分が蓚酸からなり、ジアミン成分が1,9−ノナンジアミン及び2−メチル−1,8−オクタンジアミンからなり、かつ1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンのモル比が1:99〜99:1であるポリアミド樹脂である。
本発明に用いられる新規なポリアミド樹脂は、ポリアミドを製造する方法として知られている任意の方法を用いて製造することができる。本発明者らの研究によれば、ジアミン及び蓚酸ジエステルをバッチ式又は連続式で重縮合反応させることにより得ることができる。具体的には、以下の操作で示されるような、(i)前重縮合工程、(ii)後重縮合工程の順で行うのが好ましい。
まず原料の蓚酸ジエステルを容器内に仕込む。容器は、後に行う重縮合反応の温度および圧力に耐え得るものであれば、特に制限されない。その後、容器を原料のジアミンと混合する温度まで昇温させ、次いでジアミンを注入し重縮合反応を開始させる。原料を混合する温度は、原料の蓚酸ジエステルおよびジアミンの融点以上、沸点未満の温度であり、かつシュウ酸ジエステルとジアミンの重縮合反応によって生じるポリオキサミドが熱分解しない温度であれば特に制限されない。例えば、1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンの混合物からなり、かつ1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンのモル比が1:99〜99:1であるジアミンとシュウ酸ジブチルを原料とするポリオキサミド樹脂の場合、上記混合温度は15℃から240℃が好ましい。また、1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンのモル比は、5:95〜90:10、常温で液状か又は40℃程度に加温するだけで液化するので取り扱いやすいためより好ましい。混合温度が縮合反応によって生成するアルコールの沸点以上の場合、アルコールを留去、凝縮する装置を備えた容器を用いるのが望ましい。また、縮合反応によって生成するアルコール存在下で加圧重合する場合には、耐圧容器を用いる。シュウ酸ジエステルとジアミンの仕込み比は、シュウ酸ジエステル/上記ジアミンで、0.8〜1.2(モル比)、好ましくは0.91〜1.09(モル比)、更に好ましくは0.98〜1.02(モル比)である。
本発明に用いるポリアミド樹脂PA92Cの分子量に特別の制限はないが、96%濃硫酸を溶媒とし、ポリアミド樹脂濃度が1.0g/dlの96%濃硫酸溶液を用い、25℃で測定した相対粘度ηrが1.8〜6.0の範囲内である。好ましくは2.0〜5.5であり、2.5〜4.5が特に好ましい。ηrが1.8より低いと成形物が脆くなり物性が低下する。一方、ηrが6.0より高いと溶融粘度が高くなり、成形加工性が悪くなる。
本発明に用いるポリアミド樹脂PA92Cには、本発明の効果を損なわない範囲で他のジカルボン酸成分を混合する事が出来る。蓚酸以外の他のジカルボン酸成分としては、マロン酸、ジメチルマロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、2−メチルアジピン酸、トリメチルアジピン酸、ピメリン酸、2,2−ジメチルグルタル酸、3,3−ジエチルコハク酸、アゼライン酸、セバシン酸、スベリン酸などの脂肪族ジカルボン酸、また、1,3−シクロペンタンジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸などの脂環式ジカルボン酸、さらにテレフタル酸、イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,7−ナフタレンジカルボン酸、1,4−ナフタレンジカルボン酸、1,4−フェニレンジオキシジ酢酸、1,3−フェニレンジオキシジ酢酸、ジ安息香酸、4,4’−オキシジ安息香酸、ジフェニルメタン−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルスルホン−4,4’−ジカルボン酸、4,4’−ビフェニルジカルボン酸などの芳香族ジカルボン酸などを単独で、あるいはこれらの任意の混合物を重縮合反応時に添加することもできる。さらに、トリメリット酸、トリメシン酸、ピロメリット酸などの多価カルボン酸を溶融成形が可能な範囲内で用いることもできる。蓚酸以外の他のジカルボン酸成分の配合量は全ジカルボン酸成分基準に5モル%以下が好ましい。
本発明の継手材料の製造は、射出成形法その他、樹脂製継手の製造方法として公知のいずれの方法によってもよい。
本発明の燃料配管用継手の具体例としては、上記継手材料により筒状本体部が形成されてなる燃料配管用クイックコネクターが挙げられる。
特性値は次のようにして測定した。
ηrはポリアミドの96%硫酸溶液(濃度:1.0g/dl)を使用してオストワルド型粘度計を用いて25℃で測定した。
Tm及びTcは、PerkinELmer社製PYRIS Diamond DSC用いて窒素雰囲気下で測定した。30℃から270℃まで10℃/分の速度で昇温し(昇温ファーストランと呼ぶ)、270℃で3分保持したのち、−100℃まで10℃/分の速度で降温し(降温ファーストランと呼ぶ)、次に270℃まで10℃/分の速度で昇温した(昇温セカンドランと呼ぶ)。得られたDSCチャートから降温ファーストランの発熱ピーク温度をTc、昇温セカンドランの吸熱ピーク温度をTmとした。
Tdは島津製作所社製THERMOGRAVIMETRIC ANALYZER TGA−50を用い、熱重量分析(TGA)により測定した。20ml/分の窒素気流下室温から500℃まで10℃/分の昇温速度で昇温し、Tdを測定した。
溶融粘度はティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製溶融粘弾性測定装置ARESにコーン・プレートを装着して、窒素中、250℃、せん断速度0.1s-1の条件で測定した。
東邦マシナリー社製真空プレス機TMB−10を用いてフィルム成形を行った。500〜700Paの減圧雰囲気下260℃で5分間加熱溶融させた後、5MPaで1分間プレスを行いフィルム成形した。次に減圧雰囲気を常圧まで戻したのち室温5MPaで1分間冷却結晶化させてフィルムを得た。
ポリアミド樹脂を(5)の条件で成形したフィルム(寸法:20mm×10mm、厚さ0.25mm;重量約0.05g)を23℃のイオン交換水に浸漬し、所定時間ごとにフィルムを取り出し、フィルムの重量を測定した。フィルム重量の増加率が0.2%以内の範囲で3回続いた場合にポリアミド樹脂フィルムへの水分の吸収が飽和に達したと判断して、水に浸漬する前のフィルムの重量(Xg)と飽和に達した時のフィルムの重量(Yg)から式(1)により飽和吸水率(%)を算出した。
飽和吸水率(%)=100(Y−X)/X (1)
なお、上記フィルムの成形直後の重量(Xg)と上記フィルムを成形後に湿度65%、温度23℃で平衡に達したときの重量(Yg)から式(1)により算出した吸水率(平衡吸水率)をウェットでの吸水率として表中に記載した。
本発明によって得られるポリアミドの熱プレスフィルムを以下に列挙する薬品中に7日間浸漬した後に、フィルムの重量残存率(%)及び外観の変化を観測した。濃塩酸、64%硫酸、氷酢酸のそれぞれの溶液においては23℃において浸漬した試料について試験を行った。
本発明によって得られるポリアミドの熱プレスフィルムをオートクレーブに入れ、水(pH=7)、0.5mol/l硫酸(pH=1)、1mol/l水酸化ナトリウム水溶液(pH=14)中でそれぞれ121℃、60分間処理した後の重量残存率(%)、及び外観変化を調べた。
以下に示す〔1〕〜〔4〕の測定は、下記の試験片を樹脂温度260℃、金型温度80℃の射出成形により成形し、これを用いて行った。成形後直ちに調湿せずに23℃で評価したものをドライ、成形後に湿度65%、温度23℃で調湿した後に23℃で評価したものをウェットとして表中に記載した。
〔1〕 引張試験(引張降伏点強度):ASTM D638に記載のTypeIの試験片を用いてASTM D638に準拠して測定した。
〔2〕 曲げ試験(曲げ弾性率):試験片寸法127mm×12.7mm×3.2mmの試験片を用いてASTM D790に準拠し、23℃で測定した。
〔3〕 アイゾット衝撃強度:試験片寸法127mm×12.7mm×3.2mmの試験片を用いてASTM D256に準拠し、23℃で測定した。
〔4〕 荷重たわみ温度:試験片寸法127mm×12.7mm×3.2mmの試験片を用いてASTM D648に準拠し、荷重1.82MPaで測定した。
外径8mm、肉厚2mm、長さ100mmの継手を作成し、その片端を密栓し、内部にFuelC(イソオクタン/トルエン=50/50体積比)とエタノールを90/10体積比に混合したエタノール/ガソリンを入れ、残りの端部も密栓した。その後、全体の重量を測定し、次いで継手を60℃のオ−ブンに入れ、重量変化を測定し、燃料透過性(透過量とその内に含まれる炭化水素成分の量を(HC量)の両者を示す)を評価した。
ASTMD−257に準拠して測定した。
攪拌機、温度計、トルクメーター、圧力計、ダイアフラムポンプを直結した原料投入口、窒素ガス導入口、放圧口、圧力調節装置及びポリマー抜出し口を備えた内容積が150リットルの圧力容器にシュウ酸ジブチル28.40kg(140.4モル)を仕込み、圧力容器の内部を純度が99.9999%の窒素ガスで0.5MPaに加圧した後、次に常圧まで窒素ガスを放出する操作を5回繰り返し、窒素置換を行った後、封圧下、攪拌しながら系内を昇温した。約30分間かけてシュウ酸ジブチルの温度を100℃にした後、1,9−ノナンジアミン18.89kg(119.3モル)と2−メチル−1,8−オクタンジアミン3.34kg(21.1モル)の混合物(1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンのモル比が85:15)をダイアフラムフポンプにより流速1.49リットル/分で約17分間かけて反応容器内に供給すると同時に昇温した。供給直後の圧力容器内の内圧は、重縮合反応により生成したブタノールによって0.35MPaまで上昇し、重縮合物の温度は約170℃まで上昇した。その後、1時間かけて温度を235℃まで昇温した。その間、生成したブタノールを放圧口より抜き出しながら、内圧を0.5MPaに調節した。重縮合物の温度が235℃に達した直後から放圧口よりブタノールを約20分間かけて抜き出し、内圧を常圧にした。常圧にしたところから、1.5リットル/分で窒素ガスを流しながら昇温を開始し、約1時間かけて重縮合物の温度を260℃にし、260℃において4.5時間反応させた。その後、攪拌を止めて系内を窒素で1MPaに加圧して約10分間静置した後、内圧0.5MPaまで放圧し、重縮合物を圧力容器下部抜出口より紐状に抜き出した。紐状の重合物は直ちに水冷し、水冷した紐状の樹脂はペレタイザーによってペレット化した。得られたポリアミドは白色の強靭なポリマーであり、ηr=3.20であった。
1,9−ノナンジアミン17.62kg(111.3モル)と2−メチル−1,8−オクタンジアミン4.45kg(28.1モル)の混合物(1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンのモル比が80:20)を仕込んだほかは、製造例1と同様に反応を行ってポリアミドを得た。得られたポリアミドは白色の強靭なポリマーであり、ηr=3.10であった。
1,9−ノナンジアミン11.11kg(70.2モル)と2−メチル−1,8−オクタンジアミン11.11kg(70.2モル)の混合物(1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンのモル比が50:50)を仕込んだ以外は、製造例1と同様に反応を行ってポリアミドを得た。得られた重合物は白色の強靭なポリマーであり、ηr=3.35であった。
1,9−ノナンジアミン 6.67 kg(42.1モル)、2−メチル−1,8−オクタンジアミン15.56kg(98.3モル)の混合物(1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンのモル比が30:70)を仕込んだ以外は製造例1と同様に反応を行ってポリアミドを得た。得られたポリアミドは白色の強靭なポリマーであり、ηr=3.55であった。
1,9−ノナンジアミン1.33kg(8.4モル)と2−メチル−1,8−オクタンジアミン20.88kg(131.9モル)の混合物(1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンのモル比が6:94)を仕込んだほかは、製造例1と同様に反応を行ってポリアミドを得た。得られた重合物は白色の強靭なポリマーであり、ηr=3.53であった。
1,9−ノナンジアミン1.33kg(8.4モル)と2−メチル−1,8−オクタンジアミン20.88kg(131.9モル)の混合物(1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンのモル比が6:94)を仕込み、ブタノールの抜出による内圧を0.25MPaに保持した以外は、製造例1と同様に反応を行ってポリアミドを得た。得られた重合物は白色の強靭なポリマーであり、ηr=4.00であった。
ジアミン原料として1,9−ノナンジアミン22.25kg(140.4モル)だけを用いて、製造例1と同様に反応を行ってポリアミドを得た。得られた重合物は黄白色のポリマーであり、ηr=2.78であった。
PA92C−1を用いてASTM規格に沿ったテストビースを成形し、機械特性(ドライ及びウェットの曲げ弾性率、アイゾット衝撃値)、電気抵抗を測定した。また、継手を成形し、燃料透過性を測定した。結果を表2に示す。表2の「ジアミン成分比」は1,9−ノナンジアミン/1,8−メチル−2−オクタジアミンの組成比である(以下の実施例2〜7において同じ。)表2の通り、コネクターに必要な剛性がナイロン12より優れており、物理的に適した継手であり、また、燃料透過試験から燃料バリア性に優れること、特に有害な炭化水素成分のバリア性に優れることが示された。
PA92C−2を用いてASTM 規格に沿ったテストビースを成形し、機械特性(ドライ及びウェットの曲げ弾性率、アイゾット衝撃値)、電気抵抗を測定した。また、継手を成形し、燃料透過性を測定した。結果を表2に示す。表2の通り、コネクターに必要な剛性がナイロン12より優れており、物理的に適した継手であり、また、燃料透過試験から燃料バリア性に優れること、特に有害な炭化水素成分のバリア性に優れることが示された。
PA92C−5を用いてASTM 規格に沿ったテストビースを成形し、機械特性(ドライ及びウェットの曲げ弾性率、アイゾット衝撃値)、電気抵抗を測定した。また、継手を成形し、燃料透過性を測定した。結果を表2に示す。表2の通り、コネクターに必要な剛性がナイロン12より優れており、物理的に適した継手であり、また、燃料透過試験から燃料バリア性に優れること、特に有害な炭化水素成分のバリア性に優れることが示された。
PA92C−1にガラスファイバー(日東紡績株式会社製CS−3J−265S)30 質量%を日本製綱製TEX44二軸押出機にて混練し、ストランドを冷却水槽にて冷却固化した後、ペレタイザーにてペレット状試料を得た。この試料を用いてASTM 規格に沿ったテストビースを成形し、機械特性(ドライ及びウェットの曲げ弾性率、アイゾット衝撃値)、電気抵抗を測定した。また、継手を成形し、燃料透過性を測定した。結果を表2に示す。表2の通り、コネクターに必要な剛性がナイロン12より優れており、物理的に適した継手であり、また、燃料透過試験から燃料バリア性に優れること、特に有害な炭化水素成分のバリア性に優れることが示された。
PA92C−3にガラスファイバー(日東紡績株式会社製CS−3J−265S)30 質量%を日本製綱製TEX44二軸押出機にて混練し、ストランドを冷却水槽にて冷却固化した後、ペレタイザーにてペレット状試料を得た。この試料を用いてASTM規格に沿ったテストビースを成形し、機械特性(ドライ及びウェットの曲げ弾性率、アイゾット衝撃値)、電気抵抗を測定した。また、継手を成形し、燃料透過性を測定した。結果を表2に示す。表2の通り、コネクターに必要な剛性がナイロン12より優れており、物理的に適した継手であり、また、燃料透過試験から燃料バリア性に優れること、特に有害な炭化水素成分のバリア性に優れることが示された。
PA92C−1にガラスファイバー(日東紡績株式会社製CS−3J−265S)15 質量%,カーボンファイバー(三菱化学製K223SE)15質量%を日本製綱製TEX44二軸押出機にて混練し、ストランドを冷却水槽にて冷却固化した後、ペレタイザーにてペレット状試料を得た。この試料を用いてASTM規格に沿ったテストビースを成形し、機械特性(ドライ及びウェットの曲げ弾性率、アイゾット衝撃値)、電気抵抗を測定した。また、継手を成形し、燃料透過性を測定した。結果を表2に示す。表2の通り、コネクターに必要な剛性がナイロン12より優れており、物理的に適した継手であり、また、燃料透過試験から燃料バリア性に優れること、特に有害な炭化水素成分のバリア性に優れることが示された。
PA92C−4にガラスファイバー(日東紡績株式会社製CS−3J−265S)15重量%, カーボンファイバー(三菱化学製K223SE)15質量%を日本製綱製TEX44二軸押出機にて混練し、ストランドを冷却水槽にて冷却固化した後、ペレタイザーにてペレット状試料を得た。この試料を用いてASTM規格に沿ったテストビースを成形し、機械特性(ドライ及びウェットの曲げ弾性率、アイゾット衝撃値)、電気抵抗を測定した。また、継手を成形し、燃料透過性を測定した。結果を表2に示す。表2の通り、コネクターに必要な剛性がナイロン12より優れており、物理的に適した継手であり、また、燃料透過試験から燃料バリア性に優れること、特に有害な炭化水素成分のバリア性に優れることが示された。
ナイロン12(宇部興産製3020U)でASTM規格に沿ったテストビースを成形し、機械特性(ドライ及びウェットの曲げ弾性率、アイゾット衝撃値)、電気抵抗を測定した。また、継手を成形し、燃料透過性を測定した。結果を表2に示す。
ガラスファイバー30質量%入りナイロン12(宇部興産製3024GC6)でASTM規格に沿ったテストビースを成形し、機械特性(ドライ及びウェットの曲げ弾性率、アイゾット衝撃値)、電気抵抗を測定した。また、継手を成形し、燃料透過性を測定した。結果を表2に示す。
ナイロン66(宇部興産製2020B)でASTM規格に沿ったテストビースを成形し、機械特性(ドライ及びウェットの曲げ弾性率、アイゾット衝撃値)、電気抵抗を測定した。また、継手を成形し、燃料透過性を測定した。結果を表2に示す。
2 スチールチューブ
3 プラスチックチューブ
4 フランジ形状部
5 リテーナー
6 O−リング
7 ニップル
8 あご部
9 O−リング
Claims (12)
- 継手材料が、ジカルボン酸成分が蓚酸からなり、ジアミン成分が1,9−ノナンジアミン及び2−メチル−1,8−オクタンジアミンからなり、かつ1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンのモル比が1:99〜99:1であるポリアミド樹脂(PA92C)よりなることを特徴とする燃料配管用継手。
- 継手材料が、ジカルボン酸成分が蓚酸からなり、ジアミン成分が1,9−ノナンジアミン及び2−メチル−1,8−オクタンジアミンからなり、かつ1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンのモル比が1:99〜99:1であるポリアミド樹脂(PA92C)50〜99重量部と、他のポリアミド樹脂および/または他の熱可塑性樹脂1〜50重量部からなるポリアミド樹脂組成物よりなることを特徴とする燃料配管用継手。
- 前記ポリアミド樹脂(PA92C)は、96%硫酸を溶媒とし、濃度が1.0g/dlのポリアミド樹脂溶液を用いて25℃で測定した相対粘度(ηr)が1.8〜6.0である請求項1又は2に記載の燃料配管用継手。
- 前記ポリアミド樹脂(PA92C)は、窒素雰囲気下、10℃/分の昇温速度で測定した熱重量分析における1%重量減少温度と窒素雰囲気下、10℃/分の昇温速度で測定した示差走査熱量法により測定した融点との温度差が50℃以上である請求項1〜3のいずれか1項に記載の燃料配管用継手。
- 前記ポリアミド樹脂(PA92C)は、1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンのモル比が5:95〜95:5であるジアミン成分とからなる請求項1〜4のいずれか1項に記載の燃料配管用継手。
- 前記継手材料が、さらに強化材を含む請求項1〜5のいずれか1項に記載の燃料配管用継手。
- 前記継手材料が、さらに導電性フィラーを含む請求項1〜6のいずれか1項に記載の燃料配管用継手。
- 前記継手材料が、さらに強化材と導電性フィラーを重量比で1:3〜3:1の割合で含む請求項1〜7のいずれか1項に記載の燃料配管用継手。
- 請求項1〜8記載の継手材料により筒状本体部が形成されてなることを特徴とする燃料配管用クイックコネクター。
- シール材としてO−リングが使用されている請求項9記載の燃料配管用クイックコネクター。
- 請求項9記載のクイックコネクターが、スピン溶着、振動溶着、レーザー溶着、超音波溶着から選ばれる溶着方法によりポリアミド樹脂チューブと接合されてなる燃料配管部品。
- 前記ポリアミド樹脂チューブがバリア層を含む多層チューブである請求項11記載の燃料配管部品。
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