JP2009040808A - レーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物、成形品及び成形品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも1種のポリエステル樹脂又はポリアミド樹脂を含む熱可塑性樹脂(A)100重量部に対して、繊維長さ方向に垂直な断面が下記式による扁平率1.5以上の扁平形状であるガラス繊維(B)10〜150重量部を配合してなることを特徴とする、レーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物。
扁平率=ガラス繊維断面の長径(D2)/ガラス繊維断面の短径(D1)
【選択図】なし
Description
これらの電気回路部分を密閉する製品や中空部を有する製品では、複数の部材を溶着又は密封することが必要な場合があり、各種溶着・密封技術、例えば、接着剤溶着、振動溶着、超音波溶着、熱板溶着、射出溶着、レーザー溶着技術等が使用されている。
しかしながら、上記特許文献4の樹脂組成物は、機械的強度や剛性が不十分であり、これらの性能が必要とされる用途には使用できなかった。
充填材を配合したレーザー溶着用樹脂組成物として、ポリアミド樹脂100重量部に対し、ポリカーボネート樹脂10〜90重量部と充填材10〜90重量部を含有する樹脂組成物が提案されている(特許文献5)。
(1)少なくとも1種のポリエステル樹脂又はポリアミド樹脂を含む熱可塑性樹脂(A)100重量部に対して、繊維長さ方向に垂直な断面が下記式による扁平率1.5以上の扁平形状であるガラス繊維(B)10〜150重量部を配合してなることを特徴とする、レーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物。
扁平率=ガラス繊維断面の長径(D2)/ガラス繊維断面の短径(D1)
(2)ガラス繊維(B)の扁平率が1.5〜10である、(1)に記載のレーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物。
(3)ガラス繊維(B)の扁平率が2.5〜6である、(1)に記載のレーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物。
(4)ガラス繊維(B)の断面形状が、長円形、楕円形、長方形である、(1)〜(3)のいずれかに記載のレーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物。
(5)ポリエステル樹脂がポリブチレンテレフタレート樹脂である、(1)〜(4)のいずれかに記載のレーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物。
(6)ポリブチレンテレフタレート樹脂が、チタン化合物を触媒として得られたものであり、かつ、含有チタン濃度がチタン原子として80ppm以下である、(5)に記載のレーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物。
(7)ポリブチレンテレフタレート樹脂の末端カルボキシル基濃度が40eq/ton以下である、(5)又は(6)に記載のレーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物。
(8)ポリアミド樹脂の少なくとも1種を構成する、少なくとも1種のモノマーが芳香環を含有する、(1)〜(7)のいずれかに記載のレーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物。
(9)ポリアミド樹脂が、脂肪族ジアミンと芳香族ジカルボン酸とからなる塩及び芳香族ジアミンと脂肪族ジカルボン酸とからなる塩より選ばれる少なくとも1種を構成単位(a)として含む、(1)〜(8)のいずれかに記載のレーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物。
(10)構成単位(a)が、ポリアミド樹脂全構成単位中の30モル%以上である、(9)に記載のレーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物。
(11)ポリアミド樹脂が、ヘキサメチレンジアミンとテレフタル酸ならびに/又はイソフタル酸とからなる塩、及び、キシリレンジアミンとアジピン酸とからなる塩より選ばれる少なくとも1種を構成単位(a)として含む、(1)〜(10)のいずれかに記載のレーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物。
(12)さらに、着色剤(C)を配合してなる、(1)〜(11)のいずれかに記載のレーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物。
(13)レーザー透過側の部材に用いられる、(1)〜(12)のいずれかに記載のレーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物。
(14)(1)〜(13)のいずれかに記載のレーザー溶着用強化熱可塑性樹脂組成物(I)からなる部材とレーザー吸収性を有する樹脂組成物(II)からなる部材を、前記樹脂組成物(I)からなる部材側からレーザー光を照射して溶着させてなる成形品。
(15)(1)〜(13)のいずれかに記載のレーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物(I)からなる部材とレーザー吸収性を有する熱可塑性樹脂組成物(II)からなる部材を、前記樹脂組成物(I)からなる部材側からレーザー光を照射して溶着させる工程を含む成形品の製造方法。
本発明における熱可塑性樹脂(A)は、少なくとも1種のポリエステル樹脂又はポリアミド樹脂を含む熱可塑性樹脂である。ポリエステル樹脂又はポリアミド樹脂には他の種類の熱可塑性樹脂を混合してもよく、混合する樹脂としては、結晶性熱可塑性樹脂、非晶性熱可塑性樹脂の何れであってもよい。
結晶性熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリアセタール樹脂、ポリオレフィン樹脂等が挙げられる。非晶性熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリカーボネート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、芳香族ビニル化合物重合体等が挙げられる。これらの中でも、熱可塑性樹脂溶接用に通常用いられるレーザーの波長領域(例えば、YAGレーザーは1064nm、半導体レーザーは655〜980nm)における透過率が高いものが好ましい。ポリエステル樹脂又はポリアミド樹脂に他の樹脂を混合する場合は、ポリアミド樹脂又はポリエステル樹脂100重量部に対し、1〜200重量部が好ましく、10〜100重量部がより好ましく、20〜80重量部がさらに好ましい。
本発明で使用されるポリエステル樹脂としては、公知のポリエステル樹脂を広く用いることができる。ポリエステル樹脂として、好ましくは、ジカルボン酸又はその誘導体と、ジオールとからなるポリエステル樹脂である。
芳香族ジカルボン酸としては、テレフタル酸、フタル酸、イソフタル酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、4,4’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、4,4’−ベンゾフェノンジカルボン酸、4,4’−ジフェノキシエタンジカルボン酸、4,4’−ジフェニルスルホンジカルボン酸及び2,6−ナフタレンジカルボン酸が好ましい例として挙げられる。
脂環式ジカルボン酸としては、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸及び1,4−シクロヘキサンジカルボン酸が好ましい例として挙げられる。
脂肪族ジカルボン酸としては、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸及びセバシン酸等が好ましい例として挙げられる。
これらのジカルボン酸又はその誘導体は、2種以上を併用してもよい。
脂肪族ジオールとしては、好ましくは、炭素数2〜20の脂肪族ジオールであり、エチレングリコール、1,4−ブタンジオール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ジブチレングリコール、1,5−ペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,6−ヘキサンジオール及び1,8−オクタンジオールを好ましい例として挙げることができる。
脂環式ジオールとしては、好ましくは、炭素数2〜20の脂環式ジオールであり、1,2−シクロヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジオール、1,1−シクロヘキサンジメチロール及び1,4−シクロヘキサンジメチロールを好ましい例として挙げることができる。
芳香族ジオールとしては、好ましくは、炭素数6〜14の芳香族ジオールであり、キシリレングリコール、4,4’−ジヒドロキシビフェニル、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン及びビス(4−ヒドロキシフェニル)スルホンを好ましい例として挙げることができる。
これらのジオールは、2種以上を併用してもよい。
(1)エステル化反応(又はエステル交換反応)時に(i)及び(ii)成分の両方を使用し、重縮合反応に持ち込む方法。
(2)エステル化反応(又はエステル交換反応)時に(i)及び(ii)成分の両方を使用し、重縮合反応開始時又は重縮合反応の途中に残りの両成分を使用する方法。
(3)エステル化反応(又はエステル交換反応)時では(i)又は(ii)成分のどちらか一方の触媒を使用し、重縮合反応開始時又は重縮合反応の途中に他方を使用する方法。
(4)エステル化反応(又はエステル交換反応)時では(i)及び(ii)成分のどちらも使用せず、重縮合反応開始時に両成分を使用する方法。
本発明におけるポリアミド樹脂とは、その分子中に酸アミド基(−CONH−)を有する、加熱溶融できるポリアミド重合体である。なかでも、ポリアミド樹脂の少なくとも1種を構成する、少なくとも1種のモノマーが芳香環を有するポリアミド樹脂が好ましい。このようなポリアミド樹脂は、ポリアミド樹脂の吸水率が低いため吸水時の物性が保持でき、また、溶着時の水分による発泡をより抑制することができるため、好ましい。ポリアミド樹脂として、好ましくは、脂肪族ジアミンと芳香族ジカルボン酸とからなる塩及び芳香族ジアミンと脂肪族ジカルボン酸とからなる塩より選ばれる少なくとも1種を構成単位(a)として含むポリアミド樹脂である。ポリアミド樹脂全構成単位中の前記構成単位(a)の割合は、好ましくは30モル%以上であり、より好ましくは40モル%以上である。
ジアミンとしては、例えば、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、ウンデカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミン、2−メチルペンタメチレンジアミン、(2,2,4−又は2,4,4−)トリメチルヘキサメチレンジアミン、5−メチルノナンメチレンジアミン、メタキシリレンジアミン(MXDA)、パラキシリレンジアミン、1,3−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、1,4−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、1−アミノ−3−アミノメチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキサン、ビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン、ビス(3−メチル−4−アミノシクロヘキシル)メタン、2,2−ビス(4−アミノシクロヘキシル)プロパン、ビス(アミノプロピル)ピペラジン、アミノエチルピペラジンなどの脂肪族、脂環族、芳香族のジアミン等が挙げられる。
ジカルボン酸としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、テレフタル酸、イソフタル酸、2−クロロテレフタル酸、2−メチルテレフタル酸、5−メチルイソフタル酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、ヘキサヒドロテレフタル酸、ヘキサヒドロイソフタル酸などの脂肪族、脂環族、芳香族のジカルボン酸等が挙げられる。
ω−アミノカルボン酸としては、例えば、6−アミノカプロン酸、11−アミノウンデカン酸、12−アミノドデカン酸、パラアミノメチル安息香酸等が挙げられる。
脂肪族ポリアミド樹脂は、ISO307規格に準拠して、温度25℃、96重量%硫酸中、ポリアミド樹脂濃度0.5重量%で測定した粘度数が70〜200ml/gのものが好ましい。粘度数を70ml/g以上とすることにより靭性及び成形品外観を優れたものとすることができ、200ml/g以下とすることにより、コンパウンド、成形加工が容易となり、良好な成形品外観とすることができるため好ましい。
本発明におけるポリアセタール樹脂とは、ホルムアルデヒド又はトリオキサンの重合によって製造される重合体であり、例えば、オキシメチレン基を繰り返し単位とする単独重合体が挙げられる。耐熱性及び化学的抵抗性を増加させるために、末端基をエステル基又はエーテル基に変換することが一般に行われている。
ポリアセタール樹脂はブロック共重合体であってもよい。この種の共重合体は、上記オキシメチレン基を繰り返し単位とする単独重合体ブロックと、他種の重合体ブロックとから構成される。他種の重合体ブロックの具体例としては、例えば、ポリアルキレングリコール、ポリチオール、ビニルアセテート、アクリル酸共重合体、水素添加ブタジエン、アクリロニトリル共重合体等が挙げられる。
ポリアセタール樹脂はランダム共重合体であってもよい。この種の共重合体では、ホルムアルデヒド及びトリオキサンは、他のアルデヒド、環状エーテル、ビニル化合物、ケテン、環状カーボネート、エポキサイド、イソシアネート、エーテル等と共重合される。共重合される化合物の具体例としては、エチレンオキサイド、1,3−ジオキソラン、1,3−ジオキサン、1,3−ジオキセペン、エピクロロヒドリン、プロピレンオキサイド、イソブチレンオキサイド及びスチレンオキサイド等が挙げられる。この種の共重合体では、カチオン重合後、重合触媒の失活化、末端安定化などが一般に行われる。また、オキシメチレン基を主たる繰り返し単位とし、炭素数2以上のオキシアルキレン基を含有する共重合体が汎用される。
本発明におけるポリオレフィン樹脂とは、α−オレフィンの単独重合体、−オレフィン同士の共重合体α−オレフィン(複数種でもよい)を主成分とし、他の不飽和単量体(複数種でもよい)を副成分とする共重合体等である。ここで、共重合体とは、ブロック、ランダム、グラフト、これらの複合物等の如何なる共重合のタイプでもよい。また、これらのオレフィン重合体の塩素化、スルホン化、カルボニル化等の変性されたものを含む。
上記α−オレフィンとしては、例えば、エチレン、プロピレン、ブテン−1、ペンテン−1、ヘキセン−1、ヘプテン−1、オクテン−1等が挙げられる。これらの中でも、入手の簡便さから炭素数2〜8のα−オレフィンが好ましい。
上記不飽和単量体としては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸(以下、両者を併せて「(メタ)アクリル酸」と略記する。)、(メタ)アクリル酸エステル、マレイン酸等の不飽和有機酸、その誘導体(エステル、無水物等)、不飽和脂肪族環状オレフィン等が挙げられる。
ポリオレフィン樹脂の具体例としては、低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリ−4−メチルペンテン−1、プロピレン−エチレンブロック又はランダム共重合体、エチレンと他の共重合可能なモノマーとの共重合体等が挙げられる。
本発明におけるポリカーボネート樹脂としては、芳香族ポリカーボネート樹脂、脂肪族ポリカーボネート樹脂の何れをも使用できるが、芳香族ポリカーボネート樹脂が好ましい。
芳香族ポリカーボネート樹脂は、芳香族ジヒドロキシ化合物又はこれと少量のポリヒドロキシ化合物を、ホスゲン又は炭酸ジエステルと反応させることによって得られる熱可塑性重合体である。芳香族ポリカーボネート樹脂は、分岐していてもよいし、共重合体であってもよい。芳香族ポリカーボネート樹脂の製造方法は、特に限定されるものではなく、従来公知のホスゲン法(界面重合法)や溶融法(エステル交換法)により製造できる。また、溶融法によって得られる芳香族ポリカーボネート樹脂を用いる場合、末端基のOH基量を調整して用いてもよい。
本発明におけるポリフェニレンエーテル樹脂は、下記一般式(1)で示されるフェニレンエーテル構造を有する単独重合体又は共重合体である。
本発明のポリフェニレンエーテル樹脂としては、特に、ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレン)エーテル、2,6−ジメチルフェノール/2,3,6−トリメチルフェノール共重合体が好ましい。また、分子量、溶融粘度、耐衝撃強度などの特性を改良する分子構成部分を含むポリフェニレンエーテル樹脂も好適である。
芳香族ビニル化合物重合体は、下記一般式(2)で示される構造を有する単量体化合物から誘導された重合体である。
本発明におけるガラス繊維(B)とは、機械的強度の向上を主目的にプラスチックに配合される繊維状のガラスであり、繊維の長さ方向に垂直な断面は、従来のような円形ではなく、扁平な形状であることを特徴としている(以下、「扁平ガラス繊維」と称する場合がある)。扁平ガラス繊維の扁平形状の例としては、特許文献6の第1図の(イ)、(ロ)、(ハ)に、それぞれ、まゆ形、長円形、楕円形として例示されている。第1図において、短径を(D1)、長径を(D2)とし、ガラス繊維の扁平の程度を扁平率とし、長径(D2)/短径(D1)で表す。本発明においては該扁平率が1.5以上であることが必要であり、1.5〜であることが好ましく、2.5〜6であることがより好ましく、3〜4.5であることがより好ましい。扁平率を1.5以上とすることにより、透過率が向上し、成形品の反りや成形収縮を効果的に改善することができる。
また、このような長径(D2)方向に沿った繊維の配向の影響は、断面が長円形の場合により顕著に現れるため、本発明においては、断面が長円形のガラス繊維が好ましい。断面形状が繭形や楕円形の場合は、まゆ形での溝や楕円形での堰によって長径(D2)方向への樹脂の流動が妨げられ、その流動の一部が繊維長方向へ流動する傾向にあるため、(D2)方向に沿ったガラス繊維の配列が起こりにくく、長円形のガラス繊維に比べると、レーザー透過性向上効果はやや劣る。従って、断面の形状としては長円形がより好ましい。
なお、扁平率を算出するための短径(D1)及び長径(D2)は、メーカーによる公称値があればその値とするが、公称値がない場合は、原料であるガラス繊維断面の顕微鏡写真から実寸を測定することにより求めることができる。また、ガラス繊維長(L)もメーカーによる公称値があればその値とするが、公称値がない場合は、顕微鏡写真から実寸を測定することにより求めることができる。短径(D1)、長径(D2)及び繊維長(L)は、得られた写真画像に対して、画像解析ソフトを用い、2000本のガラス繊維について長さを測定し、その数平均値とした。
また、本発明においては、配合する扁平ガラス繊維(B)の一部を、一般的な円形断面のガラス繊維(扁平率1)に置き換えて配合してもよい。その場合、円形断面ガラス繊維と扁平ガラス繊維の扁平率の重量平均値が、本発明で規定する扁平率の範囲内となるように、扁平率がより高い扁平ガラス繊維と円形断面ガラス繊維を、それぞれの割合を勘案して配合することが好ましい。
本発明の熱可塑性樹脂組成物には、染料、顔料等の着色剤を配合してもよい。厚み2mmの成形品の波長960nmにおける光線透過率が10%以上になるように、染料、顔料の種類及び配合量の選定を行い、配合するのが好ましい。染料としては、アントラキノン系、インジゴイド系、ペリレン系、ペリノン系、アゾ系、メチン系、フタロシアニン系、アントラピリドン系等の油溶性染料や分散染料を好ましく用いることができる。顔料としては、無機顔料と有機顔料のいずれも好ましく用いることができる。無機顔料としては、酸化物、硫化物、硫酸塩、カーボンブラック等を挙げることができる。有機顔料としては、アゾ系、フタロシアニン系、アントラキノン系、ペリレン系、ペリノン系、キナクリドン系、ジオキサジン系等を挙げることができる。
着色剤(C)の配合量は、少なくとも1種のポリエステル樹脂又はポリアミド樹脂を含む熱可塑性樹脂(A)100重量部に対し、好ましくは0.005〜5重量部、より好ましくは0.01〜1重量部である。着色剤の配合量を上記範囲内とすることにより、熱可塑性樹脂成物中の分散性を良好とし、成形品表面へのブリードアウトや機械的強度の低下を抑制することができ好ましい。
本発明の樹脂組成物には、本発明の趣旨を逸脱しない範囲内において、他の添加剤を配合してもよい。他の添加剤としては、酸化防止剤、熱安定剤、難燃剤、滑剤、離型剤、触媒失活剤、結晶核剤等を挙げることができる。これらの添加剤は、使用するそれぞれの熱可塑性樹脂(A)の重合途中又は重合後に添加することができる。さらに、熱可塑性樹脂(A)に所望の性能を付与するため、耐衝撃性改良剤、紫外線吸収剤、耐候安定剤、帯電防止剤、発泡剤、可塑剤等を配合してもよい。
イオウ系酸化防止剤の分子量は、通常200以上、好ましくは500以上であり、その上限は通常3000である。
フェノール系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤及びリン系酸化防止剤の配合量は、少なくとも1種のポリエステル樹脂又はポリアミド樹脂を含む熱可塑性樹脂(A)100重量部に対し、好ましくは0.001〜1.5重量部であり、より好ましくは0.03〜1重量部である。配合量を0.001重量部以上とすることにより、酸化防止効果がより良好に発揮され、1.5重量部以下とすることにより、酸化熱安定性が低化するのを抑止しやすい傾向にするとともに、溶融混練時の樹脂の分解をより起こりにくくすることが可能になる。
使用されるものと同様の化合物を使用することができる。
耐衝撃性改良剤の配合量は、少なくとも1種のポリエステル樹脂又はポリアミド樹脂を含む熱可塑性樹脂(A)100重量部に対して、好ましくは0.5〜40重量部であり、より好ましくは2〜35重量部、さらに好ましくは5〜30重量部である。配合量を0.5重量部以上とすることにより、耐衝撃性をより優れたものとすることができ、40重量部以下とすることにより、耐熱性、耐紫外線老化性、透過率の低下を抑制することができる。
このようにして部材同士を溶着された成形品は、高い接合強度を有する。尚、本発明における成形品とは、少なくとも2以上の部材が溶着されたものをいい、完成品や部品の他、これらの一部分を成す部材も含む趣旨である。
(1)光線透過率
表1に記載の各樹脂組成物を、120℃で5時間乾燥した後、射出成形機(住友重機械工業社製「型式:SE−50D」)を用いて、表1に記載のシリンダー温度及び金型温度条件で、光線透過率測定用の試験片(長さ128mm、幅13mm、厚さ1.5又は2mm)を作製した。光線透過率は、可視・紫外分光光度計(島津製作所社製「UV−3100PC」)を用いて測定し、近赤外領域960nmの透過光強度と入射光強度の比を百分率(%)で表した。
図1に示すように試験片を重ね合わせ、レーザー照射を行った。図1中、(a)は試験片を側面から見た図を、(b)は試験片を上方から見た図をそれぞれ示している。1は上記(1)の光線透過率測定用の試験片と同条件で作製した試験片(長さ128mm、幅13mm、厚さ2mm)を、2は接合する相手材である熱可塑性樹脂組成物(II)からなる試験片(試験片1と同様に作製)を、3はレーザー照射箇所を、それぞれ示している。
試験片1をレーザー透過側、樹脂組成物(II)からなる試験片2をレーザー吸収側として重ね合わせ、透過側からレーザーを照射した。レーザー溶着装置は、一括照射タイプの日本エマソン社製「IRAM−300」を用い、レーザー光波長は960nm、溶着スポットは3mm×13mm、圧力は4.8MPaでレーザーを照射した。レーザー照射時間は、樹脂成分がポリエステル樹脂の場合は17sec、ポリアミド樹脂の場合は10secとした。
溶着された試験片を用い、レーザー溶着強度測定を行った。溶着強度の測定は、引張試験機(インストロン社製「5544型」)を使用し、溶着して一体化された試験片1と2を、その長軸方向の両端をクランプで挟み、引張速度5mm/minで引張って評価した。レーザー溶着強度は、溶着部の引張せん断破壊強度で示した。
表1に記載の各樹脂組成物を、120℃で5時間乾燥した後、射出成形機(住友重機械工業社製「型式:SG−75MIII」)を用いて、表1に記載のシリンダー温度及び金型温度条件で、引張試験及びシャルピー衝撃試験用のISO試験片を作製した。該ISO試験片について、ISO527規格に準拠し引張強度を、ISO179規格に準拠してノッチ付きシャルピー衝撃強度を測定した。
固有粘度(IV):
ウベローデ型粘度計を使用し次の要領で求めた。すなわち、フェノール/テトラクロロエタン(重量比1/1)の混合溶媒を使用し、30℃において、濃度1.0g/dlのポリマー溶液及び溶媒のみの落下秒数を測定し、下記の式(3)より求めた。
但し、式(3)中、ηsp=(η/η0)−1であり、ηはポリマー溶液落下秒数、η0は溶媒の落下秒数、Cはポリマー溶液濃度(g/dl)、KHはハギンズの定数であり、0.33とした。
電子工業用高純度硫酸及び硝酸でPBT樹脂を湿式分解し、高分解能ICP−MS(Inductively Coupled Plasma−Mass Spectrometer)(サーモクエスト社製)を使用して測定した。
ベンジルアルコール25mlにPBT樹脂又はオリゴマー0.5gを溶解し、水酸化ナトリウムの0.01モル/lベンジルアルコール溶液を使用して滴定した。
(A1)ポリブチレンテレフタレート樹脂:
下記の製造例に従って製造した。
図2に示すエステル化工程と、図3に示す重縮合工程を用い、以下の方法によりPBT樹脂を製造した。
先ず、テレフタル酸1.00モルに対して、1,4−ブタンジオール1.80モルの割合で混合した60℃のスラリーを、スラリー調製槽から原料供給ライン1を通じ、予め、エステル化率99%のPBTオリゴマーを充填したスクリュー型攪拌機を有するエステル化のための反応槽Aに、40kg/hとなる様に連続的に供給した。同時に、再循環ライン2から185℃の精留塔Cの塔底成分(98重量%以上が1,4−ブタンジオール)を20kg/hで供給し、チタン触媒供給ライン3から触媒として65℃のテトラブチルチタネートの6.0重量%1,4−ブタンジオール溶液を99g/hで供給した(理論ポリマー収量に対し30ppm)。この触媒溶液中の水分は0.2重量%であった。2族金属触媒供給ライン15から触媒として65℃の酢酸マグネシウム・4水塩の6.0重量%1,4−ブタンジオール溶液を62g/hで供給した(理論ポリマー収量に対し15ppm)。この触媒溶液中の水分は10.0重量%であった。
(A3)ポリアミドMXD6:三菱瓦斯化学(株)製、商品名「ポリアミドMXD6#6000」、メタキシリレンジアミンとアジピン酸から製造されたポリアミド樹脂。見かけの溶融粘度1600ポイズ(キャピラリーレオメーター(東洋精機社製「キャピログラフ1C」)を使用し、キャピラリーのL/D=30mm/1mm、温度280℃、せん断速度100sec-1にて測定した。)
(B2)扁平断面ガラス繊維:日東紡社製、商品名「CSH3PA860」、繭形断面、長径(D2)=20μm、短径(D1)=10μm、扁平率2。繊維径18μm相当の断面積を有する。カット長3mm、Eガラス、屈折率(nd)1.55
(B3)円形断面ガラス繊維:日本電気硝子社製、商品名「ECT03T−187」。繊維径13μm、カット長3mm、Eガラス、屈折率(nd)1.55
(B4)円形断面ガラス繊維:日本電気硝子社製、「商品名:ECS03T−289」、繊維径13μm、カット長3mm、Eガラス、屈折率(nd)1.55
−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製
「商品名:Irganox1010」、分子量1178。
後述するそれぞれの実施例及び比較例の樹脂組成物に、カーボンブラック(三菱化学(株)製、品番:MA600B)を、樹脂成分100重量部に対し0.6重量部の割合で配合したものを用いた。
(A1)〜(A3)の熱可塑性樹脂と、必要に応じて着色剤、酸化防止剤を表1に示した比率となるよう配合し、タンブラーで20分混合した。シリンダー温度を250℃に設定した2軸押出機(日本製鋼所社製「TEX30C」、バレル9ブロック構成)を用い、得られた原料混合物をホッパーより供給し、(B1)〜(B4)のガラス繊維は、ホッパーから数えて5番目のブロックからサイドフィード方式で供給し、溶融混練した。得られた樹脂組成物ペレットを用いて上述した評価を行った。評価結果を表1に示した。
1:試験片1
2:試験片2
3:レーザー照射箇所
1:原料供給ライン
2:再循環ライン
3:チタン触媒供給ライン
4:抜出ライン
5:留出ライン
6:抜出ライン
7:循環ライン
8:抜出ライン
9:ガス抜出ライン
10:凝縮液ライン
11:抜出ライン
12:循環ライン
13:抜出ライン
14:ベントライン
15:1族金属触媒及び/又は2族金属触媒供給ライン
A:反応槽
B:抜出ポンプ
C:精留塔
D:ポンプ
E:ポンプ
F:タンク
G:コンデンサ
L1:抜出ライン
L2:ベントライン
L3:抜出ライン
L4:ベントライン
a:第1重縮合反応槽
c:抜出用ギヤポンプ
d:第2重縮合反応槽
e:抜出用ギヤポンプ
g:ダイスヘッド
h:回転式カッター
Claims (15)
- 少なくとも1種のポリエステル樹脂又はポリアミド樹脂を含む熱可塑性樹脂(A)100重量部に対して、繊維長さ方向に垂直な断面が下記式による扁平率1.5以上の扁平形状であるガラス繊維(B)10〜150重量部を配合してなることを特徴とする、レーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物。
扁平率=ガラス繊維断面の長径(D2)/ガラス繊維断面の短径(D1) - ガラス繊維(B)の扁平率が1.5〜10である、請求項1に記載のレーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物。
- ガラス繊維(B)の扁平率が2.5〜6である、請求項1に記載のレーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物。
- ガラス繊維(B)の断面形状が、長円形、楕円形、長方形である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のレーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物。
- ポリエステル樹脂がポリブチレンテレフタレート樹脂である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のレーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物。
- ポリブチレンテレフタレート樹脂が、チタン化合物を触媒として得られたものであり、かつ、含有チタン濃度がチタン原子として80ppm以下である、請求項5に記載のレーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物。
- ポリブチレンテレフタレート樹脂の末端カルボキシル基濃度が40eq/ton以下である、請求項5又は6に記載のレーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物。
- ポリアミド樹脂の少なくとも1種を構成する、少なくとも1種のモノマーが芳香環を含有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載のレーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物。
- ポリアミド樹脂が、脂肪族ジアミンと芳香族ジカルボン酸とからなる塩及び芳香族ジアミンと脂肪族ジカルボン酸とからなる塩より選ばれる少なくとも1種を構成単位(a)として含む、請求項1〜8のいずれかに記載のレーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物。
- 構成単位(a)が、ポリアミド樹脂全構成単位中の30モル%以上である、請求項9に記載のレーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物。
- ポリアミド樹脂が、ヘキサメチレンジアミンとテレフタル酸ならびに/又はイソフタル酸とからなる塩、及び、キシリレンジアミンとアジピン酸とからなる塩より選ばれる少なくとも1種を構成単位(a)として含む、請求項1〜10のいずれか1項に記載のレーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物。
- さらに、着色剤(C)を配合してなる、請求項1〜11のいずれか1項に記載のレーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物。
- レーザー透過側の部材に用いられる、請求項1〜12のいずれか1項に記載のレーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1〜13のいずれか1項に記載のレーザー溶着用強化熱可塑性樹脂組成物(I)からなる部材とレーザー吸収性を有する樹脂組成物(II)からなる部材を、前記樹脂組成物(I)からなる部材側からレーザー光を照射して溶着させてなる成形品。
- 請求項1〜13のいずれか1項に記載のレーザー溶着用熱可塑性樹脂組成物(I)からなる部材とレーザー吸収性を有する熱可塑性樹脂組成物(II)からなる部材を、前記樹脂組成物(I)からなる部材側からレーザー光を照射して溶着させる工程を含む成形品の製造方法。
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