JP5696959B1 - 吸水時の振動性に優れた高融点ポリアミド樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)融点(Tm)が290℃〜350℃であり、昇温結晶化温度(Tc1)が80〜150℃であるポリアミド樹脂(A)と、断面積が1.5〜5.0×10−6cm2のガラス繊維(B)を含有するポリアミド樹脂組成物であって、ポリアミド樹脂(A)とガラス繊維(B)の重量比((A):(B))が20:80〜35:65であり、ポリアミド樹脂(A)が(a)ヘキサメチレンジアミンとテレフタル酸との等量モル塩から得られる構成単位55〜75モル%と、(b)11−アミノウンデカン酸又はウンデカンラクタムから得られる構成単位45〜25モル%とからなる共重合ポリアミドであることを特徴とするポリアミド樹脂組成物。
(2)ポリアミド樹脂(A)が、(c)前記(a)の構成単位以外のジアミンとジカルボン酸の等量モル塩から得られる構成単位、または前記(b)の構成単位以外のアミノカルボン酸もしくはラクタムから得られる構成単位を最大20モル%まで含有することを特徴とする(1)に記載のポリアミド樹脂組成物。
(3)ガラス繊維(B)の一部または全てが扁平断面ガラス繊維であり、この扁平断面ガラス繊維が、短径/長径比が0.3〜0.5である扁平断面ガラス繊維(B−1)と、短径/長径比が0.2〜0.3である扁平断面ガラス繊維(B−2)からなり、その重量比((B−1):(B−2))が0:100〜100:0であることを特徴とする(1)または(2)に記載のポリアミド樹脂組成物。
(4)さらに銅化合物(C)を最大0.5重量%の量で含むことを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
(5)さらに離型剤、安定剤、カーボンブラック、及び/又はカップリング剤を含む添加成分(D)を最大5重量%の量で含むことを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
(6)(1)〜(5)のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物からなる成形品であって、成形品の比重ρ(g/cm3)と曲げ弾性率E(GPa)が11<E/ρ<18,1.7<ρ<2.0を満足することを特徴とする成形品。
(7)成形品における残存ガラス繊維長の重量平均が300〜1000μmであることを特徴とする(6)に記載の成形品。
(8)電気電子筐体または車両の内装品もしくは外装品に使用されることを特徴とする(6)または(7)に記載の成形品。
(9)車両用鏡体保持部品に使用されることを特徴とする(8)に記載の成形品。
ポリアミド樹脂0.25gを96%硫酸25mlに溶解し、オストワルド粘度計を用いて20℃で測定した。
ポリアミド樹脂0.2gをm−クレゾール20mlに溶解させ、0.1mol/l塩酸エタノール溶液で滴定した。指示薬はクレゾールレッドを用いた。樹脂1ton中の当量(eq/ton)として表した。
東芝機械製射出成形機EC−100を用い、シリンダー温度は樹脂の融点+20℃、金型温度は35℃に設定し、長さ127mm、幅12.6mm、厚み0.8mmtのUL燃焼試験用テストピースを射出成形し、試験片を作製した。得られた成型品の融点(Tm)及び昇温結晶化温度(Tc1)を測定するために、成型品の一部をアルミニウム製パンに5mg計量し、アルミニウム製蓋で密封状態にして、測定試料を調製した後、示差走査熱量計(SEIKO INSTRUMENTS製 SSC/5200)を用いて、窒素雰囲気で室温から20℃/分で昇温し、350℃まで測定を実施した。その際、得られる発熱ピークの内、最も高温のピークのピークトップ温度を昇温結晶化温度(Tc1)とした。さらに昇温し、融解による吸熱のピークトップ温度を融点(Tm)とした。
東芝機械製射出成形機EC−100を用い、シリンダー温度は樹脂の融点+20℃、金型温度は140℃に設定し、長さ127mm、幅12.6mm、厚み0.8mmtのUL燃焼試験用テストピースを射出成形し、試験片を作製した。試験片は85℃、85%RH(相対湿度)の雰囲気中に72時間放置した。試験片はエアリフロー炉中(エイテック製 AIS−20−82C)、室温から150℃まで60秒かけて昇温させ予備加熱を行った後、190℃まで0.5℃/分の昇温速度でプレヒートを実施した。その後、100℃/分の速度で所定の設定温度まで昇温し、所定の温度で10秒間保持した後、冷却を行った。設定温度は240℃から5℃おきに増加させ、表面の膨れや変形が発生しなかった最高の設定温度をリフロー耐熱温度とし、以下の基準でハンダ耐熱性を表示した。
○:リフロー耐熱温度が260℃以上
×:リフロー耐熱温度が260℃未満
成形品における残存ガラス繊維長を以下の方法で測定した。
ガラス繊維高充填材料ではガラス繊維同士の干渉が多く測定時にガラス繊維が破損しやすく正確な繊維長が求めにくいので、本発明ではガラス繊維長を正確に測定するため溶融混練して得られたペレットを650℃にて2時間強熱しガラス繊維を破損することなくガラス繊維を灰分として取り出し、得られたガラス繊維を水に浸し、分散したガラス繊維をプレパラート上に取り出し、デジタルマイクロスコープ(株式会社ハイロックス製KH−7700)で80倍にて観察し、重量平均の繊維長を求め、残存ガラス繊維長とした。
JIS−Z8807に準じて測定した。
振動試験はISO6721−1を参考にISO引張りダンベル試験片を使用して、中央加振法で行なった(図1参照)。試験片中央を加振機に固定し、23℃、50%RHの雰囲気で加振機より振動を与え、加速度応答をISO6721−1に準じてフーリエ変換を行なうことにより周波数応答関数を算出して共振周波数を求めた。
80℃×95%の高温高湿環境で1週間処理したあとの曲げ弾性率と共振周波数を前述の測定方法で測定し、吸水処理前と比較して、曲げ弾性率保持率が60%以上、かつ一次共振点低下が10Hz以上低下したものを×とした。それに対して曲げ弾性率の保持が80%以上で、かつ共振周波数の低下が5Hz未満で収まったものを○とした。
東芝機械製射出成形機EC−100を用い、シリンダー温度は樹脂の融点+20℃、金型温度は140℃に設定し、JIS−K7161に準拠し、評価用試験片を作成し、物性評価を実施した。
<共重合ポリアミド樹脂(A1)>
1,6−ヘキサメチレンジアミン7.54kg、テレフタル酸10.79kg、11−アミノウンデカン酸7.04kg、触媒としてジ亜リン酸ナトリウム9g、末端調整剤として酢酸40gおよびイオン交換水17.52kgを50リットルのオートクレーブに仕込み、常圧から0.05MPaまでN2で加圧し、放圧させ、常圧に戻した。この操作を3回行い、N2置換を行った後、攪拌下135℃、0.3MPaにて均一溶解させた。その後、溶解液を送液ポンプにより、連続的に供給し、加熱配管で240℃まで昇温させ、1時間、熱を加えた。その後、加圧反応缶に反応混合物が供給され、290℃に加熱され、缶内圧を3MPaで維持するように、水の一部を留出させ、低次縮合物を得た。その後、この低次縮合物を、溶融状態を維持したまま直接二軸押出し機(スクリュー径37mm、L/D=60)に供給し、樹脂温度を335℃、3箇所のベントから水を抜きながら溶融下で重縮合を進め、共重合ポリアミド樹脂(A1)を得た。得られた共重合ポリアミド樹脂(A1)は、相対粘度2.1、末端アミノ基量16eq/ton、融点314℃であった。共重合ポリアミド樹脂(A1)の原料モノマーの仕込み比率を表1に示す。
1,6−ヘキサメチレンジアミンの量を8.12kgに変更し、テレフタル酸の量を11.62kgに変更し、11−アミノウンデカン酸の量を6.03kgに変更した以外は共重合ポリアミド樹脂(A1)と同様にして、共重合ポリアミド樹脂(A2)を合成した。得られた共重合ポリアミド樹脂(A2)は、相対粘度2.1、末端アミノ基量28eq/ton、融点328℃であった。共重合ポリアミド樹脂(A2)の原料モノマーの仕込み比率を表1に示す。
1,6−ヘキサメチレンジアミンの量を8.12kgに変更し、テレフタル酸の量を9.96kgに変更し、11−アミノウンデカン酸の量を6.03kgに変更し、アジピン酸(テレフタル酸以外のジカルボン酸)1.46kgを仕込んだ以外は共重合ポリアミド樹脂(A1)と同様にして、共重合ポリアミド樹脂(A3)を合成した。得られた共重合ポリアミド樹脂(A3)は、相対粘度2.1、末端アミノ基量35eq/ton、融点310℃であった。共重合ポリアミド樹脂(A3)の原料モノマーの仕込み比率を表1に示す。
11−アミノウンデカン酸7.04kgをウンデカンラクタム6.41kgに変更した以外は共重合ポリアミド樹脂(A1)と同様にして、共重合ポリアミド樹脂(A4)を合成した。得られた共重合ポリアミド樹脂(A4)は、相対粘度2.1、末端アミノ基量13eq/ton、融点315℃であった。共重合ポリアミド樹脂(A4)の原料モノマーの仕込み比率を表1に示す。
1,6−ヘキサメチレンジアミンの量を5.22kg、テレフタル酸の量を7.47kg、11−アミノウンデカン酸の量を11.06kgに変更した以外は共重合ポリアミド樹脂(A1)と同様にして、共重合ポリアミド樹脂(A5)を合成した。得られた共重合ポリアミド樹脂(A5)は、相対粘度2.0、末端アミノ基量15eq/ton、融点273℃であった。共重合ポリアミド樹脂(A5)の原料モノマーの仕込み比率を表1に示す。
ポリアミド6T6I:相対粘度RV=2.0のポリアミド6T6I、エムス社製「グリボリーG21」、CEG=87、非晶性ポリアミド、非結晶性ポリアミドのため、前述のDSC測定でTc1は得られない。
ポリアミドMXD6:相対粘度RV=2.1のポリアミドMXD6、東洋紡社製「ナイロンT600」、CEG=65、結晶性ポリアミド、前述のDSC測定で得られるTc1は135℃である。
ポリアミド66:相対粘度RV=2.4のポリアミド66、ローディア社製「スタバミド23AE」、CEG=91、結晶性ポリアミド、金型温度35度でも結晶化するため、前述のDSC測定でTc1は得られない。
(b1)扁平断面ガラス繊維チョップドストランドとして日東紡社製「CSG3PA810S」、扁平度4(短径/長径比=0.25)、短径7μm、繊維長3mm 断面積=1.67×10−6〜1.96×10−6cm2
(b2)扁平断面ガラス繊維チョップドストランドとして日東紡社製「CSG3PL810S」、扁平度2.5(短径/長径比=0.4)、短径9μm、繊維長3mm 断面積=1.72×10−6〜2.03×10−6cm2
(b3)円形断面ガラス繊維チョップドストランドとして日本電気硝子社製「T−275N」、直径17μm、繊維長3mm 断面積=約2.27×10−6cm2
(b4)円形断面ガラス繊維チョップドストランドとして日本電気硝子社製「T−275H」、直径11μm、繊維長3mm 断面積=約9.50×10−7cm2
臭化銅(II)
離型剤:クラリアント社製、モンタン酸エステルワックス「WE40」
安定剤:ヨウ化カリウム
カップリング剤:アミノシランカップリング剤として信越化学社製「KBE903」
黒顔料:カーボンブラックマスターバッチとしてレジノカラー社製 ABF−T−9801」マスターベース=AS樹脂、カーボンブラック含有量45重量%、ファーネスブラック使用
表1に示す配合割合で、ガラス繊維(B)以外の成分をドライブレンドし、コペリオン社製ベント式二軸押出機「STS35mm」(バレル12ブロック構成)を用いてシリンダー温度はベース樹脂の融点プラス15℃に設定し、スクリュウ回転数250rpmの押出条件で溶融混合し、次いでガラス繊維(B)をサイドフィード方式で供給し溶融混練を行った。押出機から押出されたストランドは急冷してストランドカッターでペレット化した。なお、ペレットの形状は、一般的に得られる形状であれば、特に制限はない。例えば、断面は、円形、楕円形、長円形のいずれかであり、直径(短径、長径含む)は、2.0mm〜4.0mm、ペレットの長さは、2.5〜6.0mm程度である。また、ペレット化の条件は、一般的な条件であれば、特に制限はない。得られたペレットを100℃で12時間乾燥した後、射出成形機(東芝機械株式会社製、IS80)でシリンダー温度はベース樹脂の融点プラス15℃、金型温度130℃にて各種試験用試験片を成形して評価に供した。評価結果も表2に記した。なお、図2(a)に実施例1の共振周波数の測定結果を示し、図2(b)に実施例1と比較例1の80℃×95℃処理した共振周波数の経時変化のグラフを示す。
Claims (9)
- 融点(Tm)が290℃〜350℃であり、昇温結晶化温度(Tc1)が80〜150℃であるポリアミド樹脂(A)と、断面積が1.5〜5.0×10−6cm2のガラス繊維(B)を含有するポリアミド樹脂組成物であって、ポリアミド樹脂(A)とガラス繊維(B)の重量比((A):(B))が20:80〜35:65であり、ポリアミド樹脂(A)が(a)ヘキサメチレンジアミンとテレフタル酸との等量モル塩から得られる構成単位55〜75モル%と、(b)11−アミノウンデカン酸又はウンデカンラクタムから得られる構成単位45〜25モル%とからなる共重合ポリアミドであることを特徴とするポリアミド樹脂組成物。
- ポリアミド樹脂(A)が、(c)前記(a)の構成単位以外のジアミンとジカルボン酸の等量モル塩から得られる構成単位、または前記(b)の構成単位以外のアミノカルボン酸もしくはラクタムから得られる構成単位を最大20モル%まで含有することを特徴とする請求項1に記載のポリアミド樹脂組成物。
- ガラス繊維(B)の一部または全てが扁平断面ガラス繊維であり、この扁平断面ガラス繊維が、短径/長径比が0.3〜0.5である扁平断面ガラス繊維(B−1)と、短径/長径比が0.2〜0.3である扁平断面ガラス繊維(B−2)からなり、その重量比((B−1):(B−2))が0:100〜100:0であることを特徴とする請求項1または2に記載のポリアミド樹脂組成物。
- さらに銅化合物(C)を最大0.5重量%の量で含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
- さらに離型剤、安定剤、カーボンブラック、及び/又はカップリング剤を含む添加成分(D)を最大5重量%の量で含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物からなる成形品であって、成形品の比重ρ(g/cm3)と曲げ弾性率E(GPa)が11<E/ρ<18,1.7<ρ<2.0を満足することを特徴とする成形品。
- 成形品における残存ガラス繊維長の重量平均が300〜1000μmであることを特徴とする請求項6に記載の成形品。
- 電気電子筐体または車両の内装品もしくは外装品に使用されることを特徴とする請求項6または7に記載の成形品。
- 車両用鏡体保持部品に使用されることを特徴とする請求項8に記載の成形品。
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