JP2014152322A - 難燃性ポリアミド樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ポリアミド樹脂(A)10〜70質量%、有機ホスフィン酸塩(B)1〜40質量%、ポリリン酸メラミン系化合物(C)0.1〜15.0質量%、ホスファゼン系化合物(D)0.1〜30質量%及び繊維状強化材(E)10〜60質量%を含有する難燃性ポリアミド樹脂組成物。
【選択図】 なし
Description
非ハロゲン系難燃剤としては、メラミン、シアヌル酸とメラミンとの塩などのトリアジン系難燃剤(特許文献1、2など)、ポリリン酸アンモニウム(特許文献3など)、ホスファゼン重合体(特許文献4など)などが知られているが、難燃剤の安定性、高度の難燃化などの点で劣っている。一方、有機ホスフィン酸塩と、メラミンとリン酸の反応生成物やメラミンの縮合物とリン酸との反応生成物を含む難燃剤コンビネーション(特許文献5)は、非ハロゲン系難燃剤の中では難燃性に優れるが、特に、ガラス繊維を多量に配合した場合、高度の難燃化(UL規格94:0.8mm厚みでV−0)を達成するためには多量の配合が必要であり、高剛性、高い機械的特性が求められる筐体などの用途には改善の余地があった。
(1) ポリアミド樹脂(A)10〜70質量%、有機ホスフィン酸塩(B)1〜40質量%、ポリリン酸メラミン系化合物(C)0.1〜15.0質量%、ホスファゼン系化合物(D)0.1〜30質量%及び繊維状強化材(E)10〜60質量%を含有する難燃性ポリアミド樹脂組成物。
(2) 前記ポリアミド樹脂(A)の一部が非晶性ポリアミド樹脂であり、難燃性ポリアミド樹脂組成物中に、該非晶性ポリアミド樹脂を1〜30質量%含有する(1)に記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物。
(3) 前記ポリアミド樹脂(A)の50質量%以上が、半芳香族ポリアミド樹脂である(1)又は(2)に記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物。
(4) 前記半芳香族ポリアミド樹脂が、(a)デカンテレフタルアミド単位50〜98モル%及び(b)ウンデカンアミド単位又は/及びドデカンアミド単位50〜2モル%からなる半芳香族ポリアミド樹脂である(3)に記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物。
(5) 前記非晶性ポリアミド樹脂が、炭素原子12〜18個の脂肪族ジカルボン酸と、ビス(4−アミノ−シクロヘキシル)メタン、ビス(3−アミノ−シクロヘキシル)メタン、ビス(3−メチル−4−アミノ−シクロヘキシル)メタン、2,2−ビス(4−アミノ−シクロヘキシル)プロパンからなる群から選択される脂環族ジアミンからなるアミド単位を有する非晶性ポリアミド樹脂である(2)〜(4)のいずれかに記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物。
(6) 繊維状強化材(E)が、長径/短径の比が1.5〜10の扁平断面を有する扁平断面ガラス繊維である(1)〜(5)のいずれかに記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物。
本発明で用いるポリアミド樹脂(A)としては、ポリカプロアミド(ポリアミド6)、ポリテトラメチレンアジパミド(ポリアミド46)、ポリヘキサメチレンアジパミド(ポリアミド66)、ポリウンデカメチレンアジパミド(ポリアミド116)、ポリメタキシリレンアジパミド(ポリアミドMXD6)、ポリパラキシリレンアジパミド(ポリアミドPXD6)、ポリテトラメチレンセバカミド(ポリアミド410)、ポリヘキサメチレンセバカミド(ポリアミド610)、ポリデカメチレンアジパミド(ポリアミド106)、ポリデカメチレンセバカミド(ポリアミド1010)、ポリヘキサメチレンドデカミド(ポリアミド612)、ポリデカメチレンドデカミド(ポリアミド1012)、ポリヘキサメチレンイソフタルアミド(ポリアミド6I)、ポリテトラメチレンテレフタルアミド(ポリアミド4T)、ポリペンタメチレンテレフタルアミド(ポリアミド5T)、ポリ−2−メチルペンタメチレンテレフタルアミド(ポリアミドM−5T)、ポリヘキサメチレンテレフタルアミド(ポリアミド6T)、ポリヘキサメチレンヘキサヒドロテレフタルアミド(ポリアミド6T(H))、ポリノナメチレンテレフタルアミド(ポリアミド9T)、ポリデカメチレンテレフタルアミド(ポリアミド10T)、ポリウンデカメチレンテレフタルアミド(ポリアミド11T)、ポリドデカメチレンテレフタルアミド(ポリアミド12T)、ポリビス(3−メチル−4−アミノヘキシル)メタンテレフタルアミド(ポリアミドPACMT)、ポリビス(3−メチル−4−アミノヘキシル)メタンイソフタルアミド(ポリアミドPACMI)、ポリビス(3−メチル−4−アミノヘキシル)メタンドデカミド(ポリアミドPACM12)、ポリビス(3−メチル−4−アミノヘキシル)メタンテトラデカミド(ポリアミドPACM14)、ポリラウリルラクタム(ポリアミド12)、ポリ−11−アミノウンデカン酸(ポリアミド11)及びこれらの構成単位の共重合体などが挙げられる。その他、これらの重合体及び/又はこれらの共重合体の混合物などが挙げられる。
半芳香族ポリアミド樹脂の例としては、(a)デカメチレンテレフタアミド単位、ウンデカメチレンテレフタルアミド単位、ドデカメチレンテレフタルアミド単位のうちの少なくとも1種の構成単位30〜98モル%、好ましくは50〜98モル%、及び(b)デカメチレンアミド単位、ウンデカメチレンアミド単位、ドデカメチレンアミド単位のうちの少なくとも1種の構成単位70〜2モル%、好ましくは50〜2モル%含有するポリアミド樹脂である。好ましい半芳香族ポリアミド樹脂として、(a)デカンテレフタルアミド単位50〜98モル%及び(b)ウンデカンアミド単位又は/及びドデカンアミド単位50〜2モル%からなるポリアミド樹脂が挙げられる。
以下、デカンテレフタルアミド単位を10T、ウンデカンアミド単位を11、ドデカンアミド単位を12と略記し、例えばデカンテレフタルアミド単位とウンデカンアミド単位からなる共重合体を10T/11と表すことがある。
(c)の構成単位を形成する共重合成分の例として以下の成分が挙げられる。アミン成分としては、1,2−エチレンジアミン、1,3−トリメチレンジアミン、1,4−テトラメチレンジアミン、1,5−ベンタメチレンジアミン、2−メチル−1,5−ペンタメチレンジアミン、1,6−ヘキサメチレンジアミン、1,7−ヘプタメチレンジアミン、1,8−オクタメチレンジアミン、1,9−ノナメチレンジアミン、2−メチル−1,8−オクタメチレンジアミン、1,10−デカメチレンジアミン、1,11−ウンデカメチレンジアミン、1,12−ドデカメチレンジアミン、1,13−トリデカメチレンジアミン、1,16−ヘキサデカメチレンジアミン、1,18−オクタデカメチレンジアミン、2,2,4(または2,4,4)−トリメチルヘキサメチレンジアミンのような脂肪族ジアミン、ピペラジン、シクロヘキサンジアミン、ビス(3−メチル−4−アミノヘキシル)メタン、ビス−(4,4’−アミノシクロヘキシル)メタン、イソホロンジアミンのような脂環式ジアミン、メタキシリレンジアミン、パラキシリレンジアミン、パラフェニレンジアミン、メタフェニレンジアミンなどの芳香族ジアミンおよびこれらの水添物等が挙げられる。
酸成分としては、以下に示す多価カルボン酸、もしくは酸無水物を使用できる。多価カルボン酸としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、オルソフタル酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボンル酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、2,2’−ジフェニルジカルボン酸、4,4’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、5−スルホン酸ナトリウムイソフタル酸、5−ヒドロキシイソフタル酸等の芳香族ジカルボン酸、フマル酸、マレイン酸、コハク酸、イタコン酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、1,11−ウンデカン二酸、1,12−ドデカン二酸、1,14−テトラデカン二酸、1,18−オクタデカン二酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸、4−メチル−1,2−シクロヘキサンジカルボン酸、ダイマー酸等の脂肪族や脂環族ジカルボン酸等が挙げられる。
また、ε−カプロラクタム、ω−ラウロラクタムなどのラクタムおよびこれらが開環した構造であるアミノカルボン酸などが挙げられる。
例えば、ポリアミド樹脂(A)がポリアミド6及び/又はポリアミド66の場合、非晶性ポリアミド樹脂は、樹脂の相溶性とそれに伴うアミド交換反応による降温結晶化温度(Tc2)低下効果から、6T/6Iが好ましい。また、ポリアミド樹脂(A)中の半芳香族ポリアミド樹脂が50質量%以上の場合、非晶性ポリアミド樹脂は、炭素原子12〜18個の脂肪族ジカルボン酸と、ビス(4−アミノ−シクロヘキシル)メタン、ビス(3−アミノ−シクロヘキシル)メタン、ビス(3−メチル−4−アミノ−シクロヘキシル)メタン、2,2−ビス(4−アミノ−シクロヘキシル)プロパンからなる群から選択される脂環族ジアミンからなるアミド単位を有する非晶性ポリアミド樹脂であることが好ましく、特に、樹脂の相溶性とそれに伴うアミド交換反応による降温結晶化温度(Tc2)低下効果から、MACM12/MACMI、MACM10/11が好ましい。
このポリリン酸メラミン系化合物(C)の全樹脂組成物中における含有量は、0.1〜15質量%であり、0.1〜10質量%が好ましく、0.5〜6質量%がより好ましい。15質量%を超えると成形品の外観が著しく低下する傾向があり、0.1質量%未満では難燃性が不十分となる虞がある。
また、架橋ホスファゼン化合物としては、一般式(1)においてR1がフェニル基である環状フェノキシホスファゼン化合物が上記一般式(3)で表される架橋基によって架橋されてなる架橋フェノキシホスファゼン化合物又は、上記一般式(2)においてR1がフェニル基である鎖状フェノキシホスファゼン化合物が上記一般式(3)で表される架橋基によって架橋されてなる架橋フェノキシホスファゼン化合物が難燃性の点から好ましく、環状フェノキシホスファゼン化合物が上記一般式(3)で表される架橋基によって架橋されてなる架橋フェノキシホスファゼン化合物がより好ましい。
また、架橋フェノキシホスファゼン化合物中のフェニレン基の含有量は、一般式(1)で表される環状ホスファゼン化合物及び/又は一般式(2)で表される鎖状フェノキシホスファゼン化合物中の全フェニル基及びフェニレン基数を基準として、通常50〜99.9%、好ましくは70〜90%である。また、該架橋フェノキシホスファゼン化合物は、その分子内にフリーの水酸基を有しない化合物であることが特に好ましい。
本発明における有機ホスフィン酸塩(B)、ポリリン酸メラミン系化合物(C)及びホスファゼン系化合物(D)の3種類の難燃性付与物質の合計の含有率は、全樹脂組成物中で30質量%以下が好ましく、より好ましくは25質量%以下、特に好ましくは20質量%以下である。30質量%を超えると、機械的物性低下が大きくなる傾向がある。
ポリオレフィン系樹脂として、各種ポリエチレン、ポリプロピレンおよびそれらの各種共重合物、オレフィン系エラストマーとしてエチレン/プロピレン/ジェンゴム(EPDM)、エチレン/プロプレンゴム(EPR)、ブチルゴム(IIR)等および動的架橋したオレフィン系エラストマーである。また、スチレン系エラストマーとしてスチレン/ブタジェン/スチレンブロック共重合体(SBS)とその水素添加物であるスチレン/エチレン・ブチレン/スチレンブロック共重合体(SEBS)、スチレン/イソプレン/スチレンブロック共重合体(SIS)とその水素添加物であるスチレン/エチレン・プロピレン/スチレンブロック共重合体(SEPS)等を挙げることが出来るが、これらに限定されるものではない。
これらのエラストマー系樹脂のうち、特に好ましいものは各種の低密度或いは高密度ポリエチレン、エチレン/プロプレンゴム(EPR)およびスチレン/エチレン・ブチレン/スチレンブロック共重合体(SEBS)等の樹脂である。
特にガラス繊維、炭素繊維などが好ましく用いられる。これらの繊維状強化材(E)は、有機シラン系化合物、有機チタン系化合物、有機ボラン系化合物およびエポキシ系化合物等のカップリング剤で予め処理をしてあるものが好ましく、カルボン酸基又は/及びカルボン酸無水物基と反応しやすいものが特に好ましい。カップリング剤で処理してあるガラス繊維を配合したポリアミド系樹脂組成物では優れた機械的特性や外観特性の優れた成形品が得られるので好ましい。また、他の繊維状強化材においても、カップリング剤が未処理の場合は後添加して使用することが出来る。
ガラス繊維としては、繊維長1〜20mm程度に切断されたチョップドストランド状ものもが好ましく使用できる。ガラス繊維の断面形状としては、円形断面及び非円形断面のガラス繊維を用いることができる。ガラス繊維の断面形状としては、低ソリ性にするために、非円形断面のガラス繊維が好ましい。非円形断面のガラス繊維としては、繊維長の長さ方向に対して垂直な断面において略楕円系、略長円系、略繭形系であるものをも含み、偏平度が1.5〜10が好ましく、1.5〜8であることがより好ましく、3〜6であることがさらに好ましい。ここで偏平度とは、ガラス繊維の長手方向に対して垂直な断面に外接する最小面積の長方形を想定し、この長方形の長辺の長さを長径とし、短辺の長さを短径としたときの、長径/短径の比である。ガラス繊維の太さは特に限定されるものではないが、短径が1〜20μm、長径2〜100μm程度である。繊維状強化材の添加量は最適な量を選択すれば良いが、全樹脂組成物中で10〜60質量%程度までが、混練押出性の点で好ましい。60質量%を超えると混練押出性が低下する傾向がある。40〜60質量%の範囲が高剛性と低ソリ性のバランスの点で好ましい。
また、押出加工時に破損し易いガラス繊維等は2軸押出機のサイド口から投入し、該ガラス繊維の破損を防止することが好ましいが、特に限定されるものではない。また、シランカップリング剤は、(E)以外の原料成分と同時に添加しても良いが、あらかじめ(E)成分に付与して添加するのが好ましい。
また、加工時の揮発成分、分解低分子成分を除去するため、さらに、変性された樹脂や強化材とポリアミド樹脂の反応性を高めるためには、ガラス繊維投入部分のサイド口と押し出し機先端のダイヘッドとの間で真空ポンプによる吸引を行うことが望ましい。
(1)実施例、比較例で使用した原材料
〔ポリアミド10T11の合成(A−1)〕
デカメチレンジアミン8.26kg、テレフタル酸7.97kg、11−アミノウンデカン酸6.43kg、触媒としてジ亜リン酸ナトリウム9g、末端調整剤として酢酸40gおよびイオン交換水17.52kgを50リットルのオートクレーブに仕込み、常圧から0.05MPaまでN2で加圧し、放圧させ、常圧に戻した。この操作を3回行い、N2置換を行った後、攪拌下135℃、0.3MPaにて均一溶解させた。その後、溶解液を送液ポンプにより、連続的に供給し、加熱配管で240℃まで昇温させ、1時間、熱を加えた。その後、加圧反応缶に反応混合物が供給され、290℃に加熱され、缶内圧を3MPaで維持するように、水の一部を留出させ、低次縮合物を得た。その後、この低次縮合物を、溶融状態を維持したまま直接二軸押出し機(スクリュー径37mm、L/D=60)に供給し、樹脂温度を330℃、3箇所のベントから水を抜きながら溶融下で重縮合を進め、共重合ポリアミドを得た。得られた共重合ポリアミドは、10T/11=60/40(モル比)の組成で融点260℃、相対粘度2.6、ガラス転移温度75℃であった。
デカメチレンジアミンの量を11.01kgに変更し、テレフタル酸の量を10.62kgに変更し、11−アミノウンデカン酸の量を3.22kgに変更した以外は合成例(A−1)と同様にして、共重合ポリアミドを合成した。得られた共重合ポリアミドは、10T/11=80/20(モル比)の組成で融点289℃、相対粘度2.6、ガラス転移温度93℃であった。
ポリアミド6 :東洋紡社製、ポリアミドT−800、相対粘度2.5
ポリアミド66:東レ社製、E3000F、Tg49℃、相対粘度1.9
MACM12/MACMI:EMS社製TR−55、Tg160℃
6T/6I:6T/6I=33/67モル%;EMS社製グリボリーG21、Tg125℃
エチルメチルホスフィン酸アルミニウム:クラリアント社製 Exolite1230
〔難燃剤(C)〕
ポリリン酸メラミン:BASF社製 MELAPUR200/70
〔難燃剤(D)〕
ポリジフェノキシホスファゼン:大塚化学社製 SPB−100
〔繊維状強化材(E)〕
扁平断面ガラス繊維:日東紡(株)製 3PA810S(長径/短径の比=4)
(イ)融点:
DSC測定装置(セイコーインスツルメンツ社製、EXSTAR6000)を使用し、窒素気流下で20℃/分の昇温速度で昇温時の吸熱ピークのピークトップ温度を求めた。
100℃の沸騰水中に金型温度130℃で成形した100mm×100mm×2mm厚の成形品を浸漬し、質量の経時変化をトレースして、質量の変化がなくなった時点で飽和吸水とみなして、質量を測定し、以下の式より求めた。
飽和吸水率(%)={(100℃沸騰水中の吸水時の質量−乾燥時重量)/乾燥時質量}×100
UL94規格に準じて、0.8mm厚みのテストピースを作成し難燃性を評価した。
V−0の判定以外に、燃焼試験時の最大燃焼時間(残炎)も記録した。
金型温度130℃の成形条件でテストピース成形し、ISO178に順じて測定した。
金型温度130℃の成形条件でテストピース成形し、ISO179−1に準じて測定した。
樹脂温度300℃、金型温度130℃、射出圧力 90%、射出速度30%、保圧30%、保圧速度20%の条件で、100×100×2mm厚の寸法の成形品を得た後、グロスメーター(BYK Gardner社製、micro−TRI−gloss)にて85°のグロス値を測定した。
平面ソリ:100×100×2mm(フィルムゲート)の平板成形品を常盤の上に固定し、9地点の高さを3次元測定機で測定し、その平均値から平面ソリ変形量を評価した。評価に用いた成形品の成形は、シリンダー温度は各評価用材料をDSCにて測定した融点より40℃高い温度に設定し、金型温度は130℃とし、射出時間6秒、冷却時間10秒として成形した。
評価結果は表1、2に示した。
比較例1は有機ホスフィン酸塩単独の場合であるが、多量に配合しても難燃性が不足して0.8mm厚でV−0を達成出来ず、機械的物性・外観(グロス値)も劣る。比較例2はポリリン酸メラミン単独、比較例3はホスファゼン単独の場合であるが、それぞれ多量に配合すると難燃性は0.8mm厚でV−0を達成出来るが、機械的物性・外観(グロス値)が劣る。比較例4はポリリン酸メラミンのみを添加しない場合、比較例5はホスファゼンのみを添加しない場合であるが、何れも難燃性が低下して0.8mm厚でV−0を達成出来ない。何れの比較例も難燃性、機械的物性、成形品外観の少なくとも何れかが劣り、本発明の組み合わせが有効なことが理解できる。
Claims (6)
- ポリアミド樹脂(A)10〜70質量%、有機ホスフィン酸塩(B)1〜40質量%、ポリリン酸メラミン系化合物(C)0.1〜15.0質量%、ホスファゼン系化合物(D)0.1〜30質量%及び繊維状強化材(E)10〜60質量%を含有する難燃性ポリアミド樹脂組成物。
- 前記ポリアミド樹脂(A)の一部が非晶性ポリアミド樹脂であり、難燃性ポリアミド樹脂組成物中に、該非晶性ポリアミド樹脂を1〜30質量%含有する請求項1に記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物。
- 前記ポリアミド樹脂(A)の50質量%以上が、半芳香族ポリアミド樹脂である請求項1又は2に記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物。
- 前記半芳香族ポリアミド樹脂が、(a)デカンテレフタルアミド単位50〜98モル%及び(b)ウンデカンアミド単位又は/及びドデカンアミド単位50〜2モル%からなる半芳香族ポリアミド樹脂である請求項3に記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物。
- 前記非晶性ポリアミド樹脂が、炭素原子12〜18個の脂肪族ジカルボン酸と、ビス(4−アミノ−シクロヘキシル)メタン、ビス(3−アミノ−シクロヘキシル)メタン、ビス(3−メチル−4−アミノ−シクロヘキシル)メタン、2,2−ビス(4−アミノ−シクロヘキシル)プロパンからなる群から選択される脂環族ジアミンからなるアミド単位を有する非晶性ポリアミド樹脂である請求項2〜4のいずれかに記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物。
- 繊維状強化材(E)が、長径/短径の比が1.5〜10の扁平断面を有する扁平断面ガラス繊維である請求項1〜5のいずれかに記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物。
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