JP7058410B2 - 繊維長測定用プレパラートの製造方法、繊維長測定用分散液の調製方法、繊維長測定方法、繊維長測定用プレパラート、繊維長測定装置、および繊維長測定装置の制御プログラム - Google Patents
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Description
Wpredicted:前記繊維長測定用プレパラートの作製に使用した前記繊維長測定用分散液の質量および濃度から予測される、前記繊維長測定用プレパラート内に含まれる前記繊維の質量の合計
Wpredicted:前記繊維長測定用プレパラートの作製に使用した前記繊維長測定用分散液の質量および濃度から予測される、前記繊維長測定用プレパラート内に含まれる前記繊維の質量の合計
Wpredicted:前記繊維長測定用プレパラートの作製に使用した前記繊維長測定用分散液の質量および濃度から予測される、前記繊維長測定用プレパラート内に含まれる前記繊維の質量の合計
前記繊維長測定用プレパラートのDEPが0.7~1.3であるか否かを判定する判定部と、DEPが0.7~1.3である前記繊維長測定用プレパラートの繊維長のみを、記憶部に記憶させる制御部と、を備え、前記繊維長算出部は、前記記憶部に記憶された繊維長のみを用いて、前記繊維長分布、前記中央値、前記数平均繊維長および/または前記重量平均繊維長を算出することを特徴とする。
図1は、本発明の実施の形態にかかる繊維測定用プレパラートの製造工程を説明するフローチャートである。繊維長測定用分散液の調製工程は、図1のステップS1~ステップS3に該当する。本発明において、繊維長測定用分散液の調製は、繊維と粘度が500Pa・s~10000Pa・sの分散媒とを、密閉可能な容器中に繊維の濃度が0.1質量%以下となるように添加し、容器を振とうして予備分散液を調製する予備分散工程(ステップS1)と、他の密閉可能な容器に予備分散液の一部を分取する分取工程(ステップS2)と、分取した予備分散液に、繊維の濃度が0.005質量%以下となるように分散媒を添加し、前記容器を振とうして繊維長測定用分散液を調製する希釈工程(ステップS3)と、により行う。なお、「濃度」は一般に溶液中の溶質の割合を意味するが、本明細書では、分散媒分散液(予備分散液、繊維長測定用分散液を含む)中の繊維の割合として「濃度」を使用する。なお、本明細書では、繊維を直接(最初に)分散媒に分散させた分散液を予備分散液と呼び、繊維の濃度を所定値以下まで希釈し、繊維長の測定が可能となった分散液を繊維長測定用分散液と呼ぶ。
繊維長測定用プレパラートの製造工程は、図1のステップS4~ステップS5に該当する。繊維長測定用プレパラートは、分取工程および希釈工程により調製した繊維の濃度が0.005質量%以下の繊維長測定用分散液の一部を、光の透過性を有する基材上に薄く広げるキャスト工程(ステップS4)と、加熱により分散媒中の溶媒を除去して、基材上に高分子の皮膜を形成する高分子皮膜形成工程(ステップS5)と、を含む。
図7は、本発明の実施の形態にかかる繊維長測定装置100のブロック図である。
炭素繊維の長さが制御されたマット(繊維長(公称値)3mm、6mm)を、いわゆる抄紙法で作製し、そのマットから炭素繊維を採取し、繊維長測定用プレパラート製造において生じる炭素繊維の破断について調べた。0.23gの炭素繊維を分散媒(ポバール(登録商標)PVA-217SBの15質量%水溶液)に分散し、濃度0.080質量%、287.5gの予備分散液を調製した。予備分散液は、密閉可能な容器中に炭素繊維と分散媒を添加し、蓋をした状態で容器を上下に振とうさせて調製した。
繊維長測定用分散液を予備分散液から多段階希釈により調製し、繊維長測定用プレパラートを製造した際の、繊維長測定用分散液の希釈条件と精度について確認した。図17は、繊維長測定用分散液間の希釈条件(分岐点)の濃度と数平均繊維長の変動係数の関係を示す図である。図18は、繊維長測定用分散液間の希釈条件(分岐点)の濃度と重量平均繊維長の変動係数の関係を示す図である。図19は、繊維長測定用分散液間の希釈条件(分岐点)の濃度と繊維長の中央値の変動係数の関係を示す図である。図20は、繊維長測定用分散液間の希釈条件(分岐点)の濃度とDEPの変動係数の関係を示す図である。図21は、分散液の希釈条件(分岐点)を説明する図である。
2 基材
3 高分子皮膜
4 繊維
5 高分子
6 ステンレスバット
7 ドラム
8 口金
10 画像取得部
20 制御部
21 画像処理部
22 繊維長測定部
23 繊維長算出部
24 DEP算出部
25 判定部
26 記憶部
30 入力部
100 繊維長測定装置
Claims (19)
- 繊維と粘度が500Pa・s~10000Pa・sの分散媒とを、密閉可能な容器中に前記繊維の濃度が0.1質量%以下となるように添加し、前記容器を振とうして予備分散液を調製する予備分散工程と、
他の密閉可能な容器に前記予備分散液の一部を分取する分取工程と、
分取した前記予備分散液に、前記繊維の濃度が0.005質量%以下となるように前記分散媒を添加し、前記容器を振とうして繊維長測定用分散液を調製する希釈工程と、
前記繊維長測定用分散液の一部を、光の透過性を有する基材上に薄く広げるキャスト工程と、
を含むことを特徴とする繊維長測定用プレパラートの製造方法。 - 前記分散媒は、光の透過性を有し、前記繊維と異なる色彩を有していることを特徴とする請求項1に記載の繊維長測定用プレパラートの製造方法。
- 前記分散媒は、溶媒に高分子を溶解した溶液であって、
前記高分子は、膜形成能を有していることを特徴とする請求項1または2に記載の繊維長測定用プレパラートの製造方法。 - 前記分取工程は、前記予備分散液の全量を複数の密閉可能な容器に均等に配分し、
前記希釈工程は、前記複数の密閉可能な容器にそれぞれ配分した前記予備分散液を、前記分散媒でそれぞれ希釈することを特徴とする請求項1~3のいずれか一つに記載の繊維長測定用プレパラートの製造方法。 - 前記キャスト工程後、加熱により分散媒中の溶媒を除去して、前記基材上に前記高分子の皮膜を形成する高分子皮膜形成工程を行うことを特徴とする請求項3に記載の繊維長測定用プレパラートの製造方法。
- 繊維と粘度が500Pa・s~10000Pa・sの分散媒とを、密閉可能な容器中に前記繊維の濃度が0.1質量%以下となるように添加し、前記容器を振とうして予備分散液を調製する予備分散工程と、
他の密閉可能な容器に前記予備分散液の一部を分取する分取工程と、
分取した前記予備分散液に、前記繊維の濃度が0.005質量%以下となるように前記分散媒を添加し、前記容器を振とうして繊維長測定用分散液を調製する希釈工程と、
を含むことを特徴とする繊維長測定用分散液の調製方法。 - 前記分散媒は、光の透過性を有し、前記繊維と異なる色彩を有していることを特徴とする請求項6に記載の繊維長測定用分散液の調製方法。
- 前記分散媒は、溶媒に高分子を溶解した溶液であって、前記高分子は膜形成能を有していることを特徴とする請求項6または7に記載の繊維長測定用分散液の調製方法。
- 前記分取工程は、前記予備分散液の全量を複数の密閉可能な容器に均等に配分し、
前記希釈工程は、前記複数の密閉可能な容器にそれぞれ配分した前記予備分散液を、前記分散媒でそれぞれ希釈することを特徴とする請求項6~8のいずれか一つに記載の繊維長測定用の分散液の調製方法。 - 請求項1~5のいずれか一つに記載の方法により製造された繊維長測定用プレパラートを用いた繊維長測定方法であって、
前記繊維長測定用プレパラートの画像を取得する画像取得工程と、
前記画像の二値化画像を取得する画像処理工程と、
前記二値化画像から前記繊維長測定用プレパラート内に含まれる前記繊維の繊維長を測定する測定工程と、
を含むことを特徴とする繊維長測定方法。 - 前記測定工程で測定した前記繊維長測定用プレパラート内に含まれる前記繊維の繊維長から、前記繊維の繊維長分布、中央値、数平均繊維長および/または重量平均繊維長を求める算出工程を含むことを特徴とする請求項10に記載の繊維長測定方法。
- 前記繊維長測定用プレパラートは、
予備分散液の全量を複数の密閉可能な容器に均等に配分する分取工程と、
前記複数の密閉可能な容器にそれぞれ配分した前記予備分散液を、前記分散媒でそれぞれ希釈する希釈工程と、により製造され、
前記算出工程は、前記分取工程で配分した前記予備分散液の各系統から得た少なくとも1つの繊維長測定用分散液からそれぞれ製造された前記繊維長測定用プレパラートの前記繊維の繊維長から前記繊維長分布、前記中央値、前記数平均繊維長および/または前記重量平均繊維長を求めることを特徴とする請求項11に記載の繊維長測定方法。 - 前記算出工程は、前記繊維長測定用プレパラートの前記DEPが0.7~1.3でない場合、前記繊維長測定用プレパラートに使用した繊維長測定用分散液と同じ系統の予備分散液から再度調製した繊維長測定用分散液を用いて製造された繊維長測定用プレパラートの前記繊維の繊維長を測定して、前記繊維長分布、前記中央値、前記数平均繊維長および/または前記重量平均繊維長を求めることを特徴とする請求項13に記載の繊維長測定方法。
- 前記基材は、厚さが50μm~3000μmの高分子フィルムであり、
前記高分子皮膜の厚さは、繊維径の1/2以上であることを特徴とする請求項15に記載の繊維長測定用プレパラート。 - 前記高分子皮膜は、前記繊維と粘度が500Pa・s~10000Pa・sの分散媒とを含み、前記繊維の濃度が0.005質量%以下である繊維長測定用分散液を前記基材上に伸展した後、溶媒を除去してなることを特徴とする請求項16に記載の繊維長測定用プレパラート。
- 請求項1~5のいずれか一つに記載の方法により製造された繊維長測定用プレパラートのデジタル画像を取得する画像取得部と、
前記デジタル画像を画像処理して二値化画像を生成する画像処理部と、
前記二値化画像から前記繊維長測定用プレパラート内に含まれる前記繊維の繊維長を測定する繊維長測定部と、
測定した前記繊維の繊維長から繊維長分布、中央値、数平均繊維長および/または重量平均繊維長を算出する繊維長算出部と、
下記式(1)で表される前記繊維長測定用プレパラートのDEPを算出するDEP算出部と、
Wpredicted:前記繊維長測定用プレパラートの作製に使用した前記繊維長測定用分散液の質量および濃度から予測される、前記繊維長測定用プレパラート内に含まれる前記繊維の質量の合計
前記繊維長測定用プレパラートのDEPが0.7~1.3であるか否かを判定する判定部と、
DEPが0.7~1.3である前記繊維長測定用プレパラートの繊維長のみを、記憶部に記憶させる制御部と、
を備え、
前記繊維長算出部は、前記記憶部に記憶された繊維長のみを用いて、前記繊維長分布、前記中央値、前記数平均繊維長および/または前記重量平均繊維長を算出することを特徴とする繊維長測定装置。 - 請求項1~5のいずれか一つに記載の方法により製造された繊維長測定用プレパラートのデジタル画像を取得する画像取得手順と、
前記デジタル画像を画像処理して二値化画像を生成する画像処理手順と、
前記二値化画像から前記繊維長測定用プレパラート内に含まれる前記繊維の繊維長を測定する繊維長測定手順と、
前記繊維の繊維長から数平均繊維長および/または重量平均繊維長を算出する繊維長算出手順と、
下記式(1)で表される前記繊維長測定用プレパラートのDEPを算出するDEP算出手順と、
Wpredicted:前記繊維長測定用プレパラートの作製に使用した前記繊維長測定用分散液の質量および濃度から予測される、前記繊維長測定用プレパラート内に含まれる前記繊維の質量の合計
前記繊維長測定用プレパラートのDEPが0.7~1.3であるか否かを判定する判定手順と、
DEPが0.7~1.3である前記繊維長測定用プレパラートの繊維長のみを、記憶部に記憶させる制御手順と、
を実行させ、
前記繊維長算出手順は、前記記憶部に記憶された繊維長のみを用いて、繊維長分布、中央値、前記数平均繊維長および/または前記重量平均繊維長を算出することを特徴とする繊維長測定装置の制御プログラム。
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