JP2002005924A - ガラス繊維長分布測定方法および測定装置 - Google Patents

ガラス繊維長分布測定方法および測定装置

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JP2002005924A
JP2002005924A JP2000185960A JP2000185960A JP2002005924A JP 2002005924 A JP2002005924 A JP 2002005924A JP 2000185960 A JP2000185960 A JP 2000185960A JP 2000185960 A JP2000185960 A JP 2000185960A JP 2002005924 A JP2002005924 A JP 2002005924A
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glass fiber
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glass
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Toru Yabe
徹 矢部
Minoru Okamura
稔 岡村
Kengo Harada
謙吾 原田
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Sumika Chemical Analysis Service Ltd
Sumitomo Chemical Co Ltd
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Sumika Chemical Analysis Service Ltd
Sumitomo Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ガラス繊維を含有する熱可塑性樹脂における
ガラス繊維の繊維長分布の測定方法として、効率的で正
確な繊維長分布の測定方法を提供すること、および測定
装置を提供すること。 【解決手段】 ガラス繊維を含有する熱可塑性樹脂にお
けるガラス繊維の繊維長分布を以下の工程(1)〜
(4)で測定するガラス繊維長分布測定方法。 (1)ガラス繊維を含有する熱可塑性樹脂を500〜7
00℃の温度で灰化させる。 (2)灰化後のガラス繊維の重量の1000倍以上の重
量の液体中に均一分散させる。 (3)均一分散液からガラス繊維の重量が0.1〜2m
gの範囲になるように均一分散液の一部を取り出す。 (4)ろ過または乾燥により該均一分散液の一部からガ
ラス繊維を取り出し、ガラス繊維の全数について繊維長
を測定する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガラス繊維を含有
する熱可塑性樹脂におけるガラス繊維の繊維長分布の測
定方法に関する。
【0002】
【従来の技術】ガラス繊維強化樹脂は、強度や耐熱性の
高さを利用して、自動車部品等の重要な工業材料として
使用されている。例えば、衝撃強度や曲げ強度等の材料
強度を高めるためペレット長に等しい長さを維持した3
〜25mm程度のガラス繊維強化ペレットを用いること
で、衝撃強度を高める技術が提案されている。この技術
においては該ペレットを成形して得た成形品中のガラス
繊維の長さを長く保つことが重要であるが、実際の大型
で複雑な形状の成形では、成形機のスクリューや金型の
スプルー、ランナー、ゲート、キャビティ内等で繊維の
破断を起こし、成形品中のガラス繊維の長さを長く保て
ない場合がある。ガラス繊維強化樹脂の製品強度設計や
金型設計ならびに成形加工機、加工条件の設定におい
て、得られた成形品におけるガラス繊維の長さおよびそ
の分布の正確な把握が求められる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら従来知ら
れたガラス繊維長分布の測定方法では、多量のガラス繊
維を繊維長測定の対象とするため非効率的であったり、
サンプリングに偏りが生じ易く不正確となりやすいとい
った問題点があった。かかる状況下、本発明の目的は、
ガラス繊維を含有する熱可塑性樹脂におけるガラス繊維
の繊維長分布の測定方法として、効率的で正確な繊維長
分布の測定方法を提供すること、および測定装置を提供
することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、ガラス繊維を
含有する熱可塑性樹脂におけるガラス繊維の繊維長分布
を以下の工程(1)〜(4)で測定するガラス繊維長分
布測定方法にかかるものである。 (1)ガラス繊維を含有する熱可塑性樹脂を500〜7
00℃の温度で灰化させる。 (2)灰化後のガラス繊維の重量の1000倍以上の重
量の液体中に均一分散させる。 (3)均一分散液からガラス繊維の重量が0.1〜2m
gの範囲になるように均一分散液の一部を取り出す。 (4)ろ過または乾燥により該均一分散液の一部からガ
ラス繊維を取り出し、ガラス繊維の全数について繊維長
を測定する。また本発明は、ガラス繊維を含有する熱可
塑性樹脂におけるガラス繊維の繊維長分布の測定装置で
あって、以下の工程(1)〜(3)を自動的に実施する
測定装置にかかるものである。 (1)灰化したガラス繊維の重量の1000倍以上の重
量の液体中に均一分散させる。 (2)均一分散液からガラス繊維の重量が0.1〜2m
gの範囲になるように均一分散液の一部を取り出す。 (3)ろ過または乾燥により該均一分散液の一部からガ
ラス繊維を取り出し、ガラス繊維の全数について繊維長
を測定する。以下、本発明を詳しく説明する。
【0005】
【発明の実施の形態】本発明のガラス繊維長分布測定方
法の各工程についてそれぞれ説明する。本発明のガラス
繊維長分布測定方法における工程(1)は、ガラス繊維
を含有する熱可塑性樹脂を500〜700℃の温度で灰
化させる工程である。
【0006】まずこの工程において、ガラス繊維を含有
する熱可塑性樹脂における熱可塑性樹脂を灰化させて、
ガラス繊維のみにする。通常は電気炉を用いて、500
〜700℃の温度に一時間以上放置することにより、樹
脂部分を灰化させる。この際の温度として500℃未満
では、樹脂の灰化が不十分で樹脂が残ってしまいやす
く、この後の工程の液体中での分散や正確な繊維長の測
定ができなくなる。また、この際の温度が700℃を超
えるとガラス繊維が溶融してしまうことがあり、この後
の工程の液体中での分散や正確な繊維長の測定ができな
くなる。灰化させる温度として更に好ましくは、500
〜650℃である。
【0007】本発明のガラス繊維長分布測定方法におけ
る工程(2)は、灰化後のガラス繊維の重量の1000
倍以上の重量の液体中に均一分散させる工程である。使
用したサンプル全体の代表値を得るために、ガラス繊維
を均一に分散させる。分散させる液体の量が少ないと、
ガラス繊維同士が密着していまいやすく、均一分散が困
難となる。特に繊維長が長い場合にこの傾向は顕著にな
る。分散させる液体の量が多すぎると操作が煩雑となる
ことがあるので、分散させる液体の量として好ましく
は、ガラス繊維の重量の1000〜50000倍の重量
の液体である。
【0008】また、分散させる液体は水または水と有機
溶剤との混合物が好ましい。有機溶剤を使用することに
より水切りを良くし、ガラス繊維の乾燥を早めることが
できる。ここで使用する有機溶剤として好ましくは、水
と相溶性があり、かつ沸点が90℃以下のものであり、
メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールまた
はアセトンがより好ましい。かかる有機溶剤と水との混
合物におけるそれらの混合比は特に制限はないが、通
常、水が1〜99重量%であり、好ましくは水が20〜
80重量%である。
【0009】分散させる液体にはさらに界面活性剤を添
加しても良い。界面活性剤を添加することにより、ガラ
ス繊維同士の密着を抑えることができる。使用する界面
活性剤としては、後の工程で分散液体を乾燥させた際に
固体で残らない界面活性剤を選定することが好ましい。
界面活性剤の具体例としては、グリセリン脂肪酸エステ
ル、ソルビタン脂肪酸エステル、プロピレングリコール
脂肪酸エステル、ペンタエリスリトール脂肪酸エステ
ル、トリメチロールプロパン脂肪酸エステル、ポリオキ
シエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリエチレング
リコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキル
エーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテ
ル、N,N−ビス(2−ヒドロキシエチル)アルキルア
マイド、脂肪酸とジエタノールアミンとの縮合物、アル
キルスルホン酸塩、ソジウムジシクロヘキシルスルホサ
クシネート、ポリエキシエチレンアルキルホスフェー
ト、第4級アンモニウムクロライド、アルキルベタイ
ン、アルキルイミダゾリン、アルキルアラニン等が例示
される。
【0010】本発明のガラス繊維長分布測定方法におけ
る工程(3)は、均一分散液からガラス繊維の重量が
0.1〜2mgの範囲になるように均一分散液の一部を
取り出す工程である。均一分散液から一部の均一分散液
を取り出す方法を採用することにより、ガラス繊維を沈
殿させる方法と比べて、短時間でサンプルの代表を抽出
することが可能である。取り出す液量はガラス繊維の液
体に対する量から算出することが可能である。一部取り
出した均一分散液に含まれるガラス繊維の重量が少なす
ぎると繊維長分布の測定精度が悪化しやすく好ましくな
い。ガラス繊維の重量が多すぎると各繊維の長さを測定
する際に本数が多くなり、効率が悪くなる。一部取り出
した均一分散液に含まれるガラス繊維の重量として好ま
しくは0.2〜1mgであり、さらに好ましくは0.2
〜0.6mgである。
【0011】一方、取り出す液量が少なすぎると、サン
プル全体の代表値を正確に得ることが難しくなる。ま
た、ある程度の液料を取り出しつつ所定重量(0.1〜
2mg)のガラス繊維を採取しようとすると、工程
(2)で大量の液体に分散させることにつながりやす
く、その場合には操作が煩雑になる。そのような場合に
本発明のガラス繊維長分布測定方法においては、工程
(2)〜(3)を2段階またはそれ以上の多段階で実施
することができる。例えば、ガラス繊維が均一に分散す
る比較的少量の液体にガラス繊維を分散させ、その均一
分散液の一部を採取し、該一部の均一分散液に更に液体
を加えて薄い均一分散液とする。次いで、所定重量のガ
ラス繊維の量となるように該薄い均一分散液から一部を
取り出し、工程(4)に付す方法が挙げられる。即ち本
発明のガラス繊維長分布測定方法として好ましくは、上
記の工程(3)を、下記の工程(3’)および(3”)
に変更したガラス繊維長分布測定方法である。 (3’)均一分散液の5〜20重量%を取り出し、それ
に液体を加えて5〜20倍に薄める。 (3”)薄められた均一分散液からガラス繊維の重量が
0.1〜2mgの範囲になるように該薄められた均一分
散液の一部を取り出す。工程(3)を上記工程(3’)
および(3”)に変更する場合には、工程(2)で使用
する分散させる液体の量としてガラス繊維の重量の10
00〜10000倍が好ましく、さらに好ましくは15
00〜5000倍である。
【0012】本発明のガラス繊維長分布測定方法におけ
る工程(4)は、ろ過または乾燥により該均一分散液の
一部からガラス繊維を取り出し、ガラス繊維の全数につ
いて繊維長を測定する工程である。この工程で、各繊維
の長さを測定するために、該一部取り出した均一分散液
からガラス繊維を取り出す。均一分散液からガラス繊維
を取り出す方法としては、ろ過によるガラス繊維と液体
の分離または乾燥による液体の蒸発による方法が好まし
いが、測定効率を考えるとろ過によるガラス繊維と液体
の分離がより好ましい。
【0013】ガラス繊維の繊維長を測定する方法として
は公知の手段によってよく、例えばガラス繊維同士が重
ならないようにろ紙やシャーレ等の上に載せ、長さを測
定できるような画像処理装置を用いて長さを測定する方
法を例示することができる。
【0014】本発明の測定装置は、ガラス繊維を含有す
る熱可塑性樹脂におけるガラス繊維の繊維長分布の測定
装置であって、以下の工程(1)〜(3)を自動的に実
施する測定装置である。 (1)灰化したガラス繊維の重量の1000倍以上の重
量の液体中に均一分散させる。 (2)均一分散液からガラス繊維の重量が0.1〜2m
gの範囲になるように均一分散液の一部を取り出す。 (3)ろ過または乾燥により該均一分散液の一部からガ
ラス繊維を取り出し、ガラス繊維の全数について繊維長
を測定する。かかる本発明の測定装置は、効率的で正確
な繊維長分布の測定を可能とする。
【0015】
【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説
明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はない。
【0016】[実施例1]互いに平行に配列されたガラ
ス繊維を含有するガラス長繊維強化ポリプロピレン(ガ
ラス繊維含有量=40重量%)をペレットサイズに切断
する前のストランドから、5mm長さのもの80本と1
0mm長さのもの40本を切断して作成し、それらをブ
レンドした。このサンプルを550℃電気炉で一時間加
熱し、灰化させた。灰化後のサンプル重量は2gであっ
た。灰化物を5.0リットルの水で分散させた。ガラス
繊維の重量に対する液体の重量は2500倍である。こ
の液体中でガラス繊維を均一に分散した状態で0.5リ
ットルを採取し、これに4.5リットルの水を加え、
5.0リットルの希釈液体とした。この希釈液体中でガ
ラス繊維を均一に分散した状態で10ミリリットルを採
取した。10ミリリットル中のガラス繊維の重量は希釈
率の計算から0.4mgであった。この10ミリリット
ルの分散液体をろ紙によりろ過し、ろ紙が半透明の状態
でろ紙上のガラス繊維全数の繊維長を画像処理装置(ニ
レコ社製「ルーゼックスFS」)を用いて測定した。こ
の方法を数回繰り返して得られた平均繊維長を表1に示
す。また、数平均繊維長の計算式を式1に、重量平均繊
維長の計算式を式2に示す。式中のLiは繊維長であり、
qiは繊維長Liの本数である。
【0017】
【表1】
【0018】
【0019】[比較例1]ガラス長繊維強化ポリプロピ
レンペレット(住友化学工業(株)製スミストラン、ガ
ラス繊維含有量=40%、ペレット長=9mm、ガラス
繊維長=9mm)1gを550℃電気炉で一時間加熱
し、灰化させた。灰化後のサンプル重量は0.4gであ
った。灰化物を0.3リットルの水で分散させた。ガラ
ス繊維の重量に対する液体の重量は約750倍である。
この液体中ではガラス繊維同士が密着し、均一な分散が
困難であった。
【0020】[比較例2]灰化後の2gのサンプルを
5.0リットルの水で分散させ、2500倍に希釈した
液体中から直接10ミリリットルを採取した以外は実施
例1と同様な方法で10ミリリットルの分散液体を取り
出した。10ミリリットル中のガラス繊維の重量は希釈
率の計算から4mgであった。このガラス繊維全数の繊
維長を画像処理装置を用いて測定しようとしたが、繊維
の数が多いため繊維同士の重なりが多く、測定が困難で
あった。
【0021】
【発明の効果】以上、詳述したように本発明によれば、
ガラス繊維を含有する熱可塑性樹脂におけるガラス繊維
の繊維長分布の測定方法として、効率的で正確な繊維長
分布の測定方法が提供され、そのための測定装置が提供
される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C08L 101/00 C08L 101/00 (72)発明者 岡村 稔 千葉県袖ヶ浦市北袖9の1 株式会社住化 分析センター内 (72)発明者 原田 謙吾 千葉県袖ヶ浦市北袖9の1 株式会社住化 分析センター内 Fターム(参考) 2F069 AA32 BB00 CC09 GG07 NN26 PP04 RR00 RR09 4F072 AA04 AA08 AB09 AD03 AD04 AD11 AL02 4J002 AA011 DL006 FA046 FD016 GN00

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ガラス繊維を含有する熱可塑性樹脂におけ
    るガラス繊維の繊維長分布を以下の工程(1)〜(4)
    で測定することを特徴とするガラス繊維長分布測定方
    法。 (1)ガラス繊維を含有する熱可塑性樹脂を500〜7
    00℃の温度で灰化させる。 (2)灰化後のガラス繊維の重量の1000倍以上の重
    量の液体中に均一分散させる。 (3)均一分散液からガラス繊維の重量が0.1〜2m
    gの範囲になるように均一分散液の一部を取り出す。 (4)ろ過または乾燥により該均一分散液の一部からガ
    ラス繊維を取り出し、ガラス繊維の全数について繊維長
    を測定する。
  2. 【請求項2】ガラス繊維を含有する熱可塑性樹脂におけ
    るガラス繊維の繊維長分布の測定装置であって、以下の
    工程(1)〜(3)を自動的に実施することを特徴とす
    る測定装置。 (1)灰化したガラス繊維の重量の1000倍以上の重
    量の液体中に均一分散させる。 (2)均一分散液からガラス繊維の重量が0.1〜2m
    gの範囲になるように均一分散液の一部を取り出す。 (3)ろ過または乾燥により該均一分散液の一部からガ
    ラス繊維を取り出し、ガラス繊維の全数について繊維長
    を測定する。
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