CN111499849A - 一种多羟基亲水性可生物降解材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多羟基亲水性可生物降解材料及其制备方法和应用，制备原料包括：丁二醇、丁二酸、多羟基有机物、钛酸丁酯，其中丁二醇、丁二酸、多羟基有机物的摩尔比为：1:1:(0.1‑0.5)；钛酸丁酯占聚合物单体的0.03％‑0.10％。将各反应原料经过脱水缩合，升温聚合纯化后，在80～150℃下造粒，然后将含氮营养型可生物降解母粒在150‑220℃吹膜，制得一种多羟基亲水性可生物降解覆盖地膜。本发明农用地膜在解决传统塑料带来的环境污染等问题的同时，增强地膜的亲水性，为作物生长提供更加有力的环境。
Description
技术领域
本发明属于地膜材料应用领域，具体涉及一种多羟基亲水性可生物降解材料及其制备方法和应用。
背景技术
地膜是农业耕作时常用的一种工具，地膜的化学本质就是石油化工中的聚氯乙烯产品。经过多次多地的实地测验结果表明，地膜适合于在我国广泛使用，并对我国农业向现代化发展起到了一定的促进作用。但废弃地膜对农田造成的危害却不可忽略，而我国正在积极推进建设可持续发展的社会，从资源、能源方面要求形成循环体系，可生物可生物降解材料正是解决这方面问题的有效途径。其中，脂肪族聚酯PBS作为可生物降解塑料家族的新宠，因其特有的绿色功能而得以快速发展。
研究表明，地膜覆盖后使得作物生长旺盛，但同时由于蒸腾作用的存在，导致耗水不断增加，在相同的管理情况水平，就更易呈现缺水现象。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种多羟基亲水性可生物降解材料及其制备方法和应用，该材料亲水性好，能够有效促进植物生长。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种多羟基亲水性可生物降解材料，该多羟基亲水性可生物降解材料为高分子聚合物，结构式如下：
其中：
R1为-OH或为-CH2-OH；
R2为-H、-NH2、-CH3或-CH2CH3。
本发明还公开了上述的多羟基亲水性可生物降解材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按1：1：(0.1～0.5)的摩尔比，取原料丁二醇、丁二酸和多羟基有机物，再取上述原料总质量0.03％～0.10％的钛酸丁酯；
2)在氮气气氛下，将丁二醇、丁二酸和多羟基有机物，搅拌升温进行脱水缩合反应；
3)去除氮气气氛，向反应体系中加入钛酸丁酯，在密封条件下加热进行聚合反应，直至反应体系凝固，冷却后，结晶，制得多羟基亲水性可生物降解材料。
优选地，所述多羟基有机物为三羟甲基丙烷、甘油、三羟甲基氨基甲烷、1,1,1-三(羟甲基)乙烷或2-羟甲基-1,3-丙二醇。
优选地，步骤2)中，搅拌升温至160～180℃进行脱水缩合反应，反应时间为2～3h。
优选地，步骤3)中，加热至210～230℃进行聚合反应。
优选地，步骤3)中，结晶是将反应产物用氯仿溶解，然后倒入乙醇中析出。
本发明还公开了采用上述的多羟基亲水性可生物降解材料制备覆盖地膜的方法，将多羟基亲水性可生物降解材料在80℃～150℃下造粒，制得多羟基亲水性可生物降解母粒，然后将多羟基亲水性可生物降解母粒吹膜，制得多羟基亲水性可生物降解覆盖地膜。
优选地，吹膜温度控制在150℃-220℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
一种多羟基亲水性可生物降解材料，采用可生物降解材料为基体，并添加了多羟基有机物，多羟基化合物可接入可生物降解材料的主链上进行改性，从而使材料中含有多个羟基，进而增加亲水性。使用该材料制备覆盖地膜，在有效解决传统塑料带来的环境污染、土壤污染等问题的同时，赋予农用地膜更高的亲水性促进作物的生长，符合农业的可持续发展及绿色农业的发展方向。
本发明的多羟基亲水性可生物降解覆盖地膜的制备方法简单、能耗低，节省时间，加工成型方便，为各种可生物降解农用地膜的普遍使用打下基础，为解决环境问题出谋划策，为作物增产贡献力量。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
一种多羟基亲水性可生物降解材料，结构式如下：
制备其的原料组分及用量如下：
原料丁二醇、丁二酸、三羟甲基丙烷(R1为-CH2-OH，R2为-CH2CH3)的摩尔比例为1：1：0.2；取上述原料总质量0.05％的钛酸丁酯作为催化剂。
该多羟基亲水性可生物降解覆盖地膜的制备工艺：
将上述反应单体原料加入带有搅拌器、通氮气、接弯头接管的干燥的三口烧瓶中，搅拌下升温至170℃，进行脱水缩合反应大约2.5h。随后去氮气加入钛酸丁酯，开始密封加热至215℃开始聚合反应，反应到搅拌器搅不动为止。取出制备的材料冷却后，用氯仿溶解倒入酒精中析出制得多羟基PBS。将多羟基PBS在120℃下造粒，制得多羟基亲水性可生物降解母粒，然后将多羟基亲水性可生物降解母粒吹膜，吹膜温度为170℃，制得一种多羟基亲水性可生物降解覆盖地膜。
实施例2
一种多羟基亲水性可生物降解材料，结构式如下：
制备其的其原料组分及用量如下：
原料丁二醇、丁二酸、甘油(R1为-OH，R2为-H)的摩尔比例为1：1：0.4；催化剂钛酸丁酯占上述原料总质量的0.06％。
该多羟基亲水性可生物降解覆盖地膜的制备工艺：
将上述反应单体原料加入带有搅拌器、通氮气、接弯头接管的干燥的三口烧瓶中，搅拌下升温至180℃，进行脱水缩合反应大约2.2h。随后去氮气加入钛酸丁酯，开始密封加热至210℃开始聚合反应，反应到搅拌器搅不动为止。取出制备的材料冷却后，用氯仿溶解倒入酒精中析出制得多羟基PBS。将多羟基PBS在135℃下造粒，制得多羟基亲水性可生物降解母粒，然后将多羟基亲水性可生物降解母粒吹膜，吹膜温度为190℃，制得一种多羟基亲水性可生物降解覆盖地膜。
实施例3
一种多羟基亲水性可生物降解材料，其结构式如下：
制备其的原料组分及用量如下：
原料丁二醇、丁二酸、三羟甲基氨基甲烷(R1为-CH2-OH，R2为-NH2)的摩尔比例为1：1：0.3；催化剂钛酸丁酯占上述原料总质量的0.08％。
该多羟基亲水性可生物降解覆盖地膜的制备工艺：
将上述反应单体原料加入带有搅拌器、通氮气、接弯头接管的干燥的三口烧瓶中，搅拌下升温至175℃，进行脱水缩合反应大约2.8h。随后去氮气加入钛酸丁酯，开始密封加热至220℃开始聚合反应，反应到搅拌器搅不动为止。取出制备的材料冷却后，用氯仿溶解倒入酒精中析出制得多羟基PBS。将多羟基PBS在140℃下造粒，制得多羟基亲水性可生物降解母粒，然后将多羟基亲水性可生物降解母粒吹膜，吹膜温度为180℃，制得一种多羟基亲水性可生物降解覆盖地膜。
实施例4
一种多羟基亲水性可生物降解材料，结构式如下：
制备其的原料组分及用量如下：
原料丁二醇、丁二酸、1,1,1-三(羟甲基)乙烷(R1为-CH2-OH，R2为-CH3)的摩尔比例为1：1：0.4；催化剂钛酸丁酯的用量为上述原料总质量的0.04％。
该多羟基亲水性可生物降解覆盖地膜的制备工艺：
将上述反应单体原料加入带有搅拌器、通氮气、接弯头接管的干燥的三口烧瓶中，搅拌下升温至165℃，进行脱水缩合反应大约2.4h。随后去氮气加入钛酸丁酯，开始密封加热至230℃开始聚合反应，反应到搅拌器搅不动为止。取出制备的材料冷却后，用氯仿溶解倒入酒精中析出制得多羟基PBS。将多羟基PBS在125℃下造粒，制得多羟基亲水性可生物降解母粒，然后将多羟基亲水性可生物降解母粒吹膜，吹膜温度为185℃，制得一种多羟基亲水性可生物降解覆盖地膜。
实施例5
一种多羟基亲水性可生物降解材料，结构式如下：
制备其的原料组分及用量如下：
原料丁二醇、丁二酸、2-羟甲基-1,3-丙二醇(R1为-CH2-OH，R2为-H)的摩尔比例为1：1：0.5；催化剂钛酸丁酯的用量为上述原料总质量的0.10％。
该多羟基亲水性可生物降解覆盖地膜的制备工艺：
将上述反应单体原料加入带有搅拌器、通氮气、接弯头接管的干燥的三口烧瓶中，搅拌下升温至180℃，进行脱水缩合反应大约3h。随后去氮气加入钛酸丁酯，开始密封加热至225℃开始聚合反应，反应到搅拌器搅不动为止。取出制备的材料冷却后，用氯仿溶解倒入酒精中析出制得多羟基PBS。将多羟基PBS在145℃下造粒，制得多羟基亲水性可生物降解母粒，然后将多羟基亲水性可生物降解母粒吹膜，吹膜温度为200℃，制得一种多羟基亲水性可生物降解覆盖地膜。
综上所述，本发明采用了不同多羟基化合物对PBS进行主链改性，达到在PBS中引入羟基的目的，在保持PBS原本降解性能的同时，增加含磷PBS的亲水性，达到促进植物生长的目的。
针对本发明实施例1～5制得的多羟基亲水性可生物降解覆盖地膜进行降解率测试及亲水性测试，具体实验数据见表1及表2。
表1多羟基亲水性可生物降解农用地膜降解率测试结果
表2亲水性测试实验结果
| 地膜实例 | 表面水接触角 |
| 实施例1 | 71° |
| 实施例2 | 65° |
| 实施例3 | 69° |
| 实施例4 | 63° |
| 实施例5 | 59° |
由以上数据可以看出，使用本发明的制得的多羟基亲水性可生物降解覆盖地膜其实施例的效果是：制得的多羟基亲水性可生物降解农用地膜具有优良的降解性能，将其在土壤中放置6个月，其降解率可达61.1％～76.3％。多羟基亲水性可生物降解覆盖地膜的水接触角降低，亲水性有所提高，有助于农业应用。
本发明上述实施例中计算降解率的方法为：
将制得的多羟基亲水性可生物降解覆盖地膜以一定比例大小放入土壤中，每隔1个月取样一次记录质量损失(每个样三个平行样)，连续取样6个月。
质量损失率公式为：m＝(m0-mt)/m0×100％；
其中m0为降解前膜的原始质量；mt为降解t个月后膜的剩余质量。
本发明上述实施例中水接触角的测量方法为：
按照GB/T 30693-2014《塑料薄膜与水接触角的测量》对多羟基亲水性可生物降解覆盖地膜接触角进行测量表示其亲水性。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种多羟基亲水性可生物降解材料，其特征在于，该多羟基亲水性可生物降解材料为高分子聚合物，结构式如下：
其中：
R1为-OH或为-CH2-OH；
R2为-H、-NH2、-CH3或-CH2CH3。
2.权利要求1所述的多羟基亲水性可生物降解材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按1：1：(0.1～0.5)的摩尔比，取原料丁二醇、丁二酸和多羟基有机物，再取上述原料总质量0.03％～0.10％的钛酸丁酯；
2)在氮气气氛下，将丁二醇、丁二酸和多羟基有机物，搅拌升温进行脱水缩合反应；
3)去除氮气气氛，向反应体系中加入钛酸丁酯，在密封条件下加热进行聚合反应，直至反应体系凝固，冷却后，结晶，制得多羟基亲水性可生物降解材料。
3.根据权利要求2所述的多羟基亲水性可生物降解材料的制备方法，其特征在于，所述多羟基有机物为三羟甲基丙烷、甘油、三羟甲基氨基甲烷、1,1,1-三(羟甲基)乙烷或2-羟甲基-1,3-丙二醇。
4.根据权利要求2所述的多羟基亲水性可生物降解材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，搅拌升温至160～180℃进行脱水缩合反应，反应时间为2～3h。
5.根据权利要求2所述的多羟基亲水性可生物降解材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，加热至210～230℃进行聚合反应。
6.根据权利要求2所述的多羟基亲水性可生物降解材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，结晶是将反应产物用氯仿溶解，然后倒入乙醇中析出。
7.采用权利要求1所述的多羟基亲水性可生物降解材料制备覆盖地膜的方法，其特征在于，将多羟基亲水性可生物降解材料在80℃～150℃下造粒，制得多羟基亲水性可生物降解母粒，然后将多羟基亲水性可生物降解母粒吹膜，制得多羟基亲水性可生物降解覆盖地膜。
8.如权利要求7所述的制备覆盖地膜的方法，其特征在于，吹膜温度控制在150℃-220℃。
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