KR20210071870A - 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조 방법, 섬유 길이 측정용 분산액의 조제 방법, 섬유 길이 측정 방법, 섬유 길이 측정용 프레파라트, 섬유 길이 측정 장치, 및 섬유 길이 측정 장치의 제어 프로그램 - Google Patents
섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조 방법, 섬유 길이 측정용 분산액의 조제 방법, 섬유 길이 측정 방법, 섬유 길이 측정용 프레파라트, 섬유 길이 측정 장치, 및 섬유 길이 측정 장치의 제어 프로그램 Download PDFInfo
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Abstract
샘플링의 치우침이 적고, 또한 효율적으로 강화 섬유의 섬유 길이를 측정하는 것이 가능한 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조 방법, 분산액의 조제 방법, 섬유 길이 측정 방법, 섬유 길이 측정용 프레파라트, 섬유 길이 측정 장치, 및 섬유 길이 측정 장치의 제어 프로그램을 제공한다. 본 발명의 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조 방법은, 섬유와 소정 점도의 분산매를, 밀폐 가능한 용기 중에 상기 섬유의 농도가 0.1질량％ 이하로 되도록 첨가하여 예비 분산액을 조제하는 예비 분산 공정(스텝 S1)과, 상기 예비 분산액의 일부를 분취하는 분취 공정(스텝 S2)과, 상기 섬유의 농도가 0.005질량％ 이하로 되도록 상기 분산매를 첨가하고, 분산액을 조제하는 희석 공정(스텝 S3)과, 상기 분산액을 광 투과성을 갖는 기재 상에 얇게 펴는 캐스트 공정(스텝 S4)을 포함하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은, 탄소 섬유 등의 비연속 강화 섬유의 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조 방법, 섬유 길이 측정용 분산액의 조제 방법, 섬유 길이 측정 방법, 섬유 길이 측정용 프레파라트, 섬유 길이 측정 장치, 및 섬유 길이 측정 장치의 제어 프로그램에 관한 것이다.
탄소 섬유 등의 섬유를 플라스틱에 배합하여 강도를 향상한 섬유 강화 플라스틱(Fiber Reinforced Plastics, 이하 「FRP」라고도 함)은, 다양한 용도에 사용되고 있지만, 플라스틱 중에 배합하는 강화 섬유의 길이는, FRP의 물성과 성형 시의 현상 파악에 중요한 기술 정보이다.
FRP 중의 유리 섬유 길이의 측정 방법으로서, FRP의 수지를 용출 또는 열분해하여 얻어진 유리 섬유를, 1000배 이상의 액체 중에 균일 분산시켜, 분산액으로부터 일부를 취출하고, 또한 희석하거나 하여, 유리 섬유의 중량이 0.1 내지 2mg으로 되는 균일 분산액을 취출하고, 여과 또는 분산에 의해 유리 섬유를 취출하여 섬유 길이를 측정하는 방법이 개시되어 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조).
또한, 섬유 길이의 측정 대상인 탄소 섬유를 소정 농도의 고분자 용액에 첨가하고, 고속 교반하여 균일 분산액을 얻은 후, 이 균일 분산액의 전부, 또는 일부를 디스포트레이에 캐스트하고, 시트상의 샘플을 제작하여, 이 시트상 샘플을 화상 해석함으로써 섬유 길이 분포를 계측하는 방법이 제안되어 있다(예를 들어, 비특허문헌 1 참조).
데라타 마리코, 야마나카 아츠히코, 시마모토 다이스케, 호리타 유지, 제7회 일본 복합 재료 회의(JCCM-7) 전쇄 원고집, 1D-13(2016)
특허문헌 1에서는, 유리 섬유를 소정량 이상의 액체 중에 균일 분산시켜, 균일 분산액으로부터 일부의 균일 분산액을 취출함으로써 샘플의 대표를 단시간으로 추출 가능하다고 하고 있다.
그러나, 특허문헌 1은, 유리를 분산시키는 액체로서 물 또는 물과 유기 용제의 혼합물을 사용하는 것이고, 유리 섬유를 분산시키기 위해서는 매우 큰 물리적인 힘을 필요로 하기 때문에, 섬유가 파손될 우려가 있다. 또한, 분산한 경우에도, 단시간에 침강해 버려 분산액으로부터 대표적인 균일 분산액을 취출하는 것은 매우 곤란하다.
한편, 비특허문헌 1에서는, 고분자 용액을 분산매로 하고, 분산 상태가 특허문헌 1보다 양호하고, 또한 유지하기 쉽기 때문에, 균일 분산액에 보다 가까운 분산액을 대표로 하여 분취 가능하다. 그러나, 비특허문헌 1에서는, 교반기로 고속 교반하고 있기 때문에, 섬유 길이의 측정 대상인 탄소 섬유가 교반에 의해 파손되어 버려, FRP에 포함된 상태에서의 탄소 섬유의 섬유 길이를 측정하는 것이 곤란하였다.
본 발명은, 상기에 감안하여 이루어진 것이며, 샘플링의 치우침이 적고, 또한 효율적으로 강화 섬유의 섬유 길이를 측정하는 것이 가능한 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조 방법, 섬유 길이 측정용 분산액의 조제 방법, 섬유 길이 측정 방법, 섬유 길이 측정용 프레파라트, 섬유 길이 측정 장치, 및 섬유 길이 측정 장치의 제어 프로그램을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상술한 과제를 해결하고, 목적을 달성하기 위해서, 본 발명의 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조 방법은, 섬유와 점도가 500Pa·s 내지 10000Pa·s인 분산매를, 밀폐 가능한 용기 중에 상기 섬유의 농도가 0.1질량％ 이하로 되도록 첨가하고, 상기 용기를 진탕하여 예비 분산액을 조제하는 예비 분산 공정과, 다른 밀폐 가능한 용기에 상기 예비 분산액의 일부를 분취하는 분취 공정과, 분취한 상기 예비 분산액에, 상기 섬유의 농도가 0.005질량％ 이하로 되도록 상기 분산매를 첨가하고, 상기 용기를 진탕하여 섬유 길이 측정용 분산액을 조제하는 희석 공정과, 상기 섬유 길이 측정용 분산액의 일부를, 광 투과성을 갖는 기재 상에 얇게 펴는 캐스트 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조 방법은, 상기 발명에 있어서, 상기 분산매는, 광 투과성을 갖고, 상기 섬유와 다른 색채를 갖고 있는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조 방법은, 상기 발명에 있어서, 상기 분산매는, 용매에 고분자를 용해한 용액이며, 상기 고분자는 막 형성능을 갖고 있는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조 방법은, 상기 발명에 있어서, 상기 분취 공정은, 상기 예비 분산액의 전량을 복수의 밀폐 가능한 용기에 균등하게 배분하고, 상기 희석 공정은, 상기 복수의 밀폐 가능한 용기에 각각 배분한 상기 예비 분산액을, 상기 분산매로 각각 희석하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조 방법은, 상기 발명에 있어서, 상기 캐스트 공정 후, 가열에 의해 분산매 중의 용제를 제거하여, 상기 기재 상에 상기 고분자의 피막을 형성하는 고분자 피막 형성 공정을 행하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 섬유 길이 측정용 분산액의 조제 방법은, 섬유와 점도가 500Pa·s 내지 10000Pa·s인 분산매를, 밀폐 가능한 용기 중에 상기 섬유의 농도가 0.1질량％ 이하로 되도록 첨가하고, 상기 용기를 진탕하여 예비 분산액을 조제하는 예비 분산 공정과, 다른 밀폐 가능한 용기에 상기 예비 분산액의 일부를 분취하는 분취 공정과, 분취한 상기 예비 분산액에, 상기 섬유의 농도가 0.005질량％ 이하로 되도록 상기 분산매를 첨가하고, 상기 용기를 진탕하여 섬유 길이 측정용 분산액을 조제하는 희석 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 섬유 길이 측정용 분산액의 조제 방법은, 상기 발명에 있어서, 상기 분산매는, 광 투과성을 갖고, 상기 섬유와 다른 색채를 갖고 있는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 섬유 길이 측정용 분산액의 조제 방법은, 상기 발명에 있어서, 상기 분산매는, 용매에 고분자를 용해한 용액이며, 상기 고분자는 막 형성능을 갖고 있는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 섬유 길이 측정용 분산액의 조제 방법은, 상기 발명에 있어서, 상기 분취 공정은, 상기 예비 분산액의 전량을 복수의 밀폐 가능한 용기에 균 등하게 배분하고, 상기 희석 공정은, 상기 복수의 밀폐 가능한 용기에 각각 배분한 상기 예비 분산액을, 상기 분산매로 각각 희석하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 섬유 길이 측정 방법은, 상기의 어느 하나에 기재된 방법에 의해 제조된 섬유 길이 측정용 프레파라트를 사용한 섬유 길이 측정 방법으로서, 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트의 화상을 취득하는 화상 취득 공정과, 상기 화상의 2치화 화상을 취득하는 화상 처리 공정과, 상기 2치화 화상으로부터 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트 내에 포함되는 상기 섬유의 섬유 길이를 측정하는 측정 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 섬유 길이 측정 방법은, 상기 발명에 있어서, 상기 측정 공정에서 측정한 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트 내에 포함되는 상기 섬유의 섬유 길이로부터, 상기 섬유의 섬유 길이 분포, 중앙값, 수 평균 섬유 길이 및/또는 중량 평균 섬유 길이를 구하는 산출 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 섬유 길이 측정 방법은, 상기 발명에 있어서, 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트는, 예비 분산액의 전량을 복수의 밀폐 가능한 용기에 균등하게 배분하는 분취 공정과, 상기 복수의 밀폐 가능한 용기에 각각 배분한 상기 예비 분산액을, 상기 분산매로 각각 희석하는 희석 공정에 의해 제조되고, 상기 산출 공정은, 상기 분취 공정에서 배분한 상기 예비 분산액의 각 계통으로부터 얻은 적어도 하나의 섬유 길이 측정용 분산액으로부터 각각 제조된 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트의 상기 섬유의 섬유 길이로부터 상기 섬유 길이 분포, 상기 중앙값, 상기 수 평균 섬유 길이 및/또는 상기 중량 평균 섬유 길이를 구하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 섬유 길이 측정 방법은, 상기 발명에 있어서, 상기 산출 공정은, 하기 식 (1)로 표시되는 DEP가 0.7 내지 1.3인 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트의 상기 섬유의 섬유 길이로부터, 상기 섬유 길이 분포, 상기 중앙값, 상기 수 평균 섬유 길이 및/또는 상기 중량 평균 섬유 길이를 구하는 것을 특징으로 한다.
Wcounted: 측정에 의해 구한 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트 내의 상기 섬유의 섬유 길이로부터 산출한 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트 내의 상기 섬유의 질량 합계
Wpredicted: 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제작에 사용한 상기 섬유 길이 측정용 분산액의 질량 및 농도로부터 예측되는, 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트 내에 포함되는 상기 섬유의 질량 합계
또한, 본 발명의 섬유 길이 측정 방법은, 상기 발명에 있어서, 상기 산출 공정은, 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트의 상기 DEP가 0.7 내지 1.3이 아닌 경우, 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트에 사용한 섬유 길이 측정용 분산액과 동일한 계통의 예비 분산액으로부터 다시 조제한 섬유 길이 측정용 분산액을 사용하여 제조된 섬유 길이 측정용 프레파라트의 상기 섬유의 섬유 길이를 측정하고, 상기 섬유 길이 분포, 상기 중앙값, 상기 수 평균 섬유 길이 및/또는 상기 중량 평균 섬유 길이를 구하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 섬유 길이 측정용 프레파라트는, 광 투과성을 갖는 기재와, 상기 기재 상에 적층되어, 섬유를 내포하고, 광 투과성을 갖는 고분자 피막을 구비하고, 상기 고분자 피막은 상기 섬유와 다른 색채를 갖는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 섬유 길이 측정용 프레파라트는, 상기 발명에 있어서, 상기 기재는, 두께가 50㎛ 내지 3000㎛인 고분자 필름이고, 상기 고분자 피막의 두께는, 상기 섬유의 직경의 1/2 이상인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 섬유 길이 측정용 프레파라트는, 상기 발명에 있어서, 상기 고분자 피막은, 상기 섬유와 점도가 500Pa·s 내지 10000Pa·s인 분산매를 포함하고, 상기 섬유의 농도가 0.005질량％ 이하인 섬유 길이 측정용 분산액을 상기 기재 상에 신전한 후, 용매를 제거하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 섬유 길이 측정용 프레파라트는, 상기 발명에 있어서, 하기 식 (1)로 표시되는 DEP가 0.7 내지 1.3인 것을 특징으로 한다.
Wcounted: 측정에 의해 구한 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트 내의 상기 섬유의 섬유 길이로부터 산출한 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트 내의 상기 섬유의 질량 합계
Wpredicted: 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제작에 사용한 상기 섬유 길이 측정용 분산액의 질량 및 농도로부터 예측되는, 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트 내에 포함되는 상기 섬유의 질량 합계
또한, 본 발명의 섬유 길이 측정 장치는, 상기의 어느 하나에 기재된 방법에 의해 제조된 섬유 길이 측정용 프레파라트의 디지털 화상을 취득하는 화상 취득부와, 상기 디지털 화상을 화상 처리하여 2치화 화상을 취득하는 화상 처리부와, 상기 2치화 화상으로부터 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트 내에 포함되는 상기 섬유의 섬유 길이를 측정하는 섬유 길이 측정부와, 측정한 상기 섬유의 섬유 길이로부터 섬유 길이 분포, 중앙값, 수 평균 섬유 길이 및/또는 중량 평균 섬유 길이를 산출하는 섬유 길이 산출부를 구비하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 섬유 길이 측정 장치는, 상기 발명에 있어서, 하기 식 (1)로 표시되는 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트의 DEP를 산출하는 DEP 산출부와,
Wcounted: 측정에 의해 구한 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트 내의 상기 섬유의 섬유 길이로부터 산출한 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트 내의 상기 섬유의 질량 합계
Wpredicted: 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제작에 사용한 상기 섬유 길이 측정용 분산액의 질량 및 농도로부터 예측되는, 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트 내에 포함되는 상기 섬유의 질량 합계
상기 섬유 길이 측정용 프레파라트의 DEP가 0.7 내지 1.3인지의 여부를 판정하는 판정부와, DEP가 0.7 내지 1.3인 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트의 섬유 길이만을, 기억부에 기억시키는 제어부를 구비하고, 상기 섬유 길이 산출부는, 상기 기억부에 기억된 섬유 길이만을 사용하여, 상기 섬유 길이 분포, 상기 중앙값, 상기 수 평균 섬유 길이 및/또는 상기 중량 평균 섬유 길이를 산출하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 섬유 길이 측정 장치의 제어 프로그램은, 상기의 어느 하나에 기재된 방법에 의해 제조된 섬유 길이 측정용 프레파라트의 디지털 화상을 취득하는 화상 취득 수순과, 상기 디지털 화상을 화상 처리하여 2치화 화상을 취득하는 화상 처리 수순과, 상기 2치화 화상으로부터 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트 내에 포함되는 상기 섬유의 섬유 길이를 측정하는 섬유 길이 측정 수순과, 상기 섬유의 섬유 길이로부터, 수 평균 섬유 길이 및/또는 중량 평균 섬유 길이를 산출하는 섬유 길이 산출 수순을 실행시키는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조 방법, 섬유 길이 측정용 분산액의 조제 방법, 섬유 길이 측정 방법, 섬유 길이 측정용 프레파라트, 섬유 길이 측정 장치 및 섬유 길이 측정 장치의 제어 프로그램은, 로트로부터의 샘플링의 치우침이 적으며, 또한 효율적으로 섬유의 섬유 길이를 측정할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 실시 형태에 따른 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조 공정의 일례를 설명하는 흐름도이다.
도 2는, 본 발명의 실시 형태에 따른 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조 공정을 설명하는 개략도이다.
도 3은, 본 발명의 실시 형태에 따른 섬유 길이 측정용 프레파라트의 확대 단면도이다.
도 4는, 본 발명의 실시 형태에 따른 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조를 설명하는 도면이다.
도 5는, 본 발명의 실시 형태에 따른 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조를 설명하는 도면이다.
도 6은, 본 발명의 실시 형태에 따른 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조를 설명하는 도면이다.
도 7은, 본 발명의 실시 형태에 따른 섬유 길이 측정 장치의 블록도이다.
도 8은, 본 발명의 실시 형태에 따른 섬유 길이 측정 방법을 설명하는 흐름도이다.
도 9는, 본 발명의 실시 형태에 따른 섬유 길이 측정용 프레파라트의 화상의 일례를 도시하는 도면이다.
도 10은, 도 9의 확대도이다.
도 11은, 도 9의 2치화 화상이다.
도 12는, 도 10의 2치화 화상이다.
도 13은, 섬유 길이 3밀리의 섬유를 포함하는 섬유 길이 측정용 프레파라트의 섬유 길이와 상대 빈도 및 누계의 관계를 도시하는 도면이다.
도 14는, 섬유 길이 3밀리의 섬유를 포함하는 섬유 길이 측정용 프레파라트의 섬유 길이와 체적 분율 및 누계의 관계를 도시하는 도면이다.
도 15는, 섬유 길이 6밀리의 섬유를 포함하는 섬유 길이 측정용 프레파라트의 섬유 길이와 상대 빈도 및 누계의 관계를 도시하는 도면이다.
도 16은, 섬유 길이 6밀리의 섬유를 포함하는 섬유 길이 측정용 프레파라트의 섬유 길이와 체적 분율 및 누계의 관계를 도시하는 도면이다.
도 17은, 섬유 길이 측정용 분산액 간의 희석 조건(분기점)의 농도와 수 평균 섬유 길이의 변동 계수의 관계를 도시하는 도면이다.
도 18은, 섬유 길이 측정용 분산액 간의 희석 조건(분기점)의 농도와 중량 평균 섬유 길이의 변동 계수의 관계를 도시하는 도면이다.
도 19는, 섬유 길이 측정용 분산액 간의 희석 조건(분기점)의 농도와 섬유 길이의 중앙값의 변동 계수의 관계를 도시하는 도면이다.
도 20은, 섬유 길이 측정용 분산액 간의 희석 조건(분기점)의 농도와 DEP의 변동 계수의 관계를 도시하는 도면이다.
도 21은, 섬유 길이 측정용 분산액의 희석 조건(분기점)을 설명하는 도면이다.
도 2는, 본 발명의 실시 형태에 따른 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조 공정을 설명하는 개략도이다.
도 3은, 본 발명의 실시 형태에 따른 섬유 길이 측정용 프레파라트의 확대 단면도이다.
도 4는, 본 발명의 실시 형태에 따른 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조를 설명하는 도면이다.
도 5는, 본 발명의 실시 형태에 따른 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조를 설명하는 도면이다.
도 6은, 본 발명의 실시 형태에 따른 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조를 설명하는 도면이다.
도 7은, 본 발명의 실시 형태에 따른 섬유 길이 측정 장치의 블록도이다.
도 8은, 본 발명의 실시 형태에 따른 섬유 길이 측정 방법을 설명하는 흐름도이다.
도 9는, 본 발명의 실시 형태에 따른 섬유 길이 측정용 프레파라트의 화상의 일례를 도시하는 도면이다.
도 10은, 도 9의 확대도이다.
도 11은, 도 9의 2치화 화상이다.
도 12는, 도 10의 2치화 화상이다.
도 13은, 섬유 길이 3밀리의 섬유를 포함하는 섬유 길이 측정용 프레파라트의 섬유 길이와 상대 빈도 및 누계의 관계를 도시하는 도면이다.
도 14는, 섬유 길이 3밀리의 섬유를 포함하는 섬유 길이 측정용 프레파라트의 섬유 길이와 체적 분율 및 누계의 관계를 도시하는 도면이다.
도 15는, 섬유 길이 6밀리의 섬유를 포함하는 섬유 길이 측정용 프레파라트의 섬유 길이와 상대 빈도 및 누계의 관계를 도시하는 도면이다.
도 16은, 섬유 길이 6밀리의 섬유를 포함하는 섬유 길이 측정용 프레파라트의 섬유 길이와 체적 분율 및 누계의 관계를 도시하는 도면이다.
도 17은, 섬유 길이 측정용 분산액 간의 희석 조건(분기점)의 농도와 수 평균 섬유 길이의 변동 계수의 관계를 도시하는 도면이다.
도 18은, 섬유 길이 측정용 분산액 간의 희석 조건(분기점)의 농도와 중량 평균 섬유 길이의 변동 계수의 관계를 도시하는 도면이다.
도 19는, 섬유 길이 측정용 분산액 간의 희석 조건(분기점)의 농도와 섬유 길이의 중앙값의 변동 계수의 관계를 도시하는 도면이다.
도 20은, 섬유 길이 측정용 분산액 간의 희석 조건(분기점)의 농도와 DEP의 변동 계수의 관계를 도시하는 도면이다.
도 21은, 섬유 길이 측정용 분산액의 희석 조건(분기점)을 설명하는 도면이다.
FRP 중에 존재하는 강화 섬유의 길이는, 많은 경우, 일정값을 취하지 않고 분포하고 있다(본 명세서 중, 섬유 길이가 일정값을 취하지 않고 분포하고 있는 강화 섬유를 「비연속 강화 섬유」라고 한다). 비연속 강화 섬유의 섬유 길이 분포를, 신뢰성이 높은 대표값으로서 측정하기 위해서는, 비연속 강화 섬유로부터의 샘플링의 치우침을 억제할 필요가 있다.
강화 섬유를 포함하는 펠릿을 사용한 사출 성형품 중의 비연속 강화 섬유의 섬유 길이를 측정하는 경우, 성형품으로부터 소편을 잘라내고, 수지를 용출 또는 열분해하여 얻어진 비연속 강화 섬유를 취출하고(로트), 그 중의 극히 일부를 샘플로서 취출하여, 현미경 하에서 확대하고, 확대된 비연속 강화 섬유 중의 몇백 정도의 섬유 길이를 측정하여, 섬유 길이 분포 등을 산출하는 것이 일반적이었다.
그러나 로트에서 샘플을 취출할 때, 로트와 샘플의 크기의 격차가 클수록, 분취할 때의 오차가 커진다. 또한, 로트의 내용(섬유 길이의 변동)이 불균일할수록 오차가 커진다.
본 발명은 처음으로, 측정 대상으로 되는 비연속 강화 섬유의 로트 전체, 또는 로트에 대한 샘플양을 종래에 비하여 매우 큰 비율로 되는 예비 분산액을 조제하고, 이 예비 분산액의 분취와 희석, 즉 다단계로 희석을 행함으로써 섬유 길이 측정용 분산액으로 하고, 인크리먼트(측정 대상 샘플)의 로트와의 오차를 저감할 수 있는 것이다. 부언하면, 본 발명의 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조 방법, 섬유 길이 측정용 분산액의 조제 방법, 섬유 길이 측정 방법, 섬유 길이 측정용 프레파라트, 섬유 길이 측정 장치 및 섬유 길이 측정 장치의 제어 프로그램은, 비연속 강화 섬유의 섬유 길이의 측정에 적합하게 사용 가능하지만, 섬유 길이가 제어된 강화 섬유나, 강화 섬유 이외의 섬유의 섬유 길이의 측정에도 사용 가능하다.
이하, 더욱 상세하게 본 발명의 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조 방법, 섬유 길이 측정용 분산액의 조제 방법, 섬유 길이 측정 방법, 섬유 길이 측정용 프레파라트, 섬유 길이 측정 장치, 및 섬유 길이 측정 장치의 제어 프로그램에 대하여 설명한다.
<섬유 길이 측정용 분산액의 조제>
도 1은, 본 발명의 실시 형태에 따른 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조 공정을 설명하는 흐름도이다. 섬유 길이 측정용 분산액의 조제 공정은, 도 1의 스텝 S1 내지 스텝 S3에 해당한다. 본 발명에 있어서, 섬유 길이 측정용 분산액의 조제는, 섬유와 점도가 500Pa·s 내지 10000Pa·s인 분산매를, 밀폐 가능한 용기 중에 섬유의 농도가 0.1질량％ 이하로 되도록 첨가하고, 용기를 진탕하여 예비 분산액을 조제하는 예비 분산 공정(스텝 S1)과, 다른 밀폐 가능한 용기에 예비 분산액의 일부를 분취하는 분취 공정(스텝 S2)과, 분취한 예비 분산액에, 섬유의 농도가 0.005질량％ 이하로 되도록 분산매를 첨가하고, 상기 용기를 진탕하여 섬유 길이 측정용 분산액을 조제하는 희석 공정(스텝 S3)에 의해 행한다. 부언하면, 「농도」는 일반적으로 용액 중의 용질의 비율을 의미하지만, 본 명세서에서는, 분산매 분산액(예비 분산액, 섬유 길이 측정용 분산액을 포함함) 중의 섬유의 비율로서 「농도」를 사용한다. 부언하면, 본 명세서에서는, 섬유를 직접(최초로) 분산매에 분산시킨 분산액을 예비 분산액이라고 칭하고, 섬유의 농도를 소정값 이하까지 희석하고, 섬유 길이의 측정이 가능하게 된 분산액을 섬유 길이 측정용 분산액이라고 칭한다.
본 발명에서 사용하는 섬유는, 섬유 길이가 0.1mm 내지 30mm 정도인 것이다. 특히 1mm 내지 10mm 정도의 길이이며, 섬유 길이 분포를 갖는(길이가 다른 섬유를 포함하는) 샘플에 사용할 수 있다.
섬유 길이 측정의 대상인 섬유는, 점도가 500Pa·s 내지 10000Pa·s인 분산매에 분산하여 예비 분산액으로 한다. 분산매의 점도를 500Pa·s 이상으로 함으로써, 섬유와 분산매 사이에 전단력이 작용하여, 분산을 하기 쉬워진다. 또한, 분산 후의 섬유의 침강도 느려진다. 또한, 분산매의 점도 10000Pa·s 이하로 함으로써, 예비 분산액을 넣은 용기를 진탕했을 때, 예비 분산액의 유동에 의해 분산하기 쉬워진다.
분산매는, 점도가 500Pa·s 내지 10000Pa·s이면 되고, 글리세린 등의 유기 용제를 단독으로 사용할 수도 있지만, 용매에 고분자를 용해한 용액을 사용하는 것이 바람직하다. 용매로서는, 사용하는 고분자가 용해되는 것이면 되고, 물이나 알코올 등의 유기 용제를 적합하게 사용할 수 있다. 고분자는, 폴리비닐알코올 등을 사용할 수 있다. 또한, 분산매는, 광 투과성을 갖는 것이 바람직하다. 섬유 길이 측정용 프레파라트로서 관찰할 때의 관찰이 용이하기 때문이다. 또한, 분산매는, 섬유와 다른 색채를 갖고 있는 것이 바람직하다. 또한, 분산매에는, 소포제가 첨가되어 있어도 된다.
예비 분산액의 섬유 농도는, 0.1질량％ 이하로 한다. 0.1질량％ 이하로 함으로써, 예비 분산액의 균일성을 향상시킬 수 있다. 또한, 예비 분산액의 농도를 0.1질량％ 이하로 함으로써, 예비 분산액을 복수의 용기에 분취하여 복수의 계통의 섬유 길이 측정용 분산액을 제조할 때, 섬유 길이 측정용 분산액 간의 농도차가 작아져, 섬유 길이 측정용 프레파라트를 제조할 때의 샘플링 치우침도 저감할 수 있다. 예비 분산액의 농도는, 0.1질량％ 이하, 바람직하게는 0.085질량％ 이하이지만, 너무 작게 하면 조제하는 예비 분산액량이 커져, 용기에 의한 진탕이 곤란해진다. 예비 분산액의 농도는, 0.02질량％ 이상으로 하는 것이 바람직하다.
예비 분산액의 조제는, 밀폐 가능한 용기에서 행한다. 용기는, 조제하는 예비 분산액의 1.5 내지 2배 정도의 용량을 갖고, 저면 직경의 2배 이상의 높이가 있는 개략 원통 형상의 용기, 예를 들어 플라스틱제의 보틀을 사용함으로써, 진탕 조작이 용이하게 된다. 용기는 예비 분산액의 균일성을 눈으로 보아 확인하기 위해서, 무색 투명의 것이 바람직하다. 또한, 섬유나 분산매의 첨가를 위해서는, 입구가 큰 것이 바람직하다. 예비 분산액의 조제는, 용기 내에 섬유와 분산매를 넣고, 덮개를 덮어서 밀폐한 후, 진탕한다. 진탕은, 손으로 용기를 상하나 좌우 방향으로 흔드는 것 이외에, 진탕기에 의해, 왕복, 선회, 8자 등으로 진탕함으로써 행하면 된다. 진탕은, 분산매의 진행 방향이 축차 변경하는, 난류상으로 되도록 행하는 것이 바람직하다. 교반기 등에 의한 교반은, 섬유가 응집하고, 분산을 방해한다. 또한, 섬유가 파손될 우려도 높기 때문에, 본 발명에서는, 교반기에 의한 교반은 행하지 않는다.
예비 분산액의 조제 후(스텝 S1), 다른 밀폐 가능한 용기에 예비 분산액의 일부를 분취한다(스텝 S2). 예비 분산액을 분취할 때, 진탕 후 즉시 분취하는 것이 바람직하다. 예비 분산액을 분취하는 밀폐 가능한 용기는, 예비 분산액을 조제하는 용기와 마찬가지의 것을 사용할 수 있다. 예비 분산액을 분취하는 밀폐 가능한 용기는, 예비 분산액을 조제하는 용기와 다른 크기의 것이어도 된다.
예비 분산액의 분취 후(스텝 S2), 섬유의 농도가 0.005질량％ 이하로 되도록 분산매를 첨가하고, 용기를 진탕하여 섬유 길이 측정용 분산액을 조제한다(스텝 S3). 첨가하는 분산매는, 예비 분산액에 사용한 분산매와 마찬가지의 것을 사용할 수 있다. 섬유 길이 측정용 분산액의 섬유 농도를 0.005질량％ 이하로 함으로써, 섬유 길이 측정용 프레파라트에서의 섬유의 관찰이 용이하게 된다. 희석 공정에서 사용하는 분산매는, 예비 분산 공정에서 사용하는 분산매와 동일한 것을 사용하는 것이 바람직하지만, 후술하는 캐스트 공정에서의 분산매의 캐스트를 고려하면, 더 낮은 점도의 분산매, 예를 들어 점도가 낮은 분산매로 희석하고, 섬유 길이 측정용 분산액의 점도를 500Pa·s 내지 4000Pa·s로 조제하는 것이 바람직하다. 섬유 길이 측정용 분산액의 점도를 500Pa·s 내지 4000Pa·s로 함으로써, 후술하는 섬유 길이 측정용 프레파라트를 제조할 때, 섬유 길이 측정용 분산액이 기재 상에서 흘러 내리기 어렵고, 또한 펴지기 쉬워진다.
분취 공정과 희석 공정은, 1단계로 행할 수도 있지만, 다단계, 즉, 분취 공정과 희석 공정을 복수회 행함으로써, 최종적으로 섬유 길이 측정용 분산액의 농도를 0.005질량％ 이하로 해도 된다.
또한, 분취 공정은, 예비 분산액의 일부를 다른 용기에 분취하여 행하면 되지만, 샘플링의 치우침 영향을 더욱 감소시키기 위해서는, 다른 복수의 밀폐 용기에 예비 분산액의 전량을 균등하게 배분하고, 희석 공정에서, 복수의 밀폐 용기에 배분된 예비 분산액을 분산매로 각각 희석하여 복수의 계통의 섬유 길이 측정용 분산액을 조제하는 것이 바람직하다. 복수의 계통의 섬유 길이 측정용 분산액으로부터 섬유 길이 측정용 프레파라트를 제조하고, 섬유 길이를 측정하고, 섬유 길이 분포 등을 산출함으로써, 섬유 길이 분포 등의 정밀도를 더욱 향상시킬 수 있다. 또한, 예비 분산액의 전량을 복수의 밀폐 용기에 배분할 때, 진탕 후 즉시 배분을 행하는 것이 바람직하다. 또한, 배분은, 1개의 용기에 1회로 전량을 배분하는 것이 아닌, 복수회로 나누어서 행하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 복수의 용기에 각각 100mL 배분하는 경우, 각 용기에 각각 20mL 배분한 후, 추가로 예비 분산액을 진탕하고, 이어서 각 용기에 20mL 배분한다. 이러한 소구분의 배분을 연속하여 행하고, 최종적으로 100mL 배분함으로써 샘플링의 치우침을 저감할 수 있다.
도 2는, 본 발명의 실시 형태에 따른 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조 공정을 설명하는 개략도이다. 도 2에서는, 1g의 섬유와 999g의 분산매에 의해, 농도 0.1질량％의 예비 분산액을 조제하고, 예비 분산액의 전량을, 용기 A 내지 F에 균등하게 배분하고 있다. 용기 A 내지 F에 배분된 예비 분산액은, 분산액매로 5배로 희석되어, 농도 0.02질량％의 분산액(제1 세대, A-1 내지 F-1)으로 조제된다. 다른 용기에 제1 세대의 분산액을 일부 분취하고, 분산매로 5배로 희석하여, 농도 0.004질량％의 섬유 길이 측정용 분산액(제2 세대, A-1-1 내지 F-1-1)을 조제한다. 도 2에서는, 용기 A에 배분된 예비 분산액으로부터 분취·희석된 A 계통의 섬유 길이 측정용 분산액 A-1-1, 용기 B에 배분된 예비 분산액으로부터 분취·희석된 B 계통의 섬유 길이 측정용 분산액 B-1-1, 용기 C에 배분된 예비 분산액으로부터 분취·희석된 C 계통의 섬유 길이 측정용 분산액 C-1-1, 용기 D에 배분된 예비 분산액으로부터 분취·희석된 D 계통의 섬유 길이 측정용 분산액 D-1-1, 용기 E에 배분된 예비 분산액으로부터 분취·희석된 E 계통의 섬유 길이 측정용 분산액 E-1-1, 용기 F에 배분된 예비 분산액으로부터 분취·희석된 F 계통의 섬유 길이 측정용 분산액 F-1-1으로, 6계통의 섬유 길이 측정용 분산액이 조제되어, 각 계통의 섬유 길이 측정용 분산액으로부터 섬유 길이 측정용 프레파라트를 제조하고, 섬유 길이를 측정함으로써, 샘플링의 치우침에 의한 영향을 더욱 저감한 섬유 길이 분포를 산출할 수 있다.
<섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조>
섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조 공정은, 도 1의 스텝 S4 내지 스텝 S5에 해당한다. 섬유 길이 측정용 프레파라트는, 분취 공정 및 희석 공정에 의해 조제한 섬유의 농도가 0.005질량％ 이하인 섬유 길이 측정용 분산액의 일부를, 광 투과성을 갖는 기재 상에 얇게 펴는 캐스트 공정(스텝 S4)과, 가열에 의해 분산매 중의 용매를 제거하여, 기재 상에 고분자의 피막을 형성하는 고분자 피막 형성 공정(스텝 S5)을 포함한다.
도 3은, 본 발명의 실시 형태에 따른 섬유 길이 측정용 프레파라트(1)의 확대 단면도이다. 섬유 길이 측정용 프레파라트(1)는, 광 투과성을 갖는 기재(2)와, 기재(2) 상에 적층되어, 섬유(4)를 내포하고, 광 투과성을 갖는 고분자 피막(3)을 구비한다. 고분자 피막(3)은, 분산매에 용해된 고분자(5)로부터 주로 이루어지는 피막이다. 고분자 피막(3)은, 섬유(4)와 다른 색채를 갖는다. 또한, 섬유(4)는, 고분자 피막(3) 내에서 단사 분산하고 있다. 섬유 길이 측정용 분산액을 균일 분산시킴으로써, 섬유(4)는, 고분자 피막(3) 내에서 단사 분산하여, 화상에 의한 섬유 길이 측정이 용이하게 된다. 또한, 고분자 피막(3)이 기재(2) 상에 밀착한 섬유 길이 측정용 프레파라트(1)는, 간단하게 반송할 수 있고, 보관도 용이하고, 또한 적은 스페이스에서 장기에 걸친 보관이 가능하게 된다.
기재(2)는, 고분자 피막(3)의 형성 영역 전체에 걸쳐 단사 분산하고 있는 섬유(4)를 시인할 수 있을 정도의 광 투과성 및 색채를 갖는다. 기재(2)는, 분산매에 용해되지 않고, 고분자 피막(3)이 밀착하는 것이라면 재료는 한정되지 않지만, 취급성 및 보관 등의 관점에서, 두께가 50㎛ 내지 3000㎛인 고분자 필름인 것이 바람직하다. 기재로서는, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 수지를 포함하는 OHP(Over Head Projector) 필름을 사용할 수 있다. 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름은, 고분자 피막(3)과의 밀착성이 좋고, 기재(2)로서 적합하게 사용할 수 있다. 섬유 길이 측정용 프레파라트(1)는, 클수록 내포하는 섬유(4)의 양이 많아지기 때문에 샘플의 오차를 작게 할 수 있지만, 화상 취득의 관점에서 A5 사이즈로 하는 것이 바람직하다. 또한, 섬유 길이 측정용 프레파라트(1)는, 취급성 및 보관 등의 관점에서, 기재(2)에 고분자 피막(3)이 밀착한 것이 바람직하지만, 섬유 길이를 측정한다는 관점에서는, 반드시 기재(2) 상에 고분자 피막(3)이 적층된 것에 한정되는 것은 아니고, 슬라이드 글래스나 샤알레를 기재(2)로 하고, 기재(2) 상에 섬유 길이 측정용 분산액을 얇게 편 것이어도 된다.
또한, 고분자 피막(3)의 두께는, 섬유(4)의 직경의 1/2 이상인 것이 바람직하다. 고분자 피막(3)의 막 두께를, 섬유(4)의 직경의 1/2 이상으로 함으로써, 섬유(4)를 고분자 피막(3) 내에 유지할 수 있다. 또한, 고분자 피막(3)의 막 두께의 상한은, 사용하는 섬유 길이 측정용 분산액의 농도 등을 고려하여 적절히 설정하면 되지만, 섬유 길이 측정의 용이함 등의 관점에서 3000㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다.
기재(2) 상으로의 고분자 피막(3)의 형성은, 예를 들어 도 4 내지 도 6에 도시한 바와 같이 하여 행할 수 있다. 도 4 내지 도 6은, 본 발명의 실시 형태에 따른 섬유 길이 측정용 프레파라트(1)의 제조를 설명하는 도면이다.
예를 들어, 도 4에 도시한 바와 같이, 스테인리스 배트(6) 상에 기재(2)를 얹고, 스테인리스 배트(6)를 자석 등으로 고정한 상태에서, 직전에 진탕하고, 균일 분산된 섬유 길이 측정용 분산액(3a)을 적하한다. A5 사이즈의 기재(2)를 사용하는 경우에는, 5g 정도의 섬유 길이 측정용 분산액(3a)을 사용하는 것이 바람직하다. 섬유 길이 측정용 분산액의 캐스트양은, 칭량하는 것이 바람직하다. 섬유 길이 측정용 분산액(3a)은 점도가 높기 때문에, 스테인리스 배트(6)를 기울임으로써, 기재(2) 상에 섬유 길이 측정용 분산액(3a)을 얇게 편다(스텝 S4).
섬유 길이 측정용 분산액(3a)이 실린 기재(2)를, 건조기 내에서 70℃에서 건조시켜, 분산매 중의 용매를 제거하여, 기재(2) 상에 고분자 피막(3)이 밀착하여 적층된 섬유 길이 측정용 프레파라트를 제조한다(스텝 S5). 건조는, 고분자 피막(3)이 형성되어, 기재(2)에 밀착할 수 있으면 되고, 사용하는 용매와 고분자 등에 맞춰서 적절히 설정하면 된다. 또한, 섬유 길이 측정용 분산액(3a)을 기재(2) 상에 적하하는 것 이외에, 도 5에 도시한 바와 같이, 섬유 길이 측정용 분산액(3a)을 주입한 스테인리스 배트(6) 내에, 기재(2)를 감은 드럼(7)을 침지시키고, 드럼(7)을 회전시켜서 기재(2) 상에 섬유 길이 측정용 분산액(3a)을 얇게 펼 수도 있다. 또한, 도 6에 도시하는 바와 같이, 기재(2)를 감은 드럼(7) 상에 구금(8)을 통해 섬유 길이 측정용 분산액(3a)을 적하하고, 드럼(7)을 회전시켜서 기재(2) 상에 섬유 길이 측정용 분산액(3a)을 얇게 펴도 된다.
<섬유 길이 측정 방법>
도 7은, 본 발명의 실시 형태에 따른 섬유 길이 측정 장치(100)의 블록도이다.
섬유의 섬유 길이는, 도 7에 도시하는 섬유 길이 측정 장치(100)로 측정할 수 있다. 섬유 길이 측정 장치(100)는, 섬유 길이 측정용 프레파라트(1)의 디지털 화상을 취득하는 화상 취득부(10)와, 각 부를 제어하는 제어부(20)와, 각종 정보를 입력하는 입력부(30)를 구비한다.
화상 취득부(10)는, 섬유 길이 측정용 프레파라트(1)의 디지털 화상을 취득하는 스캐너 등을 사용할 수 있다.
제어부(20)는, 화상 처리부(21)와, 섬유 길이 측정부(22)와, 섬유 길이 산출부(23)와, DEP 산출부(24)와, 판정부(25)와, 기억부(26)를 갖는다. 제어부(20)는, 각종 처리 프로그램을 실행하는 CPU(Central Processing Unit)와, 각종 처리 프로그램 등이 미리 기억된 ROM과, 각 처리의 연산 파라미터 등을 기억하는 RAM을 사용하여 실현된다. 제어부(20)는, 워크스테이션이나 퍼스널 컴퓨터 등의 범용 컴퓨터를 사용할 수 있다.
화상 처리부(21)는, 화상 취득부(10)가 취득한 디지털 화상을 화상 처리하여 2치화 화상을 취득한다.
섬유 길이 측정부(22)는, 화상 처리부(21)가 취득한 2치화 화상으로부터 바늘 형상 분리 계측에 의해 섬유 길이 측정용 프레파라트(1) 내에 포함되는 섬유(4)의 섬유 길이를 측정한다.
섬유 길이 산출부(23)는, 섬유 길이 측정부(22)가 측정한 섬유(4)의 섬유 길이로부터 섬유 길이 분포, 중앙값, 수 평균 섬유 길이 및/또는 중량 평균 섬유 길이를 산출한다.
DEP 산출부(24)는, 섬유 길이 측정용 프레파라트(1)의 하기 식 (1)로 표시되는 DEP(분산성 평가 파라미터: Dispersibility Evaluation Parameter)를 산출한다.
Wcounted: 측정에 의해 구한 섬유 길이 측정용 프레파라트(1) 내의 섬유(4)의 섬유 길이로부터 산출한 섬유(4)의 질량 합계이고, 하기 식 (2)로부터 산출할 수 있다.
식 (2) 중, Af는 섬유(4)의 단면적(㎡), Pf는 섬유(4)의 밀도(Kg/㎥), li는 i번째로 계측된 섬유(4)의 길이(m)이다. 또한, Af는 하기 식 (3)으로부터 산출된다.
식 (3) 중, tex는 섬유(4)의 섬도(g/Km), nfb는 필라멘트이다.
Wpredicted: 섬유 길이 측정용 프레파라트(1)의 제작에 사용한 섬유 길이 측정용 분산액(3a)의 질량 및 농도로부터 예측되는, 섬유 길이 측정용 프레파라트(1) 내에 포함되는 섬유(4)의 질량 합계이고, 하기 식 (4)로부터 산출할 수 있다.
식 (4) 중, Cf는 분산액(3a)의 농도, Wcl은 섬유 길이 측정용 프레파라트(1)의 제작에 사용한 섬유 길이 측정용 분산액(3a)의 질량(Kg)이다.
판정부(25)는, DEP 산출부(24)가 산출한 섬유 길이 측정용 프레파라트(1)의 DEP가 0.7 내지 1.3인지의 여부를 판정한다.
제어부(20)는, 판정부(25)에 의해 DEP가 0.7 내지 1.3이라고 판정된 섬유 길이 측정용 프레파라트(1)의 섬유 길이만을, 기억부(26)에 기억시킨다. 섬유 길이 산출부(23)는, 기억부(26)에 기억된 섬유 길이만, 즉, DEP가 0.7 내지 1.3인 섬유 길이 측정용 프레파라트(1)의 섬유 길이를 사용하여, 섬유 길이 분포, 중앙값, 수 평균 섬유 길이 및/또는 중량 평균 섬유 길이를 산출한다.
입력부(30)는, 각종 정보의 입력을 접수한다. 입력부(30)가 접수하는 정보는, 예를 들어 DEP 산출에 필요한 섬유(4)의 단면적, 밀도, 섬도, 필라멘트나, 섬유 길이 측정용 프레파라트(1)의 제작에 사용한 섬유 길이 측정용 분산액(3a)의 질량 및 농도 등이다.
다음으로 도 8을 참조하여, 섬유 길이 측정 방법에 대하여 상세하게 설명한다. 도 8은, 본 발명의 실시 형태에 따른 섬유 길이 측정 방법을 설명하는 흐름도이다.
먼저, 섬유 길이 측정용 프레파라트(1)의 디지털 화상을, GT-X830 등의 화상 취득부(10)에 의해 취득한다(스텝 S11). 디지털 화상의 해상도는, 측정하는 샘플에 의해 적절히 선택하면 되지만, 600 내지 3600dpi 정도로 하는 것이 바람직하다.
디지털 화상을 취득 후(스텝 S11), 「Photoshop(등록 상표)」 등의 화상 편집 소프트를 사용하여 2치화 화상을 취득한다(스텝 S12). 디지털 화상의 2치화는, 디지털 화상을 그레이 스케일로 하고, 자동 콘트라스트 처리, 트리밍, 휘도 불균일을 조정한 후, 소정의 역치(예를 들어, 128)로 2치화한 것이다. 2치화하여 얻어진 화상은, 스텝 S11에서 취득한 디지털 화상과, 승산으로 합성하고, 위로부터 신규 레이어를 추가한다. 이 레이어를 사용하고, 2치화 화상을 첨삭한다. 첨삭 종료 후, 합성 방법을 승산에서 통상으로 전환하고, 레이어를 결합하여 2치화 화상으로 하여 보존한다.
도 9는, 본 발명의 실시 형태에 따른 섬유 길이 측정용 프레파라트(1)의 화상 일례를 도시하는 도면이다. 도 10은, 도 9의 확대도이다. 도 11은, 도 9의 2치화 화상이고, 도 12는, 도 10의 2치화 화상이다. 상기와 같이 하여 2치화 화상을 취득함으로써, 섬유 길이 측정용 프레파라트(1) 내의 섬유(4)를 명확하게 시인할 수 있다.
얻어진 2치화 화상으로부터, WinRoof 등의 화상 해석 소프트웨어를 사용하여, 섬유 길이를 측정한다(스텝 S13). 섬유 길이의 측정은, 디지털 화상의 해상도에 따라서 캘리브레이션값을 설정하고, 2치화 화상의 검은 영역을 인식시켜, 소위 원형도 0.7 이상의 영역을 삭제한다. 원형도 0.7 이상의 상은, 섬유(4)가 아닐 가능성이 높기 때문에 삭제한다. 캘리브레이션값은, 해상도를 x(dpi)로 하면, 25.4/x(mm/pixel)로 한다.
검은 영역으로서 인식시킨 영역에 대해서, 최소 계측 길이 12pixel, 최대 계측 폭 12pixel을 역치로 하여 바늘 형상 분리 계측을 행한다. 검은 영역으로서 인식시킨 영역이 원하는 영역이 아닌 경우에는, 스텝 S12의 화상 처리를 다시 하거나, 2치화 영역을 첨삭한다. 부언하면, 바늘 형상 분리 계측 시, 검은 영역으로서 인식시킨 영역을, 2pixel 팽창시켜서 행하는 것이 바람직하다. 2pixel 팽창시키면, 휜 섬유(4)가 직선으로서 인식되기 쉬워지기 때문이다. 또한, 상기의 역치는, 섬유(4)의 현미경 화상으로부터 측정된 값과의 비교 결과에 기초하여 설정한 값이다.
스텝 S13에서 측정한 섬유 길이로부터, DEP 산출부(24)는, 하기 (1) 식으로 표시되는 DEP를 산출한다(스텝 S14).
Wcounted는, 스텝 S13에서 측정한 섬유 길이 측정용 프레파라트(1) 내의 섬유(4)의 섬유 길이로부터 산출한 섬유(4)의 질량 합계이고, Wpredicted는, 섬유 길이 측정용 프레파라트(1)의 제작에 사용한 섬유 길이 측정용 분산액(3a)의 질량 및 농도로부터 예측되는, 섬유 길이 측정용 프레파라트(1) 내에 포함되는 섬유(4)의 질량 합계이다. Wcounted 및 Wpredicted의 산출에 필요한 섬유(4)의 단면적, 밀도, 섬도, 필라멘트나, 섬유 길이 측정용 프레파라트(1)의 제작에 사용한 섬유 길이 측정용 분산액(3a)의 질량 및 농도 등의 정보는, 입력부(30)에 의해 입력이 접수되어, 해당 정보 및 측정한 섬유 길이로부터, DEP를 산출한다. 섬유 길이 측정 시(스텝 S13), 영역을 팽창시켜 행한 경우에는, 측정된 섬유 길이로부터, 4pixel(0.042332mm) 차감함으로써, 실제의 섬유 길이로 된다.
판정부(25)는, DEP가 0.7 내지 1.3인지의 여부를 판정한다(스텝 S15). DEP는, 섬유 길이 측정용 분산액(3a)의 분산성의 평가 파라미터이고, 판정부(25)는, 섬유 길이 측정용 분산액(3a)을 제조할 때에 샘플링의 치우침이 있었던 것인지의 여부를 판정한다. DEP가 1에 가까운 경우, 균일하게 분산하는 예비 분산액으로부터 치우침 없이 샘플링을 할 수 있었던 것을 의미하고, DEP가 1보다 작은 경우에는, 예비 분산액의 농도가 옅은 부분으로부터 샘플링되고, DEP가 1보다 큰 경우에는, 예비 분산액의 농도가 진한 부분으로부터 샘플링된 것을 의미한다.
제어부(20)는, 섬유 길이 측정용 프레파라트(1)의 DEP가 0.7 내지 1.3인 경우(스텝 S15: "예"), 스텝 S13에서 측정한 섬유 길이 데이터를 기억부(26)에 기억시킨다(스텝 S16). 제어부(20)는, 섬유 길이 측정용 프레파라트(1)의 DEP가 0.7 내지 1.3이 아닌 경우(스텝 S15: "아니오"), 스텝 S13에서 측정한 섬유 길이 데이터를 폐기한다(스텝 S17).
제조한 모든 섬유 길이 측정용 프레파라트(1)의 섬유 길이의 측정이 종료되었는지의 여부를 확인하고(스텝 S18), 종료한 경우에는(스텝 S18: "예"), 섬유 길이 산출부(23)는, 기억부(26)에 기억된 섬유 길이 데이터로부터 섬유 길이 분포, 중앙값, 수 평균 섬유 길이 및/또는 중량 평균 섬유 길이를 산출하여 섬유 길이 측정을 종료한다(스텝 S19). 모든 섬유 길이 측정용 프레파라트(1)에 대하여 섬유 길이의 측정이 종료하고 있지 않은 경우에는(스텝 S18: "아니오"), 스텝 S11로부터 반복한다.
상기한 섬유 길이의 측정 방법에서는, DEP를 산출함으로써, 섬유 길이 측정용 분산액(3a)의 조제 시의 샘플링의 치우침을 평가할 수 있고, 섬유 길이 분포 등을 산출할 때의 데이터로서 샘플링에 치우침이 있는 것을 사용하지 않기 때문에, 오차가 적은 섬유 길이 분포 등을 얻을 수 있다.
또한, DEP가 0.7 내지 1.3이 아닌 섬유 길이 측정용 프레파라트(1)의 섬유 길이로부터 섬유 길이 분포 등을 산출해도 된다. 예를 들어, 도 2에 도시한 바와 같이, 예비 분산액의 전량을 배분하여 조제한 복수의 계통의 섬유 길이 측정용 분산액(A-1-1 내지 F-1-1)으로부터 섬유 길이 측정용 프레파라트(1A 내지 1F)를 제조하고, 이 섬유 길이 측정용 프레파라트(1A 내지 1F)의 섬유 길이를 측정하는 경우, 샘플의 치우침은, 농도가 높은 예비 분산액으로부터 용기 A 내지 F로의 배분 시에 발생할 가능성이 높다. 예비 분산액으로부터 용기 A 내지 F로의 배분 시에, 샘플링의 치우침이 발생한 경우에도, 예비 분산액의 전량이 용기 A 내지 F에 배분되어, 이 예비 분산액을 사용하여, 계통(A 내지 F)마다 섬유 길이 측정용 분산액(A-1-1 내지 F-1-1)을 조제하면, 샘플링의 치우침에 의한 영향이 평균화되기 때문이다.
또한, 예를 들어 섬유 길이 측정용 프레파라트(1)의 DEP가 0.7 내지 1.3이 아닌 경우, 섬유 길이 측정용 프레파라트(1)에 사용한 섬유 길이 측정용 분산액과 동일한 계통이며, 보다 세대가 젊은 분산액과 동일한 계통의 예비 분산액으로부터 다시 조제한 섬유 길이 측정용 분산액을 사용하여 섬유 길이 측정용 프레파라트(1)를 제조하고, 측정한 섬유 길이 데이터로부터 섬유 길이 분포, 중앙값, 수 평균 섬유 길이 및/또는 중량 평균 섬유 길이를 구할 수도 있다.
예를 들어, 도 2에 도시하는 섬유 길이 측정용 분산액 A-1-1의 DEP가 0.7 내지 1.3이 아닌 경우, 제1 세대의 분산액 A-1로부터 분취 및 희석할 때에, 샘플링의 오차가 발생한 우려가 있다. 따라서, 동일한 계통의 제1 세대의 분산액 A-1로부터 다시 일부 분취하여, 분산매로 희석하여 섬유 길이 측정용 분산액 A-1-2를 조제하고, 조제한 섬유 길이 측정용 분산액 A-1-2로부터 섬유 길이 측정용 프레파라트(1A')를 제조한다. 섬유 길이 측정용 프레파라트(1A')의 섬유 길이 데이터와, 다른 섬유 길이 측정용 프레파라트(1B 내지 1F)의 섬유 길이 데이터에 기초하여, 섬유 길이 분포, 중앙값, 수 평균 섬유 길이 및/또는 중량 평균 섬유 길이를 구함으로써, 제1 세대 이후의 분취, 희석 공정에서 발생한 샘플링의 치우침의 영향을 저감할 수 있다. 또한, 예비 분산액으로부터 분취 및 희석할 때에도, 샘플링의 오차가 발생하는 경우도 있다. 이러한 경우에는, 도 2에 도시한 바와 같이, 예비 분산액의 전량을 사용하여 분산액 A 내지 F를 조제하지 않고, 잔존하는 예비 분산액으로부터 새로운 용기 G에 예비 분산액을 분취하고, 분산매에서의 희석을 반복하여, 섬유 측정용 분산액 G-1-1을 조제하고, 조제한 섬유 길이 측정용 분산액 G-1-1로부터 섬유 길이 측정용 프레파라트(1G)를 제조하고, 섬유 길이 측정용 프레파라트(1G)의 섬유 길이 데이터와, 다른 섬유 길이 측정용 프레파라트(1B 내지 1F)의 섬유 길이 데이터에 기초하여, 섬유 길이 분포 등을 산출해도 된다.
실시예
(1) 섬유 길이 측정용 프레파라트 제조에 있어서의 섬유 파단
탄소 섬유의 길이가 제어된 매트(섬유 길이(공칭값) 3mm, 6mm)를, 소위 초지 법으로 제작하여, 그 매트로부터 탄소 섬유를 채취하고, 섬유 길이 측정용 프레파라트 제조에 있어서 발생하는 탄소 섬유의 파단에 대하여 조사하였다. 0.23g의 탄소 섬유를 분산매(포발(등록 상표) PVA-217SB의 15질량％ 수용액)에 분산하고, 농도 0.080질량％, 287.5g의 예비 분산액을 조제하였다. 예비 분산액은, 밀폐 가능한 용기 중에 탄소 섬유와 분산매를 첨가하고, 덮개를 덮은 상태에서 용기를 상하로 진탕시켜서 조제하였다.
예비 분산액을 진탕하고, 눈으로 보아 균일하게 분산된 것을 확인한 후, 별도의 용기에 예비 분산액을 40g 주입하여 넣는다. 이 용기에 추가로 4배량의 분산매(PVA-217SB의 15질량％ 수용액)를 주입하고, 농도 0.017질량％의 분산액(제1 세대)을 조제한다.
농도 0.017질량％의 분산액(제1 세대)을 진탕하고, 눈으로 보아 균일하게 분산한 것을 확인한 후, 별도의 용기에 40g 주입하여 넣는다. 이 용기에 추가로 4배량의 분산매(PVA-217SB의 10질량％ 수용액)를 주입하고, 농도 0.0033질량％의 섬유 길이 측정용 분산액(제2 세대)을 조제한다.
농도 0.0033질량％의 섬유 길이 측정용 분산액을 진탕하고, 눈으로 보아 균일하게 분산한 것을 확인한 후, A5 사이즈로 잘라진 OHP 필름(PET, 두께 100㎛) 상에 5g 적하하고, 얇게 편다. OHP 필름을 70℃에서 건조하여, 섬유 길이 측정용 프레파라트를 얻었다.
제조한 섬유 길이 측정용 프레파라트를, GT-X830으로 해상도 2400dpi로 스캔하고, 디지털 화상을 얻었다. 디지털 화상에 대해서, Photoshop으로 2치화 화상을 취득하고, WinRoof로 2치화 화상으로부터 섬유 길이를 측정하였다. 얻어진 섬유 길이 데이터에 대하여 상대 빈도 및 체적 분율을 구하였다. 결과를 도 13 내지 도 16에 나타내었다. 도 13은, 섬유 길이 3밀리의 섬유를 포함하는 섬유 길이 측정용 프레파라트의 섬유 길이와 상대 빈도 및 누계의 관계를 나타내는 도면이고, 도 14는, 섬유 길이와 체적 분율 및 누계의 관계를 나타내는 도면이다. 도 15는, 섬유 길이 6밀리의 섬유를 포함하는 섬유 길이 측정용 프레파라트의 섬유 길이와 상대 빈도 및 누계의 관계를 도시하는 도면이고, 도 16은, 섬유 길이와 체적 분율 및 누계의 관계를 나타내는 도면이다.
섬유 길이 3밀리(공칭값)의 탄소 섬유를 포함하는 매트의 결과에 의하면, 도 13 및 14에 도시하는 바와 같이, 공칭값의 80％에 해당하는 2.4mm를 초과하는 탄소 섬유가 섬유수로 87％, 질량으로 95％를 차지하였다. 또한, 섬유 길이 6밀리(공칭값)의 탄소 섬유를 포함하는 매트의 결과에 의하면, 도 15 및 16에 도시하는 바와 같이, 공칭값의 80％에 해당하는 4.8mm를 초과하는 탄소 섬유가 섬유수로 78％, 질량으로 89％를 차지하였다. 섬유 길이가 길수록, 탄소 섬유가 파단할 우려가 높아지지만, 본 발명의 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조 방법에 의하면, 섬유의 파단을 충분히 억제할 수 있는 것이 확인되었다.
(2) 섬유 길이 측정용 분산액의 희석 조건과 정밀도
섬유 길이 측정용 분산액을 예비 분산액으로부터 다단계 희석에 의해 조제하고, 섬유 길이 측정용 프레파라트를 제조했을 때의, 섬유 길이 측정용 분산액의 희석 조건과 정밀도에 대하여 확인하였다. 도 17은, 섬유 길이 측정용 분산액 간의 희석 조건(분기점)의 농도와 수 평균 섬유 길이의 변동 계수의 관계를 나타내는 도면이다. 도 18은, 섬유 길이 측정용 분산액 간의 희석 조건(분기점)의 농도와 중량 평균 섬유 길이의 변동 계수의 관계를 나타내는 도면이다. 도 19는, 섬유 길이 측정용 분산액 간의 희석 조건(분기점)의 농도와 섬유 길이의 중앙값의 변동 계수의 관계를 나타내는 도면이다. 도 20은, 섬유 길이 측정용 분산액 간의 희석 조건(분기점)의 농도와 DEP의 변동 계수의 관계를 나타내는 도면이다. 도 21은, 분산액의 희석 조건(분기점)을 설명하는 도면이다.
예를 들어, 도 21에 도시하는 바와 같이, 농도 C0의 예비 분산액의 전량을 용기 A 내지 D에 배분하고, 분산매로 희석하고, 농도 CA 내지 CD의 제1 세대의 분산액 A 내지 D를 조제한다. 분산액 A의 일부를 2개의 용기 A-1, A-2에 분취하여, 각각 분산매로 희석하고, 농도 CA-1, CA-2의 제2 세대의 분산액 A-1, A-2를 조제한다. 분산액 A의 나머지는 보존해도, 폐기해도 된다. 또한 분산액 A-1의 일부를 4개의 용기 A-1-1 내지 A-1-4에 분취하여, 각각 분산매로 희석하고, 농도 CA-1-1 내지 CA-1-4의 제3 세대 섬유 길이 측정용 분산액 A-1-1 내지 A-1-4를 조제한다. 또한, 분산액 A-2의 일부를 4개의 용기 A-2-1 내지 A-2-4에 분취하고, 각각 분산매로 희석하여, 농도 CA-2-1 내지 CA-2-4의 제3 세대 섬유 길이 측정용 분산액 A-2-1 내지 A-2-4를 조제한다. 마찬가지로 하여, 분산액 B 내지 D로부터, 제2 세대의 분산액 B-1 내지 D-1을 각각 조제하고, 분산액 B-1 내지 D-1로부터 제3 세대의 섬유 길이 측정용 분산액 B-1-1 내지 B-1-4, C-1-1 내지 C-1-4, D-1-1 내지 D-1-4를 조제한다.
섬유 길이 측정용 분산액 A-1-1 내지 A-1-4, A-2-1 내지 A-2-4, B-1-1 내지 B-1-4, C-1-1 내지 C-1-4, D-1-1 내지 D-1-4로부터 섬유 길이 측정용 프레파라트를 각각 복수매 n매씩 제조하고, 제조한 섬유 길이 측정용 프레파라트의 섬유 길이를 측정하고, 섬유 길이 측정용 프레파라트마다 수 평균 섬유 길이, 중량 평균 섬유 길이, 섬유 길이 중앙값 및 DEP를 산출하여 얻어진 변동 계수와, 희석 조건(분기점)의 관계를 나타낸 것이 도 17 내지 도 20이다.
예를 들어, 섬유 길이 측정용 분산액 A-1-1과 A-1-2 사이의 희석 조건의 정밀도를 확인하는 경우, A-1-1과 A-1-2는, 동일한 A-1로부터 분취되어 조제되고 있으므로, 희석 조건(분기점)은 목표로 하는 농도(CA-1-1, CA-1-2)로 된다. CA-1-1 및 CA-1-2가, 0.005질량％(섬유량 g/분산매량 g=1:20000=0.00005)인 경우, 수 평균 섬유 길이의 변동 계수는, 도 17에 도시하는 바와 같이, 3 내지 10이다. 섬유 길이 측정용 분산액 A-1-1과 A-2-1 사이의 희석 조건의 정밀도를 확인하는 경우, A-1-1과 A-2-1은, A-1과 A-2로부터 분취되어 조제되고 있으므로, 희석 조건(분기점)은 목표로 하는 A-1과 A-2의 농도(CA-1, CA-2)로 된다. CA-1 및 CA-2가, 0.083질량％(섬유량 g/분산매량 g=1:1200=0.00083)인 경우, 수 평균 섬유 길이의 변동 계수는, 도 17에 도시한 바와 같이, 1 내지 10이다. 또한, 분산액 A-1-1과 B-1-1 사이의 희석 조건의 정밀도를 확인하는 경우, A-1-1과 B-1-1은, A와 B로부터 분취되어 조제되고 있으므로, 희석 조건(분기점)은, 목표로 하는 A와 B의 농도(CA, CB)로 된다. CA 및 CB가, 0.67질량％(섬유량 g/분산매량 g=1:150=0.0067)인 경우, 수 평균 섬유 길이의 변동 계수는, 도 17에 도시한 바와 같이, 3 내지 38이다.
도 17 내지 도 20에 도시한 바와 같이, 분기점 농도가 높을수록 변동 계수의 변동이 크고, 정밀도가 안정되지 않는 것을 알 수 있다. 예비 분산액의 농도 C0을 0.1질량％ 이하(도 17 내지 도 20에서는, 섬유량 g/분산매 g로 나타내기 때문에, 0.001g/g)로 함으로써, 변동 계수가 15 내지 35％ 정도로 된다. 예비 분산액의 농도 C0를 0.083질량％ 이하(0.00083g/g)로 하면, 변동 계수는 20％ 이하로 되어 더욱 바람직하다.
1: 섬유 길이 측정용 프레파라트
2: 기재
3: 고분자 피막
4: 섬유
5: 고분자
6: 스테인리스 배트
7: 드럼
8: 구금
10: 화상 취득부
20: 제어부
21: 화상 처리부
22: 섬유 길이 측정부
23: 섬유 길이 산출부
24: DEP 산출부
25: 판정부
26: 기억부
30: 입력부
100: 섬유 길이 측정 장치
2: 기재
3: 고분자 피막
4: 섬유
5: 고분자
6: 스테인리스 배트
7: 드럼
8: 구금
10: 화상 취득부
20: 제어부
21: 화상 처리부
22: 섬유 길이 측정부
23: 섬유 길이 산출부
24: DEP 산출부
25: 판정부
26: 기억부
30: 입력부
100: 섬유 길이 측정 장치
Claims (21)
- 섬유와 점도가 500Pa·s 내지 10000Pa·s인 분산매를, 밀폐 가능한 용기 중에 상기 섬유의 농도가 0.1질량％ 이하로 되도록 첨가하고, 상기 용기를 진탕하여 예비 분산액을 조제하는 예비 분산 공정과,
다른 밀폐 가능한 용기에 상기 예비 분산액의 일부를 분취하는 분취 공정과,
분취한 상기 예비 분산액에, 상기 섬유의 농도가 0.005질량％ 이하로 되도록 상기 분산매를 첨가하고, 상기 용기를 진탕하여 섬유 길이 측정용 분산액을 조제하는 희석 공정과,
상기 섬유 길이 측정용 분산액의 일부를, 광 투과성을 갖는 기재 상에 얇게 펴는 캐스트 공정을
포함하는 것을 특징으로 하는, 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조 방법. - 제1항에 있어서, 상기 분산매는, 광 투과성을 갖고, 상기 섬유와 다른 색채를 갖고 있는 것을 특징으로 하는, 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 분산매는, 용매에 고분자를 용해한 용액이며,
상기 고분자는, 막 형성능을 갖고 있는 것을 특징으로 하는, 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분취 공정은, 상기 예비 분산액의 전량을 복수의 밀폐 가능한 용기에 균등하게 배분하고,
상기 희석 공정은, 상기 복수의 밀폐 가능한 용기에 각각 배분한 상기 예비 분산액을, 상기 분산매로 각각 희석하는 것을 특징으로 하는, 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조 방법. - 제3항에 있어서, 상기 캐스트 공정 후, 가열에 의해 분산매 중의 용매를 제거하여, 상기 기재 상에 상기 고분자의 피막을 형성하는 고분자 피막 형성 공정을 행하는 것을 특징으로 하는, 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제조 방법.
- 섬유와 점도가 500Pa·s 내지 10000Pa·s인 분산매를, 밀폐 가능한 용기 중에 상기 섬유의 농도가 0.1질량％ 이하로 되도록 첨가하고, 상기 용기를 진탕하여 예비 분산액을 조제하는 예비 분산 공정과,
다른 밀폐 가능한 용기에 상기 예비 분산액의 일부를 분취하는 분취 공정과,
분취한 상기 예비 분산액에, 상기 섬유의 농도가 0.005질량％ 이하로 되도록 상기 분산매를 첨가하고, 상기 용기를 진탕하여 섬유 길이 측정용 분산액을 조제하는 희석 공정을
포함하는 것을 특징으로 하는, 섬유 길이 측정용 분산액의 조제 방법. - 제6항에 있어서, 상기 분산매는, 광 투과성을 갖고, 상기 섬유와 다른 색채를 갖고 있는 것을 특징으로 하는, 섬유 길이 측정용 분산액의 조제 방법.
- 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 분산매는, 용매에 고분자를 용해한 용액이며, 상기 고분자는 막 형성능을 갖고 있는 것을 특징으로 하는, 섬유 길이 측정용 분산액의 조제 방법.
- 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분취 공정은, 상기 예비 분산액의 전량을 복수의 밀폐 가능한 용기에 균등하게 배분하고,
상기 희석 공정은, 상기 복수의 밀폐 가능한 용기에 각각 배분한 상기 예비 분산액을, 상기 분산매로 각각 희석하는 것을 특징으로 하는, 섬유 길이 측정용의 분산액 조제 방법. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 제조된 섬유 길이 측정용 프레파라트를 사용한 섬유 길이 측정 방법으로서,
상기 섬유 길이 측정용 프레파라트의 화상을 취득하는 화상 취득 공정과,
상기 화상의 2치화 화상을 취득하는 화상 처리 공정과,
상기 2치화 화상으로부터 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트 내에 포함되는 상기 섬유의 섬유 길이를 측정하는 측정 공정을
포함하는 것을 특징으로 하는, 섬유 길이 측정 방법. - 상기 측정 공정에서 측정한 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트 내에 포함되는 상기 섬유의 섬유 길이로부터, 상기 섬유의 섬유 길이 분포, 중앙값, 수 평균 섬유 길이 및/또는 중량 평균 섬유 길이를 구하는 산출 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는, 섬유 길이 측정 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트는,
예비 분산액의 전량을 복수의 밀폐 가능한 용기에 균등하게 배분하는 분취 공정과,
상기 복수의 밀폐 가능한 용기에 각각 배분한 상기 예비 분산액을, 상기 분산매로 각각 희석하는 희석 공정에 의해 제조되고,
상기 산출 공정은, 상기 분취 공정에서 배분한 상기 예비 분산액의 각 계통으로부터 얻은 적어도 하나의 섬유 길이 측정용 분산액으로부터 각각 제조된 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트의 상기 섬유의 섬유 길이로부터 상기 섬유 길이 분포, 상기 중앙값, 상기 수 평균 섬유 길이 및/또는 상기 중량 평균 섬유 길이를 구하는 것을 특징으로 하는, 섬유 길이 측정 방법. - 제11항 또는 제12항에 있어서, 상기 산출 공정은, 하기 식 (1)로 표시되는 DEP가 0.7 내지 1.3인 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트의 상기 섬유의 섬유 길이로부터, 상기 섬유 길이 분포, 상기 중앙값, 상기 수 평균 섬유 길이 및/또는 상기 중량 평균 섬유 길이를 구하는 것을 특징으로 하는, 섬유 길이 측정 방법.
Wcounted: 측정에 의해 구한 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트 내의 상기 섬유의 섬유 길이로부터 산출한 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트 내의 상기 섬유의 질량 합계
Wpredicted: 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제작에 사용한 상기 섬유 길이 측정용 분산액의 질량 및 농도로부터 예측되는, 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트 내에 포함되는 상기 섬유의 질량 합계 - 제13항에 있어서, 상기 산출 공정은, 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트의 상기 DEP가 0.7 내지 1.3이 아닌 경우, 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트에 사용한 섬유 길이 측정용 분산액과 동일한 계통의 예비 분산액으로부터 다시 조제한 섬유 길이 측정용 분산액을 사용하여 제조된 섬유 길이 측정용 프레파라트의 상기 섬유의 섬유 길이를 측정하고, 상기 섬유 길이 분포, 상기 중앙값, 상기 수 평균 섬유 길이 및/또는 상기 중량 평균 섬유 길이를 구하는 것을 특징으로 하는, 섬유 길이 측정 방법.
- 광 투과성을 갖는 기재와,
상기 기재 상에 적층되어, 섬유를 내포하고, 광 투과성을 갖는 고분자 피막을
구비하고, 상기 고분자 피막은 상기 섬유와 다른 색채를 갖는 것을 특징으로 하는, 섬유 길이 측정용 프레파라트. - 제15항에 있어서, 상기 기재는, 두께가 50㎛ 내지 3000㎛인 고분자 필름이며,
상기 고분자 피막의 두께는, 상기 섬유 직경의 1/2 이상인 것을 특징으로 하는, 섬유 길이 측정용 프레파라트. - 제16항에 있어서, 상기 고분자 피막은, 상기 섬유와 점도가 500Pa·s 내지 10000Pa·s인 분산매를 포함하고, 상기 섬유의 농도가 0.005질량％ 이하인 섬유 길이 측정용 분산액을 상기 기재 상에 신전한 후, 용매를 제거하여 이루어지는 것을 특징으로 하는, 섬유 길이 측정용 프레파라트.
- 제15항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 하기 식 (1)로 표시되는 DEP가 0.7 내지 1.3인 것을 특징으로 하는, 섬유 길이 측정용 프레파라트.
Wcounted: 측정에 의해 구한 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트 내의 상기 섬유의 섬유 길이로부터 산출한 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트 내의 상기 섬유의 질량 합계
Wpredicted: 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제작에 사용한 상기 섬유 길이 측정용 분산액의 질량 및 농도로부터 예측되는, 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트 내에 포함되는 상기 섬유의 질량 합계 - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 제조된 섬유 길이 측정용 프레파라트의 디지털 화상을 취득하는 화상 취득부와,
상기 디지털 화상을 화상 처리하여 2치화 화상을 생성하는 화상 처리부와,
상기 2치화 화상으로부터 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트 내에 포함되는 상기 섬유의 섬유 길이를 측정하는 섬유 길이 측정부와,
측정한 상기 섬유의 섬유 길이로부터 섬유 길이 분포, 중앙값, 수 평균 섬유 길이 및/또는 중량 평균 섬유 길이를 산출하는 섬유 길이 산출부를
구비하는 것을 특징으로 하는, 섬유 길이 측정 장치. - 제19항에 있어서, 하기 식 (1)로 표시되는 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트의 DEP를 산출하는 DEP 산출부와,
Wcounted: 측정에 의해 구한 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트 내의 상기 섬유의 섬유 길이로부터 산출한 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트의 상기 섬유의 질량 합계
Wpredicted: 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트의 제작에 사용한 상기 섬유 길이 측정용 분산액의 질량 및 농도로부터 예측되는, 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트 내에 포함되는 상기 섬유의 질량 합계
상기 섬유 길이 측정용 프레파라트의 DEP가 0.7 내지 1.3인지의 여부를 판정하는 판정부와,
DEP가 0.7 내지 1.3인 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트의 섬유 길이만을, 기억부에 기억시키는 제어부를
구비하고,
상기 섬유 길이 산출부는, 상기 기억부에 기억된 섬유 길이만을 사용하여, 상기 섬유 길이 분포, 상기 중앙값, 상기 수 평균 섬유 길이 및/또는 상기 중량 평균 섬유 길이를 산출하는 것을 특징으로 하는, 섬유 길이 측정 장치. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 제조된 섬유 길이 측정용 프레파라트의 디지털 화상을 취득하는 화상 취득 수순과,
상기 디지털 화상을 화상 처리하여 2치화 화상을 생성하는 화상 처리 수순과,
상기 2치화 화상으로부터 상기 섬유 길이 측정용 프레파라트 내에 포함되는 상기 섬유의 섬유 길이를 측정하는 섬유 길이 측정 수순과,
상기 섬유의 섬유 길이로부터 수 평균 섬유 길이 및/또는 중량 평균 섬유 길이를 산출하는 섬유 길이 산출 수순을
실행시키는 것을 특징으로 하는, 섬유 길이 측정 장치의 제어 프로그램.
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