JPS5949825A - デイ−ゼルエンジンの廃ガスから排出したデイ−ゼルカ−ボンブラツクの発火点を下げる方法 - Google Patents

デイ−ゼルエンジンの廃ガスから排出したデイ−ゼルカ−ボンブラツクの発火点を下げる方法

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JPS5949825A
JPS5949825A JP58131086A JP13108683A JPS5949825A JP S5949825 A JPS5949825 A JP S5949825A JP 58131086 A JP58131086 A JP 58131086A JP 13108683 A JP13108683 A JP 13108683A JP S5949825 A JPS5949825 A JP S5949825A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ディーゼルエン・ジンの廃ガスから排出した
ディーゼルカーメンブラックの発火点を下げる方法に関
する。
ディーゼルエンジンは、オツドサイクル式エンジンから
放出される有害物質、例えば炭化水素、窒素酸化物及び
ＣＯと共に、その運転法に点滴又は双方の集塊（顆粒）
も放出する。これらの９顆私γ“（υ（に石ｊ単にゝ゛
デイーゼルカーボンブラツクとＵ′ぷ）は、１．！に凝
結した多核状炭化水素に富んでおり、これらのうち若干
のものはがん刺戟性として知られている。
既に、カーボンブラック及び呂；１１結物粒子をトラッ
プ又はフィルターで捕捉ずく）ごとが提案された。しＩ
Ｊ）シながら、ディーゼルＨＭプｊスのンｉｕ１度は常
用の運転条件下では堆積カーボンブラックを燃焼させる
ためには不十分であるーこのためにはエンジンによるカ
ーボンブランクの組成によって少くとも４５０〜６００
　’Ｃが必要である−ので、カーボンブラックの堆積及
びこれによる閉塞を避けるためには、トラップ又はフィ
ルターの再生に対して廃ガス温度の適瓜の増大を配慮し
なければならない。これは、なかんずくエンジン中で形
成した空気／燃料混合物に週期的にあぶらをさし、これ
によって大きい陥ガス禍度が生じるようにして行なうこ
とができる。
他の方法は、フィルターの前に廃プタス系の・々−すの
配置であり、これは必要の場合発火し、力−ゼンブラッ
クの燃焼に必要な温度を配慮１−る。
しかしながら、この解決法は付加的撚れの消費をともな
い、それと共にディーゼルエン・ジンの重要な利点を１
部分減少する。
ところで、ディーゼルカーメンブラックの発火点を、特
別の触媒又はこれを含有する−［・１熱性物質を有する
カーボンブラックのフィルター又はトラップを装備する
ことによって下げ、これによって殊に燃料消費の著しい
減少と共に、フィルターの再生相を得ることが！きるこ
と７５を判明した。
本発明の課題は、ディーゼルエンジンの廃がスから排出
したディーゼルカーフ］？ンブラックσ）発火点を下げ
る方法であり、この方法は廃ガスを、 酸化リチウム、 塩化銅（１）、 アルカリ金属酸化物１〜３０重置％を有する五酸化・々
ナジウム、 リチウム、ナトリウム、カリウム又は七すウムの／々ナ
ジン醐塩又は カリウム又は銀の過レニウム酸塩 から選んだ１種又は２種以上のに１を合ぜ物からなる接
触活性物質上に通じることを特徴とする。
接触活性物質は、耐熱性担持物質上に分離させるか又は
これと混合することができる。担持物質としては常用の
物質、殊に遷移系の酸化アルミニウムが該当する；他の
例は二酸化珪素、二酸化チタン、酸化ジルコニウム及び
希土類金属の酸化物並びに酸化銅クロム、醇化ニッケル
及び酸化鉄である。
接触活性物質又はその組合せ物を担持物質と一緒に補強
体として役立つフィル々−装置に被覆するのが有利であ
る。
補強体としては、耐熱性の金矛弓毛又は鉱滓毛からなる
・ξツキン又はドイツ公１４ＦＪ特許第２９４４８４１
号又は第２９５１３１６号ＩＪＪ細書によるフィルター
装置又は好ましくは多くの流動菅が通り、その管の口は
相対する正面に、それぞれ１方の正面で開いている管が
相対する正面で閉鎖されているように閉鎖部材を備えて
いるモノリスセラミック体を使用することができる。
実際の使用に有利な本発明方法の描或は、フィルター装
置は廃ガスの流入管又は流出管を備えたケースの流動横
断面に配置することである。
本発明の好ましい別法は、活性物質と共に貴金属含浸物
が存在すること受ある。この場合活性物質はフィルター
の人口側の帯域に、貴金属含浸物はこれに続いてフィル
ターの出口側の帯域に被覆されているのが好ましい。
前記接触活性物質の前記使用目的に対する適合性は、そ
の融解性又はその昇華挙動に結び付いている。このよう
にして、前記物質の大部分は約７５０°Ｃ以下の温度で
、つまり通常得らＪするディーゼルエンジンのｎガス温
度の範囲内に存在する温度で融解するが、他の化合物は
この条件では既に大きい蒸気圧を有する。
ディーゼルカーボンブラックの発火点を下げる触媒の実
際的使用には、活性化合物又はその組合せ物を、担持物
質と一緒に溶解してか又は洗浄被覆液として、補強体と
しで役立つフィルター装置に被覆する。
個々の場合担持物質又はフィルター装置に担持させるべ
き活性物質の？Ｐ４は、−１・１手ｉにＩ！’ｉ　Ｌ、
では上限に関するよりも重要ではない。
既に、担体又は担持物質をｈｌ、　）Ｉ：ｊ　Ｌだフィ
ルターの補強体は、活性物質を４！７／ｒｒｊのｈ（で
含有すると十分である。上限は、フィルター系を通る許
容される最大の圧力低下によって制限されティる。コー
ジライトからなり直径１１．８５（：ＩｒＬ、長さ１５
．２５ｃｍ及びセル１５　／　ｃｒｄを有する公知モノ
リスフィルターの場合には、１０〜１（）０９　／　ｍ
、’、好ましくは２０〜６ｏり／　ＩｒＬ２を被Ｍする
ことができる。
触媒又はこれを含有する物１３．系の補強体としては、
廃ガスの流入管及び流出警が、できるだけ大きい濾過効
率で最小の圧力のロスを甘受しなければならないように
配置＋７ｉされているディーゼル廃ガス用の公知フィル
ター系が該当する。
補強体としては、耐熱性の金属毛又は鉱滓毛からなるノ
ξツキン又はドイツ公開特許第２９４４８４１号又は第
２９５１．７１６号明細書によるフィルター装置を使用
することができる。多くの流動管が通り、その管の口は
相対する正面に、それぞれ１方の正面受量いている管が
相対する正面で閉鎖されているように閉鎖部材を備えて
いるモノリスセラミック体の使用が特に好ましいことが
立証された。つまりか＼るフィルター装置は触媒用の常
用のモノリス補強体の形状を有し、α−酸化アルミニウ
ム又はコージライトからなっていてもよい。流動管は巨
孔壁を有し、これはフィルター面として利用される。
これを達成するためには、それぞれ１方の正面で開いて
いる管は相対する正面で閉鎖されている。閉鎖は、モノ
リス材料で焼結しているか又は耐火性接合剤によって接
着しているセラミックプラグで行なう。廃ガスは、じゃ
ま板によって目孔管壁を必然的に流動し、その際カーボ
ンブラックが留！ぺされる。
ディーゼルカーボンブラックは炭素粒子からなっている
だけではなく、なお吸着したｔｉｌ１発性炭化水素約２
０〜３０％も含有するので、こｈを除去するためには前
記接触性ディーゼルフィルターに付加的に貴金属を含浸
するのが好ましい。フィルターのにヘガスの人−口側に
本発明による触媒を被覆し、フィルターのｆ３％　ｉｆ
スの出口側に少くとも白金属金属元素からなり、場合に
より接触促進性金属酸化物、例えばγ−ＡＪ、、Ｏ，と
結合した貴金属触媒を被覆するのが特に有利であること
が立証された。これは、ディー−ｅルカーＩンブラック
の燃焼の際場合によって生じる一酸化炭素を、゛貴金属
触媒によって無害な二酸化炭素に変換する付加的利点を
有する。
第１ａ図は、流動管の多孔壁を有するコージライトから
なる触媒の常用のモノリス補強体の形のディーゼルフィ
ルターの平面図であり、第１ｂ図はその、縦断面図であ
る。流ト・す管の流入側及び流出側で管はセラミックプ
ラグで閉鎖されている。このプラグは、それぞれ閉鎖さ
れた管の端に、開いている管の端が相対するように配置
されている。
第２１ズは、温度及び時間に関する堆積相、発人相及び
燃焼相を有するフィルターの再生サイクルの図表である
。
横座標にそれぞれ堆積相、発人相及び燃焼相に対する時
間が示され、縦座標には温度及び逆圧の過程（フィルタ
ーを通る圧力差）が示されている。圧力の低下は、堆積
相では一定の回転数及び負荷で一定の値まで高まる。次
いで負荷及びそれと共に廃ガスの温度を、フィルターを
通る圧力の低下が水平になるまで溜整する。その際排出
したカーｙｈ？ンブラックと燃焼カーボンブラックとは
平衡マある。この場合フィルター前で測定した廃がスの
温度を発火点とする。フィルターを完全に再生させるた
めには、更に負荷を、フィルターを通る圧力差の急傾斜
の低下が残留カーボンブラックの燃焼によって出発水準
になるまで高める。これについて負荷を′標準運転“で
取戻す。
次に実施例につき本発明を説明する。
例１ ビーカ中で過レニウム酸カリウム（ＫＲｅＯ４）］、　
５．００７を脱イオン水１．２００　ｍ４にとがし、溶
液を４部に分ける。第１図に示されるようなコージライ
トからなり直径１’　１．８５　ｃｍ、長さ１５．２５
ｃｒｒＬ及び七ル１．５．５／ｃＪを有７１−　ルｒｌ
ｙ　場テＴ”Ｊられるモノリスフィルターに、溶液の１
部を含浸させるために正面から注ぎ、続いて２０　（１
℃で乾燥する。この工程を残りの３部の溶液でくり返す
。
例２ ）９ナジン酸カリウム（ＫＶＯ３）　４０９を脱イオン
水５ｏｏｍｌにとかした溶液をｎＬ’４　ｇ”４する。
この溶液を、例１で使用したようなフィルターに正面か
ら、２５０°Ｃで２時間中間乾燥して２回ｔトいで含浸
させる。同じようにして２５０’Ｃで２時間の最終乾燥
によって、完成した接触フィルターが得られる。
例３ 塩化銅（１）〔メルク（Ｍｅｒｃｋ　）　Ｎｏ　２７３
　Ｂ〕１００りを、脱イオン水１４０ｍ１と２−ルミル
中で２４時間回転させる。。次いで脱イオン水で５６０
−に満し、この容量の半分（２８０ｍ／りを例１で使用
したようなフィルターに正面から注ぎ、続いて乾燥器中
〒１００℃で４時間乾燥する。塩化鋼の吸収量は５０ｇ
！ある。
例４ 例１で使用したようなディーゼルフィルターに１方の正
面から、白金及び）ξラジウムを重量比２：１″？％ｕ
２ｐｔａＪ６及びｐａａｚ２の形で含有する１０％のｒ
−酸化アルミニウム分散液からγ−酸化アルミニウム４
５ｇを被覆する。酸化アルミニウム４５りと共に、フィ
ルターに全部で白金２．５８９及びノミラジウム１．２
９９が吸収される。続いて２５０℃で１夜乾燥し、マツ
フル炉中で貴金属化合物を６００℃で２時間熱分解させ
た後に、これをなお水素気流中で５５０’Ｃで２時間還
元させる。冷却後、フィルターのまだ被覆されていない
他の正面を例２のようにして含浸させ、廃ガスの入口側
とする。
例５ 酸化鉛クロム／ｒ−酸化アルミニウム混合物（７５重量
部’２５重Ｂ１部）５０り、Ｎｔｏ　（メルクＮ６７２
３〕４り、Ｔ１０□〔デゲッサ（Ｄｅｇ−ｕｓｅａ　）
のＰ２５：１１０ｇ及び■２０５〔メルク翫８２４）５
０９（最後のものにに２０　（ＫＯＨと混合、乾燥及び
熱処理）３％を添加〕を、濃硝酸＜、５ｒｎｌ及び脱イ
オン水４００ｍ１とゼールミル中で２４時間回転さぜる
。続いて粉砕物質を脱イオン水で全容Ｍ１１に希釈し、
例１で使用したようなディーゼルフィルターにこの混合
物４０゛０ＷＬｌを正面から注ぐ。次いで３．００　”
Ｃで３時間乾燥を行なう。固体の吸収り士は全部で４５
．６９である。被覆正面を廃がスの人Ｌ１側とする。
例６ ０ｕ（ＮＯ３）２−３Ｈ２０（メルクｌｋ’２７５１）
１．２ｇを脱イオン水１０ｏｍＡ’にとかした溶液に、
ＴｉＯ２〔デグツサのＰ２５）５０りを攪拌混入し、混
合物を乾燥語中で３００°Ｃで２時間乾燥する。
乾燥混合物から２５９を取出し、Ｖ２Ｏ５〔メルク１１
＆ｔ８２４）２５り及び脱イオン水（ＫＯＨＯ，４５り
をｆｉ有）２００扉ｔとジー化ミル中で２４時間回転さ
せる。続いてｕ２ｏ−ｒ！２８０ｍ／に希釈し、これを
、例１で使用したようなディーゼルフィルターに正面か
ら注ぐ。乾燥語中〒３００°Ｃで２時間乾燥後、フィル
ターの被覆面を廃ガスの人口側とする。
例７ 例１で使用したようなディーゼルフィルターに、例４に
記載のようにして１方の正面から貴金属を含有する洗浄
被覆液の半分を、他方の正面から（例２のようにして）
　Ｖ２Ｏ，（Ｎ２０５重量％を添加）４０９を被覆する
。これを被覆した正面を廃ガスの人口側とする。
例８（比較例） 例１で使用したようなディーゼルフィルターに、例４の
ようにして単にｒ−酸化アルミニウムと貴金属（白金／
・ソラ・クラム）とを被覆し、続いてこれに例４のよう
にして活性化を施こす。
例９ （ＮＨ４）２ＣＩＱ（ＮＯ３）６（ローン・ｓ５つ１／
ンス（Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃｅ）　〕１００９を
、脱イＡン水４１及び濃硝酸２００　ｍｌにとかす。こ
れに熱湯５００ｍ１にとかしたＮ　ａＶＯｓ・Ｎ２０〔
リーデル・デ・）１エン（Ｒｌｅｄｅｌ　ｄｅ　Ｈａｅ
ｎ　）　）　２８９を添加し、反応混合物を８０〜１０
０℃に加熱する。沈殿したノ々ナジン酸Ｏｅ　（ｗ　）
　（２０ｅＯ２・Ｖ２Ｏ５−ｎＨ２Ｏ）を渇水で数回デ
カンテーションして硝酸塩がなくなるまで洗浄し、続い
て水４００　ｍｌとｙｆ−ルミル中で１夜回転させる。
粉砕物質を水で５５０ｍ１に満し、これを例１で使用し
たようなディーゼルフィルターに正面から注ぎ、過剰量
の懸濁液を吹いて除く。３００℃で３時間乾燥後、この
工程を同じフィルターの正面でくり返す。ノ々ナジン酸
０ｅｒ（Ｎ　）の吸収量は３０ｇである。
例１０ ＬｌｏＨ〔メルクＮ１１Ｌ５６９１．　）　１５０　ｇ
を、脱イオン水３．５１にとかす。例１で使用したよう
なディーゼルフィルターにこの溶液を注ぎ、過剰量の被
覆液を除去するために空気を吹付ける。
２００°Ｃで３時間乾燥後、固体の吸収量は２１りであ
る。
例１１（比較例） ＯｕＯ［メルク嵐２７６１］４００りを、脱イオン水１
２０〇−及び濃硝酸３ｘｍｌに攪拌混入し、Ｆ＋？−ル
ミル中で２４時間回転さす。
例１で使用したようなディーゼルフィルターにこの懸濁
液を注ぎ、過剰量の被覆液を除去するために空気を吹付
ける。４５０°Ｃ−１’１時間乾燥後、固体の吸収量は
６８９である。
例１２（比較例） 酸化鋼クロム５００ｇ、Ｎ１０〔メルク陥６７２３）４
０り及びＴＩＯ□〔デグツサのＰ２５）１ｏｏｇを、脱
イオン水１５００ｍｌ及び濃硝酸４ｓ　ｔｒｔｌに攪拌
混入し、続いてゼールミル中で２４時間粉砕する。得ら
れた懸濁液を、例１で使用したようなフィルターに両正
面に注ぎ、過剰量の被覆液を除去するために空気を吹付
ける。
４５０℃で１時間乾燥後、固体の殴１１’ｔｈ士は７３
り〒ある。
例１３ 五酸化ノ々ナジウム〔メルクＮ１１８２４　’）　４０
　ｇを、ビーカ中↑脱イオン水６００　ｍｌに懸濁させ
、テユラツクス（Ｔｕｒｒａｘ　）■債拌機で１５分間
攪拌する。こうして得られた１４’　（ｆ４液を、例１
で使用したようなフィルターに正面から注ぎ、過剰量の
懸濁液を空気で吹いて除く。この工程を、３００°Ｃで
１．５時間乾燥後に１回くり返す。
最後に、１２０°Ｃで５時間乾燥を行なう。フィルター
は、Ｖ２Ｏ５約３７９が正面から被覆されている。
続いて同じ正面からフィルターに、１型外１％のＫＯＨ
溶液２５０ｄを注ぐ。乾燥語中〒３００℃で１時間乾燥
し、マツフル炉中で４００℃で同じ時間熱処理した後に
、こうして被覆した接触フィルターは完成する。
例１４（使用技術の試験） 非被覆フィルターを含めＣの例１〜】３で製造したフィ
ルターをディーゼルエンジンの廃ガＸ％流中に取付け、
カーボンブラックの発火点を下げるその作用を試験した
。試験の・ぐラメータは次のとおりであった： （、）　　エン・ジン ４気筒の噴射型エンジン（ディーゼル）行程室容積　１
．６ノ 出　　力　　４　０　　ｋＷ （ｂ）　　フィルターのカーヂンブランク負荷相回転数
：　２９００　ｍＩｎ 負　　荷　：　３３　Ｎ 廃ガス中の酸素含量：約１４．２容量％カーゼンブラッ
ク負荷相（ｂ）では、フィルターを廃ガス気流に、フィ
ルターを介して圧力差１５０ｍｌ”−ルが得られるまで
曙露した。発火点を確かめるために、負荷を一定の回転
数（２９００ｍｍ−’　）　ｆ連続的に、フィルターを
介する圧力差の増大が停止するまで高めた（第２図）。
その際得られたフィルターの前の廃ガスの湿度を発火点
と定餞する。それというのも一定率や行われない、即ち
排出カーボンブラックと燃焼カーフＩソンブラックとの
間に平衡が生じるからである。
第１表には、フィルターのエンジンｊｌｉ−例の設置（
エン・ジンの後約ＩｒｒＬ）に対するこの発火点が、こ
れに所属する負荷及び相応する麿ガス中の酸素含量と一
緒に記載されている。
第　　１　　表 ＊＝被被覆有しないフィルター 林＝廃ガス中の０２の割合の正確な検出はできない第２
表には、エンジンから離れた設ｒｆｔ、（エンジンの後
約３〜３．５　ｍ　）に対する相応する値が記載されて
いる。
第　　２　　表。
廃１ｆス中の異なった酸素濃度が、燃焼点又は発火点に
必要な負荷値によって生じる。大きい負荷は、カロリー
の多い混合物及び大きい廃ガス温度、それと共に廃ガス
中のわずかな酸素含量とも同じである。
【図面の簡単な説明】
第１ａ図は触媒の常用のモノリス補強体の形のディーゼ
ルフィルターの平面図である。第１ｂ図はその縦断面図
である。第２図は温度及び時間に閃する堆積相、発火用
及び燃焼用を有するフィル々Ｃ・の再生ナイクルの１゛
シ１である。 復代理人　弁理士　　矢　　野　　敏　　錐第１頁の続
き ■Ｉｎｔ、　Ｃ１，３識別記号　　　庁内整理番号Ｆ　
０１　Ｎ　　３１０２　　　　　　　　　　　６６３４
−３Ｇ３／２８　　　　　　　　　　　６６３４−３　
Ｇ＠ｌ！　　間者　　エドガー・コーベルシュタインド
イッ連邦共和国アルツェナウ ・ヴオルフスケルンシュトラー セ８ ０発　明　者　ハンスーディーター・プレトカドイッ連
邦共和国フライゲリヒ ト１イム・シュヴアルペングル ント２０ ＠発明者　　ヘルベルト・フェルカー ドイツ連邦共和国ハナウ１１ボー ゲンシュトラーセ４３ １３８−

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、　ディーゼルエンジンの廃ガスから排出したディー
    ゼルカーボンブラックの発火点を下げ　啄る方法におい
    て、廃ガスを 酸化リチウム、 塩化銅（１）、 アルカリ金属酸化物１〜３０重量％を有する五酸化ノ々
    ナジウム、 リチウム、ナトリウム、カリウム又はセリウムのノ々ナ
    ジン酸塩又は カリウム又は銀の過レニウム酸塩 から選んだ１種又は２種以上の組合せ物からなる接触活
    性物質上に通じることを特徴とする、ディーゼルカーボ
    ンブラックの発火点を下げる方法。 ２、接触活性物質は、耐熱性担持物質」二に分離してい
    るか又はこれと混合している、特許請求の範囲第１項記
    載の方法。 ３、　接触活性物質又は担持物質とのその組合せ物は、
    補強体として役立つフィルター装置上に被覆されている
    、特Ｆｌ’請求の範囲第１又は２項記載の方法。 ４、　補強体として、耐熱性の金）？Ａ毛又は鉱滓毛か
    らなるノξツキン、又はケース中に高耐熱性及び耐発火
    性篩状組織からなる交互に平滑及び波形の層からなるカ
    遇フ！スを縦−及び／又は横方向に通す巻包体を有する
    フィルター装置、又は・ξケラトないしは巻回体の、対
    向する正面が、１方の正面の閉鎖部分が１方の正面の開
    １．１部分に対向するように被田部材により閉鎖されて
    いる耐熱及び耐食性金属よりなる網状フィルター装置又
    は多くの流動管が通り、その管のＥｌは相対する正面に
    、それぞれ１方の正面で開いている管が相対する正面で
    閉鎖されているように閉鎖部材を（ｆ＋ｊｊえているモ
    ／リスセラミック体を使用する特許請求の範囲第３項記
    載の方法。 ５、　フィルター装置は、廃ガスの流入管又は流出管を
    備えたケースの流動横断面に配置されている、特許請求
    の範囲第３又は４項記載の方法。 ６、活性物質と共に貴金属含浸物が存在する、特許請求
    の範囲第２〜５項のいづれかに記載の方法。 ７、　活性物質はフィルターの人口側の帯域に、貴金属
    含浸物はこれに続いてフィルターの出口側の帯域に被覆
    されている、特許請求の範囲第３〜６項のいづれかに記
    載の方法。
JP58131086A 1982-09-03 1983-07-20 デイ−ゼルエンジンの廃ガスから排出したデイ−ゼルカ−ボンブラツクの発火点を下げる方法 Granted JPS5949825A (ja)

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