JPH0955210A - 正極活物質及びそれを用いた非水電解質二次電池 - Google Patents
正極活物質及びそれを用いた非水電解質二次電池Info
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Abstract
経時的な増加が小さい正極活物質を提供する。また、そ
のような正極活物質を用いることで、内部抵抗が小さ
く、充電エネルギーが効率良く使用される非水電解質二
次電池を実現する。 【解決手段】 Niを含有するリチウム含有複合酸化物
の表面を、Co,Al,Mnのいずれかを含有する化合
物によって被覆処理する。この複合酸化物粒子表面を被
覆処理する化合物としては、具体的にはCo,Al,M
nのいずれかを含有する金属アルコキシドが挙げられ
る。
Description
池等で用いられる正極活物質及びそれを用いた非水電解
質二次電池に関する。
い、長時間安定にかつ経済的に使用できるポータブル電
源として、二次電池の研究が進められている。
ルカリ蓄電池、リチウム二次電池等を挙げることができ
る。このうちリチウム二次電池は、従来の他の二次電池
に比べて高出力、高エネルギー密度を達成できることか
ら活発に研究がなされ、種々の構成で提案がなされてい
る。また、既に実用に供されているものもある。
は、一般に、リチウムをドープ・脱ドープできる材料、
金属リチウムまたはリチウム合金が使用される。リチウ
ムをドープ・脱ドープできる材料としては、リチウムを
ドープした導電性高分子もしくは層状化合物(炭素材
料、金属酸化物等)などが提案されている。
は、金属酸化物、金属硫化物、特定のポリマーが使用で
きる。具体的には、TiS2,MoS2,NbSe2,V2
O5等のリチウムを含有しない化合物や、LiMO2(但
し、MはCo,Ni,Mn,Fe等である)のようにリ
チウムを含有している複合酸化物が挙げられる。なかで
も、Niを含むリチウム含有複合酸化物は、容量が大き
く、比較的安価であることから期待されている。なお、
これらの化合物は単独使用の他、複数種を混合して使用
することもできる。
ータとしては、ポリプロピレン等の高分子フィルムが使
用される。この場合、リチウムイオンの伝導度とエネル
ギー密度の点から、高分子フィルムは可能な限り薄くす
ることが必要とされ、実用的には50μm以下である。
ボネート等の高誘電率溶媒を主体とする非水溶媒に、L
iPF6等のリチウム塩を電解質塩として溶解させたも
のが使用されている。
池では、その内部抵抗によって内在するエネルギーの一
部が消費される。したがって、充電したエネルギーを効
率よく使用するためには、内部抵抗は低ければ低いほど
望ましいと言える。
と、活物質粒子と電解液との界面に発生する抵抗(以
下、界面分極抵抗と称する)とに由来し、これらの抵抗
を合わせたものが電池全体の内部抵抗に相当する。
チウム含有複合酸化物では、この界面分極抵抗が経時的
に増加するといった現象が見られる。なかでもNiを含
有するリチウム含有複合酸化物は、容量が大きく比較的
安価であるといった長所を有するものの、LiCoO2
等に比べてこの界面抵抗の経時的増加が比較的大きい傾
向が短所の一つになっている。
鑑みて提案されたものであり、界面分極抵抗の経時的な
増加が少ない正極活物質を提供することを目的とする。
また、そのような正極活物質を用いることで、内部抵抗
が小さく充電エネルギーが効率良く使用される非水電解
質二次電池を提供することを目的とする。
めに、本発明者等が鋭意検討を重ねた結果、Niを含有
するリチウム含有複合酸化物の表面近傍で、固体状態と
してCo,AlまたはMnのいずれかをNiに対して高
濃度に存在せしめるようにすると、この複合酸化物にお
ける経時的な界面分極抵抗の増加が抑えられるとの知見
を得るに至った。
基づいて完成されたものであって、LiNixMyO
2(但し、MはAl,Mn,Fe,Ni,Co,Cr,
Ti,Zn,P,Bから選ばれる少なくとも一種の元素
を表し、xは0<x≦1、yは0≦y<1である)で表
される複合酸化物粒子の表面を、Co,Al,Mnの少
なくともいずれかを含有する化合物によって被覆処理し
てなっている。
使用する化合物としては、具体的にはCo,Al,Mn
のいずれかを含有する金属アルコキシド等が挙げられ
る。なお、被覆処理に用いる化合物としてはCoを含有
する化合物が好適である。
って被覆処理すると、粒子表面にCo,Al,Mnを含
有する化合物が付着したかたちになり、複合酸化物粒子
の表面におけるz/(x+z)(但し、xはNiの原子
組成比であり、zはCo,Al,Mnの原子組成比の合
計である。ここではこの値をD(s)とする)が、複合
酸化物粒子全体におけるz/(x+z)(ここではこの
値をD(b)とする)よりも大なる値となる。なお、特
に、処理用の化合物としてCoを含有するものを用いる
場合には、D(s)は1≧D(s)>0.3であるのが
望ましい。
態について説明する。
(但し、MはAl,Mn,Fe,Ni,Co,Cr,T
i,Zn,P,Bから選ばれる少なくとも一種の元素を
表し、xは0<x≦1、yは0≦y<1である)で表さ
れる複合酸化物粒子の表面が、Co,Al,Mnの少な
くともいずれかを含有する化合物によって被覆処理され
てなっている。すなわち、上記正極活物質は、Niを含
有するリチウム複合酸化物粒子表面に、Co,Alまた
はMnを含有する化合物が付着し、これによって粒子が
表面改質されたかたちになっている。
粒子では、表面にCo,AlまたはMnを含有する化合
物が付着した分、表面においてNiの占める割合が減少
している。このNiの占める割合が減少したことで、界
面分極抵抗の経時的増加が抑えられる。したがって、高
容量、安価であるといったNiを含有する複合酸化物粒
子の長所を備えながら、しかも電池の内部抵抗を増大さ
せず、正極活物質として優れた特性が得られる。
lまたはMnの金属アルコキシド等が挙げられる。この
うち、例えばCoアルコキシドによって複合酸化物粒子
の表面改質を行うには、Coアルコキシドを溶解した表
面処理液に、被処理体となる複合酸化物粒子を投入、攪
はん後、1日程度保存する。保存中に、複合酸化物粒子
表面には−O−Co−Oの結合が生成し、Co濃度の高
い層が形成される。保存後、上澄液を捨て、残存粒子を
溶媒で数回洗浄する。そして、この粒子を、乾燥するこ
とによって表面改質された複合酸化物粒子が得られる。
Alアルコキシド、Mnアルコキシドによる表面改質も
これに準じて行われる。
んだもの、すなわちLiとMn,AlあるいはCoの複
合化合物であっても良い。
するものを用いるのが望ましい。AlあるいはMnで
は、複合酸化物粒子に固溶した場合に電池の容量を若干
減少させる方向に働くが、Coの場合には電池の容量を
ほとんど減少させないからである。
化物粒子では、Co,AlあるいはMnの濃度が、粒子
全体よりも粒子表面において大きくなる。すなわち、表
面におけるz/(x+z)(但し、xはNiの原子組成
比であり、zはCo,Al,Mnの原子組成比の合計で
ある)をD(s)、粒子全体におけるz/(x+z)を
D(b)としたときに、D(s)の値がD(b)の値よ
りも大なる値になる。なお、特に、処理用の化合物とし
てCoを含有するものを用いる場合には、D(s)の値
は1≧D(s)>0.3であるのが望ましい。D(s)
が0.3以下である場合には、複合酸化物粒子の界面抵
抗の経時的増加を十分に低めることができない。
以下のようにして求められる値である。
50cc秤量し、常温下でこのHCl水溶液に粉体50
0mgを投入し、室温23℃下、5分間浸漬する。これ
により、粉体の表面が酸によって溶解される。次に、H
Cl水溶液から溶解せずに残存した残査粉末を除去す
る。そして、上澄液として残ったHCl水溶液のみをI
CP−AES(inductively couple
d plasma−atomic emission
spectroscopy) で分析し、溶液中に存在
するNiと、Co,AlまたはMnの量比を測定し、そ
の測定量に基づいてz/(x+z)を算出する。
体500mgを投入し、粉体全体を溶解させる。そし
て、粉体を溶解させたHCl水溶液をICP−AESで
分析し、溶液中に存在するNiと、Co,AlまたはM
nの量比を測定し、その測定量に基づいてz/(x+
z)を算出する。
物粒子は、非水電解質二次電池の正極に用いられる。
は、この複合酸化物粒子と導電剤及結着剤を混合して正
極合剤を調製し、この正極合剤を所望の電極形状に圧縮
成型する。ここで、導電剤や結着剤は、この種の電池で
通常用いられているものがいずれも使用可能である。
負極及び非水電解液も、やはりこの種の電池で用いられ
ているものであって良い。
ムまたはリチウム−アルミニウム合金等のリチウム合金
の他、リチウムをドープ・脱ドープすることが可能な材
料が使用される。リチウムをドープ・脱ドープすること
が可能な材料としては、例えば、熱分解炭素類、コーク
ス類(ピッチコークス、ニードルコークス、石油コーク
ス等)、グラファイト類、ガラス状炭素類、有機高分子
化合物焼成体(フェノール樹脂、フラン樹脂等を適当な
温度で焼成し炭素化したもの)、炭素繊維、活性炭等の
炭素質材料、あるいはポリアセチレン、ポリピロール等
のポリマー等を使用することができる。
形成するには、これら材料と結着剤を混合して負極合剤
を調製し、この負極合剤を所望の電極形状に圧縮成型す
る。
えばプロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、
ブチレンカーボネート、ビニレンカーボネート、γ−ブ
チロラクトン、スルホラン、1,2−ジメトキシエタ
ン、1,2−ジエトキシエタン、2−メチルテトラヒド
ロフラン、3−メチル−1,3−ジオキソラン、プロピ
オン酸メチル、酪酸メチル、ジメチルカーボネート、ジ
エチルカーボネート、ジプロピルカーボネート等を使用
することができる。特に、電圧に安定な点から、プロピ
レンカーボネート,ビニレンカーボネート等の環状カー
ボネート類、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネ
ート、ジプロピルカーボネート等の鎖状カーボネート類
を使用することが好ましい。なお、これら非水溶媒はそ
れぞれ単独で使用しても2種類以上を組み合わせて使用
しても構わない。
LiPF6,LIBF4,LiClO4,LiAsF6,L
iBF4,LiCF3SO3,LiN(CF3SO2)2等を
使用でき、このうち特にLiPF6やLIBF4を使用す
ることが好ましい。
に固体電解質を用いるようにしても良い。
型、角型、コイン型、ボタン型等の種々に形状にするこ
とができる。
説明する。
処理液を用意した。
iO及びLiOH・H2Oを、Li:Ni:Co=1:
0.8:0.2(mol比)となるように混合し、大気
中、温度700〜800℃で10時間加熱処理すること
で得られたLiNi0.8Co0.2O2粉末 表面処理液:Coイソプロポキシド〔Co(O−i−C
3H7)2〕を、1g(5.6×10-3mol相当量)秤
り取り、2−エトキシエタノール(C2H5OCH2CH2
OH)100ccに溶解したCoアルコキシド溶液 窒素雰囲気下、上記表面処理液に複合酸化物粒子2gを
投入し、混合攪はんした後、24時間常温で保存した。
保存後、上澄液を捨て、残存粒子を2−エトキシエタノ
ールで数回洗浄した。そして、この粒子を、乾燥後、大
気中で300〜800℃の温度にて加熱することによっ
て表面改質された複合酸化物粒子(正極活物質)を得
た。
が施された複合酸化物粒子について、0.1MHClあ
るいは1MHClの溶解試験によってD(s),D
(b)を測定した。その結果を表1に示す。
合酸化物粒子は、未処理の複合酸化物粒子よりもD
(s)の値が増加している。このことから、この表面処
理によって複合酸化物粒子表面のCo濃度が増加したこ
とが確認された。
た複合酸化物粒子を正極活物質としてコイン型電池を作
製した。
イト7重量部及びフッ素系高分子バインダー3重量部を
加え、ジメチルホルムアミド(DMF)とともに混合す
ることで正極合剤を調製した。この正極合剤を十分乾燥
することで溶媒であるDMFを完全に揮発させた後、そ
の約60mgを秤り取り、加圧成型することで、表面積
約2cm2の円盤状の正極電極を作製した。
ち抜くことで作製した。
能力の数100倍であり、正極の電気化学的性能を制限
するものではない。
それぞれ正極缶、負極缶に収納し、セパレータを間に挟
んで積層した。そして、缶内にLiPF6をプロピレン
カーボネート(PC)に溶解させた電解液を注入し、正
極缶及び負極缶をガスケットを介してかしめ密閉するこ
とでコイン型電池を作製した。そして、この電池につい
て、充放電電流密度0.5mA/cm2なる条件でOC
V(開回路電圧)が4.2Vになるまで充電した。
ドとしてAl(OCH3)3を使用したこと以外は実施例
1と同様にして正極活物質を生成し、コイン型電池を作
製した。そして、この電池について、充放電電流密度
0.5mA/cm2なる条件でOCV(開回路電圧)が
4.2Vになるまで充電した。
ドとしてMn(O−i−C3H7)2を使用したこと以外
は実施例1と同様にして正極活物質を生成し、コイン型
電池を作製した。そして、この電池について、充放電電
流密度0.5mA/cm2なる条件でOCV(開回路電
圧)が4.2Vになるまで充電した。
活物質として使用したこと以外は実施例1と同様にして
コイン型電池を作製した。そして、この電池について、
充放電電流密度0.5mA/cm2なる条件でOCV
(開回路電圧)が4.2Vになるまで充電した。
て、複素インピーダンス測定を12時間毎に行い、求め
られるCole−Cole plotより正極表面にお
ける界面分極抵抗を見積もった。なお、複素インピーダ
ンスの測定条件は以下の通りである。
dannce Analizer 温度:常温(23℃) 周波数範囲:0.5Hz〜1000Hz 印加バイアス電圧:4.2V 最大電流:10mA 測定間隔:12時間毎 求められた界面分極抵抗の経時変化を図1に示す。な
お、図1において、縦軸は、測定開始からt時間後の界
面分極抵抗Rtを、測定開始時の界面分極抵抗Rt =0で規
格化した値である。
Mnの金属アルコキシドによって表面処理が施された複
合酸化物粒子を正極に用いた実施例1〜実施例3の電池
は、未処理の複合酸化物粒子を正極に用いた比較例1の
電池に比べて、正極表面における界面分極抵抗の経時的
な増加が抑制されている。
粒子をCo,Al,Mnを含む化合物で処理すること
は、非水電解質二次電池において、当該複合酸化物粒子
と電解液との間の界面分極抵抗が増大し難いものとする
上で有効であることがわかった。
明の正極活物質は、LiNixMyO2(但し、MはA
l,Mn,Fe,Ni,Co,Cr,Ti,Zn,P,
Bから選ばれる少なくとも一種の元素を表し、xは0<
x≦1、yは0≦y<1である)で表される複合酸化物
粒子の表面を、Co,Al,Mnの少なくともいずれか
一種を含有する化合物によって被覆処理してなっている
ので、高容量,安価であるとともに界面分極抵抗の経時
的な増加が少ない。したがって、このような正極活物質
を用いることで、内部抵抗が小さく、充電エネルギーが
効率良く使用される非水電解質二次電池が実現できる。
す特性図である。
Claims (6)
- 【請求項1】 LiNixMyO2(但し、MはAl,M
n,Fe,Ni,Co,Cr,Ti,Zn,P,Bから
選ばれる少なくとも一種の元素を表し、xは0<x≦
1、yは0≦y<1である)で表される複合酸化物粒子
の表面を、Co,Al,Mnの少なくともいずれかを含
有する化合物によって被覆処理してなることを特徴とす
る正極活物質。 - 【請求項2】 複合酸化物粒子の表面を被覆処理する化
合物は、Co,Al,Mnのいずれかを含有する金属ア
ルコキシドであることを特徴とする請求項1記載の正極
活物質。 - 【請求項3】 複合酸化物粒子の表面におけるz/(x
+z)(但し、xはNiの原子組成比であり、zはC
o,Al,Mnの原子組成比の合計である)をD
(s)、複合酸化物粒子全体におけるz/(x+z)を
D(b)としたときに、D(s)>D(b)なる条件を
満たすことを特徴とする請求項1記載の正極活物質。 - 【請求項4】 複合酸化物粒子の表面を被覆処理する化
合物は、Coを含有する化合物であることを特徴とする
請求項1記載の正極活物質。 - 【請求項5】 D(s)が、1≧D(s)>0.3であ
ることを特徴とする請求項4記載の正極活物質。 - 【請求項6】 LiNixMyO2(但し、MはAl,M
n,Fe,Ni,Co,Cr,Ti,Zn,P,Bから
選ばれる少なくとも一種の元素を表し、xは0<x≦
1、yは0≦y<1である)で表され、表面がCo,A
l,Mnの少なくともいずれかを含有する化合物によっ
て被覆処理された複合酸化物粒子を正極活物質として用
いることを特徴とする非水電解質二次電池。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
JP20608395A JP3582161B2 (ja) | 1995-08-11 | 1995-08-11 | 正極活物質及びそれを用いた非水電解質二次電池 |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH0955210A true JPH0955210A (ja) | 1997-02-25 |
JP3582161B2 JP3582161B2 (ja) | 2004-10-27 |
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ID=16517546
Family Applications (1)
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JP (1) | JP3582161B2 (ja) |
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