JPH086195B2 - 金および金合金めっき組成物および方法 - Google Patents

金および金合金めっき組成物および方法

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JPH086195B2
JPH086195B2 JP3045340A JP4534091A JPH086195B2 JP H086195 B2 JPH086195 B2 JP H086195B2 JP 3045340 A JP3045340 A JP 3045340A JP 4534091 A JP4534091 A JP 4534091A JP H086195 B2 JPH086195 B2 JP H086195B2
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alloying metal
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エントン・オーエムアイ・インコーポレイテッド
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    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
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    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、金または金合金めっき組成物な
らびにめっき物品に関する。さらに詳しくは、本発明は
めっき速度促進剤として機能する一種または二種以上の
添加化合物を含有する金または金合金めっき組成物に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】めっき速度促進剤はめっき組成物のめっ
き電流密度範囲を拡張するために好ましく使用され、特
に高電流密度領域における“焦げ”を減少または防止す
ることにより光沢めっき膜が得られるめっき速度を向上
させるために好ましく使用される。金めっきは様々な機
能的、装飾的用途に使用され、めっき硬度は膜中に卑金
属合金を混入させることにより増加できる。典型的な合
金化金属にはコバルト、ニッケル、鉄およびナトリウム
がある。金合金めっきに際してはある種のめっき速度促
進剤が知られている。
【０００３】米国特許出願第４０６９１１３号にはアル
ミニウムイオンおよび速度促進剤としてのギ酸を含有す
る金合金めっき浴が開示されている。米国特許出願第４
６１５７７４号にはクエン酸の使用を避けて、高めっき
速度が得られる金合金めっき組成物が記載されている。
米国特許出願第４６７０１０７号にはギ酸およびキレー
ト化剤としてのホスホン酸を含有する高速金合金めっき
組成物が開示されている。米国出願第４７４４８７１号
には低分子量のモノおよびジカルボン酸の組み合わせを
含み、高電流密度での使用を可能とする金合金組成物が
開示されている。米国特許出願第０１５０４３９号に
は、速度促進化合物としての置換ピリジン化合物、特に
ピリジンカルボン酸、ピリジンスルホン酸、ピリジンチ
オールおよび誘導体、またはキノリン誘導体を含む金合
金めっき浴が開示されている。米国特許出願第３９２９
５９５号は、金合金めっき浴中への添加剤としてピリジ
ン−３−スルホン酸、ピコリンスルホン酸およびキノリ
ンスルホン酸を開示している。米国特許出願第０１８８
３８６号はピリジン−３−スルホン酸に匹敵する速度促
進剤としてピリジンまたはピペラジン誘導体を挙げてい
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、これらの先
行技術よりも改良効果に優れた、有効なめっき速度促進
剤を含有する金または金合金めっき組成物の提供を目的
とする。本発明は、金または金合金めっき組成物中に一
種または二種以上のピリジンベタインまたはイソキノリ
ンベタイン含有させると、例えはピリジン−３−スルホ
ン酸を含有させた場合に比較して、優れためっき速度促
進効果が得られることを見い出し、完成したものであ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の第一の提案によ
れば、次の成分を有する金または金合金めっき組成物が
提供される： 金イオン源；任意成分としての合金化金属イオン源；任
意成分としての合金化金属イオン用錯化剤；および次の
一般式ＩＡまたはＩＢ：
【化２】 （式中、Ｒ１およびＲ２は独立に水素原子もしくはハロ
ゲン原子、またはホルミル、カルバモイル、Ｃ１−４ア
ルキル、アミノ、フエニルもしくはベンジル基を示し、
ここでのアルキル、フエニルおよびベンジル基は一種も
しくは二種以上の水酸基、アミノ基またはハロゲン原子
で任意に置換されていてもよく、Ｒ３は水酸基で任意に
置換されうるＣ１−６アルキレン基であり；Ｑは−ＳＯ
２−または−ＣＯ−を示す）にて表される少なくとも一
種の添加化合物。
【０００６】金イオン源としては一般にめっき浴溶液に
可溶のものであり、例えばアルカリ金属金（Ｉ）シアナ
イドまたはアンモニウム金（Ｉ）シアナイドのような金
（Ｉ）塩が好ましい。金濃度としては１乃至３０ｇ／
ｌ、好ましくは２乃至２０ｇ／ｌ、例えば４乃至１２ｇ
／ｌである。
【０００７】合金化金属イオンは任意成分であり、用い
る場合は適当な合金化金属が用いられる。合金化金属イ
オンは、典型的にはニッケル、コバルト、鉄であるが、
鉄は脆いめっき膜を付与する欠点がある。ニッケルは特
に改良効果が著しく最も好ましい合金化金属イオンであ
る。この合金化金属イオン源は浴溶解性、相溶性の合金
化金属塩であれば種類を問わない。サルフエートが特に
好ましい。合金化金属濃度は０．０５または０．５乃至
５ｇ／ｌ、例えば１乃至３ｇ／ｌである。
【０００８】本発明の金合金めっき組成物は、合金化金
属イオンに対する一種または二種以上の錯化剤を含有し
うる。錯化剤の種類は問わず、濃度は適宜に使用でき
る。クエン酸やシュウ酸、例えば商品名“ＤＥＱＵＥＳ
Ｔ”のような弱有機酸が使用できる。錯化剤として一種
または二種以上の弱有機酸を使用すると、これらは同時
に水性めっき浴組成物に対する緩衝剤としても機能す
る。そこで、合金化金属イオンを殆ど含有しない純金め
っき浴中にも合金化金属イオンを錯化する能力を有する
化合物が存在していてもよい。この明細書の記載中では
弱有機酸とそのアニオン類は交互に変換可能な用語とし
て使用するが；含まれる種の性質は浴のｐＨに依存す
る。クエン酸はシユウ酸と同様に有用であり、マレイン
酸と一緒に使用できる。錯化剤濃度は０．１Ｍ乃至２
Ｍ、例えば０．２Ｍ乃至１．５Ｍ、典型的には０．５Ｍ
乃至１．１Ｍである。
【０００９】添加化合物は上記一般式ＩＡまたはＩＢで
示されるピリジンベタインまたはイソキノリンベタイン
である。一般式ＩＡ（ピリジンベタイン）中の置換基Ｒ
１およびＲ２の少なくとも一つが水素であり、かつ一般
式ＩＢ（イソキノリンベタイン）中の置換基Ｒ１が水素
であることが好ましい。一般式ＩＡでは、少なくとも一
つのＲ１およびＲ２はカルバモイルまたは好ましくはホ
ルミル基であることができる。
【００１０】好ましくはＲ３はエチレン、プロピレンな
どのＣ１−４アルキレン基である。このアルキレン基は
水酸基を持ってもよく、例えば２−ヒドロキシプロピル
基のような水酸基置換体であることが好ましい。
【００１１】ＱはＳＯ２の方が好ましく、従って、この
添加化合物はベタインカルボキシレートよりも寧ろベタ
インスルホネートのほうが好ましい。最も好ましい化合
物を挙げると次のようであり、いずれも市販されてい
る。 １−（３−スルホプロピル）ピリジニウムベタイン； １−（２−ヒドロキシ−３−スルホプロピル）ピリジニウムベタイン； ３−ホルミル−１−（３−スルホプロピル）ピリジニウムベタイン； ３−カルバモイル−１−（３−スルホプロピル）ピリジニウムベタイン； １−（２−スルホエチル）ピリジニウムベタイン； １−（３−スルホプロピル）イソキノリニウムベタイン
【００１２】この添加化合物の濃度は、０．０５または
０．１乃至１０ｇ／ｌ、典型的には０．５乃至５ｇ／
ｌ、例えば１乃至３ｇ／ｌである。
【００１３】ｐＨ調整剤、例えば水酸化カリウムもしく
は他のアルカリ金属水酸化物を添加してもよく、３．２
乃至５．５、好ましくは、３．９乃至４．９のｐＨに調
整する。上記のように、緩衝系を存在させてｐＨの安定
化を計ってもよく、クエン酸／アルカリ金属クエン酸塩
系がこの目的には有効である。所望であればその他の緩
衝系を存在させてもよい。
【００１４】その他の添加剤は敢えて必要としないが、
光沢、延性、粒子の細かさその他を変性もしくは改良す
る目的の添加剤を加えても差し支えない。これらの目的
であるいは他の目的で当業界で公知の添加剤を公知の方
法に従って添加してもよい。これらを添加する場合に
は、添加剤が浴中の他の成分と相溶性であり浴の効果や
操業に逆効果を及ぼさないようなものであるべきであ
る。
【００１５】本発明の第二の提案によれば、金または金
合金を基質上にめっきするための方法が提供され、この
方法は本発明の第一の提案による水性めっき組成物とカ
ソードとしての基質とを接触させ、次いでカソードおよ
びアノード間の溶液中に通電する方法から成る。
【００１６】このめっき組成物の操作温度は２０乃至８
０℃、好ましくは３０乃至７０℃、例えば３５乃至６０
℃である。
【００１７】基質とめっき組成物との接触方法は種類を
問わない。通常は浴中に基質を浸漬するが、例えばスプ
レー法や筆めっき法も場合により採用できる。
【００１８】接触方法の如何に関せず、一般に浴は攪拌
して乱流を作ることが望ましい。攪拌方法は公知の方法
を用いることができ、特に限定されないが、採用めっき
方法により選択するのが普通である。本発明ではバレル
めっき、引っ掛けめっき、制御置換めっきおよび噴流め
っき法が採用できるので、各めっき方法において固有の
攪拌方式を採用できる。
【００１９】本発明のめっき組成物に前記添加化合物を
使用すると、より高い電流密度、より低い濃度の金、ま
たはこれらの有利な組み合わせが使用できる。電流密度
を最高にすることが主目的である場合には、バレルめっ
きでは０．６（アンペア／平方デシメータ、Ａｍｐ／ｄ
ｍ２）（以下、ＡＳＤと略す）以上、引っ掛けめっきで
は２または３ＡＳＤ以上、制御置換めっき法では１５Ａ
ＳＤ以上、噴流めっき法では１００ＡＳＤで実施でき
る。
【００２０】めっき時間は所定の膜厚を達成する時間で
あり、めっき速度に明らかに関係する。そして、めっき
速度は電流密度に関係する。めっき速度１０乃至２０μ
ｍ／分程度は本発明の方法により容易に達成できる。し
たがって基質とめっき浴間の接触は数秒（例えば２秒あ
るいは５秒）乃至数分（例えば５分乃至１０分以上）に
亙って変更可能である。予定時間めっき後、基質を軟水
または脱イオン水で洗浄し、特にシユウ酸を使用した場
合にはクエン酸カルシウム等の好ましくない析出物を取
り除くのが望ましい。
【００２１】本発明の第三の提案によれば、上記のよう
な本発明のめっき組成物および方法によりめっきした物
品が提供される。基質上の金または金合金の膜厚は少な
くとも１μｍである。本発明はまた電鋳にも応用がで
き、その場合には適当な厚さのめっき膜が生成したら最
初の基質は取り除く。この成形用基質を除いた後にめっ
きをさらに継続してもよい。
【００２２】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに具体的に
説明するが、本発明をこれらの実施例のにみ制約するこ
とを目的としたものではない。（比較例１） 次の組成を有するめっき浴を調製した： ＤＬ−マレイン酸 ９５ｇ／ｌ シユウ酸 ３７．０ｇ／ｌ 金（シアン化金（Ｉ）カリウムとして） ８ｇ／ｌ ニッケル（ニッケルサルフエートとして） １．０ｇ／ｌ 水酸化カリウム ｐＨ４．２とする量 蒸留水 １リットルとする量 調製しためっき浴を試験用の渦流式攪拌めっき系中に配
設した。２本の管からめっき液を１リットルのビーカー
中に入れ、ビーカー中にカソードとして浸漬した基質に
向けて管の孔から液を吹き付けた。めっき液は第三の管
から抜き出した。カソードは２本の供給管間に置き、ア
ノードは溶液の流れが阻害されないような位置で供給管
の周辺に置いた。
【００２３】溶液を４５℃に維持し、流速２１／分で循
環させた（流速は室温の水で測定）。
【００２４】このめっき浴の最高可使電流密度は４ＡＳ
Ｄであった。厚さ１．５μｍで完全光沢の鍍金が１．５
μｍ／分の速度で得られた。めっき効率は６５ｍｇ／
Ａ．分であった。比較のために、この浴の「評点」を０
とした。めっき浴の「評点」とは、めっき浴の「最高可
使電流密度」にいたるまでの高電流密度領域において”
焦げ”の発生し難さ、および、「めっき効率」に基づい
て、めっき浴の相対的な評価を行うために発明者らが決
めたものである。即ち、めっき浴の「評点」とは、「最
高可使電流密度」が４ＡＳＤ、めっき効率が（６５ｍｇ
／Ａ．分）である上記（比較例１）のめっき浴は１００
％受容できないものなのでその「評点」を「０」とし、
「最高可使電流密度」が１５ＡＳＤ、めっき効率が（３
１ｍｇ／Ａ．分）である下記の（実施例１）のめっき浴
は１００％受容できるものなのでその「評点」を最高点
の「１０」とし、そして他の実施例や比較例のめっき浴
を評価した結果を比較例１と実施例１と対比して、比較
例１に近いかあるいは実施例１に近いかによって、これ
らのめっき浴の「評点」を０〜１０の間で発明者らが決
めたものである。めっき浴の「高電流密度領域におけ
る”焦げ”防止能力」が大きいということは、めっき浴
の「最高可使電流密度」が大きいと共に、電流密度を上
げていって「最高可使電流密度」までの高電流密度領域
において、めっきの密着性が悪くなったり、暗色になっ
たり、粉っぽくなったりするなどの”焦げ”が発生せ
ず、良好な光沢めっきが得られるということである。
【００２５】（実施例１） １−（３−スルホプロピル）ピリジニウムベタイン（Ｒ
ａｓｃｈｉｇ ＧｍｂＨ，社製）を２．０ｇ／ｌを添加
した以外は比較例１を繰り返した。最高可使電流密度１
５ＡＳＤにおいて１．５μｍ厚さの完全光沢めっき膜が
２．７μｍ／分の速度で得られ、比較例に較べて優れて
いることが判明した。めっき効率は３１ｍｇ／Ａ．分で
あった。４ＡＳＤでは１．３μｍ／分であった。このめ
っき浴の評点を１０とした。
【００２６】（実施例２） １−（３−スルホプロピル）イソキノリニウムベタイン
（Ｒａｓｃｈｉｇ ＧｍｂＨ，社製）を１．５ｇ／ｌ添
加した以外は比較例１を繰り返した。最高可使電流密度
は１０ＡＳＤであり、膜厚１．５μｍの完全光沢めっき
が、最高めっき速度２．０μｍ／分で得られた。めっき
効率は３３ｍｇ／Ａ．分であり、このめっき浴の評点は
８であった。
【００２７】（実施例３） ３−ホルミル−１−（３−スルホプロピル）ピリジニウ
ムベタイン（Ｒａｓｃｈｉｇ ＧｍｂＨ，社製）２ｇ／
ｌを添加した以外は比較例１を繰り返した。最高可使電
流密度は１５ＡＳＤであり、膜厚１．５μｍの完全光沢
めっきが、最高めっき速度２．０μｍ／分で得られた。
めっき効率は２３ｍｇ／Ａ．分であり、このめっき浴の
評点は８であった。
【００２８】（実施例４） １−（２−ヒドロキシ−３−スルホロピル）ピリジニウ
ムベタイン（ＢＡＳＦ社製）２ｇ／ｌを添加した以外は
比較例１を繰り返した。最高可使電流密度は１１ＡＳＤ
であり、膜厚１．５μｍの完全光沢めっきが、最高めっ
き速度２．５μｍ／分で得られた。めっき効率は３７ｍ
ｇ／Ａ．分であり、このめっき浴の評点は９であった。
【００２９】（実施例５） １−（２−スロホエチル）ピリジニウムベタイン（ＢＡ
ＳＦ社製）１ｇ／ｌを添加した以外は比較例１を繰り返
した。最高可使電流密度は１２ＡＳＤであり、膜厚１．
５μｍの完全光沢めっきが、最高めっき速度２．３μｍ
／分で得られた。めっき効率は３３ｍｇ／Ａ．分であ
り、このめっき浴の評点は９であった。
【００３０】（比較例２） ピリジン−３−スルホン酸（米国特許出願第３９２９５
９５号）１ｇ／ｌを添加した以外は比較例１を繰り返し
た。最高可使電流密度は７ＡＳＤであり、膜厚１．５μ
ｍの完全光沢めっきが、最高めっき速度２．１μｍ／分
で得られた。めっき効率は５２ｍｇ／Ａ．分であり、こ
のめっき浴の評点は６であった。
【００３１】（比較例３） ピリジン−４−エタンスルホン酸１ｇ／ｌを添加した以
外は比較例１を繰り返した。最高可使電流密度は僅か７
ＡＳＤであり、膜厚１．５μｍの完全光沢めっきが、最
高めっき速度２．０μｍ／分で得られた。めっき効率は
５２ｍｇ／Ａ．分であり、このめっき浴の評点は６であ
った。
【００３２】（比較例４） 次の組成を有する浴を調製した： クエン酸カリウム ５０ｇ／ｌ クエン酸 ７０ｇ／ｌ シュウ酸カリウム ５０ｇ／ｌ ニッケル（ニッケルサルフエートとして） １ｇ／ｌ 金（シアン化金（Ｉ）カリウムとして） ８ｇ／ｌ 水酸化カリウム ｐＨ４．２とする量 蒸留水 １リットルとする量 比較例１と同じ条件で基質をめっきした。最高可使電流
密度は４ＡＳＤであり、めっき速度１．８μｍ／分で膜
厚１．５μｍの焦げ膜が得られた。めっき効率は８０ｍ
ｇ／Ａ．分であり、このめっき浴の評点は０であった。
【００３３】（実施例６） １−（３−スルホプロピル）ピリジニウムベタイン（Ｒ
ａｓｃｈｉｇ ＧｍｂＨ，社製）７ｇ／ｌを添加した以
外は比較例１を繰り返した。最高可使電流密度は１０Ａ
ＳＤであり、膜厚１．５μｍの完全光沢めっきが、最高
めっき速度２．３μｍ／分で得られた。めっき効率は４
０ｍｇ／Ａ．分であり、このめっき浴の評点は９であっ
た。
【００３４】（比較例５） 次の組成を有する浴を調製した： クエン酸 １１０ｇ／ｌ クエン酸カリウム ９０ｇ／ｌ ＤＥＱＵＥＳＴ ２０１０ ５０ｍｌ／ｌ コバルト（コバルトサルフエートとして）１．０ｇ／ｌ 金（シアン化金（Ｉ）カリウムとして） ８ｇ／ｌ 水酸化カリウム ｐＨ４．０とする量 蒸留水 １リットルとする量 比較例１と同じ条件で基質をめっきした。最高可使電流
密度は、８ＡＳＤであり、最高めっき速度２．３μｍ／
分で膜厚１．５μｍの受容できるめっきができた。めっ
き効率は５０ｍｇ／Ａ．分であり、このめっき浴の評点
は６であった。
【００３５】（実施例７） １−（３−スルホプロピル）ピリジニウムベタイン（Ｒ
ａｓｃｈｉｇ ＧｍｂＨ，社製）１ｇ／ｌを添加した以
外は比較例５を繰り返した。最高可使電流密度は１３Ａ
ＳＤであり、膜厚１．５μｍの完全光沢めっきが、最高
めっき速度３．０μｍ／分で得られた。めっき効率は４
１ｍｇ／Ａ．分であり、このめっき浴の評点は１０であ
った。
【００３６】
【発明の効果】本発明においては、金または金合金めっ
き組成物中にめっき速度促進剤として一種または二種以
上のピリジンベタインまたはイソキノリンベタイン含有
させると、例えはピリジン−３−スルホン酸を含有させ
た従来のめっき浴の場合に比較して、めっき組成物の電
流密度の拡張が可能となり、特に、高電流密度領域にお
ける“焦げ”を減少または防止させ、光沢めっき膜を得
るための最高めっき速度を実質的に増加できるという優
れためっき速度促進効果が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヘンリカ・エム・エイチ・ファン・デル・ シュテエン オランダ国5258ティダブリュ，ベルリカム ザンドシュトラアト 36 (56)参考文献 特開 昭55−2766（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−155696（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−506695（ＪＰ，Ａ)

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 金および金合金めっき組成物において、
    金イオン源；任意成分としての合金化金属イオン源；任
    意成分としての合金化金属イオン用錯化剤；および次の
    一般式ＩＡまたはＩＢ： 【化１】 （式中、Ｒ１およびＲ２は独立に水素原子もしくはハロ
    ゲン原子、またはホルミル、カルバモイル、Ｃ１−４ア
    ルキル、アミノ、フエニルもしくはベンジル基を示し、
    ここでのアルキル、フエニルおよびベンジル基は一種も
    しくは二種以上の水酸基、アミノ基またはハロゲン原子
    で任意に置換されていてもよく、Ｒ３は任意に水酸基で
    置換されうるＣ１−６アルキレン基であり；Ｑは−ＳＯ
    ２−または−ＣＯ−を示す） にて表される少なくとも一種の添加化合物から成る組成
    物。
  2. 【請求項２】 金イオン源が金（Ｉ）塩であることを特
    徴とする請求項１記載の組成物。
  3. 【請求項３】 合金化金属イオンがニッケル、コバルト
    および／または鉄であることを特徴とする請求項１ある
    いは請求項２記載の組成物。
  4. 【請求項４】 合金化金属イオン用錯化剤がクエン酸ま
    たはシユウ酸であることを特徴とする請求項１乃至請求
    項３のいずれか一つに記載の組成物。
  5. 【請求項５】 一般式ＩＡまたはＩＢにて表される添化
    合物が次の化合物： １−（３−スルホプロピル）ピリジニウムベタイン； １−（２−ヒドロキシ−３−スルホプロピル）ピリジニウムベタイン； ３−ホルミル−１−（３−スルホプロピル）ピリジニウムベタイン； ３−カルバモイル−１−（３−スルホプロピル）ピリジニウムベタイン； １−（２−スルホエチル）ピリジニウムベタイン； １−（３−スルホプロピル）イソキノリニウムベタイン、 のいずれか一種または二種以上であることを特徴とする
    請求項１乃至請求項４のいずれか一つに記載の組成物。
JP3045340A 1990-02-20 1991-02-19 金および金合金めっき組成物および方法 Expired - Lifetime JPH086195B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB9003762A GB2242200B (en) 1990-02-20 1990-02-20 Plating compositions and processes
GB9003762.3 1990-02-20

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH06184788A JPH06184788A (ja) 1994-07-05
JPH086195B2 true JPH086195B2 (ja) 1996-01-24

Family

ID=10671276

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP3045340A Expired - Lifetime JPH086195B2 (ja) 1990-02-20 1991-02-19 金および金合金めっき組成物および方法

Country Status (9)

Country Link
US (1) US5169514A (ja)
JP (1) JPH086195B2 (ja)
CA (1) CA2036222C (ja)
CH (1) CH682823A5 (ja)
DE (1) DE4105272A1 (ja)
FR (1) FR2658536B1 (ja)
GB (1) GB2242200B (ja)
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