CN111663158B - 一种耐高温无氰硬金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属加工技术领域，具体涉及一种耐高温无氰硬金的制备方法，其包括步骤一、对金属工件进行预处理；步骤二、电镀：先配制镀金液，然后将金属工件放入镀金液中进行电镀处理，使金属工件表面形成电镀层。所述电镀处理时的平均电流密度小于或等于0.3A/dm2，温度大于或等于60℃，电铸效率大于或等于1A/h/0.113g。该制备方法制得的硬金产品在过火高温的条件下不变形不起泡。
Description
技术领域
本发明涉及金属加工技术领域，具体涉及一种耐高温无氰硬金的制备方法。
背景技术
电化学领域的电铸无氰硬金工艺技术，一般是利用一些微量的金属化合物以及有机添加剂作为光剂、硬化剂等，来改变分子的排列结构，增加其硬度，正因为是有微量的有机添加剂和金属化合物夹杂其中，才使黄金的产品具有黄金金3倍以上的硬度。然而这些金属化合物或有机化合物在受到火烧的过程中会有整体膨胀和起泡现象产生，所以目前市面上的硬金都不具备防火烧的能力。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种耐高温无氰硬金的制备方法，该制备方法制得的硬金产品在过火高温的条件下不变形不起泡。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种耐高温无氰硬金的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、对金属工件进行预处理；
步骤二、电镀：先配制镀金液，然后将金属工件放入镀金液中进行电镀处理，使金属工件表面形成电镀层。
所述电镀处理时的平均电流密度小于或等于0.3A/dm2，温度大于或等于60℃，电铸效率大于或等于1A/h/0.113g。
其中，所述镀金液的金含量大于或等于11g/L。
其中，所述镀金液包括主盐，所述主盐包括氯金酸钠、氯金酸钾中的至少一种。
其中，所述镀金液还包括光剂，所述光剂的含量小于或等于10g/L。
其中，所述镀金液还包括硬化剂，所述硬化剂的含量小于或等于20g/L。
其中，所述步骤二中，还包括在电镀处理时向镀金液中补充主盐和添加剂；
所述添加剂包括无机金属盐添加剂和有机添加剂；所述无机金属盐添加剂包括硝酸铈、氯化铈、酒石酸锑钾中的至少一种；所述有机添加剂包括糖精、十二烷基硫酸钠和2,2-联吡啶中的至少一种。
其中，所述电镀处理时的电镀时间为12-24h。
其中，所述镀金液的pH值为7.2-7.4。
其中，所述步骤一中的预处理包括如下步骤：
S1、将金属工件放入除油液中进行电解除油；
S2、将经步骤S1处理过的金属工件放入酸盐中浸泡；
S3、配制预镀液；
S4、采用预镀液对经步骤S2处理过的金属工件进行预电镀，并检查预电镀后的镀层是否符合要求。
本发明的有益效果在于：
本发明的耐高温无氰硬金的制备方法，通过严格控制电镀过程中的各技术参数，使制得的硬金产品在不改变硬度要求的情况下，达到过火不起泡的目的，制得的硬金产品耐高温效果更好，高温条件下不易变形，电镀后的金层硬度在90-120Hv之间，厚度为200μm以上，质量分数达到99.9％以上。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种耐高温无氰硬金的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、对金属工件进行预处理；
其中，所述步骤一中的预处理包括如下步骤：
S1、将金属工件放入除油液中进行电解除油；
具体的，电解除油时保持电压为6V，温度为27.5℃，时间为75s，电解除油完成后，对金属工件进行冲洗。所述除油液的配方为：氢氧化钠50g/L，碳酸钠37.5g/L，磷酸氢二钾50g/L。
S2、将经步骤S1处理过的金属工件放入酸盐中浸泡，浸泡时间为20S，取出后用纯水冲洗干净；
S3、配制预镀液；
具体的，所述预镀液包括主盐10g/L，络合剂80g/L，光剂15g/L，硬化剂25g/L，添加剂0.1ppm，其中所述的光剂为磷酸氢二钾，所述的硬化剂为酒石酸钾，所述主盐为氯金酸钠，所述络合剂为氯化氢，所述添加剂为硝酸铈。所述预镀液的pH值为7.3，金含量为10g/L。
S4、采用预镀液对经步骤S2处理过的金属工件进行预电镀，并检查预电镀后的镀层硬度、外观是否符合要求；
具体的，预电镀时，将预镀液注入电缸内，并将金属工件和钌铱钛网放入电铸缸内进行预电镀，其平均电流密度为0.4A/dm2，电镀效率为1A/h/0.113g，工作温度为55℃，电镀时间为1h；达到电镀的时间后，得到一层表面镜光厚度为10μm的镀金层，检查该镀金层的硬度及外观是否符合最低要求，该镀金层的硬度为100Hv。
步骤二、电镀：先配制镀金液，然后将金属工件放入镀金液中进行电镀处理，使金属工件表面形成电镀层。
其中，所述镀金液包括主盐，所述主盐包括氯金酸钠，所述镀金液的金含量为11g/L，所述镀金液的pH值为7.3。
具体的，电镀时以钌铱钛网作为阳极，将镀金液注入电缸内，并将金属工件和钌铱钛网放入电铸缸内进行电镀，所述电镀处理时的平均电流密度为0.3A/dm2，温度为60℃，电镀效率为1A/h/0.113g，电镀时间为12h。
电镀完成后，在金属工件表面形成一层表面镜光，厚度为200μm，硬度为90Hv，质量分数在99.9％以上的厚金层，电镀完成后的产品火烧1h，产品表面未起泡。
实施例2
一种耐高温无氰硬金的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、对金属工件进行预处理，在本实施例中，所述预处理步骤与实施例1的预处理步骤相同，在此不做赘述。
步骤二、电镀：先配制镀金液，然后将金属工件放入镀金液中进行电镀处理，使金属工件表面形成电镀层。
其中，所述镀金液包括主盐，所述主盐包括氯金酸钾，所述镀金液的金含量为12g/L，所述镀金液的pH值为7.2。
具体的，电镀时以钌铱钛网作为阳极，将镀金液注入电缸内，并将金属工件和钌铱钛网放入电铸缸内进行电镀，所述电镀处理时的平均电流密度为0.2A/dm2，温度为65℃，电镀效率为1A/h/0.115g，电镀时间为18h。
电镀完成后，在金属工件表面形成一层表面镜光，厚度为237μm，硬度为95Hv，质量分数在99.9％以上的厚金层，电镀完成后的产品火烧1h，产品表面未起泡。
实施例3
一种耐高温无氰硬金的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、对金属工件进行预处理，在实施例3中，所述预处理步骤与实施例1的预处理步骤相同，在此步骤赘述。
步骤二、电镀：先配制镀金液，然后将金属工件放入镀金液中进行电镀处理，使金属工件表面形成电镀层。
其中，所述镀金液包括主盐，所述主盐包括氯金酸钾，所述镀金液的金含量为13g/L，所述镀金液的pH值为7.4。
具体的，电镀时以钌铱钛网作为阳极，将镀金液注入电缸内，并将金属工件和钌铱钛网放入电铸缸内进行电镀，所述电镀处理时的平均电流密度为0.1A/dm2，温度为70℃，电镀效率为1A/h/0.118g，电镀时间为24h。
电镀完成后，在金属工件表面形成一层表面镜光，厚度为252μm，硬度为96Hv，质量分数在99.9％以上的厚金层，电镀完成后的产品火烧1h，产品表面未起泡。
实施例4
一种耐高温无氰硬金的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、对金属工件进行预处理，在实施例4中，所述预处理步骤与实施例1的预处理步骤相同，在此不做赘述。
步骤二、电镀：先配制镀金液，然后将金属工件放入镀金液中进行电镀处理，使金属工件表面形成电镀层。
在实施例4中，所述步骤二与实施例1的步骤二的不同在于，实施例4中的镀金液包括主盐和光剂，所述主盐包括氯金酸钾，所述光剂为磷酸氢二钾，所述镀金液的金含量为11g/L，所述光剂的含量为10g/L，实施例4的步骤二的其它操作步骤与实施例1的步骤二的其它操作步骤相同。
电镀完成后，在金属工件表面形成一层表面镜光，厚度为220μm，硬度为100Hv，质量分数在99.9％以上的厚金层，电镀完成后的产品火烧1h，产品表面未起泡。
实施例5
一种耐高温无氰硬金的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、对金属工件进行预处理，在实施例5中，所述预处理步骤与实施例1的预处理步骤相同，在此不做赘述；
步骤二、电镀：先配制镀金液，然后将金属工件放入镀金液中进行电镀处理，使金属工件表面形成电镀层。
实施例5中的步骤二与实施例1的步骤二的不同在于，实施例5中的镀金液包括主盐、光剂和硬化剂，所述主盐包括氯金酸钾，所述光剂为磷酸氢二钾，所述硬化剂为酒石酸钾，所述镀金液的金含量为11g/L，所述光剂的含量为10g/L，所述硬化剂的含量为20g/L,实施例5的步骤二的其它操作步骤与实施例1的步骤二的其它操作步骤相同。
电镀完成后，在金属工件表面形成一层表面镜光，厚度为235μm，硬度为120Hv，质量分数在99.9％以上的厚金层，电镀完成后的产品火烧1h，产品表面未起泡。
实施例6
一种耐高温无氰硬金的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、对金属工件进行预处理，在实施例5中，所述预处理步骤与实施例1的预处理步骤相同，在此不做赘述；
步骤二、电镀：先配制镀金液，然后将金属工件放入镀金液中进行电镀处理，使金属工件表面形成电镀层。
其中，所述镀金液包括主盐，所述主盐包括氯金酸钠，所述镀金液的金含量为11g/L，所述镀金液的pH值为7.3。
具体的，电镀时以钌铱钛网作为阳极，将镀金液注入电缸内，并将金属工件和钌铱钛网放入电铸缸内进行电镀，在电镀处理时向镀金液中补充主盐和添加剂，使镀金液中的金含量保持11g/L，所述添加剂为0.1ppm的硝酸铈，所述电镀处理时的平均电流密度为0.3A/dm2，温度为60℃，电镀效率为1A/h/0.113g，电镀时间为12h。
电镀完成后，在金属工件表面形成一层表面镜光，厚度为256μm，硬度为120Hv，质量分数在99.9％以上的厚金层，电镀完成后的产品火烧1h，产品表面未起泡。
对比例
对比例与实施例1的不同在于，对比例的无氰硬金的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、对金属工件进行预处理；
其中，所述步骤一中的预处理包括如下步骤：
S1、将金属工件放入除油液中进行电解除油；
具体的，电解除油时保持电压为6V，温度为27.5℃，时间为75s，电解除油完成后，对金属工件进行冲洗。所述除油液的配方为：氢氧化钠50g/L，碳酸钠37.5g/L，磷酸氢二钾50g/L。
S2、将经步骤S1处理过的金属工件放入酸盐中浸泡，浸泡时间为20S，取出后用纯水冲洗干净；
S3、配制预镀液；
具体的，所述预镀液包括主盐10g/L，络合剂80g/L，光剂15g/L，硬化剂25g/L，添加剂0.1ppm，其中所述的光剂为磷酸氢二钾，所述的硬化剂为酒石酸钾，所述主盐为氯金酸钠，所述络合剂为氯化氢，所述添加剂为硝酸铈。所述预镀液的pH值为7.3，金含量为10g/L。
S4、采用预镀液对经步骤S2处理过的金属工件进行预电镀，并检查预电镀后的镀层硬度、外观是否符合要求；
具体的，预电镀时，将预镀液注入电缸内，并将金属工件和钌铱钛网放入电铸缸内进行预电镀，其平均电流密度为0.4A/dm2，电镀效率为1A/h/0.113g，工作温度为55℃，电镀时间为1h；达到电镀的时间后，得到一层表面镜光的镀金层，检查该镀金层的硬度及外观是否符合要求。
步骤二、电镀：步骤二的电镀液的配方与预镀液的配方相同，具体电镀时，将电镀液注入电缸内，并将金属工件和钌铱钛网放入电铸缸内进行电镀，其平均电流密度为0.4A/dm2，电镀效率为1A/h/0.113g，工作温度为55℃，电镀时间为12h。
电镀完成后，在金属工件表面形成一层表面镜光，厚度为240μm，硬度为120Hv，质量分数在99.9％以上的厚金层，电镀完成后的产品火烧1h，产品表面起泡。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种耐高温无氰硬金的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、对金属工件进行预处理；
步骤二、电镀：先配制镀金液，然后将金属工件放入镀金液中进行电镀处理，使金属工件表面形成电镀层；
电镀时以钌铱钛网作为阳极，将镀金液注入电缸内，并将金属工件和钌铱钛网放入电铸缸内进行电镀，所述电镀处理时的平均电流密度为0.1-0.3A/dm2，温度为60-70℃，电镀效率为1A/h/0.113g-1A/h/0.118g；
其中，所述镀金液包括主盐、光剂，所述主盐包括氯金酸钠、氯金酸钾中的至少一种，所述光剂为磷酸氢二钾，所述光剂的含量小于或等于10g/L，所述镀金液的金含量大于或等于11g/L。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温无氰硬金的制备方法，其特征在于：所述镀金液还包括硬化剂，所述硬化剂的含量小于或等于20g/L。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温无氰硬金的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，还包括在电镀处理时向镀金液中补充主盐和添加剂；
所述添加剂包括无机金属盐添加剂和有机添加剂；所述无机金属盐添加剂包括硝酸铈、氯化铈、酒石酸锑钾中的至少一种；所述有机添加剂包括糖精、十二烷基硫酸钠和2,2-联吡啶中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温无氰硬金的制备方法，其特征在于：所述电镀处理时的电镀时间为12-24h。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温无氰硬金的制备方法，其特征在于：所述镀金液的pH值为7.2-7.4。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种耐高温无氰硬金的制备方法，其特征在于：
所述步骤一中的预处理包括如下步骤：
S1、将金属工件放入除油液中进行电解除油；
S2、将经步骤S1处理过的金属工件放入酸盐中浸泡；
S3、配制预镀液；
S4、采用预镀液对经步骤S2处理过的金属工件进行预电镀，并检查预电镀后的镀层是否符合要求。
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