JPH07211712A - 成膜方法 - Google Patents

成膜方法

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JPH07211712A
JPH07211712A JP6006381A JP638194A JPH07211712A JP H07211712 A JPH07211712 A JP H07211712A JP 6006381 A JP6006381 A JP 6006381A JP 638194 A JP638194 A JP 638194A JP H07211712 A JPH07211712 A JP H07211712A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】本発明は、プラズマＣＶＤ法によりシリコン含
有絶縁膜を形成する成膜方法に関し、安全性の高い反応
ガスを用いて、膜質が緻密で、膜中の水分，カーボンそ
の他の有機残留物の含有量が少なく、カバレージが良
く、かつ熱ＣＶＤ法によるシリコン酸化膜との相性の良
い絶縁膜を形成することが可能で、形成される絶縁膜の
屈折率や応力等を制御する。 【構成】Ｓｉ−Ｈ結合を有する有機化合物と酸化性ガス
を含む混合ガスをプラズマ化し、反応させてシリコン含
有絶縁膜１５を被堆積基板１４上に形成することを含
む。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、成膜方法に関し、より
詳しくは、プラズマＣＶＤ法によりシリコン含有絶縁膜
を形成する成膜方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、プラズマＣＶＤ法により形成され
るシリコン含有絶縁膜は、一般的に、膜が緻密であり、
水分の透過を抑制でき、かつ膜中の水分の含有が少ない
という長所を有している。このため、ステップカバレー
ジは良いが水分の透過が比較的多い絶縁膜のカバー膜と
して用いられることが多い。
【０００３】以下に、従来例に係るプラズマＣＶＤ法に
よりシリコン含有絶縁膜を形成する成膜方法について説
明する。図１１（ａ）〜（ｃ），図１２は、熱ＣＶＤ法
によるシリコン酸化膜をプラズマＣＶＤ法によるシリコ
ン含有絶縁膜で挟む３層構造の層間絶縁膜の形成方法に
適用した例について示す断面図である。この場合、プラ
ズマＣＶＤ装置として平行平板型プラズマＣＶＤ装置を
用いる。
【０００４】図１１（ａ）は、配線層が形成された後で
あって、プラズマＣＶＤ法によりシリコン含有絶縁膜を
形成する前の状態を示す断面図である。図中、１はシリ
コン基板、２はシリコン基板１上の下地絶縁膜、３ａ，
３ｂは下地絶縁膜２上に形成され、所定の間隔で隣接す
る配線層である。以上が被堆積基板４を構成する。この
ような状態で、まず、図１１（ｂ）に示すように、被堆
積基板４を減圧雰囲気中に置いた後、被堆積基板４上方
にSiH4＋N2O の混合ガスからなる反応ガスを導入し、高
周波電力（ＲＦ電力）により反応ガスをプラズマ化す
る。プラズマ化によりN2O は活性化窒素Ｎ* ，活性化酸
素Ｏ* に解離し、SiH4と反応して、配線層３ａ，３ｂを
被覆するSiO x N y 膜からなるシリコン含有絶縁膜５が
形成される。上記のSiO x N y 膜５においては、条件を
制御することによりｘ，ｙを調整して、膜の緻密性等と
密接に関係している屈折率やエッチング速度を制御し、
かつ膜応力等を調整することができる。例えば、屈折率
では1.45〜2.0 の範囲で制御することができ、場合に応
じて調整することができる。
【０００５】次に、図１１（ｃ）に示すように、ＴＥＯ
Ｓ＋Ｏ3 の混合ガスを用いた熱ＣＶＤ法によりシリコン
含有絶縁膜５上にシリコン酸化膜（ＮＳＧ膜と称す
る。）６を形成する。次いで、図１２に示すように、図
１１（ｂ）と同様にして、SiH4＋N2O の混合ガスからな
る反応ガスをプラズマ化して、反応させ、シリコン酸化
膜６上にSiO x N y 膜からなるシリコン含有絶縁膜７を
形成する。
【０００６】ところで、上記により形成されたSiO x N
y 膜５，７はカバレージが悪いため、間隔の狭い配線層
３ａ，３ｂ間の凹部を埋める場合や、配線層３ａ，３ｂ
等凹凸を有する被堆積基板４上に形成する場合には適し
ていない。また、SiH4ガスそのものは危険性が高いガス
として知られている。なお、SiH4＋N2O の混合ガスの代
わりに、SiH4を含む反応ガスとしてSiH4＋O2の混合ガス
を用いることも考えられるが、SiH4＋O2の混合ガスは気
相反応が激しく、プラズマＣＶＤに用いるのは適当では
ない。
【０００７】上記の問題を避けるため、プラズマＣＶＤ
法において、最近では、SiH4を含む反応ガスの代わり
に、ＴＥＯＳを含む反応ガスを用いる場合が多くなって
いる。例えば、ＴＥＯＳ／Ｏ2 系の反応ガスを用いた場
合、SiH4＋N2O の混合ガスを用いた場合と異なり、いか
なる条件を用いてもSiO2膜（シリコン含有絶縁膜）が形
成され、また、安全性が高く、かつ形成される絶縁膜の
ステップカバレージが優れているという特長を有する。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかし、反応ガスとし
て有機化合物を用いているため形成されるSiO2膜中にカ
ーボンＣが取り込まれること、水分を比較的多く含むこ
と、水分の透過性が高いことが問題となる。また、いか
なる条件を用いてもSiO2膜が形成される反面、屈折率や
膜応力の制御が困難であり、応用面で柔軟性に欠けると
ころがある。例えば、屈折率は常に1.45前後である。
【０００９】更に、図１２（ａ）に示すような熱ＣＶＤ
法によるシリコン酸化膜をプラズマＣＶＤ法によるシリ
コン含有絶縁膜で挟む３層構造の層間絶縁膜を形成する
場合、中間層であるＴＥＯＳ＋Ｏ3 の混合ガスによるシ
リコン酸化膜との相性に関して、ＴＥＯＳ／Ｏ2 系ガス
によるシリコン含有絶縁膜はSiH4＋N2O の混合ガスによ
るシリコン含有絶縁膜５，７ほど良くない。
【００１０】即ち、熱ＣＶＤ法によるシリコン酸化膜を
ＴＥＯＳ／Ｏ2 系の反応ガスによるシリコン含有絶縁膜
の上に形成する場合、シリコン基板上に直接形成する場
合と比較して成膜レートが低くなり、かつムラが生じ
る。このため、熱ＣＶＤ法によるシリコン酸化膜の異常
成長が起きやすい。また、ＴＥＯＳ／Ｏ2 系の反応ガス
によるシリコン含有絶縁膜上では熱ＣＶＤ法によるシリ
コン酸化膜のステップカバレージが悪化し、そのような
シリコン含有絶縁膜で被覆された配線層間等の凹部でボ
イドが発生し易くなる。
【００１１】本発明は、係る従来例の問題点に鑑みて創
作されたものであり、安全性の高い反応ガスを用いて、
膜質が緻密で、膜中の水分，カーボンその他の有機残留
物の含有量が少なく、カバレージが良く、かつ熱ＣＶＤ
法によるシリコン酸化膜との相性の良い絶縁膜を形成す
ることが可能で、形成される絶縁膜の屈折率や応力等の
制御が可能なプラズマＣＶＤ法による成膜方法を提供す
ることを目的とするものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記課題は、第１に、Ｓ
ｉ−Ｈ結合を有する有機化合物と酸化性ガスを含む混合
ガスをプラズマ化し、反応させてシリコン含有絶縁膜を
被堆積基板上に形成する成膜方法によって達成され、第
２に、前記Ｓｉ−Ｈ結合を有する有機化合物は、アルキ
ルシラン，アリールシラン，アルコキシシラン及びシロ
キサンのうちいずれかであることを特徴とする第１の発
明に記載の成膜方法によって達成され、第３に、前記ア
ルキルシラン又はアリールシランは、一般式Ｒn SiH4-n
（ｎ＝１〜３）で表されるものであり、かつ前記Ｒはア
ルキル基，アリール基又はその誘導体であることを特徴
とする第２の発明に記載の成膜方法によって達成され、
第４に、前記アルコキシシランは、一般式(RO)n SiH4-n
（ｎ＝１〜３）で表されるものであり、かつ前記Ｒはア
ルキル基，アリール基又はその誘導体であることを特徴
とする第２の発明に記載の成膜方法によって達成され、
第５に、前記シロキサンは、一般式Ｒn H3-nSiO (Rk H
2-kSiO)m SiH3-nＲn （ｎ＝１，２；ｋ＝０〜２；ｍ≧
０）で表される鎖状シロキサンであり、かつ前記Ｒはア
ルキル基，アリール基又はその誘導体であることを特徴
とする第２の発明に記載の成膜方法によって達成され、
第６に、前記シロキサンは、一般式(RO)n H3-nSiOSiH
3-n (OR)n （ｎ＝１，２）で表される鎖状シロキサンの
誘導体であり、かつ前記Ｒはアルキル基，アリール基で
あることを特徴とする第５の発明に記載の成膜方法によ
って達成され、第７に、前記シロキサンは、一般式(Rk
H2-kSiO)m （ｋ＝１；ｍ≧２）で表される環状シロキサ
ンであり、かつ前記Ｒはアルキル基，アリール基又はそ
の誘導体であることを特徴とする第２の発明に記載の成
膜方法によって達成され、第８に、前記酸化性ガスはＯ
2 ，ＮＯ，Ｎ2 Ｏ，ＮＯ2 ，ＣＯ，ＣＯ2 及びＨ 2 Ｏの
うち少なくともいずれか一つを含むガスであることを特
徴とする第１，第２，第３，第４，第５，第６又は第７
の発明に記載の成膜方法によって達成される。
【００１３】
【作用】本発明の成膜方法においては、プラズマＣＶＤ
法の反応ガスとしてSi-H結合を有する有機化合物と酸化
性ガスを含む混合ガスを用いている。Si-H結合を有する
有機化合物、例えば、アルキルシラン或いはアリールシ
ラン，アルコキシシラン，鎖状シロキサン又は環状シロ
キサン等は、SiH4ほどの反応性はなく、安全性が高い。
また、常温で液体のものが多く、取扱が容易である。
【００１４】また、反応ガスに含まれるSi-H結合は、プ
ラズマ分解において発生する酸素又は酸化性ガス中のＯ
2 やＮ2 Ｏ等のガスを取り込んで系外に持ち出す作用が
あり、形成された絶縁膜は酸素不足の状態になる。この
状態では、絶縁膜にはＳｉが過剰に含まれるようになる
ため、絶縁膜は緻密化し、屈折率はＳｉの量によって可
変となる。また、Ｓｉが過剰な状態とすることにより、
ＴＥＯＳ＋Ｏ3 の混合ガスを用いた熱ＣＶＤ法によるシ
リコン酸化膜との適合性も良くなる。
【００１５】更に、酸化性ガスとして窒素を含むガスを
用いた場合、形成される絶縁膜中に取り込まれる窒素の
量を調整することにより、形成される絶縁膜の屈折率や
応力等を調整することができる。また、実験によれば、
上記の反応ガスを用いたプラズマＣＶＤ法により形成さ
れる絶縁膜は、水分やカーボンその他の有機残留物の含
有量が少なく、カバレージが良い。
【００１６】上記の作用・効果を奏するＳｉ−Ｈ結合を
有する有機化合物には、例えば、次のようなものがあ
る。 １．アルキルシラン又はアリールシラン：Ｒn SiH
4-n（ｎ＝１〜３） ２．アルコキシシラン：(RO)n SiH4-n（ｎ＝１〜３） ３．鎖状シロキサン：Ｒn H3-nSiO (Rk H2-kSiO)m SiH
3-nＲn （ｎ＝１，２；ｋ＝０〜２；ｍ≧０） ４．環状シロキサン：(Rk H2-kSiO)m （ｋ＝１；ｍ≧
２） 但し、いずれの一般式中のＲもアルキル基，アリール基
又はその誘導体を表す。
【００１７】また、酸化性ガスとして、上記それぞれの
有機化合物との組み合わせに適した次のようなガスが用
いられる。即ち、上記１の有機化合物に対して主にＯ2
又はＮ2 Ｏが用いられ、上記２〜４の有機化合物に対し
て主としてＮ2 Ｏが用いられる。なお、酸化性ガスとし
てはこれらＯ2 及びＮ2 Ｏの他に、ＮＯ2 ，ＣＯ，ＣＯ
2 及びＨ2 Ｏ等があり、これらのガスのうち少なくとも
一つと上記の有機化合物とを適宜組み合わせて用いるこ
とができる。なお、６種類の酸化性ガスの組合せとして
８３通りがあり、この組合せのうちの一つと上記の有機
化合物のいずれかとを組み合わせることができる。
【００１８】以上のように、本発明のプラズマＣＶＤ法
による成膜方法において、安全性の高い反応ガスを用い
て、膜質が緻密で、膜中の水分やカーボンその他の有機
残留物の含有量が少なく、カバレージが良く、かつ熱Ｃ
ＶＤ法によるシリコン酸化膜との相性の良いシリコン含
有絶縁膜を形成することが可能となり、また、形成され
るシリコン含有絶縁膜の屈折率等の制御が可能となる。
【００１９】
【実施例】次に、図面を参照しながら本発明の実施例に
係るプラズマＣＶＤ法による成膜方法について説明す
る。 （１）本発明の実施例に係るプラズマＣＶＤ法による成
膜方法に用いられる反応ガスについての説明 （ｉ）Ｓｉ−Ｈ結合を有する有機化合物の具体例 （Ａ）アルキルシラン又はアリールシラン：Ｒn SiH4-n
（ｎ＝１〜３） 但し、一般式中のＲはアルキル基，アリール基又はその
誘導体を表す。アルキル基は一般式Ｃn H2n+1 で表さ
れ、アリール基は芳香族炭化水素の核から水素１原子を
除いた残余の総称をいい、ベンゼンからフェニル基C6H5
- ，トルエンからトリル基CH3C6H4-，キシレンからキシ
レル基(CH3)2C6H3- ，ナフタリンからナフチル基C10H4-
が誘導される。また、誘導体は、有機化合物の分子内の
小部分の変化によって生成する有機化合物である。
【００２０】なお、アルキル基Ｃn H2n+1 のｎの範囲は
５以下であることが好ましく、特に蒸気圧の観点からは
ｎは１又は２が最適である。アルキルシランの好適な具
体例を表１に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】これらの誘導体の好適な具体例を表２に示
す。
【００２３】
【表２】
【００２４】アリールシランの好適な具体例を表３に示
す。
【００２５】
【表３】
【００２６】これらの誘導体の好適な具体例を表４に示
す。
【００２７】
【表４】
【００２８】（Ｂ）アルコキシシラン：(RO)n SiH
4-n（ｎ＝１〜３） 但し、一般式中のＲはアルキル基，アリール基又はその
誘導体を表す。アルコキシシランの好適な具体例を以下
に示す。 トリメトキシシラン（Trimethoxysilane:(CH3O)3SiH
） 分子量122.2 ，沸点８６℃を有する無色透明の液体で、
引火性はあるが、SiH4のような爆発性や自燃性はなく、
ＴＥＯＳと同様に扱うことができる。
【００２９】次の構造式を有する。
【００３０】
【化１】
【００３１】トリエトキシシラン（Triethoxysilane:
(C2H5O)3SiH ） 沸点131.5 ℃，融点−１７０℃を有し、次の構造式を有
する。
【００３２】
【化２】
【００３３】以上を含むアルコキシシランとその誘導体
の好適な具体例をまとめると、次の表５のようになる。
【００３４】
【表５】
【００３５】（Ｃ）鎖状シロキサン：Ｒn H3-nSiO (Rk
H2-kSiO)m SiH3-nＲn （ｎ＝１，２；ｋ＝０〜２；ｍ≧
０） 但し、一般式中のＲはアルキル基，アリール基又はその
誘導体を表す。 （ａ）ジシロキサン：Ｒn H3-nSiOSiH3-n Ｒn （ｎ＝
１，２） ジシロキサンは鎖状シロキサンの一般式においてｍ＝０
の場合を示す。なお、ジシロキサンの誘導体として一般
式(RO)n H3-nSiOSiH3-n (OR)n （ｎ＝１，２）で表すも
のがあり、一般式中のＲはアルキル基，アリール基を表
す。
【００３６】ジシロキサンの好適な具体例を以下に示
す。 テトラメチルジシロキサン（Tetramethyldisiloxane:
(CH3)2HSiOSiH(CH3)2） 沸点７０〜７１℃を有し、次の構造式を有する。
【００３７】
【化３】
【００３８】テトラエチルジシロキサン（Tetraethyl
disiloxane:(C2H5)2HSiOSiH(C2H5)2） 次の構造式を有する。
【００３９】
【化４】
【００４０】ジシロキサンの誘導体の好適な具体例を以
下に示す。次の構造式を有する。
【００４１】
【化５】
【００４２】
【化６】
【００４３】（ｂ）鎖状シロキサン：Ｒn H3-nSiO (Rk
H2-kSiO)m SiH3-nＲn （ｎ＝１，２；ｋ＝０〜２；ｍ≧
１） ジシロキサン以外の鎖状シロキサンの好適な具体例を以
下に示す。 トリメチルトリシロキサン（Trimethyltrisiloxane:
((CH3)H2SiO((CH3)HSiO)SiH2(CH3) ) 次の構造式を有する。
【００４４】
【化７】
【００４５】ペンタメチルトリシロキサン（Pentamet
hyltrisiloxane:((CH3)2HSiO((CH3)HSiO)SiH(CH3)2) 次の構造式を有する。
【００４６】
【化８】
【００４７】トリエチルトリシロキサン（Triethyltr
isiloxane:((C2H5)H2SiO((C2H5)HSiO)SiH2(C2H5) ) 次の構造式を有する。
【００４８】
【化９】
【００４９】ペンタエチルトリシロキサン（Pentaeth
yltrisiloxane:((C2H5)2HSiO((C2H5)HSiO)SiH(C2H5)2) 次の構造式を有する。
【００５０】
【化１０】
【００５１】（Ｄ）環状シロキサン：(Rk H2-kSiO)
m （ｋ＝１；ｍ≧２） 但し、一般式中のＲもアルキル基，アリール基又はその
誘導体を表す。環状シロキサンの好適な具体例を以下に
示す。 テトラメチルシクロテトラシロキサン（ＴＭＣＴＳ：
((CH3)HSiO)4) 沸点134 〜135 ℃，融点−６９℃を有し、次の構造式を
有する。
【００５２】
【化１１】
【００５３】テトラエチルシクロテトラシロキサン
（ＴＥＣＴＳ：((C2H5)HSiO)4) 次の構造式を有する。
【００５４】
【化１２】
【００５５】以上に説明したＳｉ−Ｈ結合を有する有機
化合物、即ちアルキルシラン或いはアリールシラン，ア
ルコキシシラン又はシロキサンは、SiH4ほどの反応性は
なく、安全性が高い。また、常温で液体のものが多く、
取扱が容易である。 （ii）上記それぞれの有機化合物に酸化性ガスを組み合
わせた反応ガスの具体例 上記それぞれの有機化合物に好適な酸化性ガスを組み合
わせた反応ガスの具体例について以下に示す。
【００５６】（Ａ）（ｉ）に記載の（Ａ）の有機化合物
にＯ2 又はＮ2 Ｏを加えた反応ガス （Ｂ）（ｉ）に記載の（Ｂ）の有機化合物にＮ2 Ｏを加
えた反応ガス （Ｃ）（ｉ）に記載の（Ｃ）の有機化合物にＮ2 Ｏを加
えた反応ガス （Ｄ）（ｉ）に記載の（Ｄ）の有機化合物にＮ2 Ｏを加
えた反応ガス なお、酸化性ガスとしてはＯ2 及びＮ2 Ｏの他に、ＮＯ
2 ，ＣＯ，ＣＯ2 及びＨ2 Ｏがあり、これらの酸化性ガ
スのうち少なくともいずれか一つを（ｉ）に記載の
（Ａ）〜（Ｄ）のいずれかの有機化合物と適宜組み合わ
せて用いることができる。なお、６種類の酸化性ガスの
組合せとして８３通りがあり、この組合せのうちの一つ
と上記の有機化合物のいずれかとを組み合わせることが
できる。 （２）半導体装置への適用例についての説明 （ｉ）プラズマＣＶＤ装置についての説明 図３は、本発明の実施例の成膜方法に用いられる平行平
板型プラズマＣＶＤ装置について示す構成図である。
【００５７】図３中、２１はチャンバ、22ａ，22ｂは対
向して設けられた対の電極である。電極22ａ，22ｂ間に
高周波電力（ＲＦ電力）が印加されて、電極22ａ，22ｂ
間に導入された反応ガスをプラズマ化する。接地される
方の電極22ａは被堆積基板１４の載置台を兼ねている。
一方、高周波電源（ＲＦ電源）２３が接続される方の電
極22ｂは反応ガスを放出するシャワーヘッドを兼ねてい
る。反応ガスはシャワーヘッド22ｂと接続されたガス導
入口２４から導入される。
【００５８】また、電極22ａには被堆積基板１４を加熱
する不図示のヒータが内蔵され、このヒータへの電力供
給配線２５に電源が接続される。２６は使用済みのガス
及び不要な反応ガスを排出し、チャンバ２１内を所定の
圧力に保持するため、不図示の排気装置が接続される排
気口である。 （ii）本発明の実施例の成膜方法についての説明 （Ａ）第１の実施例 図１（ａ）〜（ｃ），図２は本発明の第１の実施例に係
るプラズマＣＶＤ法による成膜方法について示す断面図
である。
【００５９】プラズマＣＶＤ装置として上記の平行平板
型プラズマＣＶＤ装置を用い、反応ガスとしてアルコキ
シシランのうちトリメトキシシラン（Trimethoxysilan
e:(CH 3O)3SiH ）を用いて説明する。図１（ａ）は、配
線層が形成された後であって、プラズマＣＶＤ法により
シリコン含有絶縁膜を形成する前の状態を示す断面図で
ある。図中、１１はシリコン基板、１２はシリコン基板
１１上に形成されたシリコン酸化膜からなる下地絶縁
膜、13ａ，13ｂは下地絶縁膜１２上に形成され、所定の
間隔で隣接する配線層である。以上が被堆積基板１４を
構成する。
【００６０】このような状態で、まず、チャンバ２１内
の電極22ａ上に被堆積基板１４を載置し、チャンバ２１
内を減圧する。また、加熱装置により被堆積基板１４を
加熱し、温度３００〜４００℃に保持する。次いで、流
量１００SCCMのアルゴンガス（キャリアガス）により１
０℃に保温された液状のトリメトキシシランをバブリン
グし、トリメトキシシランを含むアルゴンガスを生成す
る。これに酸化性ガスとして所定の流量のＮ2 Ｏガスを
加えてガス導入口からチャンバ２１内に導入する。この
とき、チャンバ２１内の圧力を約１Torrに保持する。な
お、Ｎ2 Ｏガスの流量は実験のため、種々変化させる。
【００６１】次に、電極22ａ，22ｂ間に周波数13.56MHz
又は１００kHz ，パワー４００Ｗの高周波電力を供給す
る。これにより、電極22ａ，22ｂ間の反応ガスをプラズ
マ化する。プラズマ化によりN2O は活性化窒素Ｎ* ，活
性化酸素Ｏ* に解離し、Si-Hと反応して、図１（ｂ）に
示すように、配線層13ａ，13ｂを被覆するSiO x N y 膜
（シリコン含有絶縁膜）１５が形成される。
【００６２】このとき、反応ガスに含まれるSi-H結合
は、プラズマ分解において発生する酸素又は酸化性ガス
中のＯ2 やＮ2 Ｏ等のガスを取り込んで系外に持ち出す
作用があり、形成されたSiO x N y 膜１５は酸素不足の
状態になる。この状態では、SiO x N y 膜１５にはＳｉ
が過剰に含まれるようになるため、SiO x N y 膜１５は
緻密化し、屈折率はＳｉの量によって可変となる。ま
た、Ｓｉを過剰な状態とすることにより、ＴＥＯＳ＋Ｏ
3 の混合ガスを用いた熱ＣＶＤ法によるシリコン酸化膜
との適合性も高くなる。
【００６３】更に、酸化性ガスとして窒素を含むガスを
用いた場合、形成されるSiO x N y膜１４中に取り込ま
れる窒素の量を調整することにより、形成されるSiO x
N y膜１４の屈折率や応力等を調整することができる。
また、ＴＥＯＳ＋Ｏ2 の混合ガスを用いたプラズマＣＶ
Ｄ法による場合と同じようにSiO x N y 膜１４のステッ
プカバレージは良い。
【００６４】次いで、図１（ｃ）に示すように、熱ＣＶ
Ｄ法によりSiO x N y 膜１５上にシリコン酸化膜１６を
形成する。即ち、常圧雰囲気中に被堆積基板１４を置
き、基板温度を約４００℃に保持した状態で、キャリア
ガスにより運ばれるＴＥＯＳに濃度６％の割合でＯ3 を
含むＯ3 ＋Ｏ2 ガスを添加した反応ガスを導入すること
により、反応ガスを熱的に分解し、反応させて、SiO x
N y 膜１５上にシリコン酸化膜１６を形成する。このと
き、下地のSiO x N y 膜１５はＴＥＯＳ＋Ｏ3 の混合ガ
スを用いた熱ＣＶＤ法によるシリコン酸化膜１６との適
合性が良いので、シリコン酸化膜１６の成膜レートが均
一となり、異常成長が抑制され、かつシリコン酸化膜１
６のステップカバレージもよい。
【００６５】その後、図２に示すように、プラズマＣＶ
Ｄ法により上記と同様な条件で、シリコン酸化膜１６上
にSiO x N y 膜（シリコン含有絶縁膜）１７を形成する
と、３層構造の層間絶縁膜が完成する。次に、上記で形
成されたSiO x N y 膜１５，１７について、成膜速度，
屈折率，含有水分量及び応力を調査した結果について説
明する。
【００６６】シリコン含有絶縁膜（SiO x N y 膜）１
５，１７の作成条件は、 反応ガス：(CH3O)3SiH（Ａｒ）＋N2O ガス圧力：１ Torr 基板温度：４００ ℃ ＲＦ周波数：13.56 ＭＨｚ ＲＦ電力：４００ Ｗ 屈折率：1.493である。
【００６７】また、シリコン酸化膜１６の作成条件は、 反応ガス：ＴＥＯＳ（Ｎ2 ）＋Ｏ3 ／Ｏ2 （Ｏ3 濃度６
％） ガス圧力：常圧 基板温度：４００℃である。
【００６８】〔成膜レート〕８００〜1500Å／分 〔応力〕応力測定結果によれば、印加電力周波数13.56M
Hzの条件で作成されたものでは、５〜１０×１０8 dyne
/cm2（引張応力）となり、印加電力周波数100kHzの条件
で作成されたものでは、５〜１０×１０8 dyne/cm2（圧
縮応力）となった。
【００６９】反応ガスをプラズマ化するための印加電力
周波数により応力の種類が異なることが分かった。な
お、圧縮応力となる方が、膜質が緻密であるといえる。
上記の結果より、反応ガスをプラズマ化するための印加
電力周波数は100kHzの条件の方がより好ましい。 〔水分含有量〕図４はSiO x N y 膜１５，１７中の水分
含有量を赤外線吸収スペクトル法により調査した結果に
ついて示す特性図である。
【００７０】図４において、縦軸は比例目盛りで示され
た吸収強度を表し、横軸は比例目盛りで示された波数
（ｃｍ-1）を表す。結果によれば、水分を示すピークは
全く現れなかった。このようにSiO x N y膜１５，１７
中の水分含有量は極めて少ないことが分かった。 〔屈折率〕図５はSiO x N y 膜１５，１７の屈折率のＮ
2 Ｏ含有ガス流量依存性について示す特性図である。屈
折率の高低は、膜質の緻密性の評価の目安となり、また
熱ＣＶＤ法によるシリコン酸化膜との適合性の評価の目
安となる。
【００７１】図５において、縦軸は比例目盛りで示され
た屈折率を表し、横軸は比例目盛りで示されたＮ2 Ｏ含
有ガス流量（sccm）を表す。結果によれば、Ｎ2 Ｏ含有
ガス流量に反比例して屈折率が変化しており、流量範囲
200 〜1200sccmで屈折率は1.58〜1.46程度変化する。こ
のように、Ｎ2 Ｏ含有ガス流量の調整により、屈折率を
制御することができる。なお、屈折率が高くなるほど、
膜質が緻密であることを示し、また、次に示す熱ＣＶＤ
法によるシリコン酸化膜１６との適合性が良くなる傾向
がある。
【００７２】〔熱ＣＶＤ法によるシリコン酸化膜との適
合性〕図６は熱ＣＶＤによるシリコン酸化膜の成膜レー
トの屈折率依存性について示す特性図である。熱ＣＶＤ
法によるシリコン酸化膜をシリコン基板上に直接形成し
た場合の成膜レートに対するプラズマＣＶＤ法によるSi
O x N y 膜１５上に形成された熱ＣＶＤ法によるシリコ
ン酸化膜１６の成膜レートの比（Ｒｄ）を評価すること
により、プラズマＣＶＤ法によるSiO x N y 膜１５と熱
ＣＶＤ法によるシリコン酸化膜１６との適合性を評価す
ることができる。Ｒｄが１に近いほど適合性が良いとい
える。
【００７３】図６において、縦軸は比例目盛りで示され
た成膜レート比（Ｒｄ）を表し、横軸は比例目盛りで示
された屈折率を表す。結果によれば、屈折率約1.46で成
膜レート比は約0.9 であったが、屈折率が約1.48〜1.56
の範囲で成膜レート比はほぼ１となり、屈折率が1.58で
成膜レート比は1.1 に近づいた。これはTEOS＋O2の混合
ガスによるSiO2膜と比較して適合性が大幅に向上し、Si
H4＋N2O の混合ガスによるSiO x N y 膜と同じ位適合性
が高いことを示している。
【００７４】以上のように、本発明の実施例によれば、
反応ガスに含まれるSi-H結合は、プラズマ分解において
発生する酸素又は酸化性ガス中のＯ2 やＮ2 Ｏ等のガス
を取り込んで系外に持ち出す作用があり、形成されたシ
リコン含有絶縁膜１５，１７は酸素不足の状態になる。
この状態では、シリコン含有絶縁膜１５，１７中にはシ
リコン原子が過剰に含まれるようになるため、シリコン
含有絶縁膜１５，１７は緻密化し、屈折率はシリコン原
子の量によって調整可能となる。また、シリコン原子を
過剰な状態とすることにより、ＴＥＯＳ＋Ｏ3 の混合ガ
スを用いた熱ＣＶＤ法によるシリコン酸化膜１６との適
合性も高くなる。
【００７５】更に、酸化性ガスとして窒素を含むガスを
用いた場合、窒素の存在により形成されるシリコン含有
絶縁膜１５，１７の屈折率や応力等を調整することがで
きる。また、上記の反応ガスを用いたプラズマＣＶＤ法
により形成されるシリコン含有絶縁膜１５，１７は、水
分やカーボンその他の有機残留物の含有量が少なく、カ
バレージが良い。
【００７６】以上のように、本発明のプラズマＣＶＤ法
による成膜方法において、安全性の高い反応ガスを用い
て、膜質が緻密で、膜中に水分やカーボンその他の有機
残留物の含有量が少なく、カバレージが良いシリコン含
有絶縁膜１５，１７を形成することが可能となり、ま
た、形成されるシリコン含有絶縁膜１５，１７の屈折率
等の制御が可能となる。
【００７７】（Ｂ）第２の実施例 本発明の第２の実施例に係るプラズマＣＶＤ法による成
膜方法においては、反応ガスとして、トリエトキシシラ
ン（Triethoxysilane:(C2H5O)3SiH ）を用い、第１の実
施例と同様な構成の３層構造の層間絶縁膜を形成した。
シリコン含有絶縁膜（SiO x N y 膜）の作成条件は、 反応ガス：(C2H5O)3SiH （Ａｒ）＋N2O ガス圧力：１ Torr 基板温度：４００ ℃ ＲＦ周波数：13.56 ＭＨｚ ＲＦ電力：４００ Ｗ 屈折率：1.493である。
【００７８】また、シリコン酸化膜の作成条件は、 反応ガス：ＴＥＯＳ（Ｎ2 ）＋Ｏ3 ／Ｏ2 （Ｏ3 濃度６
％） ガス圧力：常圧 基板温度：４００℃である。
【００７９】第２の実施例においても、第１の実施例と
同様に、安全性の高い反応ガスを用いて、膜質が緻密
で、膜中に水分やカーボンその他の有機残留物の含有量
が少なく、カバレージが良いシリコン含有絶縁膜を形成
することが可能となり、また、形成されるシリコン含有
絶縁膜の屈折率等の制御が可能となる。 （Ｃ）第３の実施例 本発明の第３の実施例に係るプラズマＣＶＤ法による成
膜方法においては、反応ガスとして、テトラメチルジシ
ロキサン（Tetramethyldisiloxane:(CH3)2HSiOSiH(CH3)
2 ）を用い、第１の実施例と同様な構成の３層構造の層
間絶縁膜を形成した。
【００８０】シリコン含有絶縁膜（SiO x N y 膜）の作
成条件は、 ２１反応ガス：(CH3)2HSiOSiH(CH3)2 （Ａｒ）＋N2O ガス圧力：１ Torr 基板温度：４００ ℃ ＲＦ周波数：13.56 ＭＨｚ ＲＦ電力：４００ Ｗ 屈折率：1.493 である。その他の条件は上記で説明した条件と同じであ
る。
【００８１】また、シリコン酸化膜の作成条件は、 反応ガス：ＴＥＯＳ（Ｎ2 ）＋Ｏ3 ／Ｏ2 （Ｏ3 濃度６
％） ガス圧力：常圧 基板温度：４００℃ である。その他の条件は上記で説明した条件と同じであ
る。
【００８２】第３の実施例においても、第１の実施例と
同様に、安全性の高い反応ガスを用いて、膜質が緻密
で、膜中に水分やカーボンその他の有機残留物の含有量
が少なく、カバレージが良いシリコン含有絶縁膜を形成
することが可能となり、また、形成されるシリコン含有
絶縁膜の屈折率等の制御が可能となる。 （iii ）比較例 （Ａ）第１の比較例 図７（ａ）は第１の比較例に係るSiH4＋N2O の混合ガス
を用いたプラズマＣＶＤ法により作成されたSiO x N y
膜15ａの成膜後の状態を示す断面図である。特に、SiO
x N y 膜15ａの断面形状は強調して描かれている。更
に、図８（ａ）はSiO x N y 膜15ａ上にＴＥＯＳ＋Ｏ3
の混合ガスを用いた熱ＣＶＤ法によるシリコン酸化膜16
ａを形成したときの断面形状を示す。
【００８３】シリコン含有絶縁膜（SiO x N y 膜）15ａ
の作成条件は、 反応ガス：SiH4＋N2O の混合ガス ガス圧力：１ Torr 基板温度：４００℃ ＲＦ周波数：13.56 ＭＨｚ ＲＦ電力：４００Ｗ 屈折率：1.493である。
【００８４】また、シリコン酸化膜16ａの作成条件は、 反応ガス：ＴＥＯＳ（Ｎ2 ）＋Ｏ3 ／Ｏ2 （Ｏ3 濃度６
％） ガス圧力：常圧 基板温度：４００℃である。
【００８５】図７（ａ）に示すように、シリコン含有絶
縁膜15ａの断面形状はフロー形状にはならず、かつ配線
層13ｃ，13ｄの上部側壁で厚く被着するため茸状にな
る。従って、配線層13ｃ，13ｄが狭くなるにつれて配線
層13ｃ，13ｄ間の凹部でボイドが生じやすい。また、図
９は、N2O 含有ガスの流量に対する屈折率及び成膜レー
ト（Ｒｄ）比の依存性を示す特性図である。
【００８６】図９において、左の縦軸は比例目盛りで示
された屈折率を表し、右の縦軸は比例目盛りで示された
成膜レート比を表し、横軸は比例目盛りで示されたN2O
ガス流量／SiH4含有ガス流量比を表す。結果によれば、
N2O ガス流量／SiH4含有ガス流量比の小さいところでは
成膜レート比は0.8 程度とＴＥＯＳ＋Ｏ3 の混合ガスを
用いた熱ＣＶＤ法によるシリコン酸化膜16ａとの適合性
が低いが、その流量比の大きいところでは、成膜レート
比はほぼ１になり、シリコン酸化膜16ａとの適合性が高
くなる。その結果、図８（ａ）に示すように、シリコン
酸化膜16ａはフロー形状を有し、ステップカバレージが
向上する。
【００８７】（Ｂ）第２の比較例 図７（ｂ）は第２の比較例に係るTEOS＋O2の混合ガスを
用いたプラズマＣＶＤ法により作成されたシリコン酸化
膜（SiO2膜）15ｂの成膜後の状態を示す断面図である。
特に、シリコン酸化膜15ｂの断面形状は強調して描かれ
ている。更に、図８（ｂ）はＴＥＯＳ＋Ｏ3 の混合ガス
を用いた熱ＣＶＤ法によるシリコン酸化膜16ｂをシリコ
ン酸化膜15ｂ上に形成した後の状態を示す断面図であ
る。特に、シリコン酸化膜16ｂの断面形状は強調して描
かれている。
【００８８】シリコン酸化膜（SiO2膜）15ｂの作成条件
は、 反応ガス：TEOS＋O2の混合ガス ガス圧力：１ Torr 基板温度：４００℃ ＲＦ周波数：13.56 ＭＨｚ ＲＦ電力：４００Ｗ 屈折率：1.45〜1.46である。
【００８９】また、シリコン酸化膜16ｂの作成条件は、 反応ガス：ＴＥＯＳ（Ｎ2 ）＋Ｏ3 ／Ｏ2 （Ｏ3 濃度６
％） ガス圧力：常圧 基板温度：４００℃である。
【００９０】図７（ｂ）に示すように、シリコン酸化膜
15ｂの断面形状は、SiH4＋N2O の混合ガスを用いた場合
と同様にフロー形状にはならないが、SiH4＋N2O の混合
ガスを用いた場合と異なり、配線層13ｅ，13ｆの側壁上
及び下地絶縁膜12ｂ上で同じ膜厚となっており、異常成
長は見られない。従って、配線層13ｅ，13ｆが狭くなっ
ても配線層13ｅ，13ｆ間の凹部でボイドが生じにくい。
【００９１】また、図１０は、O2ガス流量／TEOS含有ガ
ス流量比に対する屈折率及び成膜レート比（Ｒｄ）の依
存性を示す特性図である。図１０において、左の縦軸は
比例目盛りで示された屈折率を表し、右の縦軸は比例目
盛りで示された成膜レート比を表し、横軸は比例目盛り
で示されたO2ガス流量／TEOS含有ガス流量比を表す。
【００９２】結果によれば、O2ガス流量／SiH4含有ガス
流量比によらず成膜レート比は0.8程度と１よりかなり
小さく、ＴＥＯＳ＋Ｏ3 の混合ガスを用いた熱ＣＶＤ法
によるシリコン酸化膜16ｂとの適合性が低いといえる。
従って、図８（ｂ）に示すように、配線層13ｅ，13ｆを
被覆するシリコン酸化膜15ｂ上にＴＥＯＳ＋Ｏ3 の混合
ガスを用いた熱ＣＶＤ法によるシリコン酸化膜16ｂを形
成した場合、シリコン酸化膜16ｂはフロー形状とはなら
ず、配線層13ｅ，13ｆ間の凹部でボイドが発生し易くな
る。一方、本発明の実施例に係る図１（ｃ）の場合、シ
リコン酸化膜１６はフロー形状を有し、ステップカバレ
ージが優れている。
【００９３】上記の結果を表６にまとめて、第１の実施
例に係るシリコン含有絶縁膜１５又は１７の特性と、上
記第１の比較例に係るシリコン含有絶縁膜15ａ及び第２
の比較例に係るシリコン酸化膜15ｂの特性等について比
較する。
【００９４】
【表６】
【００９５】
【発明の効果】以上のように、本発明の成膜方法によれ
ば、プラズマＣＶＤ法の反応ガスとしてSi-H結合を有す
る有機化合物と酸化性ガスを含む混合ガスを用いてい
る。Si-H結合を有する有機化合物として、例えば、アル
キルシラン或いはアリールシラン，アルコキシシラン，
鎖状シロキサン又は環状シロキサンを用いることが出
来、これらはSiH4ほどの反応性はなく、安全性が高い。
また、常温で液体のものが多く、取扱が容易である。
【００９６】また、反応ガスに含まれるSi-H結合の作用
により、形成された絶縁膜にはＳｉが過剰に含まれるよ
うになるため、絶縁膜は緻密化し、屈折率はＳｉの量に
よって調整可能となる。また、Ｓｉが過剰な状態とする
ことにより、ＴＥＯＳ＋Ｏ3の混合ガスを用いた熱ＣＶ
Ｄ法によるシリコン酸化膜との適合性も良くなる。更
に、酸化性ガスとして窒素を含むガスを用いた場合、形
成される絶縁膜中に取り込まれる窒素の量を調整するこ
とにより、形成される絶縁膜の屈折率や応力等を調整す
ることができる。
【００９７】また、上記の反応ガスを用いたプラズマＣ
ＶＤ法により形成される絶縁膜は、水分やカーボンその
他の有機残留物の含有量が少なく、カバレージが良い。
以上のように、安全性の高い反応ガスを用いて、膜質が
緻密で、膜中に水分やカーボンその他の有機残留物の含
有量が少なく、カバレージが良い絶縁膜を形成すること
が可能となり、また、形成される絶縁膜の屈折率等の制
御が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施例に係る成膜方法について
示す断面図（その１）である。
【図２】本発明の第１の実施例に係る成膜方法について
示す断面図（その２）である。
【図３】本発明の実施例に係る成膜方法に用いられるプ
ラズマＣＶＤ装置の構成について示す側面図である。
【図４】本発明の実施例に係る成膜方法により作成され
たシリコン含有絶縁膜中の水分の有無についての調査結
果を示す特性図である。
【図５】本発明の実施例に係る成膜方法により作成され
たシリコン含有絶縁膜の屈折率のN2O 流量依存性を調査
した結果について示す特性図である。
【図６】本発明の実施例に係るシリコン含有絶縁膜の成
膜レート比の屈折率依存性を調査した結果について示す
特性図である。
【図７】比較例に係る成膜方法により作成されたシリコ
ン含有絶縁膜の断面形状について示す断面図である。
【図８】比較例に係るシリコン含有絶縁膜上に形成され
たＴＥＯＳ＋Ｏ3 の混合ガスを用いた熱ＣＶＤ法による
シリコン酸化膜の断面形状について示す断面図である。
【図９】第１の比較例に係るシリコン含有絶縁膜の屈折
率及び成膜レート比のN2O 流量／SiH4含有ガス流量比依
存性について示す特性図である。
【図１０】第２の比較例に係るシリコン含有絶縁膜の屈
折率及び成膜レート比のO2流量／TEOS含有ガス流量比依
存性について示す特性図である。
【図１１】従来例に係る成膜方法について示す断面図
（その１）である。
【図１２】従来例に係る成膜方法について示す断面図
（その２）である。
【符号の説明】
１１，11ａ，11ｂ シリコン基板、 １２，12ａ，12ｂ 下地絶縁膜、 13ａ〜13ｆ 配線層、 １４ 被堆積基板、 １５，15ａ，１７ シリコン含有絶縁膜（SiO x N
y 膜）、 15ｂ シリコン酸化膜（SiO 2 膜）、 １６，16ａ，16ｂ シリコン酸化膜、 ２１ チャンバ、 22ａ，22ｂ 電極、 ２３ 高周波電源（ＲＦ電源）、 ２４ ガス導入口、 ２５ ヒータへの電力供給配線、 ２６ 排気口。
フロントページの続き (72)発明者 徳増 徳 東京都港区港南２−13−29 株式会社半導 体プロセス研究所内 (72)発明者 湯山 芳章 東京都港区港南２−13−29 株式会社半導 体プロセス研究所内

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 Ｓｉ−Ｈ結合を有する有機化合物と酸化
    性ガスを含む混合ガスをプラズマ化し、反応させてシリ
    コン含有絶縁膜を被堆積基板上に形成する成膜方法。
  2. 【請求項２】 前記Ｓｉ−Ｈ結合を有する有機化合物
    は、アルキルシラン，アリールシラン，アルコキシシラ
    ン及びシロキサンのうちいずれかであることを特徴とす
    る請求項１記載の成膜方法。
  3. 【請求項３】 前記アルキルシラン又はアリールシラン
    は、一般式Ｒn SiH4 -n（ｎ＝１〜３）で表されるもので
    あり、かつ前記Ｒはアルキル基，アリール基又はその誘
    導体であることを特徴とする請求項２記載の成膜方法。
  4. 【請求項４】 前記アルコキシシランは、一般式(RO)n
    SiH4-n（ｎ＝１〜３）で表されるものであり、かつ前記
    Ｒはアルキル基，アリール基又はその誘導体であること
    を特徴とする請求項２記載の成膜方法。
  5. 【請求項５】 前記シロキサンは、一般式Ｒn H3-nSiO
    (Rk H2-kSiO)m SiH3 -nＲn （ｎ＝１，２；ｋ＝０〜２；
    ｍ≧０）で表される鎖状シロキサンであり、かつ前記Ｒ
    はアルキル基，アリール基又はその誘導体であることを
    特徴とする請求項２記載の成膜方法。
  6. 【請求項６】 前記シロキサンは、一般式(RO)n H3-nSi
    OSiH3-n (OR)n （ｎ＝１，２）で表される前記鎖状シロ
    キサンの誘導体であり、かつ前記Ｒはアルキル基，アリ
    ール基であることを特徴とする請求項５記載の成膜方
    法。
  7. 【請求項７】 前記シロキサンは、一般式(Rk H2-kSiO)
    m （ｋ＝１；ｍ≧２）で表される環状シロキサンであ
    り、かつ前記Ｒはアルキル基，アリール基又はその誘導
    体であることを特徴とする請求項２記載の成膜方法。
  8. 【請求項８】 前記酸化性ガスはＯ2 ，ＮＯ，Ｎ2 Ｏ，
    ＮＯ2 ，ＣＯ，ＣＯ 2 及びＨ2 Ｏのうち少なくともいず
    れか一つを含むガスであることを特徴とする請求項１，
    請求項２，請求項３，請求項４，請求項５，請求項６又
    は請求項７記載の成膜方法。
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