JPH0442468B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、固体基板上に金属膜を被覆する方法
および装置に係り、特に、半導体装置および集積
回路に配線パターン層を被覆する方法及び装置に
関する。

本発明者らは、先に熱分解法により、固定基板
例えば集積回路上に純粋の及び不純物がドープさ
れたアルミニウム膜を被覆する方法を提案した。
そのような方法では、揮発性有機アルミニウム化
合物、典型的にはトリイソブチルアルミニウム
（TIBA）が熱分解されて基板表面上にアルミニ
ウム金属が被覆される。その方法に用いられた装
置は、そこで熱分解が行なわれ、そこに有機アル
ミニウム化合物が供給されるチヤンバーを具備し
ている。そのようなシステムは集積回路の効果的
な配線パターンを提供するが、被覆が行なわれる
チヤンバーの有効容積がアルミニウム化合物の分
解により生ずるガス組成の変化により制限される
ので、一度に処理できる半導体ウエハーの数が制
限されてしまう。そのような装置はまた、非常に
不安定で熱分解し易い反応物質の取扱いに慣れた
者によつて操作されなければならない。

本発明の目的は、多数の半導体ウエハーを一度
に処理することを可能とするに十分広い領域にわ
たつて、反応ガス組成の変化に対する補償がなさ
れている熱分解装置を提供することにある。

本発明の他の目的は、反応前のこぼれや分解の
危険を最小にして反応物質が取扱われる装置を提
供することにあり、また廃棄物質の安全な廃棄を
提供することにある。

本発明の一つの態様によると、 加熱された複数の金属膜被覆ゾーンからなり、
揮発性金属化合物の導入口と排出口とを有するチ
ヤンバー内に収容された固体基板を、温度240〜
270℃、圧力150〜300mtorrのトリイソブチルア
ルミニウムの雰囲気にさらし、トリイソブチルア
ルミニウムの熱分解により固体基板上にアルミニ
ウムを析出させる工程、及び前記固体基板を440
〜500℃のシラン及び水素の雰囲気にさらして、
前記アルミニウムを合金化する工程を具備する金
属膜被覆方法であつて、前記チヤンバーの排出口
近傍の温度が導入口近傍の温度より高く維持され
るように、それぞれの金属膜被覆ゾーンの温度
は、独立に制御され、それによつてそれぞれの金
属膜被覆ゾーンにおける金属又は合金の析出速度
をほぼ均一とすることを特徴とする金属膜被覆方
法が提供される。

本発明の他の態様によると、 金属膜又は合金膜が被覆される固体基板を収容
し、揮発性金属化合物の導入口と排出口とを有す
るチヤンバーを具備し、このチヤンバー内は、そ
れぞれが制御手段を備えた加熱手段を具備する独
立の複数の金属膜被覆ゾーンからなり、一種又は
二種以上の揮発性金属化合物の熱分解により固体
基板上に金属膜、又は二種以上の揮発性金属化合
物の熱分解により固体基板上に合金膜を被覆する
装置であつて、前記制御手段により、前記チヤン
バーの排出口近傍の温度が導入口近傍の温度より
高く維持されるように、それぞれの金属膜被覆ゾ
ーンの温度は、それぞれの加熱手段を介して独立
に制御される金属膜被覆装置が提供される。

本発明の更に他の態様によると、 比較的大きな面積の気化器を設けることによ
り、大きな液表面積が得られる。このように、不
所望な副反応をもたらす不定常な状態が顕著にな
る温度以下に液温を維持しつつ高い蒸発速度がも
たらされ得る。

反応室内の揮発性金属化合物の蒸気圧が監視さ
れ、フイードバツク信号を得ることは有利であ
り、それによつて、活性物質が反応室内に入る速
度が制御される。このことは、高度のプロセスコ
ントロールを提供する。

析出室のさまざまの領域を選択的に温度制御す
ることにより、反応物質種の消耗によるガス組成
の変化のための補償を行なうことができる。この
ことにより、析出室のさまざまの領域に置かれた
複数の試料基板表面にほぼ均一の厚さの被膜を同
時に形成することが可能である。

以下、本発明の一実施態様である金属被覆装置
について、図面を参照して説明する。

図面において、被覆装置は、ステンレス製の超
高真空部から構成され、加熱室又は加熱管１１を
具備している。加熱室１１内では金属の被覆（堆
積）が行なわれ、またそこにはゲートバルブ１２
を通して活性反応蒸気が供給される。ガスバルブ
２３１と流量計２３２の列からなるマニホールド
２３を通して、希釈ガスおよび他の反応物質が供
給される。加熱室からの廃ガスはゲートバルブ１
３から除去される。この装置では、ガス流量を最
小にしぼるためにゲートバルブが用いられてい
る。比較的厳しく真空が確保されるように、高速
でかつ高効率のポンプシステムを用いることは有
利である。典型的には、10^-6ミリバールより高真
空を得るために、ターボモレキユラーポンプが用
いられる。装置内に残留する空気が少なければ少
ない程、得られる物質の汚染の危険は少なくな
る。

加熱室１１への入口には、真空ポンプと連結し
た装入ロツク３１が設けられている。アルミニウ
ムが被覆されるウエハーはこのロツク３１から加
熱室１１内に装入される。ウエハーの装入前に加
熱室内は排気される。このことにより空内の大気
による汚染が防止され、それによつて清浄又は保
守操作間の期間をかなり延出できる。

均一な被覆を行なうために、加熱室１１は多数
の、典型的には３つの独立した加熱ゾーン１４を
具備している。反応ガスの濃度は加熱管に沿つた
位置の関数であり、それぞれのゾーンの温度はそ
のゾーンにおける活性ガス濃度にマツチしている
のでこれらの濃度差に対する補償は、加熱ゾーン
１４の温度制御により実施され得る。このよう
に、加熱室１１の出口端における温度は、金属の
析出速度が加熱室全体を通じてほぼ均一となるよ
うに、入口における温度より高く、例えば約10℃
高く維持される。トリイソブチルアルミニウムか
らアルミニウムを均一に析出させるために、例え
ば３つの独立した加熱ゾーンの温度を、入口側か
ら順に、255℃、260℃、265℃とすることが出来
る。なお、加熱ゾーンの温度は、270℃を越えな
いことが好ましい。この温度制御を実施するため
に、ヒーターの作動出力を制御するためのフイー
ドバツク信号をもたらす熱電対を設けることがで
きる。析出反応のメカニズムは、前述の先の提案
に詳述されている。加熱室１１の温度の安定性
は、ヒートシールド２６を設けることにより強化
され得る。

熱移動速度が速く、また付着層の剥離がほぼ防
止されることがわかつたので、金属製、例えばス
テンレス製の加熱管を用いることが好ましい。更
に、金属製の加熱管は、他の装置部品と容易に超
真空にシールされ得る。

加熱管への有機アルミニウム化合物の供給は、
サイホン管１７を介して蒸発器１６に連結された
貯槽１５から液相の形で行なわれる。脱ガスのた
めゲートバルブ１２，１３が開の状態で、入口管
１８を介して酸素を含まない乾燥アルゴンで貯槽
１５を加圧することにより、コールド蒸発器に液
体有機アルミニウムが導入される。蒸発器１６が
満たされた時、系の残りの部分から貯槽を離隔す
るためにバルブ１９，２０が用いられる。排気中
の加熱管１１への液の飛び込みは、液面上、蒸発
器１６内に微細なワイヤーメツシユバツフルを設
けることにより防止され得る。排気ゲートバルブ
１２，１３が閉ざされた後、蒸発器はその操作温
度に加熱される。

蒸発器１６は、比較的大面積のステンレス又は
ガラス製の容器から構成される。これは、大表面
積の液を反応系の低圧下に置き、それによつて、
液が不安定となる温度以下での比較的高い蒸発速
度が得られる。多くの有機金属化合物例えば
TIBAはかなり高温で自発的に分解する。このよ
うに、TIBAはジーイソブチルアルミニウムハイ
ドライドに分解する（DIBAHは析出操作に対す
る有害な効果をもつて約50℃で生ずる。）。本発明
の装置は、この不安定な状態が生ずる温度以下の
温度で操作を行なうことにより、この問題を防止
している。

１つの態様では、有機アルミニウム化合物例え
ばTIBAは、液に浸漬されたサーモスタツト制御
のヒーター要素２２を介して蒸発器１６に熱を供
給することにより、制御された速度で蒸発器１６
から加熱管に供給される。蒸発器に供給される、
蒸発潜熱に置換する熱の量を増減することによ
り、加熱管１１への液の蒸発速度は増減され得
る。この温度制御は、管２５から排気される外部
容器２４により蒸発器を絶縁することにより強化
され得る。

好ましい実施態様では、加熱室へのTIBAの供
給速度は、フイードバツク又はサーボ装置により
制御される。加熱室１１と連結する圧力計３３
は、対応する出力信号をフードバツク増幅器３４
に送り、この増幅器３４はバルブ１２を操作する
ドライブモーター３５を制御する。均一な操作を
確保するよう、加熱室内の圧力を所定の値に維持
する装置を設けることが出来る。典型的には、高
品質の膜が得られるよう、100〜200A／minのア
ルミニウム析出速度に対応して、100〜
500mtorr、好ましくは150〜300mtorrの圧力が採
用される。なお、低品質の膜が許容されるなら
ば、より高い析出速度を採用することができる。

加熱管１１の出口からの廃ガスは、バルブ１３
を介し、熱分解残渣を除去するため液体窒素で冷
却されたコールドトラツプ２８を通してポンプ輸
送される。トラツプ表面は、液体窒素で冷却され
る前にスプレーノズル２９からのヘプタンで濡ら
されるのがよい。ヘプタンは、トラツプが冷却さ
れるときに凍り、廃ガスから生成されたポリマー
物質の付着を防止する被膜を提供する。トラツプ
は、周期的に暖められ、ヘプタンで洗浄され、廃
水だめ３０に排水される。装置の他の部分へのポ
リマー物質の付着は、種々のジヨイントおよびバ
ルブにヒーターバンド３１を取付けることにより
防止可能である。

反応廃棄生成物は一定量の高度に熱分解性の
TIBAを含有するであろう。多くの従来の被覆装
置では、この廃棄物質の廃棄は、困難であり、危
険である。本発明の装置では、廃棄物は過剰のヘ
プタンで希釈される。本発明者らは、20重量％以
下の濃度でヘプタンに溶解したとき、廃棄生成物
はもはや熱分解性ではなく、他の廃棄有機溶媒と
同様安全に取扱い得る。

トラツプ上に回収された廃棄生成物、例えば重
合反応の触媒作用を有する四塩化チタン、又は気
相合金製造に用いられるシランは、コールドトラ
ツプを通らず直接ポンプに供給される。ポンプに
は、この目的のために窒素排気パージが設けられ
ている。ガスは大気に排出されるに十分希釈され
ている。

蒸発の際の液体TIBAの汚染の危険は、TIBA
の入口下流に他のガス、例えば四塩化チタンおよ
びシランのための入口を設けることにより少なく
される。ガスの入口からの残留ガスが蒸発する傾
向は蒸発TIBAの向流により満たされる。

本発明の装置は、ガス又は液を収容するすべて
の管が、使用前にほぼ純粋な不活性ガスにより繰
返し排気されパージされるように構成されてい
る。このことにより、導入される物質の汚染、お
よび不純物との不所望な反応により生じた析出物
による閉塞が防止される。それは更に安全な装置
の分解および保守を可能とする。

本発明の装置は、純アルミニウム、または不純
物を含むアルミニウム例えばアルミニウム／シリ
コン合金で集積回路の配線パターンを形成するた
めに用いることが出来る。そのような合金の機能
は、先の提案に詳細に示されている。

典型的には、本発明の装置により、次のように
して金属又は合金膜の被覆が可能である。

加熱管内に、好ましくは装入ロツクを介して基
板が導入され、加熱され、そして加熱管が排気さ
れる。触媒作用を有するガス、典型的は四塩化チ
タンが導入され、排気される。被覆用ガスが導入
され、金属膜が析出される。典型的には、この析
出のための加熱管の温度は240ないし270℃であ
る。アルミニウム膜の場合には、シリコンを含む
ガス又はガス混合物を導入し、加熱管の温度を例
えば440〜500℃に調節し、必要な程度の合金化を
行なうことにより、このアルミニウム膜は、更に
シリコンと合金化される。この合金化のために
は、シラン／水素混合ガスを用いることが好まし
い。被覆された基板が装置から除去される前に、
反応性ガスが排気される。加熱管は次いで次のバ
ツチのウエハーのための析出温度に冷却される。
典型的には、これはヒートシールド２６の開孔部
２７から高圧空気を導入することによりなされ
る。

【図面の簡単な説明】

図面は、本発明の一実施態様である金属被覆装
置の部分断面図である。 １１……加熱室（加熱管）、１２，１３……ゲ
ートバルブ、１４……加熱ゾーン、１５……貯
槽、１６……蒸発器、１７……サイホン管。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 加熱された複数の金属膜被覆ゾーンからな
   り、揮発性金属化合物の導入口と排出口とを有す
   るチヤンバー内に収容された固体基板を、温度
   240〜270℃、圧力150〜300mtorrのトリイソブチ
   ルアルミニウムの雰囲気にさらし、トリイソブチ
   ルアルミニウムの熱分解により固体基板上にアル
   ミニウムを析出させる工程、及び前記固体基板を
   440〜500℃のシラン及び水素の雰囲気にさらし
   て、前記アルミニウムを合金化する工程を具備す
   る金属膜被覆方法であつて、前記チヤンバーの排
   出口近傍の温度が導入口近傍の温度より高く維持
   されるように、それぞれの金属膜被覆ゾーンの温
   度は、独立に制御され、それによつてそれぞれの
   金属膜被覆ゾーンにおける金属又は合金の析出速
   度をほぼ均一とすることを特徴とする金属膜被覆
   方法。 ２ 金属膜又は合金膜が被覆される固体基板を収
   容し、揮発性金属化合物の導入口と排出口とを有
   するチヤンバーを具備し、このチヤンバー内は、
   それぞれが制御手段を備えた加熱手段を具備する
   独立の複数の金属膜被覆ゾーンからなり、一種又
   は二種以上の揮発性金属化合物の熱分解により固
   体基板上に金属膜、又は二種以上の揮発性金属化
   合物の熱分解により固体基板上に合金膜を被覆す
   る装置であつて、前記制御手段により、前記チヤ
   ンバーの排出口近傍の温度が導入口近傍の温度よ
   り高く維持されるように、それぞれの金属膜被覆
   ゾーンの温度は、それぞれの加熱手段を介して独
   立に制御される金属膜被覆装置。 ３ 使用された反応ガスを凝縮するためのコール
   ドトラツプが設けられている特許請求の範囲第２
   項記載の装置。 ４ 前記コールドトラツプに不活性液体を噴霧す
   る手段を具備する特許請求の範囲第３項記載の装
   置。 ５ 金属被覆形成前に、前記基板を表面触媒又は
   活性化ガスにさらす手段を具備する特許請求の範
   囲第２項記載の装置。 ６ 更に他の蒸気析出要素により被覆された金属
   膜を合金化する手段を具備する特許請求の範囲第
   ２項記載の装置。