JPS5845373A - 金属膜被覆装置 - Google Patents

金属膜被覆装置

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JPS5845373A
JPS5845373A JP57105227A JP10522782A JPS5845373A JP S5845373 A JPS5845373 A JP S5845373A JP 57105227 A JP57105227 A JP 57105227A JP 10522782 A JP10522782 A JP 10522782A JP S5845373 A JPS5845373 A JP S5845373A
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volatile
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マイケル・ジヨセフ・クツケ
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating

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  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、固体基板上に金ｐＡＩｓを被覆する装置に係
シ、特に、半導体装置および集積回路に配線ノ譬ターン
層を被覆する装置に関する。
本発明者らは、先に熱分解法によシ、固定基板例えば集
積口、路上に純粋の及び不純物がドープされたアル１＝
ウム膜を被覆する方法を提案した。そのような方法では
、揮発性有機アルミニウム化合物、典型的にはトリイン
ブチルアルミニウム（ＴＩＢＡ　）が熱分解されて基板
表面上にアルミ−ラム金属が被覆される。その方法に用
いられた装置は、そこで熱分解が行なわれ、そこに有機
アルミニウム化合物が供給されるチャンバーを具備して
いる。そのようなシステムは集積回路の効果的な配線ノ
９ターンを提供するが、被覆が行なわれるチャンバーの
有効容積がアルミニウム化合物の分解により生ずるガス
組成の変化により制限されるので、一度に処理できる半
導体ウェハーの数が制限されてしまう、そのような装置
はまた、非常に不安定で熱分解し易い反応物資の取扱い
に慣れた者によりて操作されなければならない。
本発明の目的は、多数の半導体ウェハーを一度に処理す
ることを可能とするに十分広い領域にわたって、反応ガ
ス組成の変化に対する補償がなされている熱分解装置を
提供することにある。
本発明の他の目的は、反応前のとほれや分解の危険を最
小にして、反応物質が取扱われる装置を提供することに
あ）、また廃棄物質の安全な廃棄を提供することにある
。
本発明の一つの態様によると、 多量の液化金属化合物を収容し、蒸発によシそζかも被
覆ゾーンに前記化合物が供給される容器を具備する、一
種又は二種以上の揮発性金属化合物の熱分解によシ固体
基板上に金属又は合金膜を被覆する装置てありて、前記
被覆ゾーン内の揮発性化合物の動的蒸気圧を＃１は一定
の値に維持する手段が設けられている装置が提供される
。
本発明の他の態様によると、 多量の液化金属化合物を収容し、蒸発によシそとから被
覆ゾーンに前記化合物が供給される容器を具備する、一
種又は二種以上の揮発性金属化合物の熱分解によシ固体
基板上に金属又は合金膜を被覆する装置であって、前記
化合物が＃１ぼ安定である温度に前記容器を維持するだ
めの、および前記液体化合物に勲記供給し、それｋよっ
て蒸気潜熱を置換し液体が蒸発する速度を制御するため
の手段が設けられている装着が提供される。
本発明の更に他の態様によると、 揮発性化合物に対応する固体基板を収容するチャンバー
を具備し、かつそれぞれが加熱手段および制御手段を備
えた複数のゾーンからなる、−釉又は二種以上の揮発性
金属化合物の熱分解によシ固体基板上に金属又は合金膜
を被覆する装置であって、前記制御手段にょシ、それぞ
れのゾーンの温度は、それぞれの加熱手段を介して、そ
れぞれのゾーンにおける金属又は合金の析出速度がほぼ
均一であるように、選択的に制御される装置が提供され
る。
比較的大きな面積の気化器を設けることにょシ、大きな
液表面積が得られる。このように、不所望な副反応をも
たらす不定常な状態が顕著になる温度以下に液温、を維
持しつつ筒い蒸発速度がもたらされ得る。
反応室内の揮発性金属化合物の蒸気圧が監視され、フィ
ードバック信号を得ることは有利であり、それによって
、活性物質が反応室内に入る速度が制御される。このこ
とは、高度のプロセスコントロールを提供スる。
析出室のさまざまの領域を選択的に温度制御することに
よシ、反応物質種の消耗によるガス組成の変化のための
補償を行なうことができる。
このことによシ、析出室のさまざまの領域に置かれた複
数の試料基板表面にはは均一の厚さの被膜を同時に形成
することが可能である。
以下、本発明の一実施態様である金属被覆装置について
、図面を参照して説明する。
図面において、被覆装置は、ステンレス製の超高真空部
から構成され、加熱室又は加熱管１１を具備している。
加熱室１１内で゛は金属の被覆（堆積）が行なわれ、ま
たそこにはｆｆ−）バルブ１２を通して活性反応蒸気が
供給される。ガスバルブ２３１と流量計２３２の列から
なるマニホールド２３を通して、希釈ガスおよび他の反
応物質が供給される。加熱室からの廃ガスはダートバル
ブ１３から除去される。この装置では、ガス流量を最小
にしぼるためにｒ−）バルブが用いられている。比較的
厳しく真空が確保されるように、高速でかつ高効率のボ
ンフシステムを用いることは有利である。典型的には、
１０−６ミ！ｊパールよシ高真空を得るために、ター４
モレキ、ラーポンノが用いられる。装置内に残留する空
気が少なければ少ない程、得られる物質の汚染の危険は
少なくなる。
加熱室１１への入口には、真空Ｉングと連結した装入口
、り３１が設けられている。アルミニウムが被膜される
ウェハーはこのロック３１から加熱♀１１内に装入され
る。ウェハーの装入前に加熱室内は排気される。このこ
とによシ空内の大気による汚染が防止され、それによっ
て清浄又は保守操作間の期間をかなシ延出できる。
均一な被膜を行なうために、加熱室１１は多数の、典型
的には３つの独立した加熱シー７１４を具備している。
反応ガスの濃度は加熱管に沿った位置の関数であり、そ
れぞれのゾーンの温度はそのゾーンにおける活性ガス濃
度に、マツチしているのでこれらの濃度差に対する補償
は、加熱ゾーン１４の温度制御により実施され得る。
このように１加熱室１１の出口端における温度は、金属
の析出速度が加熱室全体を通じてほぼ均一となるように
、入口における温度よシ高く維持される。この温度制御
を実施するために、ヒーターの作動出力を制御するため
のフィードパ、り信号をもたらす熱電対を設けるととが
できる。析出反応のメカニズムは、前述の先の提案に詳
述されている。加熱室１１の温度の安定性は、ヒートシ
ールド２６を設けることにより強化され得る。
熱移動速度が速く、また付着層の剥離がはげ防止される
ことがわかったので、金属製、例えばステンレス製の加
熱管を用いることが好ましい、更に、金属製の加熱管は
、他の装置部品と容易に超真空にシールされ得る。
加熱管への有機アルミニウム化合物の供給は、サイホン
管１７を介して蒸発器１６に連結された貯槽１５から液
相の形で行なわれる。脱ガスｏためｙ−）パルプ１２．
１３が開の状態で、入口管１８を介して酸素を含まない
乾燥アルゴンで貯槽１５を加圧することによシ、コール
ド蒸発器に液体有機アルミニウムが導入される。
蒸発器１６が満たされた時、系の残シの部分から貯槽を
離隔するためにパルプ１９．２０が用いられる。排気中
の加熱管１１への液の飛び込みは、液面上、蒸発器１６
内に微細なワイヤーメツシュバッフルを設けることＫよ
シ防止され得る。排気ダートパルプ１：１．１３が閉ざ
された後、蒸発器はその操作温度に加熱される。
蒸発器１６は、比較的大面積のステンレス又はガラス製
の容器から構成される。これは、大表面積の液を反応系
の低圧下に置き、それによって、液が不安定となる温度
以下での比較的高い蒸発速度が得られる。多くの有機金
属化合物例えばＴＩＢＡはかなシ高温で自発的に分解す
る。
１′［ このように、ＴＩＢＡはジ−イソブチルアルミニウムハ
イトライげに分解する（　ＤＩＲＡＨは析出操作に対す
る府警な効果をもって約５０℃で生ずん）。
度以下の温度で操作を行なうことにょ夛、この問題を防
止している。
１つの態様では、有機アルミニウム化合物例えばＴＩＢ
Ａは、液に浸漬されたサーモスタット制御のヒーター要
素２２を介して蒸発器１６に熱を供給することによυ、
制御された速度で蒸発器１６から加熱管に供給される。
蒸発器に供給される、蒸発潜熱に置換する熱の量を増減
することによシ、加熱管１１への液の蒸発速度は増減さ
れ得る・この温度制御は、管２５から排気される外部容
器２４によシ蒸発器を絶縁することによシ強化され得る
。
好ましい実施態様では、加熱室へのＴＩＢＡの供給速度
は、フィードパ、り又はサーが装置にょ多制御される。
加熱室１１と連結する圧力計３３は、対応する出力信号
をフィートノ４．り増幅器３４に送シ、この増幅器３４
は・ｉルｆ１２を操作するドライブモーター３５を制御
する。均一な操作を確保するよう、加熱室内の圧力を所
定の値に維持する装置を設けることが出来る。典型的に
は、高品質の膜が得られるよう、１ｏｏ〜２００　Ａ／
ｍｉｎのアルミニウム析出速度に対応して、１００〜５
００　ｍｔｏｒｒ　、好ましくは１５０〜３００　ｍｔ
ｏｒｒの圧力が採用される。なお、低品質の膜が許容さ
れるならば、より高い析出速度を採用することができる
。
加熱管１１の出口からの廃ガスは、ノ々ルプ１３を介し
、熱分解残渣を除去するため液体窒素で冷却されたコー
ルドトラ、７０２８を通してボン！輸送される。トラッ
プ表面は、液体窒素で冷却される前にスプレーノズル２
９からのへブタンで濡らされる−のがよい。ヘゲタンは
、トラ。
グが冷却されるときに凍り、廃ガスから生成されたポリ
マー物質の付着を防止する被膜を提供する。トラ、ゾは
、周期的に暖められ、ヘゲタンで洗浄され、廃水だめ３
ｏに排水される。装置の他の部分へのポリマー物質の付
着は、種々のノ、インドおよびパルプにヒーターバンド
３ノを取付けることにより防止可能である。
反応廃棄生成物は一定量の高度に熱分解性のＴＩＢＡを
含有するであろう、多くの従来の被覆装置では、との廃
棄物質の廃棄は、困難であシ、危険である０本発明の装
置では、廃棄物は過剰のへブタンで希釈される０本発明
者らは、２０重量−以下の濃度でへブタンに溶解したと
き、廃棄生成物はもはや熱分解性でになく、他の廃棄有
機溶媒と同様安全に取扱い得る。
トラップ上に回収された廃棄生成物、例えば重合反応の
触媒作用を有する四塩化チタン、又は気相合金製造に用
いられるシランは、コールドトララグを通らず直接−ン
グに供給される。
−ングには１この目的のために窒素排気ノ臂−ジが設け
られている。ガスは大気に排出されるに十分希釈されて
いる。
蒸発の際の液体ＴＩＢＡの汚染の危険は、ＴＩＢＡの入
口下流に他のガス、例えば四塩化チタンおよびシランの
ための入口を設けるごとによシ少なくされる。ガスの入
口からの残留ガスが蒸発する傾向は蒸発ＴＩＢＡの向流
によシ満たされる。
本発明の装置は、ガス又は液を収容するすべての管が、
使用前にはぼ純粋な不活性ガスによシ繰返し排気されノ
々−ノされるように構成されている。このことＫよシ、
導入される物質の汚染、および不純物との不所望な反応
によシ生じた析出物による閉塞が防止される。それは更
に安全な装置の分解および保守を可能とする。
本発明の装置は、純アルミーウム、または不純物を含む
アルミニウム例えばアルミニウム／シリコン合金で集積
回路の配線ノ母ターンを形成するために用いることが出
来る。そのような合金の機能は、先の提案に詳細に示さ
れている。
典型的には、本発明の装置によシ、次のようにして金属
又は合金膜の被覆が可能である。
加熱管内に、好ましくは装入口、りを介して基板が導入
され、加熱され、そして加熱管が排気される。触媒作用
を有するガス、典型的は四塩化チタンが導入され、排気
される。被膜用ガスが導入され、金属膜が析出される。
典型的には、この析出のだめの加熱管の温度は２４０な
いし２７０℃である。アルミニウム膜の場合には、シリ
コンを含むガス又はガス混合物を導入し、加熱管の温度
を例えば４４０〜５００℃に調節し、必要な程度の合金
化を行なうことによシ、このアルミニウム膜は、更にシ
リコンと合金化される。この合金化のためには、シラン
／水素混合ガスを用いることが好ましい。被覆された基
板が装置から除去される前に、反応性ガスが排気される
。加熱管は次いで次のパッチのウェハーのための析出温
度に冷却される・典型的には、これはヒートシールド２
６の開孔部２７から高圧空気を導入することによりなさ
れる。
【図面の簡単な説明】
図面は、本発明の一実施態様である金属被覆装置の部分
断面図である。 １１・・・加熱室（加熱Ｖ）、１２．．１３・・・ダー
トパルプ、１４・・・加熱ゾーン、１５・・・貯槽、１
６・・・蒸発器、１７・・・サイホン管・。 出願人代理人　弁理士　鈴　江　武　彦１、事件の表示 特願昭５７−１０５２２７号 ２、発明の名称 金属膜被覆装置 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 アイティーティー・インダストリーズ・インコーホレー
テッド４、代理人 昭和５７年９月２８日 ６、補ＩＥの対象　　　　　　　□ 明細書、図面

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１）　　多量の液化金属化合物を収容し、蒸発によシ
    そこから被覆ゾーンに前記化合物が供給される容器を具
    備する、一種又は二種以上の揮発性金属化合物の熱分解
    によシ固体基板上に金属又は合金膜を被覆する装置であ
    って、繭記被侵ゾーン内の揮発性化合物の動的蒸気圧を
    はホ一定の値に維持する手段が設けられている装置。 （２）前記圧力維持手段は、前記容器と被覆ゾーンとの
    間に配設された制御可能なノ々ルブと、被覆ゾーン内の
    圧力条件に応答し、それによってパルプ□が制御される
    フィードパ、り手段とを具備する特許請求の範囲第１項
    記載の装置。 （３）　　前記フィードバック手段は１００〜５００ｍ
    ｔｏｒｒの圧力を維持す゛るように適合されている特許
    請求の範囲第２項記賊の装置。 （４）多量の液化金属化合物を収容し、蒸発によりそこ
    から被覆ゾーンに前・配化合物が供給きれる容器を具備
    する、一種又は二種以上の揮発性金属化合物の熱分解に
    よシ固体基板上に金属又は合金膜を被覆する装置であっ
    て、前記化合物がはは安定である温度に前記容器を維持
    するための、および前記液体化合物に熱を供給し、それ
    によって蒸発潜熱を置換し液体が蒸発する速度を制御す
    るための手段が設けられている装置拳・ （５）揮発性化合物に対応する固体基板を収容するチャ
    ンバーを具備し、かつそれぞ九が加熱手段および制御子
    ５段を備えた複数のゾ、−ンからなる、一種又は二種以
    上の揮発性金属化合物の熱分解によシ固体基板上に金属
    膜は合金膜を被覆する装置であって、前記制御手段によ
    シ、それぞれのゾーンの温度は、それぞれの加熱手段を
    介して、それぞれのゾーンにおける金属又は合金の析出
    速度がほぼ均一であるように、退部的に制御される装置
    。　　　　　　　　５（６）使用された反応ガスを凝縮
    するためのコ−ルドトラップが設けられている特許請求
    の範囲第１項ないし第５項のいずれかに記載の装置。 （７）　　前記コールドトラ、グに不活性液体を噴霧す
    る手段を具備する特許請求の範囲第６項記載の装置。 （８）金ｒａｍ覆形成前に、前記基板を表面触媒又は活
    性化ガスにさらす手段を具備する特許請求の範囲第１項
    ないし第７項のいずれかに記載の装置。 （９）更に他の蒸気析出要素によシ被覆された金属膜を
    合金化する手段を具備する特許請求の範囲第１項ないし
    第８項のいずれかに記載の装置。 αｑ　所定量の液体金属化合物を供給し、加熱基板に向
    けて蒸発させ、金属を基板上に熱的に析出させる工程を
    具備する、一種又は二種以上の揮発性金・属−化合物の
    熱分解によシ固体基板上に金属又は合金膜を被覆する方
    法であって、前記基板付近の揮発性化合物の動的蒸気圧
    は＃３は一定の値に維持される方法。 ０１）集積回路を温度２４０〜２７０Ｕ、圧力１５０〜
    ３００　ｍｔｏｒｒのトリイソグチルアぷミニラムの雰
    囲気にさらして前記回路上にアルミニウム層を熱的に析
    出する工程、およびその後前記回路を４４０℃〜５００
    Ｃのシランおよび水素雰囲気にさらして析出したアルミ
    ニウム層を合金化し、アニールする工程からなる集積回
    路への金属膜被覆方法。 （６）前記回路は、金属膜被覆前に四塩化チタンを含む
    雰囲気にさらされる特許請求の範囲第１１項記載の方法
    。
JP57105227A 1981-06-18 1982-06-18 金属膜被覆装置 Granted JPS5845373A (ja)

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GB8118809 1981-06-18
GB8118809 1981-06-18

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JPH0442468B2 JPH0442468B2 (ja) 1992-07-13

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EP (1) EP0068738B1 (ja)
JP (1) JPS5845373A (ja)
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