NL8900980A - Werkwijze voor het voorzien in een gedoseerde dampstroom alsmede inrichting voor het uitvoeren daarvan. - Google Patents

Description

Werkwijze voor het voorzien in een gedoseerde dampstroom alsmede inrichting voor het uitvoeren daarvan.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het voorzien in een gedoseerde gasstroom, in hoofdzaak omvattende tri-isobutylalumi-nium (TIBA) , bereid uit vloeibaar TIBA door verdampen, waarbij het daarbij ontstane isobuteen afgevoerd wordt.

Een dergelijke werkwijze is bekend uit EP-A-0 068 738. TIBA wordt gebruikt voor het langs chemische weg afzetten van een aluminiumlaag op een substraat. Daartoe dient het TIBA in gasvormige toestand aanwezig te zijn. TIBA wordt toegeleverd als vloeibaar produkt en moet dientengevolge verdampt worden. Daarbij komt o.a. als ongewenst bijprodukt isobuteen vrij. Bij de inrichting volgens de stand der techniek wordt het vloeibare TIBA in een vat gebracht waaruit door verdamping het gasvormige TIBA ontstaat. Deze werkwijze heeft een aantal nadelen.

Ten eerste kan variatie van de hoeveelheid TIBA slechts verkregen worden door het meer of minder verwarmen van het vat. Anderzijds is het noodzakelijk, dat de temperatuur van het TIBA zich binnen een zeer beperkt bereik bevindt om optimale eigenschappen daarvan te verkrijgen. Door het verwarmen of koelen van het vat treedt men buiten dit bereik, zodat op deze wijze geen optimale samenstelling van de gewenste damp verkregen wordt. Vooral bij het te hoog verwarmen van het TIBA treedt verval van het vloeibare TIBA op, waardoor de kwaliteit van het neergeslagen Al op het substraat dramatisch afneemt.

Het is het doel van de onderhavige uitvinding dit nadeel te vermijden. Dit doel wordt bij een hierboven beschreven werkwijze verwezenlijkt doordat men de gasstroom doseert door het gestuurd toevoeren van vloeibaar TIBA aan een verdamper met korte verblijftijd. Door meer vloeibaar TIBA toe te voeren aan de verdamper zal direkt een grotere verdamping plaatsvinden, hetgeen een grotere dampstroom tot gevolg heeft.

Bij het verdampen ontstaat, zoals hierboven beschreven is, isobuteen. Het is noodzakelijk deze isobuteen te scheiden van het TIBA, dat aan een reactor of dergelijke toegevoerd moet worden voor het te behandelen substraat. Volgens een van voordeel zijnde uitvoering van de uitvinding wordt het TIBA voor het toevoeren in vloeibare toestand aan de verdamper voorverwarmd en wordt de daarbij onstane damp afgevoerd. Deze damp omvat in hoofdzaak isobuteen en het doorgaande vloeibare produkt bevat in hoofdzaak TIBA. Bij voorkeur vindt het voorverwarmen bij 30-40°C plaats en het verdampen bij 40-60°C.

Volgens een verdere van voordeel zijnde uitvoering wordt de gedoseerde dampstroom, die in hoofdzaak TIBA omvat, aan een reactor toegevoerd en het daaruit afkomstige gecombineerd met de damp, die bij het voorverwarmen ontstaat en ter afvoer opgeslagen en gekoeld. Door het combineren van de twee dampstromen kan in een enkel afvoerstelsel voorzien worden. Een dergelijk afvoerstelsel is van belang, omdat indien in de reactor met verlaagde druk gewerkt wordt, de afvoer voor verbruikt TIBA via de pompaansluiting plaats van vinden. Het is ongewenst, dat TIBA deze pomp bereikt, omdat de pomp daardoor beschadigd kan worden. Om dit te vermijden, moet vöbr het bereiken van de pomp de TIBA (resp. isobuteen) afgevoerd worden. Dit kan door het koelen van de afgassen. Dit kan in tenminste twee trappen plaatsvinden. Daarbij wordt in de eerste trap in hoofdzaak al het TIBA weggenomen en in de tweede koudere trap in hoofdzaak het isobuteen.

De uitvinding zal hieronder nader aan de hand van een in het schematische blokdiagram getoonde uitvoering verduidelijkt worden.

Daarbij moet een schematisch met 1 aangegeven substraat in een in het geheel aangegeven reactor 2 zodanig behandeld worden, dat daarop een aluminiumlaag neergeslagen wordt. De reactor 2 kan een reactor zijn, zoals bijvoorbeeld beschreven in NL-A-8900544. Daartoe omvat de inrichting volgens de uitvinding een bron 3 TIBA verbonden via een leiding 4 met een vat 5. In de leiding 4 zijn opgenomen een filter 6 en een doseerpomp 7. Op leiding 4 sluit een spoelleiding 8 voor bijvoorbeeld N2 aan. Leiding 4 mondt na doorvoer door de wand van vat 5 uit in kamer 9. Deze kamer 9 heeft een terrasvormige bodem 10 in het midden waarvan een overloop 11 aangebracht is waarvan het uiteinde 12 uitmondt in een holte 13 in het midden van een in het geheel met 14 aangegeven plaatverdamper. Zowel de plaatverdamper 14 als houder 15 waarin kamer 9 aangebracht is, zijn voorzien van verwarmingsmiddelen resp. 16 en 17. Eventueel kan tussen houder 15 en plaatverdamper 14 een warmteisolerend materiaal aangebracht zijn. Houder 15 is voorzien van een afvoerleiding 18, die verbonden is met afvoerleiding 19 van vat 2. In afvoerleiding 19 is een verstelbare afsluiter 20 aangebracht. Afvoerleiding 19 mondt anderzijds uit in koelvat 21. Dit vat wordt via leidingen 22,23 voorzien van een koelend medium uit koelinrichting 25. In koelvat 21 is een koelplaat 26 aangebracht en is nabij de bodem een afvoer 27 verwezenlijkt. Een enigszins boven de bodem van het vat uitstekende afvoer 28 is verbonden met vriesvat 30. Daarin zijn koelplaten 31 aangebracht, die met via leiding 42 uit bron 43 aangevoerde vloeibare stikstof gekoeld worden. Op vriesvat 30 is een afvoer 45 aangesloten, die verbonden is met pompsamenstel 32, dat uitmondt in afvoerstelsel 33. Afvoerleiding 27 is verbonden met vat 35 waarin een koelspiraal 36 aanwezig is eveneens verbonden met koelinrichting 25. Vat 35 is aan de onderzijde van een afvoer 38 voorzien, die samenkomt met afvoer 39 vanaf de onderzijde van vriesvat 30 en uitmondt in het afvoerstelsel 40 voor gebruikt produkt. Vat 5 is bovendien voorzien van een afvoer 41 uitmondend aan de bovenzijde van vat 35.

De hierboven beschreven inrichting werkt als volgt:

Na het doorspoelen van het stelsel met stikstof afkomstig uit de spoelleiding 8 om de aanwezige zuurstof uit het stelsel te verdrijven, wordt de bron 3 TIBA aangesloten en via pomp 7 TIBA in vat 5 getransporteerd. Het in kamer 9 van houder 5 binnentredende TIBA beweegt volgens een vooraf bepaald bewegingspatroon via bodem 10 met een vaste verblijftijd naar overloop 11. Door verwarming 17 wordt het zich in kamer 9 bevindende TIBA zodanig verwarmd, dat enerzijds het TIBA vloeibaar blijft, maar in hoofdzaak alle aanwezige isobuteen verdampt. Dit voorverwarmen vindt bij voorkeur tussen 30 en 40°C plaats. Vervolgens wordt het vloeibare TIBA in holte 13 gebracht en vandaar direkt over de plaatverdamper 14 verspreid, die door verwarming 16 op temperatuur van 40 tot 60° gehouden wordt. Daardoor verdampt de TIBA en beweegt naar reactor 2 via een leiding 45. In reactor 2 ondergaat het substraat 1 de gewenste behandeling na eventueel verder voorverwarmen van het TIBA. Gebruikt TIBA en isobuteen worden afgevoerd door resp. afvoerleiding 19,18 op de hierna beschreven wijze. Deze wijze van verdampen van TIBA heeft als voordeel, dat de hoeveelheid te verdampen TIBA uitsluitend door de hoeveelheid toevoerd TIBA bepaald wordt. Sturing van de verdampingssnelheid vindt niet, zoals bij de stand der techniek, door sturing van de temperatuur van verwarming 16, 17 plaats, maar door het sturen van het debiet van pomp 7.

Omdat zowel het afgevoerde TIBA als het isobuteen schadelijk zijn voor de werking van pompsamenstel 32 moet in middelen voorzien zijn voor het afvoeren van deze dampen alvorens dit vacuumpompsamenstel 32 bereikt wordt. Daartoe zijn koelvat 21 en vriesvat 30 aanwezig. In koelvat 21 wordt het daarin binnentredende uit leiding 18 en 19 zodanig gekoeld, dat in vat 21 in hoofdzaak alle TIBA in vloeibare toestand gebracht wordt. D.w.z. bij een beproeving is gebleken, dat ongeveer 80% van de materie daar in vloeibare toestand gebracht wordt. Dit vloeibare produkt verdwijnt via afvoer 27 naar vat 35 waar het gekoeld gehouden wordt. Op gezette tijden, kan indien vat 35 gevuld raakt, via leiding 38 het TIBA afgevoerd worden naar stelsel 40. Nog aanwezig gasvormig produkt treedt via afvoer 28, vriesvat 30 binnen en vriest aan koelplaten 31 aan. Doordat deze koelplaten aanzienlijk gekoeld worden met vloeibare stikstof via leiding 42 afkomstig van bron 43 zal in de afvoer 45 bijna geen schadelijk produkt meer aanwezig zijn voor pompsamenstel 32. Omdat in koelvat 21 het grootste deel van de materie verwijderd is, kan vriesvat 30 een verhoudingsgewijs beperkte capaciteit hebben, waarbij begrepen moet worden, dat zich aan de koelplaten 31 hechtende materie daar tot het einde van een behandelingscyclus verblijft. Bij het ontdooien van vriesvat 30 ontstaat nabij de bodem vloeibaar produkt, dat via leiding 39 naar afvoerstelsel 40 geleid wordt.

Hoewel de uitvinding hierboven aan de hand van een voorkeursuitvoering beschreven is, moet begrepen wordt, dat daaraan vele voor degenen, bekwaam in de stand der techniek, voor de hand liggende wijzigingen aangebracht kunnen worden zonder buiten het bereik van de uitvinding, zoals waarvoor hierna rechten gevraagd worden, te geraken.

Zo kan in plaats van de pomp 7 elk ander in de stand der techniek bekend doseermiddel gebruikt worden, zoals een afsluiter.

Claims (8)

1. Werkwijze voor het voorzien in een gedoseerde dampstroom, in hoofdzaak omvattende tri-isobutylaluminium (TIBA) , bereid uit vloeibaar TIBA door verdampen, waarbij het daarbij ontstane isobuteen afgevoerd wordt, met het kenmerk, dat men de dampstroom doseert door het gestuurd toevoeren van vloeibaar TIBA aan een verdamper met korte verblijftijd.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij men het TIBA voor het toevoeren in vloeibare toestand aan de verdamper voorverwarmt en de daarbij onstane damp afgevoerd wordt.

3. Werkwijze volgens conclusie 2, waarbij men het voorverwarmen bij 30-40°C uitvoert.

4. Werkwijze volgens een van de voorgaande conclusies, waarbij men het verdampen bij 40-60°C uitvoert.

5. Werkwijze volgens een van de voorgaande conclusies, waarbij de gedoseerde dampstroom in hoofdzaak omvattende TIBA aan een reactor toegevoerd wordt en het daaruit afkomstige gecombineerd met de damp volgens conclusie 2 ter afvoer opgeslagen en gekoeld wordt.

6. Werkwijze volgens conclusie 5, waarbij men de afgassen in tenminste twee stappen koelt.

7. Inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze volgens een van de voorgaande conclusies, omvattende een voorverwarmingsinrichting met een kamer voor het opnemen van het ingebrachte vloeibare TIBA, voorzien van overloopmiddelen uitmondend op een plaatverdamper.

8. Inrichting volgens conclusie 7, waarbij de kamer voor het opnemen van TIBA voorzien is van de verblijftijd daarvan regelende middelen.