JP2904920B2 - 釣り合いのとれた蒸気流を供給する方法およびそれを実施するための装置 - Google Patents

釣り合いのとれた蒸気流を供給する方法およびそれを実施するための装置

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は請求項１の序文に従う方法に関するものであ
る。
そのような方法は米国特許出願2,847,320から公知で
ある。TIBA（トリイソブチルアルミニウム）は、化学的
手段による基質上へのアルミニウム層の沈着用に使用さ
れている。この目的のためには、TIBAは気相状態で存在
していなければならない。TIBAは液体生成物として供給
されるため、蒸発させなければならない。この方法では
とりわけイソブタンが望ましくない副生物として放出さ
れる。米国特許出願2,847,320に従う方法および装置中
においては、イソブチレンの量をできる限り低く保つた
めには比較的高い等級のTIBAを使用することが必要であ
る。研究室等級を有するTIBAの使用は、アルミニウム層
の沈着費用の増大を意味している。
本発明はこの欠点を克服しそして工業的等級のTIBAの
使用を可能にする方法を提供するという目的を有する。
本発明に従うと、請求項１の特徴を有する上記の方法
を用いるとこのことが実現される。
蒸発器に供給する前にTIBAの予備加熱段階を加えそし
て放出されたイソブテンを除去すると、基質上にアルミ
ニウムを沈着させるために使用できる比較的高い品質の
TIBA生成物が生じる。予備加熱段階のためには、工業用
等級のTIBAを使用することができる。
好適には、予備加熱は30−40℃において実施されそし
て蒸発は40−60℃において実施される。
別の有利な態様に従うと、本質的にTIBAを含有してい
る釣り合いのとれた蒸気流を反応器に供給し、そしてそ
こからの放出物を上記のイソブテンを含有している蒸気
と一緒にする。二種の蒸気流を一緒にすることにより、
単一除去システムを与えることをが可能である。そのよ
うな除去システムは、反応器が減圧を使用する場合には
使用済みTIBA用の出口をポンプ連結を介して設置するこ
とができるため、重要性がある。ポンプがそれにより損
傷するかもしれないために、TIBAが該ポンプに達するこ
とは望ましくない。これを避けるためには、TIBA（また
はイソブテン）をポンプに達する前に除去しなければな
らない。これは、排気ガスを冷却することにより、実施
できる。これは少なくとも二段階で実施できる。この場
合、本質的に全てのTIBAが第一段階で除去されそして本
質的にイソブテンがそれより冷たい第二段階で除去され
る。
本発明は、上記の方法を実施するための請求項６に定
義されている如き装置にも関するものである。
本発明を以下で概要略図中に示されている態様を参照
しながらさらに詳細に説明する。
ここでは１により図で示されている基質を一般的に２
により示されている反応器中で、アルミニウム層をそれ
の上に沈着させるような方法で、処理すべきである。反
応器２は、例えばNL−Ａ−8,900,544中に記載されてい
る如き反応器であることができる。この目的用には、本
発明に従う装置はパイプ４を介して容器５と連結してい
るTIBA源３を含んでいる。パイプ４はフィルター６およ
び分配ポンプ７を組み込んでいる。パイプ４には、例え
ばN2用の流入パイプ８が連結されている。容器５の壁を
通過した後に、パイプ４は室９の中に通じている。該室
９は段になっている底10を有しており、それの中央には
溢流管11が備えられており、それの端部12は全体として
14により示されている板蒸発器の中央内の空洞13の中に
通じている。板蒸発器14、および室９を内部に有してい
る容器15、の両者にはそれぞれ加熱手段16および17が備
えられている。可能ならば熱絶縁性物質が容器15および
板蒸発器14の間に備えられる。容器15には出口パイプ18
が備えられており、それは容器２の出口パイプ19と連結
している。調節可能な遮断弁20が出口パイプ19中に備え
られている。出口パイプ19は、他方では、冷却用容器21
と通じている。この容器にはパイプ22、23を介して冷却
装置25からの冷却剤が供給される。冷却用板26が冷却容
器21中に備えられており、そして出口27が底の近くに設
けられている。ある程度まで容器の底の上に突出してい
る出口28は冷凍容器30と連結している。後者の中には冷
却用板31が備えられており、それはパイプ42を介して源
43から供給される液体窒素で冷却される。冷凍容器30に
は出口45が連結されており、それはポンプシステム32と
連結されており、該ポンプシステムは除去システム33と
通じている。出口パイプ27は容器35と連結しており、該
容器は冷却用コイル36を含有しており、そは冷却用装置
25とも連結している。容器35には底部に出口38が連結さ
れており、それは冷凍容器30の底からの出口39と一緒に
なっておりそして使用済み生成物用の除去システム40と
通じている。容器５にはさらに出口41が備えられてお
り、それは容器35の頂部と通じている。
上記の装置は下記の如くして操作される。
システム中に存在している酸素を追い出すためにシス
テムに流入パイプ８から供給される窒素を流した後に、
TIBA源３を連結してそしてTIBAをポンプ７を介して容器
５中に移す。支持器５の室９に入ったTIBAが底10を介し
てあらかじめ決められた移動パターンに従い一定の保持
時間にわたり溢流管11に移動する。室９中に含有されて
いるTIBAを加熱システム17により、一方ではTIBAは液体
のままであるが存在しているイソブテンの本質的に全て
が蒸発するような方法で、加熱する。この予備加熱は好
適には30−40℃の間において実施される。次に液体TIBA
が空洞13中に加えられ、そしてそこから加熱により40−
60℃の温度に保たれている板蒸発器上に直接展開され
る。この結果として、TIBAが蒸発しそしてパイプ45を介
して反応器２に向かって移動する。反応器２の中では、
可能ならTIBAをさらに予備加熱した後に基質１が希望す
る処理を受ける。使用済みTIBAおよびイソブテンはそれ
ぞれ出口パイプ19、18により下記の方法で除去される。
このTIBAの蒸発方法は、蒸発されるTIBAの量が供給され
るTIBAの量により大体決められるという利点を有してい
る。蒸発速度は先行技術中の如く加熱システム16、17の
温度を調節することにより調節されるものではなく、ポ
ンプ７の出力を調節することにより調節される。
除去されるTIBAおよびイソブテンはポンプシステム32
の機能に対して有害であるため、該蒸気が該真空ポンプ
システム32に達する前に該蒸気を除去する手段を使用し
なければならない。この目的用に、冷却用容器21および
冷凍用容器30が存在している。冷却用容器21の中では、
パイプ18および19からそこに入る物質は本質的に全ての
TIBAが容器21中で液化するような方法で冷却される。す
なわち、物質の約80％がここで液化されることが試験で
見いだされている。該液体生成物は出口27を介して除去
されて容器35に行き、そこでそれが冷却されて保たれ
る。設定時間において、容器35が満杯になっているな
ら、TIBAをパイプ38を介して除去してシステム40に行か
せることができる。依然として存在している気相生成物
は出口28を介して冷凍容器30に入りそして冷却用板31の
ところで凍結する。該冷却用板は明らかにパイプ42を介
して源43から導入される液体窒素により冷却されるた
め、ポンプシステム32に有害な生成物は事実上もはや出
口45中には存在していないであろう。物質の大部分は冷
却用容器21中で除去されているため、冷凍用容器30は比
較的限定された容積を有することができるが、冷却用板
31と付着している物質は処理サイクルの終わりまでそこ
に残っているということは理解すべきである。冷凍用容
器30が冷凍されていない時には、液体生成物が底の近く
で製造されそしてパイプ39を介して通過して除去システ
ム40に行く。
本発明を上記で好適態様を参照しながら記載してきた
が、以下で保護が要求されている型の本発明の範囲から
逸脱しない限り先行技術の専門家に明白な多くの変更を
行えることを理解すべきである。例えば、ポンプ７の代
わりに遮断弁の如き先行技術において公知である他の計
量手段を使用することもできる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ピーカール，ハンス・ウイレム オランダ国3533シーダブリユー ユトレ ヒト・コルネイルラーン２ (72)発明者 スルイーク，ボウデウイーン・ギースベ ルト オランダ国3723エイデイ ビルトホーベ ン・ベルラーゲラーン６ (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 16/00 - 16/56 H01L 21/205 H01L 21/285

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】液体トリイソブチルアルミニウム（TIBA）
    から蒸発により製造されたTIBAを本質的に含有している
    釣り合いのとれた気体流を、短い保持時間で蒸発器への
    液体TIBAの計量供給により調節しながら、供給する方法
    において、TIBAが液体状態で蒸発器に供給される前に予
    備加熱されておりそしてこの予備加熱中に製造されたイ
    ソブテンを含んでいる蒸気を除去することを特徴とする
    方法。
  2. 【請求項２】予備加熱が30−40℃において実施される、
    請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】蒸発が40−60℃において実施される、前記
    の請求項のいずれかに記載の方法。
  4. 【請求項４】本質的にTIBAを含有している釣り合いのと
    れた蒸気流を反応器に供給し、そしてそこからの放出物
    を請求項１に記載の蒸気と一緒にしそして貯蔵および除
    去用に冷却する、前記の請求項のいずれかに記載の方
    法。
  5. 【請求項５】排気ガスが少なくとも二段階で冷却され
    る、請求項４に記載の方法。
  6. 【請求項６】板状蒸発器、液体TIBAを蒸発器に計量供給
    するための手段、および加えられた液体TIBAを受けるた
    めの室を有しておりそして板状蒸発器上に開口する溢流
    手段が備えられている予備加熱用装置を含んでいる、前
    記の請求項のいずれかに記載の方法を実施するための装
    置。
JP2505661A 1989-04-19 1990-04-03 釣り合いのとれた蒸気流を供給する方法およびそれを実施するための装置 Expired - Lifetime JP2904920B2 (ja)

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