JP3333418B2 - 液体原料の気化装置及びその運転方法 - Google Patents

液体原料の気化装置及びその運転方法

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武司 村上
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体原料の気化装
置に関し、特に化学気相成長法に用いる液体原料を良好
かつ連続的に気化させ、薄膜堆積装置の処理室に導入す
るための気化装置に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体を用いた集積回路製造工程におい
て、原料を気化して処理室の被処理体表面上へ輸送し、
化学反応を利用して所定の薄膜を堆積させる化学気相成
長法(Chemical Vapour Deposition:以下CVD法)が
広く用いられている。
【0003】CVD法に用いられる原料の中には通常液
体状態で原料容器の中に収納され、使用時に適宜気化さ
れ、処理室に導入されて利用されるものがある。例え
ば、有機シリコン系のTEOS(tetraethoxy ortho si
licate, Si(OC25)4) がある。図4はTEOSの気
化方法の例を示す概要図である。これは、図示するよう
に、液体原料2を蒸発容器41に入れ、一定の温度に保
ったまま液面上又は液中にキャリアガス20を流しなが
ら、その温度での蒸気圧に応じた一定量の液体原料2を
蒸発させて処理室10に輸送する。このとき蒸発温度及
びキャリアガスの流量によって原料ガスの供給量が定め
られる。
【0004】また、原料として有機溶剤に有機金属化合
物を溶解した液体原料がある。この種の液体原料は、沸
点の低い溶剤と沸点の高い有機金属化合物とからなるた
め、前述の図4に示される気化方式は用いられない。こ
の原料の気化方式は、液体原料を収納している原料容器
から液体原料をポンプで原料容器とは個別に設けられた
気化器に輸送し、そこで液体原料を加熱して気化し、そ
の気化原料を処理室に輸送する方法が用いられている。
【0005】図5は、この液体原料の従来の気化方法例
を示す概要図である。図5において、原料容器1に収納
されている液体原料2は原料ポンプ3により原料輸送管
4へ送られる。流量制御器5によって秤量および流量制
御された後ノズル43に送られる。液体原料2はノズル
43で霧化され、ヒータ9で加熱される高温熱交換器8
で気化され、処理室10の被処理体11表面上へ送られ
る。また、ノズルを用いずに超音波振動子を用いて液体
原料を霧化させる方法もある。更に、霧化された原料を
高温のキャリアガスに同伴させることも広く一般的に用
いられている。図6は、他の従来の気化方法例である。
この方法では液体原料は加熱された焼結体44を通過す
ることにより気化される。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
従来の各々の気化装置は、不純物を含まない気化原料を
連続的に処理室の被処理体表面上に供給するには不十分
であった。例えば、図4に示される従来の気化方法にお
いて、蒸発容器の中の液体原料は恒温槽により加熱さ
れ、キャリアガスにより気化原料が搬送されていた。こ
の方式では、沸点の異なる混合物の原料を取り扱うこと
はできない。
【0007】また、図5に示される従来の気化方法にお
いては、液体原料をノズルで霧化し、ヒータの加熱によ
り霧化原料を高温熱交換器内で気化する。しかし、液体
原料が有機溶剤に有機金属化合物を溶解した液体原料の
場合、有機化合物又はその変質物がノズル近傍および高
温熱交換器内に析出し、純粋の気化原料を安定的かつ連
続的に処理室に供給することはできなかった。
【0008】図6に示される従来の気化方法において
も、液体原料が有機溶剤に有機金属化合物を溶解した液
体原料の場合、固形の有機金属化合物又はその変質物が
焼結体又はその下流に析出し、その固形析出物が気化原
料に同伴されて処理室の被処理体表面上に付着する不具
合が生じた。
【0009】本発明は上述の事情に鑑みなされたもの
で、上述の問題点を除去し、種々の液体原料に対し、安
定した気化原料を連続的に処理室に供給する気化装置を
提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明の気化装置は、処
理室にて被処理体に所定の処理を施すために液体原料を
気化させて、前記処理室に導入するための気化装置にお
いて、液体原料を収納するための原料容器、前記液体原
料を輸送するための原料供給手段および原料輸送路を有
し、前記原料供給手段と前記処理室との間の原料輸送路
に前記液体原料を気化させるための気化部と、前記気化
部で気化された気化原料中に存在する固形粒子を捕らえ
るためのフィルタを設け、更に前記フィルタに捕らえた
固形粒子を気化させて除去する機構を組み込んでいる。
ここで、前記フィルタは温度制御されていて、その温度
が可変であることが好ましい。
【0011】本発明の気化装置転方法は処理室に
て被処理体に所定の処理を施すために液体原料を気化さ
せて前記処理室に導入するにあたり、液体原料を該液体
原料の輸送の途中で気化させつつ、該気化原料中に存在
する固形粒子をフィルタに捕らえる気化工程と、前記液
体原料の輸送を停止して前記フィルタ周囲の圧力を下げ
ることにより、前記フィルタに捕らえられた固形粒子を
気化させ除去する洗浄工程を含んでいる。
【0012】また、本発明の気化装置転方法は
理室にて被処理体に所定の処理を施すために液体原料を
気化させて前記処理室に導入するにあたり、液体原料を
該液体原料の輸送中に気化させつつ、該気化した液体原
料中に存在する固形粒子をフィルタに捕らえる気化工程
と、前記液体原料の輸送を停止して前記フィルタの温度
を変化させることにより、前記フィルタに捕らえられた
固形粒子を気化させ除去する洗浄工程を含んでいる。
【0013】また、本発明の気化装置を運転する方法の
洗浄工程において、前記フィルタに捕らえられた固形粒
子を気化させた除去ガスは、前記処理室を経由せずに外
部に排気されることが好ましい。
【0014】この発明における気化方法は、気化装置の
気化部の下流にフィルタを設け、原料の固形析出物およ
び原料の変質等固形析出物が気化原料に同伴されるのを
防ぎ、不純物を含まない気化原料を連続的に処理室に供
給することができる。
【0015】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
に基づいて説明する。なお、本実施の形態は一例であ
り、本願発明はこの実施の形態に限定されるものではな
い。
【0016】本発明の装置は、例えばチタン、バリウ
ム、ストロンチウム、鉛、ジルコニウム等の有機金属化
合物を有機溶剤に溶解させた液体原料を取り扱うときに
効果が著しい装置である。
【0017】図1は本発明の気化装置の概要図を示す図
である。図1において、1は液体原料2を収容する原料
容器であり、これは原料輸送管4を介して原料ポンプ
3、流量コントローラ5、及び気化部35に接続されて
いる。液体原料2は流量制御器5で精密に流量を秤量お
よび制御されると同時に流量脈動変動が平坦化され、気
化部35に送られる。
【0018】気化部35にはヒータ37が配置され、原
料輸送管4の内部の液体原料を気化温度以上に加熱して
気化する。原料輸送管は気化器35の下流側においてフ
ィルタ36に接続されている。このフィルタ36は、こ
の例では焼結材料から構成され、その周囲にはその温度
を制御するヒータ38が設けられている。フィルタ36
の下流側には処理室(この例では薄膜気相成長装置のチ
ャンバ)10が配置され、この間の配管には配管ヒータ
39が設けられている。
【0019】このように構成された気化装置による気化
工程を説明する。液体原料2は流量制御器5で精密に流
量を秤量および制御されると同時に流量脈動変動が平坦
化され、気化部35に送られる。液体原料2は気化部3
5で気化され、この気化原料は配管ヒータ39等により
所定温度に保たれながら、処理室10の被処理体11表
面上に導かれる。ここで、気化部35およびその出口近
傍で発生した原料の固形析出物は気化部35の下流の焼
結フィルタ36により捕らえられる。
【0020】なお、本例では、固形析出物を捕らえるフ
ィルタとして焼結材を用いているが、これに限ることは
ない。また、本例では、原料および原料容器が一種類の
場合を取り扱っているが、複数の原料容器から複数の原
料を導いて混合溶液を気化部で気化する場合も同様であ
る。
【0021】図2は、本発明の気化装置の他の概要を示
す図である。本装置は図1に示す気化装置と略同様であ
るが、気化部35に液体原料2を霧化するためのノズル
43がある。液体原料が霧化された後、気化部ヒータ3
7からの熱で霧化原料が気化される。このような気化方
式でも原料の固形析出物が発生するので、固形析出物を
捕らえる焼結フィルタ36を設けている。この例におい
ても、気化原料中の固形物がフィルタによりトラップさ
れるので、次工程に粒子が混入することがない。
【0022】図3は、図1の実施の形態に、さらにフィ
ルタ36の洗浄を行なう機構を組み込んだ例である。す
なわち、原料輸送管4の、気化室35の入り口にはブロ
ーガスシリンダ31からの配管がブローガス仕切弁28
を介して接続されており、また、処理室10の上流側と
下流側を結ぶバイパス配管である反応ガス輸送管46が
設けられ、これらの流通を切り替える仕切弁47,48
が設けられている。
【0023】このように構成された気化装置は、気化工
程とフィルタ洗浄工程に切替えて運転することができ
る。気化工程は図1の場合と同様であるので、フィルタ
36の洗浄工程を説明する。これは、液体原料2の輸送
を停止して焼結焼フィルタに捕らえられた固形粒子を気
化させ除去する工程である。
【0024】この洗浄工程は、以下のように行われる。
すなわち、原料仕切弁26を閉じ、フィルタヒータ38
で焼結フィルタ36の温度を気化温度以上にする。そし
て、ブローガス仕切弁28を開け、加熱されたブローガ
スを焼結フィルタ36に流し、また、除去ガス仕切弁4
8を開け、処理室10をバイパスして排気装置に直結す
る。
【0025】これにより、焼結フィルタ中の固形物は気
化し、ブローガスとともに処理室10をバイパスして真
空ポンプに吸引される。このように処理室をバイパスす
ることにより、除去ガスで処理室10を汚染することを
回避することができ、また、焼結フィルタ36の周囲の
圧力がさらに下がるので、効果的な除去を行うことがで
きる。
【0026】本例では洗浄工程にブローガスを用い、洗
浄液を流さない場合について説明しているが、洗浄液又
は溶液の溶剤を焼結フィルタ36に流してもよいことは
もちろんである。
【0027】また、本例では、気化工程において、気化
部35に高温に加熱されたキャリアガスを導入していな
いが、気化部の上流又は下流にキャリアガスを導入して
もよく、その場合は、キャリアガスをブローガスとして
用いることができる。
【0028】
【発明の効果】以上のように、この発明によれば、液体
原料を気化させるための気化部の下流に気化原料中に存
在する固形粒子を捕らえるフィルタを設けることによ
り、不純物を含まない気化原料を処理室の被処理体表面
上に供給することができる。
【0029】また、フィルタ温度を制御し、その設定温
度を可変にすることにより、それぞれの運転工程又は運
転状況に対応することができる。
【0030】また、本発明の運転方法により、原料を気
化する気化工程と、液体原料の輸送を停止してフィルタ
周辺の圧力を下げることにより、フィルタに捕らえられ
た固形粒子を気化させ除去する洗浄工程とを含むことに
より、効率的な運転を維持管理することができる。
【0031】また、洗浄工程において、フィルタ温度を
変化させることにより、効率的な除去運転を行うことが
できる。
【0032】また、洗浄工程において、フィルタに捕ら
えられた固形粒子を気化させた除去ガスを処理室を経由
させずに外部に排気することにより、処理室の汚染を除
くことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に基づく気化装置の概要図である。
【図2】本発明に基づく気化装置の他の実施の形態の概
要図である。
【図3】本発明に基づく気化装置のさらに他の実施の形
態の概要図である。
【図4】従来の気化装置の概要図である。
【図5】従来の気化装置の概要図である。
【図6】従来の気化装置の概要図である。
【符号の説明】
1 原料容器 2 液体原料 3 原料ポンプ 4 原料輸送管 5 流量制御器 9 ヒータ 10 処理室 11 被処理体 12 真空ポンプ 17 原料流れ 18 反応ガス流れ 19 排気ガス流れ 21 仕切弁 26 原料仕切弁 28 ブローガス仕切弁 31 ブローガスシリンダ 33 ブローガス流れ 34 除去ガス流れ 35 気化部 36 焼結フィルタ 37 気化部フィルタ 38 フィルタヒータ 39 配管ヒータ 40 反応ガス輸送管 41 蒸発容器 42 恒温槽 43 ノズル 44 焼結体 45 混合ガス 46 除去ガス輸送管 47 気化原料仕切弁 48 除去ガス仕切弁
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き 審査官 宮澤 尚之 (56)参考文献 特開 平7−94426(JP,A) 特開 平4−89378(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C23C 16/00 - 16/56 H01L 21/205 H01L 21/31 B01D 46/00 - 46/54

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 処理室にて被処理体に所定の処理を施す
    ために液体原料を気化させて前記処理室に導入するため
    の気化装置において、 液体原料を収納するための原料容器、前記液体原料を輸
    送するための原料供給手段および原料輸送路を有し、前
    記原料供給手段と前記処理室との間の原料輸送路に、前
    記液体原料を気化させるための気化部と前記気化部で気
    化された気化原料中に存在する固形粒子を捕らえるため
    のフィルタを設け、更に前記フィルタに捕らえた固形粒
    子を気化させて除去する機構を組み込んだことを特徴と
    する気化装置。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載の気化装置において、 前記フィルタは温度制御されていて、その温度は可変で
    あることを特徴とする気化装置。
  3. 【請求項3】 処理室にて被処理体に所定の処理を施す
    ために液体原料を気化させて前記処理室に導入するにあ
    たり、 液体原料を該液体原料の輸送の途中で気化させつつ、該
    気化原料中に存在する固形粒子をフィルタに捕らえる
    化工程と、前記液体原料の輸送を停止して前記フィルタ
    周囲の圧力を下げることにより、前記フィルタに捕らえ
    られた固形粒子を気化させ除去する洗浄工程を含むこと
    を特徴とする気化装置の運転方法。
  4. 【請求項4】 処理室にて被処理体に所定の処理を施す
    ために液体原料を気化させて前記処理室に導入するにあ
    たり、 液体原料を該液体原料の輸送中に気化させつつ、該気化
    した液体原料中に存在する固形粒子をフィルタに捕らえ
    気化工程と、前記液体原料の輸送を停止して前記フィ
    ルタの温度を変化させることにより、前記フィルタに捕
    らえられた固形粒子を気化させ除去する洗浄工程を含む
    ことを特徴とする気化装置の運転方法。
  5. 【請求項5】 請求項又はに記載の気化装置の運転
    方法において、 前記洗浄工程では前記フィルタに捕らえられた固形粒子
    を気化させた除去ガスを、前記処理室を経由せずに外部
    に排気することを特徴とする気化装置の運転方法。
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