JPH0487245A - オゾンビーム発生装置 - Google Patents
オゾンビーム発生装置Info
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- JPH0487245A JPH0487245A JP2200612A JP20061290A JPH0487245A JP H0487245 A JPH0487245 A JP H0487245A JP 2200612 A JP2200612 A JP 2200612A JP 20061290 A JP20061290 A JP 20061290A JP H0487245 A JPH0487245 A JP H0487245A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/10—Preparation of ozone
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Electron Sources, Ion Sources (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野１
本発明は高温超電導薄膜の形成、酸化シリコン膜の形成
、半導体における絶縁膜の形成、レジストのエツチング
など、真空中でおこなわれる酸化処理プロセスに際し、
強力な酸化剤である純オゾンを、精密にかつ安全に供給
する装置に関する。
、半導体における絶縁膜の形成、レジストのエツチング
など、真空中でおこなわれる酸化処理プロセスに際し、
強力な酸化剤である純オゾンを、精密にかつ安全に供給
する装置に関する。
［従来の技術１
真空中における酸化処理には、プラズマプロセッシング
、酸素雰囲気中での高温処理、イオン銃による活性酸素
の導入、あるいは、オゾナイザ−を直接接続してオゾン
化酸素を処理装置に導入する方法などがとられている。
、酸素雰囲気中での高温処理、イオン銃による活性酸素
の導入、あるいは、オゾナイザ−を直接接続してオゾン
化酸素を処理装置に導入する方法などがとられている。
これらの方法では、酸化能力が不足したり、高温処理や
、物理スパッタなどによる欠陥の発生や不均一化などの
障害が発生していた。
、物理スパッタなどによる欠陥の発生や不均一化などの
障害が発生していた。
第２図に従来のオゾンビーム発生装置の一例を示す。こ
の装置は酸化処理槽１内の試料２にオゾンを供給する装
置である。液体窒素溜４内に収容されている石英ガラス
製のオゾンチャンバ５には、オゾナイザ−６からバルブ
７を経てオゾン含有ガスが送られ、真空ポンプ３によっ
て排気されながら、低圧にてオゾンのみが液化される。
の装置は酸化処理槽１内の試料２にオゾンを供給する装
置である。液体窒素溜４内に収容されている石英ガラス
製のオゾンチャンバ５には、オゾナイザ−６からバルブ
７を経てオゾン含有ガスが送られ、真空ポンプ３によっ
て排気されながら、低圧にてオゾンのみが液化される。
所定量のオゾンが液化されるとバルブ７および１２を閉
じ、真空ポンプ１５にて予め排気された酸化処理槽１と
オゾンチャンバ５の間のバルブ１３を開け、温度制御装
置９を作動させ、ヒーターｌＯによってオゾンチャンバ
５を加熱し、オゾンを気化させる。
じ、真空ポンプ１５にて予め排気された酸化処理槽１と
オゾンチャンバ５の間のバルブ１３を開け、温度制御装
置９を作動させ、ヒーターｌＯによってオゾンチャンバ
５を加熱し、オゾンを気化させる。
オゾンチャンバ５の温度はサーモカップ１１によって測
られ、温度制御装置によって所定の温度に保たれる。気
化したオゾンガスはバイブ１４を経て試料２に供給され
る。このような液体窒素を用いた従来のオゾンビーム発
生装置では、温度制御を精密に行うことができず、オゾ
ンドーズ量の制御が困難であったりオゾン液化の際に酸
素の混入を防止できなかったり、爆発の危険性が多かっ
た。
られ、温度制御装置によって所定の温度に保たれる。気
化したオゾンガスはバイブ１４を経て試料２に供給され
る。このような液体窒素を用いた従来のオゾンビーム発
生装置では、温度制御を精密に行うことができず、オゾ
ンドーズ量の制御が困難であったりオゾン液化の際に酸
素の混入を防止できなかったり、爆発の危険性が多かっ
た。
［発明が解決しようとする課題１
オゾンドーズ量を精密に制御し、かつ爆発の危険を防ぐ
ためには、以下の事項を解決しなければならない。
ためには、以下の事項を解決しなければならない。
１、純粋オゾンの液化あるいは固化：オゾナイザ−より
供給されるガスからオゾンのみを安定に液化または固化
すると同時に、オゾンに対して触媒作用を有する汚染の
混入を排除する必要がある。
供給されるガスからオゾンのみを安定に液化または固化
すると同時に、オゾンに対して触媒作用を有する汚染の
混入を排除する必要がある。
２、オゾン飽和蒸気圧の精密な制御ニオシン飽和蒸気圧
はオゾンの温度の関数であるが、オゾンドーズ量を精密
に制御するためには、オゾンの温度を０．ＩＫ以内で制
御する必要がある。
はオゾンの温度の関数であるが、オゾンドーズ量を精密
に制御するためには、オゾンの温度を０．ＩＫ以内で制
御する必要がある。
３、オゾン爆発に対する安全策：高濃度オゾンは不安定
な物質で、低温低圧の雰囲気でハンドリングする必要が
あるうえに、爆発の引金となりえる汚染の混入や紫外線
の照射を極力廃する必要がある。さらに、純オゾンガス
や液化オゾンや固化オゾンと接する容器の材質は、オゾ
ンに対して触媒作用のない材料を使用する必要がある。
な物質で、低温低圧の雰囲気でハンドリングする必要が
あるうえに、爆発の引金となりえる汚染の混入や紫外線
の照射を極力廃する必要がある。さらに、純オゾンガス
や液化オゾンや固化オゾンと接する容器の材質は、オゾ
ンに対して触媒作用のない材料を使用する必要がある。
また、万一爆発しても、人体や装置に障害を与えないよ
うな安全策を講する必要がある。
うな安全策を講する必要がある。
本発明はこのような課題を解決し、オゾンドーズ量を精
密に制御でき、かつ爆発の危険のないオゾンビーム発生
装置を提供することを目的とする。
密に制御でき、かつ爆発の危険のないオゾンビーム発生
装置を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段１
かかる目的を達成するために、本発明は酸素を含有する
ガスをオゾン化してオゾン含有ガスとするオゾン化手段
と、オゾン含有ガスよりオゾンのみを液化または固化す
るための冷凍手段と、前記液化または固化されたオゾン
を貯留する手段と、前記貯留手段の温度を制御し、前記
液化または固化されたオゾンをガス化する手段と、前記
ガス化されたオゾンを所望の装置内へ輸送するための配
管系と、前記オゾン化手段と前記貯留手段との間に設け
られた微粒子除去手段と、前記貯留手段を排気する排気
手段と、該排気手段の排気径路内に設けられオゾンを酸
素化する手段とを有することを特徴とする。
ガスをオゾン化してオゾン含有ガスとするオゾン化手段
と、オゾン含有ガスよりオゾンのみを液化または固化す
るための冷凍手段と、前記液化または固化されたオゾン
を貯留する手段と、前記貯留手段の温度を制御し、前記
液化または固化されたオゾンをガス化する手段と、前記
ガス化されたオゾンを所望の装置内へ輸送するための配
管系と、前記オゾン化手段と前記貯留手段との間に設け
られた微粒子除去手段と、前記貯留手段を排気する排気
手段と、該排気手段の排気径路内に設けられオゾンを酸
素化する手段とを有することを特徴とする。
［作 用］
本発明においては、オゾンの液化・固化・蒸発を冷凍機
とヒータを用いた温度制御システムおよび、オゾンの液
化・固化・蒸発を行うチャンバーをオゾンに対して触媒
作用のない金属を用いることで０． ＩＫ以内の均一性
、安定性、設定精度のある精密な温度制御を行うもので
ある。この精密なオゾン温度の制御により、オゾンの液
化・同化・蒸発の際に、局所的あるいは突然の温度変化
を防止できるために、熱によるオゾン爆発を防止できる
。酸化チャンバーに純オゾンを供給する際にこのような
精密な温度制御を行うことで非常に圧力変動のない安定
性に冨むオゾン供給が可能となる。
とヒータを用いた温度制御システムおよび、オゾンの液
化・固化・蒸発を行うチャンバーをオゾンに対して触媒
作用のない金属を用いることで０． ＩＫ以内の均一性
、安定性、設定精度のある精密な温度制御を行うもので
ある。この精密なオゾン温度の制御により、オゾンの液
化・同化・蒸発の際に、局所的あるいは突然の温度変化
を防止できるために、熱によるオゾン爆発を防止できる
。酸化チャンバーに純オゾンを供給する際にこのような
精密な温度制御を行うことで非常に圧力変動のない安定
性に冨むオゾン供給が可能となる。
また、本発明ではオゾナイザ−や真空ポンプからオゾン
の液化・固化・蒸発を行うチャンバー内にオゾンに対し
て触媒作用を有する汚染の混入を排除するために、オゾ
ナイザ−側には高性能フィルターを設ける。また、真空
ポンプ側からの、特に、炭化物の混入を防ぐために高性
能トラップをポンプ上流に設置すると同時に、オゾンキ
ラーをこのトラップのチャンバー側に設け、過剰オゾン
による真空ポンプシステムへの悪影響を除去する。
の液化・固化・蒸発を行うチャンバー内にオゾンに対し
て触媒作用を有する汚染の混入を排除するために、オゾ
ナイザ−側には高性能フィルターを設ける。また、真空
ポンプ側からの、特に、炭化物の混入を防ぐために高性
能トラップをポンプ上流に設置すると同時に、オゾンキ
ラーをこのトラップのチャンバー側に設け、過剰オゾン
による真空ポンプシステムへの悪影響を除去する。
さらに、万が−のオゾン爆発に備え、人体や各種装置へ
の被害を防止するために安全破壊板をオゾンチャンバー
に設置する。安全破壊弁により、オゾンビーム発生装置
の破裂を未然に防止することができる。また、安全破壊
板を排気ダクトに直結することでオゾン爆発による高濃
度オゾンの、作業環境への漏洩を防止できる。
の被害を防止するために安全破壊板をオゾンチャンバー
に設置する。安全破壊弁により、オゾンビーム発生装置
の破裂を未然に防止することができる。また、安全破壊
板を排気ダクトに直結することでオゾン爆発による高濃
度オゾンの、作業環境への漏洩を防止できる。
オゾンはその強力な酸化力で、薄膜製造、微粒子製造、
エツチングなど酸化処理を伴うプロセスに使用した場合
、低温かつ高真空環境においても充分な酸化を達成する
ことが可能である。しかしながら、従来のオゾンハンド
リング技術では、安定かつ安全なオゾン供給が不可能で
あった。
エツチングなど酸化処理を伴うプロセスに使用した場合
、低温かつ高真空環境においても充分な酸化を達成する
ことが可能である。しかしながら、従来のオゾンハンド
リング技術では、安定かつ安全なオゾン供給が不可能で
あった。
本発明による装置を用いることで、充分に制御されたオ
ゾンを、安全、かつ、簡単な操作で酸化チャンバーに供
給することが可能である。
ゾンを、安全、かつ、簡単な操作で酸化チャンバーに供
給することが可能である。
［実施例］
以下、図面を参照して本発明の実施例を詳細に説明する
。
。
第１図に本発明の一実施例を酸化処理槽に接続した場合
を示す。
を示す。
Ｊ ｉ！Ｌｌンベ２１から酸素をマスフローコントロ
ラ２２を介してオゾナイザ−２３に送り、オゾン含有び
ｅｔ６． ′″（Ｄ８Ｖ＞＊＊、？ｊ２４Ｒ２Ｍ“Ｉフ
ィルター２４、流量調整バルブ２５を経由してオゾンチ
ャンバー２６に導入する。この際、オゾン含有ガスはマ
スフローコントローラ２２、流量調整バルブ２５および
真空ポンプ２７によって所定の圧力を維持しながら所定
の流量でオゾンチャンバー２６に導入される。オゾンチ
ャンバー２６はコンプレッサー２８によって動作する冷
凍機２９のコールドヘッド３゜に熱接触しており、８０
に〜１００に程度の低温に維持されるＪＯＫ 〜１００
Ｋ、４０Ｔｏｒｒ以下の条件で、飽和蒸気圧の差によっ
てオゾンのみ液化し、酸素や窒素は真空ポンプ２７によ
って排気される。この時、コンダクタンスバルブ３１を
閉じ、バルブ２５．３２を開けてお（。オゾナイザ−か
らのオゾン含有ガスを、微粒子除去フィルター２４、例
えば直径０．０５μＤ以上の微粒子を９９．９９９９％
除去するインラインガスフィルターを通過させて清浄化
する。所定量のオゾンを液化した後、バルブ２５．３２
を閉じ、バルブ３１を開けて、オゾンチャンバー２６と
酸化処理槽１とを接続する。冷凍機２９と、ヒーター３
３および測温抵抗体３４を具えた温度制御装置３５によ
って液体オゾンの温度を８０に〜１００に程度において
０． ＩＫ以内の精度で制御して、所定のオゾン飽和蒸
気圧を得、純オゾンをパイプ３６を介して酸化処理槽２
に導入する。圧力は真空計３７によって測定される。
ラ２２を介してオゾナイザ−２３に送り、オゾン含有び
ｅｔ６． ′″（Ｄ８Ｖ＞＊＊、？ｊ２４Ｒ２Ｍ“Ｉフ
ィルター２４、流量調整バルブ２５を経由してオゾンチ
ャンバー２６に導入する。この際、オゾン含有ガスはマ
スフローコントローラ２２、流量調整バルブ２５および
真空ポンプ２７によって所定の圧力を維持しながら所定
の流量でオゾンチャンバー２６に導入される。オゾンチ
ャンバー２６はコンプレッサー２８によって動作する冷
凍機２９のコールドヘッド３゜に熱接触しており、８０
に〜１００に程度の低温に維持されるＪＯＫ 〜１００
Ｋ、４０Ｔｏｒｒ以下の条件で、飽和蒸気圧の差によっ
てオゾンのみ液化し、酸素や窒素は真空ポンプ２７によ
って排気される。この時、コンダクタンスバルブ３１を
閉じ、バルブ２５．３２を開けてお（。オゾナイザ−か
らのオゾン含有ガスを、微粒子除去フィルター２４、例
えば直径０．０５μＤ以上の微粒子を９９．９９９９％
除去するインラインガスフィルターを通過させて清浄化
する。所定量のオゾンを液化した後、バルブ２５．３２
を閉じ、バルブ３１を開けて、オゾンチャンバー２６と
酸化処理槽１とを接続する。冷凍機２９と、ヒーター３
３および測温抵抗体３４を具えた温度制御装置３５によ
って液体オゾンの温度を８０に〜１００に程度において
０． ＩＫ以内の精度で制御して、所定のオゾン飽和蒸
気圧を得、純オゾンをパイプ３６を介して酸化処理槽２
に導入する。圧力は真空計３７によって測定される。
温度を０．ＩＫ以内で制御することによって、圧力変動
を１〜２％以内に抑えることができた。バルブ３１を用
いて酸化処理槽２とオゾンチャンバー２６の間のコンダ
クタンスを変えて、オゾンドーズ量を制御する。酸化処
理槽２内ではオゾン発生装置から酸化試料２（あるいは
基板）近傍までパイプ３６を用いて輸送し、槽内の圧力
上昇を出来るだけ避けながら、実効オゾンドーズ量を大
きくしている。
を１〜２％以内に抑えることができた。バルブ３１を用
いて酸化処理槽２とオゾンチャンバー２６の間のコンダ
クタンスを変えて、オゾンドーズ量を制御する。酸化処
理槽２内ではオゾン発生装置から酸化試料２（あるいは
基板）近傍までパイプ３６を用いて輸送し、槽内の圧力
上昇を出来るだけ避けながら、実効オゾンドーズ量を大
きくしている。
真空ポンプ２７からの汚染、特に炭化物のオゾンチャン
バー２６への混入をさけるために液体窒素トラップ３８
を真空ポンプ２７とオゾン液化・蒸発室２６の間に設置
する。さらに、外部へのオゾンの排気を防ぐために、オ
ゾンキラー３９を設ける。オゾンキラー３９は、ステン
レス鋼製のバイブを約４００℃に加熱し、オゾンを酸素
に変えるものである。熱された酸素はガス冷却器４０を
とおり、真空ポンプ２７によって排気される。
バー２６への混入をさけるために液体窒素トラップ３８
を真空ポンプ２７とオゾン液化・蒸発室２６の間に設置
する。さらに、外部へのオゾンの排気を防ぐために、オ
ゾンキラー３９を設ける。オゾンキラー３９は、ステン
レス鋼製のバイブを約４００℃に加熱し、オゾンを酸素
に変えるものである。熱された酸素はガス冷却器４０を
とおり、真空ポンプ２７によって排気される。
さらに、万一の爆発に備え、オゾンチャンバー２６の上
部に破裂弁４１を設け、さらにこの弁４１をドラフト４
２に接続しているので、人体や機器に打撃を与える危険
がない。
部に破裂弁４１を設け、さらにこの弁４１をドラフト４
２に接続しているので、人体や機器に打撃を与える危険
がない。
［発明の効果］
以上説明したように、本発明によれば、従来不可能であ
った安定かつ安全な純オゾンビームを酸化処理装置に供
紹することを可能である。
った安定かつ安全な純オゾンビームを酸化処理装置に供
紹することを可能である。
第１図は本発明の実施例の構成を示す図、第２図は従来
のオゾン発生装置の構成を示す図である。 １・・・酸化処理槽、 ２・・・試料、 ３・・・真空ポンプ、 ４・・・液体窒素溜、 ５・・・オゾンチャンバー ６・・・オゾナイザ− ７・・・バルブ、 ８・・・真空計、 ９・・・温度制御装置、 １０・・・ヒーター １１・・・サーモカップル、 １２・・・バルブ、 １３・・・バルブ、 １４・・・バイブ、 １５・・・真空ポンプ、 ２１・・・酸素ボンベ、 ２２・・・マスフローコントローラ、 ２３・・・オゾナイザ− ２４・・・微粒子除去フィルター ２５・・・流量調整バルブ、 ２６・・・オゾンチャンバー ２７・・・真空ポンプ、 ２８・・・コンプレッサー ２９・・・冷凍様、 ３０・・・コールドヘッド、 ３１・・・コンダクタンスバルブ、 ３２・・・バルブ、 ３３・・・ヒーター ３４・・・測温抵抗体、 ３５・・・温度制御装置、 ３６・・・パイプ、 ３７・・・真空計、 ３８・・・液体窒素トラップ、 ３９・・・オゾンキラー ４０・・・ガス冷却器、 ４１・・・安全破裂板、 ４２・・・ドラフト。 指定代理人
のオゾン発生装置の構成を示す図である。 １・・・酸化処理槽、 ２・・・試料、 ３・・・真空ポンプ、 ４・・・液体窒素溜、 ５・・・オゾンチャンバー ６・・・オゾナイザ− ７・・・バルブ、 ８・・・真空計、 ９・・・温度制御装置、 １０・・・ヒーター １１・・・サーモカップル、 １２・・・バルブ、 １３・・・バルブ、 １４・・・バイブ、 １５・・・真空ポンプ、 ２１・・・酸素ボンベ、 ２２・・・マスフローコントローラ、 ２３・・・オゾナイザ− ２４・・・微粒子除去フィルター ２５・・・流量調整バルブ、 ２６・・・オゾンチャンバー ２７・・・真空ポンプ、 ２８・・・コンプレッサー ２９・・・冷凍様、 ３０・・・コールドヘッド、 ３１・・・コンダクタンスバルブ、 ３２・・・バルブ、 ３３・・・ヒーター ３４・・・測温抵抗体、 ３５・・・温度制御装置、 ３６・・・パイプ、 ３７・・・真空計、 ３８・・・液体窒素トラップ、 ３９・・・オゾンキラー ４０・・・ガス冷却器、 ４１・・・安全破裂板、 ４２・・・ドラフト。 指定代理人
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）酸素を含有するガスをオゾン化してオゾン含有ガス
とするオゾン化手段と、 オゾン含有ガスよりオゾンのみを液化または固化するた
めの冷凍手段と、 前記液化または固化されたオゾンを貯留する手段と、 前記貯留手段の温度を制御し、前記液化または固化され
たオゾンをガス化する手段と、 前記ガス化されたオゾンを所望の装置内へ輸送するため
の配管系と、 前記オゾン化手段と前記貯留手段との間に設けられた微
粒子除去手段と、 前記貯留手段を排気する排気手段と、 該排気手段の排気径路内に設けられオゾンを酸素化する
手段と を有することを特徴とするオゾンビーム発生装置。
Priority Applications (2)
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| JP2200612A JPH0487245A (ja) | 1990-07-27 | 1990-07-27 | オゾンビーム発生装置 |
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| JP2200612A JPH0487245A (ja) | 1990-07-27 | 1990-07-27 | オゾンビーム発生装置 |
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Family
ID=16427267
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