JPH11229149A - 液体原料気化成膜装置と液体原料気化成膜方法 - Google Patents
液体原料気化成膜装置と液体原料気化成膜方法Info
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- JPH11229149A JPH11229149A JP5450398A JP5450398A JPH11229149A JP H11229149 A JPH11229149 A JP H11229149A JP 5450398 A JP5450398 A JP 5450398A JP 5450398 A JP5450398 A JP 5450398A JP H11229149 A JPH11229149 A JP H11229149A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 固体原料を溶媒に溶解した溶液状態で輸送し
反応炉の直前で気化器によって蒸発させ反応炉内に導き
基板上に気相で原料供給を行い基板上に薄膜を形成する
液体原料気化成膜装置において、気化器での原料の目詰
まりを防ぐこと。 【解決手段】 反応炉より排気されたガスを冷却して溶
媒を回収して、溶媒をフィルタに通し加熱蒸留して清浄
化してから、成膜反応を休止している時に、気化器に通
し気化器を清掃する。
反応炉の直前で気化器によって蒸発させ反応炉内に導き
基板上に気相で原料供給を行い基板上に薄膜を形成する
液体原料気化成膜装置において、気化器での原料の目詰
まりを防ぐこと。 【解決手段】 反応炉より排気されたガスを冷却して溶
媒を回収して、溶媒をフィルタに通し加熱蒸留して清浄
化してから、成膜反応を休止している時に、気化器に通
し気化器を清掃する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造におい
て利用される成膜装置に関する。特にＢＳＴ（ＢａＳｒ
ＴｉＯ3 ）などのＤＲＡＭや不揮発メモリの高誘電率の
誘電体膜を形成するＣＶＤ装置に関する。これの高誘電
率膜は固体原料を溶媒に溶かして溶液にした液体を原料
として用いる。これらの溶液原料は目詰まりを起こしや
すく気化器は特に目詰まりしやすい。本発明は気化器を
洗浄する装置を設けた成膜装置に関する。
て利用される成膜装置に関する。特にＢＳＴ（ＢａＳｒ
ＴｉＯ3 ）などのＤＲＡＭや不揮発メモリの高誘電率の
誘電体膜を形成するＣＶＤ装置に関する。これの高誘電
率膜は固体原料を溶媒に溶かして溶液にした液体を原料
として用いる。これらの溶液原料は目詰まりを起こしや
すく気化器は特に目詰まりしやすい。本発明は気化器を
洗浄する装置を設けた成膜装置に関する。
【０００２】ＤＲＡＭや不揮発メモリの誘電体膜は多く
の場合ＳｉＯ2 であった。Ｓｉ基板を部分的に酸化する
事によって簡単に作製できる誘電体であるので極めて便
利であった。しかしＳｉＯ2 は誘電率が低い。より微細
なデバイスを作るためにはより高い誘電率の材料が必要
である。ＳｉＮもＳｉ半導体素子の誘電体膜として有力
でよく使われる。しかしこれでも誘電率が低い。さらに
１素子当たりの占有面積を減らそうとするともっと高い
誘電率のものが必要である。それで酸化タンタルＴａ2
Ｏ5 が次の誘電体膜として実用化されようとしている。
次世代の誘電体として有力な候補である。しかしさらに
半導体の集積度をあげようとするとこれよりもさらに高
い誘電率を持つ材料が求められる。
の場合ＳｉＯ2 であった。Ｓｉ基板を部分的に酸化する
事によって簡単に作製できる誘電体であるので極めて便
利であった。しかしＳｉＯ2 は誘電率が低い。より微細
なデバイスを作るためにはより高い誘電率の材料が必要
である。ＳｉＮもＳｉ半導体素子の誘電体膜として有力
でよく使われる。しかしこれでも誘電率が低い。さらに
１素子当たりの占有面積を減らそうとするともっと高い
誘電率のものが必要である。それで酸化タンタルＴａ2
Ｏ5 が次の誘電体膜として実用化されようとしている。
次世代の誘電体として有力な候補である。しかしさらに
半導体の集積度をあげようとするとこれよりもさらに高
い誘電率を持つ材料が求められる。
【０００３】酸化タンタルより高い誘電率をもつＤＲＡ
Ｍの新材料として、ＢＳＴ（Ｂａ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｏ）が
提案されている。これはチタン酸バリウムとチタン酸ス
トロンチウムの混晶である。様々の混晶比が可能である
がここでは包括的にＢＳＴと表現する。興味ある強誘電
体である。バルク単結晶として作られ研究されることは
多い。ここではトランジスタのキャパシタとして用いる
ので薄膜にしなければならない。ＢＳＴは新規な材料で
あるが真空蒸着法では作る事ができない。スパッタリン
グでも高品質のものができない。ＢＳＴはＣＶＤ法によ
って成膜しなければならない。
Ｍの新材料として、ＢＳＴ（Ｂａ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｏ）が
提案されている。これはチタン酸バリウムとチタン酸ス
トロンチウムの混晶である。様々の混晶比が可能である
がここでは包括的にＢＳＴと表現する。興味ある強誘電
体である。バルク単結晶として作られ研究されることは
多い。ここではトランジスタのキャパシタとして用いる
ので薄膜にしなければならない。ＢＳＴは新規な材料で
あるが真空蒸着法では作る事ができない。スパッタリン
グでも高品質のものができない。ＢＳＴはＣＶＤ法によ
って成膜しなければならない。
【０００４】不揮発メモリも高誘電率薄膜が必要であ
る。不揮発メモリの記憶材料としても強誘電体膜を用い
たものが研究されている。強誘電体として、ＰＺＴ（Ｐ
ｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｏ）、ＳＢＴ（ＳｒＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ
9 ）などが注目されている。これらもスパッタリングや
真空蒸着では成膜できず、ＣＶＤ法によるしかない。と
ころがこれら、高誘電体のＴａ2 Ｏ5 、ＢＳＴ、ＰＺ
Ｔ、ＳＢＴはいずれもＣＶＤによる成膜が難しい。ＣＶ
Ｄ装置の原料は液体でなくてはならない。ところがこれ
ら薄膜の材料（Ｔａ、Ｔｉ、Ｂａ、Ｓｒの化合物）は低
蒸気圧の有機金属化合物である。常温で固体であって加
熱溶融しても蒸気圧が低いので、反応室へ原料を安定に
供給するのが難しい。
る。不揮発メモリの記憶材料としても強誘電体膜を用い
たものが研究されている。強誘電体として、ＰＺＴ（Ｐ
ｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｏ）、ＳＢＴ（ＳｒＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ
9 ）などが注目されている。これらもスパッタリングや
真空蒸着では成膜できず、ＣＶＤ法によるしかない。と
ころがこれら、高誘電体のＴａ2 Ｏ5 、ＢＳＴ、ＰＺ
Ｔ、ＳＢＴはいずれもＣＶＤによる成膜が難しい。ＣＶ
Ｄ装置の原料は液体でなくてはならない。ところがこれ
ら薄膜の材料（Ｔａ、Ｔｉ、Ｂａ、Ｓｒの化合物）は低
蒸気圧の有機金属化合物である。常温で固体であって加
熱溶融しても蒸気圧が低いので、反応室へ原料を安定に
供給するのが難しい。
【０００５】
【従来の技術】高誘電率の誘電体膜薄膜をＣＶＤ装置で
製造する場合、原料の有機金属は、常温で固体である。
固体ではパイプ系で輸送できない。加熱すれば溶融して
液状になるはずであるが、これらの材料は融点が高くて
かなり高温にしなければ流動状態にならない。さらにＣ
ＶＤ装置の原料とするには気体でなければならない。加
熱して液状になっていても蒸気圧が低いので容易に蒸気
にできない。このようにこれらの高誘電率の材料は気体
としてＣＶＤ装置の材料にするのが難しい。
製造する場合、原料の有機金属は、常温で固体である。
固体ではパイプ系で輸送できない。加熱すれば溶融して
液状になるはずであるが、これらの材料は融点が高くて
かなり高温にしなければ流動状態にならない。さらにＣ
ＶＤ装置の原料とするには気体でなければならない。加
熱して液状になっていても蒸気圧が低いので容易に蒸気
にできない。このようにこれらの高誘電率の材料は気体
としてＣＶＤ装置の材料にするのが難しい。
【０００６】そこでこれら高誘電率固体材料は適当な溶
媒に溶かして液状とする。溶液を液体ポンプで送り出
し、気化器で気化してＣＶＤ反応室に導くようにしてい
る。このように溶媒に溶かす事によって液体としさらに
気化器により気体とし成膜室へ気体の状態で供給する方
法を液体原料気化成膜法という。あるいはダイレクトリ
キッドインジェクションサブシステム（ＤＬＩ）とい
う。固体原料をプリカーサとも呼ぶ。ＰＺＴ、ＳＢＴ、
ＢＳＴに属する固体原料を挙げる。ＰＺＴとしてはＰｂ
（ＤＰＭ）2 、Ｚｒ（ＯｔＣ4 Ｈ9 ）4 、Ｔｉ（Ｏ−ｉ
−Ｃ3 Ｈ7 ）4などがある。ＳＢＴＰとしてはＳｒ（Ｄ
ＰＭ）2 、Ｂｉ（ＯｔＣ4 Ｈ9 ）3 、Ｔａ（ＯＣ2 Ｈ
5 ）5 などがある。ＢＳＴとしては、Ｂａ（ＤＰＭ）
2 、Ｓｒ（ＤＰＭ）2 、Ｔｉ（ＤＰＭ）2 等がある。
媒に溶かして液状とする。溶液を液体ポンプで送り出
し、気化器で気化してＣＶＤ反応室に導くようにしてい
る。このように溶媒に溶かす事によって液体としさらに
気化器により気体とし成膜室へ気体の状態で供給する方
法を液体原料気化成膜法という。あるいはダイレクトリ
キッドインジェクションサブシステム（ＤＬＩ）とい
う。固体原料をプリカーサとも呼ぶ。ＰＺＴ、ＳＢＴ、
ＢＳＴに属する固体原料を挙げる。ＰＺＴとしてはＰｂ
（ＤＰＭ）2 、Ｚｒ（ＯｔＣ4 Ｈ9 ）4 、Ｔｉ（Ｏ−ｉ
−Ｃ3 Ｈ7 ）4などがある。ＳＢＴＰとしてはＳｒ（Ｄ
ＰＭ）2 、Ｂｉ（ＯｔＣ4 Ｈ9 ）3 、Ｔａ（ＯＣ2 Ｈ
5 ）5 などがある。ＢＳＴとしては、Ｂａ（ＤＰＭ）
2 、Ｓｒ（ＤＰＭ）2 、Ｔｉ（ＤＰＭ）2 等がある。
【０００７】これら新規な高誘電率材料は常温で固体で
あり、溶媒に溶かしてもなお粘度が高い。粘度が高いの
でかなりの高圧を加えて圧送しなければならない。また
溶質と溶媒の２種類の物質からなるので２相に分解しや
すい。分解しやすいので反応炉の極近くで一瞬に気化し
なければならない。２相に分解すると固体成分（溶質）
が気化器の薄板間に付着する。付着物が増えると気化器
が目詰まりする。そうすると原料が反応室に供給でき
ず、成膜ができなくなる。だから、気化器の目詰まりが
起こらないようにしなければならない。
あり、溶媒に溶かしてもなお粘度が高い。粘度が高いの
でかなりの高圧を加えて圧送しなければならない。また
溶質と溶媒の２種類の物質からなるので２相に分解しや
すい。分解しやすいので反応炉の極近くで一瞬に気化し
なければならない。２相に分解すると固体成分（溶質）
が気化器の薄板間に付着する。付着物が増えると気化器
が目詰まりする。そうすると原料が反応室に供給でき
ず、成膜ができなくなる。だから、気化器の目詰まりが
起こらないようにしなければならない。
【０００８】従来の液体気化成膜装置のシステムの例を
図１に示す。ガスボンベ１は不活性なガス、例えばアル
ゴン、窒素等のガスを収容している。ガスボンベ１が圧
力調整器２を経て原料タンク３につながっている。原料
タンク３は固体原料を溶媒に溶かした溶液原料を収容す
るタンクである。ガスボンベ１によって液面に圧力を加
える。配管によって原料タンク３は液体ポンプ４につな
がっている。液体ポンプ４は原料液体を気化器５に圧送
する。原料タンク３から気化器５にいたる配管では液体
として通過する。気化器５では液体が加熱された薄い板
の狭い隙間を高速で通過することにより瞬時に気化する
ようになっている。
図１に示す。ガスボンベ１は不活性なガス、例えばアル
ゴン、窒素等のガスを収容している。ガスボンベ１が圧
力調整器２を経て原料タンク３につながっている。原料
タンク３は固体原料を溶媒に溶かした溶液原料を収容す
るタンクである。ガスボンベ１によって液面に圧力を加
える。配管によって原料タンク３は液体ポンプ４につな
がっている。液体ポンプ４は原料液体を気化器５に圧送
する。原料タンク３から気化器５にいたる配管では液体
として通過する。気化器５では液体が加熱された薄い板
の狭い隙間を高速で通過することにより瞬時に気化する
ようになっている。
【０００９】気化した原料がＣＶＤ反応炉６に送られ、
ノズル７から基板８に向けて吹き出される。基板８はＳ
ｉウエハ、ガラス基板などである。サセプタ９にはヒー
タ（図示せず）が内蔵され基板は適当な温度に加熱され
ている。加熱された基板８に気体原料が吹き付けられる
ので気相反応が起こり薄膜が基板の上に形成される。Ｃ
ＶＤ反応炉６は真空ポンプ１０によって真空に引かれて
いる。廃ガス、未反応ガスは真空ポンプ１０によって反
応炉６の外部に引き出される。
ノズル７から基板８に向けて吹き出される。基板８はＳ
ｉウエハ、ガラス基板などである。サセプタ９にはヒー
タ（図示せず）が内蔵され基板は適当な温度に加熱され
ている。加熱された基板８に気体原料が吹き付けられる
ので気相反応が起こり薄膜が基板の上に形成される。Ｃ
ＶＤ反応炉６は真空ポンプ１０によって真空に引かれて
いる。廃ガス、未反応ガスは真空ポンプ１０によって反
応炉６の外部に引き出される。
【００１０】例えば、Ｂａ（ＤＰＭ）2 の固体原料を、
溶媒（ＴＨＦ、酢酸ブチルなど）に溶かした液体原料３
をガスボンベ１から調節器２で調圧したガスで押し出
し、反応炉６の直前まで液体ポンプ４によって輸送し
て、気化器５にて一気に加熱蒸発させて希釈ガスと共
に、サセプタ９においた基板８までノズル７を通して均
一に供給する。基板８はサセプタ９内に装備したヒータ
（図示せず）により加熱されており、上記方法で供給さ
れた原料は分解され気相反応によって基板上に所望の膜
を形成する。
溶媒（ＴＨＦ、酢酸ブチルなど）に溶かした液体原料３
をガスボンベ１から調節器２で調圧したガスで押し出
し、反応炉６の直前まで液体ポンプ４によって輸送し
て、気化器５にて一気に加熱蒸発させて希釈ガスと共
に、サセプタ９においた基板８までノズル７を通して均
一に供給する。基板８はサセプタ９内に装備したヒータ
（図示せず）により加熱されており、上記方法で供給さ
れた原料は分解され気相反応によって基板上に所望の膜
を形成する。
【００１１】ここでＢａ（ＤＰＭ）2 というのは、ジピ
バロイルメタンバリウム（Ｂａ（Ｃ11Ｈ18Ｏ2 ）2 ）で
ある。バリウムＢａの有機金属として最も安定である。
バリウムの有機金属が必要になったので最近になって使
用されるようになってきた物質である。沸点は２５０℃
であって、常温で固体である。固体のままだと配管系の
中を輸送できないので溶媒に溶かして液体として輸送す
る。
バロイルメタンバリウム（Ｂａ（Ｃ11Ｈ18Ｏ2 ）2 ）で
ある。バリウムＢａの有機金属として最も安定である。
バリウムの有機金属が必要になったので最近になって使
用されるようになってきた物質である。沸点は２５０℃
であって、常温で固体である。固体のままだと配管系の
中を輸送できないので溶媒に溶かして液体として輸送す
る。
【００１２】溶媒は、ＴＨＦ又は酢酸ブチルを用いる事
が多い。ＴＨＦというのはテトラヒドロフラン（Ｃ4 Ｈ
8 Ｏ）である。沸点は６５℃である。常温で液体であり
Ｂａ（ＤＰＭ）2 を溶解できるので溶媒に使う事ができ
る。
が多い。ＴＨＦというのはテトラヒドロフラン（Ｃ4 Ｈ
8 Ｏ）である。沸点は６５℃である。常温で液体であり
Ｂａ（ＤＰＭ）2 を溶解できるので溶媒に使う事ができ
る。
【００１３】酢酸ブチルというのは、ＣＨ3 ＣＯＯ（Ｃ
Ｈ2 ）3 ＣＨ3 という分子式を持つ材料であって、沸点
は１２４℃〜１２８℃である。常温で液体であり、Ｂａ
（ＤＰＭ）2 を溶解できるので溶媒として利用できる。
Ｈ2 ）3 ＣＨ3 という分子式を持つ材料であって、沸点
は１２４℃〜１２８℃である。常温で液体であり、Ｂａ
（ＤＰＭ）2 を溶解できるので溶媒として利用できる。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】液体原料気化成膜装置
では、液体原料を気化する為に、気化器を用いている。
気化器が液体原料気化成膜装置の最も重要な装置であ
る。気化器は例えば米国特許第５，３６１，８００によ
って提案された特別のものを用いる。中心に通し穴のあ
るインコネル製の極めて薄い円板を９９枚重ねて１．２
ｍｍの厚みにする。９９枚のディスクの間には狭い空隙
（数μｍ）ができる。このディスクは加熱してある。室
温から２５０℃までの範囲で±１℃の精度で温度設定可
能である。中心の通し穴に液体原料を１７ｋｇ／ｃｍ2
もの高圧を加えて送り込む。
では、液体原料を気化する為に、気化器を用いている。
気化器が液体原料気化成膜装置の最も重要な装置であ
る。気化器は例えば米国特許第５，３６１，８００によ
って提案された特別のものを用いる。中心に通し穴のあ
るインコネル製の極めて薄い円板を９９枚重ねて１．２
ｍｍの厚みにする。９９枚のディスクの間には狭い空隙
（数μｍ）ができる。このディスクは加熱してある。室
温から２５０℃までの範囲で±１℃の精度で温度設定可
能である。中心の通し穴に液体原料を１７ｋｇ／ｃｍ2
もの高圧を加えて送り込む。
【００１５】強い圧力のために液体はディスク間の狭い
隙間を放射状に通過する。粘性の高い液体原料を狭い流
路に高速で通すのでこのような高圧を加える必要があ
る。ディスクが９９枚もあるので流路の表面積が広い。
互いに接触しディスクと液体は瞬時に熱交換することが
できる。ディスクの外周に至ったときは熱によって気化
している。気化したものは溶媒と溶質を含むが瞬時に気
化するので２相に分離しない。気化の時間が短いので相
分離せず溶液のまま気化できる。
隙間を放射状に通過する。粘性の高い液体原料を狭い流
路に高速で通すのでこのような高圧を加える必要があ
る。ディスクが９９枚もあるので流路の表面積が広い。
互いに接触しディスクと液体は瞬時に熱交換することが
できる。ディスクの外周に至ったときは熱によって気化
している。気化したものは溶媒と溶質を含むが瞬時に気
化するので２相に分離しない。気化の時間が短いので相
分離せず溶液のまま気化できる。
【００１６】つまり厚み１．２ｍｍのディスク群の中心
では液体で、外殻部では気体になっている。しかもディ
スク中心は高圧の液体状態で、外周部では真空である。
ディスクの間で液体から気体への状態変換と高圧から真
空への圧力減少を実現している。極めて巧みな構成の気
化器である。それがＣＶＤ反応室に供給される。
では液体で、外殻部では気体になっている。しかもディ
スク中心は高圧の液体状態で、外周部では真空である。
ディスクの間で液体から気体への状態変換と高圧から真
空への圧力減少を実現している。極めて巧みな構成の気
化器である。それがＣＶＤ反応室に供給される。
【００１７】このように液体原料気化成膜装置において
は、液体原料を気化するため特別の気化器を用いる。気
化器は液体を気化する部分（ディスク間）で目詰まりし
やすい。これは一つには液相と真空領域を分離するため
に通過部分を大きくできないためである。さらには一気
に加熱蒸発させるための経路を確保する必要があるため
である。もう一つは原料が溶媒に固体原料を溶かした２
種類の物質からなるもので分離しやすいという性質があ
るためでもある。
は、液体原料を気化するため特別の気化器を用いる。気
化器は液体を気化する部分（ディスク間）で目詰まりし
やすい。これは一つには液相と真空領域を分離するため
に通過部分を大きくできないためである。さらには一気
に加熱蒸発させるための経路を確保する必要があるため
である。もう一つは原料が溶媒に固体原料を溶かした２
種類の物質からなるもので分離しやすいという性質があ
るためでもある。
【００１８】使用する原料が、溶媒で溶かした有機金属
化合物であるため、熱分解で形成されたポリマーや、残
留酸素と反応した酸化物、気化した原料の再固化物など
が気化器の通路に付着する。
化合物であるため、熱分解で形成されたポリマーや、残
留酸素と反応した酸化物、気化した原料の再固化物など
が気化器の通路に付着する。
【００１９】気化器内で付着物が次第に肥大してゆく。
しばらく使用を継続しているとポリマー、酸化物、再固
化物により気化器が詰まる。気化器が目詰まりすると原
料供給できず、成膜ができない。その場合は、気化器の
パイプを外し分解して内部の部品を洗浄する必要があ
る。
しばらく使用を継続しているとポリマー、酸化物、再固
化物により気化器が詰まる。気化器が目詰まりすると原
料供給できず、成膜ができない。その場合は、気化器の
パイプを外し分解して内部の部品を洗浄する必要があ
る。
【００２０】気化器を分解するのに時間が掛かり、部品
の洗浄にも時間が掛かる。清掃が終わった後再び組み立
てる必要がある。これらのメンテナンス作業に人手が取
られるし時間も掛かる。成膜作業を中断する時間が長く
なる。組み立てた後真空引きして装置を立ち上げるにも
時間がかかる。配管系や成膜装置がその間大気にさらさ
れており、真空に引いても容易には元の条件に戻らな
い。
の洗浄にも時間が掛かる。清掃が終わった後再び組み立
てる必要がある。これらのメンテナンス作業に人手が取
られるし時間も掛かる。成膜作業を中断する時間が長く
なる。組み立てた後真空引きして装置を立ち上げるにも
時間がかかる。配管系や成膜装置がその間大気にさらさ
れており、真空に引いても容易には元の条件に戻らな
い。
【００２１】気化器が目詰まりするところまでいかない
としても、付着物によって気化部分の状態が変化する。
ために反応室で形成される膜の特性が変化する。これが
膜製造の再現性を損なう原因になる。
としても、付着物によって気化部分の状態が変化する。
ために反応室で形成される膜の特性が変化する。これが
膜製造の再現性を損なう原因になる。
【００２２】
【課題を解決するための手段】本発明は、気化器に溶媒
を供給し気化器を清掃する清掃ラインを追加する。清掃
ラインに溶媒を流して気化器を清掃する。清掃ラインに
流す溶媒は、反応炉から排出されたものを蒸留して再利
用する。
を供給し気化器を清掃する清掃ラインを追加する。清掃
ラインに溶媒を流して気化器を清掃する。清掃ラインに
流す溶媒は、反応炉から排出されたものを蒸留して再利
用する。
【００２３】
【発明の実施の形態】本発明の装置は、反応炉より排気
されたガスを冷却して溶媒を回収して、溶媒をフィルタ
に通し加熱蒸留して清浄化してから、成膜反応を休止し
ている時に、気化器に通し気化器を清掃する。
されたガスを冷却して溶媒を回収して、溶媒をフィルタ
に通し加熱蒸留して清浄化してから、成膜反応を休止し
ている時に、気化器に通し気化器を清掃する。
【００２４】システム不使用時（成膜工程休止時）に、
溶媒による気化器のクリーニングを行う事ができる。気
化器が目詰まりしなくなるので、気化器メンテナンスの
回数を大幅に減らす事ができる。クリーニングにより常
に気化器内部を清浄に保持できる。膜特性の品質が安定
し、成膜の再現性が良くなる。膜形成に一旦利用した溶
媒を清掃のために使うのでコスト削減できる。
溶媒による気化器のクリーニングを行う事ができる。気
化器が目詰まりしなくなるので、気化器メンテナンスの
回数を大幅に減らす事ができる。クリーニングにより常
に気化器内部を清浄に保持できる。膜特性の品質が安定
し、成膜の再現性が良くなる。膜形成に一旦利用した溶
媒を清掃のために使うのでコスト削減できる。
【００２５】
【実施例】本発明の実施例に係る液体原料気化成膜装置
を図２に示す。成膜工程に関する部分は従来例と同じで
ある。図１に示すガスボンベ１から液体ポンプ４までの
図示を略している。そこで図１を参照してこの部分をあ
わせて説明する。
を図２に示す。成膜工程に関する部分は従来例と同じで
ある。図１に示すガスボンベ１から液体ポンプ４までの
図示を略している。そこで図１を参照してこの部分をあ
わせて説明する。
【００２６】Ａｒ、Ｎ2 などを収容するガスボンベ１が
圧力調整器２を経て原料タンク３につながっている。原
料タンク３は固体原料を溶媒に溶かした溶液原料を収容
するタンクである。配管によって原料タンク３は液体ポ
ンプ４につながっている。ガスボンベ１によって溶液原
料に圧力を加えながら液体ポンプ４によって原料液体を
気化器５に圧送する。原料溶液は原料タンク３から気化
器５に至る配管では液体として通過する。気化器５では
液体が加熱された薄い板の狭い隙間を高速で通過するこ
とにより瞬時に気化する。気化した原料がＣＶＤ反応炉
６に送られ、ノズル７から基板８に向けて吹き出され
る。サセプタ９にはヒータ（図示せず）が内蔵され基板
８は適当な温度に加熱されている。加熱された基板８に
気体原料が吹き付けられるので熱分解して気相反応が起
こり薄膜が基板の上に形成される。
圧力調整器２を経て原料タンク３につながっている。原
料タンク３は固体原料を溶媒に溶かした溶液原料を収容
するタンクである。配管によって原料タンク３は液体ポ
ンプ４につながっている。ガスボンベ１によって溶液原
料に圧力を加えながら液体ポンプ４によって原料液体を
気化器５に圧送する。原料溶液は原料タンク３から気化
器５に至る配管では液体として通過する。気化器５では
液体が加熱された薄い板の狭い隙間を高速で通過するこ
とにより瞬時に気化する。気化した原料がＣＶＤ反応炉
６に送られ、ノズル７から基板８に向けて吹き出され
る。サセプタ９にはヒータ（図示せず）が内蔵され基板
８は適当な温度に加熱されている。加熱された基板８に
気体原料が吹き付けられるので熱分解して気相反応が起
こり薄膜が基板の上に形成される。
【００２７】未反応の溶媒は、反応炉６から真空ポンプ
１０によって排気される。排気ライン１６に冷却装置１
１を設けている。冷却装置１１により溶媒は再び液化さ
れる。溶媒の回収ライン１７にフィルタ１２が設けられ
る。回収溶媒はフィルタ１２を通るので、固体不純物、
ダストなどが除去される。未反応の固体原料はこの段階
で除かれる。固体、ダストが除かれ清浄になった溶媒は
配管１８を通り第１溶媒タンク１３に蓄積される。
１０によって排気される。排気ライン１６に冷却装置１
１を設けている。冷却装置１１により溶媒は再び液化さ
れる。溶媒の回収ライン１７にフィルタ１２が設けられ
る。回収溶媒はフィルタ１２を通るので、固体不純物、
ダストなどが除去される。未反応の固体原料はこの段階
で除かれる。固体、ダストが除かれ清浄になった溶媒は
配管１８を通り第１溶媒タンク１３に蓄積される。
【００２８】第１溶媒タンク１３の周りには加熱装置１
４が具備される。加熱装置１４は溶媒の沸点近傍の温度
に加熱制御可能となっている。加熱装置１４によって再
液化した溶媒がまた蒸発する。溶液に含まれる沸点の高
い液体不純物は蒸発しないで第１溶媒タンクに残留す
る。これによって液体の不純物も除かれる。これによっ
て溶媒だけになる。
４が具備される。加熱装置１４は溶媒の沸点近傍の温度
に加熱制御可能となっている。加熱装置１４によって再
液化した溶媒がまた蒸発する。溶液に含まれる沸点の高
い液体不純物は蒸発しないで第１溶媒タンクに残留す
る。これによって液体の不純物も除かれる。これによっ
て溶媒だけになる。
【００２９】第１溶媒タンク１３には配管２０が接続さ
れており、配管２０は冷却装置２１で冷却されている。
そのため蒸発した溶媒が再々液化して第２溶媒タンク２
３に蓄積される。つまりここで蒸留される。第１溶媒タ
ンク１３、加熱装置１４、配管２０、第２溶媒タンク２
３、冷却装置２１は蒸留装置２５となっている。溶媒は
温度制御された第１溶媒タンク１３から蒸留されたもの
であるため不純物が除かれている。不純物のない溶媒は
第２溶媒タンク２３に暫く貯留される。第２溶媒タンク
２３から液体ポンプ２４によって気化器５へ溶媒を送給
できるようになっている。
れており、配管２０は冷却装置２１で冷却されている。
そのため蒸発した溶媒が再々液化して第２溶媒タンク２
３に蓄積される。つまりここで蒸留される。第１溶媒タ
ンク１３、加熱装置１４、配管２０、第２溶媒タンク２
３、冷却装置２１は蒸留装置２５となっている。溶媒は
温度制御された第１溶媒タンク１３から蒸留されたもの
であるため不純物が除かれている。不純物のない溶媒は
第２溶媒タンク２３に暫く貯留される。第２溶媒タンク
２３から液体ポンプ２４によって気化器５へ溶媒を送給
できるようになっている。
【００３０】気化器洗浄の工程は次のように行う。気化
器洗浄は反応炉で成膜を行っていない時に行う。原料側
の液体ポンプ４を止めて、気化器５への原料の供給を止
める。かわりに蒸留された溶媒を第２溶媒タンク２３か
ら、液体ポンプ２４によって汲み出し気化器５に流す。
これは固体原料を含まない溶媒であるから、気化器５の
付着物を溶かしてこれを洗い流す事ができる。汚れを落
とし汚れを含む溶媒はフィルタ１２、蒸留装置２５、液
体ポンプ２４を含む清掃ラインを循環する。ゴミなどの
固体はフィルタで除かれる。溶解した原料は蒸留によっ
て除かれる。気化器内部は、清浄な溶媒によって満たさ
れるので新たに不純物が付着する事はない。
器洗浄は反応炉で成膜を行っていない時に行う。原料側
の液体ポンプ４を止めて、気化器５への原料の供給を止
める。かわりに蒸留された溶媒を第２溶媒タンク２３か
ら、液体ポンプ２４によって汲み出し気化器５に流す。
これは固体原料を含まない溶媒であるから、気化器５の
付着物を溶かしてこれを洗い流す事ができる。汚れを落
とし汚れを含む溶媒はフィルタ１２、蒸留装置２５、液
体ポンプ２４を含む清掃ラインを循環する。ゴミなどの
固体はフィルタで除かれる。溶解した原料は蒸留によっ
て除かれる。気化器内部は、清浄な溶媒によって満たさ
れるので新たに不純物が付着する事はない。
【００３１】成膜装置をも循環する溶媒によって、気化
器を洗浄するだけでなく、成膜装置のノズルをも洗浄す
る事ができる。また、反応炉をバイパスするバイパスラ
インを設けて洗浄用の溶媒を、バイパスラインに流す事
により、気化器のみの洗浄を行うようにすることもでき
る。
器を洗浄するだけでなく、成膜装置のノズルをも洗浄す
る事ができる。また、反応炉をバイパスするバイパスラ
インを設けて洗浄用の溶媒を、バイパスラインに流す事
により、気化器のみの洗浄を行うようにすることもでき
る。
【００３２】
【発明の効果】本発明は、反応炉が休止中に、使用済の
溶媒を蒸留し清浄化してから気化器に通して気化器を清
掃するようにしている。気化器内が常に清浄になり、気
化条件が安定する。気化器クリーニングによって、液体
原料気化成膜装置の気化器メンテナンスの回数を大幅に
減少させる事が可能となる。また成膜プロセスを停止さ
せた状態で気化器の洗浄を行うので、成膜工程の妨げに
ならない。成膜室の真空を破ることなく清掃するから、
反応室の状態を乱さず、膜特性の再現性が良くなる。さ
らにクリーニング用の溶媒は、成膜用の溶媒を再利用す
るので、クリーニング用の洗剤などを消費しない。しか
も同じ溶媒を何度でも繰り返し使用できる。これによっ
てランニングコストを低減する事ができる。
溶媒を蒸留し清浄化してから気化器に通して気化器を清
掃するようにしている。気化器内が常に清浄になり、気
化条件が安定する。気化器クリーニングによって、液体
原料気化成膜装置の気化器メンテナンスの回数を大幅に
減少させる事が可能となる。また成膜プロセスを停止さ
せた状態で気化器の洗浄を行うので、成膜工程の妨げに
ならない。成膜室の真空を破ることなく清掃するから、
反応室の状態を乱さず、膜特性の再現性が良くなる。さ
らにクリーニング用の溶媒は、成膜用の溶媒を再利用す
るので、クリーニング用の洗剤などを消費しない。しか
も同じ溶媒を何度でも繰り返し使用できる。これによっ
てランニングコストを低減する事ができる。
【図１】従来例に係る液体原料気化成膜装置の概略構成
図。
図。
【図２】本発明の液体原料気化成膜装置の概略構成図。
１ガスボンベ ２圧力調整器 ３原料タンク ４液体ポンプ ５気化器 ６反応炉 ７ノズル ８基板 ９サセプタ １０真空ポンプ １１冷却装置 １２フィルタ １３第１溶媒タンク １４加熱装置 １６排気ライン １７回収ライン １８配管 ２０配管 ２１冷却装置 ２３第２溶媒タンク ２４液体ポンプ ２５蒸留装置
Claims (2)
- 【請求項１】 原料を溶媒に溶解した状態で圧力を加え
て輸送し反応炉の直前で気化器によって蒸発させて基板
上に気相で原料供給を行い、基板上に薄膜を形成する液
体原料気化成膜装置において、反応炉より排気されたガ
スを冷却する冷却装置と、冷却された溶媒を回収し貯留
する第１溶媒タンクと、溶媒から汚れを除くためのフィ
ルタと、溶媒を蒸留する蒸留装置と、汚れを除き蒸留さ
れた溶媒を貯留する第２溶媒タンクと、溶媒を気化器に
通す液体ポンプとを含み、反応炉から回収された溶媒に
よって気化器を清掃することを特徴とする液体原料気化
成膜装置。 - 【請求項２】 原料を溶媒に溶解した状態で圧力を加え
て輸送し反応炉の直前で気化器によって蒸発させて基板
上に気相で原料供給をおこない、基板上に薄膜を形成す
る液体原料気化成膜方法において、反応炉より排気され
たガスを冷却する事によって溶媒を回収し、回収された
溶媒をフィルタに通し、蒸留して清浄化し、これを気化
器に通して気化器を清掃する事を特徴とする液体原料気
化成膜方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5450398A JPH11229149A (ja) | 1998-02-18 | 1998-02-18 | 液体原料気化成膜装置と液体原料気化成膜方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5450398A JPH11229149A (ja) | 1998-02-18 | 1998-02-18 | 液体原料気化成膜装置と液体原料気化成膜方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11229149A true JPH11229149A (ja) | 1999-08-24 |
Family
ID=12972443
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5450398A Pending JPH11229149A (ja) | 1998-02-18 | 1998-02-18 | 液体原料気化成膜装置と液体原料気化成膜方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11229149A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1596426A1 (en) * | 2003-02-18 | 2005-11-16 | Wacom Electric Co. Ltd. | Carburetor, method of vaporizing material solution, and method of washing carburetor |
| JP2008535211A (ja) * | 2005-03-22 | 2008-08-28 | エドワーズ リミテッド | トラップデバイス |
| WO2010126254A3 (en) * | 2009-04-27 | 2011-01-20 | Snu Precision Co., Ltd | Source supplying unit, thin film depositing apparatus, and method for depositing thin film |
| CN102365711A (zh) * | 2009-03-26 | 2012-02-29 | 韩商Snu精密股份有限公司 | 原料供应单元、用于供应原料的方法以及薄膜沉积装置 |
| CN102560430A (zh) * | 2010-12-28 | 2012-07-11 | 东京毅力科创株式会社 | 原料供给装置及成膜装置 |
| US8641829B2 (en) * | 2006-01-24 | 2014-02-04 | Hitachi Kokusai Electric Inc. | Substrate processing system |
| EP3936481A4 (en) * | 2019-03-07 | 2022-11-09 | Furukawa Electric Co., Ltd. | METHOD FOR CLEANING VAPORIZER AND VAPORIZER APPARATUS |
-
1998
- 1998-02-18 JP JP5450398A patent/JPH11229149A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1596426A1 (en) * | 2003-02-18 | 2005-11-16 | Wacom Electric Co. Ltd. | Carburetor, method of vaporizing material solution, and method of washing carburetor |
| EP1596426A4 (en) * | 2003-02-18 | 2009-01-07 | Wacom Electric Co Ltd | CARBURETER, METHOD FOR EVAPORATING A MATERIAL SOLUTION AND METHOD FOR WASHING A CARBURETOR |
| JP2008535211A (ja) * | 2005-03-22 | 2008-08-28 | エドワーズ リミテッド | トラップデバイス |
| JP4885943B2 (ja) * | 2005-03-22 | 2012-02-29 | エドワーズ リミテッド | トラップデバイス |
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| TWI386501B (zh) * | 2009-04-27 | 2013-02-21 | Snu Precision Co Ltd | 原料供應單元、薄膜沉積裝置及沉積薄膜之方法 |
| CN102560430A (zh) * | 2010-12-28 | 2012-07-11 | 东京毅力科创株式会社 | 原料供给装置及成膜装置 |
| EP3936481A4 (en) * | 2019-03-07 | 2022-11-09 | Furukawa Electric Co., Ltd. | METHOD FOR CLEANING VAPORIZER AND VAPORIZER APPARATUS |
| US11772006B2 (en) | 2019-03-07 | 2023-10-03 | Furukawa Electric Co., Ltd. | Method for cleaning vaporizer and vaporization apparatus |
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