JPH0280237A - 液晶物質から成る薄い異方性層の製法 - Google Patents
液晶物質から成る薄い異方性層の製法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は表面構造を付与された支持体上に薄い異方性層
を製造する方法に関する。
を製造する方法に関する。
液晶物質は、公知のように外力によって方向依存性の、
従って異方性に配向することができる〔ウルマンス・エ
ンシクロペディー・デル・テヒニツシエン ヒエミー(
UllmannsEncyclopadie der
Techn、 Chemie )第4版、第1巻、65
8〜671頁、verlag chamie 。
従って異方性に配向することができる〔ウルマンス・エ
ンシクロペディー・デル・テヒニツシエン ヒエミー(
UllmannsEncyclopadie der
Techn、 Chemie )第4版、第1巻、65
8〜671頁、verlag chamie 。
1976年参照〕。この糧の外力としては、電磁場又は
機械的力、一般に剪断又は歪が働く。
機械的力、一般に剪断又は歪が働く。
付加的に例えば一軸的に研磨されたポリイミドで生じる
よう彦表面効果を使用することができる〔デー・ジュー
(de Jeu )著、フイジャル・プロパティ−・オ
シ・リキッド・クリスタリン・マテリアル(Physi
cal Properties ofLiquid C
rystalline Material )第2章、
16頁、J、ヒグズナル)’ (Coguarcl )
Mo1. Cryat。
よう彦表面効果を使用することができる〔デー・ジュー
(de Jeu )著、フイジャル・プロパティ−・オ
シ・リキッド・クリスタリン・マテリアル(Physi
cal Properties ofLiquid C
rystalline Material )第2章、
16頁、J、ヒグズナル)’ (Coguarcl )
Mo1. Cryat。
Liqu、 Cryat、補遺1.1頁(1982年)
、J 、M、ギーリー(Geary )、J、W、グツ
ドバイ(Goodby )、A、R,メック(Kmet
a )1.T、8゜ペーテル(Patel )著、ジャ
ーナル オシ アプライド フィジックス(Journ
al of AppliedPhysica )第62
巻4100〜4108頁(1987年)参照〕。
、J 、M、ギーリー(Geary )、J、W、グツ
ドバイ(Goodby )、A、R,メック(Kmet
a )1.T、8゜ペーテル(Patel )著、ジャ
ーナル オシ アプライド フィジックス(Journ
al of AppliedPhysica )第62
巻4100〜4108頁(1987年)参照〕。
技術的にこの株の液晶系は一般にデイスプレー製造用の
サンドインチ配置で使用される〔ケールカーハツツ([
elker−Hatz )、ハンドブック・オシ・リキ
ッド・クリスタリン(Handbookof Liqu
id Crystals )第14章、611頁、Ve
rlag Chemie 、 1980年参照〕。この
種のデイスプレーセル(Diaplayzalle )
を用いて、デジタル光学表示器機等に使用されるような
、巨視的な配向された液晶ドメインが得られる。
サンドインチ配置で使用される〔ケールカーハツツ([
elker−Hatz )、ハンドブック・オシ・リキ
ッド・クリスタリン(Handbookof Liqu
id Crystals )第14章、611頁、Ve
rlag Chemie 、 1980年参照〕。この
種のデイスプレーセル(Diaplayzalle )
を用いて、デジタル光学表示器機等に使用されるような
、巨視的な配向された液晶ドメインが得られる。
層厚は5〜50μmであシ、いわゆる距離保持体によっ
て調整される。このセルの充填は一般に毛細管力の使用
によって行われる。
て調整される。このセルの充填は一般に毛細管力の使用
によって行われる。
配向された液晶重合体の製造には従来、一般にデイスプ
レー法が使用されてきた〔英国特許(GB−A)第21
46787号、第2193338号明細書参照〕。
レー法が使用されてきた〔英国特許(GB−A)第21
46787号、第2193338号明細書参照〕。
デイスプレーセルの大きさは重合体の粘度及び流動特性
に基づいて最高的50X5C1nに制限された。層厚2
5μmまでのセルの充填は高められた温度(’rk+
5 K )で真空中で実施せねばならなかった。引続き
十分な巨視的配向を得るために、透明温度(Klart
emperasur )(Tk)よシ下で数時間から数
日真空中で温度処理を行った。この方法は一方では著し
い時間の浪費及び液晶重合体の熱による負荷を必然的に
ともなうものであり、他方小さな寸法のデイスプレーに
限定されるものである。
に基づいて最高的50X5C1nに制限された。層厚2
5μmまでのセルの充填は高められた温度(’rk+
5 K )で真空中で実施せねばならなかった。引続き
十分な巨視的配向を得るために、透明温度(Klart
emperasur )(Tk)よシ下で数時間から数
日真空中で温度処理を行った。この方法は一方では著し
い時間の浪費及び液晶重合体の熱による負荷を必然的に
ともなうものであり、他方小さな寸法のデイスプレーに
限定されるものである。
従って、前記欠点を排除し、特に高い装置にかかる費用
なしで操作することができる、配向された液晶重合体フ
ィルムの製法を提供するということが課題であった。
なしで操作することができる、配向された液晶重合体フ
ィルムの製法を提供するということが課題であった。
さて、この課題は本発明の方法によって特に簡単な工業
的に満足な方法で解決することができることが判明した
。
的に満足な方法で解決することができることが判明した
。
本発明は、液晶状物質から生成された薄い異方性層の製
法に関するが、その際液晶状物質を薄い層で、構造の定
位を定める優先方向が与えられているように前取って構
造付与された表面を有する支持体の一方の面に塗布する
。
法に関するが、その際液晶状物質を薄い層で、構造の定
位を定める優先方向が与えられているように前取って構
造付与された表面を有する支持体の一方の面に塗布する
。
一方の面の塗布は実際には、セルの閉じた空間中に装入
するとい5i埋から離れることを意味する。
するとい5i埋から離れることを意味する。
液晶物質FKSは、
a)液晶主鎖重合体、
b)液晶側鎖重合体、
C)液晶単量体及びその他の液晶低分子化合物(場合に
よ)薄層を安定化させる材料と結合して)から成る群か
ら選択されている。
よ)薄層を安定化させる材料と結合して)から成る群か
ら選択されている。
液晶物質の製造及び特性は自体公知である:a)に関し
て: 液晶状主鎖重合体(FKS −H)、M、a、yツブ(
Dobb )、J、E、 ffクィンタイル(Mc工n
tyre)、アトバーンシーズ・イン・ポリマー・サイ
エンシーズ(Advances 1n Polymer
5ciences ) 6OA1巻、リキッド・クリ
スタル・ポリマーズ(Liquid Crystal
Polymers ) 61〜98頁、Springe
r Verlag 1984年;西ドイツ特許(DE−
A)m360326+6号明細?:A。
て: 液晶状主鎖重合体(FKS −H)、M、a、yツブ(
Dobb )、J、E、 ffクィンタイル(Mc工n
tyre)、アトバーンシーズ・イン・ポリマー・サイ
エンシーズ(Advances 1n Polymer
5ciences ) 6OA1巻、リキッド・クリ
スタル・ポリマーズ(Liquid Crystal
Polymers ) 61〜98頁、Springe
r Verlag 1984年;西ドイツ特許(DE−
A)m360326+6号明細?:A。
グリフイン(Griffin )、J、 F :ジョー
ンセン(Johnsen )リキッド・クリスタルズ・
アンド・オーダード・フルイズ(LiquidCrys
tals and 0rdered Fluicl )
第4巻、Plenum Press、ニューヨーク19
84年参照工、液晶主鎖重合体FKS −Hは特に、鎖
が比較的剛性のメソゲン(mesogen )基及びフ
レキシブルなスペーサー基(Spacergruppe
)から成っているという原則に従う。その際一般に剛
性と7レキシプルな基は鎖にそって規則的に交代してい
る。
ンセン(Johnsen )リキッド・クリスタルズ・
アンド・オーダード・フルイズ(LiquidCrys
tals and 0rdered Fluicl )
第4巻、Plenum Press、ニューヨーク19
84年参照工、液晶主鎖重合体FKS −Hは特に、鎖
が比較的剛性のメソゲン(mesogen )基及びフ
レキシブルなスペーサー基(Spacergruppe
)から成っているという原則に従う。その際一般に剛
性と7レキシプルな基は鎖にそって規則的に交代してい
る。
結合機序は、主として重縮合の結合機序である。すなわ
ち、液晶主鎖重合体は有利には次の重合体糧類に属す: α)ポリエステル型 β)ポリエステルアミド型 r)ポリシロキサン型 C1,ワタナベ(Watanaba )、W、R,クリ
ークバウム(Kriegbaum ) J、 Poly
m、 8ci、POlym。
ち、液晶主鎖重合体は有利には次の重合体糧類に属す: α)ポリエステル型 β)ポリエステルアミド型 r)ポリシロキサン型 C1,ワタナベ(Watanaba )、W、R,クリ
ークバウム(Kriegbaum ) J、 Poly
m、 8ci、POlym。
phya、 Ea、 23巻、565〜574頁(19
85年);゛A’プルームシンタイン(Blumate
in )POlym、 J、第17巻、277〜288
頁(1985年) ; 8.B、りa −(Cloug
h )、A−ブルームシュタイン、E、C,フッ(Hu
ao )マクロモレキュールズ(MacromoleC
uleg )第9巻、123〜127頁(1976年)
;C,ノエA/ (NoeL )、F、L、ラウプレト
レ(Laupretre )、C,フリードリツヒ(F
r1edrich )、B、フエイオーレ(Fayol
le )、L、ボシオ(Boaio ) ;ポリマー
(Polymer )第25巻、808〜814頁(1
984年) ; R,W、レンツ(Lqnz ) ;
Polym。
85年);゛A’プルームシンタイン(Blumate
in )POlym、 J、第17巻、277〜288
頁(1985年) ; 8.B、りa −(Cloug
h )、A−ブルームシュタイン、E、C,フッ(Hu
ao )マクロモレキュールズ(MacromoleC
uleg )第9巻、123〜127頁(1976年)
;C,ノエA/ (NoeL )、F、L、ラウプレト
レ(Laupretre )、C,フリードリツヒ(F
r1edrich )、B、フエイオーレ(Fayol
le )、L、ボシオ(Boaio ) ;ポリマー
(Polymer )第25巻、808〜814頁(1
984年) ; R,W、レンツ(Lqnz ) ;
Polym。
J、第17巻、105〜155頁(1985年)参照〕
。
。
重縮合実施は、自体公知の方法で行われる。
一般に重縮金物の分子量は、1000〜20000の範
囲・である。(測定はrルバーミニ−ジョンクロマトグ
ラフィーによって行われる)。本発明により使用される
液晶重合体のガラス温度(Tg) ハ、一般に一40°
c〜110℃の範囲である〔ガラス温度Tgに関しては
、工、ブランドラップ(Brandrup )及びE、
H,インマーゲート(Immergut)著ポリマー・
ハンドブック(Polymer Handbook )
第2版、111〜139頁、J、 Wiley 、 1
975年参照〕。
囲・である。(測定はrルバーミニ−ジョンクロマトグ
ラフィーによって行われる)。本発明により使用される
液晶重合体のガラス温度(Tg) ハ、一般に一40°
c〜110℃の範囲である〔ガラス温度Tgに関しては
、工、ブランドラップ(Brandrup )及びE、
H,インマーゲート(Immergut)著ポリマー・
ハンドブック(Polymer Handbook )
第2版、111〜139頁、J、 Wiley 、 1
975年参照〕。
b)に関して:
液晶側鎖重合体(FKS−8)
〔H,フィンケルマン(Flnkelmann )、G
。
。
し鴫−ジ(Rehage )著アトバーンシーズ・イン
・ポリマー・サイエンス60/61巻、リキッド・クリ
スタル・ポリマーズHA、99〜172頁、8prin
ger −Verlag 、 1984年1西)’l’
%許(DB−A)第3603267号明細書〕。
・ポリマー・サイエンス60/61巻、リキッド・クリ
スタル・ポリマーズHA、99〜172頁、8prin
ger −Verlag 、 1984年1西)’l’
%許(DB−A)第3603267号明細書〕。
本発明により使用される液晶側鎖重合体FKS −8は
、全部又は部分的に1式■−(A−B)− −Y 〔式中A−Bは重合体の主鎖の成分を表し、Xは距離を
保持する単位(“スペーサー″)を表し、Yはメソゲン
側鎖を表す〕で略示される反復単位から成る。特にスメ
クチック灘及びネマチック型の側鎖が有利である。その
際、成分A−Bは有利にはラジカル重合可能な単位A′
−B宣相応する単量体: A’ −B’ −X−Y )
に相応する。単位A′−B′には有利には、ラジカル重
合可能なビニル化合物中に存在するビニル基、例えば単
位 R1 1(2c −C7Q−C式中R工は水素又はメチルを表
し、Qは二重結合を活性化する基、例え中R2は水素又
は炭素原子1〜6個を有するアルキルを表す)を表す〕
が該当する。
、全部又は部分的に1式■−(A−B)− −Y 〔式中A−Bは重合体の主鎖の成分を表し、Xは距離を
保持する単位(“スペーサー″)を表し、Yはメソゲン
側鎖を表す〕で略示される反復単位から成る。特にスメ
クチック灘及びネマチック型の側鎖が有利である。その
際、成分A−Bは有利にはラジカル重合可能な単位A′
−B宣相応する単量体: A’ −B’ −X−Y )
に相応する。単位A′−B′には有利には、ラジカル重
合可能なビニル化合物中に存在するビニル基、例えば単
位 R1 1(2c −C7Q−C式中R工は水素又はメチルを表
し、Qは二重結合を活性化する基、例え中R2は水素又
は炭素原子1〜6個を有するアルキルを表す)を表す〕
が該当する。
スペーサー基Xは、鎖員1〜14個を有する(フレキシ
ブルな)鎖、有利にはアル中しン基−(CH2)n−(
式中nは1〜14を表す)を表し、その際場合により若
干の鎖員は置換されていてよく、例えばハロゲン例えば
塩素又はエーテルプリツゾによって置換されていてよい
。メソデン側鎖Yは、場合により固有のメソゲン基Mを
有するスペーサー基Xを結合する官能基VF 。
ブルな)鎖、有利にはアル中しン基−(CH2)n−(
式中nは1〜14を表す)を表し、その際場合により若
干の鎖員は置換されていてよく、例えばハロゲン例えば
塩素又はエーテルプリツゾによって置換されていてよい
。メソデン側鎖Yは、場合により固有のメソゲン基Mを
有するスペーサー基Xを結合する官能基VF 。
例えば
1個を有する。
好適なメソゲン基の配置はケルカー及びハック(Kel
ker and Hatz )の、ハンドブック・オブ
・リキッド・クリスタルズ、Verlag Chemi
e1980年、上記引用文中67〜113頁に記載され
ている。
ker and Hatz )の、ハンドブック・オブ
・リキッド・クリスタルズ、Verlag Chemi
e1980年、上記引用文中67〜113頁に記載され
ている。
c) K関して:
液晶単量体FKS−M
液晶単量体としは例えばb)K記載の単量体、例えばス
ペーサー長さns++5、n−5を有するアクリレート
(−及び二官能性)が挙げられるが、その際メソデン構
造はフェニルベンゾエート又はヒドロキノンジペンゾエ
ートであってよい。更にアゾベンゼン、ビフェニル1−
4−ビス−〔ベンゾイルオキシフ−シクロヘキサン、ス
チルベン、テレフタレート、シッフの塩基、アゾキシベ
ンゼンが有利である。
ペーサー長さns++5、n−5を有するアクリレート
(−及び二官能性)が挙げられるが、その際メソデン構
造はフェニルベンゾエート又はヒドロキノンジペンゾエ
ートであってよい。更にアゾベンゼン、ビフェニル1−
4−ビス−〔ベンゾイルオキシフ−シクロヘキサン、ス
チルベン、テレフタレート、シッフの塩基、アゾキシベ
ンゼンが有利である。
有利には液晶物質FKSは少なくとも1ai類の発色素
子を有する。本発明では発色素子は、少なくとも波長範
囲300〜1000の波長で、有利には700 nm
”!での波長で吸収>10Sを有する。(H,プルーノ
(Blume )、H,グユスデン(Gust、en
) Kよる測定、ウルトラバイオレツテ・シュトラーレ
ン(Ultraviole tteStrahlen
)、Hrsg、 J、 Kiefer 、 Do Gr
uyterVerlag 、ベルリン1977年、31
1〜319頁〕。発色素子は液晶物質と等極性に結合し
ているが、又混合物中に存在してもよい。発色素子が液
晶重合体の成分である場合、特に発色素子を有する単量
体が重合体中に含有されている場合が特に有利である。
子を有する。本発明では発色素子は、少なくとも波長範
囲300〜1000の波長で、有利には700 nm
”!での波長で吸収>10Sを有する。(H,プルーノ
(Blume )、H,グユスデン(Gust、en
) Kよる測定、ウルトラバイオレツテ・シュトラーレ
ン(Ultraviole tteStrahlen
)、Hrsg、 J、 Kiefer 、 Do Gr
uyterVerlag 、ベルリン1977年、31
1〜319頁〕。発色素子は液晶物質と等極性に結合し
ているが、又混合物中に存在してもよい。発色素子が液
晶重合体の成分である場合、特に発色素子を有する単量
体が重合体中に含有されている場合が特に有利である。
発色素子を有する重合体は例えば西ドイツ特許(DE−
A)第3027571号明細書及び欧州特許(EP−B
)第0090282号明細書から公知である。低分子液
晶又は液晶混合物用の発色性物質は、例えば西ドイツ特
許(Dg−A)第2627215号、第2640824
号、第2902177号、第3034249号、第30
14933号明細書並びに文献、H,リングスドルフ(
Rlngsdorf)その他マクロモレクラーレ・ヒエ
ミー (MakromO18kulare Chemie )
1913 F3.1655(1987年)、M、エイ
ヒ(Eich )、H,J 。
A)第3027571号明細書及び欧州特許(EP−B
)第0090282号明細書から公知である。低分子液
晶又は液晶混合物用の発色性物質は、例えば西ドイツ特
許(Dg−A)第2627215号、第2640824
号、第2902177号、第3034249号、第30
14933号明細書並びに文献、H,リングスドルフ(
Rlngsdorf)その他マクロモレクラーレ・ヒエ
ミー (MakromO18kulare Chemie )
1913 F3.1655(1987年)、M、エイ
ヒ(Eich )、H,J 。
ウエンドルフ(Wendorff )マクロモレクラー
レ翫 ヒ1ミー Rapid Commun、 8.4
67(1987年)、R,J、コックス(Cox )、
Ho1. Cryat、 Liq、 Cryst、第5
5巻、1′32頁(1979年)及び()、W、グレー
(Gray )キミア(Chimia ) 34.47
頁(1980年)から引用することができる。
レ翫 ヒ1ミー Rapid Commun、 8.4
67(1987年)、R,J、コックス(Cox )、
Ho1. Cryat、 Liq、 Cryst、第5
5巻、1′32頁(1979年)及び()、W、グレー
(Gray )キミア(Chimia ) 34.47
頁(1980年)から引用することができる。
メソゲン基を有する重合体の製法は、西ドイツ特許(D
E−A)第2831909号明細書に記載されている。
E−A)第2831909号明細書に記載されている。
安定化作用を有する材料に関して
安定化作用を有する材料は、液晶物質FKS間の結合相
として働き、それに従って一定の最小粘度> 10’P
a、sを有し、フィルムを生成するか又はフィルム生成
に寄与する。一般に粘稠化するために使用される重合体
が該当し、例えばアクリレート、ポリビニルアルコール
、ポリビニルアセタール、エチレン−ビニルアセf−ト
ー共重合体の群から選択される。
として働き、それに従って一定の最小粘度> 10’P
a、sを有し、フィルムを生成するか又はフィルム生成
に寄与する。一般に粘稠化するために使用される重合体
が該当し、例えばアクリレート、ポリビニルアルコール
、ポリビニルアセタール、エチレン−ビニルアセf−ト
ー共重合体の群から選択される。
既に記載したように、液晶物質FKSの混合物、例えば
メソデン単位を有する二官能性アクリレート、種々のス
ペーサー長さ(例えば5及び6)と混合されたヒトーロ
キノンジベンゾエートが挙げられる。同様に二官能性♂
スフエノールー〇−誘導体とヒドロキノンジペンゾエー
ト(ジベンゾエート成分0〜100%)。下記のメソゲ
ン基を有する単官能性液晶アクリレートと二官能性ヒド
ロキノンジペンゾエート(混合比50:50):p−メ
トキシ7エエルペンゾエート、ビスフェニルベンゾニー
)、1−7’ロビルー4−フェニル−シクロへキシルフ
ェニルベンゾエート、低分子液晶物質及び液晶側鎖重合
体から成る混合物、例えば製品zL11114 (メル
ク社(Merck AG ) )及びポ!J−p−7り
IJo(ルオキシペンチルオキシーシアナビフェニル(
分子量5〜10000.91モル)。
メソデン単位を有する二官能性アクリレート、種々のス
ペーサー長さ(例えば5及び6)と混合されたヒトーロ
キノンジベンゾエートが挙げられる。同様に二官能性♂
スフエノールー〇−誘導体とヒドロキノンジペンゾエー
ト(ジベンゾエート成分0〜100%)。下記のメソゲ
ン基を有する単官能性液晶アクリレートと二官能性ヒド
ロキノンジペンゾエート(混合比50:50):p−メ
トキシ7エエルペンゾエート、ビスフェニルベンゾニー
)、1−7’ロビルー4−フェニル−シクロへキシルフ
ェニルベンゾエート、低分子液晶物質及び液晶側鎖重合
体から成る混合物、例えば製品zL11114 (メル
ク社(Merck AG ) )及びポ!J−p−7り
IJo(ルオキシペンチルオキシーシアナビフェニル(
分子量5〜10000.91モル)。
方法の実施
「薄層」とは、工業的使用(「有利な作用」参照)K関
して、例えばデータ蓄積、特にホログラフィ−1集積光
学(integrierte 0ptik )の分野で
、光学成分として一般に前記した要求項目を満たすよう
なものである。一般K「薄層」は0.1〜5μ雇い有利
には0.3〜4μmの範囲の1厚を有するが、これよ)
上又は下であってもよい。
して、例えばデータ蓄積、特にホログラフィ−1集積光
学(integrierte 0ptik )の分野で
、光学成分として一般に前記した要求項目を満たすよう
なものである。一般K「薄層」は0.1〜5μ雇い有利
には0.3〜4μmの範囲の1厚を有するが、これよ)
上又は下であってもよい。
本発明の態様の一つでは、液晶物質を液相から塗布する
。溶剤として特に、支持体の均一で−様な被覆を保証す
るような不活性溶剤を使用することができる。一般にそ
の沸点は100°Cよシ著しく上ではなく、有利には5
0℃よシ上ではない。例えばハロゲン化炭化水素、例え
ば塩化メチレン、ペルクロルエチレン、芳香族炭化水素
、例えばトルエン、アルコール、例えばイソプロパツー
ル、(特にトルエンとの混合物で)、ケトン、例えばア
セトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン
、エーテル例えばテトラヒPロアラン、エステル、例え
ば酢酸エチルが挙げられる。若干の場合にジメチルホル
ムアミド(沸点152°C)及びシクロヘキサノン(沸
点156〜156℃)を使用することもできる。
。溶剤として特に、支持体の均一で−様な被覆を保証す
るような不活性溶剤を使用することができる。一般にそ
の沸点は100°Cよシ著しく上ではなく、有利には5
0℃よシ上ではない。例えばハロゲン化炭化水素、例え
ば塩化メチレン、ペルクロルエチレン、芳香族炭化水素
、例えばトルエン、アルコール、例えばイソプロパツー
ル、(特にトルエンとの混合物で)、ケトン、例えばア
セトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン
、エーテル例えばテトラヒPロアラン、エステル、例え
ば酢酸エチルが挙げられる。若干の場合にジメチルホル
ムアミド(沸点152°C)及びシクロヘキサノン(沸
点156〜156℃)を使用することもできる。
一般には液晶物質FKSを比較的濃縮した溶液(例えば
10〜25重量%)から塗布する。代わシに被覆を液晶
物質がそれに好適である限シは、それ自体だけを用いて
行うこともできる。
10〜25重量%)から塗布する。代わシに被覆を液晶
物質がそれに好適である限シは、それ自体だけを用いて
行うこともできる。
大略としては、100〜10’ cp (DIN小冊第
18番7マテリアルプリユーフノルム・フェア・クンス
トシュトラ7、カウシュク・ラント・グミ(Mater
ialprufnorm fur Kunatatof
fe 。
18番7マテリアルプリユーフノルム・フェア・クンス
トシュトラ7、カウシュク・ラント・グミ(Mater
ialprufnorm fur Kunatatof
fe 。
KautaChuk and Gummi ) ”によ
り測定〕の範囲の粘度ダを有する物質FIBを用いて被
覆を直接行うことができると言える。
り測定〕の範囲の粘度ダを有する物質FIBを用いて被
覆を直接行うことができると言える。
被覆するために、自体公知の被覆方法、例えば浸漬−1
圧伸−1回転被覆及びその他の方法、例えばナイフ塗布
を使用することができる〔文献:オーペルフレツヒエン
ーウント・デュンシヒトーテクノロジー(0berfl
achsn −undDunnschicht −Ta
chnologie )第1巻:ベシヒトウング・フォ
ノ・オーベルフレツヒエン(Beschichzung
von 0berflachen )、Hrsg、R
ヘーフエル(Haefer )、Springer −
Verlag 。
圧伸−1回転被覆及びその他の方法、例えばナイフ塗布
を使用することができる〔文献:オーペルフレツヒエン
ーウント・デュンシヒトーテクノロジー(0berfl
achsn −undDunnschicht −Ta
chnologie )第1巻:ベシヒトウング・フォ
ノ・オーベルフレツヒエン(Beschichzung
von 0berflachen )、Hrsg、R
ヘーフエル(Haefer )、Springer −
Verlag 。
ベルリン1987年、262〜271頁〕。
圧伸法で塗布する場合には、10〜200crnZ分の
範囲の圧伸速度が有利であると判明した。回転塗布を使
用する場合には回転数は500〜3000U/分の範囲
にするべきである。有利なパラメーターを保持する場合
は、所望範囲、すなわち0.1〜5μmの範囲の層厚に
塗布することができる。こうしてこの層の完全な配向が
保証される。一般に配向は標準条件下で、有利には温度
範囲Tk±5°K (’rk−透明温度)で行われ、数
分以内で終結する。
範囲の圧伸速度が有利であると判明した。回転塗布を使
用する場合には回転数は500〜3000U/分の範囲
にするべきである。有利なパラメーターを保持する場合
は、所望範囲、すなわち0.1〜5μmの範囲の層厚に
塗布することができる。こうしてこの層の完全な配向が
保証される。一般に配向は標準条件下で、有利には温度
範囲Tk±5°K (’rk−透明温度)で行われ、数
分以内で終結する。
支持体板の大きさは一般にそう重要ではない、即ち面積
の大きさは一般に構造付与された材料が存在する限シは
、制限を有さない。
の大きさは一般に構造付与された材料が存在する限シは
、制限を有さない。
本発明による方法は連続的な多層の塗布を可能にし、場
合により異なる方向での連続した配向を可能にする。支
持体Tの被覆は1つ又は多くの表面で行うことができる
。異なる支持体板Tから種々の優先方向を有する積層板
を製造することができる。同じく、物質FKSから成る
薄い配向された層の上に、一般に電磁線、特に光に対す
る物質FKSの吸収と重ならないか又は障害となる程度
には重複しない透明な被覆層DSが配置されていてもよ
い。代わ)K液晶物質は特に熱安定性に対する適性に応
じて溶融させることもできるが、その際操作温度は一般
に150℃を越え危い。
合により異なる方向での連続した配向を可能にする。支
持体Tの被覆は1つ又は多くの表面で行うことができる
。異なる支持体板Tから種々の優先方向を有する積層板
を製造することができる。同じく、物質FKSから成る
薄い配向された層の上に、一般に電磁線、特に光に対す
る物質FKSの吸収と重ならないか又は障害となる程度
には重複しない透明な被覆層DSが配置されていてもよ
い。代わ)K液晶物質は特に熱安定性に対する適性に応
じて溶融させることもできるが、その際操作温度は一般
に150℃を越え危い。
支持体材料T
支持体材料Tは一般に巨視的に見える主として平らな面
を形成し、その大きさは操作技術的理由から生じる基準
内で変えることができる。
を形成し、その大きさは操作技術的理由から生じる基準
内で変えることができる。
本発明の支持体材料Tとしての適性の前提条件は、少な
くとも被覆用の表面が、被覆の定位を決める表面構造の
優先方向が存在するよ5に前取って構造付与されている
ことである。その際、支持体Tの表面は支持体Tの材料
とは異なる好適な材料層から成っていてよい。この層は
、例えば、ポリイミド〔K、L、ミツタール(Mltt
、ax)著、“ポリイミズ(Polyimides )
PlenumPress −、ニューヨーク、1984
年〕、ポリビニルアルコール、二酸化珪素、シランから
成る群から選択することができる。一般にこの層は、所
望の調整された構造物を不変に固定するために十分であ
るような厚さである。このためKは一般に0.01〜0
.1μmで十分である:これ以上の層厚ももちろん好適
である。
くとも被覆用の表面が、被覆の定位を決める表面構造の
優先方向が存在するよ5に前取って構造付与されている
ことである。その際、支持体Tの表面は支持体Tの材料
とは異なる好適な材料層から成っていてよい。この層は
、例えば、ポリイミド〔K、L、ミツタール(Mltt
、ax)著、“ポリイミズ(Polyimides )
PlenumPress −、ニューヨーク、1984
年〕、ポリビニルアルコール、二酸化珪素、シランから
成る群から選択することができる。一般にこの層は、所
望の調整された構造物を不変に固定するために十分であ
るような厚さである。このためKは一般に0.01〜0
.1μmで十分である:これ以上の層厚ももちろん好適
である。
材料層の塗布は、公知方法で、例えばメルク社のりキコ
ート(Liquicoat ) ZLi 2650゜を
用いる回転塗布によって行うことができる。
ート(Liquicoat ) ZLi 2650゜を
用いる回転塗布によって行うことができる。
代わシに定位を決める優先方向を支持体材料T自体の相
応する表面形態によって付与することができる、即ち支
持体材料及び重合体被覆材料は同一である。従って支持
体材料Tとしては次のものが好適であるニ ー所定方法で被覆された無機材料、例えば、ガラス、金
属、セラミック、 一所定基材上の複合材料、例えば鏡加工されたガラス板
、伝導性被覆ガラス板 −その表面構造が被覆の関に保たれる有機重合体、例え
ばPMMA 、 PC、PET 、ナイロン。
応する表面形態によって付与することができる、即ち支
持体材料及び重合体被覆材料は同一である。従って支持
体材料Tとしては次のものが好適であるニ ー所定方法で被覆された無機材料、例えば、ガラス、金
属、セラミック、 一所定基材上の複合材料、例えば鏡加工されたガラス板
、伝導性被覆ガラス板 −その表面構造が被覆の関に保たれる有機重合体、例え
ばPMMA 、 PC、PET 、ナイロン。
優先方向は一般に、顕微鏡的K例えば(平行な)#の形
態をとっていてよい表面の一軸的変形によって付与され
る〔本発明による操作では例えば半結晶及び液晶主鎖重
合体におけるように表面層の−様な分子配向は入らない
(J、M。
態をとっていてよい表面の一軸的変形によって付与され
る〔本発明による操作では例えば半結晶及び液晶主鎖重
合体におけるように表面層の−様な分子配向は入らない
(J、M。
キーリーその他、ジャーナル・オプ・アプライド・フィ
ジックス第62巻、4100〜4108頁、1987年
参照)〕。
ジックス第62巻、4100〜4108頁、1987年
参照)〕。
この例えば、溝の形の変形は機械により例えば表面の一
軸研磨(引っかき)によって生じさせることができる。
軸研磨(引っかき)によって生じさせることができる。
これに好適な工具は表面の所望される構造付与を生じる
ことができる好適な間隔の隆起を含む。工具又は隆起は
表面の所望の変形を研磨によって生じさせることができ
るように十分に安定で硬いものであるべきである。
ことができる好適な間隔の隆起を含む。工具又は隆起は
表面の所望の変形を研磨によって生じさせることができ
るように十分に安定で硬いものであるべきである。
例えば繊維、例えば炭素繊維ブラシ、紙、針、凸凹面等
が好適である。一般に変形(溝)は深さ約1〜100
nmを有し、その間隔は1〜1100nである。全液晶
層を配向させるために構造付与した表面だけで十分であ
ることは、特に意想外であるといえる。
が好適である。一般に変形(溝)は深さ約1〜100
nmを有し、その間隔は1〜1100nである。全液晶
層を配向させるために構造付与した表面だけで十分であ
ることは、特に意想外であるといえる。
次に実施例につき本発明を詳説する。
例 1
ガラス板の被覆
ガラス板としては、ポリイミドで被覆し一軸的に構造付
与した大きさ70X70〜200×300m及び厚さ1
.1〜0.85 μmの平らな板を用いる。被覆するた
めに使用される重合体は下記組成の共重合体FKS−1
である。
与した大きさ70X70〜200×300m及び厚さ1
.1〜0.85 μmの平らな板を用いる。被覆するた
めに使用される重合体は下記組成の共重合体FKS−1
である。
チバ・ガイギ社(C1ba Geigy AG )のチ
ヌビ7 (TINUVIN ) 7700.2重量−及
びイルガノックス(IRQANOX ) 10760.
01重量−を用いて安定化させた塩化メチレン中の5〜
25重量%の共重合体PK−81を含有する溶液を使用
する。
ヌビ7 (TINUVIN ) 7700.2重量−及
びイルガノックス(IRQANOX ) 10760.
01重量−を用いて安定化させた塩化メチレン中の5〜
25重量%の共重合体PK−81を含有する溶液を使用
する。
溶解後、2〜3回0.2μmのテフロンフィルター(T
eflon filter ) (ヌクレオボール社(
Fa、 Nucleopor ) 〕を用いて應不含に
なるまで濾過し、濾液を無塵状態下に圧伸速度50〜2
00薗/分でガラス板に塗布する。
eflon filter ) (ヌクレオボール社(
Fa、 Nucleopor ) 〕を用いて應不含に
なるまで濾過し、濾液を無塵状態下に圧伸速度50〜2
00薗/分でガラス板に塗布する。
試料を被覆後直ちに乾燥箱中で標準状態下に乾燥させる
。配向は冷却率的2に/分で105℃〜95℃の間で温
度処理することによって行う。層厚1.4〜1.7μm
の透明で、完全に均一に配向されたフィルムが生じる。
。配向は冷却率的2に/分で105℃〜95℃の間で温
度処理することによって行う。層厚1.4〜1.7μm
の透明で、完全に均一に配向されたフィルムが生じる。
こうして得られた板は例えばデータ蓄積、特にホログラ
フデータ蓄積用に使用することができる。
フデータ蓄積用に使用することができる。
例 2
ガラス板の被覆
全般的に例1に記載したようにして操作することができ
る。重合体(Fx−s2 )としては次の構造物を使用
する。
る。重合体(Fx−s2 )としては次の構造物を使用
する。
10〜20重量%の塩化メチレン溶液中の重合体をラッ
ク遠心分離機(Lackachleuder )でV−
500〜1000U/分で遠心分離する(t−1分)。
ク遠心分離機(Lackachleuder )でV−
500〜1000U/分で遠心分離する(t−1分)。
配向は乾燥箱中で140〜130℃で行う。
透明で深慮色に着色した均一に配向され九層厚0.5〜
1.5μmのフィルムが得られる。
1.5μmのフィルムが得られる。
このフィルムもデータ蓄積、特にホログラフデータ蓄積
用に好適である。
用に好適である。
例 3
ガラス板の被覆
ここでも例2と同様にして操作することができる。重合
体(FK−83)として次の構造物を使用する; シクロペンタン中の10〜20%溶液で塗布する。配向
は200〜190℃の間で温度処理することによって行
われる。
体(FK−83)として次の構造物を使用する; シクロペンタン中の10〜20%溶液で塗布する。配向
は200〜190℃の間で温度処理することによって行
われる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、液晶物質FKSを、薄層で、構造の定位を定める優
先方向を与えるように前以つて構成した表面を有するよ
うに、支持体Tの一方の側に塗布することを特徴とする
、液晶物質から成る薄い異方性層の製法。 2、液晶物質FKSが、液晶主鎖重合体、液晶側鎖重合
体、液晶低分子化合物の群(場合により薄層を安定化さ
せる材料と結合してから並びに前記成分の混合物から選
択されたものであることを特徴とする、請求項1に記載
の方法。 3、液晶物質FKSが少なくとも1種類の発色性素子を
有することを特徴とする、請求項1又は2のいずれか1
項に記載の方法。 4、薄層が厚さ0.1〜5μmを有することを特徴とす
る請求項1に記載の方法。 5、液相から液晶物質を、塗布することを特徴とする請
求項1に記載の方法。 6、液晶物質を溶融工程によって塗布することを特徴と
する請求項1に記載の方法。 7、液晶物質から成る薄層上に、物質FKSの吸収と重
さならない透明な被覆層DSが配置されていることを特
徴とする、請求項1に記載の方法。 8、支持体材料Tが支持体Tの表面に直接方向を定める
優先方向を有することを特徴とする、請求項1から7ま
でのいずれか1項に記載の方法。 9、前以つて構造を付与された支持体表面が支持体の主
要部分とは異なる特に好適な材料から成ることを特徴と
する、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法
。 10、支持体の主要部分とは異なる表面を形成する材料
が、ポリイミド、ポリビニルアルコール、ポリエチレン
テレフタレート、ナイロン66、二酸化珪素、アルキル
シランから選択したものであることを特徴とする、請求
項9に記載の方法。 11、支持体材料及び重合体被覆材料が同一であること
を特徴とする、請求項8に記載の方法。 12、表面に一軸的な変形を設けることを特徴とする、
請求項9に記載の方法。 13、一軸的な変形を機械により生じさせることを特徴
とする、請求項12に記載の方法。 14、一軸的な変形を研磨によつて生じさせることを特
徴とする、請求項13に記載の方法。 15、変形を生じさせる必要な寸法の構造を生ぜしめる
隆起を有する工具を使用することを特徴とする、請求項
13から14のいずれか1項に記載の方法。 16、工具として繊維、紙、針、凸凹(gesputt
ert)面を使用することを特徴とする請求項13から
15までのいずれか1項に記載の方法。 17、支持体材料が光により構造付与可能な支持体を含
有し、変形を高エネルギー線によつて惹起させることを
特徴とする、請求項13に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3825066.7 | 1988-07-23 | ||
DE3825066A DE3825066A1 (de) | 1988-07-23 | 1988-07-23 | Verfahren zur herstellung von duennen, anisotropen schichten auf oberflaechenstrukturierten traegern |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0280237A true JPH0280237A (ja) | 1990-03-20 |
Family
ID=6359387
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1187603A Pending JPH0280237A (ja) | 1988-07-23 | 1989-07-21 | 液晶物質から成る薄い異方性層の製法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5247377A (ja) |
EP (1) | EP0352578A3 (ja) |
JP (1) | JPH0280237A (ja) |
KR (1) | KR900002106A (ja) |
DE (1) | DE3825066A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH1172621A (ja) * | 1997-07-03 | 1999-03-16 | Sharp Corp | 光学デバイス |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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