JPH02193049A - 結晶性コポリマーの組成分布を決定する方法 - Google Patents

結晶性コポリマーの組成分布を決定する方法

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JPH02193049A JP1020978A JP2097889A JPH02193049A JP H02193049 A JPH02193049 A JP H02193049A JP 1020978 A JP1020978 A JP 1020978A JP 2097889 A JP2097889 A JP 2097889A JP H02193049 A JPH02193049 A JP H02193049A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の分野］ 本発明はポリマーの溶媒分別法に関する。より詳細には
、本発明は異なる温度において単一の溶媒を用いたコポ
リマーの分別法に関する。
［発明の背景１ 線状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）及びエチレン酢
酸ビニル（ＥＶ＾）のような結晶性コポリマーが分子量
分布と組成分布を有することは周知である。
類似した平均組成を有するコポリマーであっても、コポ
リマーの組成分布に依存してその性質が異なることがあ
る。例えば、特許出願中である米国特許出願用９４４．
３８５号（１９８６年１２月１９日出願）を参考のため
に引用すると、Ｅｘｘｏｎ　１１３００１線状低密度ポ
リエチレン樹脂の分子量分布が他の市販の線状低密度ポ
リエチレンの分子ｍ分布よりも狭いことが確証されてい
る。組成分布がコポリマーの物理的性質、例えばヒート
シール、ｆＡ所強さ、ＦＤＡ抽出限度（ＦＤＡ　ｅｘｔ
ｒａｃｔｉｏｎ　１１ｍ１ｔ）に強い影響を与えること
が知られている。
コポリマーの分子量及び組成分布は結晶性コポリマーの
溶媒分別及び分子量と組成に関する画分の分析によって
決定されて来た。コポリマーの溶媒分別に用いる装置は
当業者には周知である。かかる装置は典型的には熱溶媒
中にコポリマーを溶解させ、充填カラム中で溶媒を室温
にまで冷却することによって作動する。コポリマーは冷
えるにしたがってカラム充填物上で結晶化する。純粋な
溶媒で分別を開始する前に、ポリマーを室温よりもやや
高い温度、約３０℃に冷却することは当業者には周知で
ある。
結晶化したポリマーの分別は、典型的には、カラムの温
度をコポリマーを冷却した時に得られた最も低い温度か
ら上昇させてカラム中に単一の溶媒を通過させて行う。
コポリマーの溶解度の低い画分はカラム温度が上昇する
にしたがうて溶解しカラムから溶出されるので、溶解し
たコポリマーを含むカラムからの溶媒溶出物を最初のカ
ラム温度と最終的なカラム温度とによって同定される一
連の画分に集めることができる。
［発明の概要］ 本発明は結晶性コポリマーの組成分布を求める方法にお
いて、該方法が、 １）＾澹でコポリマーを溶媒中に溶解させる工程と、 ２）溶解したコポリマーを含む溶媒をカラムに充填する
工程と、 ３）カラムのｖＡａを室温よりも低い温度、例えば６℃
以上又はこれより低い温度に下げることによって、カラ
ム中でコポリマーを結晶化させる工程と、 ４）最初に室温よりも低い一定温度でカラム中に純粋な
溶媒を通過させて結晶化していないコポリマーの聞を決
定し、次に温度を上昇させてコポリマーを徐々に溶解さ
せる工程と、 ５）カラムから流出する溶媒中のコポリマーの濃度を連
続的に測定する工程とを含む方法である。
本発明は好ましくはＯ乃至１２０℃の分別温度で、テト
ラクロロエチレンを溶媒として行う。分別カラムからの
溶出物は好ましくは赤外線（ＩＲ）検出器で連続的に分
析して溶媒中のポリマー濃度を決定する。
［好ましい態様の詳細な説明］ 本発明の方法は結晶性コポリマーの溶解度分布曲線を自
動的に決定する装置によって実施される。
第１図を参照すると、スチール製カラムはガラスピーズ
（はぼ３５メツシユ）で充填され、油浴（１ｏ）に浸し
である。内径３５履、長さ４００ｍのカラムで十分機能
する。油浴の温度はどんな所望の温度範囲にかけてもプ
ログラムできる。例えば室温より低い温度、好ましくは
約６℃以下、又は約１２℃以下から、さらに低い温度を
用いてもよいが、ががる温度から約１５０℃までである
。分別に使用する溶媒を沸騰から防ぐために装置に３気
圧の圧力をかけて操作してもよい。秤量した試料、通常
１．６に９を試料調製用チャンバー（２０）に入れて該
チャンバー（２０）を密封し、繰り返し脱気しアルゴン
で満たす。容量を計１した溶媒（３０）、好ましくはテ
トラクロ０エチレンを三方パルプ（３２）を通して試料
調製用チャンバー（２０）にポンプで導入し、そこで撹
拌、加熱して約１％のＳ度の溶液を得る。容量を計吊し
であるこの溶液、通常１００ｃｃ　、をサーモスタット
で通常少なくとも１２０℃の高温にｌｌａ！シである充
填カラム（２）にポンプで導入する。続いてカラム（２
）中のポリマーを毎時５℃のプログラムされた速度で、
結晶化するポリマーの比率を高めるために室温よりも低
い温度、例えば約６℃以下に冷却してポリマー溶液試料
を結晶化させる。
しかしながら、ある種のポリマーは例えば約−６℃以下
又は約−１２℃以下のより低い結晶化温度を必要とする
。カラム（２）はその後１時間以上かかる低温に維持し
ておく。その後第２図に示すように、分別段階の溶出が
、純粋な溶媒（３ｏ）をポンプによって毎分６ｃｃの流
速でカラム（２）に通すことによって開始される。カラ
ム（２）からの溶出液は再加熱器（４０）に通しここで
１２０’Ｃに加熱してから、溶出液の流れの吸光度測定
に用いられるＩＲ検出器（５０）に通す。約２９６０Ｃ
ｍ−’におけるポリマーのＣ−Ｈ伸縮振動帯の赤外吸光
度を溶出液中のポリマーの相対的濃度を連続し、て示す
尺度とする。赤外線検出器（５０）を通した後、自動フ
ラクションコレクター（６Ｇ）に流れを通す前に、溶出
液の温度を１１０℃に下げ、圧力を１気圧にｔげる。
溶出段階において、まず最初に、純粋な溶媒を最初の低
い温度で１時間カラム（２）中にポンプで通す。これに
よって結晶化の段階で結晶化しなかったポリマーがカラ
ム（２）から洗い流されて、結晶化しなかったポリマー
の百分率が赤外吸収のトレース（記録）を基に決定でき
る。その後温度は１００℃までは毎時１０’Ｃで、そし
て１（）Ｏ’Ｃがら１２０℃までは毎時２０℃で上昇す
るようにプログラムする。
種々のポリマーから得られる画分の組成は赤外分光光度
法によって決定する。赤外分光による組成は、１３７８
．−’のメチル基吸収帯の強度、試料の濃さ、及びその
組成を１３Ｃ−ＮＨＨによって別個に決定し得る試料に
基づ（検量線から得ることができる。赤外分光のデータ
から組成を得るにあたって、ポリマーの末端基に関する
補正は通常行っていない。
実施例１ 上述した本発明の操作を用いて、典型的な線状低密度ポ
リエチレン試料である、Ｏｏｗ　２０４５　［エチレン
−オクテン共重合体、ｐｏｎｙ（ｅｔｈｙｌｅｎｅ−ｃ
ｏ−ｏｃｔｅｎｅ）、０．９１８９　／ＣＣ，メルトイ
ンデックス１゜０］から得た溶解度分布の例を第３図に
示す。
第３図には様々な温度で溶出されるエチレン−ブテン共
重合体［ｐｏｎｙ（ｅｔｈｙｌｅｎｅ−ｃｏ−ｂｕｔｅ
ｎｅ）　］　、］エチレンーヘキセン共重合体　ｐｏｌ
ｙ（ｅｔｈｙｌｅｎｅ−ｃｏ−ｈｅｘｅｎｅ）　］　、
及び］エチレンーオクテン共重合体　ｐｏｌｙ（ｅｔｈ
ｙｌｅｎｅ−ｃｏ−ｏｃｔｅｎｅ）　］の画分を分析し
て得られた組成目盛りも示しである。
第３図に見られるように、ポリマーに対する溶解度対温
度の分布は６℃における最初の１時間の溶出温度に対し
てピークを有する。この最初のピークは実験の最も低い
温度（約６℃）において結晶化しない総てのポリマーの
画分である。−試料に対する典型的な作業時間は４０時
間であった。
実施例２ 溶解度分布及び組成分布のもう一つの例を第４図に示す
。ポリマー試料は三井石油化学工業（株）タフマー＾４
０８５　　（Ｔａｒａ＋ｏｒ　Ａ４０８５）■チレンー
ブテン共重合体［ｐｏｎｙ（ｅｔｈｙｌｅｎｅ−ｃｏ−
ｂｕｔｅｎｅ）　］　、　ｌｐ度から０．８８　ｇ／Ｃ
Ｃ，メルトインデックス１．０であった。第４図に示す
曲線は上述した操作を用いて本発明の方法に従って得た
ものである。この例は室温より低い温度で溶出すること
の重要性を示している。なぜなら先行技術におけるよう
に３０℃及びそれ以上でしか溶出しなかったとすると、
本試料のほんの一部しか溶解しなかったはずだからであ
る。
上述した装置と方法によってポリマーの濃度対溶出温度
のプロットが得られる。溶解したコポリマーを含む溶媒
の画分は分子量及び組成に関して従来法によって分析し
、分子量分布とモノマーの組成分布を決定する。代わり
に各画分に関するモノマー組成を決定する場合、溶出温
度をモノマー組成に関係づける検量線を特定のコモノマ
ーに対して通常は得ることができる。
以上の実施例における記載は本発明を説明するためのも
のであり、本発明は特定の実施ＢＩ！に制限されるもの
ではない。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の方法に従って結晶性ポリマーの溶解度
分布曲線を決定するための装置に関しての試料調製段階
の概略的な流れ図である。 第２図は第１図の装置の溶媒分別段階を示している。 第３図は本発明の方法を用いて得られた溶解度分布曲線
の一例である。 第４図は本発明の方法を用いて得られた溶解度分布曲線
のもう一つの例である。 Ｆ／（３，／ Ｆｌｏ、２ 手 続 ？ｆｎ 正 智Ｉ 平成１年４月 ４日

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）結晶性コポリマーの溶解度分布を決定する方法に
    おいて、該方法が （ｉ）高温でコポリマーを溶媒中に溶解させる工程と、 （ｉｉ）溶解したコポリマーを含む溶媒をカラムに充填
    する工程と、 （ｉｉｉ）カラムの温度を室温よりも低い温度に下げる
    ことによつて、カラム中でコポリマーを結晶化させる工
    程と、 （ｉｖ）カラムの温度を上昇させてカラム中に純粋な溶
    媒を通過させ、コポリマーを徐々に溶解させる工程と、 （ｖ）カラムから流出する溶媒中のコポリマー濃度を連
    続的に測定する工程とを含む方法。
  2. （２）請求項１記載の方法において、溶媒がテトラクロ
    ロエチレンである方法。
  3. （３）請求項１記載の方法において、該方法がさらに、 （ｖｉ）カラムの温度を上昇させるに先立って、室温よ
    りも低い温度でカラム中に純粋な溶媒を通過させて結晶
    化していないポリマーを実質的に除去する工程を含む方
    法。
  4. （４）請求項１記載の方法において、カラムの温度を約
    ６℃から約１５０℃に上昇させる方法。
  5. （５）請求項１記載の方法において、該方法がさらに、 （ｖｉｉ）カラムから流出する溶媒を画分に分取する工
    程と、 （ｖｉｉｉ）分子量と単量体組成に関して溶媒画分を分
    析する工程とを含む方法。
  6. （６）結晶性コポリマーの溶解度分布及び組成分布を決
    定する方法において、該方法が （ｉ）高温でコポリマーを溶媒中に溶解させる工程と、 （ｉｉ）溶解したコポリマーを含む溶媒を充填カラム（
    ｐａｃｋｅｄ　ｃｏｌｂｍｎ）に充填する工程と、（ｉ
    ｉｉ）カラムの温度を約６℃又はそれよりも低い温度に
    下げることによつて、カラム中でコポリマーを結晶化さ
    せる工程と、 （ｉｖ）カラムの濃度を上昇させてカラム中に純粋な溶
    媒を通過させ、コポリマーを徐々に溶解させる工程と、 （ｖ）カラムから流出する溶媒中のコポリマー濃度を連
    続的に測定する工程と、 （ｖｉ）カラムから流出する溶媒を画分に分取する工程
    と、 （ｖｉｉ）分子量と単量体組成に関して溶媒画分を分析
    する工程とを含む方法。
  7. （７）請求項６記載の方法において、溶媒がテトラクロ
    ロエチレンである方法。
  8. （８）請求項６記載の方法において、該方法がさらに、 （ｖｉｉｉ）カラムの温度を上昇させるに先立つて、約
    ６℃又はそれよりも低い温度で１時間以上 カラム中に純粋な溶媒を通過させて結晶化 していないポリマーを除去する工程を含む方法。
  9. （９）請求項６記載の方法において、カラム湿度を約６
    ℃から約１５０℃に上昇させる方法。
  10. （１０）結晶性コポリマーの溶解度分布及び組成分布を
    決定する方法において、該方法が （ｉ）高温でコポリマーを溶媒中に溶解させる工程と、 （ｉｉ）溶解したコポリマーを含む溶媒をカラムに充填
    する工程と、 （ｉｉｉ）カラムの温度を約０℃に下げることによって
    、カラム中でコポリマーを結晶化させる工程と、 （ｉｖ）０℃で１時間以上カラム中に純粋な溶媒を通過
    させて結晶化していないポリマーを除去する工程と、 （ｖ）カラムの温度を約０℃から約１５０℃に上昇させ
    てカラム中に純粋な溶媒を通過させ、結晶性コポリマー
    を徐々に溶解させる工程と、（ｖｉ）カラムから流出す
    る溶媒中のコポリマー濃度を連続的に測定する工程と、 （ｖｉｉ）カラムから流出する溶媒を画分に分取する工
    程と、 （ｖｉｉｉ）分子量と組成に関して溶媒画分を分析する
    工程とを含む方法。
  11. （１１）請求項１０記載の方法において、溶媒がテトラ
    クロロエチレンである方法。
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