JP2684082B2 - 結晶性コポリマーの組成分布を決定する方法 - Google Patents

結晶性コポリマーの組成分布を決定する方法

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Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の分野］ 本発明はポリマーの溶媒分別法に関する。より詳細に
は、本発明は異なる温度において単一の溶媒を用いたコ
ポリマーの分別法に関する。
［発明の背景］ 線状低密度ポリエチレン（LLDPE）及びエチレン酢酸
ビニル（EVA）のような結晶性コポリマーが分子量分布
と組成分布を有することは周知である。類似した平均組
成を有するコポリマーであっても、コポリマーの組成分
布に依存してその性質が異なることがある。例えば、特
許出願中である米国特許出願第944,385号（1986年12月1
9日出願）を参考のために引用すると、Exxon LL3001線
状低密度ポリエチレン樹脂の分子量分布が他の市販の線
状低密度ポリエチレンの分子量分布よりも狭いことが確
証されている。組成分布がコポリマーの物理的性質、例
えばヒートシール、剪断強さ、FDA抽出限度（FDA extra
ction limit）に強い影響を与えることが知られてい
る。
コポリマーの分子量及び組成分布は結晶性コポリマー
の溶媒分別及び分子量と組成に関する画分の分析によっ
て決定されて来た。コポリマーの溶媒分別に用いる装置
は当業者には周知である。かかる装置は典型的には熱溶
媒中にコポリマーを溶解させ、充填カラム中で溶媒を室
温にまで冷却することによって作動する。コポリマーは
冷えるにしたがってカラム充填物上で結晶化する。純粋
な溶媒で分別を開始する前に、ポリマーを室温よりもや
や高い温度、約30℃に冷却することは当業者には周知で
ある。
結晶化したポリマーの分別は、典型的には、カラムの
温度をコポリマーを冷却した時に得られた最も低い温度
から上昇させてカラム中に単一の溶媒を通過させて行
う。コポリマーの溶解度の低い画分はカラム温度が上昇
するにしたがって溶解しカラムから溶出されるので、溶
解したコポリマーを含むカラムからの溶媒溶出物を最初
のカラム温度と最終的なカラム温度とによって同定され
る一連の画分に集めることができる。
［発明の概要］ 本発明は結晶性コポリマーの組成分布を求める方法に
おいて、該方法が、 １） 高温でコポリマーを溶媒中に溶解させる工程と、 ２） 溶解したコポリマーを含む溶媒をカラムに充填す
る工程と、 ３） カラムの温度を室温よりも低い温度、例えば６℃
以上又はこれより低い温度に下げることによって、カラ
ム中でコポリマーを結晶化させる工程と、 ４） 最初に室温よりも低い一定温度でカラム中に純粋
な溶媒を通過させて結晶化していないコポリマーの量を
決定し、次に温度を上昇させてコポリマーを徐々に溶解
させる工程と、 ５） カラムから流出する溶媒中のコポリマーの濃度を
連続的に測定する工程とを含む方法である。
本発明は好ましくは０乃至120℃の分別温度で、テト
ラクロロエチレンを溶媒として行う。分別カラムからの
溶出物は好ましくは赤外線（IR）検出器で連続的に分析
して溶媒中のポリマー濃度を決定する。
［好ましい態様の詳細な説明］ 本発明の方法は結晶性コポリマーの溶解度分布曲線を
自動的に決定する装置によって実施される。第１図を参
照すると、スチール製カラムはガラスビーズ（ほぼ35メ
ッシュ）で充填され、油浴（10）に浸してある。内径35
mm、長さ400mmのカラムで十分機能する。油浴の温度は
どんな所望の温度範囲にかけてもプログラムできる。例
えば室温より低い温度、好ましくは約６℃以下、又は約
12℃以下から、さらに低い温度を用いてもよいが、かか
る温度から約150℃までである。分別に使用する溶媒を
沸騰から防ぐために装置に３気圧の圧力をかけて操作し
てもよい。秤量した試料、通常1.6Kgを試料調製用チャ
ンバー（20）に入れて該チャンバー（20）を密封し、繰
り返し脱気しアルゴンで満たす。容量を計量した溶媒
（30）、好ましくはテトラクロロエチレンを三方バルブ
（32）を通して試料調製用チャンバー（20）にポンプで
導入し、そこで撹拌、加熱して約１％の濃度の溶液を得
る。容量を計量してあるこの溶液、通常100cc、をサー
モスタットで通常少なくとも120℃の高温に調温してあ
る充填カラム（２）にポンプで導入する。続いてカラム
（２）中のポリマーを毎時５℃のプログラムされた速度
で、結晶化するポリマーの比率を高めるために室温より
も低い温度、例えば約６℃以下に冷却してポリマー溶液
試料を結晶化させる。しかしながら、ある種のポリマー
は例えば約−６℃以下又は約−12℃以下のより低い結晶
化温度を必要とする。カラム（２）はその後１時間以上
かかる低温に維持しておく。その後第２図に示すよう
に、分別段階の溶出が、純粋な溶媒（30）をポンプによ
って毎分6ccの流速でカラム（２）に通すことによって
開始される。カラム（２）からの溶出液は再加熱器（4
0）に通しここで120℃に加熱してから、溶出液の流れの
吸光度速度に用いられるIR検出器（50）に通す。約2960
cm-1におけるポリマーのＣ−Ｈ伸縮振動帯の赤外吸光度
を溶出液中のポリマーの相対的濃度を連続して示す尺度
とする。赤外線検出器（50）を通した後、自動フラクシ
ョンコレクター（60）に流れを通す前に、溶出液の温度
を110℃に下げ、圧力を１気圧に下げる。
溶出段階において、まず最初に、純粋な溶媒を最初の
低い温度で１時間カラム（２）中にポンプで通す。これ
によって結晶化の段階で結晶化しなかったポリマーがカ
ラム（２）から洗い流されて、結晶化しなかったポリマ
ーの百分率が赤外吸収のトレース（記録）を基に決定で
きる。その後温度は100℃までは毎時10℃で、そして100
℃から120℃までは毎時20℃で上昇するようにプログラ
ムする。
種々のポリマーから得られる画分の組成は赤外分光光
度法によって決定する。赤外分光による組成は、1378cm
-1のメチル基吸収帯の強度、試料の濃さ、及びその組成
を13C−NMRによって別個に決定し得る試料に基づく検量
線から得ることができる。赤外分光のデータから組成を
得るにあたって、ポリマーの末端基に関する補正は通常
行っていない。
実施例１ 上述した本発明の操作を用いて、典型的な線状低密度
ポリエチレン試料である、Dow 2045［エチレン−オクテ
ン共重合体、poly（ethylene−co−octene）、0.918g/c
c、メルトインデックス1.0］から得た溶解度分布の例を
第３図に示す。第３図には様々な温度で溶出されるエチ
レン−ブテン共重合体［poly（ethylene−co−buten
e）］、エチレン−ヘキセン共重合体［poly（ethylene
−co−hexene）］、及びエチレン−オクテン共重合体
［poly（ethylene−co−octene）］の画分を分析して得
られた組成目盛りも示してある。
第３図に見られるように、ポリマーに対する溶解度対
温度の分布は６℃における最初の１時間の溶出温度に対
してピークを有する。この最初のピークは実験の最も低
い温度（約６℃）において結晶化しない総てのポリマー
の画分である。一試料に対する典型的な作業時間は40時
間であった。
実施例２ 溶解度分布及び組成分布のもう一つの例を第４図に示
す。ポリマー試料は三井石油化学工業（株）タフマーA4
085（Tofmor A4085）エチレン−ブテン共重合体［poly
（ethylene−co−butene）］、密度から0.88g/cc、メル
トインデックス1.0であった。第４図に示す曲線は上述
した操作を用いて本発明の方法に従って得たものであ
る。この例は室温より低い温度で溶出することの重要性
を示している。なぜなら先行技術におけるように30℃及
びそれ以上でしか溶出しなかったとすると、本試料のほ
んの一部しか溶解しなかったはずだからである。
上述した装置と方法によってポリマーの濃度対溶出温
度のプロットが得られる。溶解したコポリマーを含む溶
媒の画分は分子量及び組成に関して従来法によって分析
し、分子量分布とモノマーの組成分布を決定する。代わ
りに各画分に関するモノマー組成を決定する場合、溶出
温度をモノマー組成に関係づける検量線を特定のコモノ
マーに対して通常は得ることができる。
以上の実施例における記載は本発明を説明するための
ものであり、本発明は特定の実施態様に制限されるもの
ではない。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の方法に従って結晶性ポリマーを溶解度
分布曲線を決定するための装置に関しての試料調製段階
の概略的な流れ図である。 第２図は第１図の装置の溶媒分別階段を示している。 第３図は本発明の方法を用いて得られた溶解度分布曲線
の一例である。 第４図は本発明の方法を用いて得られた溶解度分布曲線
のもう一つの例である。

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】結晶性コポリマーの溶解度分布を決定する
    方法において、該方法が （ｉ） 高温でコポリマーを溶媒中に溶解させる工程
    と、 （ii） 溶解したコポリマーを含む溶媒をカラムに充填
    する工程と、 （iii） カラムの温度を室温よりも低い温度に下げる
    ことによって、カラム中でコポリマーを結晶化させる工
    程と、 （iv） カラムの温度を上昇させてカラム中に純粋な溶
    媒を通過させ、コポリマーを徐々に溶解させる工程と、 （ｖ） カラムから流出する溶媒中のコポリマー濃度を
    連続的に測定する工程とを含む方法。
  2. 【請求項２】請求項１記載の方法において、溶媒がテト
    ラクロロエチレンである方法。
  3. 【請求項３】請求項１記載の方法において、該方法がさ
    らに、 （vi） カラムの温度を上昇させるに先立って、室温よ
    りも低い温度でカラム中に純粋な溶媒を通過させて結晶
    化していないポリマーを実質的に除去する工程を含む方
    法。
  4. 【請求項４】請求項１記載の方法において、カラムの温
    度を約６℃から約150℃に上昇させる方法。
  5. 【請求項５】請求項１記載の方法において、該方法がさ
    らに、 （vii） カラムから流出する溶解を画分に分取する工
    程と、 （viii） 分子量と単量体組成に関して溶媒画分を分析
    する工程とを含む方法。
  6. 【請求項６】結晶性コポリマーの溶媒度分布及び組成分
    布を決定する方法において、該方法が （ｉ） 高温でコポリマーを溶媒中に溶解させる工程
    と、 （ii） 溶解したコポリマーを含む溶媒を充填カラム
    （packed colbmn）に充填する工程と、 （iii） カラムの温度を約６℃又はそれよりも低い温
    度に下げることによって、カラム中でコポリマーを結晶
    化させる工程と、 （iv） カラムの温度を上昇させてカラム中に純粋な溶
    媒を通過させ、コポリマーを徐々に溶解させる工程と、 （ｖ） カラムから流出する溶媒中のコポリマー濃度を
    連続的に測定する工程と、 （vi） カラムから流出する溶媒を画分に分取する工程
    と、 （vii） 分子量と単量体組成に関して溶媒画分を分析
    する工程とを含む方法。
  7. 【請求項７】請求項６記載の方法において、溶媒がテト
    ラクロロエチレンである方法。
  8. 【請求項８】請求項６記載の方法において、該方法がさ
    らに、 （viii） カラムの温度を上昇させるに先立って、約６
    ℃又はそれよりも低い温度で１時間以上カラム中に純粋
    な溶媒を通過させて結晶化していないポリマーを除去す
    る工程を含む方法。
  9. 【請求項９】請求項６記載の方法において、カラム温度
    を約６℃から約150℃に上昇させる方法。
  10. 【請求項１０】結晶性コポリマーの溶解度分布及び組成
    分布を決定する方法において、該方法が （ｉ） 高温でコポリマーを溶媒中に溶解させる工程
    と、 （ii） 溶解したコポリマーを含む溶媒をカラムに充填
    する工程と、 （iii） カラムの温度を約０℃に下げることによっ
    て、カラム中でコポリマーを結晶化させる工程と、 （iv） ０℃で１時間以上カラム中に純粋な溶媒を通過
    させて結晶化していないポリマーを除去する工程と、 （ｖ） カラムの温度を約０℃から約150℃に上昇させ
    てカラム中に純粋な溶媒を通過させ、結晶性コポリマー
    を徐々に溶解させる工程と、 （vi） カラムから流出する溶媒中のコポリマー濃度を
    連続的に測定する工程と、 （vii） カラムから流出する溶媒を画分に分取する工
    程と、 （viii） 分子量と組成に関して溶媒画分を分析する工
    程とを含む方法。
  11. 【請求項１１】請求項10記載の方法において、溶媒がテ
    トラクロロエチレンである方法。
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