JPH02163158A - 熱可塑性樹脂組成物 - Google Patents
熱可塑性樹脂組成物Info
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- C08G65/34—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from hydroxy compounds or their metallic derivatives
- C08G65/48—Polymers modified by chemical after-treatment
- C08G65/485—Polyphenylene oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
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- C08K7/04—Fibres or whiskers inorganic
- C08K7/14—Glass
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L77/00—Compositions of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/016—Additives defined by their aspect ratio
Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
関するものである。
さい1寸法安定性に優れたポリフェニレンエーテルとポ
リアミドおよび無機充填剤および/またはガラス繊維か
ら成る新規な熱可塑性樹脂組成物に関するものである。
寒性1寸法安定性等の緒特性に優れた熱可塑性樹脂であ
る。しかしポリフェニレンエーテル樹脂単独では耐衝撃
性、耐溶剤性が著しく悪く。
工性等に特長をもつ熱可塑性樹脂であるが耐衝撃性、耐
熱性等が不良で、さらに吸水性が犬きいことにより寸法
安定性が著しく悪い。これらの樹脂の特長を生かし、欠
点を補うため両者をブレンドする提案がなされている。
ドのみでは寸法安定性、剛性度、耐熱性において不充分
な場合があり、ポリフェニレンニーデル・ポリアミド組
成物の寸法安定性、耐熱性、剛性度等を向上させるため
、充填剤を添加する試みがなされている。
ムを主成分とするウオラストナイトおよび/またはガラ
ス繊維を添加した組成物が開示されているが9曲げ弾性
率の向上に対して落錘衝撃強度の低下が大きい。
ニレンエーテル系樹脂、スヂレン系化合物−α。
からなる組成物に繊維状、フレーク状又は粉状の補強剤
を配合してなる組成物が開示されており、ハンダ耐熱性
(変形、ソリ等)について8及されているがアイゾツト
衝撃強度が低く、成形品としての実用性に制限がある。
54号公報には特定の難燃剤と充填剤の組み合わせから
成る組成物、またポリフェニレンオキサイド系樹脂と特
定のポリアミド樹脂に充填剤、難燃剤を配合して成る組
成物が開示されているが、衝撃強度が不充分である。
度のバランスのとれた充填剤を含有したポリフェニレン
エーテル・ポリアミド組成物は得られていない。
小さ(1曲げ剛性度、耐熱性、耐衝撃性に優れた。ポリ
フェニレンエーテル・ポリアミド組成物に無機充填剤お
よび/またはガラス繊維を充填した充填剤含有ポリフェ
ニレンエーテル・ポリアミド組成物(以下充填剤組成物
という)を得るためになされたものである。
、ゴム様物質、相容化剤および充填剤からなる充填剤組
成物の改良に有効な技術を開発すべ(、床几かつ緻密に
探索、研究した結果、ボッフェニレンエーテル・ポリア
ミド組成物に特定の無機充填剤および/またはガラス繊
維を特定量充填することによりポリフェニレンエーテル
ボリアミド組成物の耐衝撃性、成形性、外観を保持しな
がら該組成物の寸法安定性、耐熱性1曲げ剛性度を向上
させようとするものである。
く高温(280°C〜320℃)で成形する組成物に無
機充填剤を配合した場合、無機充填剤に含まれる水分に
よって成形品のゲート周辺に発泡等の外観不良現象があ
られれるが9本発明者らは特定の無機充填剤を用いる事
により、この問題をも解決しようとするものである。
はポリフェニレンエーテル樹脂とスチレン系樹脂の混合
物あるいはポリフェニレンエーテル樹脂とスチレンのグ
ラフト共重合体5〜95wt%。
00重量部、ゴム様物質(II)0〜50重量部、平均
粒子径か5.0μ以下の無機充填剤(II[)および/
またはガラス繊維2.0〜50重量部および、ポリフェ
ニレンエーテル樹脂とポリアミド樹脂の相容性を改良す
る1種又は二種以上の相容化剤(IV) 0.01〜I
O重量部を配合してなることを特徴とする熱可塑性樹脂
組成物に関するものである。
載する化合物A)〜G)が好ましい。
三重結合およびfblカルボキシル基、酸無水物基アミ
ノ基、酸アミド基、イミド基、エポキシ基。
基もしくは水酸基を同時に有する化合物B)式(RIO
)mR(COOR)n(CONRR)s〔式中Rは炭素
原子数2〜20の直鎖または分枝鎖飽和脂肪族炭化水素
基であり、Rは水素または炭素原子数1〜10のアルキ
ル基、アリール基、アシル基またはカルボニルジオキン
基からなる群から選択し;各Rは水素または炭素原子数
1〜20のアルキル基またはアリール基からなる群から
それぞれ独立に選択し;各RIIIおよびRIVは水素
または炭素原子数1〜IOのアルキル基またはアリール
基からなる群からそれぞれ独立に選択し:mはlに等し
く、(n+s)は2よりも大か2に等しく、nおよびS
はそれぞれ0より大かOに等しく ; (OR)はカ
ルボニル基に対してαまたはβにあり、少なくとも2個
のカルボニル基は2〜6個の炭素原子で分離されている
〕によって表わされる脂肪族ポリカルボン酸またはその
誘導体からなるかその反応生成物。
なくとも式: CX−C(0)±(式中、XはF、C
I、Br、1.0H1−OR又は−〇−C(0)−Rで
、RはHアルキル基又はアリール基である)の基、
(ii)は、少なくともカルボン酸基、酸無水物基、酸
アミド基、イミド基、カルボン酸エステル基、アミノ基
又はヒドロキシル基であり、(i)及び(i)の基は架
橋Zを介して共有結合的に結合されており。
から成る官能化ポリフェニレンエーテル。
に結合された少なくとも1つのケイ素原子、及びFbl
少なくともエチレン性炭素−炭素二重結合もしくは炭素
−炭素三重結合及び/又はアミノ基及びメルカプト基か
ら選ばれる官能基、の両方を有し、前記官能基がケイ素
原子に直接結合されていない、シラン化合物。
ルボン酸もしくはジカルボン酸無水物の単位を有する共
重合体、又はビニル芳香族化合物の単位及びα、β−不
飽和ジカルボン酸のイミド化合物の単位を有する共重合
体、および G)(a)カルボキシル基又は酸無水物基を有する1゜
2−置換オレフイン化合物、(b)ポリフェニレンエー
テル及び(Clラジカル開始剤の反応生成物、または(
C)の不存在下、(a)と(b)を反応させた反応生成
物。
下、または平均粒子径5.0μ以下で且つアスペクト比
(長径/厚み)が5以上の無機充填剤、好ましくは平均
粒子径5.0μ以下でかつ3006C,2時間加熱した
時の加熱減量が、0.2重量%以下であるタルクを用い
る事により、ポリフェニレンエーテル・ポリアミド組成
物の耐衝撃性、成形性。
時の線膨張係数を低下させ、耐熱性2曲げ剛性度の向上
が達成出来るという事を見い出し。
とは、一般式 (式中、R1,R2,R3,R4およびR5は水素、l
\ロゲン原子、炭化水素基もしくは置換炭化水素基から
選ばれたものであり、そのうち、必らず1個は水素原子
である。)で示されるフェノール化合物の1種又は2種
以上を酸化カップリング触媒を用い、酸素又は酸素含有
ガスで酸化重合せしめて得られる重合体である。
びR5の具体例としては、水素、塩素、臭素、フッ素、
ヨウ素、メチル、エチル、n−またはis。
ロエチル、ヒドロキシエチル、フェニルエチル。
クロロフェニル、メチルフェニル、ンメチルフェニル、
エチルフェニル、アリルなどが挙げられる。
、またはp−クレゾール、2.6−2 5− 2. 4
−、 または3.5−ジメチルフェノール、2−メチ
ル−6−フェニルフェノール。
ノール、2−メチル−6−エチルフエノール、2,3.
5−.2,3.6−または2.46−ドリメチルフエノ
ール、3−メチル−6−を−ブチルフェノール、チモー
ル、2−メチル−〇−アリルフェノールなどが挙げられ
る。更に、上記一般式以外のフェノール化合物、たとえ
ば、ビスフェノール−A、テトラブロモビスフェノール
−A、 レゾルシン、ハイドロキノン、ノボラック樹
脂のような多価ヒドロキシ芳香族化合物と、上記一般式
との共重合もよい。
メチルフェノールまたは2,6−ジメチルフェノールの
単独重合体および大量部の2゜6−キシレノールと少量
部の3−メチル−6−t−ブチルフェノールまたは2,
3.6−ドリメチルフエノールの共重合体が挙げられる
。
化カップリング触媒は、特に限定されるものではな(1
重合能を有するいかなる触媒でも使用し得る。たとえば
、その代表的なものとしては、塩化第1銅−トリエチル
アミン、塩化第1銅−ピリジンなど、第1銅塩と第3級
アミン類よりなる触媒、塩化第2銅−ピリジン−水酸化
カリウムなどの第2銅塩−アミン−アルカリ金属水酸化
物よりなる触媒、塩化マンガン−エタノールアミン、酢
酸マンガン−エチレンジアミンなどのマンガン塩類と第
1級アミン類よりなる触媒、塩化マンガン−ナトリウム
メチラート、塩化マンカンナトリウムフェノラートなど
のマンガン塩類とアルコラードあるいはフェノラートか
らなる触媒コバルト塩類と第3級アミン類との組合せよ
りなる触媒などが挙げられる。
40°Cより高い温度で行なう場合(高温重合)と40
℃以下で行なう場合(低温重合)とでは。
いては、高温重合、または低温重合のどちらでも採用す
ることができる。
前述のポリフェニレンエーテルに、スチレン系重合体あ
るいは、他の重合体がグラフトしているものも含まれる
。これらの製造法としては。
、特公昭49−5623号、特公昭52−38596号
、特公昭52−30991号などに示されているように
、ポリフェニレンエーテルの存在下、スチレン単量体お
よび/または他の重合可能な単量体を有機パーオキント
グラフト重合せしめる方法、あるいは、特開昭521、
+2799号で示されているような、前述のポリフェニ
レンエーテルとポリスチレン系重合体およびラジカル発
生剤を溶融混練する方法などが挙げられる。
にはスチレン、α−メチルスチレン、p−メチルスチレ
ンなどから選ばれた1種又は複数の重合単位からなる重
合体であり、具体的にはポリスチレン、ゴム補強ポリス
チレン、ポリα−メチルスチレン、ポリp−メチルスチ
レン、スチレンーアクリロニトリル共重合体などが挙げ
られる。
ポリアミド熱可塑性芳香族コポリアミドおよび芳香族核
水添コポリアミドから選ばれた1種又は2種以上のポリ
アミド樹脂である。具体的には下記のポリアミドが挙げ
られる。脂肪族ポリアミド:約10.000以上の分子
量を有しており、そして等モル量の炭素原子4〜12個
を含む飽和脂肪族ジカルボン酸と炭素原子2〜12個を
含む脂肪族シアミンとの結合により製造することができ
、その際に所望に応じてポリアミド中にてカルボキシル
末端基よりアミン末端基を過剰に与えるようにジアミン
を用いることができる。逆に、過剰の酸性基を与えるよ
うに二塩基性酸を用いることもできる。同様に、これら
のポリアミドを該酸及びアミンの酸生成及びアミン生成
誘導体1例えばニスデル、酸塩化物、アミン塩などから
も良好に製造することができる。このポリアミドを製造
するために用いる代表的な脂肪族ジカルボン酸にはアジ
ピン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、スペリン酸。
な脂肪族ジアミンにはへキサメチレンジアミン及びオク
タメチレンジアミンが含まれる。加えて、これらのポリ
アミドはラクタムの自己縮合により製造することができ
る。ポリアミドの例には、ポリヘキサメチレンアジパミ
ド (ナイロン66)、ポリヘキサメチレンアジパミド
、 (ナイロン69)、ポリヘキサメチレンアジパミド
、 (ナイロン610)、 ポリへキサメチレンドデ
カノアミド(ナイロン612)、 ポリ−ビス−(p
−アミノシクロヘキシル)メタンドデカノアミドおよび
ポリテトラメチレンアジパミド(ナイロン46)または
ラクタムの環開裂により生じるポリアミド;即ちポリカ
プロラクタム(ナイロン6)、及びポリラウリルラクタ
ムが含まれる。また上記の重合体を製造する際に使用さ
れる少なくとも2種のアミンまたは酸の重合により製造
されるポリアミド、例えばアジピン酸 セバシン酸、及
びヘキサメチレンジアミンから製造される重合体を用い
ることができる。ナイロン66及びナイロン6の配合物
の如きポリアミドの配合物にはナイロン66/6の如き
共重合体が含まれる。好ましくは、ここに用いる脂肪族
ポリアミドはポリヘキサメチレンアジパミド(ナイロン
66)、またはポリカプロラクタム(ナイロン6)、ま
たはポリヘキサメチレンアジパミド(ナイロン66)及
びポリカプロラクタム(ナイロン6)の配合物である。
ンイソフタルアミド(ナイロン6I)の如き芳香族成分
を含有するコポリアミドである。かかる芳香族性分を含
有する熱可塑性コポリアミドは芳香族アミノ酸および7
/又は芳香族ジカルボン酸たとえば、パラアミノメチル
安息香酸、パラアミノエチル安息香酸、テレフタル酸、
イソフタル酸などを主要構成成分とする溶融重合が可能
なポリアミドを意味する。
レンジアミン、ウンデカメチレンジアミン、ドデカメチ
レンジアミン、 2,2.4−/2.4.4−トリメチ
ルへキサメチレンジアミン、メタキンリレンジアミン、
パラキシリレンシアミン、ビス(p−アミノンクロヘキ
シル)メタン、ビス(pアミノンクロヘキシル)プロパ
ン、ビス(3−メチル、4−アミノシクロヘキシル)メ
タン、■。
ス(アミノメチル)シクロヘキサンなどを使用すること
ができる。またジアミンの代わりにイソノアネート類を
用いる事が出来る。必要に応じて用いられる共重合成分
は特に限定なく1例えば44ジフエニルメタンジイソシ
アネート トリレンジイソシアネート等である。ラクタ
ムもしくは炭素原子4〜12個のω−アミノ酸の単位、
または炭素原子4〜12個の脂肪族ジカルボン酸、及び
炭素原子2〜12個の脂肪族シアミンから誘導される化
合物1例えば、ε−カプロラクタム、ω−ラクロラクタ
ム、11−アミノウンデカン酸、 12−アミノドデ
カン酸などのラクタム、またはアミノ酸。
バシン酸との等モル塩などが利用できる。
表例をあげるとパラアミノメチル安息香酸とε−カプロ
ラクタムとの共重合ポリアミド(ナイロンA)IBA/
6 ’) 、 2,2.4−/2.4.4− )リメ
チルへキサメチレンジアミン・テレフタル酸塩を主成分
とするポリアミド(ナイロンTHDT、 T)IDT/
61) 、ヘキサメチレンジアミン、イソフタル酸塩お
よび/またはへキサメチレンジアミン・テレフタル酸塩
を主成分とし、ビス(バラアミノシクロヘキシル)メタ
ン・イソフタル酸塩及び/またはテレフタル酸塩あるい
はヒス(3−メチル。
よび1.′またはテレフタル酸塩あるいはビス(バラア
ミノシクロヘキシル)プロパンイソフタル酸塩および/
又はビス(バラアミノシクロヘキシル)プロパンテレフ
タル酸塩を共重合成分とするポリアミド(ナイロン6
T /PACM I 、ナイロン61 /DMPACM
I 、ナイロン61 /PACP I 、ナイロン6
I / 6 T /PAC!It I /PACMT
、ナイロン61/6 T /DMPACM I /D
MPACMT 、ナイロン61/6T/PACP I
/PACPT ) 、ヘキサメチレンジアミン。
フタル酸塩を主成分とし、ε−カプロラクタム、 !2
−アミノドデカン酸、ヘキサメチレンジアミン・アジピ
ン酸塩、ビス(バラアミノシクロヘキシル)メタン・ア
ジピン酸塩、ビス(3−メキル、4−アミ°ノシクロヘ
キシル)メタン・アジピン酸塩などを共重合成分とする
ポリアミド(ナイロン6 I、 6 I/6T、
61/l 2. 6T/6゜6 T/ 66. 61
/PACM6. 6 I/DMPACM6) 。
酸塩またはビス(3−メチル、4−アミノシクロヘキシ
ル)メタン、イソフタル酸塩を主成分としヘキサメチレ
ンジアミン・ドデカン2酸塩。
ミド(ナイロンPACMI/612 、 ナイロンD
MPACM I / l 2 )などである。
酸の核水添によって得られるシクロヘキサン1.4−ジ
カルボン酸、シクロヘキサンl、3−ジカルボン酸を前
述の芳香族コポリアミドの酸成分であるテレフタル酸、
イソフタル酸の代わりにそれぞれ用いて得られる指環族
コポリアミドの事である。また、ジアミン類、ジイソシ
アネート類。
ンジイソンアネート等)の核水添物もモノマーとして使
用する事が出来る。
の1oOccにポリアミドIgを溶解して25℃でll
l1l定した値)2.5未満のポリアミドが好ましい。
ド組成物に配合すると成形特溶融粘度が高くなり流動性
が低下するため、低粘度(相対粘度2.5未満)のポリ
アミドが好ましい。
ン樹脂など、および/又は変性ゴム様物質をイ重用する
ことができる。
ロピレン−非共役ジエンゴム、エチレン−ブテンゴム、
プロピレン−ブテンゴム イソプレン−ブチレンゴム9
ポリイソプレン、ポリブタノエン、スチレン−ブタン
エンゴム、スチレン−ブタジェン−スチレンブロックコ
ポリマー、部分水素化スチレンーブタジエンブロックコ
ポリマースチレンーイソブレンブロソクコポリマー1部
分水素化スチレン−イソプレンブロックコポリマーチオ
コールゴム、多硫化ゴム、ポリウレタンゴムポリエーテ
ルゴム(例えばポリプロピレンオキサイド等)、エピク
ロルヒドリンゴム、ポリエステルエラストマー、ポリア
ミドエラストマー、線状低密度ポリエチレン等あるいは
これらの混合物が用いられる。
性したものである。例えば、無水マレイン酸グラフトエ
チレン−プロピレンゴム、無水マレイン酸グラフトスチ
レン−ブタジェン−スチレンブロックコポリマー、無水
マレイン酸グラフト部分水素化スチレン−ブタジエンブ
ロックコポリマー、無水マレイン酸グラフト部分水素化
スチレノーイソブレンブロックコポリマー グリシジル
メタクリレートグラフトエチレン−プロピレンゴム等を
使用することが出来る。
ル−無水マレイン酸コポリマー エチレン−アクリル酸
エステルーグリシジルメタクリレートコポリマー、エチ
レン−酢酸ビニル−グリシジルメタクリレートコポリマ
ーあるいはこれらの配合物もゴム様物質として用いられ
る。中でもエチレン−プロピレンゴム、エチレン−ブテ
ンゴム。
スチレン−ブタジェンブロックコポリマースチレン−イ
ソブレンブロックコポリマー、部分水素化スチレン−イ
ソプレンブロックコポリマー密度が0.885〜0.9
35 、 好ましくは0.885〜0.925の範囲
にある線状低密度ポリエチレン、エチレン−メチルアク
リレート−無水マレイン酸コポリマエチレン−エチルア
クリレート−無水マレイン酸コポリマー、エチレン−酢
酸ビニル−グリシジルメタクリレートコポリマー エチ
レン−メチルアクリレート−グリシジメタクリレートコ
ポリマーあるいはこれらの混合物か好適である。
る分子内に(a)炭素−炭素二重結合又は炭素−炭素三
重結合および+blカルボキシル基、酸無水物基、アミ
ノ基、酸アミド基、イミド基、エポキシ基、カルボン酸
エステル基、イソシアネート基。
としては、無水マレイン酸、マレイン酸。
II II
II(但しRは脂肪族、芳香
族基を示す。)などで表わされる措造を有するもの、無
水メチルナジック酸、無水ジクロロマレイン酸、マレイ
ン酸アミド。
、ヤシ油、イワシ油などの天然油脂類、エポキシ化大豆
油などのエポキシ化天然油脂類、アクリル酸、ブテン酸
、クロトン酸、ビニル酢酸。
、2−ペンテン酸、3−ペンテン酸、αエチルアクリル
酸、β−メチルクロトン酸、4ペンテン酸、2−ヘキセ
ン酸、2−メチル−2ペンテン酸 3−メチル−2−ペ
ンテン酸 α−エチルクロトン酸、2,2−ジメチル−
3−ブテン酸、2−ヘプテン酸、2−オクテン酸、4−
デセン酸、9−ウンデセン酸、10−ウンデセン酸4−
ドデセン酸、5−ドデセン酸、4−テトラデセン酸、9
−テトラデセン酸、9−へキサデセン酸、2−オクタデ
セン酸、9−オクタデセン酸アイコセン酸、トコセン酸
、エルカ酸、テトラコセン酸、マイコリペン酸、24−
ペンタンエン酸、2.4−ヘキサジエン酸、ンアリル酢
酸、ケラニウム酸、2,4−デカジエン酸、2.4−ド
デカジエン酸、9.12−ヘキサデカンエン酸、9゜1
2−オクタデカジエン酸、ヘキサデカトリエン酸。
ラエン酸、リシノール酸、エレオステアリン酸、オレイ
ン酸、アイコサペンクエン酸、エルシン酸、ドコサジエ
ン酸、ドコサトリエン酸、ドコサテトラエン酸 ドコサ
ペンクエン酸、テトラコセン酸、ヘキサコセン酸、ヘキ
サコシエン酸オクタコセン酸、トラアコンテン酸などの
不飽和カルボン酸、あるいはこれら不飽和カルボン酸の
エステル、酸アミド、無水物、あるいはアリルアルコー
ル、クロチルアルコール、メチルビニルカルビノール、
アリルカルビノール、メチルプロペニルカルビノール、
4−ペンテン−1−オール。
ル、l、4−ペンタジェン−3−オール、l。
−2−オール、2,4−ヘキサノエン−1オール、一般
弐C,H2,−508,C,,H2,−T。
されるアルコール、3−ブテン−1,2−ジオール、2
.5−ジメチル−3−ヘキセン−2,5=ジオール、■
、5−へキサジエン−3,4−ジオール、2.6−オク
タノニン−4,5−ジオールなどの不飽和アルコール、
あるいはこのような不飽和アルコールのOH基が、
NH2基に置き換った不飽和アミン、あるいはグリシジ
ルアクリレート、グリシジルメタクリレート アリルグ
リシジルエーテルなどが挙げられる。
る化合物としては、(a)群の官能基を2個以上。
合物も含まれることは、いうまでもなく、又。
マレイン酸、マレイン酸、フマール酸、イタコン酸、無
水−ハイミック酸、グリシンルアクリレート、グリシジ
ルメタクリレート アリルグリシジルエーテルが好適で
ある。
例としては、くえん酸またはりんご酸またはそれらのカ
ルシウム、カリウム塩である。
例としては、ポリフェニレンエーテルと1例えばクロロ
エチアノイルコハク酸無水物;無水トリメリド酸の酸ク
ロリド;クロロホルミルコハク酸無水物:1−アセトキ
シアセチル−3,4−ジ安息香酸無水物、テレフタル酸
の酸クロリド等との反応により得ることができる。形成
される化合物は、メタノール又はアセトン中での沈澱に
より精製され得る。これらの改良剤は1例えばブチルア
ミン、ジブチルアミン、n−オクタデジルアミン等の第
−又は第二アミンと併用することができる。
例としては、γ(ガンマ)−アミノプロピルトリエトキ
シシラン・ビニル−トリス(2−メトキシエトキシ)シ
ラン、5−(ビシクロへブテニル)トリエトキシシラン
及びγ−メルカプトプロピルトリメトキシシランである
。
フィンワックスは通常空気中又は懸濁液中におけるポリ
オレフィンワックスの酸化によって調製される。
例としては、スチレン−無水マレイン酸共重合体、スチ
レン−無水マレイン酸−メタクリレートターポリマー、
スチレン−無水マレイン酸−アクリレートターポリマー
、及びこれら化合物のゴム改質変性物である。
例としては、(ar!水マシマレイン酸レイン酸。
ンゾイル等の過酸化物の存在下または不存在下で溶融混
練法等により(blポリフェニレンエーテルと反応させ
た生成物である。
た様にA)の中でも無水マレイン酸、マレイン酸、フマ
ール酸、、イタコン酸、無水ハイミック酸、グリシジル
アクリレ−1・、クリ“/ンルメタクリレート アリル
グリシジルエーテルが好ましい。
ウム)、酸化亜鉛、酸化チタン、炭酸カル已つム等が挙
げられる。好ましい無機充填剤の平均粒子径は5,0μ
以下であり、更に好ましくは平均粒子径が5.0μ以下
であり且つ、アスペクト比が5以上である。好ましい無
機充填剤はタルクである。平均粒子径が5.0μより大
きいものは本発明の熱可塑性樹脂組成物の衝撃強度の低
下が大きくとりわけ表面光沢等の外観も悪くなる。また
成形品のウェルド強度が低下する。またアスペクト比が
5未満だと曲げ弾性率の向上が思わしくない。
アスペクト比が5以上のタルクである。ここでいう平均
粒子径とは沈降式粒度分布測定によるもので50%の累
積分布に相当する粒径である。無機充填剤は無処理のま
ま使用してもよいが、ポリフェニレンエーテル樹脂、お
よびナイロン樹脂との界面接着性を向上させ、又分散性
を向上させる目的で各種シランカップリンク剤、チタン
カップリング剤、高級脂肪酸、高級脂肪酸エステル、高
級脂肪酸アミド、高級脂肪酸塩類あるいは他の界面活性
剤で表面を処理したものを使用することができる。
熱減量が0.2重量%以下のタルクが好適である。
は通常280〜320℃で射出成形または押出形成され
るので、無機充填剤に含まれる水分の量が多いと(加熱
域ffi>0.2重量%)、成形品表面にンルバースト
リーク(#J1条)等の外観不良現象が生じる。一般に
タルクは剛性、耐熱性等を向上させるため、ポリプロピ
レン樹脂、ナイロン樹脂等に配合され成形されるが、ポ
リプロピレン樹脂の場合の成形温度は高々230〜24
0℃であり。
前述の外観不良現象は少い。
ット)を80〜110℃で1〜2時間乾燥する事が行わ
れているが、ペレット内部にとじこめられた水分を除去
するのは容易ではない。
ルとポリアミドの組成物の耐衝撃性、成形性を保持しな
がら該組成物の寸法安定性、耐熱性、曲げ剛性度を向上
させるため、各種の無機充填剤を検討した結果、平均粒
子径が5.0μ以下。
二より好ましいことが判明した。
用いられるか、または単独で用いられる。
併用するのが好ましい。ガラス繊維は直径!5μ以下、
長さ6 mm以下のスチョップドストランドが用いられ
る。15μを超えると機械的強度の向丘度が小さくなり
、成形ソリ量が大きくなり好ましくない。好ましくは直
径10μ以下、長さ3 mm以下のガラス繊維が用いら
れる。更に好ましくは外観上、剛性、ソリ変形の点から
アスペクト比の大きいガラス繊維をなるべく少量用いる
っこの点から直径6μ以下、長さ3服辺下のガラス繊維
が好ましい。ガラス繊維はポリフェニレンエーテル樹脂
および/又はポリアミド樹脂との界面接着性および分散
性を向上させるため、各種カップリング剤を併用するり
■が出来る。カンプリング剤としては通常はシラン系、
チタン系等のカップリンク剤等を含む。中でもγ−クリ
ントキシプロビルトリメトキシノランなどのエポキシシ
ラン、ビニルトリクロロシランなどのビニルンラン、γ
−アミノプロ ピルトリエトキシシランなどのアミノシラン等のシラン
系カップリング剤を含むのが好ましい。
フェごレンエーテル樹脂とスチレン系樹脂の混合物ある
いはポリフェニレンエーテル樹脂とスチレンのグラフト
共重合体とポリアミド樹脂との配合割合は5〜95重f
l % : 95〜5重f、t%が好ましい。
ない。更に好ましくは30〜70重量%ニア0〜30重
量%である。
とポリアミド樹脂からなる樹脂100重量部に対して0
〜50重量部が好ましい。ゴム様物質を含まない場合、
耐衝撃性に劣るが耐熱性、剛性寸法安定性が向上する。
く低下するので好ましくない。更に好ましい範囲は0〜
30重量部である。
重量部である。0.01重量部未満では本発明の目的と
する効果は得られず10重量部を超えると外観が悪(な
る。
は2.0〜50重量部である。2.0重量部未満では本
発明の意図する効果が得られず、50重1を超えると外
観が悪くなる。好ましくは2.0〜30gcFn部であ
る。無機充填剤とガラス繊維を併用する場合の無機充填
剤とガラス繊維の比は無機充填剤20〜80重量%に対
しガラス繊維80〜20重量%である。
ーテル樹脂の還元粘度(ηsp/ c )は、0.25
〜0.65dl/g、 好ましくは0゜35〜0.6
0dl/gの範囲にある。
出来る。
リフェニレンエーテル樹脂とスチレン系樹脂の混合物あ
るいはポリフェニレンエーテル樹脂とスチレンのグラフ
ト共重合体(1−1)、ポリアミド樹脂(I−2)、
ゴム様物質(II)、無機充填剤(III−1)、ガ
ラス繊維(III−2)、および相容化剤(IV)の配
合方法は特に限定されず。
置としては、押出機、ニーグー、ロールなどを用いるこ
とができるが、特に好適なのは押出機である。溶融混練
時の各成分の添加順序には特に制限はない。すなわち、
成分(I−1)、(1−2)、(n)、(III−1)
および/又は(III−2)および(IV)を−括添加
し、同時に溶融混練を行う方法、成分(I−1)及び(
IV)をラジカル開始剤の存在下又は不存在下で予め溶
融混練し、ついで成分(I−2)、(n)、(I[l−
1)および、/又は(I−2)を追加添加して溶融混練
を行う方法成分(I −1)、 (I[) 、および(
TV)をラジカル開始剤の存在下又は不存在下で予め溶
融混練しついで成分(I−2)、(ITI−1)および
/又は(In−2)を追加添加して溶融混練する方法、
成分(I −1)、 (II)、 (IV)および(I
II−1)および・′又は(III−2)をラジカル開
始剤の存在下又は不存在下で予め、溶融混練し、ついで
(I−2)を追加添加して溶融混練する方法、成分(I
−I)、(II)および(IV’llを予め溶融混練し
、ついで(I−2)を追加混練し、更に、成分(■I)
および/又は(ITI−2)を追加添加し、溶融混練す
る方法等いずれであってもよい。
の成形法によって成形される。 本発明の樹脂組成物は
、射出成形や押出成形により成形品、シート、チューブ
、フィルム、繊維、積層物コーチインク材として用いら
れるものである。
車部品、電気電子部品等に好適に使用される。
エプロン、フートパネル、フエイシア。
ドアサポート ルーフトップ、トランクリット、フユエ
ルリソド等の外装物品、インストルメントパネル、コン
ソールボックス、グローブホックス、シフトノブ7 ビ
ラーガーニッンユ、ドアトリム、ハンドル アームレス
ト、ウィンドルーバ。
、ディストリビュータキャップ、エアクリ−ナラシェー
クタンク、バッテリーケース、ランニータンニラウド、
ウオッシャ−タンク、クーリングファン、ヒータケース
等のエンジンルーム内部界、ミラーボディー、ホイール
カバー、トランクマント、ガソリンタンク等が例示され
る。
ラーカバー、レッグシールドに用いられる。さらに電気
、電子部品として、ノ\ウジングンヤーンー コネクタ
ー、プリント基板、プーリ、その他1強度及び耐熱性の
要求される部品に用いられる。
例示であり1本発明はこれに限定されるものではない。
。
8に従って実施した。
た。
I238 に串拠した。
トリークの有無を判定した。
(77SIN/ C)は0.5dl/gで、クロoホル
ム溶液について25℃で測定した値である。
びゴム様物質中、変性したものは以下の処方で得た。
:2.6−シメチルフエノールをトルエン及びメタノー
ルに溶かし、塩化マンガン−エチレンジアミンを添加、
酸素雰囲気下で1反応温度30℃にて酸化重合する事に
よって得た。
0P ・住友化学工業■製)と無水マレイン酸及びタ
ーシャリ−ブチルパーオキシラウレートを予め混合した
。スクリュー径30mmφL/D=28の押出機をバレ
ル温度230℃に設定しスクリュー回転数60rpmで
押出機反応を行ないダイスより吐出された変性ゴムスト
ランドを水冷後ペレット化しtこ。
)であった。
ラフトエチレンプロピレンゴム(MAR−EPR)8重
量部、無水マレイン酸0,4重量部、タルク(■)4重
量部を連続二軸混練機(TEM−50東芝機械製)の第
1ホツパーより投入、さらに第1ホツパーとベント孔の
中間に設けた第2ホツパーよりポリアミド(ユニチカナ
イロン■A1030BRL) 48重量部を定量フィー
ダーを用い投入、シリンダー温度を260℃に設定し1
スクリュー回転数38Orpmで溶融混練し造粒した
。
ストピースに成形後、物性測定、外観1uil定を行っ
た。結果を第1表に示した。
にし、カラス繊維4重量部を第2ホツパーよりさらに下
流の第2ホツパーとベント孔の中間に設けた第3ホツパ
ーより投入した以外は実施例1と同様に実施した。
.4重量部、タルク(III)15重量部を実施例1の
連続二軸混練機の第1ホツパーより投入し。
030BRL) 55重量部投入した。造粒条件及びテ
ストピース成形、物性測定、外観測定は実施例1と同様
に実施した。
.2重量部、タルク(III)30重量部を第1ホツパ
ーより投入、第2ホツパーよりポリアミド(ユニチカナ
イロン■A1030BRL) 50重量部を投入し実施
例1と同様に造粒、成形し物性測定、外観測定を実施し
た。
以外は実施例3と同様に実施した。
た以外は実施例3と同様に実施した。
15重量部を第1ホツパーより投入し、第2ホツパーよ
リポリアミド(ユニチカナイロン■A1030BRL)
48重量部を投入し、さらに第3ホツパーよりガラス
繊維5重量部を投入した。造粒条件、成形、物性測定、
外観測定は実施例1と同様に実施した。
に変更した以外は実施例6と同様に実施した。
.4重量部、タルク (III) 35重量部を第1ホ
ツパーより投入しポリアミド(ユニチカナイロン■A+
030BRL) 35重量部を第2ホツパーより投入し
。
を行った。
部、無水マレイン酸0.4重量部、タルク (III)
15重量部を第1ホツパーより投入し、ポリアミド(
ユニチカナイロン■A1030BRL) 35重量部投
入し実施例1と同様に造粒、成形し、物性測定、外観測
定を行った。
1030BRLの代わりにユニチカナイロン■A102
5を用いた他′は実施例5と同様に実施した。
例8と同様に実施した。
実施例1と同様に実施した。
5.0μ以下のタルク(ミクロンホワイト■5000S
)を使用すると衝撃強度、外観に優れる。
、外観不良をきたす。
ルとポリアミドの合計100重量部に対し50重量部を
超えると線膨張係数は小さくなる(寸法安定性良好)が
、流動性が低下し外観不良をきたす。
ーテルとポリアミドの合計100重量部に対し50重量
部を超えると衝撃強度は向上するが耐熱性1曲げ弾性率
が低下し、外観不良をきたす。
含まない比較例4では衝撃強度、耐熱性の低下および、
外観不良が著しい。
も良好だが9曲げ弾性率が低く、線膨張係数が太き(寸
法安定性に劣る。
度、耐熱性、耐衝撃強度のバランスにすぐれた充填剤含
有ポリフェニレンエーテル・ポリアミド樹脂組成物を提
供することが出来る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (1)ポリフェニレンエーテル樹脂あるいはポリフェニ
レンエーテル樹脂とスチレン系樹脂の混合物あるいはポ
リフェニレンエーテル樹脂とスチレンのグラフト共重合
体5〜95重量%、ポリアミド樹脂95〜5重量%から
なる樹脂( I )100重量部に対し、ゴム様物質(II
)0〜50重量部平均粒子径が5.0μ以下の無機充填
剤および/またはガラス繊維(III)2.0〜50重量
部、およびポリフェニレンエーテル樹脂とポリアミド樹
脂の相容性を改良する 1種又は2種以上の相容化剤(IV)0.01〜10重量
部を配合してなることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物
。 (2)(III)無機充填剤が、平均粒子径が5.0μ以
下でかつアスペクト比が5以上の無機充填剤である請求
項1記載の熱可塑性樹脂組成物。 (3)(III)無機充填剤が、タルクである請求項2記
載の熱可塑性樹脂組成物。 (4)(IV)相容化剤が、 A)分子内に(a)炭素−炭素二重結合又は炭素−炭素
三重結合および(b)カルボキシル基、酸無水物基、ア
ミノ基、酸アミド基、イミド基、エポキシ基、カルボン
酸エステル基、イソシアネート基、メチロール基もしく
は水酸基を同時に有する化合物、B)式(R^ I O)
mR(COOR^II)n(CONR^IIIR^IV)s〔
式中Rは炭素原子数2〜20の直鎖または分枝鎖飽和脂
肪族炭化水素基であり、R^ I は水素または炭素原子
数1〜10のアルキル基、アリール基、アシル基または
カルボニルジオキシ基からなる群から選択し;各R^I
Iは水素または炭素原子数1〜20のアルキル基または
アリール基からなる群からそれぞれ独立に選択し;各R
^IIIおよびR^IVは水素または炭素原子数1〜10の
アルキル基またはアリール基からなる群からそれぞれ独
立に選択し;mは1に等しく、(n+s)は2よりも大
か2に等しく、nおよびsはそれぞれ0より大か0に等
しく;(OR^ I )はカルボニル基に対してαまたは
βにあり、少なくとも2個のカルボニル基は2〜6個の
炭素原子で分離されている〕によって表わされる脂肪族
ポリカルボン酸またはその誘導体からなるかその反応生
成物。 C)(a)ポリフェニレンエーテル及び(b)一般式:
(i)−Z−(ii)〔式中、(i)は、少なくとも式
:▲数式、化学式、表等があります▼(式中、XはF、
Cl、Br、I、OH、−OR又は−O−C(O)−R
で、RはH、アルキル基又はアリール基である)の基、
(ii)は、少なくともカルボン酸基、酸無水物基、酸
アミド基、イミド基、カルボン酸エステル基、アミノ基
又はヒドロキシル基であり、(i)及び(ii)の基は
架橋Zを介して共有結合的に結合されており、Zは二価
の炭化、水素基である〕の化合物との反応生成物から成
る官能化ポリフェニレンエーテル。 D)分子構造中に、(a)酸素の架橋を介して炭素原子
に結合された少なくとも1つのケイ素原子、及び(b)
少なくともエチレン性炭素−炭素二重結合もしくは炭素
−炭素三重結合及び/又はアミノ基及びメルカプト基か
ら選ばれる官能基、の両方を有し、前記官能基がケイ素
原子に直接結合されていない、シラン化合物、 E)酸化ポリオレフィンワックス F)ビニル芳香族化合物の単位及びα,β−不飽和ジカ
ルボン酸もしくはジカルボン酸無水物の単位を有する共
重合体、又はビニル芳香族化合物の単位及びα,β−不
飽和ジカルボン酸のイミド化合物の単位を有する共重合
体、および G)(a)カルボキシル基又は酸無水物基を有する1,
2−置換オレフィン化合物、(b)ポリフェニレンエー
テル及び(c)ラジカル開始剤の反応生成物、または(
c)の不存在下、(a)と(b)を反応させた反応生成
物、からなる群から選ばれる1種又はそれ以上の化合物
である請求項1記載の熱可塑性樹脂組成物。 (5)( I )ポリフェニレンエーテル樹脂が、ポリ(
2,6−ジメチル−1,4フェニレン)エーテルである
請求項1記載の熱可塑性樹脂組成物。 (6)( I )スチレン系樹脂がホモポリスチレン又は
ゴム補強ポリスチレンである請求項1記載の熱可塑性樹
脂組成物。 (7)( I )ポリアミド樹脂が、ポリカプロラクタム
である請求項1記載の熱可塑性樹脂組成物。 (8)( I )ポリアミド樹脂が、ポリヘキサメチレン
アジパミドである請求項1記載の熱可塑性樹脂組成物。 (9)( I )ポリアミド樹脂が、脂肪族ポリアミド熱
可塑性芳香族コポリアミドおよび、芳香族核水添コポリ
アミドから選ばれた1種又は2種以上のポリアミド樹脂
である請求項1記載の熱可塑性樹脂組成物。 (10)(II)ゴム様物質が、エチレン−プロピレンゴ
ム、エチレン−プロピレン−非共役ジエンゴム、スチレ
ン−ブタジエンブロック共重合体、水素化スチレン−ブ
タジエンブロック共重合体、スチレン−イソプレンブロ
ック共重合体、水素化スチレン−イソプレンブロック共
重合体、スチレングラフトエチレン−プロピレンゴム、
スチレングラフトエチレン−プロピレン−非共役ジエン
ゴム、およびこれらのカルボキシル基変性体又はグリシ
ジル基変性体から選ばれる一種又は二種以上である請求
項1記載の熱可塑性樹脂組成物。(11)(IV)相容化
剤が、無水マレイン酸、マレイン酸、フマール酸、イタ
コン酸、無水ハイミック酸、グリシジルアクリレートま
たはグリシジルメタクリレートである請求項4記載の熱
可塑性樹脂組成物。 (12)(III)無機充填剤とガラス繊維の比が無機充
填剤20〜80wt%、ガラス繊維80〜20wt%で
ある請求項1記載の熱可塑性樹脂組成物。 (13)(III)無機充填剤が、平均粒径が5.0μ以
下で、かつ300℃、2時間加熱した時の加熱減量が0
.2重量%以下のタルクである請求項1記載の熱可塑性
樹脂組成物。 (14)( I )ポリアミド樹脂が、相対粘度2.5未
満のポリアミドである請求項1記載の熱可塑性樹脂組成
物。
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