JP6556883B2 - リサイクル炭素繊維及びそれを具備する材料 - Google Patents
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Description
ための出口開口部を、その円筒状壁上に有する回転管と、外側から断熱し且つ回転管を囲い、前記入口ステーションと前記出口ステーションのための開口部を有し、排出ライン、特に熱分解ガスのための排出ラインを有するハウジングを、少なくとも構成要素として有するものである。
(A) 処理されるべき及び/若しくはリサイクルされるべき対象物が、所定の温度T(A)まで加熱される加熱領域A(図1における参照番号19.1に対応する)、
(B1) それに続き、処理されるべき対象物のポリマーマトリクスのポリマーの熱分解が、所定の温度T(B1)及び所定の酸素含有量G(B1)で発生し且つ/又は実行される第1の熱分解領域B1(図1における参照番号19.2に対応する)、
(B2) それに続き、熱分解領域B1(図1における参照番号19.2に対応する)の後に、まだ存在する処理されるべき対象物のポリマーマトリクスのポリマーの最終熱分解が、所定の温度T(B2)及び所定の酸素含有量G(B2)で、少なくとも実質的に完全に除去されるまで実行される第2の熱分解領域B2(図1における参照番号19.3に対応する)、
(C) それに続き、前記第2の熱分解領域B2(図1における参照番号19.3に対応する)から得られるリサイクル炭素繊維RF(図1における参照番号7に対応する)を冷却するための冷却領域C(図1における参照番号19.4に対応する)、
そこで、第2の熱分解領域B2(図1における参照番号19.3に対応する)における酸素含有量G(B2)は、第1の熱分解領域B1(図1における参照番号19.2に対応する)の酸素含有量G(B1)と比較して上昇しており、且つ/又は、第2の熱分解領域B2(図1における参照番号19.3に対応する)における温度T(B2)は、第1の熱分解領域B1(図1における参照番号19.2に対応する)の温度T(B1)と比較して上昇している。
イクル炭素繊維の過度の酸化が、上述したように、所定の温度の設定及び所定の酸素含有量の設定によって回避されるものである。
特に、第1の熱分解領域B1においてリサイクルされるべき対象物の滞留時間VD(B1)は、0.1〜60分の範囲内、特に0.5〜30分の範囲内、好ましくは0.75〜15分の範囲内、特に好ましくは1〜10分の範囲内、より好ましくは1〜8分の範囲内である。第1の熱分解領域B1における滞留時間は、ポリマーマトリクスの少なくとも実質的に完全な除去を確保するのに十分である;しかしながら、第1の熱分解領域B1における滞留時間は、炭素繊維の酸化及び過度に長い処理時間及びこれによる経済的でない加工期間を避けるために、特別な時間を超えるべきでない。滞留時間VD(B1)は、たとえば、第1の熱分解領域B1内におけるリサイクルされるべき対象物の搬送速度を介して及び/若しくは第1の熱分解領域B1の空間的長さ若しくは延長部分を介して設定されるものである。
1.05≦Q≦4、特に1.1≦Q≦3.5、
好ましくは1.2≦Q≦3、より好ましくは1.3≦Q≦2.75、
特に好ましくは1.5≦Q≦2.5
(i)熱硬化性樹脂、特にエポキシ樹脂;
(ii) 熱可塑性ポリマー、特にポリオレフィン樹脂;
(iii) 分散剤、特に脂肪族アミンエトキシド及び/若しくはジアルキレングリコール;
(iv) 消泡剤、特にポリジアルキルシロキサン;及び
それらの混合物及び結合からなる群から選択された処理剤を含有するものである。本発明に係る熱分解プラント及び本発明に係る加工条件の結合から取得されるリサイクル炭素繊維を取り込むために、リサイクル炭素繊維は、本発明によってリサイクルされる炭素繊維の表面特性を、それぞれのマトリクスに合致させるために、それらの表面上で、少なくとも1つの処理剤によって、その表面特性を改善し、これによるリサイクル炭素繊維の樹脂、建築材料及びセメント含有システムへの取り込み性を改善するものである。それぞれのマトリクスに対する表面特性の適合は、リサイクル炭素繊維の均一な取り込み性を生じ、これによるそれぞれのマトリクスにおける効果的な改善若しくはマトリクスにおける強化を生じるものである。
表面の性質及び熱分解残留物の存在は、走査電子顕微鏡(SEM)によって検査される。適当な走査電子顕微鏡は、その技術分野における通常を有する者にとって公知である。これに関して、例えばモデルJEOL6400又はヒタチS−3200の走査電子顕微鏡を使用することができる。走査電子顕微鏡データの分析は、走査電子顕微鏡の分析によって決定される。走査電子顕微鏡によって取得されるいろいろな分解炉の結果が、下記する表3において示される。
いろいろな分解炉を使用して得られたリサイクル炭素繊維の接触角の測定は、例えば、クルースゲーエムベーハー、ハンブルグ、ドイツから得られるK100SF張力計である張力計によって測定される。接触角の測定は、水に対するそれぞれの繊維測定として実行される。
熱分解残留物の重量測定は、ジクロロメタンのような溶剤に、予め決められた量のそれぞれのリサイクル炭素繊維を懸濁し、それに続いて超音波槽において懸濁液を処理し、炭素繊維のみを阻害する粗い篩を介して懸濁液を濾過し、且つ乾燥されたリサイクル炭素繊維の重さを再計量することによって実行されるものである。熱分解残留物の比率は、ジクロロメタンのような溶剤で処理した前後のリサイクル炭素繊維の重量の差によって与えられるものである。
最後に、いろいろな熱分解プラントの使用によって製造されるリサイクル炭素繊維の表面上の酸素含有基のタイプ及び量は、X線光電子分光法(XPS)によって決定される。
2 CFP材料
3 入口ステーション
4 シュート
5 コンベアベルト
6 出口ステーション
7 炭素繊維材料
8 ガス排出装置
9 熱分解ガス
10 制御装置
11 回転管
12 出口開口部
13 ハウジング
14 排出ライン
15 加熱部
16 冷却
17 スプレイノズル
18 集水パン
19 領域
19.1 加熱領域A
19.2 第1の熱分解領域B1
19.3 第2の熱分解領域B2
19.4 冷却領域C
20 空気入口
21 制御弁
22 混合要素
23 ガスバーナー
24 加熱ガスライン
25 接続
26 搬送要素
P 熱分解装置
A 加熱領域
B1 第1の熱分解領域
B2 第2の熱分解領域
C 冷却領域
CFP 炭素繊維含有樹脂
RF リサイクル炭素繊維
30 原炭素繊維(本発明によらない)
31 リサイクル炭素繊維(本発明によらない)
32 リサイクル炭素繊維(本発明による)
33 リサイクル炭素繊維31上の溝(本発明によらない)
34 リサイクル炭素繊維32上の溝(本発明による)
35 熱分解若しくは炭化残留物
Claims (7)
- 炭素繊維含有樹脂から熱分解を介して回収されるリサイクル炭素繊維において、
前記リサイクル炭素繊維が:
・(23±0.5)℃の温度での単繊維測定によるウィルヘルミー理論によって張力学的に測定された接触角として、30°〜75°の範囲内の測定された水に対する湿潤性を有すること、
・重量測定法で測定され、前記リサイクル炭素繊維の重量を基準として、0.001〜5重量%の範囲内の熱分解残留量の比率を有すること、
・化学的分析のための電子分光法(ESCA)によって測定され、表面上に、フェノール、カルボキシ、カルボニル、アルデヒド、ケト、ヒドロキシ及びオキソ基から選択される極性若しくは親水性基である酸素含有官能基を有すること、及び、
・部分酸化によって形成された粗い表面を具備することを特徴とするリサイクル炭素繊維。 - 前記リサイクル炭素繊維が、(23±0.5)℃の温度での単繊維測定によるウィルヘルミー理論によって張力学的に測定された接触角として、35°〜73°の範囲内の水に対する湿潤性を有すること、及び、
前記リサイクル炭素繊維が、重量分析法で測定され、前記リサイクル炭素繊維の重量を基準として、0.1重量%から0.95重量%の範囲内の熱分解残留量の比率を有することを特徴とする請求項1記載のリサイクル炭素繊維。 - 前記リサイクル炭素繊維が、1000〜6000MPaの範囲内の引張強さを有することを特徴とする請求項1又は2記載のリサイクル炭素繊維。
- 前記リサイクル炭素繊維が、20〜1000GPaの範囲内の弾性係数を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つに記載のリサイクル炭素繊維。
- 前記リサイクル炭素繊維が、0.1〜100μmの範囲内の平均繊維径を有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1つに記載のリサイクル炭素繊維。
- 樹脂材料、建築材料若しくはセメント含有材料からなる群から選択される材料であって、請求項1記載のリサイクル炭素繊維を具備することを特徴とする材料。
- 請求項1記載のリサイクル炭素繊維を具備することを特徴とする複合材料の形の成形体、成形材料若しくはシート状材料。
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