JP3468690B2 - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents
炭素繊維の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は炭素繊維の製造方法
に関するものである。更に詳しくは本発明は樹脂で含浸
された炭素繊維プリプレグから得られる、成形材の補強
材、充填材等として有用な所望の繊維長を有する炭素繊
維の製造方法に関するものである。 【０００２】 【従来の技術】ＣＦＲＰは比強度、比弾性率に優れてい
るため、航空、宇宙用途や野球バット、ゴルフシャフ
ト、テニスラケット等のスポーツ用具などに用いられて
いる。また、炭素繊維は機械的性質だけではなく導電性
や耐熱性といった機能も有しており、これらの機能を利
用して一般産業用途としても多用されるようになってき
た。炭素繊維を構造物に用いる場合、その要求特性によ
り形態も異なってくる。すなわち高強度、高剛性が必要
な場合は繊維が一方向に平行に並べられたプリプレグと
呼ばれる樹脂に含浸した材料や繊維を平織りや朱子織り
等の形態に施したものが使用される。また、従来の機械
部品への適用については樹脂中に様々な繊維長の短繊維
を充填させ、軽量化、導電性等を付与させている。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】一般に炭素繊維はポリ
アクリロニトリル繊維を１０００℃〜３０００℃の高温
で焼成し、製造後は連続繊維として得られている。この
ようにして得られる炭素繊維は、様々な強化形態として
使用されるが、最も一般的である使用方法は、繊維を平
行に一方向に配列させ、未硬化樹脂を含浸加工したプリ
プレグと呼ばれる材料である。このプリプレグから構造
物の要求特性を満足させるために、繊維の方向や積層方
法を設計し、温度をかけることにより樹脂を硬化させ、
成形体を得る。しかし、成形体の形状や積層方法により
一方向に繊維が並んだプリプレグから様々な形状のパー
ツを裁断するため、成形体によっては歩留まりが悪く、
端材などを廃棄することが多い。 【０００４】一方、このような多大なエネルギーを費や
して得られる炭素繊維及びＣＦＲＰ或いはプリプレグを
廃棄した場合、炭素繊維は不燃性で、腐食しないため、
単に産業廃棄物として埋め立てにより処理されることは
経済面、環境面でも好ましくなく、有効に再利用するこ
とは今後社会問題となる。 【０００５】上記の問題点に対し、ＣＦＲＰの廃材を利
用する研究がなされている。例えば特開平４−３２３０
０９号にはＣＦＲＰをマトリックス樹脂の分解点以上、
炭素繊維の分解点以下の温度で処理して、マトリックス
樹脂の分解物で一体化（結着）された炭素繊維塊を得て
いる。 【０００６】特開平６−９９１６０号には破砕したＣＦ
ＲＰを、３〜１８体積％の酸素濃度で、３００〜６００
℃で燃焼させないで処理し、マトリックスのプラスチッ
クを熱分解して炭素繊維を回収する方法が記載されてい
る。特開平７−３３９０４号はＣＦＲＰを乾留してプラ
スチックを炭化物とした後、０.１〜２５体積％の酸素
濃度で、３００〜１０００℃で燃焼させないで加熱し、
炭化物を酸化分解して炭素繊維を得ることを記載する。 【０００７】特開平７−１１８４４０号はＣＦＲＰを鱗
片状に破砕した後、実質的に非酸化性雰囲気下に３００
〜１０００℃で乾留して得られたマトリックス樹脂の熱
分解物により一体に結着された炭素繊維塊について記載
する。 【０００８】これらの研究内容については、全てにおい
てＣＦＲＰ成形体の再利用方法であり、原料（プリプレ
グ）段階で廃棄されるものの再利用については、実質的
には手付かずの状態である。本発明の課題は、ＣＦＲＰ
工場やプリプレグ成形工場から排出されるプリプレグ廃
材を再生利用した炭素繊維の製法を提供するものであ
る。 【０００９】 【課題を解決するための手段】本発明は樹脂で含浸され
た炭素繊維を含むプリプレグを、プリプレグを熱分解す
るためだけに硬化温度で硬化させた後、粉砕、分級して
繊維長を１０μｍ〜１００ｍｍに整えた後、樹脂の分解
ガスの充満下、加熱分解して炭素繊維表面に炭化物を有
する炭素繊維を得ることを特徴とする炭素繊維の製造方
法に係る。 【００１０】 【発明の実施の形態】本発明では原料として、工場から
排出される、樹脂で含浸された炭素繊維を用いたプリプ
レグを使用する。この樹脂としてはエポキシ樹脂、不飽
和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂
を挙げることができる。プリプレグにはその他、触媒、
架橋材、架橋促進剤、充填剤等が含まれていても良い。
本発明においては、樹脂で含浸されたシート状の、様々
な繊維配向や大きさに裁断されたプリプレグ廃材を用い
る。プリプレグは１枚でも、或いは複数枚積層したもの
でも、いずれでも使用できる。 【００１１】所望の繊維長に切断するには、例えば裁断
機等を用いることができる。樹脂の分解ガスとしては例
えばＣＯ、メタン、ベンゼン、トルエン、これらの誘導
体等を挙げることができる。上記３５０〜５００℃の範
囲では樹脂の分解の程度が十分であり、一方炭素繊維の
酸化分解も問題とならない。 【００１２】一方、廃棄されるプリプレグは樹脂の硬化
状態が異なり、このためにプリプレグから繊維長を整え
て切断することが困難となる。従って、プリプレグ廃材
を一旦硬化させた後、硬化物を粉砕し、分級して繊維長
を整えた後、分解ガスの充満下３５０〜５００℃で加熱
分解 して、炭素繊維を回収することができる。硬化温
度は８０〜２５０℃程度が好ましく、硬化時間は通常５
分〜３時間程度で十分である。硬化は完全硬化もしくは
やや不完全硬化でも問題はない。粉砕には例えばカッタ
ーミル（堅型）粉砕機、ロータリーミル型粉砕機、ハン
マーミル型粉砕機等を用いることができる。 【００１３】 【００１４】ここで、所望の繊維長としては１０μm〜
１００mmの繊維長を挙げることができ、好ましくは１０
０μm〜１mm程度を挙げることができる。また本発明で
得られた炭素繊維には加熱分解 の程度により、場合に
より若干の樹脂炭化物が残存していても良い。このよう
にして再生された炭素繊維は利用用途の要求特性により
繊維長を予め制御し、熱可塑性樹脂やコンクリート内に
充填することにより、補強効果が高くなり、しかも導電
特性や耐摩耗特性等の性能が付与される。 【００１５】 【実施例】以下に実施例を挙げて本発明をさらに詳しく
説明する。 【００１６】 【００１７】 【００１８】 【００１９】実施例１ エポキシ樹脂で含浸された平織り炭素繊維プリプレグ廃
材を、樹脂の硬化温度１３０℃で２時間の硬化を行った
後、堅型粉砕機を用いて粗粉砕した後、スクリーン径１
mmのメッシュを通して、エポキシ樹脂が付着した炭素繊
維を得た。この炭素繊維をメッシュサイズの異なるふる
い機を用いて分級した。この分級品を４００℃、５時間
の条件で分解ガスの充満下で樹脂を加熱分解し、繊維長
を測定した。結果を表１に示す。 【００２０】 【表１】 【００２１】測定の結果、プリプレグ廃材から得られ
た、各分級品の炭素繊維は平均繊維長の±５０％以内に
あり、市販のミルド繊維と比較して繊維長分布にバラツ
キの少ない炭素繊維であることが分かった。 【００２２】 【００２３】 【発明の効果】本発明によれば、廃棄プリプレグを任意
の繊維長に切断してから、プリプレグに付着している樹
脂を除去するために、物性に最も影響を及ぼす繊維長が
整っている。しかも、これまで産業廃棄物として埋め立
て処理に頼らざるを得なかったプリプレグ廃材を有効利
用することから、経済面及び環境面でも優れている。一
方、本発明から得られる炭素繊維を熱可塑性樹脂やコン
クリートの充填材として利用することにより物性の向上
や導電性、耐摩耗性、耐熱性といった高機能を付与する
ことができるため、産業上の利用価値は高い。
に関するものである。更に詳しくは本発明は樹脂で含浸
された炭素繊維プリプレグから得られる、成形材の補強
材、充填材等として有用な所望の繊維長を有する炭素繊
維の製造方法に関するものである。 【０００２】 【従来の技術】ＣＦＲＰは比強度、比弾性率に優れてい
るため、航空、宇宙用途や野球バット、ゴルフシャフ
ト、テニスラケット等のスポーツ用具などに用いられて
いる。また、炭素繊維は機械的性質だけではなく導電性
や耐熱性といった機能も有しており、これらの機能を利
用して一般産業用途としても多用されるようになってき
た。炭素繊維を構造物に用いる場合、その要求特性によ
り形態も異なってくる。すなわち高強度、高剛性が必要
な場合は繊維が一方向に平行に並べられたプリプレグと
呼ばれる樹脂に含浸した材料や繊維を平織りや朱子織り
等の形態に施したものが使用される。また、従来の機械
部品への適用については樹脂中に様々な繊維長の短繊維
を充填させ、軽量化、導電性等を付与させている。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】一般に炭素繊維はポリ
アクリロニトリル繊維を１０００℃〜３０００℃の高温
で焼成し、製造後は連続繊維として得られている。この
ようにして得られる炭素繊維は、様々な強化形態として
使用されるが、最も一般的である使用方法は、繊維を平
行に一方向に配列させ、未硬化樹脂を含浸加工したプリ
プレグと呼ばれる材料である。このプリプレグから構造
物の要求特性を満足させるために、繊維の方向や積層方
法を設計し、温度をかけることにより樹脂を硬化させ、
成形体を得る。しかし、成形体の形状や積層方法により
一方向に繊維が並んだプリプレグから様々な形状のパー
ツを裁断するため、成形体によっては歩留まりが悪く、
端材などを廃棄することが多い。 【０００４】一方、このような多大なエネルギーを費や
して得られる炭素繊維及びＣＦＲＰ或いはプリプレグを
廃棄した場合、炭素繊維は不燃性で、腐食しないため、
単に産業廃棄物として埋め立てにより処理されることは
経済面、環境面でも好ましくなく、有効に再利用するこ
とは今後社会問題となる。 【０００５】上記の問題点に対し、ＣＦＲＰの廃材を利
用する研究がなされている。例えば特開平４−３２３０
０９号にはＣＦＲＰをマトリックス樹脂の分解点以上、
炭素繊維の分解点以下の温度で処理して、マトリックス
樹脂の分解物で一体化（結着）された炭素繊維塊を得て
いる。 【０００６】特開平６−９９１６０号には破砕したＣＦ
ＲＰを、３〜１８体積％の酸素濃度で、３００〜６００
℃で燃焼させないで処理し、マトリックスのプラスチッ
クを熱分解して炭素繊維を回収する方法が記載されてい
る。特開平７−３３９０４号はＣＦＲＰを乾留してプラ
スチックを炭化物とした後、０.１〜２５体積％の酸素
濃度で、３００〜１０００℃で燃焼させないで加熱し、
炭化物を酸化分解して炭素繊維を得ることを記載する。 【０００７】特開平７−１１８４４０号はＣＦＲＰを鱗
片状に破砕した後、実質的に非酸化性雰囲気下に３００
〜１０００℃で乾留して得られたマトリックス樹脂の熱
分解物により一体に結着された炭素繊維塊について記載
する。 【０００８】これらの研究内容については、全てにおい
てＣＦＲＰ成形体の再利用方法であり、原料（プリプレ
グ）段階で廃棄されるものの再利用については、実質的
には手付かずの状態である。本発明の課題は、ＣＦＲＰ
工場やプリプレグ成形工場から排出されるプリプレグ廃
材を再生利用した炭素繊維の製法を提供するものであ
る。 【０００９】 【課題を解決するための手段】本発明は樹脂で含浸され
た炭素繊維を含むプリプレグを、プリプレグを熱分解す
るためだけに硬化温度で硬化させた後、粉砕、分級して
繊維長を１０μｍ〜１００ｍｍに整えた後、樹脂の分解
ガスの充満下、加熱分解して炭素繊維表面に炭化物を有
する炭素繊維を得ることを特徴とする炭素繊維の製造方
法に係る。 【００１０】 【発明の実施の形態】本発明では原料として、工場から
排出される、樹脂で含浸された炭素繊維を用いたプリプ
レグを使用する。この樹脂としてはエポキシ樹脂、不飽
和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂
を挙げることができる。プリプレグにはその他、触媒、
架橋材、架橋促進剤、充填剤等が含まれていても良い。
本発明においては、樹脂で含浸されたシート状の、様々
な繊維配向や大きさに裁断されたプリプレグ廃材を用い
る。プリプレグは１枚でも、或いは複数枚積層したもの
でも、いずれでも使用できる。 【００１１】所望の繊維長に切断するには、例えば裁断
機等を用いることができる。樹脂の分解ガスとしては例
えばＣＯ、メタン、ベンゼン、トルエン、これらの誘導
体等を挙げることができる。上記３５０〜５００℃の範
囲では樹脂の分解の程度が十分であり、一方炭素繊維の
酸化分解も問題とならない。 【００１２】一方、廃棄されるプリプレグは樹脂の硬化
状態が異なり、このためにプリプレグから繊維長を整え
て切断することが困難となる。従って、プリプレグ廃材
を一旦硬化させた後、硬化物を粉砕し、分級して繊維長
を整えた後、分解ガスの充満下３５０〜５００℃で加熱
分解 して、炭素繊維を回収することができる。硬化温
度は８０〜２５０℃程度が好ましく、硬化時間は通常５
分〜３時間程度で十分である。硬化は完全硬化もしくは
やや不完全硬化でも問題はない。粉砕には例えばカッタ
ーミル（堅型）粉砕機、ロータリーミル型粉砕機、ハン
マーミル型粉砕機等を用いることができる。 【００１３】 【００１４】ここで、所望の繊維長としては１０μm〜
１００mmの繊維長を挙げることができ、好ましくは１０
０μm〜１mm程度を挙げることができる。また本発明で
得られた炭素繊維には加熱分解 の程度により、場合に
より若干の樹脂炭化物が残存していても良い。このよう
にして再生された炭素繊維は利用用途の要求特性により
繊維長を予め制御し、熱可塑性樹脂やコンクリート内に
充填することにより、補強効果が高くなり、しかも導電
特性や耐摩耗特性等の性能が付与される。 【００１５】 【実施例】以下に実施例を挙げて本発明をさらに詳しく
説明する。 【００１６】 【００１７】 【００１８】 【００１９】実施例１ エポキシ樹脂で含浸された平織り炭素繊維プリプレグ廃
材を、樹脂の硬化温度１３０℃で２時間の硬化を行った
後、堅型粉砕機を用いて粗粉砕した後、スクリーン径１
mmのメッシュを通して、エポキシ樹脂が付着した炭素繊
維を得た。この炭素繊維をメッシュサイズの異なるふる
い機を用いて分級した。この分級品を４００℃、５時間
の条件で分解ガスの充満下で樹脂を加熱分解し、繊維長
を測定した。結果を表１に示す。 【００２０】 【表１】 【００２１】測定の結果、プリプレグ廃材から得られ
た、各分級品の炭素繊維は平均繊維長の±５０％以内に
あり、市販のミルド繊維と比較して繊維長分布にバラツ
キの少ない炭素繊維であることが分かった。 【００２２】 【００２３】 【発明の効果】本発明によれば、廃棄プリプレグを任意
の繊維長に切断してから、プリプレグに付着している樹
脂を除去するために、物性に最も影響を及ぼす繊維長が
整っている。しかも、これまで産業廃棄物として埋め立
て処理に頼らざるを得なかったプリプレグ廃材を有効利
用することから、経済面及び環境面でも優れている。一
方、本発明から得られる炭素繊維を熱可塑性樹脂やコン
クリートの充填材として利用することにより物性の向上
や導電性、耐摩耗性、耐熱性といった高機能を付与する
ことができるため、産業上の利用価値は高い。
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(56)参考文献 特開 平４−323009（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−99160（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−298993（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−33904（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−118440（ＪＰ，Ａ)
特開 平８−41241（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−256561（ＪＰ，Ａ)
特開 平９−66525（ＪＰ，Ａ)
特開 昭55−35929（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
B29B 17/00
C08J 11/12
B09B 3/00
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 樹脂で含浸された炭素繊維を含むプリプ
レグを、プリプレグを熱分解するためだけに樹脂の硬化
温度で硬化させた後、粉砕、分級して繊維長を１０μｍ
〜１００ｍｍに整えた後、樹脂の分解ガスの充満下、３
５０〜５００℃で加熱分解して炭素繊維表面に炭化物を
有する炭素繊維を得ることを特徴とする炭素繊維の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11618698A JP3468690B2 (ja) | 1998-04-09 | 1998-04-09 | 炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11618698A JP3468690B2 (ja) | 1998-04-09 | 1998-04-09 | 炭素繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11290822A JPH11290822A (ja) | 1999-10-26 |
| JP3468690B2 true JP3468690B2 (ja) | 2003-11-17 |
Family
ID=14680958
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11618698A Expired - Fee Related JP3468690B2 (ja) | 1998-04-09 | 1998-04-09 | 炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3468690B2 (ja) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP4949123B2 (ja) * | 2007-05-18 | 2012-06-06 | 秀人 板津 | 炭素繊維の再生処理装置 |
| GB0800940D0 (en) | 2008-01-18 | 2008-02-27 | Milled Carbon Ltd | Recycling carbon fibre |
| DE102008062350C5 (de) * | 2008-12-15 | 2016-03-31 | Carbo Tex Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zum Rückgewinnen von Kohlenstofffasern und/oder Aktivkohlepartikeln |
| JP5581109B2 (ja) * | 2010-04-30 | 2014-08-27 | ウイスカ株式会社 | 樹脂複合材料及び接着剤 |
| DE102010031602A1 (de) * | 2010-07-21 | 2012-01-26 | Bayerische Motoren Werke Aktiengesellschaft | Verfahren und Vorrichtung zur Weiterverwendung von Kunstharz- und Kohlenstofffasern-enthaltender Abfälle |
| JP6044946B2 (ja) * | 2012-05-31 | 2016-12-14 | 独立行政法人国立高等専門学校機構 | 炭素繊維複合材料からの炭素繊維の回収方法 |
| JP6184668B2 (ja) * | 2012-07-27 | 2017-08-23 | 株式会社オーツカ | 炭素繊維不織布の製造方法および炭素繊維不織布 |
| HUE029838T2 (en) | 2013-03-28 | 2017-04-28 | Elg Carbon Fibre Int Gmbh | Pyrolysis apparatus for recovering carbon fibers from carbon fiber-containing plastics and recovered carbon fibers |
| KR101691496B1 (ko) * | 2014-11-20 | 2016-12-30 | 김현배 | 폐탄소섬유 재처리방법 |
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| CN110678507B (zh) * | 2017-05-17 | 2022-07-12 | 株式会社新菱 | 再生碳纤维束制造方法、装置和产品以及再生碳纤维、粉碎物、强化树脂的制造方法 |
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Family Cites Families (9)
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