JPH11290822A - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents

炭素繊維の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ＣＦＲＰ工場やプリプレグ成形工場から排出
されるプリプレグ廃材を再生利用した炭素繊維の製法を
提供する。 【解決手段】 樹脂で含浸された炭素繊維を含むプリプ
レグを、硬化温度で硬化させずに、または硬化させた
後、樹脂の分解ガスまたは不活性ガス雰囲気中で加熱分
解する、あるいは樹脂で含浸された炭素繊維を含むプリ
プレグを溶媒で樹脂を溶かし炭素繊維を抽出することを
特徴とする炭素繊維の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は炭素繊維の製造方法
に関するものである。更に詳しくは本発明は樹脂で含浸
された炭素繊維プリプレグから得られる、成形材の補強
材、充填材等として有用な所望の繊維長を有する炭素繊
維の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＣＦＲＰは比強度、比弾性率に優れてい
るため、航空、宇宙用途や野球バット、ゴルフシャフ
ト、テニスラケット等のスポーツ用具などに用いられて
いる。また、炭素繊維は機械的性質だけではなく導電性
や耐熱性といった機能も有しており、これらの機能を利
用して一般産業用途としても多用されるようになってき
た。炭素繊維を構造物に用いる場合、その要求特性によ
り形態も異なってくる。すなわち高強度、高剛性が必要
な場合は繊維が一方向に平行に並べられたプリプレグと
呼ばれる樹脂に含浸した材料や繊維を平織りや朱子織り
等の形態に施したものが使用される。また、従来の機械
部品への適用については樹脂中に様々な繊維長の短繊維
を充填させ、軽量化、導電性等を付与させている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】一般に炭素繊維はポリ
アクリロニトリル繊維を１０００℃〜３０００℃の高温
で焼成し、製造後は連続繊維として得られている。この
ようにして得られる炭素繊維は、様々な強化形態として
使用されるが、最も一般的である使用方法は、繊維を平
行に一方向に配列させ、未硬化樹脂を含浸加工したプリ
プレグと呼ばれる材料である。このプリプレグから構造
物の要求特性を満足させるために、繊維の方向や積層方
法を設計し、温度をかけることにより樹脂を硬化させ、
成形体を得る。しかし、成形体の形状や積層方法により
一方向に繊維が並んだプリプレグから様々な形状のパー
ツを裁断するため、成形体によっては歩留まりが悪く、
端材などを廃棄することが多い。
【０００４】一方、このような多大なエネルギーを費や
して得られる炭素繊維及びＣＦＲＰ或いはプリプレグを
廃棄した場合、炭素繊維は不燃性で、腐食しないため、
単に産業廃棄物として埋め立てにより処理されることは
経済面、環境面でも好ましくなく、有効に再利用するこ
とは今後社会問題となる。
【０００５】上記の問題点に対し、ＣＦＲＰの廃材を利
用する研究がなされている。例えば特開平４−３２３０
０９号にはＣＦＲＰをマトリックス樹脂の分解点以上、
炭素繊維の分解点以下の温度で処理して、マトリックス
樹脂の分解物で一体化（結着）された炭素繊維塊を得て
いる。
【０００６】特開平６−９９１６０号には破砕したＣＦ
ＲＰを、３〜１８体積％の酸素濃度で、３００〜６００
℃で燃焼させないで処理し、マトリックスのプラスチッ
クを熱分解して炭素繊維を回収する方法が記載されてい
る。特開平７−３３９０４号はＣＦＲＰを乾留してプラ
スチックを炭化物とした後、０.１〜２５体積％の酸素
濃度で、３００〜１０００℃で燃焼させないで加熱し、
炭化物を酸化分解して炭素繊維を得ることを記載する。
【０００７】特開平７−１１８４４０号はＣＦＲＰを鱗
片状に破砕した後、実質的に非酸化性雰囲気下に３００
〜１０００℃で乾留して得られたマトリックス樹脂の熱
分解物により一体に結着された炭素繊維塊について記載
する。
【０００８】これらの研究内容については、全てにおい
てＣＦＲＰ成形体の再利用方法であり、原料（プリプレ
グ）段階で廃棄されるものの再利用については、実質的
には手付かずの状態である。本発明の課題は、ＣＦＲＰ
工場やプリプレグ成形工場から排出されるプリプレグ廃
材を再生利用した炭素繊維の製法を提供するものであ
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は樹脂で含浸され
た炭素繊維を含むプリプレグを所望の繊維長に切断し、
樹脂の分解ガスの充満下、または不活性ガス雰囲気中で
加熱分解することを特徴とする炭素繊維の製造方法に係
る。また本発明は樹脂で含浸された炭素繊維を含むプリ
プレグを樹脂の硬化温度で硬化させた後、粉砕、分級し
て繊維長を整えた後、樹脂の分解ガスの充満下、または
不活性ガス雰囲気中で加熱分解することを特徴とする炭
素繊維の製造方法に係る。更に本発明は樹脂で含浸され
た炭素繊維を含むプリプレグを所望の繊維長に切断し、
溶媒で樹脂を溶かし、炭素繊維を抽出することを特徴と
する炭素繊維の製造方法に係る。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明では原料として、工場から
排出される、樹脂で含浸された炭素繊維を用いたプリプ
レグを使用する。この樹脂としてはエポキシ樹脂、不飽
和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂
を挙げることができる。プリプレグにはその他、触媒、
架橋材、架橋促進剤、充填剤等が含まれていても良い。
本発明においては、樹脂で含浸されたシート状の、様々
な繊維配向や大きさに裁断されたプリプレグ廃材を用い
る。プリプレグは１枚でも、或いは複数枚積層したもの
でも、いずれでも使用できる。かかるプリプレグを機械
的に所望の繊維長に切断し、樹脂の分解ガスの充満下３
５０〜５００℃で加熱分解することにより、炭素繊維を
回収することができる。また、所望の繊維長に切断後、
炭素繊維を酸化分解させないために、３００〜１０００
℃の不活性ガス雰囲気中で樹脂を加熱分解させ、炭素繊
維を回収する。
【００１１】所望の繊維長に切断するには、例えば裁断
機等を用いることができる。樹脂の分解ガスとしては例
えばＣＯ、メタン、ベンゼン、トルエン、これらの誘導
体等を挙げることができる。上記３５０〜５００℃の範
囲では樹脂の分解の程度が十分であり、一方炭素繊維の
酸化分解も問題とならない。不活性ガスとしては窒素、
ヘリウム等を挙げることができる。上記３００〜１００
０℃の範囲では樹脂の分解の程度が十分であり、一方炭
素繊維の酸化分解も問題とならない。
【００１２】一方、廃棄されるプリプレグは樹脂の硬化
状態が異なり、このためにプリプレグから繊維長を整え
て切断することが困難となる。従って、プリプレグ廃材
を一旦硬化させた後、硬化物を粉砕し、分級して繊維長
を整えた後、分解ガスの充満下３５０〜５００℃で加熱
分解するか、或いは不活性ガス雰囲気中３００〜１００
０℃で加熱分解して、炭素繊維を回収することもでき
る。硬化温度は８０〜２５０℃程度が好ましく、硬化時
間は通常５分〜３時間程度で十分である。硬化は完全硬
化もしくはやや不完全硬化でも問題はない。粉砕には例
えばカッターミル（堅型）粉砕機、ロータリーミル型粉
砕機、ハンマーミル型粉砕機等を用いることができる。
【００１３】また、プリプレグ廃材を所望の繊維長に切
断後、溶媒中に樹脂を溶かした後、炭素繊維を回収する
こともできる。溶媒としてアセトン、ＭＥＫ、メチルイ
ソブチルケトン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスル
ホキシド等が挙げられる。溶解温度は通常１０〜８０℃
程度が好ましく、常温が特に好ましい。溶解時間は１分
〜５時間程度、好ましくは５〜３０分程度である。
【００１４】ここで、所望の繊維長としては１０μm〜
１００mmの繊維長を挙げることができ、好ましくは１０
０μm〜１mm程度を挙げることができる。また本発明で
得られた炭素繊維には加熱分解や溶媒抽出の程度によ
り、場合により若干の樹脂炭化物が残存していても良
い。このようにして再生された炭素繊維は利用用途の要
求特性により繊維長を予め制御し、熱可塑性樹脂やコン
クリート内に充填することにより、補強効果が高くな
り、しかも導電特性や耐摩耗特性等の性能が付与され
る。
【００１５】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を更に詳しく説
明する。 実施例１ エポキシ樹脂量３３wt％を有する一方向炭素繊維プリプ
レグを、平均繊維長３mmに裁断機を用いて切断し、坩堝
内に容積率８５体積％で充填し、電気炉を用いて、４０
０℃、５時間の条件で加熱処理を行った。その結果、重
量減少率は約３０wt％で、樹脂の炭化物を含む炭素繊維
が回収された。また、熱処理により繊維長の変化は見ら
れなかった。
【００１６】実施例２ エポキシ樹脂量３３wt％を有する一方向炭素繊維プリプ
レグを、平均繊維長６mmに裁断機を用いて切断し、窒素
ガスを１Ｌ／min．流入しながら、７００℃、１時間の
加熱処理を実施した。その結果、樹脂減少率は約３２％
となり、繊維長６mmのままの炭素繊維の回収ができた。
【００１７】比較例１ 加熱温度を３００℃にした以外は実施例１と同条件で行
ったところ、時間とともにエポキシ樹脂の分解は生じる
が、８時間の加熱においても、重量減少率は１０％程度
であり、エポキシ樹脂が繊維に付着していた。 比較例２ 加熱温度を６００℃にした以外は、実施例１と同様に行
ったところ、約３.５時間で初期の樹脂含有量よりも減
少率が大きく、３８wt％となっており、炭素繊維の直径
も７μmの物が６μmになっており、繊維までもが酸化分
解を起こしていた。
【００１８】比較例３ 加熱温度を８００℃にした以外は、実施例１と同様に行
ったところ、約２時間で初期の樹脂含有量よりも減少率
が大きく、４０wt％となっており、炭素繊維の直径も７
μmの物が４μm程度になっており、繊維までもが酸化分
解を起こしていた。 比較例４ 加熱温度を２５０℃にした以外は実施例２と同条件で行
ったところ、時間と共にエポキシ樹脂は分解するが、５
時間の加熱処理をしても、重量減少率は５wt％程度であ
り、エポキシ樹脂が残存していた。
【００１９】実施例３ エポキシ樹脂で含浸された平織り炭素繊維プリプレグ廃
材を、樹脂の硬化温度１３０℃で２時間の硬化を行った
後、堅型粉砕機を用いて粗粉砕した後、スクリーン径１
mmのメッシュを通して、エポキシ樹脂が付着した炭素繊
維を得た。この炭素繊維をメッシュサイズの異なるふる
い機を用いて分級した。この分級品を４００℃、５時間
の条件で分解ガスの充満下で樹脂を加熱分解し、繊維長
を測定した。結果を表１に示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】測定の結果、プリプレグ廃材から得られ
た、各分級品の炭素繊維は平均繊維長の±５０％以内に
あり、市販のミルド繊維と比較して繊維長分布にバラツ
キの少ない炭素繊維であることが分かった。
【００２２】実施例４ エポキシ樹脂２４wt％で含浸された一方向炭素繊維プリ
プレグを繊維長３mmに切断した後、アセトン中に浸績
し、攪拌した後、ろ過することにより炭素繊維を抽出す
ることができた。
【００２３】
【発明の効果】本発明によれば、廃棄プリプレグを任意
の繊維長に切断してから、プリプレグに付着している樹
脂を除去するために、物性に最も影響を及ぼす繊維長が
整っている。しかも、これまで産業廃棄物として埋め立
て処理に頼らざるを得なかったプリプレグ廃材を有効利
用することから、経済面及び環境面でも優れている。一
方、本発明から得られる炭素繊維を熱可塑性樹脂やコン
クリートの充填材として利用することにより物性の向上
や導電性、耐摩耗性、耐熱性といった高機能を付与する
ことができるため、産業上の利用価値は高い。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 樹脂で含浸された炭素繊維を含むプリプ
    レグを所望の繊維長に切断し、樹脂の分解ガスの充満
    下、３５０〜５００℃で加熱分解することを特徴とする
    炭素繊維の製造方法。
  2. 【請求項２】 樹脂で含浸された炭素繊維を含むプリプ
    レグを所望の繊維長に切断し、不活性ガス雰囲気中で３
    ００〜１０００℃で加熱分解することを特徴とする炭素
    繊維の製造方法。
  3. 【請求項３】 樹脂で含浸された炭素繊維を含むプリプ
    レグを樹脂の硬化温度で硬化させた後、粉砕、分級して
    繊維長を整えた後、樹脂の分解ガスの充満下、３５０〜
    ５００℃で加熱分解することを特徴とする炭素繊維の製
    造方法。
  4. 【請求項４】 樹脂で含浸された炭素繊維を含むプリプ
    レグを樹脂の硬化温度で硬化させた後、粉砕、分級して
    繊維長を整えた後、不活性ガス雰囲気中で３００〜１０
    ００℃で加熱分解することを特徴とする炭素繊維の製造
    方法。
  5. 【請求項５】 樹脂で含浸された炭素繊維を含むプリプ
    レグを所望の繊維長に切断し、溶媒で樹脂を溶かし、炭
    素繊維を抽出することを特徴とする炭素繊維の製造方
    法。
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